KR20210058810A - 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

노내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시킨다.

Description

표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법
본 발명은, 예를 들면, 질화, 연질화(軟窒化), 침질(浸窒) 담금질 등, 금속제 피처리품에 대한 표면 경화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법에 관한 것이다.
강 등의 금속제 피처리품의 표면 경화 처리 중에서, 로우 디스토션(low distortion) 처리인 질화 처리의 요구는 많다. 질화 처리의 방법으로서, 가스법, 염욕법(鹽浴法), 플라즈마법 등이 있다.
이들 방법 중에서, 가스법이, 품질, 환경성, 양산성 등을 고려한 경우, 종합적으로 우수하다. 기계 부품에 대한 담금질을 수반하는 침탄(浸炭)이나 침탄 질화 처리 또는 고주파 담금질에 의한 디스토션은, 가스법에 의한 질화 처리(가스 질화 처리)를 이용함으로써 개선된다. 침탄을 수반하는 가스법에 의한 연질화 처리(가스 연질화 처리)도, 가스 질화 처리와 동종의 처리로서 알려져 있다.
가스 질화 처리는, 피처리품에 질소만을 침투 확산시켜, 표면을 경화시키는 프로세스이다. 가스 질화 처리에서는, 암모니아 가스 단독, 암모니아 가스와 질소 가스와의 혼합 가스, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스(75%의 수소와 25%의 질소로 이루어지고, AX 가스라고도 불린다), 또는, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와 질소 가스와의 혼합 가스를 처리로 내에 도입해서, 표면 경화 처리를 행한다.
한편, 가스 연질화 처리는, 피처리품에 대해서 질소와 함께 탄소를 부차적으로 침투 확산시켜, 표면을 경화시키는 프로세스이다. 예를 들면, 가스 연질화 처리에서는, 암모니아 가스와 질소 가스와 탄산 가스(CO2)와의 혼합 가스, 혹은, 암모니아 가스와 질소 가스와 탄산 가스와 일산화탄소 가스(CO)와의 혼합 가스 등, 복수 종류의 노내(爐內) 도입 가스를 처리로 내에 도입해서, 표면 경화 처리를 행한다.
가스 질화 처리 및 가스 연질화 처리에 있어서의 분위기 제어의 기본은, 노내의 질화 포텐셜(KN)을 제어하는 것에 있다. 질화 포텐셜(KN)을 제어하는 것에 의해서, 강재 표면에 생성되는 화합물층 속의 γ＇상(相)(Fe4N)과 ε상(Fe2-3N)과의 체적 분율을 제어하거나, 당해(當該) 화합물층이 생성되지 않는 처리를 실현하거나 하는 등, 폭넓은 질화 품질을 얻는 것이 가능하다. 예를 들면, 일본공개특허공보 특개2016―211069(특허문헌 1)에 의하면, γ＇상의 선택과 그 후막화(厚膜化)에 의해서, 굽힘 피로 강도나 내마모성이 개선되고, 기계 부품의 더 높은 고기능화가 실현된다.
이상과 같은 가스 질화 처리 및 가스 연질화 처리에서는, 피처리품이 내부에 배치된 처리로 내의 분위기를 관리하기 위해, 노내 수소 농도 혹은 노내 암모니아 농도를 측정하는 노내 분위기 가스 농도 측정 센서가 설치된다. 그리고, 당해 노내 분위기 가스 농도 측정 센서의 측정값으로부터 노내 질화 포텐셜이 연산되고, 목표(설정) 질화 포텐셜과 비교되어, 각 도입 가스의 유량 제어가 행해진다(「열처리」, 55권, 1호, 7∼11페이지(히라오카 야스시, 와타나베 요이치): 비특허문헌 1). 각 도입 가스의 제어 방법에 대해서는, 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 제어하는 방법이 주지이다(「철의 질화와 연질화」, 제2판(2013), 158∼163페이지(디터 리드케(Dieter Liedtke) 외, 아그네 기술 센터): 비특허문헌 2).
일본특허공보 특허 제5629436호(특허문헌 2)는, 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 제어하는 제어 양태를 제1의 제어로 하고, 노내 도입 가스의 유량 비율이 변화하도록 노내 도입 가스의 도입량을 개별적으로 제어하는 제어 양태를 제2의 제어로 해서, 양쪽을 실행가능하게 한(동시에는 한쪽만이 선택적으로 행해진다) 장치를 개시하고 있다. 그렇지만, 일본특허공보 특허 제5629436호(특허문헌 2)는, 제1의 제어가 유효한 질화 처리의 구체예를 1개 개시할 뿐(단락 0096 및 0099의 기재：「NH3(암모니아 가스)：N2(질소 가스)=80：20을 보존유지(保持)한 상태에서, 암모니아 가스 및 질소 가스의 처리로 내에의 합계 도입량을 제어하는 것에 의해」 질화 포텐셜 3, 3을 정밀도 좋게 제어), 어떤 질화 처리 내지는 연질화 처리의 경우에 제2의 제어를 채용하는 것이 유효한 것인지 아무런 개시가 없고, 또, 유효한 제2의 제어의 구체예에 대해서도 아무런 개시가 없다.
또, 노내 도입 가스의 유량 비율을 일정하게 유지하면서 합계 도입량을 제어 하는 방법에서는, 가스의 총사용량의 억제를 기대할 수 있다고 하는 이점이 있는 반면에, 질화 포텐셜의 제어 범위가 좁은 것도 알고 있다. 이 문제에 대처하는 방책으로서, 본건 발명자는, 저질화 포텐셜측에 있어서 넓은 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 약 0.05∼1.3)을 실현하기 위한 제어 방법을 개발하고, 일본특허공보 특허 제6345320호(특허문헌 3)를 취득하고 있다. 일본특허공보 특허 제6345320호(특허문헌 3)의 제어 방법에서는, 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해서, 처리로 내의 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜에 근접시키도록(가깝게 하도록), 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 도입량이 개별적으로 제어된다.
(가스 질화 처리의 기본적 사항)
가스 질화 처리의 기본적 사항에 대해서 화학적으로 설명하면, 가스 질화 처리에서는, 피처리품이 배치되는 처리로(가스 질화로) 내에 있어서, 하기의 식(1)로 나타내어지는 질화 반응이 발생한다.
NH3→[N]+3/2H2　　　…(1)
이때, 질화 포텐셜 KN은, 하기의 식(2)로 정의된다.
KN=PNH3/PH2 3/2　　 　　…(2)
여기서, PNH3는 노내 암모니아 분압이고, PH2는 노내 수소 분압이다. 질화 포텐셜 KN은, 가스 질화로 내의 분위기가 가지는 질화 능력을 나타내는 지표로서 주지이다.
한편, 가스 질화 처리중의 노내에서는, 당해 노내에 도입된 암모니아 가스의 일부가, 식(3)의 반응에 따라서 수소 가스와 질소 가스로 열분해한다.
NH3→1/2N2+3/2H2 　 …(3)
노내에서는, 주로 식(3)의 반응이 생기고 있으며, 식(1)의 질화 반응은 양적으로 거의 무시할 수 있다. 따라서, 식(3)의 반응에서 소비된 노내 암모니아 농도 또는 식(3)의 반응에서 발생된 수소 가스 농도를 알 수 있으면, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다. 즉, 발생되는 수소 및 질소는, 암모니아 1몰로부터, 각각 1.5몰과 0.5몰인 것으로 인해, 노내 암모니아 농도를 측정하면 노내 수소 농도도 알 수 있어, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다. 혹은, 노내 수소 농도를 측정하면, 노내 암모니아 농도를 알 수 있어, 역시 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
또한, 가스 질화로 내에 흘려진 암모니아 가스는, 노내를 순환한 후, 노 밖으로 배출된다. 즉, 가스 질화 처리에서는, 노내의 기존 가스에 대해서, 신선한(새로운) 암모니아 가스를 노내에 끊임없이 유입시키는 것에 의해, 당해 기존 가스가 노 밖으로 계속해서 배출된다 (공급압으로 밀려나온다).
여기서, 노내에 도입되는 암모니아 가스의 유량이 적으면, 노내에서의 가스 체류 시간이 길어지기 때문에, 분해되는 암모니아 가스의 양이 증가해서, 당해 분해 반응에 의해서 발생되는 질소 가스+수소 가스의 양이 증가한다. 한편, 노내에 도입되는 암모니아 가스의 유량이 많으면, 분해되지 않고 노 밖으로 배출되는 암모니아 가스의 양이 증가해서, 노내에서 발생되는 질소 가스+수소 가스의 양은 감소한다.
(유량 제어의 기본적 사항)
다음에, 유량 제어의 기본적 사항에 대해서, 우선은 노내 도입 가스를 암모니아 가스만으로 하는 경우에 대해서 설명한다. 노내에 도입되는 암모니아 가스의 분해도를 s(0<s<1)로 한 경우, 노내에 있어서의 가스 반응은, 하기의 식(4)로 나타내어진다.
NH3→(1-s)/(1+s)NH3+0.5s/(1+s)N2+1.5s/(1+s)H2　　…(4)
여기서, 좌변은 노내 도입 가스(암모니아 가스만), 우변은 노내 가스 조성이고, 미분해의 암모니아 가스와, 암모니아 가스의 분해에 의해서 1：3의 비율로 발생한 질소 및 수소가 존재한다. 따라서, 노내 수소 농도를 수소 센서로 측정하는 경우, 우변의 1.5s/(1+s)가 수소 센서에 의한 측정값에 대응하고, 당해 측정값으로부터 노내에 도입된 암모니아 가스의 분해도 s를 연산할 수 있다. 이것에 의해, 우변에 있는 (1-s)/(1+s)에 상당하는 노내 암모니아 농도도 연산할 수 있다. 다시 말해, 수소 센서의 측정값으로부터 노내 수소 농도와 노내 암모니아 농도를 알 수가 있다. 이 때문에, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
복수의 노내 도입 가스를 이용하는 경우에서도, 질화 포텐셜 KN의 제어가 가능하다. 예를 들면, 암모니아와 질소의 2종류의 가스를 노내 도입 가스로 하고, 그 도입 비율을 x：y (x, y는 이미 알고 있고, x+y=1로 한다. 예를 들면, x=0.5, y=1－0.5=0.5(NH3：N2=1：1))로 한 경우의 노내에 있어서의 가스 반응은, 하기의 식(5)로 나타내어진다.
xNH3+(1-x)N2→x(1-s)/(1+sx)NH3+(0.5sx+1-x)/(1+sx)N2+1.5sx/(1+sx)H2 …(5)
여기서, 우변의 노내 가스 조성은, 미분해의 암모니아 가스와, 암모니아 가스의 분해에 의해서 1：3의 비율로 발생한 질소 및 수소와, 도입한 채로의 좌변의 질소 가스(노내에서 분해하지 않는다)이다. 이때, x는 이미 알고 있으므로(예를 들면 x=0.5), 우변의 노내 수소 농도, 다시 말해 1.5sx/(1+sx)에 있어서, 미지수는 암모니아의 분해도 s뿐이다.
따라서, 식(4)의 경우와 마찬가지로, 수소 센서의 측정값으로부터 노내에 도입된 암모니아 가스의 분해도 s를 연산할 수 있고, 이것에 의해 노내 암모니아 농도도 연산할 수 있다. 이 때문에, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
노내 도입 가스의 유량 비율을 고정하지 않는 경우에는, 노내 수소 농도와 노내 암모니아 농도는, 노내에 도입된 암모니아 가스의 분해도 s와 암모니아 가스의 도입 비율 x의 2개를 변수로서 포함한다. 일반적으로, 가스 유량을 제어하는 기기로서는 매스 플로우 컨트롤러(MFC)가 이용되기 때문에, 그 유량값에 근거해서, 암모니아 가스의 도입 비율 x는 디지털 신호로서 연속적으로 판독할 수가 있다. 따라서, 식(5)에 근거해서, 당해 도입 비율 x와 수소 센서의 측정값을 조합함으로써, 질화 포텐셜을 연산할 수 있다.
일본공개특허공보 특개2016―211069호 일본특허공보 특허 제5629436호 일본특허공보 특허 제6345320호
「열처리」, 55권, 1호, 7∼11페이지(히라오카 야스시, 와타나베 요이치) 「철의 질화와 연질화」, 제2판(2013), 158∼163페이지(디터 리드케 외, 아그네 기술 센터) 「Effect of Compound Layer Thickness Composed of　γ＇-Fe4N on Rotated-Bending Fatigue Strength in Gas-Nitrided JIS-SCM435 Steel」, Materials Transactions, Vol.58, No.7(2017), 993∼999페이지(Y.Hiraoka and A.Ishida)
상술한 대로, 일본특허공보 특허 제6345320호(특허문헌 3)에 의해서 개시된 제어 방법은, 저질화 포텐셜측에 있어서 넓은 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 580℃에서 약 0.05∼1.3)를 실현할 수 있어, 지극히 유용하다.
그렇지만, 당해 제어 방법은, 복수 종류의 노내 도입 가스의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서, 당해 복수 종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 변화시킴으로써 처리로 내의 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜에 근접시키는 피드백 제어를 실현하기 위해, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스만을 노내 도입 가스로 하는 경우라도, 이들 2종류의 노내 도입 가스의 유량 비율을 미세하게(조금씩) 변화시킬 필요가 있다. 따라서, 일반적으로는, 암모니아 가스의 도입량을 제어하는 매스 플로우 컨트롤러와, 암모니아 분해 가스의 도입량을 제어하는 매스 플로우 컨트롤러가 필요하다.
본건 발명자는, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스만을 노내 도입 가스로 하는 경우에 대해서 예의 검토를 거듭하고, 처리로 내의 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜에 근접시키는 제어시에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지해서 암모니아 가스의 도입량만을 미세하게 변화시키는 것에 의해서도, 실용하기에 충분한 질화 포텐셜 제어를 실현할 수 있다는 것을 지견(발견)했다.
이것에 의하면, 암모니아 분해 가스의 도입량을 미세하게 피드백 제어할 필요로부터 해방되고, 즉, 암모니아 분해 가스의 도입량을 제어하기 위해서 매스 플로우 컨트롤러를 마련할 필요가 없어져, 그에 관한 비용을 삭감할 수 있다.
본 발명은, 이상의 지견에 근거해서 창안된 것이다. 본 발명의 목적은, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스만을 노내 도입 가스로 하고, 실용하기에 충분한 질화 포텐셜 제어를 실현할 수 있는 표면 경화 처리 장치 및 표면 경화 처리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 처리로 내에 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치로서, 상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노내 분위기 가스 농도 검출 장치와, 상기 노내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노내 질화 포텐셜 연산 장치와, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 암모니아 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키는 가스 도입량 제어 장치를 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치이다.
본 발명에 의하면, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스의 도입량을 변화시킴으로써 처리로 내의 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜에 근접시키는 피드백 제어를 실현하기 위해, 암모니아 분해 가스의 도입량을 미세하게 피드백 제어할 필요로부터 해방되고, 즉, 암모니아 분해 가스의 도입량을 제어하기 위해서 매스 플로우 컨트롤러를 마련할 필요가 없어져, 그에 관한 비용을 삭감할 수 있다.
일정하게 유지되는 암모니아 분해 가스의 도입량과, 변동되는 암모니아 가스의 도입량의 초기값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 근거해서, 전술한 식(2)의 관계를 참고로 해서 결정된다. 구체적으로는, 예를 들면, 암모니아 분해 가스의 도입량을 10[l/min]으로 가결정하고, 암모니아 가스의 도입량의 초기값을 25[l/min]으로 가결정하면, 암모니아 분해 가스중의 수소의 도입량은 7.5[l/min]이기 때문에, 전술한 식(2)의 우변에 대입해서,
(25/(25＋10))/(7.5/(25＋10))3/2 = 7.2
로 된다. 이 값이, 목표 질화 포텐셜의 값보다도 크면, 가결정한 값을 채용할 수 있다. 무엇보다, 실제로는, 암모니아 가스의 열분해도는 사용하는 노의 노내 환경 등에도 영향을 받기 때문에, 조업 전에 예비 실험을 행해서, 일정하게 유지되는 암모니아 분해 가스의 도입량과 변동되는 암모니아 가스의 도입량의 초기값을 결정하는 것이 바람직하다.
또, 동일한 피처리품의 처리중에 목표 질화 포텐셜을 변경할 수 있는 것이 바람직한 것도 알려져 있다(「Effect of Compound Layer Thickness Composed of　γ＇-Fe4N on Rotated-Bending Fatigue Strength in Gas-Nitrided JIS-SCM435 Steel」, Materials Transactions, Vol.58, No.7(2017), 993∼999페이지(Y.Hiraoka and A.Ishida)： 비특허문헌 3). 본 발명에 있어서도, 상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다른 값으로서 설정되도록 되어 있는 것이 바람직하다.
이것에 의하면, 동일한 피처리품에 대해서 복수 종류의 표면 경화 처리를 실시할 수 있다. 예를 들면, 화합물층을 후막화시키는 처리(580℃ 부근의 온도에서 1.5 이상의 질화 포텐셜)나, γ＇상(相)을 선택적으로 강 표면에 형성시키는 처리(580℃ 부근의 온도에서 0.1∼0.6 범위의 질화 포텐셜) 등을, 적당한 순서로 동일한 피처리품에 대해서 실시할 수 있다.
또, 본 발명에 있어서, 상기 암모니아 가스의 도입량은, 매스 플로우 컨트롤러에 의해서 변화되도록 되어 있고, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량은, 수동 유량계에 의해서 변화되도록 되어 있는 것이 바람직하다.
이것에 의하면, 비교적 고가의 매스 플로우 컨트롤러의 실장이 1개로 해결되기(충분하기) 때문에, 그 만큼의 비용을 삭감할 수 있다.
또, 본 발명은, 표면 경화 처리 방법으로서 인식하는 것도 가능하다. 즉, 본 발명은, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 처리로 내에 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 방법으로서, 상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노내 분위기 가스 농도 검출 공정과, 상기 노내 분위기 가스 농도 검출 공정에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노내 질화 포텐셜 연산 공정과, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 공정에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 암모니아 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키는 가스 도입량 제어 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법이다.
본 발명에 의하면, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스의 도입량을 변화시킴으로써 처리로 내의 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜에 근접시키는 피드백 제어를 실현하기 위해, 암모니아 분해 가스의 도입량을 미세하게(조금씩) 피드백 제어할 필요로부터 해방되고, 즉, 암모니아 분해 가스의 도입량을 제어하기 위해서 매스 플로우 컨트롤러를 마련할 필요가 없어져, 그에 관한 비용을 삭감할 수 있다.
도 1은 본 발명의 1실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 2는 실시예의 질화 포텐셜 제어의 결과를 도시하는 그래프이다.
도 3은 일본특허공보 특허 제6345320호(특허문헌 3)의 발명에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 4는 비교예의 질화 포텐셜 제어의 결과를 도시하는 그래프이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해서 설명하겠지만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
(구성)
도 1은, 본 발명의 1실시형태에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다. 도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)는, 처리로(2) 내에서 수소를 발생하는 가스로서, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 2종류만을 처리로(2) 내에 도입해서, 처리로(2) 내에 배치되는 피처리품(S)의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치이다.
암모니아 분해 가스란, AX 가스라고도 불리는 가스로서, 1：3 비율의 질소와 수소로 이루어지는 혼합 가스이다. 피처리품(S)은, 금속제이고, 예를 들면 강(鋼) 부품이나 금형 등이 상정된다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)의 처리로(2)에는, 교반 팬(8)과, 교반 팬 구동 모터(9)와, 노내 온도 계측 장치(10)와, 노체 가열 장치(11)와, 분위기 가스 농도 검출 장치(3)와, 질화 포텐셜 조절계(4)와, 온도 조절계(5)와, 프로그래머블 로직 컨트롤러(31)와, 기록계(6)와, 노내 도입 가스 공급부(20)가 마련되어 있다.
교반 팬(8)은, 처리로(2) 내에 배치되어 있고, 처리로(2) 내에서 회전해서, 처리로(2) 내의 분위기를 교반하도록 되어 있다. 교반 팬 구동 모터(9)는, 교반 팬(8)에 연결되어 있고, 교반 팬(8)을 임의의 회전 속도로 회전시키도록 되어 있다.
노내 온도 계측 장치(10)는, 열전쌍(熱電對)을 구비하고 있으며, 처리로(2) 내에 존재하고 있는 노내 가스의 온도를 계측하도록 구성되어 있다. 또, 노내 온도 계측 장치(10)는, 노내 가스의 온도를 계측한 후, 당해 계측 온도를 포함하는 정보 신호(노내 온도 신호)를 온도 조절계(5) 및 기록계(6)에 출력하도록 되어 있다.
분위기 가스 농도 검출 장치(3)는, 처리로(2) 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 노내 분위기 가스 농도로서 검출 가능한 센서에 의해 구성되어 있다. 당해 센서의 검출 본체부는, 분위기 가스 배관(12)을 거쳐 처리로(2)의 내부와 연통하고 있다. 분위기 가스 배관(12)은, 본 실시형태에 있어서는, 분위기 가스 농도 검출 장치(3)의 센서 본체부와 처리로(2)를 직접 연통시키는 단선(單線)의 경로로 형성되어 있다. 분위기 가스 배관(12)의 도중에는, 개폐 밸브(17)가 마련되어 있고, 당해 개폐 밸브는 개폐 밸브 제어 장치(16)에 의해서 제어되도록 되어 있다.
또, 분위기 가스 농도 검출 장치(3)는, 노내 분위기 가스 농도를 검출한 후, 당해 검출 농도를 포함하는 정보 신호를, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)에 출력하도록 되어 있다.
기록계(6)는, CPU나 메모리 등의 기억 매체를 포함하고 있고, 노내 온도 계측 장치(10)나 분위기 가스 농도 검출 장치(3)로부터의 출력 신호에 근거해서, 처리로(2) 내의 온도나 노내 분위기 가스 농도를, 예를 들면 표면 경화 처리를 행한 일시와 대응시켜, 기억하도록 되어 있다.
질화 포텐셜 조절계(4)는, 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)와, 가스 유량 출력 조정 장치(30)를 가지고 있다. 또, 프로그래머블 로직 컨트롤러(31)는, 가스 도입량 제어 장치(14)와, 파라미터 설정 장치(15)를 가지고 있다.
노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜을 연산하도록 되어 있다. 구체적으로는, 실제의 노내 도입 가스에 따라 식(5)와 마찬가지 생각에 근거해서 프로그래밍된 질화 포텐셜의 연산식이 짜넣어져(내포되어) 있으며, 노내 분위기 가스 농도의 값으로부터 질화 포텐셜을 연산하도록 되어 있다.
파라미터 설정 장치(15)는, 예를 들면 터치 패널로 이루어지고, 목표 질화 포텐셜을 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다른 값으로서 설정 입력할 수 있도록 되어 있고, 또, 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 PID 제어의 설정 파라미터값도 설정 입력할 수 있도록 되어 있다. 구체적으로는, PID 제어의 「비례 게인」과 「적분 게인 또는 적분 시간」과 「미분 게인 또는 미분 시간」을 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 설정 입력할 수 있도록 되어 있다. 설정 입력된 각 설정 파라미터값은, 가스 유량 출력 조정 수단(30)에 전송되도록 되어 있다.
그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(30)이, 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력값으로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표값으로 하고, 2종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 입력값으로 한 PID 제어를 실시하도록 되어 있다. 보다 구체적으로는, 당해 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 근접시켜진다(가깝게 된다). 또, 당해 PID 제어에 있어서, 파라미터 설정 장치(15)로부터 전송된 각 설정 파라미터값이 이용되도록 되어 있다.
파라미터 설정 장치(15)에 대한 설정 입력 작업을 위한 PID 제어의 설정 파라미터값의 후보는, 파일럿 처리를 실시해서 미리 입수해 두는 것이 바람직하다. 본 실시형태에서는, [1] 처리로의 상태(노벽이나 지그의 상태), [2] 처리로의 온도 조건 및 [3] 피처리품의 상태(타입 및 개수)가 동일해도, [4] 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다, 설정 파라미터값의 후보를 질화 포텐셜 조절계(4) 자체의 오토튜닝 기능에 의해서 취득해 둘 수 있다. 오토튜닝 기능을 가지는 질화 포텐셜 조절계(4)를 구성하기 위해서는, 요코가와 덴키(橫河電氣) 주식회사제의 UT75A(고기능형 디지털 지시 조정계, http://www.yokogawa.co.jp/ns/cis/utup/utadvanced/ns-ut75a-01-ja.htm) 등이 이용 가능하다.
후보로서 취득된 설정 파라미터값(「비례 게인」과 「적분 게인 또는 적분 시간」과 「미분 게인 또는 미분 시간」의 조)는, 어떤 형태로 기록되어, 목적으로 하는 처리 내용에 따라 파라미터 설정 장치(15)에 수동으로 입력될 수 있다. 무엇보다도, 후보로서 취득된 설정 파라미터값이 목표 질화 포텐셜과 연관지어진 양태로 어떤 기억 장치에 기억되어, 설정 입력된 목표 질화 포텐셜의 값에 근거해서 파라미터 설정 장치(15)에 의해서 자동적으로 읽어내어지도록 되어 있어도 좋다.
가스 유량 출력 조정 수단(30)은, PID 제어에 앞서서, 목표 질화 포텐셜의 값에 근거해서, 일정하게 유지되는 암모니아 분해 가스의 도입량과 변동되는 암모니아 가스의 도입량의 초기값을 결정하도록 되어 있다. 이들 값의 후보는, 파일럿 처리를 실시해서 미리 입수해 두는 것이 바람직하고, 파라미터 설정 장치(15)에 의해서 기억 장치 등으로부터 자동적으로 읽어내어지거나, 혹은, 파라미터 설정 장치(15)로부터 수동으로 입력된다.
그 후, PID 제어에 따라서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 근접하도록(가깝게 되도록), 암모니아 가스의 도입량(변동한다)을 결정하도록 되어 있다(암모니아 분해 가스의 도입량은 일정하게 유지된다). 가스 유량 출력 조정 수단(30)의 출력값은, 가스 도입량 제어 수단(14)에 전달되도록 되어 있다.
가스 도입량 제어 수단(14)은, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22)에 제어 신호를 보내도록 되어 있다.
본 실시형태의 노내 도입 가스 공급부(20)는, 암모니아 가스용의 제1 노내 도입 가스 공급부(21)와, 제1 공급량 제어 장치(22)와, 제1 공급 밸브(23)와, 제1 유량계(24)를 가지고 있다. 또, 본 실시형태의 노내 도입 가스 공급부(20)는, 암모니아 분해 가스(AX 가스)용의 제2 노내 도입 가스 공급부(25)와, 제2 공급량 제어 장치(26)와, 제2 공급 밸브(27)와, 제2 유량계(28)를 가지고 있다.
본 실시형태에서는, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스는, 처리로(2) 내에 들어가기 전의 노내 도입 가스 도입 배관(29) 내에서 혼합되도록 되어 있다.
제1 노내 도입 가스 공급부(21)는, 예를 들면, 제1 노내 도입 가스(본 예에서는 암모니아 가스)를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
제1 공급량 제어 장치(22)는, 매스 플로우 컨트롤러(단시간 내에 미세하게(조금씩) 유량을 변경할 수 있다)에 의해 형성되어 있고, 제1 노내 도입 가스 공급부(21)와 제1 공급 밸브(23) 사이에 장착되어 있다. 제1 공급량 제어 장치(22)의 개방도(開度)가, 가스 도입량 제어 수단(14)으로부터 출력되는 제어 신호에 따라 변화한다. 또, 제1 공급량 제어 장치(22)는, 제1 노내 도입 가스 공급부(21)로부터 제1 공급 밸브(23)로의 공급량을 검출하고, 이 검출한 공급량을 포함하는 정보 신호를 가스 도입량 제어 수단(14)과 조절계(6)에 출력하도록 되어 있다. 당해 제어 신호는, 가스 도입량 제어 수단(14)에 의한 제어의 보정 등에 이용될 수 있다.
제1 공급 밸브(23)는, 가스 도입량 제어 수단(14)이 출력하는 제어 신호에 따라 개폐 상태를 전환하는 전자(電磁) 밸브에 의해 형성되어 있고, 제1 공급량 제어 장치(22)와 제1 유량계(24) 사이에 장착되어 있다.
제1 유량계(24)는, 예를 들면, 플로우식 유량계 등의 기계적인 유량계로 형성되어 있고, 제1 공급 밸브(23)와 노내 도입 가스 도입 배관(29) 사이에 장착되어 있다. 또, 제1 유량계(24)는, 제1 공급 밸브(23)로부터 노내 도입 가스 도입 배관(29)으로의 공급량을 검출한다. 제1 유량계(24)가 검출하는 공급량은, 작업원의 육안에 의한 확인 작업에 이용될 수 있다.
제2 노내 도입 가스 공급부(25)는, 예를 들면, 제2 노내 도입 가스(본 예에서는 암모니아 분해 가스)를 충전한 탱크에 의해 형성되어 있다.
제2 공급 밸브(27)는, 가스 도입량 제어 수단(14)이 출력하는 제어 신호에 따라 개폐 상태를 전환하는 전자 밸브에 의해 형성되어 있고, 제2 노내 도입 가스 공급부(25)와 제2 유량계(28) 사이에 장착되어 있다.
제2 유량계(28)는, 예를 들면, 플로우식 유량계 등의 기계적인 수동 유량계(단시간 내에 미세하게 유량을 변경할 수는 없다)로 형성되어 있고, 제2 공급 밸브(27)와 노내 도입 가스 도입 배관(29) 사이에 장착되어 있고, 제2 공급 밸브(27)로부터 노내 도입 가스 도입 배관(29)으로의 공급량을 조정함과 동시에 실제의 공급 유량을 검출할 수 있다. 제2 유량계(28)의 유량(개방도)은, 가스 도입량 제어 수단(14)으로부터 출력되는 제어 신호에 대응하도록 수동으로 조정되고, 제2 유량계(28)가 검출하는 실제의 공급 유량은, 작업원의 육안에 의한 확인 작업에 이용될 수 있다.
(작용)
다음에, 도 2를 참조해서, 본 실시형태의 표면 경화 처리 장치(1)의 작용에 대해서 설명한다. 우선, 처리로(2) 내에 피처리품(S)이 투입되고, 처리로(2)의 가열이 개시된다. 도 2에 도시하는 예에서는, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트로(pit furnace)가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열중, 노내 도입 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내에 도입된다. 여기에서는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 23[l/min]으로 되고,암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 10[l/min]으로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
초기 상태에서는, 개폐 밸브 제어 장치(16)는, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다. 일반적으로, 가스 질화 처리의 전처리로서, 강재 표면을 활성화해서 질소를 들어가기 쉽게 하는 처리가 행해지는 일이 있다. 이 경우, 노내에 염화 수소 가스나 시안화 수소 가스 등이 발생한다. 이들 가스는, 노내 분위기 가스 농도 검출 장치(센서)(3)를 열화(劣化)시킬 수 있기 때문에, 개폐 밸브(17)를 폐쇄 상태로 해두는 것이 유효하다.
또, 노내 온도 계측 장치(10)가 노내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)에 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대해서, 승온 도중인지, 승온이 완료한 상태(안정된 상태)인지, 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 노내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 지극히 높은 값이지만(노내에 수소가 존재하지 않기 때문에) 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행함에 따라서 저하해 온다), 목표 질화 포텐셜(도 2의 예에서는 0.7)과 기준 편차값의 합을 밑돌았는지의 여부를 판정한다. 이 기준 편차값도, 파라미터 설정 장치(15)에 있어서 설정 입력 가능하며, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료한 상태라고 판정되고, 또한, 노내 질화 포텐셜의 연산값이 목표 질화 포텐셜과 기준 편차값의 합(도 2의 예에서는 0.8)을 밑돌았다고 판정되면(도 2의 예에서는 처리 개시 후 약 35분의 시점), 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 수단(14)을 거쳐, 노내 도입 가스의 도입량의 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐 밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐 밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통하고, 노내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노내 수소 농도 혹은 노내 암모니아 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)에 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호에 근거해서 노내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(30)은, 노내 질화 포텐셜 연산 장치(13)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력값으로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표값으로 하고, 2종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 입력값으로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 당해 PID 제어에 있어서, 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 근접하는 바와 같은 제어가 실시된다. 당해 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(15)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터값이 이용된다. 이 설정 파라미터값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 좋다.
그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(30)이, PID 제어의 결과로서, 암모니아 가스의 도입량을 제어한다. 구체적으로는, 가스 유량 출력 조정 수단(30)이, 암모니아 가스의 도입량을 결정하고, 당해 출력값이 가스 도입량 제어 수단(14)에 전달된다.
가스 도입량 제어 수단(14)은, 결정된 암모니아 가스의 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22)에 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜 근방으로 안정적으로 제어할 수 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 지극히 고품질로 행할 수 있다. 구체예로서, 도 2에 도시하는 예에 의하면, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스의 도입량은 2ml(±1ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고, 처리 개시 후 약 60분의 시점부터 질화 포텐셜을 지극히 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0,7)로 제어할 수 있다는 것을 알 수 있다. (도 2에 도시하는 예에서는, 처리 개시 후 약 170분의 시점에서, 각 가스 유량 및 질화 포텐셜의 기록이 정지되고 있다.)
(비교예의 구성)
도 3은, 일본특허공보 특허 제6345320호(특허문헌 3)의 발명에 의한 표면 경화 처리 장치를 도시하는 개략도이다.
도 3의 표면 경화 처리 장치에서는, 제2 노내 도입 가스 공급부(25)와 제2 공급밸브(27) 사이에, 매스 플로우 컨트롤러인 제2 공급량 제어 장치(126)가 마련되어 있다. 또, 가스 유량 출력 조정 수단(130)이 실시하는 PID 제어에 있어서, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 근접하는 바와 같은 제어가 실시되도록 되어 있다.
가스 유량 출력 조정 수단(130)은, PID 제어의 결과로서, 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 제어하도록 되어 있다. 구체적으로는, 가스 유량 출력 조정 수단(130)은, 암모니아 가스의 유량 비율을 0∼100%의 값으로서 결정하거나, 혹은, 암모니아 분해 가스의 유량 비율을 0∼100%의 값으로서 결정한다. 어느것으로 해도, 양자의 합이 100%이기 때문에, 한쪽의 유량 비율을 결정하면 다른쪽의 유량 비율도 결정된다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(130)의 출력값이, 가스 도입량 제어 수단(114)에 전달되도록 되어 있다.
가스 도입량 제어 수단(114)은, 각 가스의 합계 도입량(총유량)×유량 비율에 상당하는 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22)와 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(126)에 각각 제어 신호를 보내도록 되어 있다. 본 실시형태에서는, 각 가스의 합계 도입량에 대해서도, 목표 질화 포텐셜의 다른 값마다 파라미터 설정 장치(115)에 있어서 설정 입력 가능하다.
도 3의 장치의 그밖의 구성에 대해서는, 도 1을 이용하여 설명한 본 발명의 1실시형태의 장치와 대략 마찬가지이다. 도 2에 있어서, 도 1의 장치와 마찬가지 부분에 대해서는, 마찬가지 부호를 붙이고 자세한 설명을 생략한다.
(비교예의 작용)
다음에, 도 4를 참조해서, 도 3의 표면 경화 처리 장치의 작용에 대해서 설명한다. 우선, 처리로(2) 내에 피처리품(S)이 투입되고, 처리로(2)의 가열이 개시된다. 도 4에 도시하는 예에서도, 처리로(2)로서, φ700×1000 사이즈의 피트로가 이용되고, 가열 온도는 570℃로 되고, 피처리품(S)으로서, 4㎡의 표면적을 가지는 강재가 이용되었다.
처리로(2)의 가열중, 노내 도입 가스 공급부(20)로부터 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스가 설정 초기 유량으로 처리로(2) 내에 도입된다. 여기에서는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 암모니아 가스의 설정 초기 유량이 30[l/min]으로 되고, 암모니아 분해 가스의 설정 초기 유량이 10[l/min]으로 되었다. 이들 설정 초기 유량은, 파라미터 설정 장치(115)에 있어서 설정 입력 가능하다. 또, 교반 팬 구동 모터(9)가 구동되어 교반 팬(8)이 회전하고, 처리로(2) 내의 분위기가 교반된다.
비교예 장치의 경우에서도, 초기 상태에서는, 개폐밸브 제어 장치(16)는, 개폐밸브(17)를 폐쇄 상태로 하고 있다. 일반적으로, 가스 질화 처리의 전(前)처리로서, 강재 표면을 활성화해서 질소를 들어가기 쉽게 하는 처리가 행해지는 일이 있다. 이 경우, 노내에 염화 수소 가스나 시안화 수소 가스 등이 발생한다. 이들 가스는, 노내 분위기 가스 농도 검출 장치(센서)(3)를 열화시킬 수 있기 때문에, 개폐밸브(17)를 폐쇄 상태로 해두는 것이 유효하다.
또, 노내 온도 계측 장치(10)가 노내 가스의 온도를 계측하고, 이 계측 온도를 포함하는 정보 신호를 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)에 출력한다. 질화 포텐셜 조절계(4)는, 처리로(2) 내의 상태에 대해서, 승온 도중인지, 승온이 완료한 상태(안정된 상태)인지 판정한다.
또, 질화 포텐셜 조절계(4)의 노내 질화 포텐셜 연산 장치(113)는, 노내의 질화 포텐셜을 연산하고(처음에는 높은 값이지만(노내에 수소가 존재하지 않기 때문에) 암모니아 가스의 분해(수소 발생)가 진행함에 따라서 저하해 온다), 목표 질화 포텐셜(도 4의 예에서는 0.7)과 기준 편차값과의 합을 밑돌았는지 여부를 판정한다. 이 기준 편차값도, 파라미터 설정 장치(115)에 있어서 설정 입력 가능하고, 예를 들면 0.1이다.
승온이 완료한 상태라고 판정되고, 또한, 노내 질화 포텐셜의 연산값이 목표 질화 포텐셜과 기준 편차값과의 합(도 4의 예에서는 0.8)을 밑돌았다고 판정되면(도 4의 예에서는 처리 개시 후 약 25분의 시점), 질화 포텐셜 조절계(4)는, 가스 도입량 제어 수단(114)을 거쳐서, 노내 도입 가스의 도입량의 제어를 개시한다. 이것에 따라, 개폐 밸브 제어 장치(16)가 개폐밸브(17)를 개방 상태로 전환한다.
개폐밸브(17)가 개방 상태로 전환되면, 처리로(2)와 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 연통하고, 노내 분위기 가스 농도 검출 장치(3)가 노내 수소 농도 혹은 노내 암모니아 농도를 검출한다. 검출된 수소 농도 신호 혹은 암모니아 농도 신호가, 질화 포텐셜 조절계(4) 및 기록계(6)에 출력된다.
질화 포텐셜 조절계(4)의 노내 질화 포텐셜 연산 장치(113)는, 입력되는 수소 농도 신호 또는 암모니아 농도 신호에 근거해서 노내 질화 포텐셜을 연산한다. 그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(30)은, 노내 질화 포텐셜 연산 장치(113)에 의해서 연산된 질화 포텐셜을 출력값으로 하고, 목표 질화 포텐셜(설정된 질화 포텐셜)을 목표값으로 하고, 2종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 입력값으로 한 PID 제어를 실시한다. 구체적으로는, 당해 PID 제어에 있어서, 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스와의 합계 도입량을 일정하게 유지하면서 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스의 유량 비율을 변화시키는 것에 의해서, 처리로(2) 내의 질화 포텐셜이 목표 질화 포텐셜에 근접하는 바와 같은 제어가 실시된다. 당해 PID 제어에 있어서는, 파라미터 설정 장치(115)에서 설정 입력된 각 설정 파라미터값이 이용된다. 이 설정 파라미터값은, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 달라도 좋다.
그리고, 가스 유량 출력 조정 수단(130)이, PID 제어의 결과로서, 복수 종류의 노내 도입 가스의 각각의 도입량을 제어한다. 구체적으로는, 가스 유량 출력 조정 수단(130)이, 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스의 유량 비율을 0∼100%의 값으로서 결정하고, 당해 출력값이 가스 도입량 제어 수단(114)에 전달된다.
가스 도입량 제어 수단(114)은, 각 가스의 합계 도입량×유량 비율에 상당하는 도입량을 실현하기 위하여, 암모니아 가스용의 제1 공급량 제어 장치(22)와 암모니아 분해 가스용의 제2 공급량 제어 장치(126)에 각각 제어 신호를 보낸다.
이상과 같은 제어에 의해, 노내 질화 포텐셜을 목표 질화 포텐셜의 근방으로 안정적으로 제어할 수 있다. 이것에 의해, 피처리품(S)의 표면 경화 처리를 지극히 고품질로 행할 수가 있다. 구체예로서, 도 4에 도시하는 예에 의하면, 샘플링 시간 수백 밀리초 정도의 피드백 제어에 의해서, 암모니아 가스 및 암모니아 분해 가스의 도입량은 각각 2ml(±1ml) 정도의 변동폭 내에서 증감되고(한쪽이 증가할 때, 다른쪽은 줄어든다), 처리 개시 후 약 50분의 시점부터 질화 포텐셜을 지극히 고정밀도로 목표 질화 포텐셜(0,7)로 제어할 수 있다는 것을 알 수 있다. (도 4에 도시하는 예에서는, 처리 개시 후 약 145분의 시점에서, 각 가스 유량 및 질화 포텐셜의 기록이 정지되고 있다.)
(비교예와의 비교)
도 2 및 도 4의 그래프로부터 명확한 바와 같이, 570℃의 온도 조건에서 목표 질화 포텐셜을 0.7으로 한 경우에 있어서, 도 1의 장치(본 발명의 1실시형태)는, 도 3의 장치(일본특허공보 특허 제6345320호： 특허문헌 3)와 동일한 정도의 제어 정밀도를 실현할 수 있다.
한편, 도 1 및 도 3의 구성으로부터 명확한 바와 같이, 도 1의 장치(본 발명의 1실시형태)에서는 암모니아 분해 가스의 도입량을 제어하기 위해서 매스 플로우 컨트롤러를 마련할 필요가 없기 때문에, 그에 관한 비용을 삭감할 수 있다.
다음에, 도 1의 장치(본 발명의 1실시형태： 실시예)에 대해서 실현 가능한 질화 포텐셜 제어의 범위를 검증한 바, 이하의 표 1에 나타내는 바와 같이, 도 3의 장치(특허문헌 3： 비교예)와 동일한 정도로 저질화 포텐셜측에 있어서 넓은 질화 포텐셜 제어 범위(예를 들면, 570℃에서 약 0.1∼1.5)를 실현할 수 있고, 도 1의 장치의 유용성을 확인할 수 있었다.
Figure pct00001
570℃ 근방(560∼600℃ 정도)의 가스 질화 처리에 있어서, KN=0.1은, 화합물층이 형성되지 않는 조건이다. KN=0.2∼1.0은, 화합물층으로서 γ＇상이 형성되는 조건이다. KN=1.5∼2.0은, ε상이 표면에 형성되는 조건이다. 특히, 실용상 중요한 γ＇상을 표면에서 거의 단상(單相)으로 형성 가능한 질화 포텐셜은, KN=0.3 근방인 것이 알려져 있다.
또, 표 1에 나타내는 바와 같이, 도 1의 장치(본 발명의 1실시형태)에 있어서는, 목표 질화 포텐셜의 값에 따라 PID 제어의 설정 파라미터값(「비례 게인(P)」과 「적분 게인 또는 적분 시간(I)」과 「미분 게인 또는 미분 시간(D)」의 조)을 미세하게 변경할 필요성이 작다(변경하지 않아도 좋은 경우가 있다)는 것도 확인할 수 있었다.
1: 표면 경화 처리 장치
2: 처리로
3: 분위기 가스 농도 검출 장치
4, 104: 질화 포텐셜 조절계
5: 온도 조절계
6: 기록계
8: 교반 팬
9: 교반 팬 구동 모터
10: 노내 온도 계측 장치
11: 노내 가열 장치
13: 질화 포텐셜 연산 장치
14, 114: 가스 도입량 제어 장치
15, 115: 파라미터 설정 장치(터치 패널)
16: 개폐밸브 제어 장치
17: 개폐밸브
20: 노내 가스 공급부
21: 제1 노내 도입 가스 공급부
22: 제1 노내 가스 공급 제어 장치
23: 제1 공급밸브
24: 제1 유량계
25: 제2 노내 도입 가스 공급부
126: 제2 노내 가스 공급 제어 장치
27: 제2 공급밸브
28: 제2 유량계
29: 노내 도입 가스 도입 배관
30, 130: 가스 유량 출력 조정 장치
31, 131: 프로그래머블 로직 컨트롤러
40: 노내 가스 폐기 배관
41: 배기가스 연소 분해 장치

Claims (5)

  1. 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 처리로 내에 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 장치로서,
    상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노내 분위기 가스 농도 검출 장치와,
    상기 노내 분위기 가스 농도 검출 장치에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노내 질화 포텐셜 연산 장치와, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 장치에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 암모니아 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키는 가스 도입량 제어 장치
    를 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다른 값으로서 설정되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 암모니아 가스의 도입량은, 매스 플로우 컨트롤러에 의해서 변화되도록 되어 있고,
    상기 암모니아 분해 가스의 도입량은, 수동 유량계에 의해서 변화되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 장치.
  4. 암모니아 가스와 암모니아 분해 가스를 처리로 내에 도입해서, 상기 처리로 내에 배치되는 피처리품의 표면 경화 처리로서 가스 질화 처리를 행하는 표면 경화 처리 방법으로서,
    상기 처리로 내의 수소 농도 또는 암모니아 농도를 검출하는 노내 분위기 가스 농도 검출 공정과,
    상기 노내 분위기 가스 농도 검출 공정에 의해서 검출되는 수소 농도 또는 암모니아 농도에 근거해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 연산하는 노내 질화 포텐셜 연산 공정과, 상기 노내 질화 포텐셜 연산 공정에 의해서 연산되는 상기 처리로 내의 질화 포텐셜과 목표 질화 포텐셜에 따라, 상기 암모니아 분해 가스의 도입량을 일정하게 유지하면서 상기 암모니아 가스의 도입량을 변화시키는 것에 의해서 상기 처리로 내의 질화 포텐셜을 상기 목표 질화 포텐셜에 근접시키는 가스 도입량 제어 공정
    을 구비한 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 목표 질화 포텐셜은, 동일한 피처리품에 대해서 시간대에 따라 다른 값으로서 설정되도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 경화 처리 방법.
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