JP2020084226A

JP2020084226A - 金属粉末の製造方法

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Publication number: JP2020084226A
Application number: JP2018216038A
Authority: JP
Inventors: 進太郎石川; Shintaro Ishikawa
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2018-11-16
Filing date: 2018-11-16
Publication date: 2020-06-04
Anticipated expiration: 2038-11-16
Also published as: JP7135763B2

Abstract

【課題】凝集を抑制した金属粉末を製造できる金属粉末の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】原料金属を溶融した溶融金属を流下させ、溶融金属流を形成する溶融金属流形成工程と、前記溶融金属流に対して冷却流体を供給する冷却流体供給工程とを有し、前記冷却流体供給工程では、前記冷却流体を吐出した際の前記冷却流体の輪郭形状が扇形となる扇形ノズルを、前記溶融金属流を囲むように複数配置し、複数の前記扇形ノズルが吐出した前記冷却流体が前記溶融金属流の流れ方向に沿って旋回流を形成する金属粉末の製造方法を提供する。【選択図】図１

Description

本発明は、金属粉末の製造方法に関する。

金属粉末は電子材料や、工具、触媒等の各種用途において使用されており、重要な素材である。そして、金属粉末の製造装置については従来から各種方法が検討されており、例えば、溶融金属を流下させつつ、該溶融金属の流れに対して水等の冷却流体を噴射して粉末化する水アトマイズ法等が知られている。

例えば特許文献１には、水アトマイズ法による金属粉末の製造方法であって、当該水アトマイズ法における水ジェット圧力が６０ＭＰａを超え１８０ＭＰａ以下であり、水ジェット流量が８０Ｌ／ｍｉｎ以上１９０Ｌ／ｍｉｎ以下、水ジェット頂角が１０°以上３０°以下であることを特徴とする金属粉末の製造方法が開示されている。

特許文献１においては、水ジェットを発生させるノズルの構成例として、２本の直管が並行して設けられているＶ形ジェット式ノズルや、円環状の曲管を有する円錐形ジェット式ノズル等も開示されている。

特開２０１６−１４１８１７号公報

しかしながら、例えば特許文献１に開示されている円環状の曲管を有する円錐形ジェット式ノズル等の従来のノズルを用いた場合、得られる金属粉末が凝集しやすかった。このため、凝集を抑制した金属粉末を製造できる金属粉末の製造方法が求められていた。

そこで上記従来技術が有する問題に鑑み、本発明の一側面では、凝集を抑制した金属粉末を製造できる金属粉末の製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため本発明の一態様によれば、
原料金属を溶融した溶融金属を流下させ、溶融金属流を形成する溶融金属流形成工程と、
前記溶融金属流に対して冷却流体を供給する冷却流体供給工程とを有し、
前記冷却流体供給工程では、前記冷却流体を吐出した際の前記冷却流体の輪郭形状が扇形となる扇形ノズルを、前記溶融金属流を囲むように複数配置し、複数の前記扇形ノズルが吐出した前記冷却流体が前記溶融金属流の流れ方向に沿って旋回流を形成する金属粉末の製造方法を提供する。

本発明の一態様によれば、凝集を抑制した金属粉末を製造できる金属粉末の製造方法を提供することができる。

本発明に係る金属粉末の製造方法で好適に用いることができる金属粉末製造装置の断面図。本発明に係る金属粉末の製造方法で好適に用いることができる金属粉末製造装置が有する冷却流体供給部の説明図。図１のＸ−Ｘ´線での断面図。扇形ノズルを回転させる場合の構成の説明図。実施例１で得られた金属粉末の粒度分布。実施例１で得られた金属粉末のＳＥＭ画像。比較例１で用いた冷却流体供給部の説明図。比較例１で得られた金属粉末の粒度分布。比較例１で得られた金属粉末のＳＥＭ画像。

以下、本発明を実施するための形態について図面を用いながら説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。

本発明の発明者は、凝集を抑制した金属粉末を製造できる金属粉末の製造方法について鋭意検討を行った。その結果、アトマイズ法、より具体的には水アトマイズ法、もしくはガスアトマイズ法を用いた金属粉末の製造方法において、溶融金属流に対して複数の扇形ノズルから冷却流体を供給し、旋回流を形成することで、凝集を抑制した金属粉末を製造できることを見出し、本発明を完成させた。

ここではまず、本実施形態の金属粉末の製造方法で好適に用いることができる金属粉末製造装置の構成例について説明する。
［金属粉末製造装置］
本実施形態の金属粉末製造装置は、溶融金属を流下させる溶融金属供給部と、溶融金属供給部の下方に配置され、溶融金属供給部から流下した溶融金属流に対して冷却流体を供給する冷却流体供給部と、を有することができる。

そして、冷却流体供給部は、冷却流体を吐出した際の冷却流体の輪郭形状が扇形となる扇形ノズルを、溶融金属流を囲むように複数有し、複数の扇形ノズルが吐出した冷却流体が溶融金属流の流れ方向に沿って旋回流を形成することができる。

図１に本実施形態の金属粉末製造装置の、溶融金属流１３の中心を通る面での断面構成例を示す。また、図２に冷却流体供給部の斜視図を、図３に、図１のＸ−Ｘ´線での断面図をそれぞれ模式的に示す。

図１に示す様に、本実施形態の金属粉末製造装置１０は、溶融金属供給部１１と、冷却流体供給部１２とを有することができる。
（溶融金属供給部）
溶融金属供給部１１は、製造する金属粉末の金属成分を溶融した溶融金属を調製、供給する部材であり、例えば、図１に示す様に坩堝１１１と、その周囲に配置した加熱手段１１２と、断熱材１１３等を有することができる。

坩堝１１１の材質は特に限定されず、内部に収容する溶融金属１１４の温度に対する耐熱性を有する部材であればよく、例えば各種金属や、セラミックスを用いることができる。坩堝１１１には、溶融金属を流下し、溶融金属流１３を形成するため、開口部１１１Ａを設けておくことができる。開口部１１１Ａを設ける場所等は特に限定されないが、通常溶融金属流１３は坩堝１１１の下方に形成されることから、開口部１１１Ａは、坩堝１１１の底部に形成しておくことが好ましい。開口部１１１Ａのサイズ等は特に限定されず、例えば形成する金属粉末の粒径等に応じて、その開口径を選択することができる。

また、加熱手段１１２の構成についても特に限定されず、坩堝１１１内に収容した原料金属が溶融する温度まで加熱できるように構成されていればよく、例えば抵抗加熱や、高周波加熱等の加熱手段を用いることができる。

断熱材１１３についても特に限定されず、溶融金属１１４の温度に応じて断熱材の種類や厚さを選択することができる。断熱材としては、例えばカーボンフェルトや、アルミナ等の各種セラミック材料を用いた断熱材等を用いることができる。

また、溶融金属供給部１１は、上述の坩堝１１１に開口部１１１Ａを設けた場合に、坩堝１１１内に充填した溶融金属の原料である原料金属を溶融させる間、溶融した原料金属が坩堝１１１外に流出しないよう、ストッパー１１５を有することもできる。ストッパー１１５の構成も特に限定されないが、開口部１１１Ａを塞ぐことが可能な形状を有することができる。ストッパー１１５には、例えば支持部１１６を介してエアシリンダー１１７等のストッパー１１５を移動させることができる手段を接続しておき、ストッパー１１５を移動させることで、開口部１１１Ａを閉口、開口できる様に構成することもできる。

例えば溶融金属１１４が酸化しやすい金属の場合等、溶融金属１１４の周囲の雰囲気を制御する必要がある場合には、溶融金属供給部１１は、坩堝１１１の周囲の雰囲気を制御できるようにチャンバー１１８や、図示しないチャンバー１１８内に置換する気体を供給する各種ガス供給手段や、チャンバー１１８とガス供給手段との間を接続する配管等を設けておくこともできる。なお、チャンバー１１８を設け、チャンバー１１８内の気体の圧力を調整することで、溶融金属流１３の流速等を調整するように構成することもできる。
（冷却流体供給部）
冷却流体供給部１２は、溶融金属供給部１１の下方に配置され、溶融金属供給部１１から流下した溶融金属流１３に対して冷却流体を供給することができる。

冷却流体供給部１２は、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを、溶融金属流１３を囲むように複数有することができる。なお、図１〜図３においては、冷却流体供給部１２が扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを４個有する例を用いて説明しているが、係る形態に限定されるものではない。冷却流体供給部１２が有する扇形ノズルの数は特に限定されず、後述するように、複数の扇形ノズルが吐出した冷却流体が、溶融金属流１３の流れ方向、すなわち図１における上下方向に沿って旋回流を形成できるように、その個数を選択することができる。

冷却流体供給部１２は、例えば扇形ノズルを３個以上８個以下有することが好ましく、３個以上６個以下有することがより好ましい。これは冷却流体供給部１２が３個以上の扇形ノズルを有することで、十分な旋回流を形成することができるからである。また、扇形ノズルを８個よりも多く設けようとすると、装置が大型化したり、扇形ノズルと溶融金属流１３との間の距離が長くなり、却って旋回流が生じにくくなる恐れがあるからである。

扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄは、図２に示すように冷却流体２１Ａ〜２１Ｄを吐出した際に、該冷却流体を略平面状に吐出することができる。そして、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄは、該平面と垂直上方から見た場合に、該冷却流体の形状、具体的には該冷却流体の輪郭形状が扇型となるノズルである。なお、図１〜図３においては記載を省略しているが、各扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄには冷却流体を供給するための図示しない配管を接続しておくことができる。

本発明の発明者の検討によれば、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを、溶融金属流１３を囲むように複数配置することで、各扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄから吐出された冷却流体が衝突する位置よりも下流側で冷却流体の旋回流を形成することができる。そして、係る旋回流により溶融金属流１３を粉砕しながら冷却することで、凝集を抑制した金属粉末を得ることができる。

扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの配置は特に限定されるものではない。上述のように、各扇形ノズルから吐出された冷却流体が衝突する位置よりも下流側において、冷却流体の旋回流を形成できるように、その配置を選択することができる。

ここで、図３に、図１におけるＸ−Ｘ´線での断面図、すなわち、溶融金属流１３の流れ方向に沿って上方から見た場合の図を示す。

図３に示したように、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄは、溶融金属流１３を囲むように、また溶融金属流１３と、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄとが対向するように配置されている。

そして、溶融金属流１３の流れ方向に沿って上方から見た場合に、溶融金属流の中心を軸心が通るように扇形ノズルを配置した際の扇形ノズルの軸心を基準軸心とすると、扇形ノズルは、その吐出孔が基準軸心から１ｍｍ以上２０ｍｍ以下離れるように配置することが好ましく、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下となるように配置することがより好ましく、１ｍｍ以上８ｍｍ以下となるように配置することがさらに好ましい。

ここで、図３においては、溶融金属流１３の中心を、その軸心が通るように、すなわち各扇形ノズルの軸心が一点で重複するように、配置した場合の扇形ノズル３１Ａ〜３１Ｄの配置を点線で示している。なお扇形ノズル３１Ａ〜３１Ｄは、以下の基準軸心を説明するために便宜的に示したものである。また、軸心とは各扇形ノズルの中心軸を意味している。そして、扇形ノズル３１Ａ〜３１Ｄの軸心を基準軸心Ａ´〜Ｄ´とした場合に、実際に配置する扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄは、その吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄと、基準軸心Ａ´〜Ｄ´との間の距離Ｌ_Ａ〜Ｌ_Ｄがそれぞれ１ｍｍ以上２０ｍｍ以下となるように配置することが好ましく、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下となるように配置することがより好ましく、１ｍｍ以上８ｍｍ以下となるように配置することがさらに好ましい。なお、吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄは一定の幅を有することから、上記距離Ｌ_Ａ〜Ｌ_Ｄは、吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄの中央位置における基準軸心Ａ´〜Ｄ´からの距離を意味する。

これは、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄを、基準軸心から１ｍｍ以上離れた位置に配置することで、より確実に旋回流を形成できるため、好ましいからである。ただし、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄを、基準軸心から２０ｍｍよりも離れた位置に配置しようとすると、金属粉末製造装置１０が大型化したり、扇形ノズルと溶融金属流１３との間の距離が長くなり、却って旋回流が生じにくくなる恐れがあるためである。

なお、冷却流体供給部１２は、既述の様に複数の扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを有することから、基準軸心Ａ´〜Ｄ´と、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄとの間の距離Ｌ_Ａ〜Ｌ_Ｄは、扇形ノズルごとに異なっていても良い。ただし、同じ金属粉末製造装置１０の中では、各扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの基準軸心Ａ´〜Ｄ´と、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄとの間の距離Ｌ_Ａ〜Ｌ_Ｄは一定であることが、強い旋回流を形成する観点から好ましい。

また、上述のように扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄが、基準軸心Ａ´〜Ｄ´と所定距離離れるように配置する場合、扇形ノズルは、図３における基準軸心Ａ´〜Ｄ´の上方または下方、もしくは左側または右側のいずれに配置することもできる。ただし、同じ金属粉末製造装置１０においては、図３における溶融金属流１３を中心とした円Ｏの円周方向に沿って、同じ方向に基準軸心Ａ´〜Ｄ´から扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄが離れて位置するように配置することが好ましい。これは、図３における溶融金属流１３を中心とした円Ｏの円周方向に沿って、同じ方向に基準軸心Ａ´〜Ｄ´から扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄが離れて位置するように配置することで特に強い旋回流を形成できるためである。

また、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄは、その軸心Ａ〜Ｄを回転軸として回転させ、配置することもできる。扇形ノズルを回転させて、配置する場合、扇形ノズルから供給する冷却流体の輪郭である扇形の弦が水平となる場合の扇形ノズルの位置を基準として、扇形ノズルを軸心を回転軸として５度以上４５度以下回転して配置することが好ましく、５度以上３０度以下回転して配置することがより好ましく、５度以上２０度以下回転して配置することがさらに好ましい。

すなわち、図４に示すように、扇形ノズル１２１Ａから供給する冷却流体の輪郭４１である扇形の弦４１１が水平な場合を基準として、軸心Ａを回転軸として扇形ノズルを矢印Ｒに沿った方向、もしくは矢印Ｒと反対側の方向に回転させ、配置することができる。例えば扇形ノズル１２１Ａを矢印Ｒに沿って回転させることができ、この場合扇形ノズル１２１Ａから供給する冷却流体の輪郭４２である扇形の弦４２１が、基準となる上記弦４１１との間に、扇形ノズル１２１Ａを回転させた角度と同じ角度θ_Ａを形成することになる。

ここでは扇形ノズル１２１Ａを例に説明したが、他の扇形ノズル１２１Ｂ〜１２１Ｄにおいても同様に回転させ、配置することもできる。

このように、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを、その軸心を回転軸として５度以上４５度以下回転させて配置することで、特に強い旋回流を形成することができるため好ましい。

冷却流体供給部１２は、既述の様に複数の扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを有することから、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄをその軸心Ａ〜Ｄを回転軸として回転させ、配置する場合、それぞれの扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの回転の程度は扇形ノズルごとに異なっていても良い。ただし、同じ冷却流体供給部１２の中では、各扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの回転の程度は同じとしておくことが、強い旋回流を形成する観点から好ましい。

なお、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄの高さ方向、すなわち図１における上下方向の位置は特に限定されないが、複数の扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄは、その高さ方向の位置が同じとなるように配置されていることが好ましい。

また、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄから供給する冷却流体の種類は特に限定されず、アトマイズ法で用いられる各種冷却流体を用いることができ、例えば水や、不活性ガス、空気、酸素等の各種ガスを用いることができる。

冷却流体供給部１２において、溶融金属流１３に対して、冷却流体を供給し、旋回流を形成することで、溶融金属流１３は、粉砕され、冷却される。このため、図１に示すように、冷却流体供給部１２の下方では、金属粉末と冷却流体の混合流１３１が形成され、冷却流体供給部１２の周囲、及び下方を囲むように配置された筐体１４の下部において、金属粉末と冷却流体との混合物１５を回収できる。

そして、例えば筐体１４の下部には、ポンプ１６が接続された配管を設けておくことができ、該配管に接続された図示しないろ過装置や、フィルター等の、金属粉末と、冷却流体とを分離する分離装置により金属粉末を冷却流体から分離し、回収することができる。

なお、溶融金属流１３の溶融金属が酸化しやすい金属の場合等、溶融金属流１３の周囲の雰囲気を制御する必要がある場合には、筐体１４内の雰囲気を制御できるように、筐体１４内に気体を供給する各種ガス供給手段や、筐体１４とガス供給手段との間を接続する配管等を設けておくこともできる。

以上に説明した、本実施形態の金属粉末製造装置によれば、冷却流体供給部１２において、複数の扇形ノズルから吐出した冷却流体が溶融金属流の流れ方向に沿って旋回流を形成することができる。そして、旋回流により溶融金属流を粉砕しながら冷却することで、凝集を抑制した金属粉末を得ることができる。
［金属粉末の製造方法］
次に、本実施形態の金属粉末の製造方法の構成例について説明する。なお、本実施形態の金属粉末の製造方法は、既述の金属粉末製造装置を用いて好適に実施することができる。このため、既に説明した事項については説明を一部省略する。

本実施形態の金属粉末の製造方法は、以下の工程を有することができる。

原料金属を溶融した溶融金属を流下させ、溶融金属流を形成する溶融金属流形成工程。
溶融金属流に対して冷却流体を供給する冷却流体供給工程。
冷却流体供給工程では、冷却流体を吐出した際の冷却流体の輪郭形状が扇形となる扇形ノズルを、溶融金属流を囲むように複数配置し、複数の扇形ノズルが吐出した冷却流体が溶融金属流の流れ方向に沿って旋回流を形成することができる。
（溶融金属流形成工程）
溶融金属流形成工程では、例えば既述の金属粉末製造装置１０の溶融金属供給部１１において、原料である原料金属を溶融することができる。

具体的には、坩堝１１１内に原料金属を導入し、加熱手段１１２により加熱することで、原料金属を溶融し、溶融金属１１４を形成することができる。

なお、既述の様に、例えば坩堝１１１の下方には開口部１１１Ａを設けておくことができるため、原料金属を溶融し、溶融金属１１４となるまでは、ストッパー１１５の位置を下げ、開口部１１１Ａを塞ぎ、溶融金属流１３が形成されないようにしておくことが好ましい。ストッパー１１５は、例えば支持部１１６を介してエアシリンダー１１７に接続しておき、エアシリンダー１１７により上下に移動させるように構成することができる。

また、溶融金属１１４が空気中の成分と反応する恐れがある場合には、チャンバー１１８内を不活性雰囲気等の雰囲気に制御しておくことが好ましい。

そして、原料金属を溶融し、坩堝１１１内に溶融金属１１４が形成された後、例えばストッパー１１５を上方に上げ、坩堝１１１の底部に設けられた開口部１１１Ａより溶融金属を流下させ、溶融金属流１３を形成できる。
（冷却流体供給工程）
冷却流体供給工程では、溶融金属供給部１１の下方に配置された冷却流体供給部１２が、溶融金属供給部１１から流下した溶融金属流１３に対して冷却流体を供給することができる。

既述の様に冷却流体供給部１２は、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを、溶融金属流１３を囲むように複数有することができる。なお、図１〜図３においては、冷却流体供給部１２が扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを４個有する例を用いて説明しているが、係る形態に限定されるものではなく、吐出した冷却流体が旋回流を形成できるように、任意の数の扇形ノズルを、所望の位置に配置することができる。

冷却流体供給部１２は、例えば扇形ノズルを３個以上８個以下有することが好ましく、３個以上６個以下有することがより好ましい。

また、溶融金属流１３の流れ方向に沿って上方から見た場合に、溶融金属流の中心を軸心が通るように扇形ノズルを配置した際の扇形ノズルの軸心を基準軸心とすると、扇形ノズルは、その吐出孔が基準軸心から１ｍｍ以上２０ｍｍ以下離れるように配置することが好ましく、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下離れるように配置することがより好ましく、１ｍｍ以上８ｍｍ以下離れるように配置することがさらに好ましい。

扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを回転させて配置する場合、扇形ノズルから供給する冷却流体の輪郭である扇形の弦が水平となる場合の扇形ノズルの位置を基準として、扇形ノズルを、軸心を回転軸として５度以上４５度以下回転して配置することが好ましく、５度以上３０度以下回転して配置することがより好ましく、５度以上２０度以下回転して配置することがさらに好ましい。

なお、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄの高さ方向、すなわち図１における上下方向の位置は特に限定されない。複数の扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄは、その高さ方向の位置が同じとなるように配置されていることが好ましい。

扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄから供給する冷却流体の供給圧や、供給量等は特に限定されず、溶融金属流１３を粉砕、冷却し、所望の粒径の金属粉末が得られるように任意に選択することができる。

冷却流体供給工程において、溶融金属流に対して、冷却流体を供給し、旋回流を形成することで、溶融金属流１３は、粉砕され、冷却される。このため、図１に示すように、冷却流体供給部１２の下方では、金属粉末と冷却流体の混合流１３１が形成され、冷却流体供給部１２の周囲、及び下方を囲むように配置された筐体１４の下部において、金属粉末と冷却流体との混合物１５として、金属粉末を得ることができる。

本実施形態の金属粉末の製造方法は、上述の溶融金属流形成工程、及び冷却流体供給工程に加えて任意の工程を有することもできる。

本実施形態の金属粉末の製造方法は、例えば、冷却流体供給工程の後に得られる金属粉末と冷却流体との混合物を回収する回収工程を有することができる。

また、金属粉末と冷却流体との混合物から、金属粉末を分離する分離工程をさらに有することもできる。冷却流体が水等の液体の場合には、金属粉末と冷却流体との混合物から、金属粉末を分離する手段としてろ過装置等の分離手段を用いることができる。また、冷却流体が気体の場合には、金属粉末と冷却流体との混合物から、金属粉末を分離する手段としてフィルター等の分離手段を用いることができる。

以上に説明した、本実施形態の金属粉末の製造方法によれば、冷却流体供給部において、複数の扇形ノズルから吐出した冷却流体が溶融金属流の流れ方向に沿って旋回流を形成することができる。そして、旋回流により溶融金属流を粉砕しながら冷却することで、凝集を抑制した金属粉末を得ることができる。

なお、ここまで説明した本実施形態の金属粉末製造装置や、金属粉末の製造方法において用いる原料金属や、製造する金属粉末の種類は特に限定されず、各種原料金属を用い、各種金属粉末を製造することができる。

具体的には例えば、本実施形態の金属粉末製造装置や、金属粉末の製造方法では、銅、ニッケル、コバルトから選択された１種類以上の金属を含有する材料を原料金属として好適に用いることができる。また、本実施形態の金属粉末製造装置や、金属粉末の製造方法によれば、例えば銅、ニッケル、コバルトから選択された１種類以上の金属を含有する金属粉末を好適に製造することができる。

近年は例えばリチウムイオン二次電池の正極材料等、貴金属を多く含有する材料が電子部品等で用いられており、資源保護や、資源の有効活用の観点から、廃棄後に貴金属等の金属を回収することが求められている。そして、本実施形態の金属粉末製造装置や、金属粉末の製造方法によれば、各種原料金属を溶融し、容易かつ安価に金属粉末を製造できる。このため、本実施形態の金属粉末製造装置や、金属粉末の製造方法は、このような回収した貴金属成分を含有する材料を原料（原料金属）として好適に用いることもできる。

以下、実施例を参照しながら本発明をより具体的に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
図１に示した金属粉末製造装置１０を用いて、以下の手順により金属粉末の製造を行った。
（溶融金属流形成工程）
金属粉末製造装置１０のアルミナ製の坩堝１１１内に原料金属として、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、マンガン（Ｍｎ）をそれぞれ秤量し、導入した。各原料の質量比がＣｕ：Ｎｉ：Ｆｅ：Ｍｎ＝７４：２４：１．５：０．５となるように、各原料を秤量し、坩堝１１１に入れた。図１に示したように、坩堝１１１の周囲には、加熱手段１１２である高周波加熱用の誘導コイルや、断熱材１１３を配置しておいた。

なお、原料金属を坩堝１１１に導入する際、支持部１１６を介してエアシリンダー１１７により、ストッパー１１５の位置を下げ、開口部１１１Ａを塞ぎ、開口部１１１Ａから溶融した原料金属が流出しないようにしておいた。また、チャンバー１１８、及び筐体１４内にアルゴンガスを導入し、溶融金属１１４が酸化しないように構成しておいた。

そして、加熱手段１１２により１５００℃まで加熱することで、原料金属を溶融し、溶融金属１１４を形成した。溶融金属１１４を形成後、支持部１１６を介してエアシリンダー１１７により、ストッパー１１５を上方に上げ、坩堝１１１の底部に設けられた開口部１１１Ａより溶融金属を流下させ、溶融金属流１３を形成した。なお、開口部１１１Ａは円形状を有しており、その直径は２ｍｍとした。
（冷却流体供給工程）
冷却流体供給工程では、溶融金属供給部１１の下方に配置された冷却流体供給部１２から、溶融金属供給部１１から流下した溶融金属流１３に対して冷却流体である水を噴射、供給した。

図１〜図３に示すように、用いた冷却流体供給部１２は、４個の扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを、溶融金属流１３を囲むように配置しており、各扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄから吐出された冷却流体が衝突する位置よりも下流側で冷却流体の旋回流を形成することを予め確認しておいた。

なお、図３に示したように、溶融金属流１３の流れ方向に沿って上方から見た場合に、各扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄは、基準軸心Ａ´〜Ｄ´と、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄとの間の距離Ｌ_Ａ〜Ｌ_Ｄが１．５ｍｍとなるように配置した。この際、図３に示したように、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄは、溶融金属流１３を中心とした円Ｏの円周方向に沿って、右回り方向に基準軸心Ａ´〜Ｄ´から扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの吐出孔１２１１Ａ〜１２１１Ｄが離れて位置するように配置した。

また、吐出した冷却流体の輪郭形状の扇形の弦が水平な場合の扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄの位置を基準として、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを、軸心を回転軸として１０度回転させて上記位置に配置した。なお、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄを回転させる際、扇形ノズル１２１Ａ〜１２１Ｄのノズル孔が形成された面と反対の面側から見た場合に、右回りとなるように、すなわち図４中の矢印Ｒと同じ方向に１０度回転させた。
（回収工程）
図１に示すように、冷却流体供給部１２の下方では、金属粉末と冷却流体の混合流１３１が形成され、冷却流体供給部１２の周囲、及び下方を囲むように配置された筐体１４の下部において、金属粉末と冷却流体である水との混合物１５を回収した。
（分離工程）
筐体１４の下部には、予めポンプ１６が接続された配管が設けられており、金属粉末と冷却流体である水との混合物１５をポンプ１６により図示しないろ過装置へと搬送し、金属粉末を水から分離し、回収した。

回収した金属粉末について、レーザー回折・散乱法粒度分布測定機（堀場製作所社製ＬＡ−９５０Ｖ２）を用いて粒度分布を測定した。測定結果を図５に示す。

また、回収した金属粉末をＳＥＭ（日本電子株式会社電界放出形走査電子顕微鏡ＪＳＭ−７１００Ｆ）により観察した。ＳＥＭ画像を図６に示す。
［比較例１］
冷却流体供給工程において、冷却流体をコーン型形状となるように供給する冷却流体供給手段を用いた点以外は実施例１と同様にして、金属粉末を製造した。

図７に、用いた冷却流体供給部の説明図を示す。図７は冷却流体供給部７０をその下方、すなわち溶融金属流１３の流れ方向下流側から見た、溶融金属流１３の中心軸を通る面での断面図を模式的に示している。

本比較例で用いた冷却流体供給部７０は、溶融金属流１３を取り囲むように、冷却流体を供給するためのノズル孔７１が環状に設けられており、供給した冷却流体７１１が溶融金属流１３の流れ方向に沿って、溶融金属流１３側に接近し、コーン型の形状となる。なお、本比較例で用いた冷却流体供給部７０は、旋回流を形成しないことを確認した。

回収した金属粉末の粒度分布を図８に、ＳＥＭ画像を図９にそれぞれ示す。

図５に示したように、実施例１で得られた金属粉末は、粒度分布は１つの山から構成されており、凝集を抑制した金属粉末を得られていることを確認できた。一方、比較例１で得られた金属粉末は、図８に示したように、粒度分布が２つの山８１、８２から構成されており、得られた金属粉末が凝集していることを確認できた。

１０金属粉末製造装置
１１溶融金属供給部
１１４溶融金属
１２冷却流体供給部
１２１Ａ〜１２１Ｄ扇形ノズル
１２１１Ａ〜１２１１Ｄ吐出孔
Ａ〜Ｄ軸心
Ａ´〜Ｄ´ 基準軸心
１３溶融金属流
２１Ａ〜２１Ｄ冷却流体

Claims

原料金属を溶融した溶融金属を流下させ、溶融金属流を形成する溶融金属流形成工程と、
前記溶融金属流に対して冷却流体を供給する冷却流体供給工程とを有し、
前記冷却流体供給工程では、前記冷却流体を吐出した際の前記冷却流体の輪郭形状が扇形となる扇形ノズルを、前記溶融金属流を囲むように複数配置し、複数の前記扇形ノズルが吐出した前記冷却流体が前記溶融金属流の流れ方向に沿って旋回流を形成する金属粉末の製造方法。
前記溶融金属流の流れ方向に沿って上方から見た場合に、前記溶融金属流の中心を軸心が通るように前記扇形ノズルを配置した際の前記軸心を基準軸心とすると、前記扇形ノズルは、その吐出孔が前記基準軸心から１ｍｍ以上２０ｍｍ以下離れるように配置されている請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
前記扇形ノズルから供給する前記冷却流体の輪郭である扇形の弦が水平な場合の前記扇形ノズルの位置を基準として、前記扇形ノズルを、軸心を回転軸として５度以上４５度以下回転して配置している請求項１または請求項２に記載の金属粉末の製造方法。
前記扇形ノズルを３個以上８個以下有する請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の金属粉末の製造方法。
前記原料金属が、銅、ニッケル、コバルトから選択された１種類以上の金属を含有する請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の金属粉末の製造方法。