JP2019535630A5 - - Google Patents
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Description
[ZrO2−SiO2ガラスセラミックを得るための熱間圧縮(HP)]
予備か焼ゾル−ゲル粉末はまた、熱間圧縮(HP)法によっても焼結できた。グリーン体を、冷間等方圧圧縮法によって成形した。ディスクは、直径25mm、厚さ5mmに成形される。グリーン体を手動プレス(5MPa)により予備プレスした。試料を4トン/kg重(kgf)の荷重で1200℃で3時間維持した。傾斜率は5℃/分であった。
本明細書の開示内容は、以下の態様を含み得る。
(態様1)
半透明ZrO 2 −SiO 2 ナノ結晶ガラスセラミックを製造する方法であって、
ケイ素(IV)を含む第1の前駆体と、溶媒と、酸性水溶液とを混合し、それにより前記第1の前駆体を加水分解する、第1の溶液を提供する工程と、
ジルコニウム(IV)を含む第2の前駆体と、溶媒とを混合して第2の溶液を提供する工程と、
前記第1の溶液と前記第2の溶液を配合する工程であって、前記溶液中のZrとSiとの間のモル比は20:80〜90:10、好ましくは60:40〜80:20の範囲である、配合する工程と、
コロイド溶液(又はゾル)を形成するために酸性水溶液の添加により、配合溶液を加水分解して重合する工程と、
透明なゾルを形成するために、前記ゾルを熟成する工程と
酸性水溶液の添加により前記透明なゾルを重合する工程と、
ゲルを形成するために、前記透明なゾルを熟成する工程と、
キセロゲルを形成するために、前記ゲルを乾燥する工程と、
粉末を形成するために前記キセロゲルを微粉化し、任意で粒径選択を含む、微粉化する工程と、
前記粉末をか焼し、任意で予備圧縮又は前記か焼処理中に圧縮を行う、か焼する工程と、
か焼された粉末を焼結し、任意で予備圧縮又は前記か焼処理中に圧縮を行う、焼結する工程と、を含む方法。
(態様2)
前記第1の前駆体が、テトラエチルオルトシリケート、エチルシリケート及びシリコンアルコキシドからなる群から選択される、態様1に記載の方法。
(態様3)
前記第2の前駆体が、ジルコニウム(IV)プロポキシド又はZr(OPr) 4 などのジルコニウムアルコキシド、硝酸ジルコニル、ZrOCl 2 溶液及び塩化ジルコニウム(IV)からなる群から選択される、態様1又は2に記載の方法。
(態様4)
前記第1の前駆体が、無水1−プロパノール又は無水エタノールで1:1〜1:3の比率で希釈される、態様1〜3のいずれか1つに記載の方法。
(態様5)
前記第2の前駆体が、エタノール、メタノール又はイソプロパノールで1:0.4〜1:3の比率で希釈される、態様1〜4のいずれか1つに記載の方法。
(態様6)
前記酸性水溶液が、HCl、H 2 SO 4 、HNO 3 及びCH 3 COOHの溶液から選択される、態様1〜5のいずれか1つに記載の方法。
(態様7)
前記酸性水溶液の濃度は0.1〜12モル/Lである、態様1〜6のいずれか1つに記載の方法。
(態様8)
前記第1の前駆体の前記加水分解のための前記酸性水溶液の前記濃度が、前記第2の前駆体の前記加水分解のための0.1〜1モル/L及び5〜12モル/Lである、態様1〜7のいずれか1つに記載の方法。
(態様9)
前記ゾルを熟成する工程が、20〜80℃で0.5〜24時間行われる、態様1〜8のいずれか1つに記載の方法。
(態様10)
前記透明なゾルを熟成する工程が、40〜80℃で3時間〜3日間行われる、態様1〜9のいずれか1つに記載の方法。
(態様11)
前記ゲルを乾燥する工程が、80〜150℃で1〜3日間行われる、態様1〜10のいずれか1つに記載の方法。
(態様12)
前記微粉化する工程が、遊星ボールミルなどの製粉によって、又は研削によって行われる、態様1〜11のいずれか1つに記載の方法。
(態様13)
前記微粉化する工程の後に、粒径50〜100μmの画分を選択する、粒子選択工程/篩い分け工程が続く、態様1〜12のいずれか1つに記載の方法。
(態様14)
前記か焼が400〜700℃で30分〜180分間行われる、態様1〜13のいずれか1つに記載の方法。
(態様15)
前記粉末が、か焼前に加熱して若しくは加熱なしで圧縮される、又はか焼中に圧縮される、態様1〜14のいずれか1つに記載の方法。
(態様16)
前記焼結する工程が、900〜1250℃の温度、4〜12分間の放電プラズマ焼結によって行われる、態様1〜15のいずれか1つに記載の方法。
(態様17)
前記焼結する工程が、900〜1400℃の温度、30〜300分間の熱間等方圧圧縮/熱間圧縮によって行われる、態様1〜15のいずれか1つに記載の方法。
(態様18)
前記粉末が、焼結前に加熱して若しくは加熱なしで圧縮される、又は焼結中に圧縮される、態様1〜17のいずれか1つに記載の方法。
(態様19)
5〜10重量%のナノ結晶正方晶ZrO 2 を含む半透明の前駆体ガラスセラミック材料粉末。
(態様20)
ZrO 2 とSiO 2 との間のモル比は20:80〜90:10、好ましくは60:40〜80:20の範囲である、態様19に記載の前駆体材料。
(態様21)
ZrO 2 の量は30%(体積%)超である態様19又は20に記載の前駆体材料。
(態様22)
ZrO 2 球状ナノ結晶の結晶サイズは10nmから50nmの範囲である、態様19〜21のいずれか1つに記載の前駆体材料。
(態様23)
非晶質SiO 2 マトリクス中に埋め込まれた単結晶ZrO 2 球状ナノ結晶の微細構造を有し、ZrO 2 の量は30%(体積%)超である、半透明ガラスセラミック材料。
(態様24)
前記ZrO 2 球状ナノ結晶の結晶サイズは10nmから400nmの範囲である、態様23に記載の材料。
(態様25)
前記材料中の唯一の結晶相が正方晶ZrO 2 である、態様23又は24に記載の材料。
(態様26)
ZrO 2 とSiO 2 との間のモル比は20:80〜90:10、好ましくは60:40〜80:20の範囲である、態様23〜25のいずれか1つに記載の材料。
(態様27)
前記材料の少なくとも99%が完全に緻密化されている、態様23〜26のいずれか1つに記載の材料。
(態様28)
前記材料の曲げ強度は、400MPa超、好ましくは600MPa超であって、その破壊靱性は約2MPa√m超である、態様23〜27のいずれか1つに記載の材料。
(態様29)
アモルファスSiO 2 マトリクス中に埋め込まれた単結晶ZrO 2 球状ナノ結晶の微細構造を有する半透明ガラスセラミック材料を含み、ZrO 2 の量は30%(体積%)超である、歯科用修復材料。
予備か焼ゾル−ゲル粉末はまた、熱間圧縮(HP)法によっても焼結できた。グリーン体を、冷間等方圧圧縮法によって成形した。ディスクは、直径25mm、厚さ5mmに成形される。グリーン体を手動プレス(5MPa)により予備プレスした。試料を4トン/kg重(kgf)の荷重で1200℃で3時間維持した。傾斜率は5℃/分であった。
本明細書の開示内容は、以下の態様を含み得る。
(態様1)
半透明ZrO 2 −SiO 2 ナノ結晶ガラスセラミックを製造する方法であって、
ケイ素(IV)を含む第1の前駆体と、溶媒と、酸性水溶液とを混合し、それにより前記第1の前駆体を加水分解する、第1の溶液を提供する工程と、
ジルコニウム(IV)を含む第2の前駆体と、溶媒とを混合して第2の溶液を提供する工程と、
前記第1の溶液と前記第2の溶液を配合する工程であって、前記溶液中のZrとSiとの間のモル比は20:80〜90:10、好ましくは60:40〜80:20の範囲である、配合する工程と、
コロイド溶液(又はゾル)を形成するために酸性水溶液の添加により、配合溶液を加水分解して重合する工程と、
透明なゾルを形成するために、前記ゾルを熟成する工程と
酸性水溶液の添加により前記透明なゾルを重合する工程と、
ゲルを形成するために、前記透明なゾルを熟成する工程と、
キセロゲルを形成するために、前記ゲルを乾燥する工程と、
粉末を形成するために前記キセロゲルを微粉化し、任意で粒径選択を含む、微粉化する工程と、
前記粉末をか焼し、任意で予備圧縮又は前記か焼処理中に圧縮を行う、か焼する工程と、
か焼された粉末を焼結し、任意で予備圧縮又は前記か焼処理中に圧縮を行う、焼結する工程と、を含む方法。
(態様2)
前記第1の前駆体が、テトラエチルオルトシリケート、エチルシリケート及びシリコンアルコキシドからなる群から選択される、態様1に記載の方法。
(態様3)
前記第2の前駆体が、ジルコニウム(IV)プロポキシド又はZr(OPr) 4 などのジルコニウムアルコキシド、硝酸ジルコニル、ZrOCl 2 溶液及び塩化ジルコニウム(IV)からなる群から選択される、態様1又は2に記載の方法。
(態様4)
前記第1の前駆体が、無水1−プロパノール又は無水エタノールで1:1〜1:3の比率で希釈される、態様1〜3のいずれか1つに記載の方法。
(態様5)
前記第2の前駆体が、エタノール、メタノール又はイソプロパノールで1:0.4〜1:3の比率で希釈される、態様1〜4のいずれか1つに記載の方法。
(態様6)
前記酸性水溶液が、HCl、H 2 SO 4 、HNO 3 及びCH 3 COOHの溶液から選択される、態様1〜5のいずれか1つに記載の方法。
(態様7)
前記酸性水溶液の濃度は0.1〜12モル/Lである、態様1〜6のいずれか1つに記載の方法。
(態様8)
前記第1の前駆体の前記加水分解のための前記酸性水溶液の前記濃度が、前記第2の前駆体の前記加水分解のための0.1〜1モル/L及び5〜12モル/Lである、態様1〜7のいずれか1つに記載の方法。
(態様9)
前記ゾルを熟成する工程が、20〜80℃で0.5〜24時間行われる、態様1〜8のいずれか1つに記載の方法。
(態様10)
前記透明なゾルを熟成する工程が、40〜80℃で3時間〜3日間行われる、態様1〜9のいずれか1つに記載の方法。
(態様11)
前記ゲルを乾燥する工程が、80〜150℃で1〜3日間行われる、態様1〜10のいずれか1つに記載の方法。
(態様12)
前記微粉化する工程が、遊星ボールミルなどの製粉によって、又は研削によって行われる、態様1〜11のいずれか1つに記載の方法。
(態様13)
前記微粉化する工程の後に、粒径50〜100μmの画分を選択する、粒子選択工程/篩い分け工程が続く、態様1〜12のいずれか1つに記載の方法。
(態様14)
前記か焼が400〜700℃で30分〜180分間行われる、態様1〜13のいずれか1つに記載の方法。
(態様15)
前記粉末が、か焼前に加熱して若しくは加熱なしで圧縮される、又はか焼中に圧縮される、態様1〜14のいずれか1つに記載の方法。
(態様16)
前記焼結する工程が、900〜1250℃の温度、4〜12分間の放電プラズマ焼結によって行われる、態様1〜15のいずれか1つに記載の方法。
(態様17)
前記焼結する工程が、900〜1400℃の温度、30〜300分間の熱間等方圧圧縮/熱間圧縮によって行われる、態様1〜15のいずれか1つに記載の方法。
(態様18)
前記粉末が、焼結前に加熱して若しくは加熱なしで圧縮される、又は焼結中に圧縮される、態様1〜17のいずれか1つに記載の方法。
(態様19)
5〜10重量%のナノ結晶正方晶ZrO 2 を含む半透明の前駆体ガラスセラミック材料粉末。
(態様20)
ZrO 2 とSiO 2 との間のモル比は20:80〜90:10、好ましくは60:40〜80:20の範囲である、態様19に記載の前駆体材料。
(態様21)
ZrO 2 の量は30%(体積%)超である態様19又は20に記載の前駆体材料。
(態様22)
ZrO 2 球状ナノ結晶の結晶サイズは10nmから50nmの範囲である、態様19〜21のいずれか1つに記載の前駆体材料。
(態様23)
非晶質SiO 2 マトリクス中に埋め込まれた単結晶ZrO 2 球状ナノ結晶の微細構造を有し、ZrO 2 の量は30%(体積%)超である、半透明ガラスセラミック材料。
(態様24)
前記ZrO 2 球状ナノ結晶の結晶サイズは10nmから400nmの範囲である、態様23に記載の材料。
(態様25)
前記材料中の唯一の結晶相が正方晶ZrO 2 である、態様23又は24に記載の材料。
(態様26)
ZrO 2 とSiO 2 との間のモル比は20:80〜90:10、好ましくは60:40〜80:20の範囲である、態様23〜25のいずれか1つに記載の材料。
(態様27)
前記材料の少なくとも99%が完全に緻密化されている、態様23〜26のいずれか1つに記載の材料。
(態様28)
前記材料の曲げ強度は、400MPa超、好ましくは600MPa超であって、その破壊靱性は約2MPa√m超である、態様23〜27のいずれか1つに記載の材料。
(態様29)
アモルファスSiO 2 マトリクス中に埋め込まれた単結晶ZrO 2 球状ナノ結晶の微細構造を有する半透明ガラスセラミック材料を含み、ZrO 2 の量は30%(体積%)超である、歯科用修復材料。
Claims (15)
- 半透明ZrO2−SiO2ナノ結晶ガラスセラミックを製造する方法であって、
ケイ素(IV)を含む第1の前駆体と、溶媒と、酸性水溶液とを混合し、それにより前記第1の前駆体を加水分解する、第1の溶液を提供する工程と、
ジルコニウム(IV)を含む第2の前駆体と、溶媒とを混合して第2の溶液を提供する工程と、
前記第1の溶液と前記第2の溶液を配合する工程であって、前記溶液中のZrとSiとの間のモル比は20:80〜90:10、好ましくは60:40〜80:20の範囲である、配合する工程と、
コロイド溶液(又はゾル)を形成するために酸性水溶液の添加により、配合溶液を加水分解して重合する工程と、
透明なゾルを形成するために、好ましくは20〜80℃で0.5〜24時間前記ゾルを熟成する工程と
酸性水溶液の添加により前記透明なゾルを重合する工程と、
ゲルを形成するために、好ましくは40〜80℃で3時間〜3日間前記透明なゾルを熟成する工程と、
キセロゲルを形成するために、前記ゲルを乾燥する工程と、
粉末を形成するために前記キセロゲルを、好ましくは遊星ボールミルなどの製粉によって、又は研削によって微粉化し、任意で粒径選択を含む、微粉化する工程と、
前記粉末を好ましくは400〜700℃で30分〜180分間か焼し、任意で予備圧縮又は前記か焼処理中に圧縮を行う、か焼する工程と、
か焼された粉末を、好ましくは900〜1400℃の温度、30〜300分間の熱間等方圧圧縮/熱間圧縮によって焼結し、任意で予備圧縮又は前記か焼処理中に圧縮を行う、焼結する工程と、を含む方法。 - 前記第1の前駆体が、テトラエチルオルトシリケート、エチルシリケート及びシリコンアルコキシドからなる群から選択され、好ましくは前記第1の前駆体が、無水1−プロパノール又は無水エタノールで1:1〜1:3の比率で希釈される、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の前駆体が、ジルコニウム(IV)プロポキシド又はZr(OPr)4などのジルコニウムアルコキシド、硝酸ジルコニル、ZrOCl2溶液及び塩化ジルコニウム(IV)からなる群から選択され、好ましくは前記第2の前駆体が、エタノール、メタノール又はイソプロパノールで1:0.4〜1:3の比率で希釈される、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記酸性水溶液が、HCl、H2SO4、HNO3及びCH3COOHの溶液から選択され、好ましくは前記酸性水溶液の濃度は0.1〜12モル/Lである、請求項1〜3のいずれか1つに記載の方法。
- 前記第1の前駆体の前記加水分解のための前記酸性水溶液の前記濃度が、前記第2の前駆体の前記加水分解のための0.1〜1モル/L及び5〜12モル/Lである、請求項1〜4のいずれか1つに記載の方法。
- 前記ゲルを乾燥する工程が、80〜150℃で1〜3日間行われる、請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法。
- 前記微粉化する工程の後に、粒径50〜100μmの画分を選択する、粒子選択工程/篩い分け工程が続く、請求項1〜6のいずれか1つに記載の方法。
- 前記粉末が、か焼前に加熱して若しくは加熱なしで圧縮される、又はか焼中に圧縮される、請求項1〜7のいずれか1つに記載の方法。
- 前記焼結する工程が、900〜1250℃の温度、4〜12分間の放電プラズマ焼結によって行われる、請求項1〜8のいずれか1つに記載の方法。
- 5〜10重量%のナノ結晶正方晶ZrO2を含み、好ましくはZrO 2 球状ナノ結晶の結晶サイズは10nmから50nmの範囲である、半透明の前駆体ガラスセラミック材料粉末。
- ZrO2とSiO2との間のモル比は20:80〜90:10、好ましくは60:40〜80:20の範囲であり、ZrO 2 の量は好ましくは30%(体積%)超である、請求項10に記載の前駆体材料。
- 非晶質SiO2マトリクス中に埋め込まれた単結晶ZrO2球状ナノ結晶の微細構造を有し、ZrO2の量は30%(体積%)超であり、好ましくは前記材料中の唯一の結晶相が正方晶ZrO 2 である、半透明ガラスセラミック材料。
- 前記ZrO2球状ナノ結晶の結晶サイズは10nmから400nmの範囲であり、好ましくはZrO 2 とSiO 2 との間のモル比は20:80〜90:10、好ましくは60:40〜80:20の範囲である、請求項12に記載の材料。
- 前記材料の少なくとも99%が完全に緻密化されており、好ましくは前記材料の曲げ強度は、400MPa超、好ましくは600MPa超であって、その破壊靱性は約2MPa√m超である、請求項12または13に記載の材料。
- アモルファスSiO2マトリクス中に埋め込まれた単結晶ZrO2球状ナノ結晶の微細構造を有する半透明ガラスセラミック材料を含み、ZrO2の量は30%(体積%)超である、歯科用修復材料。
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