JP2020079197A - ビニルアルコール系重合体及び該ビニルアルコール系重合体を用いたセメントスラリー - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、セメントスラリーの増粘による流動性低下や、コストアップをもたらすことから、フルイド・ロス低減剤のフルイド・ロス低減性能向上が求められている。
前記多官能性単量体がカルボニル基又はアミド基を有していてもよい。
前記多官能性単量体がトリアリルイソシアヌレートであってもよい。
前記ビニルアルコール系重合体中の多官能性単量体に由来する構造単位が、ビニルエステル系単量体に由来する構造単位100モル%に対し、0.001〜1.0モル%であってもよい。
前記ビニルアルコール系重合体の粒度は、75μm以下が30質量%以下、500μm以上が10質量%以下であってもよい。
また、本発明は、前記油井セメント用添加剤を0.01〜30%bwoc含有するセメントスラリーを提供する。
得られた溶液を500MHzの13C−NMR(Bruker社の「AV−III HD 500」)を用いて、測定温度80℃、積算回数20000、DCHクライオプローブにて、13C−NMRスペクトルを得る。
得られたスペクトルから、トリアリルイソシアヌレートと共重合したビニルアルコール系重合体中の主鎖のヒドロキシ基が隣接しないメチレン基のピーク(30〜50ppm)の積分値をbとし、トリアリルイソシアヌレートのカルボニル基由来のピーク(150〜155ppm)の積分値をaとし、トリアリルイソシアヌレートと共重合したビニルアルコール系重合体中のトリアリルイソシアヌレートの共重合量X(モル%)を以下の式(1)から算出する。
X=((1/3)a/b)×100 ・・・(1)
フルイド・ロス低減効果の観点からは、ケン化度は75〜90モル%であることが好ましい。
log(P)=1.613×log([η]×104/8.29) ・・・(2)
ここで、Pは粘度平均重合度を示す。
実施例1
還流冷却器、滴下漏斗、攪拌機を備えた重合缶に、酢酸ビニル100質量部、トリアリルイソシアヌレート0.01質量部、メタノール17.0質量部、及びパーロイルNPP(日本油脂社)0.07質量部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら沸点下で5時間重合を行った。酢酸ビニルの転化率が50%になったところで重合を停止し、定法により未反応の酢酸ビニルを重合系外に除去した。粘度平均重合度5900の酢酸ビニル系重合体のメタノール溶液を得た。
実施例1で得られた酢酸ビニル系重合体のメタノール溶液を用い、ビニルアルコール系重合体のケン化度を88.2モル%へ変更した以外は、実施例1と同様にしてビニルアルコール系重合体を得た。
還流冷却器、滴下漏斗、攪拌機を備えた重合缶に、酢酸ビニル100質量部、トリアリルイソシアヌレート0.036質量部、メタノール22.1質量部、及びパーロイルNPP(日本油脂社)0.06質量部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら沸点下で5時間重合を行った。酢酸ビニルの転化率が50%になったところで重合を停止し、定法により未反応の酢酸ビニルを重合系外に除去した。粘度平均重合度4600の酢酸ビニル系重合体のメタノール溶液を得た。
実施例3で得られた酢酸ビニル系重合体のメタノール溶液を用い、実施例3と同様にしてビニルアルコール系重合体を得た。
実施例3で得られた酢酸ビニル系重合体のメタノール溶液を用い、ビニルアルコール系重合体のケン化度を87.6%へ変更した以外は、実施例3と同様にしてビニルアルコール系重合体を得た。
還流冷却器、滴下漏斗、攪拌機を備えた重合缶に、酢酸ビニル100質量部、アリルメタクリレート0.013質量部、メタノール22.1質量部、及びパーロイルNPP(日本油脂社)0.04質量部を仕込み、窒素気流下で攪拌しながら沸点下で5時間重合を行った。酢酸ビニルの転化率が56%になったところで重合を停止し、定法により未反応の酢酸ビニルを重合系外に除去した。粘度平均重合度3900の酢酸ビニル系重合体のメタノール溶液を得た。
PVAを添加しなかった場合を比較例1とした。尚、比較例1はフルイド・ロスの測定を行った。
実施例1から多官能性単量体を除いた以外は、実施例1と同様にして比較例2に係るPVAを得た。
実施例1で得られた酢酸ビニル系重合体のメタノール溶液を用い、ビニルアルコール系重合体のケン化度を99モル%へ変更した以外は、実施例1と同様にして比較例3に係るビニルアルコール系重合体を得た。
多官能性単量体を除くのと同時にメタノール仕込み量を5.0部へ減らした以外は、実施例1と同様にして比較例4に係るPVAを得た。
上記で得られた実施例1〜6及び比較例2〜4に係るビニルアルコール系重合体について、極限粘度[η](g/dL)を測定し、上記式(2)を用いて、粘度平均重合度を算出した。
上記で得られた実施例1〜5に係るビニルアルコール系重合体について、以下の方法により多官能性単量体の共重合量を算出した。
トリアリルイソシアヌレートと共重合したビニルアルコール系重合体を十分にメタノール洗浄し90℃で1時間風乾させた後、重水に溶解させて10質量%濃度の溶液を作製した。
得られた溶液を500MHzの13C−NMR(Bruker社の「AV−III HD 500」)を用いて、測定温度80℃、積算回数20000、DCHクライオプローブにて、13C−NMRスペクトルを得た。
得られたスペクトルから、ビニルアルコール系重合体中の主鎖のヒドロキシ基が隣接しないメチレン基のピーク(30〜50ppm)の積分値をbとし、トリアリルイソシアヌレートのカルボニル基由来のピーク(150〜155ppm)の積分値をaとし、トリアリルイソシアヌレートと共重合したビニルアルコール系重合体中のトリアリルイソシアヌレートの共重合量X(モル%)を以下の式(1)から算出した。
X=((1/3)a/b)×100 ・・・(1)
得られた各実施例及び比較例3のビニルアルコール系重合体並びに比較例1、2及び4のPVAのフルイド・ロス低減効果は、Chandler Engineering社製のフルイド・ロス試験機Model7120を用いて、米国石油協会(API)規格10B−2(2013年4月)のフルイド・ロス評価方法に従って測定した。油井セメントは、タイプGを使用し、フライアッシュ無添加、ベントナイト無添加の処方にて、セメントスラリー密度1900kg/m3、スラリーイールド0.758m3/トンの条件にて試験した。また、ビニルアルコール系重合体添加量は、評価温度20℃で0.25%bwoc、40℃で0.4%bwoc、60℃で0.6%bwoc、80℃で0.8%bwoc、100℃で0.8%bwocとした。また、40℃の条件では、セメントの硬化遅延剤としてリグニンスルホン酸類を0.2%bwoc、60℃以上の条件ではリグニンスルホン酸類を0.4%bwoc添加した。
実施例と比較例2,4の比較より、多官能性単量体を共重合させなかった場合、高温でのフルイド・ロス低減効果が十分ではないことが分かった。また、実施例と比較例3の比較より、多官能性単量体を共重合させた場合でも、ケン化度が高過ぎるとフルイド・ロス低減効果を発揮しないことが分かった。
〔1〕ビニルエステル系単量体と多官能性単量体との共重合体のケン化物であり、ケン化度が70〜95モル%、かつ、粘度平均重合度が1000〜10000であるビニルアルコール系重合体を含有する、油井セメント用添加剤。
〔2〕前記多官能性単量体がカルボニル基又はアミド基を有する、〔1〕に記載の油井セメント用添加剤。
〔3〕前記多官能性単量体がトリアリルイソシアヌレートである、〔1〕又は〔2〕に記載の油井セメント用添加剤。
〔4〕前記ビニルアルコール系重合体中の多官能性単量体に由来する構造単位が、ビニルエステル系単量体に由来する構造単位100モル%に対し、0.001〜1.0モル%である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一つに記載の油井セメント用添加剤。
〔5〕前記ビニルアルコール系重合体の粒度は、75μm以下が30質量%以下、500μm以上が10質量%以下である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一つに記載の油井セメント用添加剤。
〔6〕〔1〕〜〔5〕のいずれか一つに記載の油井セメント用添加剤を0.01〜30%bwoc含有するセメントスラリー。
Claims (6)
- ビニルエステル系単量体と多官能性単量体との共重合体のケン化物であり、ケン化度が70〜95モル%、かつ、粘度平均重合度が1000〜10000であるビニルアルコール系重合体を含有する、油井セメント用添加剤。
- 前記多官能性単量体がカルボニル基又はアミド基を有する、請求項1に記載の油井セメント用添加剤。
- 前記多官能性単量体がトリアリルイソシアヌレートである、請求項1又は2に記載の油井セメント用添加剤。
- 前記ビニルアルコール系重合体中の多官能性単量体に由来する構造単位が、ビニルエステル系単量体に由来する構造単位100モル%に対し、0.001〜1.0モル%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の油井セメント用添加剤。
- 前記ビニルアルコール系重合体の粒度は、75μm以下が30質量%以下、500μm以上が10質量%以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の油井セメント用添加剤。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の油井セメント用添加剤を0.01〜30%bwoc含有するセメントスラリー。
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