JP2020087494A - 磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤及びその製造方法、ならびに、磁気ディスク及びその製造方法 - Google Patents

磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤及びその製造方法、ならびに、磁気ディスク及びその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】ディスクフラッタが小さく、かつ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の異常部を低減した磁気ディスク用アルミニウム合基盤及びその製造方法、当該磁気ディスク用アルミニウム合基盤を製造するための磁気ディスク用アルミニウム合基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合基盤を用いた磁気ディスク及びその製造方法を提供する。【解決手段】Ｆｅ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金からなり、外周面において、最長径１０μｍ以上の孔が２００個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板、これを用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基盤及び磁気ディスク、ならびに、これらの製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は、ディスクフラッタが小さく、かつ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の異常部を低減した磁気ディスク用アルミニウム合金基盤及びその製造方法、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基盤を製造するための磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基盤を用いた磁気ディスク及びその製造方法に関する。
コンピュータやデータセンターの記憶装置に用いられるアルミニウム合金製の磁気ディスク基板は、良好なめっき性を有すると共に機械的特性や加工性に優れる基板を用いて製造される。例えばＪＩＳ５０８６（３．５ｍａｓｓ％以上４．５ｍａｓｓ％以下のＭｇ、０．５０ｍａｓｓ％以下のＦｅ、０．４０ｍａｓｓ％以下のＳｉ、０．２０ｍａｓｓ％以上０．７０ｍａｓｓ％以下のＭｎ、０．０５ｍａｓｓ％以上０．２５ｍａｓｓ％以下のＣｒ、０．１０ｍａｓｓ％以下のＣｕ、０．１５ｍａｓｓ％以下のＴｉ及び０．２５ｍａｓｓ％以下のＺｎを含有し、残部Ａｌ及び不可避的不純物からなる）からなるアルミニウム合金を基本とした基板から製造されている。
一般的なアルミニウム合金製の磁気ディスクは、まず円環状アルミニウム合金基板を作製し、このアルミニウム合金基板にめっきを施し、次いで、その表面に磁性体を付着させることにより製造されている。
例えば、前記ＪＩＳ５０８６合金からなるアルミニウム合金製の磁気ディスクは、以下の製造工程により製造される。まず、所望の化学成分としたアルミニウム合金を鋳造し、その鋳塊に均質化処理を施した後に熱間圧延し、次いで冷間圧延を施し、磁気ディスクとして必要な厚さを有する圧延材を作製する。この圧延材には、必要に応じて冷間圧延の途中等に焼鈍を施すことが好ましい。次に、この圧延材を円環状に打抜き、それまでの製造工程により生じた歪み等を除去するために、円環状に打抜いたアルミニウム合金板を積層し、上下の両面から加圧しつつ焼鈍を施して平坦化する加圧焼鈍を行うことにより、円環状のアルミニウム合金のディスクブランクが作製される。
このようにして作製されたディスクブランクに、前処理として切削加工、研削加工、脱脂処理、エッチング処理、デスマット処理、ジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を順次施す。次いで、下地処理として硬質非磁性金属であるＮｉ−Ｐを無電解めっきし、そのめっき表面を研磨により平滑とした後に、Ｎｉ−Ｐを無電解めっき表面に磁性体をスパッタリングしてアルミニウム合金製の磁気ディスクが製造される。
ところで、近年ではＨＤＤを取り巻く環境の変化が激しい。これまで，ＨＤＤは主としてデスクトップパソコンへの搭載が主流であったが、現在ではノートパソコン、タブレット、スマートフォン等のＳＳＤを搭載する端末の台頭により、デスクトップパソコンの需要は右肩下がりである。しかしながら、前記端末の需要が増えるにつれてクラウドサービスが発展し，それに伴うデータセンターの新設、拡張が盛んである。データセンターでは、未だＨＤＤが主流であり、今後も需要は伸び続けることが予想されている。
データセンターに使用されるＨＤＤは、大容量化と高密度化、更には高速化を満足することが不可欠となってきている。ＨＤＤを大容量化するには、記憶装置に搭載する磁気ディスクの枚数を増加させることが最も効果的であるが、そのためには磁気ディスク用のアルミニウム合金基材の薄肉化が必須である。
しかしながら、磁気ディスク用のアルミニウム合金基材を単純に薄肉化すると、高速回転時の流体力の増加による励振力が増加し、ディスクフラッタ発生の問題を招く。ディスクフラッタは、磁気ディスクを高速で回転させるとディスク間に不安定な気流が発生し、その気流により磁気ディスクの振動（フラッタリング）が発生することに起因する。このような現象は、アルミニウム合金基材の剛性が小さいと磁気ディスクの振動が大きくなり、読み取り部であるヘッドがその変化に追従できないために発生するものである。フラッタリングが発生するとヘッドの位置決め誤差が増加するため、ディスクフラッタの減少が強く求められている。
また、ＨＤＤの大容量化には、磁気ディスク１枚当たりの記憶容量を増加させることも有効である。無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面に、例えばピットのような欠陥や、外部からの付着物が存在すると、これら異常部周辺を除外してデータの読み書きを行わなければならない。その結果、異常部の数に比例して磁気ディスク１枚当たりの記憶容量が低下する。このように、記憶容量の増加には無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の異常部を低減することが必要不可欠である。
このような実情から、最近ではディスクフラッタを低減し、且つ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の異常部を低減するという両方の特性を有するアルミニウム合金製の磁気ディスク基板が強く望まれている。ディスクフラッタを小さくするには、従来使用されている例えばＪＩＳ５０８６等のＡｌ−Ｍｇ系合金では実現することができない。ディスクフラッタを小さくするには、アルミニウム合金中に化合物を多量に分布させることが効果的であることから、これまで検討されていなかった合金種の適用が必要である。
しかしながら、アルミニウム合金中の化合物が増加するに伴って無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の異常部も増加してしまうという考えがこれまでの磁気ディスク用アルミニウム基板の常識であり、従来のアルミニウム合金基材ではＦｅ及びＳｉの含有量を低減することを対策としてきた。ディスクフラッタを低減し、且つ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の異常部を低減するという両方の特性を満たすためには、相反する二つの課題を同時に解決する必要がある。また、薄肉化に伴い耐衝撃性の低下も懸念されるため、強度は可能な限り高い事が望ましい。
例えば特許文献１には、ディスクフラッタを小さくするために多量のＳｉを添加したアルミニウム合金基材の組成が開示されている。また、特許文献２には、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程中の洗浄水に硫酸イオンを添加することで、めっき欠陥を抑制する技術が開示されている。
ＷＯ２０１６／０６８２９３号公報 特許第５８７２３２２号公報
しかしながら、特許文献１に開示されているアルミニウム合金基板では、多量のＳｉが添加されているため研削加工が困難であることに加え、アルミニウム合金基板表面のＳｉを除去することが困難であり、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の異常部が増加するという問題を解決できていなかった。また、特許文献２の技術は、化合物が少ないアルミニウム合金基板の場合に効果を発揮するものであり、ディスクフラッタを小さくするために化合物を分散させた場合には効果が期待できない問題があった。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、ディスクフラッタが小さく、かつ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の異常部を低減した磁気ディスク用アルミニウム合金基盤及びその製造方法、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基盤を製造するための磁気ディスク用アルミニウム合金基板及びその製造方法、ならびに、当該磁気ディスク用アルミニウム合金基盤を用いた磁気ディスクの提供を目的とする。
本発明者らは、アルミニウム合金基材中の化合物とディスクフラッタ及びめっき性の関係について鋭意研究を重ねた。その結果、アルミニウム合金基板の組成において、Ｆｅ添加によりディスクフラッタを低減できることを見出した。更に、Ｆｅを添加したアルミニウム合金基板中の化合物は、表面全体に密に分布することでカソードサイトが分散し，均一な反応となることで、後のアルミニウム合金基盤とする際に形成される無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面のピットのような欠陥を低減できることも見出した。これらの結果より、材料として当初の目的は達成されたが、製造工程における課題が新たに浮上した。
アルミニウム合金基板の表面全体に密に分布する化合物は、母相よりも硬いため研削加工時の速度を低下させる影響が明らかになった。また、アルミニウム合金基板の端面（外周面及び内周面）では、後に形成される無電解Ｎｉ−Ｐめっき後に化合物や孔などに起因するめっきの凸部（ノジュール）が発生し、これが端面から脱落した後にアルミニウム合金基盤の様々な面に付着して、異常部となる事が判明した。ここで、アルミニウム合金基盤の表面と裏面では、研磨工程によりノジュールは除去される。しかしながら、端面では無電解Ｎｉ−Ｐめっき後に処理が施されないために、発生したノジュールが除去されないまま残存して後の工程に悪影響を及ぼす。
このような新たな製造上の課題を解決するため、本発明者らは更に研究を重ねた。その結果、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程の前に実施される研削加工の工程の前に、化合物除去工程を設けることで両課題を解決できることを見出した。本発明者らは、ディスクフラッタを低減するために化合物を分散させるものの、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥を低減するという、相反する二つの課題を解決し、更に製造上の問題点も解決する技術を完成し本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は請求項１において、Ｆｅ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金からなり、外周面において、最長径１０μｍ以上の孔が２００個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
本発明は請求項２では請求項１において、前記アルミニウム合金が、Ｍｎ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜８．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％及びＺｒ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％から選択される１種又は２種以上を更に含有するものとした。
本発明は請求項３では請求項１又は２において、前記アルミニウム合金が、合計の含有量が０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％であるＴｉ、Ｂ及びＶから選択される１種又は２種以上を更に含有するものとした。
本発明は請求項４において、請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面に無電解Ｎｉ−Ｐめっき層を備える磁気ディスク用アルミニウム合金基盤であって、外周面において、最長径４〜１０μｍの凸部が３００個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基盤とした。
本発明は請求項５において、請求項４に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の表面に磁性体層を備えることを特徴とする磁気ディスクとした。
本発明に係るアルミニウム合金基板の製造方法には、第１発明に係る製造方法と第２発明に係る製造方法がある。第１発明に係る製造方法は、アルミニウム合金の鋳造方法に半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）を採用するものであり、請求項６〜８に規定されるものである。第２発明に係る製造方法は、アルミニウム合金の鋳造方法に連続鋳造法（ＣＣ鋳造法）を採用するものであり、請求項９〜１１に規定されるものである。
本発明は請求項６において、請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を半連続鋳造する半連続鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
本発明は請求項７において、請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を半連続鋳造する半連続鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに予備研削加工を施す予備研削工程と、予備研削加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
本発明は請求項８において、請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を半連続鋳造する半連続鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに切削加工を施す切削工程と、切削加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
本発明は請求項９において、請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程と、鋳塊を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
本発明は請求項１０において、請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程と、鋳塊を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに予備研削加工を施す予備研削工程と、予備研削加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
本発明は請求項１１において、請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程と、鋳塊を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに切削加工を施す切削工程と、切削加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法とした。
本発明は請求項１２において、請求項４に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の製造方法であって、請求項６〜８及び９〜１１のいずれか一項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法において、前記研削工程後に、ディスクブランクのアルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階及びジンケート処理段階をこの順序で含むめっき前処理工程と、当該めっき前処理工程を施したディスクブランク表面に無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を施す無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理工程とを備えることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の製造方法とした。
本発明は請求項１３において、請求項５に記載される磁気ディスクの製造方法であって、請求項４に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の表面を研磨し、この研磨表面に、磁性体層をスパッタリングによって付着させることを特徴とする磁気ディスクの製造方法とした。
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基盤は、ディスクフラッタが低減され、且つ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の異常部が低減されるという特徴を有する。これにより、磁気ディスクの薄肉化による搭載枚数の増加と１枚当たりの記憶容量の増加を可能とし、ＨＤＤの高容量化に寄与する磁気ディスクを提供することができる。
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤、及び磁気ディスクの製造方法を示し、アルミニウム合金の鋳造方法にＤＣ鋳造法を採用したフロー図である。 本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤、及び磁気ディスクの他の製造方法を示し、アルミニウム合金の鋳造方法にＤＣ鋳造法を採用したフロー図である。 本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤、及び磁気ディスクの更に他の製造方法を示し、アルミニウム合金の鋳造方法にＤＣ鋳造法を採用したフロー図である。 本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤、及び磁気ディスクの製造方法を示し、アルミニウム合金の鋳造方法にＣＣ鋳造法を採用したフロー図である。 本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤、及び磁気ディスクの他の製造方法を示し、アルミニウム合金の鋳造方法にＣＣ鋳造法を採用したフロー図である。 本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤、及び磁気ディスクの更に他の製造方法を示し、アルミニウム合金の鋳造方法にＣＣ鋳造法を採用したフロー図である。
以下、本発明を実施の形態に基づき詳細に説明する。本発明の特徴は、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程の前に実施される研削加工の工程の前に化合物除去工程を備えることにより、ディスクフラッタを低減するためにＦｅ添加により化合物が分散した磁気ディスク用アルミニウム合金基板の研削性を向上させ、後のアルミニウム合金基盤とする際に形成される無電解Ｎｉ−Ｐめっきに起因する、その外周面及び内周面におけるノジュール発生を抑制することを可能とした事である。以下に、これらについての効果と詳細なメカニズムについて説明する。
１．ディスクブランクの加工
ディスクブランクは、内径外径加工と表面加工を行なった後に、めっき前処理工程（アルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階及びジンケート処理段階をこの順序で含む）を経て無電解Ｎｉ−Ｐめっきが施される。ここで内径外径加工とは切削加工機によって、ディスクブランクの端面、すなわち、外径を規定する外周面、ならびに、内径を規定する内周面を所定の形状に加工する工程である。この内径外径加工の後の表面加工には、「研削工程のみ」、「予備研削工程とその後の研削工程」、「切削工程とその後の研削工程」などの種々のパターンがある。これらの表面加工によって、磁気ディスク用アルミニウム合金基板の板厚調整、平坦性の向上、粗さの調整、うねりの低減等がなされた磁気ディスク用アルミニウム合金基板が得られる。また、表面加工ではないが、研削加工の前に、歪取り加熱処理工程とこれに続く化合物除去工程が設けられる。以上の工程を経て、磁気ディスク用アルミニウム合金基板（以下、単に「アルミニウム合金基板」と記す場合がある）が得られる。
２．めっき前処理
次いで、磁気ディスク用アルミニウム合金基板には、アルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階及びジンケート処理段階をこの順序で含むめっき前処理工程が実施される。ここで、ジンケート処理段階は、１ｓｔジンケート処理、Ｚｎ剥離処理、２ｎｄジンケート処理をこの順序で実施するものである。なお、アルカリ脱脂処理段階と酸エッチング処理段階を同時に実施する場合には、デスマット処理を実施しない場合もある。
３．無電解Ｎｉ−Ｐめっき
めっき前処理工程が実施された磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理が施されて磁気ディスク用アルミニウム合金基盤（以下、単に「アルミニウム合金基盤」と記す場合がある）となる。無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理が施されて得られる磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の表面、裏面、内周面及び外周面には、円形の凸部形状を成すノジュールが点在する。
４．無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程後のノジュールの影響
４−１．磁気ディスク用アルミニウム合金基盤表面
Ｎｉ−Ｐめっき工程が施されたアルミニウム合金基盤の表面と裏面は、後の研磨工程によりノジュールが除去される。従って、表面と裏面においてはノジュールの存在が問題となることは無い。
４−２．磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の内周面と外周面
前述の通り、Ｎｉ−Ｐめっきが施されたアルミニウム合金基盤の両端面である内周面と外周面にもノジュールが発生する。これら内周面と外周面は、無電解Ｎｉ−Ｐめっき後に更なる処理が施されることは無い。従って、発生したノジュールはそのままの状態で磁気ディスク製品に残存する。無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程後には、研磨工程やスパッタリング工程等の工程があり、特にスパッタリング工程においては磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の外周面を治具で支えて処理を施すことがある。この際、凸部形状のノジュールが治具に擦れると、摩耗粉が発生してこれがアルミニウム合金基盤面（表面、裏面、外周面、内周面）に付着することがある。このような摩耗粉が付着すると、スパッタリング時において形成される磁性膜が不均一となる問題が発生する。従って、アルミニウム合金基盤の外周面のノジュールを極力低減することが必須である。
具体的には、アルミニウム合金基盤の外周面における最長径４〜１０μｍの凸部（ノジュール）が３００個／ｍｍ２以下、好ましくは１５０個／ｍｍ２以下であれば、上記問題は発生しない。なお、この密度は小さいほど好ましいが、用いるアルミニウム合金の組成や製造方法に拠って下限値は自ずと決まり、本発明では３０個／ｍｍ２程度が下限値となる。また、最長径が４μｍ未満の凸部は上記摩耗粉となる事はほぼ無いため、存在していても特に問題とはならいない。一方、最長径が１０μｍを超える凸部については、無電解Ｎｉ−Ｐめっきにおいては、生成することはなく問題にはならない。このような理由から、外周面における凸部の最長径を４〜１０μｍに限定するものである。
５．ノジュールの発生
上述のノジュールは、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを施すアルミニウム合金基板表面の不均一性に由来する。主として化合物上、孔の端部、表面の凸部など均一な表面以外の部分において発生し易い。無電解Ｎｉ−Ｐめっきは、Ｎｉ−Ｐが表面全体にランダムに析出し、析出して島を形成する部分同士が一つになることで均一な膜として成長していく。しかしながら、Ｎｉ−Ｐめっきの析出のタイミングが表面とは僅かに異なる部分が存在すると、その部分のみで凸部として残存してノジュールとなる。後述するように、本発明に係るアルミニウム合金基板には化合物が多量に存在しているため、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程後におけるアルミニウム合金基盤表面には化合物や孔などに起因するノジュールは極めて多く存在する。
アルミニウム合金基盤表面におけるノジュール発生については、上述のように、孔の端部の不均一性もノジュール発生の原因の一つであるが、このような孔はアルミニウム合金基板の化合物除去工程によって多量に発生する。従って、化合物除去工程により発生する孔に起因するノジュールを抑制することが重要である。具体的には、アルミニウム合金基板の外周面における最長径１０μｍ以上の孔を２００個／ｍｍ２以下、好ましくは１００個／ｍｍ２以下にすることで、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程後のアルミニウム合金基盤表面におけるノジュールの発生を抑制することができる。なお、この密度は小さいほど好ましいが、用いるアルミニウム合金の組成や製造方法に拠って下限値は自ずと決まり、本発明では３０個／ｍｍ２程度が下限値となる。なお、最長径１０μｍ未満の孔は無電解Ｎｉ−Ｐめっきにより埋まり平滑化するため、これが形成されていてもノジュール発生として特に問題とならない。また、孔の最長径の上限についても、用いるアルミニウム合金の組成や製造方法に拠って自ずと決まり、本発明では２０μｍ程度が上限値となる。
６．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の合金組成
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板に用いるアルミニウム合金の組成は、Ｆｅ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％（以下、「％」と略記する）、Ｃｕ：０．００５〜１．０００％，Ｚｎ：０．００５〜１．０００％を必須元素として含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなる。また、Ｍｎ：０．１〜３．０％、Ｓｉ：０．１〜３．０％、Ｎｉ：０．１〜８．０％、Ｃｒ：０．０１〜１．００％、Ｚｒ：０．０１〜１．００％から選択される１種又は２種以上を、第１選択元素として更に含有していてもよい。更に、合計の含有量が０．００５〜０．５００％であるＴｉ、Ｂ及びＶから選択される１種又は２種以上を、第２選択元素として更に含有していてもよい。以下に、これら各合金成分の含有量と作用について説明する。
Ｆｅ：０．１〜３．０％
Ｆｅは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｆｅ系化合物等）として、一部は母相に固溶して存在し、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このようなアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクに振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
Ｆｅ含有量が０．１％未満では、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性が不十分となる。一方、Ｆｅ含有量が３．０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物であっても、化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面に多数のノジュールが生成される。従って、Ｆｅ含有量は０．１〜３．０％の範囲とする。Ｆｅ含有量は、好ましくは０．５〜１．５％の範囲である。
Ｃｕ：０．００５〜１．０００％
Ｃｕは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｃｕ系化合物等）として存在し、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。また、ジンケート皮膜を均一に、薄く緻密に生成させ、無電解Ｎｉ−Ｐめっきの平滑性を向上させる効果も発揮する。
Ｃｕ含有量が０．００５％未満では、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性が不十分であり、且つ、ジンケート皮膜が不均一となり、無電解Ｎｉ−Ｐめっきの平滑性が低下する。一方、Ｃｕ含有量が１．０００％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｕ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｃｕ系化合物であっても、化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面に多数のノジュールが生成される。従って、Ｃｕ含有量は０．００５〜１．０００％の範囲とする。Ｃｕ含有量は、好ましくは０．００５〜０．４００％の範囲である。
Ｚｎ：０．００５〜１．０００％
Ｚｎはジンケート皮膜を均一に、薄く緻密に生成させ、無電解Ｎｉ−Ｐめっきの平滑性及び密着性を向上させる効果を有する。また、他の添加元素と第二相粒子を形成し、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクのフラッタリング特性を向上させる効果も発揮する。
Ｚｎ含有量が０．００５％未満では、ジンケート皮膜が不均一となり無電解Ｎｉ−Ｐめっきの平滑性が低下する。一方、Ｚｎの含有量が１．０００％を超えると、母相の電位が卑になり過ぎ、化合物除去工程及び無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程において母相の溶解速度が速くなる。その結果、アルミニウム合金基板表面の凹凸が大きくなることで、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性が低下する。従って、Ｚｎ含有量は０．００５〜１．０００％の範囲とする。Ｚｎの含有量は、好ましくは０．１００〜０．７００％の範囲である。
Ｍｎ：０．１〜３．０％
Ｍｎは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｍｎ系化合物等）として存在し、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このようなアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクに振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
Ｍｎの含有量が０．１％未満では、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｍｎの含有量が３．０％を超えると、粗大なＡｌ−Ｍｎ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｍｎ系化合物であっても、化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面に多数のノジュールが生成される。従って、Ｍｎ含有量は０．１〜３．０％の範囲とする。Ｍｎ含有量は、好ましくは０．１〜１．０％の範囲である。
Ｓｉ：０．１〜３．０％
Ｓｉは主として第二相粒子（Ｓｉ粒子等）として存在し、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このようなアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクに振動を加えると、第二相粒子と母相との界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
Ｓｉの含有量が０．１％未満では、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｓｉの含有量が３．０％を超えると、粗大なＳｉ粒子が多数生成する。粗大なＳｉ粒子は、化合物除去工程においても除去することが困難であるため、アルミニウム合金基板表面に残存し、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性の低下及びめっきの剥離が生じる。従って、Ｓｉ含有量は、０．１〜３．０％の範囲とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは０．３〜１．５％である。
Ｎｉ：０．１〜８．０％
Ｎｉは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｎｉ系化合物等）として存在し、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。このようなアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクに振動を加えると、第二相粒子とマトリックスとの界面における粘性流動により振動エネルギーが速やかに吸収され、極めて高いフラッタリング特性が得られる。
Ｎｉの含有量が０．１％未満では、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｎｉの含有量が８．０％を超えると粗大なＡｌ−Ｎｉ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｎｉ系化合物であっても、化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面に多数のノジュールが生成される。従って、Ｎｉ含有量は、０．１〜８．０％の範囲とする。Ｎｉ含有量は、好ましくは０．３〜３．０％であり、より好ましくは０．５〜２．０％である。
Ｃｒ：０．０１〜１．００％
Ｃｒは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｃｒ系化合物等）として存在し、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。Ｃｒの含有量が０．０１％未満では、このようなアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｃｒの含有量が１．００％を超えると、粗大なＡｌ−Ｃｒ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｃｒ系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面に多数のノジュールが生成される。従って、Ｃｒ含有量は、０．０１〜１．００％の範囲とする。Ｃｒ含有量は、好ましくは０．１０〜０．５０％の範囲であり、より好ましくは０．１５〜０．４０％とすることがより好ましい。
Ｚｒ：０．０１〜１．００％
Ｚｒは主として第二相粒子（Ａｌ−Ｚｒ系化合物等）として存在し、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性を向上させる効果を有する。Ｚｒの含有量が０．０１％未満では、このようなアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクの強度とフラッタリング特性が不十分である。一方、Ｚｒの含有量が１．００％を超えると、粗大なＡｌ−Ｚｒ系化合物が多数生成する。粗大なＡｌ−Ｚｒ系化合物であっても、前記化合物除去工程により除去することは可能であるが、化合物除去後に形成される窪みが大きく、無電解Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面に多数のノジュールを生成する。従って、Ｚｒ含有量は、０．０１〜１．００％の範囲とする。Ｚｒ含有量は、好ましくは０．１０〜０．５０％の範囲である。
Ｔｉ、Ｂ、Ｖ：０．００５〜０．５００％
Ｔｉ、Ｂ及びＶは鋳造時の凝固過程において、第２相粒子（ＴｉＢ２などのホウ化物、或いは、Ａｌ３ＴｉやＴｉ−Ｖ−Ｂ粒子等）を形成し、これらが結晶粒核となるため結晶粒を微細化する効果を有する。結晶粒が微細化することで、第二相粒子のサイズの不均一性を抑制し、このアルミニウム合金基板を用いた磁気ディスクにおける強度とフラッタリング特性のバラつきを低減させる効果が得られる。Ｔｉ、Ｂ及びＶの含有量の合計が０．００５％未満では、上記効果が得られない。Ｔｉ、Ｂ及びＶの含有量の合計が０．５００％を超えてもその効果は飽和するので、顕著な改善効果が得られない。従って、Ｔｉ、Ｂ及びＶ含有量の合計は、０．００５〜０．５００％の範囲とする。Ｔｉ、Ｂ及びＶ含有量の合計は、好ましくは０．００５〜０．１００％の範囲である。なお、Ｔｉ、Ｂ及びＶの含有量の合計とは、これら元素が全て含有される場合は三元素の合計であり、二元素のみ含有される場合はこれら二元素の合計であり、一元素のみ含有される場合はこの一元素の合計である。
その他の元素
本発明のアルミニウム合金基板に用いるアルミニウム合金基材の残部は、Ａｌと不可避的不純物とからなる。不可避的不純物としては、Ｍｇ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｓｎなどが挙げられ、各々が０．１０％未満で、且つ、合計で０．２０％未満であれば、本発明で得られるアルミニウム合金基板としての特性を損なうことはない。
７．化合物除去工程
本発明に係るディスクフラッタが低減されたアルミニウム合金基板は、Ｆｅを含有するため化合物は大きく、且つ、存在密度が高い。従って、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程後のアルミニウム合金基盤には、ノジュールが多量に発生する。しかしながら、前述の通り、アルミニウム合金基盤の表面及び裏面は研磨工程によってノジュールは除去されるために問題とならない。一方、アルミニウム合金基盤の内周面と外周面に発生したノジュールはそのまま残存することとなる。そのため、アルミニウム合金基板に対して化合物除去工程を適用することによって内周面と外周面の化合物を予め除去しておくことにより、無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程後のアルミニウム合金基盤の内周面と外周面におけるノジュールの発生を防止することが可能となる。ここで、本発明でいう化合物とは、Ａｌ−Ｆｅ、Ａｌ−Ｆｅ−Ｍｎなどの金属間化合物をいう。
化合物除去工程では、アルミニウム合金基板の表面に残存する化合物を薬液によって除去する。使用する薬液としては、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％（以下、「％」と略記する）のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液（以下、単に「混合溶液」と略記する）が用いられる。この混合溶液は、エッチング力が強く特に化合物周辺のアルミニウム合金基板の溶解速度を大きくする。化合物周辺のアルミニウム合金基板が溶解することで化合物が除去され、アルミニウム合金基板の表面の化合物のみを選択的に除去することができる。
上記混合溶液において、ＨＦの濃度が１０ｇ／Ｌ未満、ならびに、ＨＮＯ３の濃度が１０％未満の場合は、エッチング力が弱くアルミニウム合金基板表面の化合物を十分に除去できない。一方、ＨＦの濃度が８０ｇ／Ｌを超え、ならびに、ＨＮＯ３の濃度が６０％を超える場合は、エッチング力が強過ぎアルミニウム合金基板の母相の溶解が進行する。その結果、アルミニウム合金基板表面の凹凸が大きくなり、後の無電解Ｎｉ−Ｐめっき工程によって形成される無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の平滑性が得られない。ＨＦ濃度は、好ましくは２０〜６０ｇ／Ｌであり、ＨＮＯ３濃度は、好ましくは２５〜５０％である。
また、混合溶液の温度は１０〜３０℃とする。１０℃未満では反応速度が遅くアルミニウム合金基板表面の化合物を十分に除去できない。一方、３０℃を超えると反応速度が速過ぎてアルミニウム合金基板の母相の溶解が進行することで、アルミニウム合金基板表面の凹凸が大きくなる。混合溶液の温度は、好ましくは１５〜２５℃である。更に、化合物除去工程における処理時間は５〜６０秒とする。５秒未満では反応時間が短過ぎてアルミニウム合金基板表面の化合物を十分に除去できない。一方、６０秒を超えると反応時間が長過ぎてアルミニウム合金基板の母相の溶解が進行することで、アルミニウム合金基板表面の凹凸が大きくなる。処理時間は、好ましくは１０〜３０秒である。
化合物除去工程は、アルミニウム合金基板の研削工程前において実施される。具体的には、「内径外径加工工程−歪取り加熱処理工程−化合物除去工程−研削工程」の順序、或いは、「内径外径加工工程−予備研削工程−歪取り加熱処理工程−化合物除去工程−研削工程」の順序、或いは、「内径外径加工工程−切削工程−歪取り加熱処理工程−化合物除去工程−研削工程」の順序のような工程が採用される。
８．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の第１発明に係る製造方法
８−１．概略
図１に従って、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の第１発明に係る製造方法について説明する。本発明に係るアルミニウム合金基板は、まず、所定の合金組成となるように溶湯を溶製し（Ｓ１０１）、これを半連続鋳造し（Ｓ１０２）、鋳塊を任意の均質化処理にかけ（Ｓ１０３）、熱間圧延（Ｓ１０４）、冷間圧延（Ｓ１０５）を実施して、アルミニウム合金板を作製する（Ｓ１０６）。なお、冷間圧延の前又は途中において圧延板を任意の焼鈍処理にかけてもよい。
このようして作製したアルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて、円環状のディスクブランクとし（Ｓ１０７）、このディスクブランクに加圧平坦化焼鈍処理を施す（Ｓ１０８）。更に、ディスクブランクの内周面及び外周面に内径外径加工を施し（Ｓ１０９）、歪取り加熱処理（Ｓ１１０）、化合物除去（Ｓ１１１）、研削加工を施す（Ｓ１１２）。このようなＳ１０９〜Ｓ１１２の工程に代えて、図２に示すように、内径外径加工を施し（Ｓ１０９）、予備研削加工（Ｓ１０９−１）、歪取り加熱処理（Ｓ１１０）、化合物除去（Ｓ１１１）、研削加工（Ｓ１１２）を施してもよい。更に、図３に示すように、内径外径加工を施し（Ｓ１０９）、切削加工（Ｓ１０９−２）、歪取り加熱処理（Ｓ１１０）、化合物除去（Ｓ１１１）、研削加工（Ｓ１１２）を施してもよい。このようにして、磁気ディスク用アルミニウム合金基板とする（Ｓ１１３）。以下に、各工程について詳細に説明する。
８−２．鋳造工程
まず、所定の合金組成範囲となるようにアルミニウム合金溶湯を常法にしたがって加熱・溶融することによって調製する。このようにして調製したアルミニウム合金溶湯を、半連続鋳造法（ＤＣ鋳造法）に従って鋳造する。鋳造時の冷却速度は、好ましくは０．１〜１０００℃／ｓの範囲である。
８−３．均質化処理段階
次に、鋳造されたアルミニウム合金鋳塊に必要に応じて均質化処理を実施する。均質化処理の条件は特に限定されるものではなく、例えば５００℃以上で０．５時間以上の１段加熱処理を用いることができる。均質化処理時の加熱温度の上限は特に限定されるものではないが、６５０℃を超えるとアルミニウム合金の溶融が発生する虞があるため、上限は６５０℃とする。
８−４．熱間圧延工程
均質化処理を施した、又は均質化処理を施さないアルミニウム合金の鋳塊は、熱間圧延によって板材に加工する。熱間圧延工程では、均質化処理を行っている場合は熱間圧延開始温度を３００〜５５０℃とするのが好ましく、熱間圧延終了温度については３８０℃未満とするのが好ましく、３００℃以下とするのがより好ましい。熱間圧延終了温度の下限は特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため下限は２００℃とする。一方、均質化処理を行っていない場合は熱間圧延開始温度を３８０℃以下とするのが好ましく、３５０℃以下とするのがより好ましい。熱間圧延終了温度については特に限定されるものではないが、耳割れ等の不具合の発生を防止するため下限は２００℃とする。
８−５．冷間圧延工程
次いで、熱間圧延板を冷間圧延によって０．４５〜１．８ｍｍ程度の冷間圧延板に加工する。このように、熱間圧延板を冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めれば良く、冷間圧延率については１０〜９５％とするのが好ましい。冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、冷間圧延加工性を確保するために焼鈍処理工程を設けても良い。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式焼鈍では２００℃以上３８０℃以下の温度で０．１〜１０時間の条件である。
８−６．ディスクブランクの打抜き工程と加圧平坦化焼鈍処理工程
上記のようにして作製したアルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて、円環状のアルミニウム合金板を調製する。次いで、この円環状のアルミニウム合金板に２２０〜４５０℃で、３０分以上の加圧平坦化焼鈍処理を実施して、平坦化した円環状のディスクブランクを調製する。
８−７．機械加工工程、歪取り加熱処理及び化合物除去工程
次いで、平坦化したディスクブランクに、上述の図１に示すように、内径外径加工（Ｓ１０９）、歪取り加熱処理（Ｓ１１０）、化合物除去（Ｓ１１１）、研削加工を施し（Ｓ１１２）、或いは、図２に示すように、図１の工程におけるＳ１０９とＳ１１０の間に予備研削工程（Ｓ１０９−１）を設け、或いは、図３に示すように、同じく図１の工程におけるＳ１０９とＳ１１０の間に切削工程（Ｓ１０９−２）を設ける。ここで、歪取り加熱処理工程では、アルミニウム合金板を好ましくは２５０〜４００℃の温度で５〜１５分加熱処理する。また、化合物除去（Ｓ１１１）は、上述の通りに実施される。以上によって、アルミニウム合金基板が得られる。
９．磁気ディスク用アルミニウム合金基板の第２発明に係る製造方法
９−１．概略
図４に従って、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法について説明する。本発明に係るアルミニウム合金基板は、まず、所定の合金組成となるように溶湯を溶製し（Ｓ１０１）、これを連続鋳造し（Ｓ１０２）、鋳塊を任意の均質化処理にかけ（Ｓ１０３）、冷間圧延（Ｓ１０４）を実施して、アルミニウム合金板を作製する（Ｓ１０５）。なお、冷間圧延の前又は途中において圧延板を任意の焼鈍処理にかけてもよい。
このようして作製したアルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて、円環状のディスクブランクとし（Ｓ１０６）、このディスクブランクに加圧平坦化焼鈍処理を施す（Ｓ１０７）。更に、ディスクブランクの内周面及び外周面に内径外径加工を施し（Ｓ１０８）、歪取り加熱処理（Ｓ１０９）、化合物除去（Ｓ１１０）、研削加工を施す（Ｓ１１１）。このようなＳ１０８〜Ｓ１１１の工程に代えて、図５に示すように、内径外径加工を施し（Ｓ１０８）、予備研削加工（Ｓ１０８−１）、歪取り加熱処理（Ｓ１０９）、化合物除去（Ｓ１１０）、研削加工（Ｓ１１１）を施してもよい。更に、図６に示すように、内径外径加工を施し（Ｓ１０８）、切削加工（Ｓ１０８−２）、歪取り加熱処理（Ｓ１０９）、化合物除去（Ｓ１１０）、研削加工（Ｓ１１１）を施してもよい。このようにして、磁気ディスク用アルミニウム合金基板とする（Ｓ１１２）。以下に、各工程について詳細に説明する。
９−２．鋳造工程
まず、所定の合金組成範囲となるようにアルミニウム合金溶湯を常法にしたがって加熱・溶融することによって調製する。このようにして調製したアルミニウム合金溶湯から、連続鋳造法（ＣＣ鋳造法）によって、２．０〜１０．０ｍｍ程度のアルミニウム合金の薄い鋳造板を鋳造する。ここで、連続鋳造法では、一対のロール（又は、ベルトキャスタ、ブロックキャスタ）の間に鋳造ノズルを通して溶湯を供給し、ロールからの抜熱でアルミニウム合金の鋳造板を直接鋳造する。連続鋳造法によるアルミニウム合金の薄い鋳造板の鋳造では、鋳造後から１分経過後における鋳造板の温度を２３０〜３５０℃とするのが好ましい。更に、鋳造後から１０分経過後における鋳造板の温度を１５０℃以上２３０℃未満とするのが好ましい。このように、鋳造後から１分経過後における鋳造板の温度を２３０〜３５０℃とし、更に鋳造後から１０分経過後の鋳造板の温度を１５０℃以上２３０℃未満とすることによって、微細な第二相粒子（主にＡｌ−Ｆｅ系化合物）を多数分布させ、強度向上の効果を得ることができる。このような微細な第二相粒子の多数分布によって、ＤＣ鋳造法に比べて強度向上の効果を一層図ることができる。
なお、ＣＣ法において鋳造板を冷却する方法としては、例えばファン空冷、ミスト冷却、シャワー冷却及び水冷等の方法を採用することができる。
９−３．均質化処理段階
次に、鋳造されたアルミニウム合金の鋳造板に必要に応じて均質化処理を実施する。均質化処理の条件は特に限定されるものではなく、例えば３００〜４５０℃で０．５〜２４時間の加熱条件とするのが好ましい。これにより、第二相粒子のサイズの不均一性を抑制し、アルミニウム合金基板の強度とフラッタリング特性のバラツキを低減する効果が得られる。
９−４．冷間圧延工程
次いで、熱間圧延板を冷間圧延によって０．４５〜１．８ｍｍ程度の冷間圧延板に加工する。このように、熱間圧延板を冷間圧延によって所要の製品板厚に仕上げる。冷間圧延の条件は特に限定されるものではなく、必要な製品板強度や板厚に応じて定めれば良く、冷間圧延率については１０〜９５％とするのが好ましい。冷間圧延の前又は冷間圧延の途中において、冷間圧延加工性を確保するために焼鈍処理工程を設けても良い。焼鈍処理を実施する場合には、例えばバッチ式焼鈍では２００℃以上３８０℃以下の温度で０．１〜１０時間の条件である。
９−５．ディスクブランクの打抜き工程と加圧平坦化焼鈍処理工程
上記のようにして作製したアルミニウム合金板を円環状に打ち抜いて、円環状のアルミニウム合金板を調製する。次いで、この円環状のアルミニウム合金板に２２０〜４５０℃で、３０分以上の加圧平坦化焼鈍処理を実施して、平坦化した円環状のディスクブランクを調製する。
９−６．機械加工工程、歪取り加熱処理及び化合物除去工程
次いで、平坦化したディスクブランクに、上述の図１に示すように、内径外径加工（Ｓ１０８）、歪取り加熱処理（Ｓ１０９）、化合物除去（Ｓ１１０）、研削加工を施し（Ｓ１１１）、或いは、図２に示すように、図１の工程におけるＳ１０８とＳ１０９の間に予備研削工程（Ｓ１０８−１）を設け、或いは、図３に示すように、同じく図１の工程におけるＳ１０８とＳ１０９の間に切削工程（Ｓ１０８−２）を設ける。ここで、歪取り加熱処理工程では、アルミニウム合金板を好ましくは２５０〜４００℃の温度で５〜１５分加熱処理する。また、化合物除去（Ｓ１１０）は、上述の通りに実施される。以上によって、アルミニウム合金基板が得られる。
１０．磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の製造方法
以上のようして作製したアルミニウム合金基板を処理してアルミニウム合金基盤を作製する工程は、第１発明で製造したアルミニウム合金基板と第２のアルミニウム合金基板で同じである。すなわち、アルミニウム合金基板の表面に脱脂処理、酸エッチング処理、デスマット処理を施した後にジンケート処理（Ｚｎ置換処理）を施し（図１のＳ１１４、図４のＳ１１３）、更に、ジンケート処理を施した表面に下地処理として無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を施す（図１のＳ１１５、図４のＳ１１４）。このようにして、磁気ディスク用アルミニウム合金基盤が作製される（図１のＳ１１６、図４のＳ１１５）。以下に、各工程について詳細に説明する。
脱脂処理は市販のＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）脱脂液等を用い、温度４０〜７０℃、処理時間３〜１０分、濃度２００〜８００ｍＬ／Ｌの条件で脱脂を行うことが好ましい。酸エッチング処理は、市販のＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）エッチング液等を用い、温度５０〜７５℃、処理時間０．５〜５分、濃度２０〜１００ｍＬ／Ｌの条件で酸エッチングを行うことが好ましい。酸エッチング処理の後、通常のデスマット処理として、ＨＮＯ３を用い、温度１５〜４０℃、処理時間１０〜１２０秒、濃度：１０〜６０％の条件でデスマット処理を行うことが好ましい。
１ｓｔジンケート処理は市販のＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ（上村工業製）のジンケート処理液等を用い、温度１０〜３５℃、処理時間０．１〜５分、濃度１００〜５００ｍＬ／Ｌの条件で行うことが好ましい。１ｓｔジンケート処理の後、ＨＮＯ３を用い、温度１５〜４０℃、処理時間１０〜１２０秒、濃度：１０〜６０％の条件でＺｎ剥離処理を行うことが好ましい。その後、１ｓｔジンケート処理と同じ条件で２ｎｄジンケート処理を実施する。
２ｎｄジンケート処理したアルミニウム合金基材表面に、下地めっき処理として無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理工程が施される（図１のＳ１１５、図４のＳ１１４）。無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理は、市販のニムデンＨＤＸ（上村工業製）めっき液等を用い、温度８０〜９５℃、処理時間３０〜１８０分、Ｎｉ濃度３〜１０ｇ／Ｌの条件でめっき処理を行うことが好ましい。
上記のめっき前処理工程と無電解でのＮｉ−Ｐめっき処理工程によって、下地めっき処理した磁気ディスク用アルミニウム合金基盤が得られる（図１のＳ１１６、図４のＳ１１５）。
１０．磁気ディスクの製造
最後に、下地めっき処理したアルミニウム合金基盤の表面を研磨により平滑し、研磨表面に下地層を設け、その上に磁性体層をスパッタリングにより付着させて形成することにより（図１のＳ１１７、図４のＳ１１６）、磁気ディスクとする。なお、磁性体層の上に保護膜及び潤滑層を更に設けるのが好ましい。
以下に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
１．第１の実施例
本発明例１〜４７、比較例１〜２３
この第１の実施例では、アルミニウム合金の鋳造方法に、ＤＣ鋳造法を用いた例を示す。
まず、表１に示す成分組成の各アルミニウム合金を常法に従って溶解し、アルミニウム合金溶湯を溶製した。次に、アルミニウム合金溶湯をＤＣ鋳造法により鋳造し鋳塊を作製した。上記鋳塊の両面１５ｍｍを面削し５２０℃で１時間の均質化処理を施した。次に、熱間圧延開始温度４６０℃、熱間圧延終了温度２８０℃で熱間圧延を行ない、板厚３．０ｍｍの熱間圧延板とした。熱間圧延板は中間焼鈍を行なわずに冷間圧延（圧延率７３．３％）により板厚０．８ｍｍまで圧延して最終圧延板とした。このようにして得たアルミニウム合金板を外径９８ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を作製した。尚、表１において「−」は検出限界未満を示す。
Figure 2020087494
上記のようにして得た円環状アルミニウム合金板に、１．５ＭＰａの圧力下において３００℃で３時間の加圧平坦化焼鈍を施しディスクブランクとした。このディスクブランクに表２、３に示す工程を実施してアルミニウム合金基板を作製し，外周面の観察による評価を行った。なお，内外径の切削加工により外径９７ｍｍ、内径２５ｍｍとした。なお、表２、３において、「↑」は上の欄と同じであることを示す。例えば、表２の内径外径加工の場合、Ｃ１はその上の欄に記載されるように「外径９７ｍｍ、内径２５ｍｍ」であることを示す。そして、Ｃ２はＣ１と同じで「外径９７ｍｍ、内径２５ｍｍ」であり、以下同様に、Ｃ３〜Ｃ２７も「外径９７ｍｍ、内径２５ｍｍ」であることを示す。歪取り加熱処理等においても同様である。
Figure 2020087494
Figure 2020087494
その後、アルミニウム合金基板に、めっき前処理を施した。まず、ＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）の濃度４００ｍＬ／Ｌにより５０℃で５分のアルカリ脱脂を行った後、ＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）の濃度５０ｍＬ／Ｌにより６０℃で３分の酸エッチングを行い、更に室温の３０％ＨＮＯ３水溶液（２５℃）で５０秒間デスマットを行なった。次いで、２５℃ジンケート処理液（ＡＤ−３０１Ｆ、上村工業製）の濃度３００ｍＬ／Ｌによって５０秒間の１ｓｔジンケート処理を行った。１ｓｔジンケート処理後に、３０％ＨＮＯ３水溶液（２５℃）で６０秒間ジンケート（Ｚｎ）層の剥離を行い、２５℃ジンケート処理液（ＡＤ−３０１Ｆ、上村工業製）の濃度３００ｍＬ／Ｌによって１分間の２ｎｄジンケート処理を再度行った。
２ｎｄジンケート処理を施したアルミニウム合金基板に、９０℃の無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理液（ニムデンＨＤＸ、上村工業製）を用いてＮｉ−Ｐを１４μｍ厚さに無電解めっきを施し（１２０分間）、次いで羽布により仕上げ研磨（片面研磨量４μｍ）を行い、評価用のアルミニウム合金基盤を得た。その後、外周面の観察による評価を行った。
評価１：研削加工後の外周面の観察
めっき前処理直前の研削加工後のアルミニウム合金基板を評価用サンプルとして用い、外周面をデジタルマイクロスコープ（キーエンス製ＶＨＸ−６０００）を用い，２０００倍で５視野撮影した。撮影像から、孔の最大径の測定と個数を評価した。５視野の平均から１ｍｍ２当たりの孔数を算出し、最大径１０μｍ以上の孔が１００個／ｍｍ２未満であれば優良（◎）、１００個／ｍｍ２以上２００個／ｍｍ２以下であれば良好（○）、２００個／ｍｍ２より多ければ不良（×）とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表４、５に示す。
Figure 2020087494
Figure 2020087494
評価２：無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理後のアルミニウム合金基盤の外周面の観察
無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理後のアルミニウム合金基盤を評価用サンプルとして用い、この外周面をＳＥＭにより１０００倍で５視野撮影した。撮影像から、凸部の最大径の測定と個数を評価した。５視野の平均から１ｍｍ２当たりの凸部の数を算出し，最大径４〜１０μｍの凸部が１５０個／ｍｍ２未満であれば優良（◎）、１５０個／ｍｍ２以上３００個／ｍｍ２以下であれば良好（○）、３００個／ｍｍ２より多ければ不良（×）とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表４、５に示す。
評価３：めっき平滑性
無電解Ｎｉ−Ｐめっき後のアルミニウム合金基盤を評価用サンプルとして用い、これを５０℃の５０ｖｏｌ％硝酸に３分間浸漬して、Ｎｉ−Ｐめっき表面をエッチングした。エッチング後のＮｉ−Ｐめっき表面を、ＳＥＭを用いて５０００倍の倍率で５視野撮影した。なお、１視野の面積は５３６μｍ２とした。５視野撮影した画像からめっき欠陥数を測定し、５視野の算術平均値を求めた。この算術平均値が、５個未満／視野を優良（◎）、５個以上１０個未満／視野を良好（○）、１０個以上／視野を不良（×）とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表４、５に示す。
評価４：フラッタリング特性
無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理及び表面研磨後のアルミニウム合金基盤を評価用サンプルとして用い、フラッタリング特性を評価した。なお、製品としての磁性体を塗布した磁気ディスクで評価すべきであるが、アルミニウム合金基盤の評価結果が磁気ディスクのものと変わらないことを確認済みである。
評価用サンプルを、市販のハードディスクドライブに空気の存在下で設置し、測定を行った。ハードディスクドライブはＳｅａｇａｔｅ製ＳＴ２０００（商品名）を用いて、モーター駆動はテクノアライブ製ＳＬＤ１０２（商品名）をモーターに直結することにより駆動させた。回転数は７２００ｒｐｍとし、ディスクは常に複数枚設置してその上部の磁気ディスクの表面にレーザードップラー計である小野測器製ＬＤＶ１８００（商品名）によって表面の振動を観察した。観察した振動は小野測器製ＦＦＴ解析装置ＤＳ３２００（商品名）によってスペクトル分析した。観察はハードディスクドライブの蓋に孔を開け、その孔からディスク表面を観察して行った。また、市販のハードディスクに設置されていたスクイーズプレートは外して評価を行った。
フラッタリング特性の評価は、フラッタリングが現れる３００〜１５００Ｈｚの付近のブロードなピークの最大変位（ディスクフラッタリング（ｎｍ））によって行った。このブロードなピークはＮＲＲＯ（Ｎｏｎ−Ｒｅｐｅａｔａｂｌｅ Ｒｕｎ Ｏｕｔ）と呼ばれ、ヘッドの位置決め誤差に対して大きな影響を及ぼすことがわかっている。フラッタリング特性の評価は、空気中にて３０ｎｍ以下の場合を優良（◎）、３０ｎｍを超えて５０ｎｍ以下の場合を良好（○）、５０ｎｍより大きい場合を不良（×）とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表４、５に示す。
本発明例１〜２３及び比較例１〜１２は、アルミニウム合金の組成を変化させた実施例であり、本発明例２４〜４７及び比較例１３〜２３は、アルミニウム合金基板の処理工程を変えた実施例である。
本発明例１〜４７は、合金組成及び化合物除去工程の条件が本発明範囲内であるので、全ての評価結果が合格となった。
比較例１では、Ｆｅの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング特性が不合格となった。
比較例２では、Ｆｅの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物が多く、化合物除去工程後の孔が多く、それに伴いＮｉ−Ｐめっき後の凸部も多かった。その結果、めっき平滑性が不合格となった。
比較例３では、Ｃｕの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング特性が不合格となった。また、ジンケート皮膜が不均一であり、めっき表面に欠陥が発生したため、めっき平滑性も不合格となった。
比較例４では、Ｃｕの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｃｕ系化合物が多く、化合物除去工程後の孔が多く，それに伴いＮｉ−Ｐめっき後の凸部も多かった。その結果、めっき平滑性が不合格となった。
比較例５では、Ｚｎの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング特性が不合格となった。また、ジンケート皮膜が不均一であり、めっき表面に欠陥が発生したため、めっき平滑性も不合格となった。
比較例６では、Ｚｎの含有量が多いため母相の電位が卑になり過ぎたため、めっき処理の各工程において母相の溶解が多く凹凸が多数発生した。その結果、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例７では、Ｍｎの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング特性が不合格となった。
比較例８では、Ｍｎの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｍｎ系化合物が多く、化合物除去工程後の孔が多く、それに伴いＮｉ−Ｐめっき後の凸部も多かった。その結果、めっき平滑性が不合格となった。
比較例９では、Ｓｉの含有量が多いため粗大なＳｉ粒子が多く、化合物除去工程を適用しても除去できなかった。そのため、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例１０では、Ｎｉの含有量が多いため圧延ができず、評価用サンプルを得ることができなかった。
比較例１１では、Ｃｒの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｃｒ系化合物が多く、化合物除去工程を適用しても除去できなかった。そのため、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例１２では，Ｚｒの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｚｒ系化合物が多く、化合物除去工程を適用しても除去できなかった。そのため、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例１３〜１５では、化合物除去工程を適用しなかった。その結果、表面は研磨によりめっき平滑性は良好であったが、めっき後の外周面の凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例１６では、化合物除去工程に使用した薬液のＨＦ濃度が低かったため外周面の化合物が十分に除去できず、めっき後の外周面に凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例１７では、化合物除去工程に使用する薬液のＨＦ濃度が高過ぎたため、アルミニウム合金基板の溶解が大きく凹凸が多数発生した。そのため、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例１８では、化合物除去工程に使用する薬液のＨＮＯ３濃度が低かったため外周面の化合物が十分に除去できず、めっき後の外周面に凸部が多く、ノジュールが多く発生した。また，アルミニウム合金基板の溶解が大きく凹凸が多数発生しめっき表面の欠陥が生じめっき平滑性が不合格となった。
比較例１９では、化合物除去工程に使用する薬液のＨＮＯ３濃度が高過ぎため外周面の化合物が十分に除去されず、めっき後の外周部端面に凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例２０では，化合物除去工程に使用する薬液の温度が低かったために反応速度が遅く、化合物が十分に除去できず、外周面の化合物が十分に除去できなかった。その結果、めっき後の外周面に凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例２１では、化合物除去工程に使用する薬液の温度が高かったために反応速度が速く、アルミニウム合金基板の溶解が大きく凹凸が多数発生した。その結果、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例２２では、化合物除去工程の時間が短かったために反応時間が十分でなく、化合物が十分に除去されておらず、外周面の化合物が十分に除去できなかった。その結果、めっき後の外周面に凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例２３では、化合物除去工程の時間が長かったために反応が進行し過ぎたことにより、アルミニウム基板の溶解が大きく凹凸が多数発生した。その結果、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
２．第２の実施例
本発明例４８〜９４、比較例２４〜４６
この第２の実施例では、アルミニウム合金の鋳造方法に、ＣＣ鋳造法を用いた例を示す。
まず、表１に示す成分組成の各アルミニウム合金を常法に従って溶解し、アルミニウム合金溶湯を溶製した。次に、アルミニウム合金溶湯をＣＣ鋳造法により鋳造し厚さ６ｍｍの薄い鋳造板を作製した。次に、上記鋳造板を、冷間圧延により板厚０．８ｍｍまで圧延して最終圧延板とした。このようにして得たアルミニウム合金板を外径９８ｍｍ、内径２４ｍｍの円環状に打抜き、円環状アルミニウム合金板を作製した。
上記のようにして得た円環状アルミニウム合金板に、１．５ＭＰａの圧力下において３００℃で３時間の加圧平坦化焼鈍を施しディスクブランクとした。このディスクブランクに表２、３に示す工程を実施してアルミニウム合金基板を作製し、外周面の観察による評価を行った。なお，内外径の切削加工により外径９７ｍｍ、内径２５ｍｍとした。
その後、アルミニウム合金基板に、めっき前処理を施した。まず、ＡＤ−６８Ｆ（上村工業製）の濃度４００ｍＬ／Ｌにより５０℃で５分のアルカリ脱脂を行った後、ＡＤ−１０７Ｆ（上村工業製）の濃度５０ｍＬ／Ｌにより６０℃で３分の酸エッチングを行い、更に室温の３０％ＨＮＯ３水溶液（２５℃）で５０秒間デスマットを行なった。次いで、２５℃ジンケート処理液（ＡＤ−３０１Ｆ、上村工業製）の濃度３００ｍＬ／Ｌによって５０秒間の１ｓｔジンケート処理を行った。１ｓｔジンケート処理後に、３０％ＨＮＯ３水溶液（２５℃）で６０秒間ジンケート（Ｚｎ）層の剥離を行い、２５℃ジンケート処理液（ＡＤ−３０１Ｆ、上村工業製）の濃度３００ｍＬ／Ｌによって１分間の２ｎｄジンケート処理を再度行った。
２ｎｄジンケート処理を施したアルミニウム合金基板に、９０℃の無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理液（ニムデンＨＤＸ、上村工業製）を用いてＮｉ−Ｐを１４μｍ厚さに無電解めっきを施し（１２０分間）、次いで羽布により仕上げ研磨（片面研磨量４μｍ）を行い、評価用のアルミニウム合金基盤を得た。その後、外周面の観察による評価を行った。
評価１：研削加工後の外周面の観察
めっき前処理直前の研削加工後のアルミニウム合金基板を評価用サンプルとして用い、外周面をデジタルマイクロスコープ（キーエンス製ＶＨＸ−６０００）を用い，２０００倍で５視野撮影した。撮影像から、孔の最大径の測定と個数を評価した。５視野の平均から１ｍｍ２当たりの孔数を算出し、最大径１０μｍ以上の孔が１００個／ｍｍ２未満であれば優良（◎）、１００個／ｍｍ２以上２００個／ｍｍ２以下であれば良好（○）、２００個／ｍｍ２より多ければ不良（×）とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表６、７に示す。
Figure 2020087494
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評価２：無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理後のアルミニウム合金基盤の外周面の観察
無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理後のアルミニウム合金基盤を評価用サンプルとして用い、この外周面をＳＥＭにより１０００倍で５視野撮影した。撮影像から、凸部の最大径の測定と個数を評価した。５視野の平均から１ｍｍ２当たりの凸部の数を算出し，最大径４〜１０μｍの凸部が１５０個／ｍｍ２未満であれば優良（◎）、１５０個／ｍｍ２以上３００個／ｍｍ２以下であれば良好（○）、３００個／ｍｍ２より多ければ不良（×）とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表６、７に示す。
評価３：めっき平滑性
無電解Ｎｉ−Ｐめっき後のアルミニウム合金基盤を評価用サンプルとして用い、これを５０℃の５０ｖｏｌ％硝酸に３分間浸漬して、Ｎｉ−Ｐめっき表面をエッチングした。エッチング後のＮｉ−Ｐめっき表面を、ＳＥＭを用いて５０００倍の倍率で５視野撮影した。なお、１視野の面積は５３６μｍ２とした。５視野撮影した画像からめっき欠陥数を測定し、５視野の算術平均値を求めた。この算術平均値が、５個未満／視野を優良（◎）、５個以上１０個未満／視野を良好（○）、１０個以上／視野を不良（×）とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表６、７に示す。
評価４：フラッタリング特性
無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理及び表面研磨後のアルミニウム合金基盤を評価用サンプルとして用い、フラッタリング特性を評価した。なお、製品としての磁性体を塗布した磁気ディスクで評価すべきであるが、アルミニウム合金基盤の評価結果が磁気ディスクのものと変わらないことを確認済みである。
評価用サンプルを、市販のハードディスクドライブに空気の存在下で設置し、測定を行った。ハードディスクドライブはＳｅａｇａｔｅ製ＳＴ２０００（商品名）を用いて、モーター駆動はテクノアライブ製ＳＬＤ１０２（商品名）をモーターに直結することにより駆動させた。回転数は７２００ｒｐｍとし、ディスクは常に複数枚設置してその上部の磁気ディスクの表面にレーザードップラー計である小野測器製ＬＤＶ１８００（商品名）によって表面の振動を観察した。観察した振動は小野測器製ＦＦＴ解析装置ＤＳ３２００（商品名）によってスペクトル分析した。観察はハードディスクドライブの蓋に孔を開け、その孔からディスク表面を観察して行った。また、市販のハードディスクに設置されていたスクイーズプレートは外して評価を行った。
フラッタリング特性の評価は、フラッタリングが現れる３００〜１５００Ｈｚの付近のブロードなピークの最大変位（ディスクフラッタリング（ｎｍ））によって行った。このブロードなピークはＮＲＲＯ（Ｎｏｎ−Ｒｅｐｅａｔａｂｌｅ Ｒｕｎ Ｏｕｔ）と呼ばれ、ヘッドの位置決め誤差に対して大きな影響を及ぼすことがわかっている。フラッタリング特性の評価は、空気中にて３０ｎｍ以下の場合を優良（◎）、３０ｎｍを超えて５０ｎｍ以下の場合を良好（○）、５０ｎｍより大きい場合を不良（×）とした。◎と○を合格とし、×を不合格とした。結果を表６、７に示す。
本発明例４８〜７０及び比較例２４〜３５は、アルミニウム合金の組成を変化させた実施例であり、本発明例７１〜９４及び比較例３６〜４６は、アルミニウム合金基板の処理工程を変えた実施例である。
本発明例４８〜９４は、合金組成及び化合物除去工程の条件が本発明範囲内であるので、全ての評価結果が合格となった。
比較例２４では、Ｆｅの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング特性が不合格となった。
比較例２５では、Ｆｅの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｆｅ系化合物が多く、化合物除去工程後の孔が多く、それに伴いＮｉ−Ｐめっき後の凸部も多かった。その結果、めっき平滑性が不合格となった。
比較例２６では、Ｃｕの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング特性が不合格となった。また、ジンケート皮膜が不均一であり、めっき表面に欠陥が発生したため、めっき平滑性も不合格となった。
比較例２７では、Ｃｕの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｃｕ系化合物が多く、化合物除去工程後の孔が多く，それに伴いＮｉ−Ｐめっき後の凸部も多かった。その結果、めっき平滑性が不合格となった。
比較例２８では、Ｚｎの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング特性が不合格となった。また、ジンケート皮膜が不均一であり、めっき表面に欠陥が発生したため、めっき平滑性も不合格となった。
比較例２９では、Ｚｎの含有量が多いため母相の電位が卑になり過ぎたため、めっき処理の各工程において母相の溶解が多く凹凸が多数発生した。その結果、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例３０では、Ｍｎの含有量が少ないため第二相粒子が少なく、フラッタリング特性が不合格となった。
比較例３１では、Ｍｎの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｍｎ系化合物が多く、化合物除去工程後の孔が多く、それに伴いＮｉ−Ｐめっき後の凸部も多かった。その結果、めっき平滑性が不合格となった。
比較例３２では、Ｓｉの含有量が多いため粗大なＳｉ粒子が多く、化合物除去工程を適用しても除去できなかった。そのため、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例３３では、Ｎｉの含有量が多いため圧延ができず、評価用サンプルを得ることができなかった。
比較例３４では、Ｃｒの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｃｒ系化合物が多く、化合物除去工程を適用しても除去できなかった。そのため、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例３５では，Ｚｒの含有量が多いため粗大なＡｌ−Ｚｒ系化合物が多く、化合物除去工程を適用しても除去できなかった。そのため、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例３６〜３８では、化合物除去工程を適用しなかった。その結果、表面は研磨によりめっき平滑性は良好であったが、めっき後の外周面の凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例３９では、化合物除去工程に使用した薬液のＨＦ濃度が低かったため外周面の化合物が十分に除去できず、めっき後の外周面に凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例４０では、化合物除去工程に使用する薬液のＨＦ濃度が高過ぎたため、アルミニウム合金基板の溶解が大きく凹凸が多数発生した。そのため、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例４１では、化合物除去工程に使用する薬液のＨＮＯ３濃度が低かったため外周面の化合物が十分に除去できず、めっき後の外周面に凸部が多く、ノジュールが多く発生した。また，アルミニウム合金基板の溶解が大きく凹凸が多数発生しめっき表面の欠陥が生じめっき平滑性が不合格となった。
比較例４２では、化合物除去工程に使用する薬液のＨＮＯ３濃度が高過ぎため外周面の化合物が十分に除去されず、めっき後の外周部端面に凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例４３では，化合物除去工程に使用する薬液の温度が低かったために反応速度が遅く、化合物が十分に除去できず、外周面の化合物が十分に除去できなかった。その結果、めっき後の外周面に凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例４４では、化合物除去工程に使用する薬液の温度が高かったために反応速度が速く、アルミニウム合金基板の溶解が大きく凹凸が多数発生した。その結果、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
比較例４５では、化合物除去工程の時間が短かったために反応時間が十分でなく、化合物が十分に除去されておらず、外周面の化合物が十分に除去できなかった。その結果、めっき後の外周面に凸部が多く、ノジュールが多く発生して不合格となった。
比較例４６では、化合物除去工程の時間が長かったために反応が進行し過ぎたことにより、アルミニウム合金基板の溶解が大きく凹凸が多数発生した。その結果、Ｎｉ−Ｐめっき後の外周面の凸部及びめっき表面の欠陥が生じ、めっき平滑性が不合格であった。
ディスクフラッタが低減され、且つ、無電解Ｎｉ−Ｐめっき表面の欠陥が低減されるという特徴を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の提供により、磁気ディスクの薄肉化による搭載枚数の増加と１枚当たりの記憶容量の増加を可能とし、ＨＤＤの高容量化に寄与する磁気ディスクを提供できる。

Claims (13)

  1. Ｆｅ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．００５〜１．０００ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金からなり、外周面において、最長径１０μｍ以上の孔が２００個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
  2. 前記アルミニウム合金が、Ｍｎ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：０．１〜３．０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．１〜８．０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％及びＺｒ：０．０１〜１．００ｍａｓｓ％から選択される１種又は２種以上を更に含有する、請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
  3. 前記アルミニウム合金が、合計の含有量が０．００５〜０．５００ｍａｓｓ％であるＴｉ、Ｂ及びＶから選択される１種又は２種以上を更に含有する、請求項１又は２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
  4. 請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板表面に無電解Ｎｉ−Ｐめっき層を備える磁気ディスク用アルミニウム合金基盤であって、外周面において、最長径４〜１０μｍの凸部が３００個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基盤。
  5. 請求項４に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の表面に磁性体層を備えることを特徴とする磁気ディスク。
  6. 請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を半連続鋳造する半連続鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
  7. 請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を半連続鋳造する半連続鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに予備研削加工を施す予備研削工程と、予備研削加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
  8. 請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を半連続鋳造する半連続鋳造工程と、鋳塊を熱間圧延する熱間圧延工程と、熱間圧延板を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに切削加工を施す切削工程と、切削加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
  9. 請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程と、鋳塊を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
  10. 請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程と、鋳塊を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに予備研削加工を施す予備研削工程と、予備研削加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
  11. 請求項１〜３のいずれか一項に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法であって、前記アルミニウム合金を用いて鋳塊を連続鋳造する連続鋳造工程と、鋳塊を冷間圧延する冷間圧延工程と、冷間圧延板を円環状に打ち抜くディスクブランク打抜き工程と、打ち抜いたディスクブランクを加圧焼鈍する加圧平坦化焼鈍工程と、加圧焼鈍したディスクブランクの内周面及び外周面を加工する内径外径加工工程と、内径外径加工を施したディスクブランクに切削加工を施す切削工程と、切削加工を施したディスクブランクに歪取り加熱を施す歪取り加熱処理工程と、歪取り加熱処理を施したディスクブランク表面の化合物を除去する化合物除去工程と、化合物除去を施したディスクブランクに研削加工を施す研削工程とを備え、前記化合物除去工程が、１０〜３０℃の１０〜６０ｍａｓｓ％のＨＮＯ３溶液であって１０〜８０ｇ／ＬのＨＦを含有するＨＮＯ３／ＨＦの混合溶液にディスクブランクを５〜６０秒浸漬することを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法。
  12. 請求項４に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の製造方法であって、請求項６〜１１のいずれか一項に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金基板の製造方法において、前記研削工程後に、ディスクブランクのアルカリ脱脂処理段階、酸エッチング処理段階、デスマット処理段階及びジンケート処理段階をこの順序で含むめっき前処理工程と、当該めっき前処理工程を施したディスクブランク表面に無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を施す無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理工程とを備えることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の製造方法。
  13. 請求項５に記載される磁気ディスクの製造方法であって、請求項４に記載される磁気ディスク用アルミニウム合金基盤の表面を研磨し、この研磨表面に、磁性体層をスパッタリングによって付着させることを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
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