JP2020055309A - ガスバリア性積層体 - Google Patents
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- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
Description
1. 少なくともポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)、プラスチック基材(I)及びガスバリア層(II)を順に含む積層体であって、
(1)プラスチック基材(I)は、樹脂成分及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%であり、
(2)ガスバリア層(II)は、ポリカルボン酸及び/又はその無水物を含有し、かつ、プラスチック基材(I)の一方の面上に積層されており、
(3)ポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)は、プラスチック基材(I)のガスバリア層(II)が積層された他方の面上に積層されており、
(4)前記積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度において、
(4−1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が100 ml/(m2・day・MPa)以下であり、
(4−2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下である
ことを特徴とするガスバリア性積層体。
2. プラスチック基材(I)がポリアミド系フィルムを含む、前記項1に記載のガスバリア性積層体。
3. ガスバリア層(II)がさらにポリアルコールを含有する、前記項1又は2に記載のガスバリア性積層体。
4. (A)前記積層体を温度80℃×30分の熱水処理した後の酸素透過度及び水蒸気透過度において、(A1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が50 ml/(m2・day・MPa)以下であり、(A2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下であり、
(B)前記積層体を温度120℃×30分の熱水処理した後の酸素透過度及び水蒸気透過度において、(B1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が50 ml/(m2・day・MPa)以下であり、(B2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下である、
前記項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
5. 少なくともポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)、プラスチック基材(I)及びガスバリア層(II)を順に含む積層体であって、
(1)プラスチック基材(I)は、樹脂成分及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%であり、
(2)ガスバリア層(II)は、ポリカルボン酸及び/又はその無水物を含有し、かつ、プラスチック基材(I)の一方の面上に積層されており、
(3)ポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)は、プラスチック基材(I)のガスバリア層(II)が積層された他方の面上に積層されており、
(4)前記積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度において、
(4−1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が50 ml/(m2・day・MPa)以下であり、
(4−2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下である
ことを特徴とするガスバリア性積層体。
6. 前記項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性積層体を含む包装材料。
7. 内容物を密封するために用いられる、前記項6に記載の包装材料。
8. 少なくともa)ポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)、b)樹脂成分及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%含有するプラスチック基材(I)及びc)ガスバリア層(II)を順に含むガスバリア性積層体を製造する方法であって、
(1)プラスチック基材(I)の一方の面上にポリカルボン酸及び/又はその無水物を含有するガスバリア層(II)形成用塗工液を塗布する工程、
(2)プラスチック基材(I)の他方の面上にポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)形成用塗工液を塗布する工程、
(3)前記(1)及び(2)の工程後、両塗工液による塗膜が形成された積層体を延伸する工程
を含むことを特徴とするガスバリア性積層体の製造方法。
9. 前記項4に記載のガスバリア性積層体を製造する方法であって、
少なくともポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)、プラスチック基材(I)及びガスバリア層(II)を順に含む積層体であり、
(1)プラスチック基材(I)は、樹脂成分及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%であり、
(2)ガスバリア層(II)は、ポリカルボン酸及び/又はその無水物を含有し、かつ、プラスチック基材(I)の一方の面上に積層されており、
(3)ポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)は、プラスチック基材(I)のガスバリア層(II)が積層された他方の面上に積層されており、
(4)前記積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度において、
(4−1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が100 ml/(m2・day・MPa)以下であり、
(4−2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下である、積層体を
熱水処理する工程を含むことを特徴とするガスバリア性積層体の製造方法。
10. さらに(4)延伸された積層体を熱水処理する工程を含む、前記項8に記載のガスバリア性積層体の製造方法。
本発明のガスバリア性積層体(本発明積層体)は、少なくともポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)、プラスチック基材(I)及びガスバリア層(II)を順に含む積層体であって、
(1)プラスチック基材(I)は、樹脂成分及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%であり、
(2)ガスバリア層(II)は、ポリカルボン酸及び/又はその無水物を含有し、かつ、プラスチック基材(I)の一方の面上に積層されており、
(3)ポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)は、プラスチック基材(I)のガスバリア層(II)が積層された他方の面上に積層されており、
(4)前記積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度において、
(4−1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が100 ml/(m2・day・MPa)以下であり、
(4−2)温度40℃、相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下である
ことを特徴とする。
プラスチック基材(I)は、樹脂成分(以下「樹脂成分A」ともいう。)及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%であることを特徴とする。
ガスバリア層(II)は、ポリカルボン酸及び/又はその無水物(本発明では、両者をまとめて「ポリカルボン酸類」と総称する。)を含有し、かつ、プラスチック基材(I)の一方の面上に積層されている。
PVDC層(III)は、図1で示したようにプラスチック基材(I)のガスバリア層(II)が積層された他方の面上に積層される。
本発明のガスバリア性積層体は、高いガスバリア性及び水蒸気バリア性を有する。さらに、熱水処理することによりプラスチック基材(I)中に含まれる金属化合物の金属イオンによる架橋反応が生じ、これにより最終的に所望のガスバリア性及び水蒸気バリア性を得ることができる。ここに、本発明において、前記「熱水処理」とは、プラスチック基材(I)中に含まれる金属化合物の金属イオンによる架橋反応を完了させる熱水での処理を意味し、通常は70℃以上の熱水による処理をいうが、特に酸素透過度を低減できる限りはこれに限定されない。
本発明積層体は、基本的にはシート状の形態で提供される。その総厚みは、用途等に応じて適宜設定できるが、通常は5〜50μmの範囲内で適宜設定することができるが、中でも10〜35μmとすることが好ましい。
本発明性積層体の製造方法は、特に限定されず、例えばa)各層を構成し得る混合物を成形することによりシートはフィルムを得る方法、b)各層を構成し得る塗工液による塗膜を形成する方法、c)前記a)及びb)を組み合わせる方法等のいずれかにより各層の形成及び積層を行うことによって実施することができるが、本発明では、特に樹脂成分A及び金属化合物を含む未延伸フィルムをプラスチック基材(I)の前駆体として用い、その前駆体又は延伸フィルムにガスバリア層(II)形成用塗工液及びPVDC層(III)形成用塗工液がプライマー層を介さずに塗布形成させる方法を好適に採用することができる。
前記ガスバリア層(II)形成工程で用いる未延伸フィルムは、プラスチック基材(I)の前駆体であり、例えば樹脂成分(熱可塑性樹脂)及び金属化合物を含む混合物をシート状又はフィルム状に成形することによって製造することができる。
ガスバリア層(II)形成工程では、樹脂成分及び金属化合物を含む未延伸フィルムの片面にガスバリア層(II)形成用塗工液を塗布・乾燥する。
PVDC層(III)形成工程では、前記未延伸フィルムの他方の面にPVDC層(III)形成用塗工液を塗布・乾燥する。
延伸工程では、前記の両塗工液が塗布・乾燥された未延伸フィルムを延伸する。すなわち、いわゆるインラインコート法によって本発明積層体を好適に得ることができる。インラインコート法を用いることによって、フィルムの延伸、熱固定に必要な熱処理とガスバリア層(II)、PVDC層(III)への熱処理を同時に、かつ、比較的高温で実施することが可能となり、ガスバリア性及び生産性を高めることができる。これに対し、延伸フィルムにガスバリア層(II)、PVDC層(III)を形成するに際して熱処理を行う場合(いわゆるオフラインコート法による場合)には、延伸工程において熱処理を受けた延伸フィルムがさらに塗布後の熱処理に晒されるために、プラスチック基材(I)が受ける熱量が過多となって脆化し、強伸度、耐ピンホール性、耐屈曲性等が低下するおそれがある。また、PVDC層(III)形成用塗工液を延伸後のフィルムに塗工する場合、延伸フィルム中の金属化合物がPVDC層(III)側に移行し、ガスバリア層(II)中に含まれるポリカルボン酸類とプラスチック基材(I)中の金属化合物とが反応しにくくなり、ガスバリア性能が低下する場合がある。
本発明積層体は、各種の用途に用いることができるが、特にそのガスバリア性と水蒸気バリア性を活かして包装材料として好適に用いることができる。特に、袋体を構成するための材料(包装用袋)として用いることができる。
各実施例及び比較例で用いた原料は、以下のとおりである。
(1)プラスチック基材(I)構成用の熱可塑性樹脂
a)ナイロン6樹脂:ナイロン6樹脂(ユニチカ社製「A1030BRF」、相対粘度3.0(25℃))
b)SiO2含有マスターチップ:シリカ6質量%含有ナイロン6樹脂(ユニチカ社製「A1030QW」、相対粘度2.7(25℃))
a)MgO:酸化マグネシウム(タテホ化学工業社製「PUREMAG FNM−G」、平均粒径0.4μm)
b)CaCO3:炭酸カルシウム(白石工業社製「VIgot15」、平均粒径0.5μm)
c)ZnO:酸化亜鉛 (堺化学工業社製「FINEX−50」、平均粒径0.02μm)
a)EMA水溶液:
エチレン−マレイン酸系共重合(重量平均分子量60,000)と水酸化ナトリウムとを水に加え、加熱溶解後、室温に冷却して調製した、EMAのカルボキシル基の10モル%が水酸化ナトリウムにより中和された、固形分15質量%のEMA水溶液。(表1中で「EMA」と表記)
b)PAA水溶液:
ポリアクリル酸(東亞合成社製「A10H」、重量平均分子量200,000、25重量%水溶液)と、水酸化ナトリウムとを用いて調製した、ポリアクリル酸のカルボキシル基の10モル%が水酸化ナトリウムにより中和された、固形分15質量%のポリアクリル酸(PAA)水溶液。(表1中で「PAA」と表記)
a)PVA水溶液:
ポリビニルアルコール(クラレ社製「ポバール105」、ケン化度98〜99%、平均重合度約500)を水に加え、加熱溶解後、室温に冷却することにより調製した、固形分15質量%のポリビニルアルコール(PVA)水溶液。(表1中で「PVA」と表記)
b)EVOH水溶液:
エチレン−ビニルアルコール共重合体(クラレ社製「エクセバールAQ−4105」)を溶解した、固形分10質量%のエチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)水溶液。(表1中で「EVOH」と表記)
a)ポリ塩化ビニリデン共重合体樹脂1
旭化成社製 サランラテックス L536B(固形分濃度49質量%)(表1中で「L536B」と表記)
b)ポリ塩化ビニリデン共重合体樹脂2
旭化成社製 サランラテックス L549B(固形分濃度48質量%)(表1中で「L549B」と表記)
c)ポリ塩化ビニリデン共重合体樹脂3
旭化成社製 サランラテックス L509(固形分濃度50質量%)(表1中で「L509」と表記)
実施例1
ナイロン6樹脂、SiO2含有マスターチップ及び酸化マグネシウムを、酸化マグネシウムの含有量が約0.5質量%、シリカの含有量が約1.5質量%となるように混合した。この混合物を押出機に投入し、270℃のシリンダー内で溶融した。溶融物をTダイオリフィスよりシート状に押出し、10℃に冷却した回転ドラムに密着させて急冷することにより、厚さ150μmの未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムを50℃の温水槽に送り、2分間の浸水処理を施した。
次に、EMAとPVAの質量比(固形分)が70/30になるように、EMA水溶液とPVA水溶液とを混合して、固形分10質量%のガスバリア層(II)形成用塗工液を得た。この塗工液を、浸水処理を施した未延伸フィルムの片面にエアーナイフコーティング法により塗布し、温度110℃の赤外線照射機により30秒間乾燥処理を行った。
ガスバリア層(II)形成用塗工液が塗布された未延伸フィルムにおいて、そのガスバリア層(II)形成用塗工液が塗布された反対面に対してPVDC層(III)形成用塗工液である、ポリ塩化ビニリデン共重合体樹脂1からなる塗工液をエアーナイフコーティング法により塗布し、温度110℃の赤外線照射機により30秒間乾燥処理を行った。
未延伸フィルムの両面にガスバリア層(II)形成用塗工液とPVDC層(III)形成用塗工液が積層されたフィルムの端部をテンター式同時二軸延伸機のクリップに保持させ、180℃でMD及びTDにそれぞれ3.3倍に延伸した。その後、TDの弛緩率を5%として、210℃で4秒間の熱処理を施し、室温まで徐冷して、厚みが15μmのプラスチック基材(I)に、厚みが0.3μmのガスバリア層(II)と1.5μmのポリ塩化ビニリデン樹脂共重合体層(III)が形成された積層体を得た。
表1に記載したように、熱可塑組成樹脂フィルム(I)中の金属化合物の種類及び含有量、ガスバリア層(II)、PVDC(III)の組成と塗布厚みを変更した以外は、実施例1と同様の方法で積層体を得た。
PVDC層(III)の形成を、延伸前ではなく、延伸フィルムの徐冷後に変更した以外は、実施例1と同様の方法で積層体を得た。PVDC層(III)の形成は、ガスバリア層(II)が積層された反対面に対して、PVDC(III)形成用塗工液をエアーナイフコーティング法により塗布し、温度110℃の赤外線照射機により30秒間乾燥処理を行った。
比較例1と同様の方法で積層体を得た後に、公知の真空蒸着法によりガスバリア層(II)の反対面に対して厚み300Åの酸化アルミニウムによる蒸着膜を形成した。
各実施例及び比較例で得られた試料(積層体)について、以下の物性についてそれぞれの測定方法に従って測定した。その結果を表1に示す。
得られたガスバリア性積層体を温度23℃及び相対湿度50%RHの環境下に2時間以上放置してから、走査型電子顕微鏡(SEM)によりフィルム断面観察を行い、各層の厚みを測定した。
得られたガスバリア性積層体の熱水処理前後の酸素透過度は、酸素バリア測定器(製品名「OX−TRAN 2/20」モコン社製)を用い、温度20℃及び相対湿度90%の雰囲気下にて測定した。測定の前処理として、熱水処理前のガスバリア性積層体、あるいは80℃×30分又は120℃×30分の条件で熱水処理して付着した水滴を拭き取った熱水処理後のガスバリア性積層体を温度20℃及び相対湿度90%RHの環境下にて2時間以上放置した後、測定を行った。単位は「ml/(m2・day・MPa)」である。
得られたガスバリア性積層体の熱水処理前後の水蒸気透過度は、水蒸気バリア測定器(製品名「PERMATRAN−W 3/33」モコン社製)を用い、温度40℃及び相対湿度90%の雰囲気下にて測定した。測定の前処理として、熱水処理前のガスバリア性積層体、あるいは80℃×30分又は120℃×30分の条件で熱水処理して付着した水滴を拭き取った熱水処理後のガスバリア性積層体を温度20℃及び相対湿度90%RHの環境下にて2時間以上放置した後、測定を行った。単位は「g/(m2・day)」である。
120℃×30分の熱水処理前後のガスバリア性積層体を硝酸と硫酸の混酸中で加熱した後、不溶部分を過塩素酸とフッ酸の混酸中で加熱して完全に溶解させた。この溶解液中の金属濃度をプラズマ原子発光分析装置(製品名「iCAP6500Duo」サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)により測定し、フィルム中の金属含有量を算出し、金属含有量の減少率を下記式に基づいて計算した。
金属含有量減少率(%)=[(MA−MB)/MA]×100
MA:熱水処理前のフィルム中の金属含有量(質量%)
MB:120℃×30分熱水処理後のフィルム中の金属含有量(質量%)
得られたガスバリア性積層体を120℃×30分の条件で熱水処理して付着した水滴を拭き取った熱水処理後のガスバリア性積層体を温度20℃及び相対湿度90%RHの環境下にて2時間放置した後、ASTM F 392に従い、ゲルボテスター(テスター産業社製)において20℃×65%RH雰囲気下で500回屈曲(90mmで440度の屈曲プラス65mmの直動がある条件)を繰り返した後に酸素透過度及び水蒸気透過度を前記(2)、(3)と同様の方法でそれぞれ測定し、下記式に従って各透過度の増加率を算出した。前記増加率が20%以下である場合を「○」とし、20%を超えた場合を「×」とした。
透過度増加率(%)=[(PA−PB)/PA]×100
PA:500回屈曲後の透過度
PB:500回屈曲前の透過度
比較例2は、プラスチック基材(I)に含有する金属化合物量が本発明で規定する範囲より少ないため、熱水処理後の酸素透過度が高かった。
比較例3は、ガスバリア層(II)がポリカルボン酸を含有していないため、得られた積層体の熱水処理後の酸素透過度が高かった。
比較例4は、ガスバリア層(II)が形成されていないため、得られた積層体の熱水処理後の酸素透過度が高かった。
比較例5は、PVDC層(III)がプラスチック基材(I)のガスバリア層(II)が積層された他方の面上に積層されなかったため、得られた積層体の熱水処理後の酸素透過度が高かった。
比較例6は、酸素透過度及び水蒸気透過度は低かったが、屈曲後の酸素透過度及び水蒸気透過度が低下したため、所望の性能を維持できなかった。
Claims (9)
- 少なくともポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)、プラスチック基材(I)及びガスバリア層(II)を順に含む積層体であって、
(1)プラスチック基材(I)は、樹脂成分及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%であり、
(2)ガスバリア層(II)は、ポリカルボン酸及び/又はその無水物を含有し、かつ、プラスチック基材(I)の一方の面上に積層されており、
(3)ポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)は、プラスチック基材(I)のガスバリア層(II)が積層された他方の面上に積層されており、
(4)前記積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度において、
(4−1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が100 ml/(m2・day・MPa)以下であり、
(4−2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下である
ことを特徴とするガスバリア性積層体。 - プラスチック基材(I)がポリアミド系フィルムを含む、請求項1に記載のガスバリア性積層体。
- ガスバリア層(II)がさらにポリアルコールを含有する、請求項1又は2に記載のガスバリア性積層体。
- (A)前記積層体を温度80℃×30分の熱水処理した後の酸素透過度及び水蒸気透過度において、(A1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が50 ml/(m2・day・MPa)以下であり、(A2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下であり、
(B)前記積層体を温度120℃×30分の熱水処理した後の酸素透過度及び水蒸気透過度において、(B1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が50 ml/(m2・day・MPa)以下であり、(B2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下である、
請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性積層体。 - 少なくともポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)、プラスチック基材(I)及びガスバリア層(II)を順に含む積層体であって、
(1)プラスチック基材(I)は、樹脂成分及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%であり、
(2)ガスバリア層(II)は、ポリカルボン酸及び/又はその無水物を含有し、かつ、プラスチック基材(I)の一方の面上に積層されており、
(3)ポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)は、プラスチック基材(I)のガスバリア層(II)が積層された他方の面上に積層されており、
(4)前記積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度において、
(4−1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が50 ml/(m2・day・MPa)以下であり、
(4−2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下である
ことを特徴とするガスバリア性積層体。 - 請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性積層体を含む包装材料。
- 内容物を密封するために用いられる、請求項6に記載の包装材料。
- 少なくともa)ポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)、b)樹脂成分及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%含有するプラスチック基材(I)及びc)ガスバリア層(II)を順に含むガスバリア性積層体を製造する方法であって、
(1)プラスチック基材(I)の一方の面上にポリカルボン酸及び/又はその無水物を含有するガスバリア層(II)形成用塗工液を塗布する工程、
(2)プラスチック基材(I)の他方の面上にポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)形成用塗工液を塗布する工程、
(3)前記(1)及び(2)の工程後、両塗工液による塗膜が形成された積層体を延伸する工程
を含むことを特徴とするガスバリア性積層体の製造方法。 - 請求項4に記載のガスバリア性積層体を製造する方法であって、
少なくともポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)、プラスチック基材(I)及びガスバリア層(II)を順に含む積層体であり、
(1)プラスチック基材(I)は、樹脂成分及び金属化合物を含有し、当該金属化合物の含有量が0.1〜20質量%であり、
(2)ガスバリア層(II)は、ポリカルボン酸及び/又はその無水物を含有し、かつ、プラスチック基材(I)の一方の面上に積層されており、
(3)ポリ塩化ビニリデン共重合体含有層(III)は、プラスチック基材(I)のガスバリア層(II)が積層された他方の面上に積層されており、
(4)前記積層体の酸素透過度及び水蒸気透過度において、
(4−1)温度20℃及び相対湿度90%雰囲気下における酸素透過度が100 ml/(m2・day・MPa)以下であり、
(4−2)温度40℃及び相対湿度90%雰囲気下における水蒸気透過度が30g/(m2・day)以下である、
ことを特徴とする積層体を熱水処理する工程を含むことを特徴とするガスバリア性積層体の製造方法。
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