JP2020068064A - 二次電池用負極 - Google Patents
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Abstract
【課題】可逆容量が高い二次電池用負極を提供する。【解決手段】リチウムと合金化する金属からなる基材層と、基材層の一方側に配置された導電層と、基材層と導電層との間に配置された保護層と、を有し、保護層は空隙率が45.5%以下であり、かつ、非リチウムイオン伝導性樹脂の含有率が95%以上であり、導電層は、空隙率が85%以上であり、かつ、電子抵抗値が0.5Ω以下であり、保護層の厚みは導電層の厚み以下である。【選択図】図1
Description
本願は二次電池用負極を開示するものである。
特許文献1では、アルミニウム箔表面にカーボンコートを施した負極電極材を用いたリチウムイオン二次電池を開示している。また、同文献には、負極充電時において、カーボンコート層でリチウムイオンをインターカレートすると同時に、リチウムが析出したとしてもアルミニウム箔と合金化させることにより、金属リチウムデンドライトの析出を防止可能であることが記載されている。
特許文献1に記載の発明は、上記したように、負極充電時にアルミニウム箔表面でリチウムとアルミニウムとが合金化することにより、金属リチウムデントライトの析出を防止している。しかしながら、負極放電時には、カーボンコート層と電解質との界面からリチウムの溶出反応が進行するため、カーボンコート層とアルミニウム箔との界面付近で合金化されたリチウムは放電時に孤立してしまい、溶出反応が進行しない虞がある。そのため、特許文献1に記載の発明では、負極の可逆容量(充放電効率)が低下する虞があった。
そこで、本願は可逆容量の高い二次電池用負極を提供することを課題とする。
上記問題を解決するために、本発明者らは鋭意検討の結果、リチウムと合金化可能な金属箔からなる基材層の一方側に非リチウムイオン伝導性樹脂を含む保護層を配し、さらに保護層の基材層とは反対側に空隙率の高い導電層を配することにより、負極充電時にリチウムと基材層との合金化を防止可能なことを知見した。そして、リチウムと基材層との合金化を防止することにより、可逆容量を向上させることができることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、上記課題を解決するための一つの手段として、リチウムと合金化する金属からなる基材層と、基材層の一方側に配置された導電層と、基材層と導電層との間に配置された保護層と、を有し、保護層は空隙率が45.5%以下であり、かつ、非リチウムイオン伝導性樹脂の含有率が95%以上であり、導電層は、空隙率が85%以上であり、かつ、電子抵抗値が0.5Ω以下であり、保護層の厚みは導電層の厚み以下である、二次電池用負極を開示する。
本開示の二次電池用負極によれば、負極充電時にリチウムと基材層とが合金化することを防止可能であるため、従来に比べて充放電効率(可逆容量)が向上することができる。
<二次電池用負極>
本開示の二次電池用負極を説明するために、一実施形態である二次電池用負極10を用いて説明する。図1は二次電池用負極10の断面概略図である。
図1に記載されているように、二次電池用負極10は、基材層11と、基材層11の一方側の表面に積層された保護層12と、保護層12の基材層11とは反対側の表面に積層された導電層13と、を有している。
本開示の二次電池用負極を説明するために、一実施形態である二次電池用負極10を用いて説明する。図1は二次電池用負極10の断面概略図である。
図1に記載されているように、二次電池用負極10は、基材層11と、基材層11の一方側の表面に積層された保護層12と、保護層12の基材層11とは反対側の表面に積層された導電層13と、を有している。
(基材層11)
基材層11はリチウムと合金化する金属箔からなり、負極10において集電体としての役割を果たす。リチウムと合金化する金属とは、例えばアルミニウムやMg、In、Sn、Pb、Bi、Ag、Au、Si、Zn、Ga、Ge、Sb、Cdを挙げることができる。負極10の軽量化及びコスト低減の観点から、アルミニウムを用いることが好ましい。
基材層11はリチウムと合金化する金属箔からなり、負極10において集電体としての役割を果たす。リチウムと合金化する金属とは、例えばアルミニウムやMg、In、Sn、Pb、Bi、Ag、Au、Si、Zn、Ga、Ge、Sb、Cdを挙げることができる。負極10の軽量化及びコスト低減の観点から、アルミニウムを用いることが好ましい。
基材層11の厚みは特に限定されないが、2μm以上100μm以下であることが好ましい。基材層11の厚みが上記の範囲にあることにより、負極10の軽量化と強度とを両立することができる。
(保護層12)
保護層12は負極10において基材層11の一方側の表面に積層されており、リチウムが基材層11まで到達することを抑制する役割を有する。このために、保護層12は空隙率が45.5%以下であり、かつ、非リチウムイオン伝導性樹脂の含有率が95%以上である必要がある。
保護層12は負極10において基材層11の一方側の表面に積層されており、リチウムが基材層11まで到達することを抑制する役割を有する。このために、保護層12は空隙率が45.5%以下であり、かつ、非リチウムイオン伝導性樹脂の含有率が95%以上である必要がある。
保護層12の空隙率が45.5%以下であることにより、保護層12と基材層11との界面に存在する空隙の数が低減されるため、負極充電時において空隙内に析出したとしてもリチウムと基材層11との接触が低減されるので、リチウムが基材層11と合金化することを抑制できる。
また、保護層12の非リチウムイオン伝導性樹脂の含有率が重量基準で95%以上であることにより、リチウムイオンが保護層12内を移動し難くなるため、負極充電時に基材層11とリチウムとが合金化することを抑制することができる。
ここで、非リチウムイオン伝導性樹脂とは、リチウムイオン伝導度が極めて低い樹脂を意味し、例えばポリエチレンオキシド樹脂(PEO)やポリフッ化ビニリデン樹脂(PVDF)等が挙げられる。非リチウムイオン伝導性樹脂のリチウムイオン伝導度は、負極充電時に基材層とリチウムとが合金化することを抑制する観点から、電池の構成に基づいて適宜設定することができるが、例えば1.0×10−4S/m未満であることが好ましい。
保護層12の電子抵抗値は、特に限定されないが、6348Ω以下であることが好ましい。ただし、電子抵抗値を低減する観点から、保護層12には導電材が含まれていても良い。導電材を含むことにより、電子抵抗値が減少する。導電材としてはファーネスブラック、ケッチェンブラック(KB)、アセチレンブラック、気相法炭素繊維(VGCF)等の炭素材料、銀等の金属、チタンカーバイド等の導電性セラミックス等を例示することができる。
保護層12の厚みは、特に限定されないが、1μm以上100μm以下であることが好ましい。保護層12の厚みが1μm未満であるとエネルギー密度をロスする虞があり、保護層12の厚みが100μmを超えると反応抵抗が高くなる虞がある。
ただし、後述するように、保護層の厚みは導電層の厚み以下である必要がある。
ただし、後述するように、保護層の厚みは導電層の厚み以下である必要がある。
(導電層13)
導電層13は負極10において保護層12の基材層11とは反対側の表面に積層されており、負極充電時にリチウムを伝導層13の空隙内に析出させて、リチウムが基材層11まで到達することを抑制する役割を果たす。このために、導電層13は空隙率が85%以上であり、かつ、電子抵抗値が0.5Ω以下であることが必要である。
導電層13は負極10において保護層12の基材層11とは反対側の表面に積層されており、負極充電時にリチウムを伝導層13の空隙内に析出させて、リチウムが基材層11まで到達することを抑制する役割を果たす。このために、導電層13は空隙率が85%以上であり、かつ、電子抵抗値が0.5Ω以下であることが必要である。
導電層13の空隙率が85%以上であることにより、空隙内に十分な量のリチウムを析出させることができ、リチウムが基材層11まで到達することを抑制することができる。好ましくは、導電層13の空隙率が90%以上である。
また、導電層13の電子抵抗値が0.5Ω以下であることにより、電子が導電層13内を円滑に移動することができ、導電層13の空隙内にリチウムを析出させやすくすることができる。好ましくは、導電層13の電子抵抗値が0.4Ω以下である。
このような導電層13は、例えば導電材とバインダ又は固体電解質とを混合して作製することができる。導電材としては、特に限定されないが、上記した導電材を用いることができる。バインダとしては、特に限定されないが、PVDF等を用いることができる。固体電解質としては、特に限定されないが、硫化物固体電解質や酸化物固体電解質等を用いることができる。
導電層13の厚みは、特に限定されない。Li析出厚みが約20μmであるため、導電層13の厚みが大きいほど析出したLiを格納する性能が高くなる。ただし、Liの格納性能と負極の軽量化の観点から3μm以上26μm以下であることが好ましい。
(負極10)
負極10は基材層11一方側に保護層12及び導電層13を備えるものであり、これにより負極充電時に基材層11とリチウムとが合金化することを抑制することができる。そして、これによれば負極10の充放電効率(可逆容量)を従来に比べて向上させることができる。
負極10は基材層11一方側に保護層12及び導電層13を備えるものであり、これにより負極充電時に基材層11とリチウムとが合金化することを抑制することができる。そして、これによれば負極10の充放電効率(可逆容量)を従来に比べて向上させることができる。
ただし、負極10は保護層12の厚みが導電層13の厚み以下である必要がある。保護層12は樹脂を主成分としており、電子導電性のムラが発生しやすいため、導電層13で電子を整流して、電子伝導のムラを改善する必要があるためである。これにより、より均一にLi析出を実現することができる。従って、導電層13が保護層12より薄いと、電子整流不足になる虞がある。
保護層12及び導電層13の合計の厚みは、特に限定されず、電池設計により各々異なるが、析出したLiを適切に格納するために5μm以上28μm以下であることが好ましい。
負極10における保護層12及び導電層13の合計の目付量は、特に限定されないが、負極10の軽量化の観点から0.3mg/cm2以上1.1mg/cm2以下であることが好ましい。
ここで、負極10を用いることにより、負極充電時に基材層11とリチウムとが合金化することを抑制することができる推定メカニズムについて説明する。まず、負極充電時には、電子は基材層11から導電層13側に向かって移動し、リチウムイオンは導電層13から基材層11に向かって移動する。ここで、保護層12はリチウムイオン伝導性が極めて低いため、リチウムイオンが保護層12を通過する前に電子は保護層12を通過する。そのため、電子は導電層13内でリチウムイオンと出会い、導電層13の空隙にリチウムが析出する(リチウム格納効果)。また、導電層13は電子抵抗が低いため、電子が導電層13内に均一に拡散しやすい(電子伝導均一性)。そのため、リチウムは導電層13全体の空隙に析出することができる。このようにリチウムイオンが保護層12内を移動し難く、また、導電層13内全体に析出し易いため、基材層11と保護層12との界面においてリチウムは析出し難くなる。従って負極10によれば基材層11とリチウムとが合金化することを抑制する(基材層11とリチウムとが接触することを抑制する)ことができる。
なお、保護層12において電子抵抗にムラがあったとしても、保護層12を通過した後、電子は導電層全体に拡散することができるため、局所的なリチウムの析出を防止することができる。また、導電層13における電子の拡散は、繊維状の導電材であるVGCFを用いることにより促される。これは、VGCFが繊維状であり、保護層12に食い込むためと考えられる。
なお、保護層12において電子抵抗にムラがあったとしても、保護層12を通過した後、電子は導電層全体に拡散することができるため、局所的なリチウムの析出を防止することができる。また、導電層13における電子の拡散は、繊維状の導電材であるVGCFを用いることにより促される。これは、VGCFが繊維状であり、保護層12に食い込むためと考えられる。
負極10の作製方法は特に限定されないが、例えば次のように作製することができる。まず、保護層12及び導電層13を構成する成分を含むスラリーを作製する。そして、基材層11となる金属箔の表面に保護層12となるスラリーを塗布し、乾燥させて保護層12を基材層11上に形成させる。次いで、保護層12の表面に導電層13を構成するスラリーを塗布し、乾燥させて導電層13を保護層12上に形成させる。これにより、負極10を作製することができる。
なお、本開示の二次電池用負極は、上記した負極10に限定されず、基材層と、基材層の一方側に配置された導電層と、基材層11と導電層との間に配置された保護層と、を有していればよい。すなわち、本開示の二次電池用負極は、基材層と保護層との間、及び、保護層と導電層との間に他の層を設けたものであってもよい。この場合、他の層の上に保護層又は導電層となるスラリーを塗布することにより、二次電池用負極を作製することができる。
<二次電池>
次に、本開示の二次電池用負極を用いた二次電池について、好ましい形態である全固体リチウムイオン二次電池を用いて説明する。
全固体リチウムイオン二次電池は上記した二次電池用負極、固体電解質層、正極をこの順で積層することにより作製することができる。正極としては、リチウム箔等の公知の正極を用いることができる。固体電解質層としては、硫化物固体電解質や酸化物固体電解質等を含む公知の固体電解質層を用いることができる。
全固体リチウムイオン二次電池の製造方法は、二次電池用負極、固体電解質層、正極をこの順に積層させ、必要に応じて圧力をかけてプレスすることにより作製することができる。
次に、本開示の二次電池用負極を用いた二次電池について、好ましい形態である全固体リチウムイオン二次電池を用いて説明する。
全固体リチウムイオン二次電池は上記した二次電池用負極、固体電解質層、正極をこの順で積層することにより作製することができる。正極としては、リチウム箔等の公知の正極を用いることができる。固体電解質層としては、硫化物固体電解質や酸化物固体電解質等を含む公知の固体電解質層を用いることができる。
全固体リチウムイオン二次電池の製造方法は、二次電池用負極、固体電解質層、正極をこの順に積層させ、必要に応じて圧力をかけてプレスすることにより作製することができる。
ただし、本開示の二次電池用負極を用いた二次電池はこれに限定されず、例えば液体の電解質を用いたリチウムイオン二次電池でもよい。或いは、リチウム以外のイオンが移動する二次電池でも良い。例えば、ナトリウムイオン二次電池や、カリウムイオン二次電池を挙げることができる。
また、本開示の二次電池用負極を用いた二次電池の製造方法も上記に限定されず、二次電池の構成に応じて、当業者が適宜設定することができる。
また、本開示の二次電池用負極を用いた二次電池の製造方法も上記に限定されず、二次電池の構成に応じて、当業者が適宜設定することができる。
以下、実施例を用いて、本開示の二次電池用負極について説明する。
基材層にアルミニウム箔(10μm)を用いて、表1に記載の二次電池用負極を上記に倣って作製した。そして、作製した二次電池用負極をそれぞれ用いて、下記のとおり全固体リチウムイオン二次電池を作製し、可逆容量について評価した。
(全固体リチウムイオン二次電池の作製)
硫化物固体電解質(Li2S−P2S5−LiI−LiBr系)101.3mgを6ton/cm2の圧力でプレスし、厚み500μmの固体電解質層を得た。次にリチウム箔を固体電解質層の下に配置し、1ton/cm2の圧力でプレスした。次に、表1に記載の二次電池用負極をそれぞれ固体電解質層のリチウム箔が配置された側とは反対側に配置して、評価用の全固体リチウムイオン二次電池を作製した。
なお、表1の「SE」は上記の硫化物固体電解質を意味する。
硫化物固体電解質(Li2S−P2S5−LiI−LiBr系)101.3mgを6ton/cm2の圧力でプレスし、厚み500μmの固体電解質層を得た。次にリチウム箔を固体電解質層の下に配置し、1ton/cm2の圧力でプレスした。次に、表1に記載の二次電池用負極をそれぞれ固体電解質層のリチウム箔が配置された側とは反対側に配置して、評価用の全固体リチウムイオン二次電池を作製した。
なお、表1の「SE」は上記の硫化物固体電解質を意味する。
ここで、二次電池用負極の保護層及び導電層の電子抵抗値は次のように算出した。
まず、ブランクテストとして、測定治具のみを用い、100μAの電流を1分間印加し、10秒間休止した。その後、−100μAの電流を1分間印加し、10秒間休止した。電流値を、±200μA、±400μA、±1000μAに変更し、上記試験を繰り返した。その後、電流(X)−電圧(y)プロットグラフにおいて、最小二乗法により計算した傾きを、ブランクの電気抵抗とした。次に、ブランクテストと同様の条件により、実施例2、3、4及び比較例3、5、7の積層体の電気抵抗を求めた。積層体の電気抵抗からブランクの電気抵抗を引き、積層体の電気抵抗とした。実施例1、5及び比較例4、6については、厚みと抵抗のプロットを線形に近似して、近似線の方程式により、各厚みにおける抵抗値を算出した。
まず、ブランクテストとして、測定治具のみを用い、100μAの電流を1分間印加し、10秒間休止した。その後、−100μAの電流を1分間印加し、10秒間休止した。電流値を、±200μA、±400μA、±1000μAに変更し、上記試験を繰り返した。その後、電流(X)−電圧(y)プロットグラフにおいて、最小二乗法により計算した傾きを、ブランクの電気抵抗とした。次に、ブランクテストと同様の条件により、実施例2、3、4及び比較例3、5、7の積層体の電気抵抗を求めた。積層体の電気抵抗からブランクの電気抵抗を引き、積層体の電気抵抗とした。実施例1、5及び比較例4、6については、厚みと抵抗のプロットを線形に近似して、近似線の方程式により、各厚みにおける抵抗値を算出した。
(評価方法)
充放電装置に全固体リチウムイオン二次電池を取り付け、容量が4.35mAh/cm2に到達するまで、0.435mA/cm2(0.1C相当)の一定電流で放電した。次に、全固体リチウムイオン二次電池の電圧が1.0Vに到達するまで、0.435mA/cm2(0.1C相当)の一定電流で充電した。
このとき、電圧0.1V〜0.3V以上ではリチウムとアルミニウムとの合金化反応(以下、「Li−Al合金化反応」ということがある。)が進行する虞があるため、充電時において全固体リチウムイオン二次電池の電圧が0.05Vに到達した時点での容量を可逆容量とした。そして、全固体電池の可逆容量が2.0mAh以上であるものを「△」、3.0mAhであるものを「○」、それ以外を「×」として評価した。
結果を表1に示した。
充放電装置に全固体リチウムイオン二次電池を取り付け、容量が4.35mAh/cm2に到達するまで、0.435mA/cm2(0.1C相当)の一定電流で放電した。次に、全固体リチウムイオン二次電池の電圧が1.0Vに到達するまで、0.435mA/cm2(0.1C相当)の一定電流で充電した。
このとき、電圧0.1V〜0.3V以上ではリチウムとアルミニウムとの合金化反応(以下、「Li−Al合金化反応」ということがある。)が進行する虞があるため、充電時において全固体リチウムイオン二次電池の電圧が0.05Vに到達した時点での容量を可逆容量とした。そして、全固体電池の可逆容量が2.0mAh以上であるものを「△」、3.0mAhであるものを「○」、それ以外を「×」として評価した。
結果を表1に示した。
(結果)
実施例1〜5の可逆容量は3.0mAh以上であり、評価が「○」であった。これは上記で説明したとおり、負極充電時においてリチウムイオンが保護層に伝導し難く、かつ、導電層内全体に存在する空隙にリチウムが析出したためと考えられる。よって、実施例1〜5ではLi−Al合金化反応が抑制され、可逆容量が向上したと考えられる。
実施例1〜5の可逆容量は3.0mAh以上であり、評価が「○」であった。これは上記で説明したとおり、負極充電時においてリチウムイオンが保護層に伝導し難く、かつ、導電層内全体に存在する空隙にリチウムが析出したためと考えられる。よって、実施例1〜5ではLi−Al合金化反応が抑制され、可逆容量が向上したと考えられる。
比較例1、2は負極に基材層(アルミニウム箔)のみを用いたものであるため、Li−Al合金化反応が進行することを抑制することができず、基材層が腐食され、可逆容量が低下したと考えられる。
比較例3〜7は基材層に導電層を設けた負極を用いたものであるため、導電層により比較例1、2よりも可逆容量が増加した。可逆容量の増加は比較例6で顕著であった。しかしながら、比較例3〜7の可逆容量は3.0mAhよりも小さかった。これは、導電層の空隙率が85%以上のため、基材層と導電層との界面にリチウムが潜り込み、Li−Al合金化反応が進行したためであると考えられる。
比較例8〜12は基材層に保護層を設けた負極を用いたものであるため、保護層により比較例1、2よりも可逆容量が増加した。しかしながら、比較例8〜12の可逆容量は3.0mAhよりも小さかった。これは、保護層は電子抵抗のムラが生じやすいため、電子抵抗の低い箇所にリチウムの析出が集中し、その応力で保護層が劣化したため、当該劣化した部分から析出したリチウムが基材層に到達し、Li−Al合金化反応が進行したためと考えられる。
以上の結果から、保護層と導電層との両方の作用により基材層の合金化が抑制され、可逆容量が向上することが分かった。
10 二次電池用負極
11 基材層
12 保護層
13 導電層
11 基材層
12 保護層
13 導電層
Claims (1)
- リチウムと合金化する金属からなる基材層と、
前記基材層の一方側に配置された導電層と、
前記基材層と導電層との間に配置された保護層と、を有し、
前記保護層は空隙率が45.5%以下であり、かつ、非リチウムイオン伝導性樹脂の含有率が95%以上であり、
前記導電層は、空隙率が85%以上であり、かつ、電子抵抗値が0.5Ω以下であり、
前記保護層の厚みは前記導電層の厚み以下である、
二次電池用負極。
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