JP2020002213A - 接合材料及びそれを用いた接合方法 - Google Patents
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Abstract
Description
先ず、本発明の接合材料について説明する。本発明の接合材料は、炭素数1〜6のヒドロキシカルボン酸の銅塩とヒドロキシ基数3〜12のアルコールとを含有するものである。
本発明に用いられるヒドロキシカルボン酸の銅塩は炭素数1〜6のヒドロキシカルボン酸の銅塩(以下、単に「ヒドロキシカルボン酸の銅塩」ともいう)である。ヒドロキシカルボン酸の炭素数が前記上限を超えると、自己還元機構によって生成する金属銅粒子の割合が小さくなるため、接合強度が低下する。本発明の接合材料においては、このヒドロキシカルボン酸の銅塩が加熱により分解して金属銅が生成することによって、高い接合強度を有する接合層を形成することができる。
本発明に用いられるアルコールはヒドロキシ基数3〜12のアルコール(以下、単に「多価アルコール」ともいう)である。このようなヒドロキシ基数を有するアルコールは、前記ヒドロキシカルボン酸の銅塩の分解温度付近の熱重量減少温度(150〜300℃)を有しており、焼成時(接合時)に分解して除去されるため、接合層に残存しにくい。一方、ヒドロキシ基が前記下限未満になると、焼成時(接合時)に非酸化雰囲気を形成できないため、接合強度が低下する。他方、ヒドロキシ基が前記上限を超えると、焼成後も有機成分として残存しやすいため、接合強度が低下する。本発明の接合材料においては、この多価アルコールが、ヒドロキシカルボン酸の銅塩が分解して生成する金属銅への酸素の混入を阻止するため、高い接合強度を有する接合層を形成することができる。
本発明の接合材料をペースト状として使用する場合には、前記ヒドロキシカルボン酸の銅塩及び前記多価アルコールに溶媒を添加してもよい。このような溶媒としては、例えば、水、アルコール(グリコール含む)、ケトン、エーテル(グリコールエーテル含む)、エステル(環状エステルを含む)、極性脂環式炭化水素、アミド、スルホキシド等が挙げられる。
本発明の接合材料においては、前記ヒドロキシカルボン酸の銅塩の分散性を向上させるために、分散剤を配合してもよい。このような分散剤としては、焼成時(接合時)に残留が少なく、接合材料の性能(接合強度)に影響を及ぼしにくいものが好ましく、例えば、300℃までの加熱による熱重量減少率が70〜100%(より好ましくは85〜100%)である、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、キレート剤が好ましい。
本発明の接合材料においては、塗工性を向上させたり、接合を促進させたりするために、バインダー、フラックスを配合してもよい。これらのバインダー、フラックスは、接合強度の観点から、300℃までの加熱による熱重量減少率が70〜100%(より好ましくは85〜100%)のものが好ましい。また、接合を促進させたりするために、金属成分を添加してもよい。
本発明の接合材料は、例えば、前記ヒドロキシカルボン酸の銅塩と前記多価アルコールと、必要に応じて溶媒等とを、撹拌混合することによって製造することができる。このような撹拌混合に用いられる混合機としては特に制限はなく、例えば、ホモミキサー、アジテイター、ディスパー、プラネタリーミキサー、アジホモミキサー、ユニバーサルミキサー、アトライター、自転・公転方式混合機等の混合機を適宜選択して使用することができる。これらの混合機は1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
次に、本発明の接合方法について説明する。本発明の接合方法は、金属部材の被接合面と被接合部材の被接合面との間に、前記本発明の接合材料を用いて接合材料層を形成する工程と、前記接合材料層を加熱して前記接合材料を焼結せしめて接合層を形成し、該接合層を介して前記金属部材と前記被接合部材とを接合せしめる工程と、を含む方法である。
(1)金属部材の被接合面と被接合部材の被接合面との間のみに接合材料層が配置されている状態、
(2)金属部材の被接合面と被接合部材の被接合面の両被接合面の外縁部のみに接合材料層が配置されている状態、
(3)金属部材の被接合面と被接合部材の被接合面との間及びの両被接合面の外縁部に接合材料層が配置されている状態、
等が挙げられる。
熱重量分析装置(株式会社リガク製「TG−DTA8122」)を用いて、大気中、10℃/minの昇温速度でTG曲線を求め、得られたTG曲線における熱重量減少の外挿温度(熱重量減少開始前部分における接線と熱重量減少開始後の変極点における接線を取った際の2つの接線の交点)を熱重量減少温度とした。また、得られたTG曲線に基づいて、50℃及び300℃における質量を求め、下記式:
熱重量減少率(%)={1−(300℃での質量)/(50℃での質量)}×100
により熱重量減少率を求めた。
乳酸銅(ヒドロキシカルボン酸の炭素数:3)37質量部とペンタエリスリトール(ヒドロキシ基数:4、熱重量減少温度:249℃、熱重量減少率:90%)33質量部とテルピネオール30質量部とを混合し、さらに、自転・公転方式混合機(株式会社シンキー製「SR−500」)を用いて2000rpmで3分間攪拌して接合材料ペーストを調製した。
乳酸銅の代わりにグリコール酸銅(ヒドロキシカルボン酸の炭素数:2)37質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりにリンゴ酸銅(ヒドロキシカルボン酸の炭素数:4)37質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりに酒石酸銅(ヒドロキシカルボン酸の炭素数:4)37質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりにジグリセリン(ヒドロキシ基数:4、熱重量減少温度:257℃、熱重量減少率:98%)33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりにグリセリン(ヒドロキシ基数:3、熱重量減少温度:193℃、熱重量減少率:100%)33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりにトリメチロールプロパン(ヒドロキシ基数:3、熱重量減少温度:194℃、熱重量減少率:100%)33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりにキシリトール(ヒドロキシ基数:5、熱重量減少温度:269℃、熱重量減少率:63%)33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりにラクトース(ヒドロキシ基数:8、熱重量減少温度:226℃、熱重量減少率:48%)33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の量を52質量部に、ペンタエリスリトールの量を18質量部に変更した以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の量を35質量部に、ペンタエリスリトールの量を35質量部に変更した以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の量を18質量部に、ペンタエリスリトールの量を52質量部に変更した以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
実施例1と同様にして調製した接合材料ペースト25mgを銅板A(縦50mm、横10mm、厚み1.6mm)の表面にマスクを使用して縦10mm、横10mmの領域に塗布した。塗布後、マスクを除去し、銅板Aのペースト膜の上に、銅板Aと同様にしてペースト膜を作製した銅板B(縦50mm、横10mm、厚み1.6mm)をペースト膜同士が接するように配置した後、空気雰囲気中、260℃の温度条件で圧力を印加せずに90分間焼成して銅板Aと銅板Bを接合し、接合強度測定用試験片を作製した。この試験片は3個作製した。なお、前記銅板A及び銅板Bは、予めアセトンを用いて脱脂処理をした後、蒸留水で洗浄したものを用いた。
接合時の印加圧力を1MPaに変更した以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
接合時の焼成温度を245℃に変更した以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
接合時の焼成温度を275℃に、焼成時間を60分間に変更した以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
接合時の焼成温度を290℃に、焼成時間を30分間に変更した以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりに2−ヒドロキシ−n−オクタン酸銅(ヒドロキシカルボン酸の炭素数:8)37質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりに酢酸銅37質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりにギ酸銅37質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりにカプリル酸銅37質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりにテルピネオール(ヒドロキシ基数:1、熱重量減少温度:92℃、熱重量減少率:100%)33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりにデカノール(ヒドロキシ基数:1、熱重量減少温度:125℃、熱重量減少率:100%)33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりにジエチレングリコール(ヒドロキシ基数:2、熱重量減少温度:142℃、熱重量減少率:100%)33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりに酢酸33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりにギ酸33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりに乳酸33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
ペンタエリスリトールの代わりに塩酸33質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の量を55質量部に、テルピネオールの量を45質量部に変更し、ペンタエリスリトールを使用しなかった以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりに酸化銅37質量部を、ペンタエリスリトールの代わりにエチレングリコール33質量部を、テルピネオールの代わりにトルエン30質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりに酸化銅37質量部を、ペンタエリスリトールの代わりにアスコルビン酸33質量部を、テルピネオールの代わりにトルエン30質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりに酢酸銀37質量部を、ペンタエリスリトールの代わりにエチレングリコール33質量部を、テルピネオールの代わりにトルエン30質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
乳酸銅の代わりに酢酸銀37質量部を、ペンタエリスリトールの代わりにアスコルビン酸33質量部を、テルピネオールの代わりにトルエン30質量部を用いた以外は実施例1と同様にして接合材料ペーストを調製した。さらに、この接合材料ペーストを用いた以外は実施例1と同様にして銅板Aと銅板Bを接合して接合強度測定用試験片を作製した。
実施例及び比較例で得られた接合強度測定用試験片における接合強度を精密万能試験機(株式会社島津製作所製「オートグラフAG−IS」)を用いて測定した。すなわち、図1に示すように、接合強度測定用試験片の銅板Aと銅板Bにそれぞれ穴を開け、この穴にワイヤーを通してせん断速度1mm/minで引張試験を行い、破断時の最大荷重を測定した。この最大荷重を接合面積(縦10mm×横10mm)で除し、接合強度(せん断強度)を求めた。この測定を3個の試験片について行い、その平均値を求めた。得られた接合強度(平均値)を下記基準で評価した。その結果を表1〜表5に示す。
A:4MPa以上。
B:1MPa以上4MPa未満。
C:1MPa未満。
Claims (3)
- 炭素数1〜6のヒドロキシカルボン酸の銅塩とヒドロキシ基数3〜12のアルコールとを含有することを特徴とする接合材料。
- 前記ヒドロキシカルボン酸の炭素数が2〜4であることを特徴とする請求項1に記載の接合材料。
- 金属部材の被接合面と非接合部材の被接合面との間に、請求項1又は2に記載の接合材料を用いて接合材料層を形成する工程と、
前記接合材料層を加熱して前記接合材料を焼結せしめて接合層を形成し、該接合層を介して前記金属部材と前記非接合部材とを接合せしめる工程と、
を含むことを特徴とする接合方法。
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