JP2020057671A - 活性ガス供給システムとそれを用いた半導体製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ＨＦ等の活性ガスがチャンバ内壁へ吸着又は反応する問題を考慮し、Use Pointで常に目標の活性ガス流量が得られるよう、チャンバへ供給する活性ガスの流量を補正するシステムを提供する。【解決手段】半導体基板を活性ガスで処理するチャンバ６へ該活性ガスを供給するシステム１００であって、前記活性ガスの供給量を制御する質量流量制御装置１と、該質量流量制御装置を制御するコントローラ２と、半導体基板の処理の際の前記活性ガスの前記チャンバ６の内壁との推定反応量を記憶する記憶装置３とを含み、前記コントローラ２は、半導体基板の処理の際、前記推定反応量に基づいて、前記供給量を補正するように前記質量流量制御装置１を制御するシステム。【選択図】図１

Description

本発明は、半導体製造工程で用いられるフッ化水素（以下ＨＦという）等の活性のガス供給システム、詳しくは、半導体製造装置構成材料との活性ガスの反応量を考慮してガス流量を補正できる機能を有する活性ガス供給システムと、それを用いた半導体製造装置に関する。
尚、本明細書で「反応」とは、化学反応のみならず吸着や付着等も含むものとする。

ＨＦガス等の活性ガスは、様々な処理工程、例えば、半導体製造工程においてシリコン酸化膜のエッチング処理などに用いられている。このような処理工程においては、製品品質の均一化のために処理速度を均一にする必要があり、このため、処理チャンバへ流入させる活性ガスについては質量流量制御装置等を用いて精密な質量流量制御が行われている。

しかし、活性ガス、特にＨＦガスは、様々な金属の表面に吸着したり、その金属と反応したりすることが知られている。ＨＦガスが処理チャンバの内壁を構成する金属への吸着や反応に消費されると、処理チャンバへ流入させるＨＦガスの質量流量を精密に制御しても、本来の処理に用いられるＨＦガスの質量が減少して、処理速度が変動してしまうという問題があった。特に、半導体基板の枚葉処理において処理ロットの最初の数枚の処理速度が低下することがあった（例えば、特許文献１）。
この問題は、半導体製造工場のグレーティング床に設置できるように装置の軽量化が求められ、ステンレス鋼に代わってより軽い金属であるアルミ製等のチャンバも用いられるようになったことにより、特に顕在化してきている。

この問題に対して、特許文献１は、Ａｌ製チャンバの内面にＨＦが付着することを低減するために、前記チャンバの内面のＡｌの表面酸化処理を廃止するともに、前記Ａｌの表面粗度Ｒａを６．４μｍ以下にすることを提案している。
これにより、チャンバ材料へのＨＦの吸着量が低減したことがＨＦ封止テスト、実流量テスト等で確認され、半導体基板の処理速度（エッチング速度）の変動も低減できたことが報告されている（特許文献１）。

特許第４８０５９４８号

特許文献１は、上記のように、処理チャンバの内壁を構成する金属材料へのＨＦガスの吸着等の問題を指摘し、その対策として金属材料の表面処理の改善を提示している点で注目すべき文献である。しかし、この対策を既存の半導体製造装置に適用するには、チャンバの交換等が必要で負荷が大きい。

本発明の目的は、上記課題を解決し、ＨＦ等の活性ガスがチャンバ内壁へ吸着又は反応する問題を考慮し、Use Pointで常に目標の活性ガス流量が得られるよう、チャンバへ供給する活性ガスの流量を補正するシステムを提供することにある。

本発明のシステムは、半導体基板を活性ガスで処理するチャンバへ該活性ガスを供給するシステムであって、
前記活性ガスの供給量を制御する質量流量制御装置と、該質量流量制御装置を制御するコントローラと、半導体基板の処理の際の前記活性ガスの前記チャンバの内壁との推定反応量を記憶する記憶装置とを含み、
前記コントローラは、半導体基板の処理の際、前記推定反応量に基づいて、前記供給量を補正するように前記質量流量制御装置を制御することを特徴とする。

好適には、前記推定反応量は、処理レシピごとに、かつ、処理ロットの最初の少なくとも所定枚数までは半導体基板ごとに設定され、前記供給量の補正を処理レシピごとに、かつ、半導体基板ごとに実施する、構成を採用できる。

好適には、前記推定反応量は、ガス封止テストと実流量テストの少なくとも一方により事前に求めたもので、
前記ガス封止テストは、前記チャンバ内を対象のガスで満たして密閉状態にし、所定時間放置したときのチャンバ内の圧力の低下量から前記推定反応量を求めるものであり、
前記実流量テストは、前記チャンバの下流側のバルブを閉じ、前記質量流量制御装置により対象のガスを所定の設定流量でチャンバに流入させたときに測定されるチャンバ内の単位時間あたりの圧力上昇から実流量を求め、前記設定流量と前記実流量との差から前記推定反応量を求めるものである、
構成を採用できる。

好適には、前記システムは、前記チャンバの内部の圧力を測定する圧力計と、該チャンバの上流側と下流側を開閉するバルブとをさらに含み、
前記コントローラは、前記反応量を測定するために、前記圧力計を読み取りながら、前記質量流量制御装置と前記バルブを制御して、前記ガス封止テストと前記実流量テストの少なくとも一方を実施する、構成を採用できる。

好適には、前記活性ガスがＨＦガスである、構成を採用できる。

本発明の半導体製造装置は、上記のいずれかのシステムを含むものであることを特徴とする。

本発明によれば、コントローラは、半導体基板の処理の際、推定反応量に基づいて、供給量を補正するように質量流量制御装置を制御するので、Use pointで目標の活性ガスの流量が得られる。

本発明の第１の実施形態のシステム構成を示すブロック図である。 本発明の第１の実施形態の封止テストの結果を示す表とグラフであり、（ａ）はＳＵＳ、（ｂ）は材質Ａ、（ｃ）は材質Ｂでのそれぞれの結果を示すグラフであり、（ｄ）は結果をまとめた表である。 本発明の第１の実施形態の実流量テストの結果を示す表である。 本発明の第２の実施形態のシステム構成を示すブロック図である。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。

（第１の実施形態）
本実施形態のシステムは、事前にオペレータが手動でチャンバの内壁との推定反応量を求めておき、半導体基板の処理の際、本システムがこの推定反応量に基づいて、活性ガスであるＨＦガスの供給量を補正するものである。
図１は、本発明の第１の実施形態を示すブロック図である。
本実施形態のシステム１００は、質量流量制御装置１と、コントローラ２と、記憶装置３とを含む。

質量流量制御装置１は、ＨＦ供給源４にガス供給系５を通して接続され、下流のチャンバ６に供給されるＨＦガスの質量流量を制御するものである。
コントローラ２は、質量流量制御装置１の動作を制御するものである。コントローラ２は、本システム専用のものである必要はなく、半導体製造装置の一部又は全体を制御するものであってもよく、複数の半導体製造装置を統括するホストコンピュータであってもよい。
記憶装置３は、事前に手動で求めた前記活性ガスの前記チャンバ６の内壁との推定反応量を記憶するものである。記憶装置３も、本システム専用のものである必要はなく、半導体製造装置の記憶装置でよく、コントローラ２に内蔵されていてもよい。

推定反応量は、単位時間あたりにチャンバ６の内壁に吸着等によって消費されるガスの量で、単位は質量流量と同じくsccmである。推定反応量は、処理レシピごとに、かつ、処理ロット内の少なくとも最初の５枚の半導体基板については、１枚目用、２枚目用、などと基板ごとに設定され、例えば推定反応量テーブルとして保存される。その理由は、後述するように、ＨＦガスのチャンバ６内壁との反応量が、ロット処理開始直後に最大で、その後急激に減少する傾向があるため、各基板処理時の前記反応量は、その基板がロットの何番目に処理されるかによって変わるからである。また、反応量は基板処理時の処理条件（ＨＦガス流量、圧力、温度、処理時間等）によって変動しうるからである。

推定反応量は、本実施形態では、事前にオペレータが手動で、後述するガス封止テストと実流量テストの少なくとも一方を事前に実施して求め、前記記憶装置３に保存しておく。保存する操作は、コントローラ２の操作パネル（図示省略）から行っても良く、通信回線（図示省略）を通して行ってもよい。

（実施例）
次に、ガス封止テストと実流量テストの実施例を以下に示す。
本実施形態では、比較のために、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ−ＥＰ）、材質Ａ、材質Ｂの３種類のチャンバ材質についてテストを行った。また、妥当性検証のために、Ｎ_２ガスでの比較テストも行った（Ｎ_２供給ラインは図示省略）。
尚、材質Ａ、Ｂについては、実際にその材質でチャンバを製作する代わりに、ＨＦガスと反応しないと考えられるステンレス鋼（以下、単に「ＳＵＳ」という）のチャンバ６の中に材質Ａ，Ｂの試験片を入れて、模擬的にテストを行った。

（１）ガス封止テスト
（１．１）手順
チャンバ６内にＨＦガスを導入し、圧力設定を20Torrにし（温度設定は２５℃）、チャンバ６内を圧力20TorrのＨＦガスで満たされた状態にして、チャンバ上流側バルブＶ１及び下流側バルブＶ２を閉じて２時間放置し、圧力計Ｐでチャンバ内部の圧力をモニターした。
尚、この圧力及び温度は、処理レシピに指定された圧力及び温度と同じにするのが好ましい。これにより、テスト時も基板処理時と同様の反応量が想定されるからである。

（１．２）結果
ガス封止テストの結果を図２（ａ）〜（ｄ）に示す。
まず、ＳＵＳ（チャンバ６に試験片なし）では、Ｎ_２ガス封止テスト及びＨＦガス封止テストにおいて、チャンバ６内圧力20Torrで2時間放置しても、チャンバ６内圧力の低下は最大でも0.11Torrとほとんど見られなかった（図２（ａ））。これは、Ｎ_２ガス及びＨＦガスが、ＳＵＳチャンバ６の内壁に殆ど反応しなかったことを示している。
一方、材質Ａと材質Ｂでは、Ｎ_２ガス封止テストでは、殆ど低下がみられなかったが、ＨＦ封止テストでは、材質Ａで18.1Torrと顕著な圧力低下がみられ、材質Ｂでも1.89Torrの圧力低下がみられた（図２（ｂ）（ｃ））。これは、封止テスト中に、材質Ａ，Ｂの表面に反応したＨＦガスの量が多く、その結果チャンバ６内にガスとして存在するＨＦの量が減少したためと考えられる。尚、図２（ｂ）の圧力曲線が当初急激に低下し、その後落ち着いていることから、ＨＦガスの材質Ａとの時間当たりの反応量は、テスト開始時が最大で、その後急激に減少したと考えられる。

（１．３）推定反応量の算出
ガスの変化量Δｎ（単位はｍｏｌ）と所定時間Δｔ（単位は分）とその間の圧力の低下量ΔＰ（単位は１気圧に対する割合）とチャンバ６内の体積Ｖ（単位はcc）とチャンバ６の絶対温度Ｔ（単位はＫ）から、流量換算した時間当たりの推定反応量Ｑ（単位はsccm）を以下の式で求める。
Ｑ１＝（Δｎ／Δｔ）・Ｖ_０＝ΔＰ・Ｖ・２７３／（Ｔ・Δｔ）
前記所定時間Δｔは、処理レシピに指定された各半導体基板のＨＦ処理の処理時間と同じにすることが好ましい。例えば、処理時間が１分であるとき、前記所定時間Δｔを１分とし、封止テストの開始から開始後１分までの反応量Ｑ１を１枚目の基板処理時の推定反応量、開始後１分から２分までの反応量Ｑ１を２枚目の基板処理時の推定反応量とする。これにより、ロットの処理開始直後に最大でその後急激に低下すると考えられる推定反応量を、各半導体基板の処理に適切に適用することができる。

（２）実流量テスト（ビルドアップ法）
（２．１）手順
チャンバ６の下流側バルブＶ２を閉じ、質量流量制御装置１の設定流量Ｑ２を300sccm（set point 100%）にしてＨＦをチャンバ６に流入させ、圧力の上昇を圧力計Ｐでモニターした。ガスの変化量Δｎ（単位はｍｏｌ）と所定時間Δｔ（単位は分）とその間の圧力の上昇ΔＰ（単位は１気圧に対する割合）とチャンバ６内の体積Ｖ（単位はｃｃ）とチャンバ６の絶対温度Ｔ（単位はＫ）から、実流量Ｑ３（単位はｓｃｃｍ）を以下の式で求めた。
Ｑ３＝（Δｎ／Δｔ）・Ｖ_０＝ΔＰ・Ｖ・２７３／（Ｔ・Δｔ）
この測定を、チャンバ６内を大気圧解放せずに５回繰り返して行った。
なお、この時の設定流量Ｑ２及び初期圧力は、処理レシピに指定されたＨＦガスの流量及び圧力と各々同じにすることが好ましい。これにより、テスト時も基板処理時と同様の反応量が想定されるからである。

（２．２）結果
実流量テストの結果を図３に示す。
ＳＵＳ（チャンバ６に試験片なし）では、Ｎ_２ガス実流量テスト及びＨＦガス実流量テストにおいても、設定流量Ｑ２に対する実流量Ｑ３のずれは、５回とも小さかった（Ｎ_２ガス実流量テストで最大0.02%、ＨＦガス実流量テストで最大0.03％のずれ）。
一方、材質Ａと材質Ｂでは、Ｎ_２ガス実流量テストでは、流量設定値に対する流量実測値のずれは最大0.07％と小さかったが、ＨＦガス実流量テストでは、条件Ａでマイナス側に最大48.65％最小でも12.56%と極めて大きなずれが見られ、条件Ｂでもマイナス側に最大0.77％のずれがみられた。
これは、ＨＦガスは材質Ａ，Ｂの表面に反応又は付着して消費されたため、その結果チャンバ６内にガスとし存在するＨＦの量が減少したためと考えられる。
なお、ＨＦガス実流量テストの特に材質Ａでは、５回の繰り返し測定のうち第1回目の測定ではマイナス側に48.65％と極めて大きなずれが見られたが、回数を重ねるにつれて、ずれ幅は縮小した。この原因は、おそらく第１回目の測定時に反応又は付着してＨＦが材質Ａ表面に残存し、第２回目以降の測定時には新たなＨＦの反応や吸着を妨げたためと考えられる。

（２．３）推定反応量の算出
実流量Ｑ３と設定流量Ｑ２との差Ｑ２−Ｑ３を推定反応量Ｑ４とする。
したがって、図３の表の「誤差」の符号反転した値が、推定反応量Ｑ４になる。
前記所定時間Δｔは、各半導体基板のＨＦ処理の処理時間と同じにすることが好ましい。その場合、第１回目の測定結果から求めた推定反応量Ｑ４を１枚目の基板処理時の推定反応量、第２回目の測定結果から求めた推定反応量Ｑ４を２枚目の基板処理時の推定反応量とするとこができる。これにより、ロットの処理開始直後に最大でその後急激に低下すると考えられる推定反応量を、各半導体基板の処理に適切に適用することができる。

（３）半導体基板処理時の動作
コントローラ２は、記憶装置に３に記憶された推定反応量テーブルから、実行するレシピ及び処理する半導体基板に関連付けられた推定反応量を読み取り、質量流量制御装置１に、レシピ指定の設定流量にこの推定反応量を加算した流量を新たな流量設定値として指示する。質量流量制御装置１は、この新たな流量設定値に基づいて、ＨＦガスをチャンバ６に供給する。

（第２の実施形態）
本実施形態のシステムは、チャンバ６の内壁との推定反応量を事前にシステムが自動で求め、半導体基板の処理の際、この推定反応量に基づいて、ＨＦガスの供給量を補正するものである。

図４は、本発明の第２の実施形態のシステムを示すブロック図である。尚、第１の実施形態と共通する構成要素には同一の符号を付し、詳細な説明は省略する。
図４に示すように、本システム２００は、質量流量制御装置１と、コントローラ２と、記憶装置３と、圧力計Ｐと、バルブＶ１及びＶ２と、排気量調整バルブＶ３を含む。

質量流量制御装置１、コントローラ２及び記憶装置３は、第１の実施形態と同様であるが、コントローラ２は、さらに圧力計Ｐの圧力をモニターするとともに、バルブＶ１及びＶ２並びに排気量調整バルブＶ３の動作を制御する。
圧力計Ｐは、チャンバ６内部の圧力を測定するもので、測定した圧力を前記コントローラ２が読み取り可能なデータとして出力するようになっている。
バルブＶ１及びＶ２は、各々チャンバ６の上流側及び下流側に設けられ、供給ライン、排気ラインを開閉するものである。
排気量調整バルブＶ３は、チャンバ６内の圧力を調整するために、チャンバ６と排気系７との間に設けられ、チャンバ６からの排気量を調整するものである。但し、バルブＶ２が排気量調整機能を持っている場合、この排気量調整バルブＶ３は必ずしも必要ない。
なお、上記各構成要素やそれらを繋ぐ信号線も、既に半導体製造装置に設けられていて、通常の半導体基板処理に用いられるものであってよい。

次に、このように構成された本実施形態のシステム２００の動作について説明する。
本実施形態のシステム２００の動作は、ガス封止テスト及び実流量テストの少なくとも一方を手動の代わりにコントローラ２が自動で実施することを除いて、第１の実施形態のシステム１００（図１参照）の動作と同じである。

（１）ガス封止テスト
コントローラ２は各構成要素を制御して以下の動作を実行する。
（１．１）手順
チャンバ６内にＨＦガスを導入し、圧力設定を20Torrにし（温度設定は２５℃）、チャンバ６内を圧力20TorrのＨＦで満たされた状態にして、チャンバ上流側バルブＶ１及び下流側バルブＶ２を閉じて２時間放置し、圧力計Ｐでチャンバ６内部の圧力をモニターする。
このとき、圧力及び温度は、処理レシピに指定された基板処理時の圧力及び温度と同じ設定する。

（１．２）推定反応量の算出
ガスの変化量Δｎ（単位はｍｏｌ）と所定時間Δｔ（単位は分）とその間の圧力の低下量ΔＰ（単位は１気圧に対する割合）とチャンバ６内の体積Ｖ（単位はcc）とチャンバ６の絶対温度Ｔ（単位は度）から、流量換算した時間当たりの推定反応量Ｑ（単位はsccm）を以下の式で求める。
Ｑ１＝（Δｎ／Δｔ）・Ｖ_０＝ΔＰ・Ｖ・２７３／（Ｔ・ｔ）
前記所定時間Δｔは、処理レシピに指定された各半導体基板のＨＦ処理の処理時間と同じに設定され。封止テストの開始から開始後ｔまでの反応量Ｑ１を１枚目の基板処理時の推定反応量、開始後ｔから２ｔまでの反応量Ｑ１を２枚目の基板処理時の推定反応量とする。以下同様に、各基板処理時の推定反応量を求め、処理レシピと関連付けて、記憶装置３に記憶する。

（２）実流量テスト（ビルドアップ法）
コントローラ２は各構成要素を制御して以下の動作を実行する。
（２．１）手順
チャンバ６の下流側バルブＶ２を閉じ、質量流量制御装置１の設定流量Ｑ２を300sccm（set point 100%）にしてＨＦをチャンバ６に流入させ、圧力の上昇を圧力計Ｐでモニターする。ガスの変化量Δｎ（単位はｍｏｌ）と所定時間Δｔ（単位は分）とその間の圧力の上昇ΔＰ（単位は１気圧に対する割合）とチャンバ６内の体積Ｖ（単位はｃｃ）とチャンバ６の絶対温度Ｔ（単位はＫ）から、実流量Ｑ３（単位はｓｃｃｍ）を以下の式で求める。
Ｑ３＝（Δｎ／Δｔ）・Ｖ_０＝ΔＰ・Ｖ・２７３／（Ｔ・Δｔ）
この測定を、チャンバ６内を大気圧解放せずに５回繰り返して行なう。

（２．２）推定反応量の算出
実流量Ｑ３と設定流量Ｑ２との差Ｑ２−Ｑ３を推定反応量Ｑ４とする。
前記所定時間Δｔは、各半導体基板のＨＦ処理の処理時間と同じに設定される。そして、第１回目の測定結果から求めた推定反応量Ｑ４を１枚目の基板処理時の推定反応量、第２回目の測定結果から求めた推定反応量Ｑ４を２枚目の基板処理時の推定反応量とする。
以下同様に、各基板処理時の推定反応量を求め、処理レシピと関連付けて、記憶装置３に記憶する。

（３）半導体基板処理時の動作
第１の実施形態と同様に、コントローラ２は、記憶装置に３に記憶された推定反応量テーブルから、実行するレシピ及び処理する半導体基板に関連付けられた推定反応量を読み取り、質量流量制御装置１に、レシピ指定の設定流量にこの推定反応量を加算した流量を新たな流量設定値として指示する。質量流量制御装置１は、この新たな流量設定値に基づいて、ＨＦガスをチャンバ６に供給する。

尚、本発明は、上述した実施形態に限定されず、当業者であれば、本発明の範囲内で、種々の追加や変更等を行うことができる。
例えば、上記各実施形態では、処理レシピごとに、かつ、ロット内の半導体基板ごとに推定反応量を設定しているが、これに限定されず、処理レシピごとにロット内全基板に共通の推定反応量を設定してもよく、ロット内の基板ごとに全レシピ共通の推定反応量を設定してもよく、全レシピ全基板に共通の推定反応量を設定してもよい。

また、上記第２の実施形態のシステムでは、封止テストと実流量テストの両方ができるようになっているが、これに限定されず、どちらか１つだけを行えるシステムでもよい。

また、上記各実施形態では、封止テストと実流量テスト時の圧力、温度、測定時間等を処理レシピに指定された処理条件に合わせて設定したが、これに限定されず、他の適切な条件で行ってもよい。

また、上記各実施形態では、半導体基板処理時に推定反応量をそのまま補正量としているが、これに限定されず、例えば、推定反応量に適切な係数を掛けたものを補正量としてもよい。

１ ：質量流量制御装置
２ ：コントローラ
３ ：記憶装置
４ ：ＨＦ供給源
５ ：ガス供給系
６ ：チャンバ
７ ：排気系
１００：第１の実施形態のシステム
２００：第２の実施形態のシステム
Ｐ ：圧力計
Ｔ ：温度計
Ｖ１〜Ｖ２：バルブ
Ｖ３ ：排気量調整バルブ

Claims (6)

1. 半導体基板を活性ガスで処理するチャンバへ該活性ガスを供給するシステムであって、
   前記活性ガスの供給量を制御する質量流量制御装置と、該質量流量制御装置を制御するコントローラと、半導体基板の処理の際の前記活性ガスの前記チャンバの内壁との推定反応量を記憶する記憶装置とを含み、
   前記コントローラは、半導体基板の処理の際、前記推定反応量に基づいて、前記供給量を補正するように前記質量流量制御装置を制御する、システム。
2. 前記推定反応量は、処理レシピごとに、かつ、処理ロットの最初の少なくとも所定枚数までは半導体基板ごとに設定され、前記供給量の補正を処理レシピごとに、かつ、半導体基板ごとに実施する、請求項１に記載のシステム。
3. 前記推定反応量は、ガス封止テストと実流量テストの少なくとも一方から事前に求めたもので、
   前記ガス封止テストは、前記チャンバ内を対象のガスで満たして密閉状態にし、所定時間放置したときのチャンバ内の圧力の低下量から前記推定反応量を求めるものであり、
   前記実流量テストは、前記チャンバの下流側のバルブを閉じ、前記質量流量制御装置により対象のガスを所定の設定流量でチャンバに流入させたときに測定されるチャンバ内の単位時間あたりの圧力上昇から実流量を求め、前記設定流量と前記実流量との差から前記推定反応量を求めるものである、請求項１又は２に記載のシステム。
4. 前記チャンバの内部の圧力を測定する圧力計と、該チャンバの上流側と下流側を開閉するバルブとをさらに含み、
   前記コントローラは、前記反応量を測定するために、前記圧力計を読み取りながら、前記質量流量制御装置と前記バルブを制御して、前記ガス封止テストと前記実流量テストの少なくとも一方を実施する、請求項３に記載のシステム。
5. 前記活性ガスがフッ化水素ガスである、請求項１〜４のいずれかに記載のシステム。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載のシステムを含む半導体製造装置。
   
   

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