JP2020053436A - Method of manufacturing rare earth magnet - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、希土類磁石の製造方法、特に、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する希土類磁石の製造方法に関する。 The present disclosure relates to a method for manufacturing a rare earth magnet, and more particularly, to a method for manufacturing a rare earth magnet containing Sm, Fe, and N.
高性能希土類磁石としては、Ｓｍ−Ｃｏ系希土類磁石及びＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石が実用化されているが、近年、これら以外の希土類磁石が検討されている。 As high-performance rare-earth magnets, Sm-Co-based rare-earth magnets and Nd-Fe-B-based rare-earth magnets have been put into practical use, but recently, other rare-earth magnets have been studied.
例えば、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する希土類磁石（以下、「Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系希土類磁石」ということがある。）が検討されている。Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系希土類磁石は、Ｓｍ−Ｆｅ結晶に、Ｎが侵入していると考えられている。 For example, rare earth magnets containing Sm, Fe, and N (hereinafter sometimes referred to as "Sm-Fe-N-based rare earth magnets") have been studied. It is considered that N has penetrated the Sm-Fe crystal in the Sm-Fe-N-based rare earth magnet.
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系希土類磁石については、その製造方法についても、種々検討されている。例えば、特許文献１には、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末と金属Ｚｎ粉末とを混合して成形し、その成形体を熱処理する製造方法が検討されている。 For the Sm-Fe-N-based rare earth magnet, various studies have been made on a method of manufacturing the same. For example, Patent Document 1 discusses a manufacturing method in which a magnetic powder containing Sm, Fe, and N and a metal Zn powder are mixed and molded, and the molded body is heat-treated.
Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いる製造方法においては、その磁性粉末が熱によって分解してＮが乖離しないよう、留意する必要がある。ボンド磁石は、原料粉末を加熱することなく成形することができるため、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末は、ボンド磁石の原料粉末として用いられることが多い。 In a manufacturing method using a magnetic powder containing Sm, Fe, and N, care must be taken so that the magnetic powder is not decomposed by heat and N is separated. Since the bonded magnet can be formed without heating the raw material powder, the magnetic powder containing Sm, Fe, and N is often used as the raw material powder for the bonded magnet.
Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いて焼結体を得る場合には、Ｎが乖離しないように、低温で焼結する必要がある。しかし、低温で焼結して得た焼結体は、密度が低く、その結果、残留磁化が低い。低温焼結でも焼結体の密度を向上させるには、焼結時の圧力を一層強化することも考えられるが、焼結に用いる金型の耐久性に問題が生じる。 When a sintered body is obtained using a magnetic powder containing Sm, Fe, and N, it is necessary to perform sintering at a low temperature so that N does not separate. However, a sintered body obtained by sintering at a low temperature has a low density, and as a result, a low residual magnetization. In order to improve the density of the sintered body even at low temperature sintering, it is conceivable to further increase the pressure during sintering, but there is a problem in durability of a mold used for sintering.
本発明者らは、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いた従来の希土類磁石の製造方法においては、磁性粉末中のＮが乖離しないように低温焼結するため、焼結体の密度が低く、その結果、残留磁化を向上させることが困難である、という課題を見出した。 In the conventional method of manufacturing a rare-earth magnet using a magnetic powder containing Sm, Fe, and N, the present inventors performed low-temperature sintering so that N in the magnetic powder did not deviate. It has been found that the density is low, and as a result, it is difficult to improve the residual magnetization.
本開示は、上記課題を解決するためになされたものであり、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いて焼結体を得る場合であっても、焼結体の残留磁化を向上させることができる希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。 The present disclosure has been made in order to solve the above problems, and improves the remanent magnetization of a sintered body even when a sintered body is obtained using a magnetic powder containing Sm, Fe, and N. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a rare earth magnet that can be made to work.
本発明者らは、上記目的を達成すべく、鋭意検討を重ね、本開示の希土類磁石の製造方法を完成させた。本開示の希土類磁石の製造方法は、次の態様を含む。
〈１〉Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を準備すること、及び
少なくとも前記磁性粉末を含有する原材料粉末を、不活性ガス雰囲気中又は真空中で、５００ＭＰａ〜２ＧＰａの圧力及び３５０℃〜５００℃の温度で加圧焼結すること、
を含み、
前記磁性粉末が、０．０１質量％〜０．３２質量％の水素を含有する、
希土類磁石の製造方法。
The present inventors have conducted intensive studies in order to achieve the above object, and completed the method for manufacturing a rare earth magnet of the present disclosure. The method for manufacturing a rare earth magnet according to the present disclosure includes the following aspects.
<1> Preparing a magnetic powder containing Sm, Fe, and N, and preparing a raw material powder containing at least the magnetic powder in an inert gas atmosphere or in a vacuum at a pressure of 500 MPa to 2 GPa and 350 ° C. Pressure sintering at a temperature of 500 ° C.,
Including
The magnetic powder contains 0.01% by mass to 0.32% by mass of hydrogen,
Rare earth magnet manufacturing method.
本開示の希土類磁石の製造方法によれば、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末が所定量の水素を含有することによって、その磁性粉末を含有する原材料粉末の焼結体の密度を向上させることができる。その結果、本開示によれば、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いて焼結体を得る場合であっても、焼結体の残留磁化を向上せしめる希土類磁石の製造方法を提供することができる。 According to the method for manufacturing a rare earth magnet of the present disclosure, the density of the sintered body of the raw material powder containing the magnetic powder is improved by the magnetic powder containing Sm, Fe, and N containing a predetermined amount of hydrogen. Can be done. As a result, according to the present disclosure, even when a sintered body is obtained using a magnetic powder containing Sm, Fe, and N, a method for manufacturing a rare-earth magnet that improves the remanent magnetization of the sintered body is provided. can do.
以下、本開示の希土類磁石の製造方法の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態は、本開示の希土類磁石の製造方法を限定するものではない。 Hereinafter, embodiments of the method for manufacturing a rare earth magnet of the present disclosure will be described in detail. The embodiments described below do not limit the method of manufacturing the rare earth magnet of the present disclosure.
本開示の希土類磁石の製造方法は、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いる。そして、その磁性粉末は、所定量の水素を含有する。 The method for manufacturing a rare earth magnet of the present disclosure uses a magnetic powder containing Sm, Fe, and N. The magnetic powder contains a predetermined amount of hydrogen.
図１は、磁性粉末の焼結を開始したときの状況を示す模式図である。図２は、磁性粉末を焼結しているときの状況を示す模式図である。図３は、磁性粉末の焼結を完了したときの状況を示す模式図である。 FIG. 1 is a schematic diagram showing a situation when sintering of a magnetic powder is started. FIG. 2 is a schematic diagram showing a situation when the magnetic powder is sintered. FIG. 3 is a schematic diagram showing a situation when sintering of the magnetic powder is completed.
図１において、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」は、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末の粒子が、水素を含有することを示す。図１に示すように、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」で表される磁性粉末の粒子を加圧すると同時に加熱して、加圧焼結を開始する。 In FIG. 1, "SmFeN-H" indicates that the particles of the magnetic powder containing Sm, Fe, and N contain hydrogen. As shown in FIG. 1, the particles of the magnetic powder represented by "SmFeN-H" are simultaneously heated while being pressed, and pressure sintering is started.
理論に拘束されないが、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」で表される磁性粉末の粒子を加圧焼結すると、図２及び図３に示すようにして、焼結体を得られることを知見した。 Without being bound by theory, it has been found that when pressure-sintering the particles of the magnetic powder represented by “SmFeN-H”, a sintered body can be obtained as shown in FIGS. 2 and 3.
加圧焼結を開始し、図１の「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」で表される磁性粉末の粒子の温度が上昇すると、図２に示すように、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」からＨ（水素）が乖離して、Ｈ２ガス（水素ガス）を生成する。そして、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ」で表される磁性粉末の粒子（以下、「ＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子」ということがある。）は、「ＳｍＦｅＮ」で表される磁性粉末の粒子（以下、「ＳｍＦｅＮ粒子」ということがある。）となる。 When pressure sintering is started and the temperature of the magnetic powder particles represented by "SmFeN-H" in FIG. 1 rises, H (hydrogen) departs from "SmFeN-H" as shown in FIG. As a result, H 2 gas (hydrogen gas) is generated. The particles of the magnetic powder represented by “SmFeN-H” (hereinafter, sometimes referred to as “SmFeN-H particles”) are particles of the magnetic powder represented by “SmFeN” (hereinafter, “SmFeN particles”). There is sometimes.)
Ｈ（水素）の乖離は吸熱反応であることから、ＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子からＳｍＦｅＮ粒子が生成するとき、ＳｍＦｅＮ粒子の温度の上昇を抑制して、ＳｍＦｅＮ粒子からＮ（窒素）が乖離することを抑制する。また、ＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子からＳｍＦｅＮ粒子を生成するとき、粒子の体積が収縮する。このとき、ＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子に凹凸があることによって、隣接するＳｍＦｅＮ−Ｈ粒子の凸部同士が接触して（ブリッジとなって）凹部で生じていた隙間が解消する。これにより、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を用いた従来の希土類磁石の製造方法と比べて、焼結時の圧力を一層強化することなく、ＳｍＦｅＮ粒子からＮ（窒素）が乖離しない温度で、焼結体の密度を向上させることができる。 Since the dissociation of H (hydrogen) is an endothermic reaction, when the SmFeN particles are generated from the SmFeN-H particles, a rise in the temperature of the SmFeN particles is suppressed, and the dissociation of N (nitrogen) from the SmFeN particles is suppressed. I do. Further, when generating SmFeN particles from SmFeN-H particles, the volume of the particles shrinks. At this time, due to the unevenness of the SmFeN-H particles, the convex portions of adjacent SmFeN-H particles come into contact with each other (as a bridge), and the gap created in the concave portion is eliminated. As a result, compared with the conventional method of manufacturing a rare earth magnet using a magnetic powder containing Sm, Fe, and N, N (nitrogen) does not depart from the SmFeN particles without further increasing the pressure during sintering. At the temperature, the density of the sintered body can be improved.
これまで述べてきた知見等によって完成された、本開示の希土類磁石の製造方法の構成要件を、次に説明する。 Next, the components of the method for manufacturing a rare earth magnet of the present disclosure, which have been completed based on the findings described above, will be described.
《希土類磁石の製造方法》
本開示の希土類磁石の製造方法（以下、「本開示の製造方法」ということがある。）は、磁性粉末準備工程と加圧焼結工程を含む。以下、これらの工程ごとに説明する。
《Rare earth magnet manufacturing method》
The method for manufacturing a rare earth magnet of the present disclosure (hereinafter, sometimes referred to as “the manufacturing method of the present disclosure”) includes a magnetic powder preparation step and a pressure sintering step. Hereinafter, each of these steps will be described.
〈磁性粉末準備工程〉
本開示の製造方法においては、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末を準備する。磁性粉末は磁性相を有し、本開示の製造方法で得られた希土類磁石は、磁性粉末中の磁性相に由来して、磁性を発現する。磁性粉末中の磁性相については、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有し、Ｔｈ２Ｚｎ１７型の結晶構造を有する磁性相を含む。
<Magnetic powder preparation process>
In the manufacturing method of the present disclosure, a magnetic powder containing Sm, Fe, and N is prepared. The magnetic powder has a magnetic phase, and the rare-earth magnet obtained by the production method of the present disclosure develops magnetism due to the magnetic phase in the magnetic powder. The magnetic phase in the magnetic powder includes a magnetic phase containing Sm, Fe, and N and having a Th 2 Zn 17 type crystal structure.
磁性粉末中の磁性相は、典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成を有する。Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈは、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮが、２：１７：ｈのモル比で存在することを表す。ｈは、１．５以上が好ましく、２．０以上がより好ましく、２．５以上がより一層好ましい。一方、ｈは、４．５以下が好ましく、４．０以下がより好ましく、３．５以下がより一層好ましい。磁性粉末中には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成を有する磁性相以外の磁性相が存在していてもよい。 Magnetic phase in the magnetic powder typically has a composition represented by Sm 2 Fe 17 N h. Sm 2 Fe 17 N h indicates that Sm, Fe, and N are present in a molar ratio of 2: 17: h. h is preferably 1.5 or more, more preferably 2.0 or more, and even more preferably 2.5 or more. On the other hand, h is preferably 4.5 or less, more preferably 4.0 or less, and even more preferably 3.5 or less. During the magnetic powder, the magnetic phase other than the magnetic phase may be present having a composition represented by Sm 2 Fe 17 N h.
Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈは、典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３である。Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈ全体に対するＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３の含有量は、７０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましく、９０質量％がより一層好ましい。一方、Ｓｍ２Ｆｅ１７ＮｈのすべてがＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３でなくてもよい。Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈ全体に対するＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３の含有量は、９８質量％以下、９５質量％以下、又は９２質量％以下であってよい。 Sm 2 Fe 17 N h is typically a Sm 2 Fe 17 N 3. The content of Sm 2 Fe 17 N 3 with respect to the whole Sm 2 Fe 17 N h is preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, and even more preferably 90% by mass. On the other hand, all of Sm 2 Fe 17 N h need not be Sm 2 Fe 17 N 3 . The content of Sm 2 Fe 17 N 3 based on the whole Sm 2 Fe 17 N h may be 98% by mass or less, 95% by mass or less, or 92% by mass or less.
Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成を有する磁性相は、Ｓｍの一部が、Ｓｍ以外の希土類元素並びにＹ及びＺｒから選ばれる一種以上の元素で置換されていてもよい。本明細書において、希土類元素とは、Ｓｃ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕである。また、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成を有する磁性相は、Ｆｅの一部が、Ｃｏで置換されていてもよい。 Magnetic phase having a composition represented by Sm 2 Fe 17 N h, a portion of Sm may be substituted by one or more elements selected from rare earth elements and Y and Zr other than Sm. In this specification, the rare earth elements are Sc, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu. The magnetic phase having a composition represented by Sm 2 Fe 17 N h, a portion of Fe may be substituted by Co.
これまで説明してきた磁性粉末を、「Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成の磁性相を含む磁性粉末」と呼んでもよい。また、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈで表される組成の磁性相において、Ｓｍの一部がＳｍ以外の希土類元素並びにＹ及びＺｒから選ばれる一種以上の元素で置換されており、Ｆｅの一部がＣｏで置換されている場合には、これまで説明してきた磁性粉末を、次のように呼んでもよい。すなわち、「（Ｓｍ（１−ｉ）Ｒ１ ｉ）２（Ｆｅ（１−ｊ）Ｃｏｊ）１７Ｎｈで表される組成の磁性相を含む磁性粉末」と呼んでもよい。ここで、上述したように、ｈは１．５〜４．５である。また、Ｒ１はＳｍ以外の希土類元素並びにＹ及びＺｒから選ばれる一種以上の元素である。そして、ｉ及びｊはモル比で、ｉは０〜０．５０、ｊは０〜０．５２である。ｉが０である場合はＳｍの一部がＲ１で置換されていない場合を意味し、ｊが０である場合はＦｅの一部がＣｏで置換されていない場合を意味する。 The magnetic powder described so far, may be referred to as "magnetic powder containing a magnetic phase having a composition represented by the Sm 2 Fe 17 N h". Also, Sm in 2 Fe 17 N h magnetic phase having a composition represented by a portion of Sm is substituted with one or more elements selected from rare earth elements and Y and Zr other than Sm, some of the Fe When substituted by Co, the magnetic powder described so far may be referred to as follows. That may be referred to as "(Sm (1-i) R 1 i) 2 (Fe (1-j) Co j) magnetic powder comprising magnetic phase having a composition represented by 17 N h". Here, as described above, h is 1.5 to 4.5. R 1 is a rare earth element other than Sm and one or more elements selected from Y and Zr. I and j are molar ratios, i is 0 to 0.50, and j is 0 to 0.52. If i is 0 means when a portion of Sm is not substituted with R 1, if j is 0 means a case where part of Fe is not substituted with Co.
本発明の製造方法で用いる磁性粉末は、さらに、磁性粉末全体に対して、０．０１質量％〜０．３２質量％の水素を含有する。 The magnetic powder used in the production method of the present invention further contains 0.01% by mass to 0.32% by mass of hydrogen with respect to the whole magnetic powder.
水素含有量が０．０１質量％以上であれば、加圧焼結時に、上述した吸熱反応及び体積収縮が実質的に認められる。この観点からは、水素含有量は、０．１０質量％以上が好ましく、０．２０質量％以上がより好ましい。 When the hydrogen content is 0.01% by mass or more, the above-mentioned endothermic reaction and volume shrinkage are substantially observed during pressure sintering. In this respect, the hydrogen content is preferably equal to or greater than 0.10% by mass, and more preferably equal to or greater than 0.20% by mass.
一方、水素含有量が０．３２質量％以下であれば、磁性粉末中の磁性相の全てが破壊されることはない。理論に拘束されないが、磁性粉末中の水素は、磁性相に侵入し、その侵入量が多いと、磁性相を破壊すると考えられる。磁性相がＳｍ２Ｆｅ１７Ｎ３で表される組成を有するとき、２：１７のモル比で存在する全てのＳｍとＦｅが、ＳｍＨ２とＦｅに分解する（Ｓｍ２Ｆｅ１７＋２Ｈ２→２ＳｍＨ２＋１７Ｆｅ）ためには、少なくとも０．３２質量％の水素含有量が必要である。このことから、水素含有量が０．３２質量％以下であれば、磁性粉末中に磁性相が残存し、その磁性相に由来して、本開示の製造方法で得られた希土類磁石は、磁性を有する。磁性粉末中に、より多くの磁性相を残存させる観点からは、水素含有量は、０．３０質量％以下が好ましく、０．２８質量％以下がより一層好ましい。 On the other hand, if the hydrogen content is 0.32% by mass or less, all of the magnetic phase in the magnetic powder will not be destroyed. Although not wishing to be bound by theory, it is believed that hydrogen in the magnetic powder penetrates into the magnetic phase and, if the amount of hydrogen penetrates is large, destroys the magnetic phase. When the magnetic phase has a composition represented by Sm 2 Fe 17 N 3 , all Sm and Fe present at a molar ratio of 2:17 are decomposed into SmH 2 and Fe (Sm 2 Fe 17 + 2H 2 → 2SmH). 2 + 17Fe) requires a hydrogen content of at least 0.32% by weight. From this, if the hydrogen content is 0.32% by mass or less, the magnetic phase remains in the magnetic powder, and the rare-earth magnet obtained by the production method of the present disclosure, due to the magnetic phase, will Having. From the viewpoint of allowing more magnetic phases to remain in the magnetic powder, the hydrogen content is preferably equal to or less than 0.30% by mass, and more preferably equal to or less than 0.28% by mass.
本開示の製造方法で用いる磁性粉末は、上述の磁性相、典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎｈ、さらに典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７Ｎ３で表される組成を有する磁性相を有し、０．０１質量％〜０．３２質量％の水素を含有していれば、その生成方法に制限はない。 The magnetic powder used in the production method of the present disclosure includes the magnetic phase described above, typically a magnetic phase having a composition represented by Sm 2 Fe 17 N h , and more typically Sm 2 Fe 17 N 3. As long as it contains 0.01% by mass to 0.32% by mass of hydrogen, the production method is not limited.
磁性粉末の生成方法としては、例えば、混合ガス雰囲気中で、Ｓｍ及びＦｅを含有する磁性粉末を３５０〜５５０℃に加熱して窒化した後、水素ガスを含有する雰囲気中で、窒化した磁性粉末を室温まで冷却する方法が挙げられる。本明細書において、特に断りがない限り、室温とは２０℃を意味する。Ｓｍ及びＦｅを含有する磁性粉末は、典型的には、Ｓｍ２Ｆｅ１７で表される磁性相を有する磁性粉末である。混合ガスは、水素ガスを含有し、磁性相を窒化することができるガスであれば、特に制限はない。混合ガスとしては、例えば、アンモニアガスと窒素ガスの少なくともいずれかと、水素ガスとの混合ガスが挙げられる。窒化した後の磁性粉末（以下、「窒化磁性粉末」ということがある。）の冷却時の雰囲気は、水素ガスを含有していればよい。例えば、窒化時の混合ガスをそのまま用いて窒化磁性粉末を冷却してもよいし、窒化時の混合ガスを水素ガスでパージしながら窒化磁性粉末を冷却してもよい。このようにすることで、磁性粉末は、上述した範囲の水素を含有する。 As a method for producing the magnetic powder, for example, a magnetic powder containing Sm and Fe is heated to 350 to 550 ° C. in a mixed gas atmosphere to be nitrided, and then the magnetic powder is nitrided in an atmosphere containing a hydrogen gas. Is cooled to room temperature. In this specification, room temperature means 20 ° C. unless otherwise specified. The magnetic powder containing Sm and Fe is typically a magnetic powder having a magnetic phase represented by Sm 2 Fe 17 . The mixed gas is not particularly limited as long as it contains a hydrogen gas and is a gas capable of nitriding the magnetic phase. Examples of the mixed gas include a mixed gas of at least one of ammonia gas and nitrogen gas and hydrogen gas. The atmosphere at the time of cooling the magnetic powder after nitriding (hereinafter, sometimes referred to as “nitrided magnetic powder”) may contain hydrogen gas. For example, the magnetic nitride powder may be cooled using the mixed gas during nitriding as it is, or the magnetic nitride powder may be cooled while purging the mixed gas during nitriding with hydrogen gas. By doing so, the magnetic powder contains hydrogen in the above-described range.
窒化時間は、磁性粉末の粒径及び量などによって適宜決定すればよい。窒化時間は、例えば、１時間以上、２時間以上、又は３時間以上であってよく、２０時間以下、１５時間以下、又は１０時間以下であってよい。 The nitriding time may be appropriately determined according to the particle size and amount of the magnetic powder. The nitriding time may be, for example, 1 hour or more, 2 hours or more, or 3 hours or more, and may be 20 hours or less, 15 hours or less, or 10 hours or less.
〈加圧焼結工程〉
加圧焼結工程に供される原材料粉末は、磁性粉末準備工程で得られた磁性粉末を少なくとも含有する。原材料粉末は、磁性粉末のほかに、バインダー金属粉末又はバインダー合金粉末を含有してもよい。
<Pressure sintering process>
The raw material powder to be subjected to the pressure sintering step contains at least the magnetic powder obtained in the magnetic powder preparation step. The raw material powder may contain a binder metal powder or a binder alloy powder in addition to the magnetic powder.
バインダー金属粉末としては、例えば、Ｚｎ粉末が挙げられる。バインダー合金粉末としては、Ｚｎ合金粉末が挙げられる。バインダー金属又はバインダー合金を含有すると、加圧焼結の温度を低下させることができる。 Examples of the binder metal powder include Zn powder. Examples of the binder alloy powder include a Zn alloy powder. When a binder metal or a binder alloy is contained, the pressure sintering temperature can be reduced.
バインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末の含有量が、原材料粉末全体に対して、１質量％以上であれば、磁性粉末粒子の結合力の向上を実質的に認識できる。この観点からは、バインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末の含有量は、２質量％以上、３質量％以上、又は４質量％以上であってよい。一方、バインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末の含有量が２０質量％以下であれば、飽和磁化の低下は、実用上、問題となることが少ない。この観点からは、バインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末の含有量は、１５質量％以下、１０質量％以下、又は８質量％以下であってよい。 When the content of the binder metal powder and / or the binder alloy powder is 1% by mass or more based on the entire raw material powder, it is possible to substantially recognize the improvement in the bonding force of the magnetic powder particles. From this viewpoint, the content of the binder metal powder and / or the binder alloy powder may be 2% by mass or more, 3% by mass or more, or 4% by mass or more. On the other hand, if the content of the binder metal powder and / or the binder alloy powder is 20% by mass or less, the decrease in the saturation magnetization hardly causes a problem in practical use. From this viewpoint, the content of the binder metal powder and / or the binder alloy powder may be 15% by mass or less, 10% by mass or less, or 8% by mass or less.
原材料粉末を圧粉し、その圧粉体を加圧焼結する。原材料粉末を圧粉する際に、磁場を印加して、原材料粉末を磁場配向させてもよい。磁場配向によって、得られる焼結体は異方性を有し、飽和磁化が向上する。 The raw material powder is compacted, and the compact is sintered under pressure. When compacting the raw material powder, a magnetic field may be applied to orient the raw material powder in the magnetic field. By the magnetic field orientation, the obtained sintered body has anisotropy and the saturation magnetization is improved.
加圧焼結温度が３５０℃以上であれば、原材料粉末は固相焼結又は液相焼結する。原材料粉末がバインダー金属粉末及び／又はバインダー合金粉末を含有する場合、加圧焼結温度がバインダー金属及び／又はバインダー合金の融点以上であれば、原材料粉末は液相焼結する。これらのことから、加圧焼結温度は、３７５℃以上、４００℃以上、又は４２５℃以上であってよい。 If the pressure sintering temperature is 350 ° C. or higher, the raw material powder undergoes solid phase sintering or liquid phase sintering. When the raw material powder contains binder metal powder and / or binder alloy powder, the raw material powder undergoes liquid phase sintering if the pressure sintering temperature is equal to or higher than the melting point of the binder metal and / or binder alloy. For these reasons, the pressure sintering temperature may be 375 ° C. or higher, 400 ° C. or higher, or 425 ° C. or higher.
一方、加圧焼結温度が５００℃以下であれば、原材料粉末中の磁性粉末の磁性相のＮ（窒素）が乖離して、磁性相が分解することはない。このことから、加圧焼結温度は、４８０℃以下、４６０℃以下、又は４５０℃以下であってよい。 On the other hand, if the pressure sintering temperature is 500 ° C. or lower, N (nitrogen) of the magnetic phase of the magnetic powder in the raw material powder is separated, and the magnetic phase does not decompose. For this reason, the pressure sintering temperature may be 480 ° C or lower, 460 ° C or lower, or 450 ° C or lower.
本開示の製造方法においては、原材料粉末中の磁性粉末が水素を含有するため、従来の希土類磁石の製造方法に比べて、焼結圧力を高くする必要はない。焼結圧力が５００ＭＰａ以上であれば、所望の密度の焼結体を得ることができる。この観点からは、焼結圧力は、６００ＭＰａ以上、７００ＭＰａ以上、又は９００ＭＰａ以上であってよい。一方、焼結圧力が２ＧＰａ以下であれば、金型の耐久性が問題となることは少ない。この観点からは、焼結圧力は、１．８ＧＰａ以下、１．６ＧＰａ以下、又は１．２ＧＰａ以下であってよい。 In the manufacturing method of the present disclosure, since the magnetic powder in the raw material powder contains hydrogen, it is not necessary to increase the sintering pressure as compared with the conventional method of manufacturing a rare earth magnet. If the sintering pressure is 500 MPa or more, a sintered body having a desired density can be obtained. From this viewpoint, the sintering pressure may be 600 MPa or more, 700 MPa or more, or 900 MPa or more. On the other hand, if the sintering pressure is 2 GPa or less, the durability of the mold rarely causes a problem. From this viewpoint, the sintering pressure may be 1.8 GPa or less, 1.6 GPa or less, or 1.2 GPa or less.
焼結時間は、原材料粉末の粒径及び量などによって、適宜決定すればよい。焼結時間としては、例えば、１分以上、３分以上、又は５分以上であってよく、１２０分以下、６０分以下、又は３０分以下であってよい。 The sintering time may be determined as appropriate depending on the particle size and amount of the raw material powder. The sintering time may be, for example, 1 minute or more, 3 minutes or more, or 5 minutes or more, and may be 120 minutes or less, 60 minutes or less, or 30 minutes or less.
原材料粉末の酸化を抑制するため、不活性ガス雰囲気中又は真空中で、原材料粉末を加圧焼結する。不活性ガス雰囲気には、窒素ガス雰囲気を含む。 In order to suppress oxidation of the raw material powder, the raw material powder is pressure-sintered in an inert gas atmosphere or in a vacuum. The inert gas atmosphere includes a nitrogen gas atmosphere.
加圧焼結の前には、圧力を加えず、加圧焼結の温度で原材料粉末を保持する、事前保持を行ってもよい。事前保持によって、原材料粉末の焼結が進行し易くなる。事前保持時間は、３０秒以上、１分以上、又は２分以上であってよく、６０分以下、３０分以下、又は２０分以下であってよい。 Prior to pressure sintering, pre-holding may be performed in which the raw material powder is held at the temperature of pressure sintering without applying pressure. The pre-holding facilitates the sintering of the raw material powder. The pre-holding time may be 30 seconds or more, 1 minute or more, or 2 minutes or more, and may be 60 minutes or less, 30 minutes or less, or 20 minutes or less.
加圧焼結に用いる金型の材料は、加圧焼結時の温度及び圧力に耐え得るものであれば、特に制限はない。金型の材料としては、耐熱鋳鋼、熱間ダイス鋼、又は超硬材料等が挙げられる。金型の耐久性の観点からは、金型の材料は、超硬材料が好ましい。 The material of the mold used for pressure sintering is not particularly limited as long as it can withstand the temperature and pressure during pressure sintering. Examples of the material of the mold include heat-resistant cast steel, hot die steel, and a super hard material. From the viewpoint of the durability of the mold, the material of the mold is preferably a super hard material.
以下、本開示の製造方法を実施例及び比較例により、さらに具体的に説明する。なお、本開示の製造方法は、以下の実施例で用いた条件に限定されるものではない。 Hereinafter, the production method of the present disclosure will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples. Note that the manufacturing method of the present disclosure is not limited to the conditions used in the following examples.
《試料の準備》
次の要領で試料を準備した。
《Sample preparation》
A sample was prepared in the following manner.
〈実施例１〉
Ｓｍ及びＦｅを含有する磁性粉末を、窒素ガスと水素ガスの混合ガス雰囲気下で、４５０℃で４時間にわたり加熱して窒化した。その後、それを水素ガスでパージしながら室温まで冷却し、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末（以下、この粉末を「実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末」ということがある。）を得た。実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末は、５μｍの粒径を有し、０．２２質量％の水素を含有していた。
<Example 1>
The magnetic powder containing Sm and Fe was nitrided by heating at 450 ° C. for 4 hours in a mixed gas atmosphere of nitrogen gas and hydrogen gas. Thereafter, the mixture is cooled to room temperature while purging with hydrogen gas to obtain a magnetic powder containing Sm, Fe, and N (hereinafter, this powder may be referred to as “SmFeN-H powder of Example 1”). Was. The SmFeN-H powder of Example 1 had a particle size of 5 μm and contained 0.22% by mass of hydrogen.
実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末を原材料粉末として、それを１Ｔの磁場中で予備成形して、圧粉体を得た。成形圧力は４００ＭＰａであった。そして、圧粉体を超硬製の金型内に装入し、金型を加熱して４７５℃で３分間にわたり保持した後、それを１０００ＭＰａの圧力で５分間にわたり加圧焼結した。加圧焼結は減圧下（大気圧に対して−５ｋＰａ）の窒素ガス雰囲気中で行った。このようにして得た焼結体を実施例１の希土類磁石試料とした。 The SmFeN-H powder of Example 1 was used as a raw material powder, and was preformed in a magnetic field of 1T to obtain a green compact. The molding pressure was 400 MPa. Then, the green compact was placed in a mold made of carbide, and the mold was heated and held at 475 ° C. for 3 minutes, and then sintered under pressure of 1000 MPa for 5 minutes. The pressure sintering was performed in a nitrogen gas atmosphere under reduced pressure (-5 kPa with respect to the atmospheric pressure). The sintered body thus obtained was used as a rare earth magnet sample of Example 1.
〈比較例１〉
Ｓｍ及びＦｅを含有する磁性粉末を、窒素ガスと水素ガスの混合ガス雰囲気下で、４５０℃で４時間にわたり加熱して窒化した。その後、それを窒素ガスでパージしながら室温まで冷却し、Ｓｍ、Ｆｅ、及びＮを含有する磁性粉末（以下、この粉末を「比較例１のＳｍＦｅＮ粉末」ということがある。）を得た。なお、窒化後の磁性粉末を不活性ガスでパージしながら室温まで冷却したため、比較例１のＳｍＦｅＮ粉末の水素含有量は、測定限界以下であった。
<Comparative Example 1>
The magnetic powder containing Sm and Fe was nitrided by heating at 450 ° C. for 4 hours in a mixed gas atmosphere of nitrogen gas and hydrogen gas. Thereafter, it was cooled to room temperature while purging with nitrogen gas to obtain a magnetic powder containing Sm, Fe, and N (hereinafter, this powder may be referred to as “SmFeN powder of Comparative Example 1”). Since the magnetic powder after nitriding was cooled to room temperature while purging with an inert gas, the hydrogen content of the SmFeN powder of Comparative Example 1 was below the measurement limit.
比較例１のＳｍＦｅＮ粉末を原材料粉末として、それを、実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末と同様に、予備成形及び加圧焼結した。このようにして得た焼結体を比較例１の希土類磁石試料とした。 The SmFeN powder of Comparative Example 1 was used as a raw material powder, and was subjected to preforming and pressure sintering similarly to the SmFeN-H powder of Example 1. The sintered body thus obtained was used as a rare earth magnet sample of Comparative Example 1.
〈実施例２〉
実施例１の場合と同様にして、実施例２のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末を得た。実施例２のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末は、５μｍの粒径を有し、０．２２質量％の水素を含有していた。
<Example 2>
In the same manner as in Example 1, the SmFeN-H powder of Example 2 was obtained. The SmFeN-H powder of Example 2 had a particle size of 5 μm and contained 0.22% by mass of hydrogen.
実施例２のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末にバインダー金属粉末を加えて原材料粉末とし、それを１Ｔの磁場中で予備成形して、圧粉体を得た。バインダー金属粉末は、粒径２０μｍのＺｎ粉末であった。Ｚｎ粉末の添加量は、原材料粉末全体に対して５質量％であった。成形圧力は４００ＭＰａであった。そして、圧粉体を超硬製の金型内に装入し、金型を加熱して４２５℃で１５分間にわたり保持した後、それを１０００ＭＰａの圧力で５分間にわたり加圧焼結した。加圧焼結は減圧下（大気圧に対して−５ｋＰａ）の窒素ガス雰囲気中で行った。このようにして得た焼結体を実施例２の希土類磁石試料とした。 A binder metal powder was added to the SmFeN-H powder of Example 2 to obtain a raw material powder, which was preformed in a magnetic field of 1 T to obtain a green compact. The binder metal powder was a Zn powder having a particle size of 20 μm. The addition amount of the Zn powder was 5% by mass based on the entire raw material powder. The molding pressure was 400 MPa. Then, the green compact was placed in a superhard mold, and the mold was heated and held at 425 ° C. for 15 minutes, and then it was pressure-sintered at a pressure of 1000 MPa for 5 minutes. The pressure sintering was performed in a nitrogen gas atmosphere under reduced pressure (-5 kPa with respect to the atmospheric pressure). The sintered body thus obtained was used as a rare earth magnet sample of Example 2.
〈比較例２〉
比較例１の場合と同様にして、比較例２のＳｍＦｅＮ粉末を得た。比較例２のＳｍＦｅＮ粉末の水素含有量は、測定限界以下であった。
<Comparative Example 2>
In the same manner as in Comparative Example 1, the SmFeN powder of Comparative Example 2 was obtained. The hydrogen content of the SmFeN powder of Comparative Example 2 was below the measurement limit.
比較例２のＳｍＦｅＮ粉末に、実施例２の場合と同様に、バインダー金属を加えて原材料粉末とし、それを予備成形及び加圧焼結した。このようにして得た焼結体を比較例２の希土類磁石試料とした。 As in the case of Example 2, a binder metal was added to the SmFeN powder of Comparative Example 2 to obtain a raw material powder, which was preformed and pressure-sintered. The sintered body thus obtained was used as a rare earth magnet sample of Comparative Example 2.
〈実施例３〉
実施例１の場合と同様にして、実施例３のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末を得た。実施例３のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末は、５μｍの粒径を有し、０．２２質量％の水素を含有していた。また、金型の加熱温度を４００℃にしたこと以外、実施例２と同様にして、実施例３の希土類磁石試料を得た。
<Example 3>
In the same manner as in Example 1, the SmFeN-H powder of Example 3 was obtained. The SmFeN-H powder of Example 3 had a particle size of 5 μm and contained 0.22% by mass of hydrogen. A rare earth magnet sample of Example 3 was obtained in the same manner as in Example 2 except that the heating temperature of the mold was set to 400 ° C.
〈比較例３〉
比較例１の場合と同様にして、比較例３のＳｍＦｅＮ粉末を得た。比較例３のＳｍＦｅＮ粉末の水素含有量は、測定限界以下であった。また、金型の加熱温度を４００℃にしたこと以外、比較例２と同様にして、比較例３の希土類磁石試料を得た。
<Comparative Example 3>
In the same manner as in Comparative Example 1, the SmFeN powder of Comparative Example 3 was obtained. The hydrogen content of the SmFeN powder of Comparative Example 3 was below the measurement limit. A rare earth magnet sample of Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Comparative Example 2 except that the heating temperature of the mold was set to 400 ° C.
《評価》
実施例１〜３のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末それぞれと、比較例１〜３のＳｍＦｅＮ粉末それぞれについて、ＶＳＭを用いて磁気特性を測定した。測定は室温で行った。また、実施例１〜３のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末それぞれと、比較例１〜３のＳｍＦｅＮ粉末それぞれについて、Ｘ線回折（ＸＲＤ）で結晶構造を調査した。
《Evaluation》
Magnetic characteristics of each of the SmFeN-H powders of Examples 1 to 3 and each of the SmFeN powders of Comparative Examples 1 to 3 were measured using VSM. The measurement was performed at room temperature. The crystal structures of the SmFeN-H powders of Examples 1 to 3 and the SmFeN powders of Comparative Examples 1 to 3 were investigated by X-ray diffraction (XRD).
実施例１〜３の希土類磁石試料それぞれと、比較例１〜３の希土類磁石試料それぞれについて、磁気特性と密度を測定した。磁気特性はＶＳＭを用いて、保磁力（Ｈｃ）と残留磁化（Ｂｒ）を測定した。密度はアルキメデス法により測定した。磁気特性及び密度のいずれも、測定は室温で行った。 Magnetic properties and densities were measured for each of the rare earth magnet samples of Examples 1 to 3 and each of the rare earth magnet samples of Comparative Examples 1 to 3. The magnetic properties were measured for coercive force (Hc) and residual magnetization (Br) using VSM. The density was measured by the Archimedes method. Both the magnetic properties and the density were measured at room temperature.
図４は、実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末と比較例１のＳｍＦｅＮ粉末のＭ−Ｈ曲線を示す。図４から、磁性粉末が水素を含有しても、磁気特性に大きな差異は認められないことが理解できる。実施例２と比較例２についても、水素の有無によって、磁気特性に大きな差異は認められなかった。また、実施例３と比較例３についても、水素の有無によって、磁気特性に大きな差異は認められなかった。 FIG. 4 shows MH curves of the SmFeN-H powder of Example 1 and the SmFeN powder of Comparative Example 1. From FIG. 4, it can be understood that even if the magnetic powder contains hydrogen, no significant difference is recognized in the magnetic properties. Also in Example 2 and Comparative Example 2, there was no significant difference in magnetic properties depending on the presence or absence of hydrogen. Also, in Example 3 and Comparative Example 3, there was no significant difference in magnetic properties depending on the presence or absence of hydrogen.
図５は、実施例１のＳｍＦｅＮ−Ｈ粉末と比較例１のＳｍＦｅＮ粉末のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンを示す図である。図５から、磁性粉末が水素を含有すると、Ｘ線の強度Ｉのピークが低角側にシフトするものの、Ｔｈ２Ｚｎ１７型の結晶構造を維持したまま、一軸異方性を有していることを理解できる。 FIG. 5 is a diagram showing X-ray diffraction (XRD) patterns of the SmFeN-H powder of Example 1 and the SmFeN powder of Comparative Example 1. From FIG. 5, it can be seen from FIG. 5 that when the magnetic powder contains hydrogen, the peak of the intensity I of the X-rays shifts to the lower angle side, but has a uniaxial anisotropy while maintaining the crystal structure of the Th 2 Zn 17 type. I can understand that.
実施例１〜３の希土類磁石試料それぞれと、比較例１〜３の希土類磁石試料それぞれについての磁気特性と密度の測定結果を表１に示す。 Table 1 shows the measurement results of the magnetic properties and the densities of the rare earth magnet samples of Examples 1 to 3 and the rare earth magnet samples of Comparative Examples 1 to 3, respectively.
表１から、磁性粉末が水素を含有することによって、焼結体（希土類磁石）の密度が向上し、その結果、残留磁化（Ｂｒ）が向上することを理解できる。そして、そのことは、バインダー金属を加えた場合も同様であることを理解できる。 From Table 1, it can be understood that when the magnetic powder contains hydrogen, the density of the sintered body (rare earth magnet) is improved, and as a result, the remanent magnetization (Br) is improved. And it can be understood that the same applies to the case where a binder metal is added.
これらのことから、本開示の希土類磁石の製造方法の効果を確認できた。 From these, the effect of the method for manufacturing a rare earth magnet of the present disclosure was confirmed.
Claims (1)
少なくとも前記磁性粉末を含有する原材料粉末を、不活性ガス雰囲気中又は真空中で、５００ＭＰａ〜２ＧＰａの圧力及び３５０℃〜５００℃の温度で加圧焼結すること、
を含み、
前記磁性粉末が、０．０１質量％〜０．３２質量％の水素を含有する、
希土類磁石の製造方法。 Preparing a magnetic powder containing Sm, Fe, and N, and at least a raw material powder containing the magnetic powder in an inert gas atmosphere or in a vacuum, at a pressure of 500 MPa to 2 GPa and a temperature of 350 ° C. to 500 ° C. Pressure sintering at a temperature,
Including
The magnetic powder contains 0.01% by mass to 0.32% by mass of hydrogen,
Rare earth magnet manufacturing method.
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