JP2020030176A - チタン合金材のアルミニウム含有量推定方法および、チタン合金材の製造方法 - Google Patents
チタン合金材のアルミニウム含有量推定方法および、チタン合金材の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造されたチタン合金材のアルミニウム含有量を簡便に推定することのできるアルミニウム含有量推定方法を提供する。【解決手段】この発明のアルミニウム含有量推定方法は、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造され、Alを含有するチタン合金材におけるアルミニウム含有量を推定する方法であって、導電率測定器を使用して、前記チタン合金材の導電率を測定する導電率測定工程と、チタン合金のアルミニウム含有量と導電率との関係についての検量線を参照し、前記導電率測定工程で測定した前記チタン合金材の導電率から、前記チタン合金材のアルミニウム含有量を求めるアルミニウム含有量導出工程とを含む。【選択図】なし
Description
この発明は、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造されたチタン合金材であって、Alを含有するものにおけるアルミニウム含有量を推定する方法、ならびに、それを用いるチタン合金材の製造方法に関するものである。特にこの発明は、かかるチタン合金材を容易に評価することのできる技術を提案するものである。
電子ビーム式溶解炉(いわゆるEB炉)を用いて、チタン合金インゴットやチタン合金スラブ等のチタン合金材を鋳造するには一般に、スポンジチタンやチタンスクラップ等の原料を、溶解用ハース内で高真空条件の下、電子ビームの照射によって溶解する。このようにして溶解された溶解原料はモールドに注がれ、そこで冷却されて固化する。
ここで、チタン合金インゴットの鋳造等では、モールド内で、溶解原料を冷却してチタン合金インゴットを形成しつつ、その下端部をモールドから引き抜くことで、チタン合金インゴットを連続的に鋳造する。これにより、長尺のスラブもしくはビレット等のチタン合金インゴットが得られる。なお、チタン合金インゴットはブレークダウン処理を経て熱間圧延用素材に加工される。チタン合金スラブは、ブレークダウン処理を経ずに熱間圧延に供されるチタンシート製造用の素材である。
チタン合金材は、それを用いて製造される最終製品の品質向上等の観点から、各部位における合金成分の含有量の変動量が少ないことが要求される。特に、チタン合金インゴットやチタン合金スラブはその後、その長手方向を圧延方向として熱間圧延に供されることがあり、当該チタン合金材の合金成分の含有量は長手方向に均一であることが望ましい。
なお仮に、合金成分が均一でなく大きく変動したチタン合金材が得られた場合、溶解条件や鋳造条件等を見直し、それらの条件を再設定することがある。これに関連する技術としては、特許文献1に記載されたもの等がある。特許文献1には、「鋳造材の表面又は断面の導電率を測定し導電率分布パターンを得て、この導電率分布パターンに基づき原材料の溶解条件及び/又は鋳造条件を設定し直すことを特徴とする合金の製造方法」が記載されている。この方法は、「析出型銅合金の製造に好適」であるとされている。
ところで、Alを含有するチタン合金インゴットやチタン合金スラブを鋳造する場合、電子ビーム式溶解炉では原料を高真空条件下で溶解することから、比較的蒸発しやすいAlは、チタン合金インゴットやチタン合金スラブに含ませることのあるVやMo、Zr、Fe等の他の合金成分に比して、含有量が変動しやすい傾向にある。
さらに、原料中にTiNやTiOxといった析出物や、Wを含有する介在物が含まれると、これらを溶解用ハース内で分解し又は除去するため、一定時間にわたって溶解状態を維持する。これにより、溶解原料中のアルミニウムの蒸発が進み、チタン合金インゴットやチタン合金スラブにおけるアルミニウム含有量の変動という問題の顕在化が懸念される。
さらに、原料中にTiNやTiOxといった析出物や、Wを含有する介在物が含まれると、これらを溶解用ハース内で分解し又は除去するため、一定時間にわたって溶解状態を維持する。これにより、溶解原料中のアルミニウムの蒸発が進み、チタン合金インゴットやチタン合金スラブにおけるアルミニウム含有量の変動という問題の顕在化が懸念される。
このようなことから、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造したチタン合金材では、そのアルミニウム含有量を適宜確認し、適切にコントロールすることが必要になる。
チタン合金材におけるアルミニウム含有量を確認するには、チタン合金材の一部から採取して調整した分析試料を準備し、その分析試料をICP発光分光分析法等により分析することが一般的である。この際に、分析試料の準備として具体的には、はじめに、旋盤切削もしくはチッピング等により切粉等を採取し、次いで、その採取した切粉に対して、所定の分析に用いるに適した性状ないし状態とするべく試料の調整を行う。
この分析によれば、比較的高い精度のアルミニウム含有量が得られるも、該分析のための上記の作業に多くの時間と手間を要する。
この分析によれば、比較的高い精度のアルミニウム含有量が得られるも、該分析のための上記の作業に多くの時間と手間を要する。
したがって、これまでは、先に述べたように電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造されたチタン合金材で、それに起因して変動しやすいアルミニウム含有量を容易に確認することができなかった。また、アルミニウム含有量の確認に時間がかかると、チタン合金インゴットやチタン合金スラブの製造効率が低下することもある。
なお特許文献1には、インゴット等の合金成分の含有量を確認することについての記載はない。また、この特許文献1では、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造されたチタン合金材特有の上記の問題について何ら示唆されていない。
この発明の一の目的は、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造されたチタン合金材のアルミニウム含有量を簡便に推定することのできるアルミニウム含有量推定方法を提供することにある。また、この発明の他の目的は、簡便なアルミニウム含有量の推定により、所望のアルミニウム含有量のチタン合金材の製造の効率化を図ることのできるチタン合金材の製造方法を提供することにある。
この発明のチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法は、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造され、Alを含有するチタン合金材におけるアルミニウム含有量を推定する方法であって、導電率測定器を使用して、前記チタン合金材の導電率を測定する導電率測定工程と、チタン合金のアルミニウム含有量と導電率との関係についての検量線を参照し、導電率測定工程で測定した前記チタン合金材の導電率から、前記チタン合金材のアルミニウム含有量を求めるアルミニウム含有量導出工程とを含むものである。
なお、この発明のチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法では、前記チタン合金材が、Alと、V、Mo、Zr及びFeからなる群から選択される少なくとも一種とを含有するチタン合金材であることが好ましい。
この発明のチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法では、導電率測定工程で、前記チタン合金材の複数の測定点で導電率を測定し、アルミニウム含有量導出工程で、複数の前記測定点のそれぞれにおけるアルミニウム含有量を求めることが好ましい。
また、この発明のアルミニウム含有量推定方法では、前記チタン合金材を、Al及びVを含有するTi−Al−V合金材とすることが好ましい。
この発明のチタン合金材の製造方法は、電子ビーム式溶解炉を用いて、Alを含有するチタン合金インゴットまたはチタン合金スラブを鋳造する溶解鋳造工程と、上記のいずれかのチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法により、前記チタン合金材としての前記チタン合金インゴットまたはチタン合金スラブにおけるアルミニウム含有量を推定するアルミニウム含有量推定工程と、アルミニウム含有量推定工程で推定されたアルミニウム含有量が、所定の範囲内に入るか否かを確認する合否判定工程とを含むものである。
なお、この発明のチタン合金材の製造方法では、前記チタン合金インゴットまたはチタン合金スラブが、Alと、V、Mo、Zr及びFeからなる群から選択される少なくとも一種とを含有するチタン合金インゴットまたはチタン合金スラブであることが好ましい。
この発明のチタン合金材の製造方法では、溶解鋳造工程で、2m以上の長さを有するチタン合金インゴットまたはチタン合金スラブを鋳造し、アルミニウム含有量推定工程及び合否判定工程で、前記チタン合金インゴットまたはチタン合金スラブの長手方向の位置が異なる複数の測定点のそれぞれについて、アルミニウム含有量を推定するとともに、当該アルミニウム含有量が所定の範囲内に入るか否かを確認することが好ましい。
なお、この発明のチタン合金材の製造方法では、溶解鋳造工程で、チタンスクラップを50質量%以上の割合で含む溶解原料を用いることがある。
この発明のチタン合金材の製造方法では、前記チタン合金インゴットまたはチタン合金スラブを、Al及びVを含有するTi−Al−V合金インゴットまたはTi−Al−V合金スラブとすることが好ましい。
この発明のアルミニウム含有量推定方法では、導電率測定器を使用してチタン合金材の導電率を測定し、そして、アルミニウム含有量と導電率との関係についての検量線を参照して、測定した導電率からアルミニウム含有量を求める。これにより、アルミニウム含有量を簡便に推定することができる。
また、この発明のチタン合金材の製造方法によれば、上記のアルミニウム含有量推定方法を用いることにより、所望のアルミニウム含有量のチタン合金材か否かを短時間で推定でき、チタン合金材の製造を効率化できる。
以下に、この発明の実施の形態について詳細に説明する。
この発明の一の実施形態に係るチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法は、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造され、Alを含有するチタン合金材を対象とし、そのアルミニウム含有量を推定するものである。このアルミニウム含有量推定方法は、導電率測定器を使用して、チタン合金材の導電率を測定する導電率測定工程と、チタン合金のアルミニウム含有量と導電率との関係についての検量線を参照し、導電率測定工程で測定したチタン合金材の導電率から、チタン合金材のアルミニウム含有量を求めるアルミニウム含有量導出工程とを含む。
この発明の一の実施形態に係るチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法は、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造され、Alを含有するチタン合金材を対象とし、そのアルミニウム含有量を推定するものである。このアルミニウム含有量推定方法は、導電率測定器を使用して、チタン合金材の導電率を測定する導電率測定工程と、チタン合金のアルミニウム含有量と導電率との関係についての検量線を参照し、導電率測定工程で測定したチタン合金材の導電率から、チタン合金材のアルミニウム含有量を求めるアルミニウム含有量導出工程とを含む。
(チタン合金材)
チタン合金材は、TiとAlを含有する。なお、不可避的不純物を含んでもかまわない。チタン合金材は、Alと、V、Mo、Zr及びFeからなる群から選択される少なくとも一種とを含有してもよい。また、チタン合金材は、Alと、V、Mo、Zr及びFeからなる群から選択される少なくとも一種と、残部がTiおよび不可避的不純物からなるチタン合金材であってもよい。
チタン合金材は、TiとAlを含有する。なお、不可避的不純物を含んでもかまわない。チタン合金材は、Alと、V、Mo、Zr及びFeからなる群から選択される少なくとも一種とを含有してもよい。また、チタン合金材は、Alと、V、Mo、Zr及びFeからなる群から選択される少なくとも一種と、残部がTiおよび不可避的不純物からなるチタン合金材であってもよい。
チタン合金材のAlの平均含有量は、たとえば1質量%〜9質量%としてよく、2質量%〜8質量%としてもよい。また、Vを含有する場合、Vの平均含有量は、たとえば1質量%〜16質量%としてよく、3質量%〜15質量%としてもよい。Moを含有する場合、Moの平均含有量は、たとえば0.2質量%〜13質量%としてよく、1質量%〜12質量%としてもよい。Zrを含有する場合、Zrの平均含有量は、たとえば3質量%〜8質量%としてよく、4質量%〜6質量%としてもよい。Feを含有する場合、Feの平均含有量は、たとえば0.2質量%〜4.5質量%としてよく、0.2質量%〜4質量%としてもよい。この平均含有量は、チタン合金材のトップ、ミドル、およびボトムの位置の3点で、ICP分析法により測定した含有量の値の平均値とする。
なお、チタン合金材に含まれうる不可避的不純物としては、たとえば、C、N、H、Si、Ni、Cr等がある。
なかでも、チタン合金材として、Al及びVを含有するTi−Al−V合金材を対象とすることが好ましい。これは、Ti−Al−V合金はα+β合金系であり、加工性や溶接性が比較的良好であるという理由による。Ti−Al−V合金材には、たとえば、Alが3質量%〜7質量%、Vが3質量%〜6質量%で含まれることがある。
チタン合金材は、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造されたものとする。電子ビーム式溶解炉では高真空条件で原料を溶解させることから、その際にAlが蒸発しやすいことに起因して、これにより鋳造されたチタン合金材はアルミニウム含有量が部分的に変動しやすくなる傾向がある。それ故に、このようなチタン合金材ではアルミニウム含有量を確認することが重要になる。なお、チタン合金材は、電子ビーム式溶解炉以外に、真空アーク再溶解炉(VAR炉)又は、プラズマアーク溶解炉(PAM炉)を用いて鋳造されることもあるが、これらの溶解炉では、溶解時の減圧の程度が電子ビーム式と比較して小さく、チタン合金材中のアルミニウム含有量の変動量はそれほど多くならない。
電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造されたものであれば、チタン合金インゴットに所定の加工を施して得られたチタン合金材であってもよい。但し、所要の品質の要求を満たしているか否かを早い段階で確認するため、チタン合金材は、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造され、その後の加工がまだ施されていないチタン合金インゴットとすることが好適である。
このチタン合金材は、モールドから取り出されたチタン合金の鋳塊であり、たとえば、矩形状の圧延用インゴットやスラブ等がある。
いずれにしても、鋳造で長尺なものとして鋳造される圧延用のチタン合金インゴットやチタン合金スラブは、その長さが2m以上である場合に、長手方向のアルミニウム含有量の均一性を担保することが重要になるので、この実施形態の方法を用いることが有効である。なお、チタン合金インゴットやチタン合金スラブの長さは、圧延方向となる長手方向の両端部のそれぞれの端面の重心どうしを直線状に結んだ線分の長さを意味する。
いずれにしても、鋳造で長尺なものとして鋳造される圧延用のチタン合金インゴットやチタン合金スラブは、その長さが2m以上である場合に、長手方向のアルミニウム含有量の均一性を担保することが重要になるので、この実施形態の方法を用いることが有効である。なお、チタン合金インゴットやチタン合金スラブの長さは、圧延方向となる長手方向の両端部のそれぞれの端面の重心どうしを直線状に結んだ線分の長さを意味する。
(導電率測定工程)
導電率測定工程では、導電率測定器を使用して、上記のようなチタン合金材の導電率を測定する。
導電率測定器は、導電率計もしく電気導電率計とも称され得るものであって、各種金属の導電率ないし抵抗率を測定するためのものとして市販されている機器を用いることができる。特にポータブルの導電率測定器は、より簡便な測定を実現できる点で好適である。一般にはデジタルの導電率測定器が多い。
このような導電率測定器を用いることで、チタン合金材の導電率を迅速に測定することができる。それにより、アルミニウム含有量の迅速な推定が可能になる。
導電率測定工程では、導電率測定器を使用して、上記のようなチタン合金材の導電率を測定する。
導電率測定器は、導電率計もしく電気導電率計とも称され得るものであって、各種金属の導電率ないし抵抗率を測定するためのものとして市販されている機器を用いることができる。特にポータブルの導電率測定器は、より簡便な測定を実現できる点で好適である。一般にはデジタルの導電率測定器が多い。
このような導電率測定器を用いることで、チタン合金材の導電率を迅速に測定することができる。それにより、アルミニウム含有量の迅速な推定が可能になる。
チタン合金材の導電率の測定は、当該チタン合金材の表面の複数の測定点で行い、後述のアルミニウム含有量導出工程では、それらの測定点のそれぞれのアルミニウム含有量を求めることが好ましい。
たとえば2m以上等といった長尺のチタン合金インゴットやチタン合金スラブでは、そのチタン合金インゴットもしくはチタン合金スラブの長手方向の位置が異なる複数の測定点で、導電率の測定を行うことが好適である。この場合、後述のアルミニウム含有量導出工程では、長手方向に複数設定したそれらの各測定点のアルミニウム含有量を推定する。これにより、かかるチタン合金インゴットやチタン合金スラブのアルミニウム含有量の長手方向の均一性を確認することができる。
たとえば2m以上等といった長尺のチタン合金インゴットやチタン合金スラブでは、そのチタン合金インゴットもしくはチタン合金スラブの長手方向の位置が異なる複数の測定点で、導電率の測定を行うことが好適である。この場合、後述のアルミニウム含有量導出工程では、長手方向に複数設定したそれらの各測定点のアルミニウム含有量を推定する。これにより、かかるチタン合金インゴットやチタン合金スラブのアルミニウム含有量の長手方向の均一性を確認することができる。
より具体的には、長尺のチタン合金インゴットもしくはスラブの場合、少なくとも、当該チタン合金インゴットもしくはスラブの外表面で、長手方向の一端部側であるトップ位置、長手方向の中間になるミドル位置、及び、長手方向の他端部側であるボトム位置を含む三箇所以上の各位置に、測定点を設定し、これらの測定点のそれぞれについて導電率を測定することができる。必要に応じて、トップ位置、ミドル位置及び/又はボトム位置に、二以上の測定点を設定してもよい。また、トップ位置とミドル位置との間、及び/又は、ミドル位置とボトム位置との間の一箇所以上の位置に、さらなる測定点を設定することも可能である。
ちなみに、トップ位置になるチタン合金インゴットもしくはスラブの一端部は、鋳造で先にモールドから引き抜かれる先端部に相当し、この一方で、ボトム位置になるチタン合金インゴットもしくはスラブの他端部は、先端部より遅れてモールドから引き抜かれる後端部に相当する。
トップ位置は、チタン合金インゴットもしくはスラブの一端部から300mmまでの領域とし、ミドル位置は、長手方向中央からトップ側およびボトム側それぞれ100mmまでの領域とし、ボトム位置は、チタン合金インゴットもしくはスラブの他端部から300mmまでの領域とする。
トップ位置は、チタン合金インゴットもしくはスラブの一端部から300mmまでの領域とし、ミドル位置は、長手方向中央からトップ側およびボトム側それぞれ100mmまでの領域とし、ボトム位置は、チタン合金インゴットもしくはスラブの他端部から300mmまでの領域とする。
さらに、矩形状のチタン合金インゴットもしくはスラブでは、複数の側面に測定点を設定することができる。また円柱状チタン合金インゴットでは、その周方向の複数の位置に測定点を設定することができる。但し、矩形状のチタン合金インゴットもしくはスラブの少なくとも一つの側面、または、円柱状のチタン合金インゴットの周方向の少なくとも一つの位置に、測定点を設定すれば、この実施形態のアルミニウム含有量推定方法を実施することができる。
なお測定点が多すぎると、チタン合金インゴットもしくはスラブのアルミニウム含有量の均一性をより詳細に確認することができるが、その測定に要する時間及び手間も増大する。このような観点から、長手方向の隣り合う測定点間の距離は、少なくとも100mmは離れていることが好ましい。また長手方向の隣り合う測定点間の距離は、550mm以下とすることが好適である。
なお、電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造されたチタン合金材では、その表面にアルミニウムが濃縮してアルミニウム含有被膜が形成されている場合がある。この場合、そのようなアルミニウム含有被膜を削って除去し、それにより露出する表面に対して、導電率の測定を行うことができる。なおこの際には、たとえば0.2mm〜3mmの厚みを削ることができる。
導電率の測定時のチタン合金材の表面温度は、60℃以下とすることが好ましい。これにより、導電率のより正確な値を測定することができる。
(アルミニウム含有量導出工程)
アルミニウム含有量導出工程では、上記の導電率測定工程で測定したチタン合金材の導電率から、そのチタン合金材のアルミニウム含有量を求める。ここでは、このアルミニウム含有量の導出に際し、チタン合金のアルミニウム含有量と導電率との関係についての検量線を参照する。
アルミニウム含有量導出工程では、上記の導電率測定工程で測定したチタン合金材の導電率から、そのチタン合金材のアルミニウム含有量を求める。ここでは、このアルミニウム含有量の導出に際し、チタン合金のアルミニウム含有量と導電率との関係についての検量線を参照する。
検量線は予め取得したものを用いることができる。既に別途作成された検量線を取得してもよい。あるいは、検量線を作成して取得する場合は、はじめに、アルミニウム含有量を除きチタン合金材と同様の組成を有し、アルミニウム含有量の異なる複数のチタン合金の標準試料を用意する。次いで、これらの各標準試料に対して、たとえば導電率測定器等を用いて導電率の測定を行い、当該チタン合金のアルミニウム含有量と導電率との関係をグラフにプロットする。その後、このグラフについて回帰分析により、たとえば線形回帰等の回帰式を算出する。
かかる検量線を参照すれば、導電率測定工程で測定した導電率から、アルミニウム含有量を求めることが可能になる。
かかる検量線を参照すれば、導電率測定工程で測定した導電率から、アルミニウム含有量を求めることが可能になる。
先に述べたように、導電率測定工程にて複数の測定点で導電率を測定した場合、このアルミニウム含有量導出工程では、それらの複数の測定点のそれぞれについて、検量線をもとにアルミニウム含有量を求める。それにより、たとえば、長尺のチタン合金インゴットもしくはスラブの長手方向等におけるアルミニウム含有量の変動の有無を確認することができる。
検量線を用いたこのアルミニウム含有量の導出も迅速に行うことができるので、この実施形態に係るチタン合金材のアルミニウム含有量の推定方法は、極めて短時間で、しかも簡便に実施することができる。
また、導電率測定器による導電率の測定は比較的高い精度であることから、その測定値を用いることにより、アルミニウム含有量も高い精度で求めることが可能である。
また、導電率測定器による導電率の測定は比較的高い精度であることから、その測定値を用いることにより、アルミニウム含有量も高い精度で求めることが可能である。
以上に述べたような導電率測定工程およびアルミニウム含有量導出工程を含むアルミニウム含有量推定方法は、次のような溶解鋳造工程、アルミニウム含有量推定工程および合否判定工程を含むチタン合金材の製造方法に用いることができる。
(溶解鋳造工程)
溶解鋳造工程では、電子ビーム式溶解炉を用いて、Alを含有するチタン合金材を鋳造する。
溶解鋳造工程では、電子ビーム式溶解炉を用いて、Alを含有するチタン合金材を鋳造する。
より詳細には、はじめに、スポンジチタンもしくはチタンスクラップ又はそれらの両方を含む原料を溶解用ハースに供給し、この溶解用ハース内で、当該原料を電子ビームの照射により溶解して、溶解原料とする。
なおここでは、溶解用ハース内を高真空状態として原料の溶解を行う。それにより、原料に含まれる合金成分のなかでもAlは、比較的蒸発しやすいので、鋳造されるチタン合金材は、特にその長手方向でアルミニウム含有量の変動が生じやすくなる。このことから、後にアルミニウム含有量推定工程を行って当該変動の大小ないし有無を確認することが好適である。
なおここでは、溶解用ハース内を高真空状態として原料の溶解を行う。それにより、原料に含まれる合金成分のなかでもAlは、比較的蒸発しやすいので、鋳造されるチタン合金材は、特にその長手方向でアルミニウム含有量の変動が生じやすくなる。このことから、後にアルミニウム含有量推定工程を行って当該変動の大小ないし有無を確認することが好適である。
次いで、上記の溶解原料を、溶解用ハース内からモールドへと注ぎ、モールド内で冷却して固化させる。このとき、モールドの下端側から溶解原料を固化させ、その固化した下端部が下方側に移動することで、モールド内の溶解原料が固化した部分から徐々に、モールドの外部に向けて引き抜かれる、これにより、たとえば長さが2m以上の長尺のチタン合金インゴットやチタン合金スラブを鋳造することができる。
このような溶解鋳造の具体的な条件や設備等については、当業界で知られているので、このような公知のものを採用することができる。
このような溶解鋳造の具体的な条件や設備等については、当業界で知られているので、このような公知のものを採用することができる。
ここで、溶解鋳造工程では、一般に原料にチタンスクラップが含まれる。さらに、溶解鋳造の過程で複数種類のチタンスクラップが使用されることもある。
この実施形態では、チタンスクラップを50質量%以上の割合で含む溶解原料を用いることができる。チタンスクラップをこのような多い量で含む場合、そのなかの蒸発しやすいAlの量を所期したものに調整することは、重要な管理項目の一つとなる。したがって、後述のアルミニウム含有量推定工程を行うことの重要度が大きくなる。
チタンスクラップは、具体的には、切粉、チタンコブル、鍛造屑、フィードストック等であり、スポンジチタンとは明確に異なるものである。溶解原料中のチタンスクラップの割合は、溶解用ハースに供給される原料におけるチタンスクラップの割合から求めることができる。
この実施形態では、チタンスクラップを50質量%以上の割合で含む溶解原料を用いることができる。チタンスクラップをこのような多い量で含む場合、そのなかの蒸発しやすいAlの量を所期したものに調整することは、重要な管理項目の一つとなる。したがって、後述のアルミニウム含有量推定工程を行うことの重要度が大きくなる。
チタンスクラップは、具体的には、切粉、チタンコブル、鍛造屑、フィードストック等であり、スポンジチタンとは明確に異なるものである。溶解原料中のチタンスクラップの割合は、溶解用ハースに供給される原料におけるチタンスクラップの割合から求めることができる。
(アルミニウム含有量推定工程)
溶解鋳造工程で鋳造したチタン合金材に対しては、アルミニウム含有量推定工程を行って、そのチタン合金材のアルミニウム含有量を推定する。
アルミニウム含有量推定工程は、先に述べた導電率測定工程及びアルミニウム含有量導出工程を含むものであり、ここでは再度の説明は省略する。
溶解鋳造工程で鋳造したチタン合金材に対しては、アルミニウム含有量推定工程を行って、そのチタン合金材のアルミニウム含有量を推定する。
アルミニウム含有量推定工程は、先に述べた導電率測定工程及びアルミニウム含有量導出工程を含むものであり、ここでは再度の説明は省略する。
(合否判定工程)
アルミニウム含有量推定工程の後は、その工程で推定されたアルミニウム含有量が、所定の範囲内(許容範囲内等)であるか否かを確認する合否判定工程を行う。チタン合金材のアルミニウム含有量が所定の範囲内であれば合格とすることができ、必要に応じて更なる加工等を行う。一方、チタン合金材のアルミニウム含有量が所定の範囲から外れる場合は不合格として、溶解鋳造等の条件の見直しをすることができる。
アルミニウム含有量推定工程の後は、その工程で推定されたアルミニウム含有量が、所定の範囲内(許容範囲内等)であるか否かを確認する合否判定工程を行う。チタン合金材のアルミニウム含有量が所定の範囲内であれば合格とすることができ、必要に応じて更なる加工等を行う。一方、チタン合金材のアルミニウム含有量が所定の範囲から外れる場合は不合格として、溶解鋳造等の条件の見直しをすることができる。
先述したように、チタン合金インゴットやチタン合金スラブの長手方向の位置が異なる複数の測定点のそれぞれについて、アルミニウム含有量を推定した場合は、たとえば、それらの測定点におけるアルミニウム含有量の少なくとも一つが、所定の範囲から外れる場合、当該チタン合金インゴットもしくはスラブを不合格とすることができる。
但し、ここでの合否の基準は、所定の範囲の上限値もしくは下限値との差等を考慮して適宜設定することができる。
但し、ここでの合否の基準は、所定の範囲の上限値もしくは下限値との差等を考慮して適宜設定することができる。
なお、先述したように、チタン合金インゴットやチタン合金スラブの表面に、アルミニウム含有被膜が形成されている場合、そのアルミニウム含有被膜は完全に削って取り除くことが困難であることもある。この場合、アルミニウム含有量について、チタン合金インゴットもしくはスラブのICP発光分光分析法等で得られる分析値と、アルミニウム含有量推定工程で推定した推定値とを対比すると、推定値のほうが高くなる傾向がある。この実施形態では、このような点を勘案し、推定値が、所望の範囲内であっても下限値付近である場合は、ICP発光分光分析法等による分析を行ったほうがよいというような判断が可能になる。
次に、この発明のアルミニウム含有量推定方法を試験的に実施し、その効果を確認したので以下に説明する。但し、ここでの説明は単なる例示を目的とするものであり、それに限定されることを意図するものではない。
(実施例1:検量線の作成)
導電率の測定には、導電率測定器として、日本フェルスター社製のシグマテスト(D2.069型)を用いた。なお、この導電率測定器による導電率の測定原理は、高周波誘導周波数f(Hz)によるワークの表皮効果(浸透深さδ)で生ずる渦電流の大きさをセンサーコイルで測ることによって導電率σを測定するというものである(下記式参照)。
浸透深さδ=√(1/(π×μ×σ×f))(m)、透磁率=μ
導電率σの測定に使用する発振周波数f(Default値(標準)=120KHz、60kHz〜960kHzで段階的に切り替え可変)は適宜、変更可能である。これにより、浸透深さδ(Ti−6Al−4V合金インゴットでの計算値:0.66mm〜2.65mm)を変更できるため、最表層の薄い酸化膜(黒皮面)のAl含有量導出への影響を軽減できるような条件に設定できるので、一般に用いられているハンドヘルド・簡易型の蛍光X線分析装置のような測定部位の最表面酸化による分析値誤差を除去のための黒皮除去等の前処理作業が不要となる。ここではf=120KHzとした。
浸透深さδ=√(1/(π×μ×σ×f))(m)、透磁率=μ
導電率σの測定に使用する発振周波数f(Default値(標準)=120KHz、60kHz〜960kHzで段階的に切り替え可変)は適宜、変更可能である。これにより、浸透深さδ(Ti−6Al−4V合金インゴットでの計算値:0.66mm〜2.65mm)を変更できるため、最表層の薄い酸化膜(黒皮面)のAl含有量導出への影響を軽減できるような条件に設定できるので、一般に用いられているハンドヘルド・簡易型の蛍光X線分析装置のような測定部位の最表面酸化による分析値誤差を除去のための黒皮除去等の前処理作業が不要となる。ここではf=120KHzとした。
また、V量を4質量%、Al量4〜8質量%で変動、残部Tiとして複数の標準試料を作成し、この標準試料を用いて、先に述べたようにして、アルミニウム含有量と導電率との関係についての検量線を得た。検量線の回帰式は、Al(%)=(0.8376−導電率)/(0.0367)となった。
当該検量線のグラフに、所定のチタン合金材で測定した導電率の実測値をプロットすることにより、検量線に基づき測定点のアルミニウム含有量の推定値を迅速に把握することができる。
(実施例2:チタン合金インゴット中のAl量推定)
電子ビーム式溶解炉で鋳造した円柱状のTi−6Al−4V合金インゴット(サイズ:Φ645x2、700mmL、単位重量:4ton)の2本の試料について、ICP発光分光分析法により分析したアルミニウム含有量の実測値(ICP分析値)と、上述したところと同様にして推定したアルミニウム含有量の推定値(導電率換算)とを比較した。その結果を表1に示す。
なおここでは、Ti−6Al−4V合金インゴットを室温まで冷却し、そのTi−6Al−4V合金インゴットの黒皮状態の側面に導電率測定器のプローブを当てて、導電率を測定した。ここで、測定点は、図1に示すように、Ti−6Al−4V合金インゴットの側面の上端から300mm(Top)、825mm(T・M)、1350mm(Mid.)、1875mm(M・B)、2400mm(BTM)離れた各位置に計5点の測定点を設定し、それぞれの測定点で導電率を測定した。
アルミニウム含有量の許容範囲について、規格下限を5.50質量%とし、規格上限を6.75質量%とした。いくつかの測定点のプロットは当該範囲を外れることが解かる。
電子ビーム式溶解炉で鋳造した円柱状のTi−6Al−4V合金インゴット(サイズ:Φ645x2、700mmL、単位重量:4ton)の2本の試料について、ICP発光分光分析法により分析したアルミニウム含有量の実測値(ICP分析値)と、上述したところと同様にして推定したアルミニウム含有量の推定値(導電率換算)とを比較した。その結果を表1に示す。
なおここでは、Ti−6Al−4V合金インゴットを室温まで冷却し、そのTi−6Al−4V合金インゴットの黒皮状態の側面に導電率測定器のプローブを当てて、導電率を測定した。ここで、測定点は、図1に示すように、Ti−6Al−4V合金インゴットの側面の上端から300mm(Top)、825mm(T・M)、1350mm(Mid.)、1875mm(M・B)、2400mm(BTM)離れた各位置に計5点の測定点を設定し、それぞれの測定点で導電率を測定した。
アルミニウム含有量の許容範囲について、規格下限を5.50質量%とし、規格上限を6.75質量%とした。いくつかの測定点のプロットは当該範囲を外れることが解かる。
表1より、いずれのチタン合金インゴットの試料でも、アルミニウム含有量の推定値は、実測値(ICP分析値)からのずれが比較的小さいといえる。
1本目はAl推定値およびICP分析値いずれも設定した規格範囲内であった。よって、Al推定値により迅速な合否判定が可能であった。
一方、2本目のように、Al推定値が規格範囲外となった場合、ICP分析を行いより確実な合否判定を行えばよい。
この方法によれば、チタン合金インゴットのアルミニウム含有量を高い精度で推定できることが解かった。
1本目はAl推定値およびICP分析値いずれも設定した規格範囲内であった。よって、Al推定値により迅速な合否判定が可能であった。
一方、2本目のように、Al推定値が規格範囲外となった場合、ICP分析を行いより確実な合否判定を行えばよい。
この方法によれば、チタン合金インゴットのアルミニウム含有量を高い精度で推定できることが解かった。
Claims (9)
- 電子ビーム式溶解炉を用いて鋳造され、Alを含有するチタン合金材におけるアルミニウム含有量を推定する方法であって、
導電率測定器を使用して、前記チタン合金材の導電率を測定する導電率測定工程と、
チタン合金のアルミニウム含有量と導電率との関係についての検量線を参照し、導電率測定工程で測定した前記チタン合金材の導電率から、前記チタン合金材のアルミニウム含有量を求めるアルミニウム含有量導出工程と
を含む、チタン合金材のアルミニウム含有量推定方法。 - 前記チタン合金材が、Alと、V、Mo、Zr及びFeからなる群から選択される少なくとも一種とを含有するチタン合金材である、請求項1に記載のチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法。
- 導電率測定工程で、前記チタン合金材の複数の測定点で導電率を測定し、アルミニウム含有量導出工程で、複数の前記測定点のそれぞれにおけるアルミニウム含有量を求める、請求項1又は2に記載のチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法。
- 前記チタン合金材を、Al及びVを含有するTi−Al−V合金材とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法。
- 電子ビーム式溶解炉を用いて、Alを含有するチタン合金インゴットまたはチタン合金スラブを鋳造する溶解鋳造工程と、
請求項1〜4のいずれか一項に記載のチタン合金材のアルミニウム含有量推定方法により、前記チタン合金材としての前記チタン合金インゴットまたはチタン合金スラブにおけるアルミニウム含有量を推定するアルミニウム含有量推定工程と、
アルミニウム含有量推定工程で推定されたアルミニウム含有量が、所定の範囲内に入るか否かを確認する合否判定工程と
を含む、チタン合金材の製造方法。 - 前記チタン合金インゴットまたはチタン合金スラブが、Alと、V、Mo、Zr及びFeからなる群から選択される少なくとも一種とを含有するチタン合金インゴットまたはチタン合金スラブである、請求項5に記載のチタン合金材の製造方法。
- 溶解鋳造工程で、2m以上の長さを有するチタン合金インゴットまたはチタン合金スラブを鋳造し、
アルミニウム含有量推定工程及び合否判定工程で、前記チタン合金インゴットまたはチタン合金スラブの長手方向の位置が異なる複数の測定点のそれぞれについて、アルミニウム含有量を推定するとともに、当該アルミニウム含有量が所定の範囲内に入るか否かを確認する、請求項5又は6に記載のチタン合金材の製造方法。 - 溶解鋳造工程で、チタンスクラップを50質量%以上の割合で含む溶解原料を用いる、請求項5〜7のいずれか一項に記載のチタン合金材の製造方法。
- 前記チタン合金インゴットまたはチタン合金スラブを、Al及びVを含有するTi−Al−V合金インゴットまたはTi−Al−V合金スラブとする、請求項5〜8のいずれか一項に記載のチタン合金材の製造方法。
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