JP2020075949A - ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、前記課題を解決し、耐ブローアウト性能、グリップ性能、グリップ安定性能がバランスよく改善されたゴム組成物及び空気入りタイヤを提供することを目的とする。
1.0 ≦ A/B ≦ 5.0 式(I)
上記窒素化合物をゴム組成物に配合すると、エネルギーロスが上昇し、グリップ性能が向上する。この効果は、上記窒素化合物をフェノール系化合物と共に配合した場合により好適に得られる。
一方、本発明者らの検討の結果、上記窒素化合物をゴム組成物に配合すると、(1)走行によるゴムの発熱も高めることになり、発熱に伴いブローアウトが発生してしまうおそれが生じ、耐ブローアウト性能が低下してしまうおそれがあること、(2)また、加硫速度が促進され、架橋鎖におけるモノスルフィド架橋鎖の割合(以下、モノ架橋比率ともいう)が低下する傾向にあり、走行中にグリップ性能が低下する傾向、すなわち、グリップ安定性能が低下する傾向があることが判明した。
これに対して、本発明者らが鋭意検討した結果、微粒子酸化亜鉛を配合すると、熱老化後のモノ架橋比率の低下を防ぐことが可能となり、耐ブローアウト性能、グリップ安定性能が高まることが初めて判明した。
一方、上記窒素化合物は、上記の通り、発熱性を高めてグリップ力を高めることができるが、耐ブローアウト性能、グリップ安定性能が低下するおそれがあるため、特定量を配合することに留めた。そして、微粒子酸化亜鉛と、特定量の上記窒素化合物とを組み合わせることにより、熱老化後のモノ架橋比率の低下を防ぐことが可能となり、走行初期からグリップが高く、かつ、走行中にグリップ力が低下しにくく、ブローアウトも発生しにくいゴムを完成させた。
そして、微粒子酸化亜鉛と、特定量の上記窒素化合物とを配合したゴム組成物において、更に、上記式(I)を満たすことにより、耐ブローアウト性能、グリップ性能、グリップ安定性能をより好適にバランスよく改善できると推察される。
1.0 ≦ A/B ≦ 5.0 式(I)
なお、式(I)において、Aは、ゴム成分100質量部に対する上記窒素化合物(窒素を含む環状構造を1つ以上有する窒素化合物)の含有量、Bは、ゴム成分100質量部に対する酸化亜鉛の含有量を意味する。
ここで、Bの酸化亜鉛の含有量は、平均一次粒子径200nm以下の微粒子酸化亜鉛の含有量のみならず、該微粒子酸化亜鉛以外の酸化亜鉛の含有量も加味した酸化亜鉛の合計含有量を意味する。
下限は、好ましくは1.1以上、より好ましくは1.2以上、更に好ましくは1.3以上、特に好ましくは1.4以上である。上限は、好ましくは4.5以下、より好ましくは4.0以下、更に好ましくは3.5以下、特に好ましくは3.0以下、最も好ましくは2.5以下、より最も好ましくは2.0以下、更に最も好ましくは1.8以下である。上記範囲内にすることで、前記効果がより好適に得られる。
ジエン系ゴムとしては、イソプレン系ゴム、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)などが挙げられる。また、上記以外のゴム成分としては、ブチル系ゴム、フッ素ゴムなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。ゴム成分としては、良好なグリップ性能が得られるという理由から、SBR、BR、イソプレン系ゴムが好ましく、SBRがより好ましい。
なお、本明細書において、Mw、数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
変性ジエン系ゴムとしては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有するジエン系ゴムであればよく、例えば、ジエン系ゴムの少なくとも一方の末端を、上記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性ジエン系ゴム(末端に上記官能基を有する末端変性ジエン系ゴム)や、主鎖に上記官能基を有する主鎖変性ジエン系ゴムや、主鎖及び末端に上記官能基を有する主鎖末端変性ジエン系ゴム(例えば、主鎖に上記官能基を有し、少なくとも一方の末端を上記変性剤で変性された主鎖末端変性ジエン系ゴム)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性ジエン系ゴム等が挙げられる。
なお、本明細書において、SBRのスチレン含量は、H1−NMR測定により算出される。
上記窒素化合物としては、ピペリジン誘導体、イミダゾール類、及びカプロラクタム類からなる群より選択される少なくとも1種の化合物であることが好ましい。上記窒素化合物は、単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、イミダゾール類がより好ましい。
フェノール系化合物としては、アルキルフェノール系樹脂、及びフェノール系老化防止剤からなる群より選択される少なくとも1種の化合物であることが好ましい。上記フェノール系化合物は、単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、タイヤ使用温度域でのエネルギーロスが高くなるという理由から、フェノール系老化防止剤がより好ましい。
なお、本明細書において、軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
モノフェノール系老化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチルフェノール、2,6−ジ−tert−ブチルフェノール、1−オキシ−3−メチル−4−イソプロピルベンゼン、ブチルヒドロキシアニソール、2,4−ジメチル−6−tert−ブチルフェノール、n−オクタデシル−3−(4’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)プロピオネート、スチレン化フェノールなどがあげられる。
ビスフェノール系老化防止剤、ポリフェノール系老化防止剤としては、例えば、2,2’−メチレン−ビス−(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレン−ビス−(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、1,1’−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−シクロヘキサン、テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−tert−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンなどがあげられる。
なかでも、前記効果がより好適に得られるという理由から、ビスフェノール系老化防止剤が好ましく、4,4’−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)がより好ましい。
ここで、BET比表面積から真球状粒子モデルへ換算したときの一次粒子径は、以下の関係式により算出することができる。一次粒子を理想的な球と見立てると、粒子1個の表面積(S)、体積(V)、密度(ρ)と比表面積(SSA)との間には、下記式で表される関係が成立する。
SSA=1/(V・ρ)×S
ここで、V及びSは粒子径によって一義的に決定される物理量なので、比表面積と密度により粒子径を求めることができる。密度は、例えば、市販のピクノメーターにより簡便に求めることができる。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K6217−2:2001によって求められる。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS−K6217−4:2001に準拠して測定できる。
なお、白色充填剤のN2SAは、ASTM D3037−81に準拠して測定できる。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT−Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
液状ジエン系重合体は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)が、1.0×103以上であることが好ましく、3.0×103以上であることがより好ましく、2.0×105以下であることが好ましく、1.5×104以下であることがより好ましい。
なお、本明細書において、液状ジエン系重合体のMwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算値である。
なお、可塑剤の含有量には、ゴム(油展ゴム)に含まれるオイルの量も含まれる。
ポリテルペンは、テルペン化合物を重合して得られる樹脂及びそれらの水素添加物である。テルペン化合物は、(C5H8)nの組成で表される炭化水素及びその含酸素誘導体で、モノテルペン(C10H16)、セスキテルペン(C15H24)、ジテルペン(C20H32)などに分類されるテルペンを基本骨格とする化合物であり、例えば、α−ピネン、β−ピネン、ジペンテン、リモネン、ミルセン、アロオシメン、オシメン、α−フェランドレン、α−テルピネン、γ−テルピネン、テルピノレン、1,8−シネオール、1,4−シネオール、α−テルピネオール、β−テルピネオール、γ−テルピネオールなどが挙げられる。
また、固体状のアクリル系樹脂は、水酸基、カルボキシル基、シラノール基等を有していてよい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
フェノール系老化防止剤以外の老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤などが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p−フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましく、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物がより好ましい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックスなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N’−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤が好ましく、チウラム系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤を併用することがより好ましい。
SBR:旭化成(株)製のタフデン4850(S−SBR、油展〔ゴム固形分100質量部に対してオイル分50質量部含有〕、スチレン含量:40質量%)
カーボンブラック:東海カーボン(株)製のシースト9 SAF(N2SA:142m2/g、DBP:115ml/100g)
オイル:H&R社製のアロマ系プロセスオイル(TDAEオイル、Vivatec500)
窒素化合物1:四国化成(株)製の1,2−DMZ(1,2−ジメチルイミダゾール)
窒素化合物2:三共(株)製のサノールLS−765(ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート(下記式で表される化合物))
フェノール系老化防止剤:大内新興化学(株)製のノクラック NS−30(4,4’−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール))
アルキルフェノール系樹脂:BASF社製のコレシン(p−t−ブチルフェノールアセチレン樹脂(p−t−ブチルフェノールとアセチレンの縮合樹脂)、軟化点145℃、Tg98℃)
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:大内新興化学(株)製のサンノックN
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属工業(株)製の酸化亜鉛2種(平均一次粒子径:400nm)
微粒子酸化亜鉛:ハクスイテック(株)製のジンコックスーパーF−2(平均一次粒子径:65nm)
硫黄:軽井沢硫黄(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤DM:大内新興化学工業(株)製のノクセラーDM(ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド)
加硫促進剤TOT:大内新興化学工業(株)製のノクセラーTOT−N(テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド)
表1に示す配合処方にしたがい、バンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品を165℃で、4分間混練りし、混練り物を得た。次に、オープンロールを用いて、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、80℃で、4分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。更に、得られた未加硫ゴム組成物を、170℃で20分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
得られた加硫ゴム組成物について、フレクソメーター(レオ・ラボ(株)製)にて、繰り返し圧縮変形を与えて、ゴムを自己発熱させることによってブローアウトするまでの時間を測定した。試験条件は以下のとおりである。結果は、比較例1のゴム組成物のブローアウトタイムを100として指数化した。指数値が大きいほど、ブローアウト時間が向上されており、耐ブローアウト性能が良好であることを示す。97以上の場合に良好であると判断した。
試験条件:繰り返し圧縮歪 20% 周波数 10Hz
試験用タイヤを国産FR車(排気量2000cc)の全輪に装着し、1周3kmのドライアスファルト路面のテストコースにて15周実車走行を行った。その際におけるベストラップ時のコントロールをテストドライバーが評価し、比較例1を100として指数表示をした。数値が大きいほどドライ路面におけるグリップ性能が良好であることを示す。
試験用タイヤを国産FR車(排気量2000cc)の全輪に装着し、1周3kmのドライアスファルト路面のテストコースにて15周実車走行を行った。ベストタイムと、後半の10〜15周目の平均ラップタイムの差をグリップ安定性とした。
比較例1を100として指数表示し、数値が大きいほどグリップ安定性能が良好であることを示す。
Claims (12)
- ゴム成分と、
ゴム成分100質量部に対して、窒素を含む環状構造を1つ以上有する窒素化合物を0.5〜5質量部と、
平均一次粒子径200nm以下の微粒子酸化亜鉛とを含み、
ゴム成分100質量部に対する前記窒素化合物の含有量をA、ゴム成分100質量部に対する酸化亜鉛の含有量をBとした時に、下記式(I)を満たすゴム組成物。
1.0 ≦ A/B ≦ 5.0 式(I) - フェノール系化合物を含む請求項1記載のゴム組成物。
- カーボンブラック及び/又は白色充填剤を含む請求項1又は2記載のゴム組成物。
- オイル及び/又は液状ジエン系重合体を含む請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記窒素化合物が、ピペリジン誘導体、イミダゾール類、及びカプロラクタム類からなる群より選択される少なくとも1種の化合物である請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記窒素化合物が、イミダゾール類である請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記窒素化合物が、1,2−ジメチルイミダゾールである請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記フェノール系化合物が、アルキルフェノール系樹脂、及びフェノール系老化防止剤からなる群より選択される少なくとも1種の化合物である請求項2記載のゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対して、カーボンブラックを80質量部以上含有する請求項1〜8のいずれかに記載のゴム組成物。
- トレッド用ゴム組成物である請求項1〜9のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のゴム組成物を用いたタイヤ部材を有する空気入りタイヤ。
- 前記タイヤ部材がトレッドである請求項11記載の空気入りタイヤ。
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