JP2020026569A - 表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】アンモニアガスとアンモニア分解ガスのみを炉内導入ガスとし、実用に足る窒化ポテンシャル制御を実現できる表面硬化処装置及び表面硬化処理方法を提供すること。【解決手段】炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量を変化させることによって、前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づける。【選択図】図２
Description
本発明は、例えば、窒化、軟窒化、浸窒焼入れ等、金属製の被処理品に対する表面硬化処理を行う表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法に関する。
鋼等の金属製の被処理品の表面硬化処理の中で、低ひずみ処理である窒化処理のニーズは多い。窒化処理の方法として、ガス法、塩浴法、プラズマ法等がある。
これらの方法の中で、ガス法が、品質、環境性、量産性等を考慮した場合に、総合的に優れている。機械部品に対する焼入れを伴う浸炭や浸炭窒化処理または高周波焼入れによるひずみは、ガス法による窒化処理（ガス窒化処理）を用いることで改善される。浸炭を伴うガス法による軟窒化処理（ガス軟窒化処理）も、ガス窒化処理と同種の処理として知られている。
ガス窒化処理は、被処理品に対して窒素のみを浸透拡散させて、表面を硬化させるプロセスである。ガス窒化処理では、アンモニアガス単独、アンモニアガスと窒素ガスとの混合ガス、アンモニアガスとアンモニア分解ガス（７５％の水素と２５％の窒素からなり、ＡＸガスとも呼ばれる）、または、アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとの混合ガス、を処理炉内へ導入して、表面硬化処理を行う。
一方、ガス軟窒化処理は、被処理品に対して窒素とともに炭素を副次的に浸透拡散させて、表面を硬化させるプロセスである。例えば、ガス軟窒化処理では、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガス（ＣＯ2）との混合ガス、あるいは、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガスと一酸化炭素ガス（ＣＯ）との混合ガス等、複数種類の炉内導入ガスを処理炉内へ導入して、表面硬化処理を行う。
ガス窒化処理及びガス軟窒化処理における雰囲気制御の基本は、炉内の窒化ポテンシャル（ＫN）を制御することにある。窒化ポテンシャル（ＫN）を制御することによって、鋼材表面に生成される化合物層中のγ’相（Ｆｅ4Ｎ）とε相（Ｆｅ2-3Ｎ）との体積分率を制御したり、当該化合物層が生成されない処理を実現したり等、幅広い窒化品質を得ることが可能である。例えば、特開２０１６―２１１０６９（特許文献１）によれば、γ’相の選択とその厚膜化によって、曲げ疲労強度や耐摩耗性が改善され、機械部品のさらなる高機能化が実現される。
以上のようなガス窒化処理及びガス軟窒化処理では、被処理品が内部に配置された処理炉内の雰囲気を管理するために、炉内水素濃度あるいは炉内アンモニア濃度を測定する炉内雰囲気ガス濃度測定センサが設置される。そして、当該炉内雰囲気ガス濃度測定センサの測定値から炉内窒化ポテンシャルが演算され、目標（設定）窒化ポテンシャルと比較されて、各導入ガスの流量制御が行われる（非特許文献１）。各導入ガスの制御方法については、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を制御する方法が周知である（非特許文献２）。
特許文献２は、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を制御する制御態様を第一の制御とし、炉内導入ガスの流量比率が変化するように炉内導入ガスの導入量を個別に制御する制御態様を第二の制御として、両方を実行可能にした（同時には一方のみが選択的に行われる）装置を開示している（特許文献２）。しかしながら、特許文献２は、第一の制御が有効な窒化処理の具体例を１つ開示するのみで（特許文献２の段落００９６及び００９９の記載：「ＮＨ3（アンモニアガス）：Ｎ2（窒素ガス）＝８０：２０を保持した状態で、アンモニアガス及び窒素ガスの処理炉内への合計導入量を制御することにより」窒化ポテンシャル３，３を精度良く制御）、どういう窒化処理ないし軟窒化処理の場合に第二の制御を採用することが有効であるのか何ら開示がなく、また、有効な第二の制御の具体例についても何ら開示がない。
また、炉内導入ガスの流量比率を一定に保ちながら合計導入量を制御する方法では、ガスの総使用量の抑制が期待できるという利点がある一方で、窒化ポテンシャルの制御範囲が狭いことも分かっている。この問題に対処する方策として、本件発明者は、低窒化ポテンシャル側において広い窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で約０．０５〜１．３）を実現するための制御方法を開発し、特許第６３４５３２０号（特許文献３）を取得している。特許第６３４５３２０号（特許文献３）の制御方法では、複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら当該複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることによって、処理炉内の窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルに近づけるべく、当該複数種類の炉内導入ガスの導入量が個別に制御される。
（ガス窒化処理の基本的事項）
ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2 ・・・（１）
ガス窒化処理の基本的事項について化学的に説明すれば、ガス窒化処理では、被処理品が配置される処理炉（ガス窒化炉）内において、以下の式（１）で表される窒化反応が発生する。
NH3→[N]+3/2H2 ・・・（１）
このとき、窒化ポテンシャルKNは、以下の式（２）で定義される。
KN=PNH3/PH2 3/2 ・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
KN=PNH3/PH2 3/2 ・・・（２）
ここで、PNH3は炉内アンモニア分圧であり、PH2は炉内水素分圧である。窒化ポテンシャルKNは、ガス窒化炉内の雰囲気が有する窒化能力を表す指標として周知である。
一方、ガス窒化処理中の炉内では、当該炉内へ導入されたアンモニアガスの一部が、式（３）の反応にしたがって水素ガスと窒素ガスとに熱分解する。
NH3→1/2N2+3/2H2 ・・・（３）
NH3→1/2N2+3/2H2 ・・・（３）
炉内では、主に式（３）の反応が生じており、式（１）の窒化反応は量的にはほとんど無視できる。したがって、式（３）の反応で消費された炉内アンモニア濃度または式（３）の反応で発生された水素ガス濃度が分かれば、窒化ポテンシャルを演算することができる。すなわち、発生される水素及び窒素は、アンモニア１モルから、それぞれ１．５モルと０．５モルであるから、炉内アンモニア濃度を測定すれば炉内水素濃度も分かり、窒化ポテンシャルを演算することができる。あるいは、炉内水素濃度を測定すれば、炉内アンモニア濃度が分かり、やはり窒化ポテンシャルを演算することができる。
なお、ガス窒化炉内に流されたアンモニアガスは、炉内を循環した後、炉外へ排出される。すなわち、ガス窒化処理では、炉内の既存ガスに対して、フレッシュ（新た）なアンモニアガスを炉内へ絶えず流入させることにより、当該既存ガスが炉外へ排出され続ける（供給圧で押し出される）。
ここで、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が少なければ、炉内でのガス滞留時間が長くなるため、分解されるアンモニアガスの量が増加して、当該分解反応によって発生される窒素ガス＋水素ガスの量は増加する。一方、炉内へ導入されるアンモニアガスの流量が多ければ、分解されずに炉外へ排出されるアンモニアガスの量が増加して、炉内で発生される窒素ガス＋水素ガスの量は減少する。
（流量制御の基本的事項）
次に、流量制御の基本的事項について、まずは炉内導入ガスをアンモニアガスのみとする場合について説明する。炉内に導入されるアンモニアガスの分解度をｓ(0<s<1)とした場合，炉内におけるガス反応は、以下の式（４）で表される。
NH3→(1-s)/(1+s)NH3+0.5s/(1+s)N2+1.5s/(1+s)H2 ・・・（４）
ここで、左辺は炉内導入ガス（アンモニアガスのみ）、右辺は炉内ガス組成であり、未分解のアンモニアガスと、アンモニアガスの分解によって１：３の比率で発生した窒素及び水素と、が存在する。したがって、炉内水素濃度を水素センサで測定する場合、右辺の1.5s/(1+s) が水素センサによる測定値に対応し、当該測定値から炉内に導入されたアンモニアガスの分解度ｓが演算できる。これにより、右辺の (1-s)/(1+s) に相当する炉内アンモニア濃度も演算できる。つまり、水素センサの測定値のみから炉内水素濃度と炉内アンモニア濃度とを知ることができる。このため、窒化ポテンシャルを演算できる。
次に、流量制御の基本的事項について、まずは炉内導入ガスをアンモニアガスのみとする場合について説明する。炉内に導入されるアンモニアガスの分解度をｓ(0<s<1)とした場合，炉内におけるガス反応は、以下の式（４）で表される。
NH3→(1-s)/(1+s)NH3+0.5s/(1+s)N2+1.5s/(1+s)H2 ・・・（４）
ここで、左辺は炉内導入ガス（アンモニアガスのみ）、右辺は炉内ガス組成であり、未分解のアンモニアガスと、アンモニアガスの分解によって１：３の比率で発生した窒素及び水素と、が存在する。したがって、炉内水素濃度を水素センサで測定する場合、右辺の1.5s/(1+s) が水素センサによる測定値に対応し、当該測定値から炉内に導入されたアンモニアガスの分解度ｓが演算できる。これにより、右辺の (1-s)/(1+s) に相当する炉内アンモニア濃度も演算できる。つまり、水素センサの測定値のみから炉内水素濃度と炉内アンモニア濃度とを知ることができる。このため、窒化ポテンシャルを演算できる。
複数の炉内導入ガスを用いる場合でも、窒化ポテンシャルＫNの制御が可能である。例えば、アンモニアと窒素との２種類のガスを炉内導入ガスとし、その導入比率をx：y （ｘ、ｙは既知でｘ＋ｙ＝１とする。例えば、ｘ＝０．５、ｙ＝１−０．５＝０．５（ＮＨ3：Ｎ2＝１：１））とした場合の炉内におけるガス反応は、以下の式（５）で表される。
xNH3+(1-x)N2→x(1-s)/(1+sx)NH3+(0.5sx+1-x)/(1+sx)N2+1.5sx/(1+sx)H2・・・（５）
xNH3+(1-x)N2→x(1-s)/(1+sx)NH3+(0.5sx+1-x)/(1+sx)N2+1.5sx/(1+sx)H2・・・（５）
ここで、右辺の炉内ガス組成は、未分解のアンモニアガスと、アンモニアガスの分解によって１：３の比率で発生した窒素及び水素と、導入したままの左辺の窒素ガス（炉内で分解しない）と、である。このとき、xは既知なので（例えばｘ＝０．５）、右辺の炉内水素濃度、つまり1.5sx/(1+sx) において、未知数はアンモニアの分解度ｓのみである。従って、式（４）の場合と同様に、水素センサの測定値から炉内へ導入されたアンモニアガスの分解度ｓが演算でき、これにより炉内アンモニア濃度も演算できる。このため、窒化ポテンシャルを演算できる。
炉内導入ガスの流量比率を固定しない場合には、炉内水素濃度と炉内アンモニア濃度とは、炉内に導入されたアンモニアガスの分解度ｓとアンモニアガスの導入比率ｘの２つを変数として含む。一般的に、ガス流量を制御する機器としてはマスフローコントローラ（ＭＦＣ）が用いられるため、その流量値に基づいて、アンモニアガスの導入比率ｘはデジタル信号として連続的に読み取ることができる。従って、式（５）に基づいて、当該導入比率ｘと水素センサの測定値とを組み合わせることで、窒化ポテンシャルを演算できる。
「熱処理」、５５巻、１号、７〜１１頁（平岡泰、渡邊陽一）
「鉄の窒化と軟窒化」、第２版（２０１３）、１５８〜１６３頁（ディータリートケほか、アグネ技術センター）
「Effect of Compound Layer Thickness Composed of γ’-Fe4N on Rotated-Bending Fatigue Strength in Gas-Nitrided JIS-SCM435 Steel」、 Materials Transactions、Vol.58、 No.7(2017)、９９３〜９９９頁（Y.Hiraoka and A.Ishida）
前述の通り、特許第６３４５３２０号（特許文献３）によって開示された制御方法は、低窒化ポテンシャル側において広い窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５８０℃で約０．０５〜１．３）を実現することができ、極めて有用である。
しかしながら、当該制御方法は、複数種類の炉内導入ガスの合計導入量を一定に保ちながら、当該複数種類の炉内導入ガスの流量比率を変化させることで処理炉内の窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルに近づけるフィードバック制御を実現するため、アンモニアガスとアンモニア分解ガスのみを炉内導入ガスとする場合でも、これら２種類の炉内導入ガスの流量比率を小刻みに変化させる必要がある。従って、一般的には、アンモニアガスの導入量を制御するマスフローコントローラと、アンモニア分解ガスの導入量を制御するマスフローコントローラと、が必要である。
本件発明者は、アンモニアガスとアンモニア分解ガスのみを炉内導入ガスとする場合について鋭意検討を重ね、処理炉内の窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルに近づける制御の際において、アンモニア分解ガスの導入量を一定に維持してアンモニアガスの導入量のみを小刻みに変化させることによっても、実用に足る窒化ポテンシャル制御を実現できることを知見した。
これによれば、アンモニア分解ガスの導入量を小刻みにフィードバック制御する必要から解放され、すなわち、アンモニア分解ガスの導入量を制御するためにマスフローコントローラを設ける必要が無くなり、それに関するコストを削減できる。
本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、アンモニアガスとアンモニア分解ガスのみを炉内導入ガスとし、実用に足る窒化ポテンシャル制御を実現できる表面硬化処装置及び表面硬化処理方法を提供することである。
本発明は、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとを処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置である。
本発明によれば、アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量を変化させることで処理炉内の窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルに近づけるフィードバック制御を実現するため、アンモニア分解ガスの導入量を小刻みにフィードバック制御する必要から解放され、すなわち、アンモニア分解ガスの導入量を制御するためにマスフローコントローラを設ける必要が無くなり、それに関するコストを削減できる。
一定に維持されるアンモニア分解ガスの導入量と、変動されるアンモニアガスの導入量の初期値とは、目標窒化ポテンシャルの値に基づいて、前述の式（２）の関係を参考にして決定される。具体的には、例えば、アンモニア分解ガスの導入量を１０［ｌ／ｍｉｎ］と仮決めし、アンモニアガスの導入量の初期値を２５［ｌ／ｍｉｎ］と仮決めすると、アンモニア分解ガス中の水素の導入量は７．５［ｌ／ｍｉｎ］であるから、前述の式（２）の右辺に代入して、
（２５／（２５＋１０））／（７．５／（２５＋１０））3/2＝７．２
となる。この値が、目標窒化ポテンシャルの値よりも大きければ、仮決めした値を採用することができる。もっとも、実際には、アンモニアガスの熱分解度は使用する炉の炉内環境等にも影響されるため、操業前に予備実験を行って、一定に維持されるアンモニア分解ガスの導入量と変動されるアンモニアガスの導入量の初期値とを決定することが望ましい。
（２５／（２５＋１０））／（７．５／（２５＋１０））3/2＝７．２
となる。この値が、目標窒化ポテンシャルの値よりも大きければ、仮決めした値を採用することができる。もっとも、実際には、アンモニアガスの熱分解度は使用する炉の炉内環境等にも影響されるため、操業前に予備実験を行って、一定に維持されるアンモニア分解ガスの導入量と変動されるアンモニアガスの導入量の初期値とを決定することが望ましい。
また、同一の被処理品の処理中に目標窒化ポテンシャルを変更できることが望ましいことも知られている（非特許文献３）。本発明においても、前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なる値として設定されるようになっていることが好ましい。
これによれば、同一の被処理品に対して複数種類の表面硬化処理を実施することができる。例えば、化合物層を厚膜化させる処理（５８０℃付近の温度で１．５以上の窒化ポテンシャル）や、γ’相を選択的に鋼表面へ形成させる処理（５８０℃付近の温度で０．１〜０．６の範囲の窒化ポテンシャル）等を、適宜の順序で同一の被処理品に対して実施することができる。
また、本発明において、前記アンモニアガスの導入量は、マスフローコントローラによって変化されるようになっており、前記アンモニア分解ガスの導入量は、手動流量計によって変化されるようになっていることが好ましい。
これによれば、比較的高価なマスフローコントローラの実装が１個で済むため、その分のコストを削減できる。
また、本発明は、表面硬化処理方法として認識することも可能である。すなわち、本発明は、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとを処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法である。
本発明によれば、アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量を変化させることで処理炉内の窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルに近づけるフィードバック制御を実現するため、アンモニア分解ガスの導入量を小刻みにフィードバック制御する必要から解放され、すなわち、アンモニア分解ガスの導入量を制御するためにマスフローコントローラを設ける必要が無くなり、それに関するコストを削減できる。
以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
（構成）
図１は、本発明の一実施形態による表面硬化処理装置を示す概略図である。図１に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置１は、処理炉２内で水素を発生するガスとして、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの２種類のみ、を処理炉２内へ導入して、処理炉２内に配置される被処理品Ｓの表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置である。
図１は、本発明の一実施形態による表面硬化処理装置を示す概略図である。図１に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置１は、処理炉２内で水素を発生するガスとして、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの２種類のみ、を処理炉２内へ導入して、処理炉２内に配置される被処理品Ｓの表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置である。
アンモニア分解ガスとは、ＡＸガスとも呼ばれるガスで、１：３の比率の窒素と水素とからなる混合ガスである。被処理品Ｓは、金属製であって、例えば鋼部品や金型等が想定される。
図１に示すように、本実施形態の表面硬化処理装置１の処理炉２には、攪拌ファン８と、攪拌ファン駆動モータ９と、炉内温度計測装置１０と、炉体加熱装置１１と、雰囲気ガス濃度検出装置３と、窒化ポテンシャル調節計４と、温度調節計５と、プログラマブルロジックコントローラ３０と、記録計６と、炉内導入ガス供給部２０と、が設けられている。
攪拌ファン８は、処理炉２内に配置されており、処理炉２内で回転して、処理炉２内の雰囲気を攪拌するようになっている。攪拌ファン駆動モータ９は、攪拌ファン８に連結されており、攪拌ファン８を任意の回転速度で回転させるようになっている。
炉内温度計測装置１０は、熱電対を備えており、処理炉２内に存在している炉内ガスの温度を計測するように構成されている。また、炉内温度計測装置１０は、炉内ガスの温度を計測した後、当該計測温度を含む情報信号（炉内温度信号）を温度調節計５及び記録計６へ出力するようになっている。
雰囲気ガス濃度検出装置３は、処理炉２内の水素濃度またはアンモニア濃度を炉内雰囲気ガス濃度として検出可能なセンサにより構成されている。当該センサの検出本体部は、雰囲気ガス配管１２を介して処理炉２の内部と連通している。雰囲気ガス配管１２は、本実施形態においては、雰囲気ガス濃度検出装置３のセンサ本体部と処理炉２とを直接連通させる単線の経路で形成されている。雰囲気ガス配管１２の途中には、開閉弁１７が設けられており、当該開閉弁は開閉弁制御装置１６によって制御されるようになっている。
また、雰囲気ガス濃度検出装置３は、炉内雰囲気ガス濃度を検出した後、当該検出濃度を含む情報信号を、窒化ポテンシャル調節計４及び記録計６へ出力するようになっている。
記録計６は、ＣＰＵやメモリ等の記憶媒体を含んでおり、炉内温度計測装置１０や雰囲気ガス濃度検出装置３からの出力信号に基いて、処理炉２内の温度や炉内雰囲気ガス濃度を、例えば表面硬化処理を行った日時と対応させて、記憶するようになっている。
窒化ポテンシャル調節計４は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３と、ガス流量出力調整装置３０と、を有している。また、プログラマブルロジックコントローラ３１は、ガス導入制御装置１４と、パラメータ設定装置１５と、を有している。
炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内雰囲気ガス濃度検出装置３によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて、処理炉２内の窒化ポテンシャルを演算するようになっている。具体的には、実際の炉内導入ガスに応じて式（５）と同様の考え方に基づいてプログラムされた窒化ポテンシャルの演算式が組み込まれており、炉内雰囲気ガス濃度の値から窒化ポテンシャルを演算するようになっている。
パラメータ設定装置１５は、例えばタッチパネルからなり、目標窒化ポテンシャルを同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なる値として設定入力できるようになっており、また、目標窒化ポテンシャルの異なる値毎にＰＩＤ制御の設定パラメータ値を設定入力することもできるようになっている。具体的には、ＰＩＤ制御の「比例ゲイン」と「積分ゲインまたは積分時間」と「微分ゲインまたは微分時間」とを目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に設定入力できるようになっている。設定入力された各設定パラメータ値は、ガス流量出力調整手段３０へ伝送されるようになっている。
そして、ガス流量出力調整手段３０が、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、２種類の炉内導入ガスの各々の導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施するようになっている。より具体的には、当該ＰＩＤ制御において、アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量を変化させることによって、処理炉２内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づけられる。また、当該ＰＩＤ制御において、パラメータ設定装置１５から伝送された各設定パラメータ値が用いられるようになっている。
パラメータ設定装置１５に対する設定入力作業のためのＰＩＤ制御の設定パラメータ値の候補は、パイロット処理を実施して予め入手しておくことが好ましい。本実施形態では、（１）処理炉の状態（炉壁や治具の状態）、（２）処理炉の温度条件及び（３）被処理品の状態（タイプ及び個数）が同一であっても、（４）目標窒化ポテンシャルの異なる値毎に、設定パラメータ値の候補を窒化ポテンシャル調節計４自体のオートチューニング機能によって取得しておくことができる。オートチューニング機能を有する窒化ポテンシャル調節計４を構成するためには、横河電気株式会社製のＵＴ７５Ａ(高機能形デジタル指示調整計、http://www.yokogawa.co.jp/ns/cis/utup/utadvanced/ns-ut75a-01-ja.htm)等が利用可能である。
候補として取得された設定パラメータ値（「比例ゲイン」と「積分ゲインまたは積分時間」と「微分ゲインまたは微分時間」の組）は、何らかの形態で記録されて、目的の処理内容に応じてパラメータ設定装置１５に手入力され得る。もっとも、候補として取得された設定パラメータ値が目標窒化ポテンシャルと紐付けされた態様で何らかの記憶装置に記憶されて、設定入力された目標窒化ポテンシャルの値に基づいてパラメータ設定装置１５によって自動的に読み出されるようになっていてもよい。
ガス流量出力調整手段３０は、ＰＩＤ制御に先立って、目標窒化ポテンシャルの値に基づいて、一定に維持されるアンモニア分解ガスの導入量と変動されるアンモニアガスの導入量の初期値とを決定するようになっている。これらの値の候補は、パイロット処理を実施して予め入手しておくことが好ましく、パラメータ設定装置１５によって記憶装置等から自動的に読み出されるか、あるいは、パラメータ設定装置１５から手動で入力される。その後、ＰＩＤ制御に従って、処理炉２内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくように、アンモニアガスの導入量（変動する）を決定するようになっている（アンモニア分解ガスの導入量は一定に維持される）。ガス流量出力調整手段３０の出力値は、ガス導入量制御手段１４へ伝達されるようになっている。
ガス導入量制御手段１４は、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２に制御信号を送るようになっている。
本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニアガス用の第１炉内導入ガス供給部２１と、第１供給量制御装置２２と、第１供給弁２３と、第１流量計２４と、を有している。また、本実施形態の炉内導入ガス供給部２０は、アンモニア分解ガス（ＡＸガス）用の第２炉内導入ガス供給部２５と、第２供給弁２７と、第２流量計２８と、を有している。
本実施形態では、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとは、処理炉２内に入る前の炉内導入ガス導入配管２９内で混合されるようになっている。
第１炉内導入ガス供給部２１は、例えば、第１炉内導入ガス（本例ではアンモニアガス）を充填したタンクにより形成されている。
第１供給量制御装置２２は、マスフローコントローラ（短時間のうちに小刻みに流量を変更することができる）により形成されており、第１炉内導入ガス供給部２１と第１供給弁２３との間に介装されている。第１供給量制御装置２２の開度が、ガス導入量制御手段１４から出力される制御信号に応じて変化する。また、第１供給量制御装置２２は、第１炉内導入ガス供給部２１から第１供給弁２３への供給量を検出し、この検出した供給量を含む情報信号をガス導入制御手段１４と調節計６へ出力するようになっている。当該制御信号は、ガス導入量制御手段１４による制御の補正等に用いられ得る。
第１供給弁２３は、ガス導入量制御手段１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第１供給量制御装置２２と第１流量計２４との間に介装されている。
第１流量計２４は、例えば、フロー式流量計等の機械的な流量計で形成されており、第１供給弁２３と炉内導入ガス導入配管２９との間に介装されている。また、第１流量計２４は、第１供給弁２３から炉内導入ガス導入配管２９への供給量を検出する。第１流量計２４が検出する供給量は、作業員の目視による確認作業に用いられ得る。
第２炉内導入ガス供給部２５は、例えば、第２炉内導入ガス（本例ではアンモニア分解ガス）を充填したタンクにより形成されている。
第２供給弁２７は、ガス導入量制御手段１４が出力する制御信号に応じて開閉状態を切り換える電磁弁により形成されており、第２炉内導入ガス供給部２５と第２流量計２８との間に介装されている。
第２流量計２８は、例えば、フロー式流量計等の機械的な手動流量計（短時間のうちに小刻みに流量を変更することはできない）で形成されており、第２供給弁２７と炉内導入ガス導入配管２９との間に介装されており、第２供給弁２７から炉内導入ガス導入配管２９への供給量を調整すると共に実際の供給流量を検出することができる。第２流量計２８の流量（開度）は、ガス導入量制御手段１４から出力される制御信号に対応するように手動で調整され、第２流量計２８が検出する実際の供給流量は、作業員の目視による確認作業に用いられ得る。
（作用）
次に、図２を参照して、本実施形態の表面硬化処理装置１の作用について説明する。まず、処理炉２内に被処理品Ｓが投入され、処理炉２の加熱が開始される。図２に示す例では、処理炉２として、φ７００×１０００のサイズのピット炉が用いられ、加熱温度は５７０℃とされ、被処理品Ｓとして、４ｍ2の表面積を有する鋼材が用いられた。
次に、図２を参照して、本実施形態の表面硬化処理装置１の作用について説明する。まず、処理炉２内に被処理品Ｓが投入され、処理炉２の加熱が開始される。図２に示す例では、処理炉２として、φ７００×１０００のサイズのピット炉が用いられ、加熱温度は５７０℃とされ、被処理品Ｓとして、４ｍ2の表面積を有する鋼材が用いられた。
処理炉２の加熱中、炉内導入ガス供給部２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスとが設定初期流量で処理炉２内へ導入される。ここでは、図２に示すように、アンモニアガスの設定初期流量が２３［ｌ／ｍｉｎ］とされ、アンモニア分解ガスの設定初期流量が１０［ｌ／ｍｉｎ］とされた。これらの設定初期流量は、パラメータ設定装置１５において設定入力可能である。また、攪拌ファン駆動モータ９が駆動されて攪拌ファン８が回転し、処理炉２内の雰囲気が攪拌される。
初期状態では、開閉弁制御装置１６は、開閉弁１７を閉鎖状態としている。一般的に、ガス窒化処理の前処理として、鋼材表面を活性化して窒素を入りやすくする処理が行われることがある。この場合、炉内に塩化水素ガスやシアン化水素ガスなどが発生する。これらのガスは、炉内雰囲気ガス濃度検出装置（センサ）３を劣化させ得るため、開閉弁１７を閉鎖状態としておくことが有効である。
また、炉内温度計測装置１０が炉内ガスの温度を計測し、この計測温度を含む情報信号を窒化ポテンシャル調節計４及び記録計６に出力する。窒化ポテンシャル調節計４は、処理炉２内の状態について、昇温途中であるのか、昇温が完了した状態（安定した状態）であるのか、判定する。
また、窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し（最初は極めて高い値である（炉内に水素が存在しないため）がアンモニアガスの分解（水素発生）が進行するにつれて低下してくる）、目標窒化ポテンシャル（図２の例では０．７）と基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置１５において設定入力可能であり、例えば０．１である。
昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和（図２の例では０．８）を下回ったと判定されると（図２の例では処理開始後約３５分の時点）、窒化ポテンシャル調節計４は、ガス導入量制御手段１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。これに応じて、開閉制御装置１６が開閉弁１７を開放状態に切り換える。
開閉弁１７が開放状態に切り換えられると、処理炉２と雰囲気ガス濃度検出装置３とが連通し、炉内雰囲気ガス濃度検出装置３が炉内水素濃度あるいは炉内アンモニア濃度を検出する。検出された水素濃度信号あるいはアンモニア濃度信号が、窒化ポテンシャル調節計４及び記録計６へ出力される。
窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１３は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整手段３０は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、２種類の炉内導入ガスの各々の導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施する。具体的には、当該ＰＩＤ制御において、アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながらアンモニアガスの導入量を変化させることによって、処理炉２内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくような制御が実施される。当該ＰＩＤ制御においては、パラメータ設定装置１５にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値は、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なっていてもよい。
そして、ガス流量出力調整手段３０が、ＰＩＤ制御の結果として、アンモニアガスの導入量を制御する。具体的には、ガス流量出力調整手段３０が、アンモニアガスの導入量を決定し、当該出力値がガス導入量制御手段１４へ伝達される。
ガス導入量制御手段１４は、決定されたアンモニアガスの導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２に制御信号を送る。
以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができる。これにより、被処理品Ｓの表面硬化処理を極めて高品質に行うことができる。具体例として、図２に示す例によれば、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガスの導入量は２ｍｌ（±１ｍｌ）程度の変動幅内で増減され、処理開始後約６０分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０，７）に制御できることが分かる。（図２に示す例では、処理開始後約１７０分の時点で、各ガス流量及び窒化ポテンシャルの記録が停止されている。）
（比較例の構成）
図３は、特許文献３の発明による表面硬化処理装置を示す概略図である。
図３は、特許文献３の発明による表面硬化処理装置を示す概略図である。
図３の表面硬化処理装置では、第２炉内導入ガス供給部２５と第２供給弁２７との間に、マスフローコントローラである第２供給量制御装置１２６が設けられている。また、ガス流量出力調整手段１３０が実施するＰＩＤ制御において、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの合計導入量を一定に保ちながらアンモニアガスとアンモニア分解ガスの流量比率を変化させることによって、処理炉２内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくような制御が実施されるようになっている。
ガス流量出力調整手段１３０は、ＰＩＤ制御の結果として、炉内導入ガスの各々の導入量を制御するようになっている。具体的には、ガス流量出力調整手段１３０は、アンモニアガスの流量比率を０〜１００％の値として決定するか、あるいは、アンモニア分解ガスの流量比率を０〜１００％の値として決定する。いずれにしても、両者の和が１００％であるから、片方の流量比率を決定すれば他方の流量比率も決定される。そして、ガス流量出力調整手段１３０の出力値が、ガス導入量制御手段１１４へ伝達されるようになっている。
ガス導入量制御手段１１４は、各ガスの合計導入量（総流量）×流量比率に相当する導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置１２６とにそれぞれ制御信号を送るようになっている。本実施形態では、各ガスの合計導入量についても、目標窒化ポテンシャルの異なる値毎にパラメータ設定装置１１５において設定入力可能である。
図３の装置のその他の構成については、図１を用いて説明した本発明の一実施形態の装置と略同様である。図２において、図１の装置と同様の部分については、同様の符号を付して詳しい説明を省略する。
（比較例の作用）
次に、図４を参照して、図３の表面硬化処理装置の作用について説明する。まず、処理炉２内に被処理品Ｓが投入され、処理炉２の加熱が開始される。図４に示す例でも、処理炉２として、φ７００×１０００のサイズのピット炉が用いられ、加熱温度は５７０℃とされ、被処理品Ｓとして、４ｍ2の表面積を有する鋼材が用いられた。
次に、図４を参照して、図３の表面硬化処理装置の作用について説明する。まず、処理炉２内に被処理品Ｓが投入され、処理炉２の加熱が開始される。図４に示す例でも、処理炉２として、φ７００×１０００のサイズのピット炉が用いられ、加熱温度は５７０℃とされ、被処理品Ｓとして、４ｍ2の表面積を有する鋼材が用いられた。
処理炉２の加熱中、炉内導入ガス供給部２０からアンモニアガスとアンモニア分解ガスとが設定初期流量で処理炉２内へ導入される。ここでは、図４に示すように、アンモニアガスの設定初期流量が３０［ｌ／ｍｉｎ］とされ、アンモニア分解ガスの設定初期流量が１０［ｌ／ｍｉｎ］とされた。これらの設定初期流量は、パラメータ設定装置１１５において設定入力可能である。また、攪拌ファン駆動モータ９が駆動されて攪拌ファン８が回転し、処理炉２内の雰囲気が攪拌される。
比較例装置の場合でも、初期状態では、開閉弁制御装置１６は、開閉弁１７を閉鎖状態としている。一般的に、ガス窒化処理の前処理として、鋼材表面を活性化して窒素を入りやすくする処理が行われることがある。この場合、炉内に塩化水素ガスやシアン化水素ガスなどが発生する。これらのガスは、炉内雰囲気ガス濃度検出装置（センサ）３を劣化させ得るため、開閉弁１７を閉鎖状態としておくことが有効である。
また、炉内温度計測装置１０が炉内ガスの温度を計測し、この計測温度を含む情報信号を窒化ポテンシャル調節計４及び記録計６に出力する。窒化ポテンシャル調節計４は、処理炉２内の状態について、昇温途中であるのか、昇温が完了した状態（安定した状態）であるのか、判定する。
また、窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３は、炉内の窒化ポテンシャルを演算し（最初は高い値である（炉内に水素が存在しないため）がアンモニアガスの分解（水素発生）が進行するにつれて低下してくる）、目標窒化ポテンシャル（図４の例では０．７）と基準偏差値との和を下回ったか否かを判定する。この基準偏差値も、パラメータ設定装置１１５において設定入力可能であり、例えば０．１である。
昇温が完了した状態であると判定され、且つ、炉内窒化ポテンシャルの演算値が目標窒化ポテンシャルと基準偏差値との和（図４の例では０．８）を下回ったと判定されると（図４の例では処理開始後約２５分の時点）、窒化ポテンシャル調節計４は、ガス導入量制御手段１１４を介して、炉内導入ガスの導入量の制御を開始する。これに応じて、開閉制御装置１６が開閉弁１７を開放状態に切り換える。
開閉弁１７が開放状態に切り換えられると、処理炉２と雰囲気ガス濃度検出装置３とが連通し、炉内雰囲気ガス濃度検出装置３が炉内水素濃度あるいは炉内アンモニア濃度を検出する。検出された水素濃度信号あるいはアンモニア濃度信号が、窒化ポテンシャル調節計４及び記録計６へ出力される。
窒化ポテンシャル調節計４の炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３は、入力される水素濃度信号またはアンモニア濃度信号に基づいて炉内窒化ポテンシャルを演算する。そして、ガス流量出力調整手段３０は、炉内窒化ポテンシャル演算装置１１３によって演算された窒化ポテンシャルを出力値とし、目標窒化ポテンシャル（設定された窒化ポテンシャル）を目標値とし、２種類の炉内導入ガスの各々の導入量を入力値としたＰＩＤ制御を実施する。具体的には、当該ＰＩＤ制御において、アンモニアガスとアンモニア分解ガスとの合計導入量を一定に保ちながらアンモニアガスとアンモニア分解ガスの流量比率を変化させることによって、処理炉２内の窒化ポテンシャルが目標窒化ポテンシャルに近づくような制御が実施される。当該ＰＩＤ制御においては、パラメータ設定装置１１５にて設定入力された各設定パラメータ値が用いられる。この設定パラメータ値は、目標窒化ポテンシャルの値に応じて異なっていてもよい。
そして、ガス流量出力調整手段１３０が、ＰＩＤ制御の結果として、複数種類の炉内導入ガスの各々の導入量を制御する。具体的には、ガス流量出力調整手段１３０が、アンモニアガス及びアンモニア分解ガスの流量比率を０〜１００％の値として決定し、当該出力値がガス導入量制御手段１１４へ伝達される。
ガス導入量制御手段１１４は、各ガスの合計導入量×流量比率に相当する導入量を実現するべく、アンモニアガス用の第１供給量制御装置２２とアンモニア分解ガス用の第２供給量制御装置１２６とにそれぞれ制御信号を送る。
以上のような制御により、炉内窒化ポテンシャルを目標窒化ポテンシャルの近傍に安定的に制御することができる。これにより、被処理品Ｓの表面硬化処理を極めて高品質に行うことができる。具体例として、図４に示す例によれば、サンプリング時間数百ミリ秒程度のフィードバック制御によって、アンモニアガス及びアンモニア分解ガスの導入量はそれぞれ２ｍｌ（±１ｍｌ）程度の変動幅内で増減され（一方が増える時、他方は減る）、処理開始後約５０分の時点から窒化ポテンシャルを極めて高精度に目標窒化ポテンシャル（０，７）に制御できることが分かる。（図４に示す例では、処理開始後約１４５分の時点で、各ガス流量及び窒化ポテンシャルの記録が停止されている。）
（比較例との比較）
図２及び図４のグラフから明らかなように、５７０℃の温度条件で目標窒化ポテンシャルを０．７とした場合において、図１の装置（本発明の一実施形態）は、図３の装置（特許文献３）と同程度の制御精度を実現することができる。
図２及び図４のグラフから明らかなように、５７０℃の温度条件で目標窒化ポテンシャルを０．７とした場合において、図１の装置（本発明の一実施形態）は、図３の装置（特許文献３）と同程度の制御精度を実現することができる。
一方、図１及び図３の構成から明らかなように、図１の装置（本発明の一実施形態）ではアンモニア分解ガスの導入量を制御するためにマスフローコントローラを設ける必要が無いため、それに関するコストを削減できる。
次に、図１の装置（本発明の一実施形態：実施例）について実現可能な窒化ポテンシャル制御の範囲を検証したところ、以下の表１に示すように、図３の装置（特許文献３：比較例）と同程度に低窒化ポテンシャル側において広い窒化ポテンシャル制御範囲（例えば、５７０℃で約０．１〜１．５）を実現することができ、図１の装置の有用性が確認できた。
５７０℃近傍（５６０〜６００℃程度）のガス窒化処理において、ＫN＝０．１は、化合物層が形成されない条件である。ＫN＝０．２〜１．０は、化合物層としてγ’相が形成される条件である。ＫN＝１．５〜２．０は、ε相が表面に形成される条件である。特に、実用上重要なγ’相を表面でほぼ単相に形成可能な窒化ポテンシャルは、ＫN＝０．３近傍であることが知られている。
また、表１に示すように、図１の装置（本発明の一実施形態）においては、目標窒化ポテンシャルの値に応じてＰＩＤ制御の設定パラメータ値（「比例ゲイン（Ｐ）」と「積分ゲインまたは積分時間（Ｉ）」と「微分ゲインまたは微分時間（Ｄ）」の組）を細かく変更する必要性が小さい（変更しなくても良い場合がある）ことも確認できた。
１ 表面硬化処理装置
２ 処理炉
３ 雰囲気ガス濃度検出装置
４、１０４ 窒化ポテンシャル調節計
５ 温度調節計
６ 記録計
８ 攪拌ファン
９ 攪拌ファン駆動モータ
１０ 炉内温度計測装置
１１ 炉内加熱装置
１３ 窒化ポテンシャル演算装置
１４、１１４ ガス導入量制御装置
１５、１１５ パラメータ設定装置（タッチパネル）
１６ 開閉弁制御装置
１７ 開閉弁
２０ 炉内ガス供給部
２１ 第１炉内導入ガス供給部
２２ 第１炉内ガス供給制御装置
２３ 第１供給弁
２４ 第1流量計
２５ 第２炉内導入ガス供給部
１２６ 第２炉内ガス供給制御装置
２７ 第２供給弁
２８ 第２流量計
２９ 炉内導入ガス導入配管
３０、１３０ ガス流量出力調整装置
３１、１３１ プログラマブルロジックコントローラ
４０ 炉内ガス廃棄配管
４１ 排ガス燃焼分解装置
２ 処理炉
３ 雰囲気ガス濃度検出装置
４、１０４ 窒化ポテンシャル調節計
５ 温度調節計
６ 記録計
８ 攪拌ファン
９ 攪拌ファン駆動モータ
１０ 炉内温度計測装置
１１ 炉内加熱装置
１３ 窒化ポテンシャル演算装置
１４、１１４ ガス導入量制御装置
１５、１１５ パラメータ設定装置（タッチパネル）
１６ 開閉弁制御装置
１７ 開閉弁
２０ 炉内ガス供給部
２１ 第１炉内導入ガス供給部
２２ 第１炉内ガス供給制御装置
２３ 第１供給弁
２４ 第1流量計
２５ 第２炉内導入ガス供給部
１２６ 第２炉内ガス供給制御装置
２７ 第２供給弁
２８ 第２流量計
２９ 炉内導入ガス導入配管
３０、１３０ ガス流量出力調整装置
３１、１３１ プログラマブルロジックコントローラ
４０ 炉内ガス廃棄配管
４１ 排ガス燃焼分解装置
Claims (5)
- アンモニアガスとアンモニア分解ガスとを処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出装置と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出装置によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算装置と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算装置によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御装置と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理装置。 - 前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なる値として設定されるようになっている
ことを特徴とする請求項１に記載の表面硬化処理装置。 - 前記アンモニアガスの導入量は、マスフローコントローラによって変化されるようになっており、
前記アンモニア分解ガスの導入量は、手動流量計によって変化されるようになっている
ことを特徴とする請求項１または２に記載の表面硬化処理装置。 - アンモニアガスとアンモニア分解ガスとを処理炉内へ導入して、前記処理炉内に配置される被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、
前記処理炉内の水素濃度またはアンモニア濃度を検出する炉内雰囲気ガス濃度検出工程と、
前記炉内雰囲気ガス濃度検出工程によって検出される水素濃度またはアンモニア濃度に基づいて前記処理炉内の窒化ポテンシャルを演算する炉内窒化ポテンシャル演算工程と、
前記炉内窒化ポテンシャル演算工程によって演算される前記処理炉内の窒化ポテンシャルと目標窒化ポテンシャルとに応じて、前記アンモニア分解ガスの導入量を一定に保ちながら前記アンモニアガスの導入量を変化させることによって前記処理炉内の窒化ポテンシャルを前記目標窒化ポテンシャルに近づけるガス導入量制御工程と、
を備えたことを特徴とする表面硬化処理方法。 - 前記目標窒化ポテンシャルは、同一の被処理品に対して時間帯に応じて異なる値として設定されるようになっている
ことを特徴とする請求項４に記載の表面硬化処理方法。
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