JP2020054963A

JP2020054963A - 粒子製造装置

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Publication number: JP2020054963A
Application number: JP2018187886A
Authority: JP
Inventors: 輝路伊藤; Terumichi Ito; 長門　琢也; Takuya Nagato; 琢也長門
Original assignee: Powrex KK
Current assignee: Powrex KK
Priority date: 2018-10-03
Filing date: 2018-10-03
Publication date: 2020-04-09

Abstract

【課題】造粒又はコーティング処理を行う粒子製造装置において、粒子の成長を適切に制御する。【解決手段】粒子製造装置は、処理室と、該処理室の底部に配設された気体分散板２ａと、前記処理室の底部に設置され、原料液を上向きに噴霧するスプレーノズル５とを備え、前記処理室内でスプレーノズル５から噴霧される原料液の乾燥によって生成される原料粉末の乾燥粒子を、気体分散板２ａを介して前記処理室内に導入された処理気体によって浮遊流動させつつ、スプレーノズル５から噴霧される原料液と接触させて造粒又はコーティング処理を行う。この粒子製造装置には、気体分散板２ａの上面からのスプレーノズル５の噴霧部５ａの高さｈを調整可能なシリンダ機構１１が設けられている。【選択図】図４

Description

本発明は、例えば、医薬品、化学薬品、食品、農薬、飼料、化粧品、ファインケミカル等の各種製造分野において、造粒又はコーティング処理を行う粒子製造装置に関する。

例えば、医薬品、化学薬品、食品、農薬、飼料、化粧品、ファインケミカル等の各種製造分野において、造粒又はコーティング処理を行う粒子製造装置として、処理室と、該処理室の底部に配設された気体分散板と、前記処理室の底部に設置され、処理液を上向きに噴霧するスプレーノズルとを備える構造のものがある（例えば、特許文献１参照）。

特開２０１６−２６８６７号公報

ところで、この構造の粒子製造装置では、造粒又はコーティング処理中には、気体分散板上に落下した造粒又はコーティングされた粒子が、スプレーノズルから噴霧される処理液の流れに吸い寄せられ、処理液に接触しつつ上昇し、更に造粒又はコーティングされて成長するということが繰り返される。

しかしながら、このように造粒又はコーティングされる粒子について、粒子径に差がある状態のまま粒子が成長する事態や、粒子径が均一でも粒子の成長が遅いという事態が生じることがあった。

本発明は、上記事情に鑑み、造粒又はコーティング処理を行う粒子製造装置において、粒子の成長を適切に制御することを技術的課題とする。

上記課題を解決するために、本願発明者らは、鋭意研究の結果、次のような知見を得た。気体分散板の上面からのスプレーノズルの先端部（噴霧部）の高さが低い場合、気体分散板上にある成長した粒子も成長していない粒子も、噴霧される処理液の流れに吸い込まれ易くなる。これにより、粒子の成長は速くなるが、粒子径に差がある状態のまま粒子が成長してしまう。逆に、気体分散板の上面からのスプレーノズルの先端部の高さが高い場合には、気体分散板上にある成長した粒子は、噴霧される処理液の流れに吸い込まれ難くなり、気体分散板上にある成長していない粒子は、噴霧される処理液の流れに吸い込まれ易くなる。これにより、粒子径は均一化され易くなるが、粒子の成長は遅くなってしまう。

本発明は、このような知見に基づき、創案されたものである。すなわち、本発明に係る粒子製造装置は、処理室と、該処理室の底部に配設された気体分散板と、前記処理室の底部に設置され、原料液、結合剤液及び膜剤液のうちの少なくとも一の処理液を上向きに噴霧するスプレーノズルとを備え、前記処理室内で前記スプレーノズルから噴霧される前記原料液の乾燥によって生成される原料粉末の乾燥粒子、又は、前記処理室内に投入される原料粉末の粒子を、前記気体分散板を介して前記処理室内に導入された処理気体によって浮遊流動させつつ、前記スプレーノズルから噴霧される前記処理液と接触させて造粒又はコーティング処理を行う粒子製造装置において、前記気体分散板の上面からの前記スプレーノズルの先端部の高さを調整可能な高さ調整部が設けられたことを特徴とする。

この構成によれば、造粒又はコーティング処理中に、粒子の成長状況に合わせて、高さ調整部により、気体分散板の上面からのスプレーノズルの先端部（噴霧部）の高さを調整可能である。従って、以下のような制御が可能となる。気体分散板の上面からのスプレーノズルの先端部の高さを高くすれば、気体分散板上にある成長した粒子は、噴霧される処理液の流れに吸い込まれ難くなり、気体分散板上にある成長していない粒子は、噴霧される処理液の流れに吸い込まれ易くなる。これにより、成長していない粒子を優先して成長させ、均一な粒子を形成させることができる。逆に、気体分散板の上面からのスプレーノズルの先端部の高さを低くすれば、気体分散板上にある成長した粒子も成長していない粒子も、噴霧される処理液の流れに吸い込まれ易くなる。これにより、形成される粒子を早く目標粒子径まで成長させ、全体的に粒子の成長を加速させることができる。

上記の構成において、前記処理室内で前記スプレーノズルから噴霧される前記原料液の乾燥によって連続的又は断続的に生成される前記原料粉末の前記乾燥粒子、又は、前記処理室内に連続的又は断続的に投入される前記原料粉末の前記粒子を、前記気体分散板を介して前記処理室内に導入された前記処理気体によって浮遊流動させつつ、前記スプレーノズルから噴霧される前記処理液と接触させて前記造粒又はコーティング処理を行い、前記造粒又はコーティング処理が完了した処理完了粒子を連続的又は断続的に排出するようにしてもよい。

この構成であれば、粒子製造装置を、連続的に粒子製品を製造するいわゆる連続式にすることができる。

本発明によれば、造粒又はコーティング処理を行う粒子製造装置において、粒子の成長を適切に制御することができる。

本発明の実施形態に係る粒子製造装置を概念的に示す図である。処理容器の内部を上方から見た図である。スプレーノズルの周辺の拡大図であり、スプレーノズルが低い位置にある状態を示す図である。スプレーノズルの周辺の拡大図であり、スプレーノズルが高い位置にある状態を示す図である。時間に対する粒子径Ｄ_５０の測定データ例である。時間に対する粒子の成長速度の測定データ例である。時間に対する粒子の幾何標準偏差σｇの測定データ例である。

以下、本発明の実施形態を図面に従って説明する。

図１は、本発明の実施形態に係る粒子製造装置の一構成例を概念的に示している。

この実施形態に係る粒子製造装置は、流動層装置を主体として構成され、流動層装置の処理容器１は、粉粒体の造粒又はコーティング処理を行う処理室２と、処理室２の上方に配置された固気分離用のフィルター部３と、フィルター部３の上方に設けられた排気室（図示省略）とを備えている。

処理室２の底部には、パンチングメタル等の多孔板（又は金網）で構成された気体分散板２ａが配設されている。気体導入部４から供給される熱風等の処理気体Ａ１は、気体分散板２ａを介して処理室２内に導入される。また、処理室２の底部には処理液（原料液、結合剤液又は膜剤液）を上向きに噴霧するスプレーノズル５が設置されている。この実施形態において、スプレーノズル５は、原料粉末を結合剤液又は膜剤液に分散又は溶解させた原料液を噴霧する。

処理容器１の内部には、処理容器１の内部から粉粒体の粒子Ｐを取り出す粒子取出し部、この実施形態では吸引ノズル６と、後述する選別部７で選別された処理未完了粒子Ｐ０を気流と伴に処理容器１の内壁面１ａに吹き付ける粒子戻し部、この実施形態では吐出ノズル８とが設置されている。吸引ノズル６は、処理容器１の外部で吸引手段、例えば吸引エジェクタ９を介して、後述する選別部７のサイクロン機構７ａに接続される。また、吐出ノズル８は、処理容器１の外部でサイクロン機構７ａに接続される。

選別部７は、上方側のサイクロン機構７ａと、下方側の分級機構７ｂとで構成される。サイクロン機構７ａは、吸引ノズル６で吸引され、吸引気流（吸引エアー）と伴に処理容器１の内部から取り出された粒子Ｐ（処理未完了粒子Ｐ０、処理完了粒子Ｐ１）を旋回させて流速を低下させ、自重により降下させて分級機構７ｂに送る。サイクロン機構７ａから分級機構７ｂに降下する粒子Ｐには、処理未完了粒子Ｐ０と処理完了粒子Ｐ１が混在する場合が多いが、サイクロン機構７ａの性能によっては、サイクロン機構７ａで処理未完了粒子Ｐ０と処理完了粒子Ｐ１とを選別することも可能である。

この実施形態において、分級機構７ｂは、上方に吹き上げる分級気流（分級エアー）Ａ２によって、処理未完了粒子Ｐ０と処理完了粒子Ｐ１とを選別する。分級機構７ｂによって選別された処理完了粒子Ｐ１は、分級機構７ｂから下方の排出部１０に排出される。また、分級機構７ｂによって選別された処理未完了粒子Ｐ０は、分級気流Ａ２、または、分級気流Ａ２と吸引ノズル６からの吸引気流との混合気流によって吐出ノズル８に送られ、吐出ノズル８から気流と伴に処理容器１の内壁面１ａに吐出する。

図２に模式的に示すように、吸引ノズル６は、処理容器１の接線方向に吸引気流を発生させて、処理容器１内の粒子Ｐを吸引するように、その形態及び設置状態が設定される。また、吐出ノズル８は、処理未完了粒子Ｐ０を気流と伴に、処理容器１の内壁面１ａに接線方向に吹き付けるように、その形態及び設置状態が設定される。吐出ノズル８の吐出部８ａは、好ましくは、処理容器１の内壁面１ａへの吹き付け効果を高めるため、内壁面１ａと直交する方向に偏平な形態に形成される。また、吸引ノズル６の吐出部も同様の形態にして、粒子Ｐに対する吸引効果を高めても良い。

処理容器１の底部に設置されたスプレーノズル５から上向きに噴霧された原料液は、処理容器１内に導入される処理気体Ａ１によって乾燥されて、原料液中に分散又は溶解された原料粉末の乾燥粒子が生成される。この乾燥粒子は、処理容器１内に導入される処理気体Ａ１によって処理容器１内を浮遊流動する間に、スプレーノズル５から噴霧される原料液の液摘と接触する。乾燥粒子に付着した原料液の液滴は処理気体Ａ１によって乾燥され、液摘中の原料粉末の粒子が核となる乾燥粒子に付着して、乾燥粒子の粒子径が成長する。この乾燥粒子は、さらに、処理容器１内に導入される処理気体Ａ１によって処理容器１内を浮遊流動する間に、スプレーノズル５から噴霧される原料液の液摘と接触して、粒子径が更に成長する。そして、このような粒子成長の過程が繰り返されて、所定の粒子径（又は重量）をもった処理完了粒子Ｐ１（造粒物）が生成される（いわゆるレイヤリング造粒）。尚、処理過程で原料粉末を処理容器１内に散布するようにしても良い。

上記の造粒又はコーティング処理の過程で、処理容器１内には、所定の粒子径（又は重量）に達しない処理未完了粒子Ｐ０（核となる原料粒子を含む）と、所定の粒子径（又は重量）に達した処理完了粒子Ｐ１とが混在することになる。そこで、処理未完了粒子Ｐ０と処理完了粒子Ｐ１とを選別し、処理完了粒子Ｐ１は粒子製品として排出し、処理未完了粒子Ｐ０に対しては処理を続行して、処理完了粒子Ｐ１に仕上げる。

処理未完了粒子Ｐ０と処理完了粒子Ｐ１が混在した処理容器１内の粒子Ｐは、吸引ノズル６の吸引気流によって吸引されて、選別部７のサイクロン機構７ａに移送される。サイクロン機構７ａに移送された粒子Ｐは、サイクロン機構７ａ内を旋回する間に流速が低下して、自重により降下して分級機構７ｂに送られる。分級機構７ｂに送られた粒子Ｐは、上方に吹き上げる分級気流Ａ２によって、処理未完了粒子Ｐ０と処理完了粒子Ｐ１とに選別され、処理完了粒子Ｐ１は自重により分級気流Ａ２に逆らって下方に降下して排出部１０に排出される。また、処理未完了粒子Ｐ０は分級気流Ａ２に乗って上方に吹き上げられてサイクロン機構７ａに戻り、サイクロン機構７ａを降下しなかった処理未完了粒子Ｐ０がある場合は該粒子と共に、分級気流Ａ２、または、分級気流Ａ２と吸引ノズル６からの吸引気流との混合気流によって、吐出ノズル８に移送される。そして、吐出ノズル８に移送された処理未完了粒子Ｐ０は、吐出ノズル８内を流れる分級気流Ａ２の気流、または、分級気流Ａ２と吸引ノズル６からの吸引気流との混合気流によって吐出部８ａまで進み、吐出部８ａから気流と伴に処理容器１の内壁面１ａに吹き付けられる。この処理容器１の内壁面１ａに接線方向に吹き付けられる気流と処理未完了粒子Ｐ０によって、処理容器１の内壁面１ａに付着した粉体粒子が効果的に払い落とされて、処理容器１内の流動層に戻される。また、吐出ノズル８から処理容器１内に吐出された処理未完了粒子Ｐ０は、上記の払い落とし作用を行った後、処理容器１内の流動層に戻り、造粒又はコーティング処理を受ける。尚、吐出ノズル８の吐出部８ａから吐出される気流及び処理未完了粒子Ｐ０の流速を高めて、払い落とし効果をより一層高めるために、吐出ノズル８の一部、または、吐出ノズル８とサイクロン機構７ａとの接続部に、吐出部８ａ側に向かう吸引力を発生させる吸引手段、例えば吸引エジェクタを設けたり、あるいは、吐出部８ａに向かう気流を供給する気流供給手段を設けたりしても良い。

上記の分級気流Ａ２の流量を、減圧装置（例えば０〜０．５ＭＰａ）や流量調整弁（例えば０〜１０００Ｌ／ｍｉｎ）により調節可能とすることで、選別する粒子サイズ（粒子径）を適宜調節することができる。あるいは、上記の分級気流Ａ２が分級機構７ｂに導入される時間を手動やタイマー装置で制御して、分級時間を適宜調節（例えば０〜１時間）することにより、選別する粒子サイズ（粒子径）の精度を適宜調整することができる。

図２に示すように、この実施形態において、吸引ノズル６は、処理容器１内の粒子Ｐを処理容器１の接線方向に吸引し、また、吐出ノズル８は、処理未完了粒子Ｐ０を気流と伴に処理容器１の内壁面１ａに接線方向に吹き付けるように構成され、しかも、吸引ノズル６による吸引力（吸引気流）と吐出ノズル８による吐出力（吐出気流）は周方向の同じ向きに働く。そのため、吸引ノズル６の吸引力（吸引気流）と吐出ノズル８の吐出力（吐出気流）によって、処理容器１内に同図に示す方向の旋回気流Ａ３が発生し、この旋回気流Ａ３によって処理容器１内の粒子Ｐが分散されて、粒子同士の付着凝集による粗大粒の発生が防止される。また、旋回気流Ａ３によって粒子の運動が促進されるため、処理容器１の内壁面１ａへの粒子の付着も抑制される。

上述した処理操作は連続的又は断続的に行われ、これにより、原料液から、処理完了粒子Ｐ１（粒子製品）が連続的に製造される。この実施形態の粒子製造装置によれば、粒子径の小さい微粒子製品、例えば粒子径１００μｍ以下の微粒子を連続的に収率良く製造することができる。

次に、本実施形態の粒子製造装置の特徴的構成を説明する。

図３及び図４に拡大して示すように、スプレーノズル５は上下方向に延び、その上端部（先端部）に、スプレー液（原料液）を噴霧する噴霧部５ａが設けられている。そして、この粒子製造装置には、気体分散板２ａの上面２ｂからのスプレーノズル５の先端部（噴霧部５ａ）の高さｈを調整可能な高さ調整部としてのシリンダ機構１１が設けられている。

シリンダ機構１１は、上下方向に延びて気体分散板２ａを貫通しており、例えば溶接等により気体分散板２ａに固定されている。スプレーノズル５は、シリンダ機構１１内に挿通されており、スプレーノズル５におけるシリンダ機構１１内の部位の外周には、シリンダ機構１１のピストン部（不図示）が設けられている。

シリンダ機構１１は、２つのエア供給口１１ａを有しており、上方のエア供給口１１ａに作動エアが供給されると、スプレーノズル５が下降し、図３に示す高さｈが低い状態となる。一方、シリンダ機構１１の下方のエア供給口１１ａに作動エアが供給されると、スプレーノズル５が上昇し、図４に示す高さｈが高い状態となる。つまり、スプレーノズル５は、シリンダ機構１１により、図３に示す低い位置と、図４に示す高い位置の２段階に切り換えられる。

なお、スプレーノズル５の下部には、スプレーエア供給口５ｂと、スプレー液供給口５ｃが設けられており、造粒又はコーティング処理中には、スプレーエア供給口５ｂにはスプレーエアが供給され、スプレー液供給口５ｃにはスプレー液（原料液）が供給される。

図３の高さｈは、例えば２０ｍｍ〜４０ｍｍであり、図４の高さｈは、例えば９０ｍｍ〜１１０ｍｍであるが、勿論これに限定されるものではない。

以上のように構成された本実施形態の粒子製造装置では、造粒又はコーティング処理中に、粒子の成長状況に合わせて、シリンダ機構１１により、気体分散板２ａの上面２ｂからのスプレーノズル５の噴霧部５ａの高さｈを調整可能である。従って、以下のような制御が可能となる。気体分散板２ａの上面２ｂからのスプレーノズル５の噴霧部５ａの高さｈを高くすれば、気体分散板２ａ上にある成長した粒子は、噴霧される処理液の流れに吸い込まれ難くなり、気体分散板２ａ上にある成長していない粒子は、噴霧される処理液の流れに吸い込まれ易くなる。これにより、成長していない粒子を優先して成長させ、均一な粒子を形成させることができる。逆に、気体分散板２ａの上面２ｂからのスプレーノズル５の噴霧部５ａの高さｈを低くすれば、気体分散板２ａ上にある成長した粒子も成長していない粒子も、噴霧される処理液の流れに吸い込まれ易くなる。これにより、形成される粒子を早く目標粒子径まで成長させ、全体的に粒子の成長を加速させることができる。

なお、本実施形態の粒子製造装置では、造粒又はコーティング処理中に、粒子の成長状況に合わせて、スプレーノズル５の高さｈの調整を自動で行うように構成されている。このスプレーノズル５の高さｈの調整を自動で行うシステム（ノズル高さ自動調整システム）は、図１に示すように、粒子物性測定部１２と、高さ制御部１３を備えている。粒子物性測定部１２は、例えば、粒径、重量、濃度、成長速度、粒径均一性等の粒子の物性を測定する。高さ制御部１３は、粒子物性測定部１２で測定された粒子の物性データに基づいて、シリンダ機構１１の作動エアを自動で制御してスプレーノズル５の高さｈの調整を自動で行う。

次に、上記のノズル高さ自動調整システムで、測定される粒子の物性データとスプレーノズル５の高さｈの調整の具体例を説明する。

第１例は、測定される粒子の物性データが、粒子径の場合である。この粒子径の例としては、例えばＤ_１０、Ｄ_５０、Ｄ_９０等が挙げられる。図５は、粒子径としてＤ_５０を使用した場合の測定データを例示している。スプレーノズル５の高さｈが低い場合は、粒子が大きくなり易い。そこで、粒子径を測定しつつ、スプレーノズル５の高さｈが低い状態（図５のＸ１の状態）で造粒又はコーティング処理を行い、目標粒子径になった時、スプレーノズル５の高さｈを高くして（図５のＸ２の状態）粒子成長を抑制し、目標粒子径の粒子を得る。なお、図５の右側の点線は、スプレーノズル５の高さｈが低いままの場合を示している。

また、何らかの外乱で粒子径が目標粒子径より大きくなったり小さくなったりした時には、これに応じてスプレーノズル５の高さｈを調整する。つまり、粒子径が目標粒子径より大きくなった場合には、スプレーノズル５の高さｈを高くし、粒子径が目標粒子径より小さくなった場合には、スプレーノズル５の高さｈを低くする。

第２例は、測定される粒子の物性データが、粒子の成長速度（粒子の大きくなる速度）の場合である。図６に例示するように、粒子の成長速度が目標値に対して変化する場合を考えると、次のようになる。最初、スプレーノズル５の高さｈが低い状態（図６のＹ１の状態）である。そこから、粒子の成長速度が目標値を超えると、スプレーノズル５の高さｈを高くして（図６のＹ２の状態）粒子の成長速度を抑制する。その後、粒子の成長速度が目標値より低下すると、スプレーノズル５の高さｈを低くして（図６のＹ３の状態）粒子の成長速度を増大させる。そして、再び、粒子の成長速度が目標値を超えると、スプレーノズル５の高さｈを高くして（図６のＹ４の状態）粒子の成長速度を抑制する。そこから、再び、粒子の成長速度が目標値より低下すると、スプレーノズル５の高さｈを低くして（図６のＹ５の状態）粒子の成長速度を増大させる。なお、図示例では、スプレーノズル５の高さｈは２段階で調整されているが、勿論、無段階で調整することもできる。

第３例は、測定される粒子の物性データが、粒子径の均一性（粒子径分布）の場合である。粒子径分布を示す値としては、例えば、幾何標準偏差σｇ、Ｄ_９０マイナスＤ_１０等が挙げられる。図７は、粒子径分布を示す値として幾何標準偏差σｇを使用した場合の測定データを例示している。スプレーノズル５の高さｈが低い場合は、造粒又はコーティングが進行するため、粒子径分布がシャープになる（幾何標準偏差σｇが下がる）と同時に、粒子径が大きくなり過ぎることがある。そこで、粒子径分布（幾何標準偏差σｇ）を測定しつつ、スプレーノズル５の高さｈが低い状態（図７のＺ１の状態）で造粒又はコーティング処理を行い、目標値まで下がった時、スプレーノズル５の高さｈを高くし（図７のＺ２の状態）、小さな粒子のみ選択的に造粒又はコーティング処理を行う。これにより、粒子径が大きくなり過ぎることを抑制しつつ、粒子径分布がシャープな状態（幾何標準偏差σｇが目標値である状態）を維持することができる。

本発明は、上記実施形態に限定されるものでは無く、その技術的思想の範囲内で、様々な変形が可能である。例えば、上記実施形態では、高さ調整部としてシリンダ機構１１を使用していたが、スプレーノズル５の噴霧部５ａの高さｈを調整可能な機構であればよく、その他の機構、例えばボールネジ機構等を使用してもよい。

また、上記実施形態では、スプレーノズル５の噴霧部５ａの高さｈは、図３と図４に示す２段階であったが、３段階以上でもよいし、無段階で連続的に変化するものであってもよい。

また、上記実施形態では、スプレーノズル５の高さｈの調整を自動で行っていたが、粒子監視部１２で取得された粒径や粒子重量等のデータを作業者が確認して、作業者が高さ制御部１３を操作することにより、シリンダ機構１１の作動エアを制御してスプレーノズル５の高さｈを調整してもよい。

また、上記実施形態では、粒子製造装置は、連続的に粒子製品を製造するいわゆる連続式であったが、バッチ式であってもよい。

２処理室
２ａ気体分散板
２ｂ上面
５スプレーノズル
５ａ噴霧部（先端部）
１１シリンダ機構（高さ調整部）
Ａ１処理気体
ｈスプレーノズルの噴霧部の高さ

Claims

処理室と、該処理室の底部に配設された気体分散板と、前記処理室の底部に設置され、原料液、結合剤液及び膜剤液のうちの少なくとも一の処理液を上向きに噴霧するスプレーノズルとを備え、前記処理室内で前記スプレーノズルから噴霧される前記原料液の乾燥によって生成される原料粉末の乾燥粒子、又は、前記処理室内に投入される原料粉末の粒子を、前記気体分散板を介して前記処理室内に導入された処理気体によって浮遊流動させつつ、前記スプレーノズルから噴霧される前記処理液と接触させて造粒又はコーティング処理を行う粒子製造装置において、
前記気体分散板の上面からの前記スプレーノズルの先端部の高さを調整可能な高さ調整部が設けられたことを特徴とする粒子製造装置。
前記処理室内で前記スプレーノズルから噴霧される前記原料液の乾燥によって連続的又は断続的に生成される前記原料粉末の前記乾燥粒子、又は、前記処理室内に連続的又は断続的に投入される前記原料粉末の前記粒子を、前記気体分散板を介して前記処理室内に導入された前記処理気体によって浮遊流動させつつ、前記スプレーノズルから噴霧される前記処理液と接触させて前記造粒又はコーティング処理を行い、前記造粒又はコーティング処理が完了した処理完了粒子を連続的又は断続的に排出することを特徴とする請求項１に記載の粒子製造装置。