JP2020111808A - Al合金の再生方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1、2および非特許文献は、Feを金属間化合物として溶湯から除去する方法に関する。具体的にいうと、特許文献1では、Al−(11.6〜13.5)%Si−(0.8〜9)%Fe合金に対し、Cr、Mn、Coを添加してFe系金属間化合物を晶出させ、溶湯中のFe量を低減させている。
特許文献3〜6、非特許文献1、2は、Al相が晶出した半凝固状態の溶湯から、Al晶出物を残留液相から分離して不純物を低減する偏析凝固法または結晶分別法に関する。ちなみに、非特許文献1では、半凝固溶湯を圧搾して残留液相を除去している。また非特許文献2では、半凝固溶湯を撹拌してAl晶出物を球状化させて、残留液相と分離している。このような方法は、Al相が晶出するまで溶湯を冷却する必要があり、エネルギーロスが大きい。
非特許文献3は、Al合金(固体)を半溶融状態に加熱して液相と残留Al結晶とに分離し、Al相の固溶限を超える不純物を除去する半溶融精製法に関する。具体的にいうと、非特許文献3では、半溶融状態のAl−8.39%Si−0.06%Mn−0.05%Mg合金を加圧して液相を分離し、残留分からAl−0.96%Si−1.14%Mn−1.56%Mg合金を得ている。この方法では、金属間化合物によるFe、Mnの除去が難しい。また、半溶融状態の残留Al結晶量は温度に依存しているため、本方法を利用できる合金組成が限られる。
なお、上述した方法以外にも、Al合金中から不純物を除去する方法として、インゴットを一端側から部分的に加熱・溶融させて、末端側に不純物を集め、加熱を開始した一端側の純度を高める帯溶融法もある。
(1)本発明は、FeとMnを含むFe・Mn含有材とAl合金原料とを溶解して第1溶湯を調製する調製工程と、該第1溶湯からFe化合物を晶出させる晶出工程と、該第1溶湯から晶出したFe化合物の少なくとも一部を除去した第2溶湯を抽出する抽出工程と、を備えたAl合金の再生方法である。
(1)本明細書でいうFe化合物は、第1溶湯中から分離可能である(第2溶湯の抽出が可能である)限り、その具体的な組成や形態等を問わない。Fe化合物は、例えば、Feを含む金属間化合物でも、Feを含む合金でも、それらが混在したものでもよい。代表的なFe化合物として、例えば、Al13Fe4、Al15Si2(Fe,Mn)4等がある。
本発明の再生方法に関連して、Fe・Mn含有材の添加処理後の溶湯中のFe濃度に影響する因子を検討した。その結果を図1〜図3に示した。図1〜図3は、解析ソフト(Thermo-Calc Software AB社製 Thermo-Calc)を用いたScheil式に基づく計算から求めた。
Fe・Mn含有材に含まれるFeとMnの質量比(Mn/Fe)と、Fe・Mn含有材の添加処理後の溶湯(第1溶湯からFe化合物を晶出させた後の溶湯/この溶湯を「処理溶湯」という。)中の液相部分におけるFe濃度との関係を図1に示した。
第1溶湯中のSi濃度(x)およびCu濃度(y)と、処理溶湯中の液相部分におけるFe濃度(セル内の数値)との関係を、一覧表として図2に示した。ここで第1溶湯は、Al合金原料(Al−x’%Si−y’%Cu−1%Fe−0.3%Mn)とFe・Mn含有材(Mn/Fe=23)を、上述した場合と同様に、30:1で配合して溶解したものとした。この第1溶湯の合金組成は、計算上、ほぼ、Al−x%Si−y%Cu−1.06%Fe−2.55%Mnとなる。
第1溶湯中のMg濃度と処理溶湯中のFe濃度(低減限界濃度)の関係を図3に示した。ここで第1溶湯は、Al合金原料(Al−12%Si−3%Cu−1%Fe−0.3%Mn−z’%Mg)とFe・Mn含有材(Mn/Fe=23)を、上述した場合と同様に、30:1で配合して溶解したものとした。この第1溶湯の合金組成は、計算上、ほぼ、Al−12.4%Si−2.9%Cu−1.06%Fe−2.55%Mn−z%Mgとなった。
Fe・Mn含有材は、FeとMnを含有する限り、種々の組成や形態をとり得る。Fe・Mn含有材は、化合物(金属間化合物を含む)、合金、それらの混在物等のいずれから構成されてもよい。いずれの場合でも、通常、Fe・Mn含有材は、Fe単体やMn単体よりも、融点が低くて溶解性に富み、また安価に入手可能である。このようなFe・Mn含有材は、再生Al合金の原料として好ましい。
第1溶湯の調製は、Al合金原料とFe・Mn含有材を同時に溶解させたり、先に溶解させたAl合金原料の溶湯へFe・Mn含有材を添加してなされる。いずれの場合も、Fe・Mn含有材は、必ずしも完全に溶解していなくてもよい。
第1溶湯からFe化合物が晶出するように、溶湯温度や保持時間が調整されるとよい。溶湯温度は、第1溶湯の合金組成に応じて調整され得るが、例えば、(α−Alの晶出開始温度)+(5〜30℃さらには10〜20℃)、または550〜650℃さらには565〜630℃とするとよい。
第1溶湯から晶出したFe化合物または鉄くず等の未溶解固体の少なくとも一部を除去することより、Feの濃度を低減した第2溶湯が得られる。第2溶湯の抽出は、例えば、溶湯の入った坩堝中から固相であるFe化合物を、フィルター等で漉して除去できる。もっとも、溶湯よりも比重が大きいFe化合物は、溶湯下層に沈降し易い。そこで、第2溶湯の抽出は、坩堝の中層域〜上層域にある溶湯(Feの濃度が低下した上澄み溶湯)だけを取り出して行ってもよい。なお、調製工程で未溶解であった残留固体(例えば、Al合金原料の一部に含まれていた鉄くず等)も、抽出工程で除かれてもよい。
(1)調製工程
Al合金原料であるダイカスト材(JIS ADC12相当/約1.5kg)に、Fe・Mn含有材(30〜50g)を加えた原料を黒鉛坩堝(高さ158mm×口径120mm×底径80mm、口厚11mm)に入れて860℃まで加熱して溶解した。Fe・Mn含有材には、Mn/Fe=4(質量比)としたFe−Mn系合金を用いた。こうして、約1.5kgの初期溶湯(第1溶湯)を調製した。なお、Fe・Mn含有材は、初期溶湯中で完全に溶解していた。
730℃の初期溶湯を575℃(α−Alの晶出開始温度+5℃)まで約5分間かけて炉冷した。この冷却後の溶湯(処理溶湯)から、上層部および下層部の各領域にある溶湯を次のようにして抽出して凝固させた。
比較試料として、Fe・Mn含有材を加えずに、Al合金原料だけを同様に溶解した溶湯から、分析用の試料C11、試料C12および試料C13を製作した。試料C11は、860℃で溶解した溶湯を730℃まで炉冷した後、その一部をそのまま注湯して凝固させて製作した初期濃度分析用試料である。試料C12は、その初期溶湯を10分かけて約575℃まで炉冷した溶湯の上層部を、同様に注湯して凝固させた試料である。試料C13は、同様に730℃から575℃まで90分間かけて冷却した溶湯の上層部を、注湯して凝固させた試料である。
試料1〜3について、走査型電子顕微鏡(SEM)による組織観察と、蛍光X線分析によるFe濃度分析とを行った。また試料C11〜C13についても、Fe濃度分析を行った。なお、各試料の観察・分析は、試料底面から高さ約5mmの位置における水平断面の中央部(φ30mm)について行った。
(1)図4から明らかなように、Fe・Mn含有材をAl合金原料に加えて溶湯を調製することにより、Fe濃度を大幅に低減した溶湯(上層部)が得られることが確認された。具体的にいうと、試料2(上層部)の金属組織を観ると明らかなように、Fe化合物の晶出は少なく、Fe濃度が1.25%(試料1)から0.77%まで低減されることがわかった。また試料3から明らかなように、初期溶湯中のFe分は、Fe化合物(凝固物)として坩堝の底部に沈降することも確認された。
Claims (5)
- FeとMnを含むFe・Mn含有材とAl合金原料とを溶解して第1溶湯を調製する調製工程と、
該第1溶湯からFe化合物を晶出させる晶出工程と、
該第1溶湯から晶出したFe化合物の少なくとも一部を除去した第2溶湯を抽出する抽出工程と、
を備えたAl合金の再生方法。 - 前記Fe・Mn含有材は、Feに対するMnの質量比(Mn/Fe)が2以上である請求項1に記載のAl合金の再生方法。
- 前記Fe・Mn含有材は、Si、Cu、Mg、Zn、Cr、Mo、V、TiまたはAlの一種以上をさらに含む請求項1または2に記載のAl合金の再生方法。
- 前記第1溶湯は、Cuおよび/またはSiを含み、
該第1溶湯の全体を100質量%としたときに、6Cu+5Si≧1(単位:質量%)を満たす請求項1〜3のいずれかに記載のAl合金の再生方法。 - 前記第1溶湯は、その全体を100質量%としたときに、Mgを3質量%以上含む請求項1〜4のいずれかに記載のAl合金の再生方法。
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