CN110983270B - 氧化物-金属复合纳米玻璃材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化物‑金属复合纳米玻璃材料。由纳米级的非晶氧化物颗粒组成，颗粒之间存在网络状的富含金属的非晶界面层，其化学式可表示为：Ax(BnOm)1‑x；x≥0.3。金属主要富集在非晶界面层，较少掺杂于非晶氧化物颗粒中，且随着金属含量的增加，金属仍主要富集在非晶界面层，并未发生团聚，材料的电学性能持续得到提高。该氧化物‑金属复合纳米玻璃材料在光学和电学等方面表现出优异的性能。本发明制备方法为通用的多靶磁控共溅射，生产成本较低，且制备方法简单，易于大规模的工业化生产。

Description

氧化物-金属复合纳米玻璃材料
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种氧化物-金属复合纳米玻璃材料。
背景技术
非晶材料具有与液态类似的结构特征，它们通常具有均匀的结构，没有晶界和位错，因此表现出许多优异的性能，在生物医学、光电器件、精密制造等高科技领域受到广泛的关注。被广泛用于光电器件中的金属掺杂的氧化物非晶材料是目前研究的热点之一。传统的金属掺杂氧化物非晶材料的结构为金属均匀的分布于氧化物中，掺杂原子以替代状态占据氧化物的主体位置，不存在元素偏聚和位错等缺陷。所用到的掺杂金属通常为Sn、Ga、Al、Au、Cu、Ag以及稀土元素,氧化物多为禁带宽度较大的ZnO、TiO2、In2O3、SnO2等。金属均匀掺杂氧化物非晶材料的光学性能和电学性能主要受金属掺杂浓度的影响。掺杂浓度越大，载流子浓度越大，材料的导电性越好，而透过率和光学可见范围降低。同时，当超过一定掺杂浓度时，薄膜中会析出掺杂相或者出现相变，增加载流子散射中心，从而影响薄膜的电导率。为了提高金属掺杂氧化物非晶材料的电学性能，通常尽可能提高掺杂浓度，由于掺杂极限的存在(通常掺杂金属的含量不超过10％)，掺杂浓度的可调节范围较小，选定体系材料的电学性能的提高接近极限，这极大的限制了透明导电氧化物-金属非晶材料的发展和应用。
在1989年，Jing等人[Journal of Non-Crystalline Solids,1989,113(2):167-170.]提出了一种新的非晶固体材料，称为纳米玻璃。通过对纳米玻璃领域研究成果的整理，我们对其结构特征进行了简单总结：纳米玻璃由直径小于100nm的非晶态纳米颗粒组成，非晶颗粒之间存在尺寸小于2nm的非晶界面层，通常情况下非晶界面层的元素含量与非晶颗粒的不同。例如：Z.
Figure BDA0002301533980000011
等人[Materials Characterization,2015,113:26-33.]制备的Ni50Ti45Cu5纳米玻璃的非晶颗粒的尺寸大约为18nm,非晶界面层的尺寸为2nm,Ti在非晶界面层富集。本质上，纳米玻璃是将类似于晶体晶界的缺陷引入到非晶材料中，通过与目前用于晶体材料的方法相类似的方法(例如：晶界工程)来修改玻璃的缺陷微结构。与传统的非晶材料相比，具有相同化学成分的纳米玻璃由于非晶界面层的存在而表现出独特的性能，例如：高的热力学稳定性，良好的成型能力，独特的铁磁特性和显著改善的生物相容性。这些性质可以通过改变纳米玻璃的化学组成，非晶颗粒的大小和界面体积分数来进一步控制和改善。由于关于纳米玻璃的探索刚刚起步，为了方便研究，迄今为止，在纳米玻璃领域仅报道了结构较为简单的金属玻璃体系(Ni50Ti45Cu5、Sc75Fe25、Cu50Zr50、Au基等)。纳米玻璃概念的提出为非晶材料的改性提供了一个新的思路。
针对以上现状，本发明开发了一种新的纳米玻璃材料体系—氧化物-金属复合纳米玻璃材料。氧化物-金属复合纳米玻璃材料由纳米级的非晶氧化物颗粒组成，颗粒之间存在网络状的富含金属的非晶界面层。随着金属含量的提高，该材料中并未出现金属粒子的大规模团聚。即使金属含量很高时，该材料仍具有良好的光学性能(较高的光学透过率或较高的折射率等)，且富含金属的非晶纳米网络的形成使材料的电学性能(电阻率、载流子体浓度和迁移率等)得到提高。
发明内容
本发明的目的是开发出一种具有新结构的氧化物-金属非晶材料。为此，本发明研发出了氧化物-金属复合纳米玻璃材料，该复合纳米玻璃材料在光学和电学等方面表现出优异的性能。
本发明所述的氧化物-金属复合纳米玻璃材料，具体特征为由纳米级的非晶氧化物颗粒组成，颗粒之间存在网络状的富含金属的非晶界面层(如图1所示)，其化学式可表示为：Ax(BnOm)1-x；x≥0.3。
所述的氧化物(BnOm)中B至少包含以下一种元素：Zr、Ti、Zn、Al、In或Sn等，优选元素为Zr；
所述的金属(A)至少包含以下一种：Al、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、In、Sn、W、Pt、Au或Pb等，优选元素为Cu；
所述的非晶纳米颗粒的尺寸小于等于100nm,非晶界面区域的尺寸小于等于5nm。
所述的氧化物-金属复合纳米玻璃材料的制备方法为通用的多靶磁控共溅射。可以采用如下的条件，但不限于这些条件，采用多靶磁控共溅射的方法即可。
准备基片(如半导体基板、玻璃、氧化物、陶瓷等)、氧化物靶材和金属靶材。首先用丙酮与去离子水对基片进行超声清洗，之后用氮气枪进行干燥处理。接着在基片上进行薄膜的沉积，其中腔体的本底真空度优于1×10-4Pa；沉积温度为室温～150℃，优选温度为室温；沉积压强为0.4～2.0Pa；优选压强为0.4Pa；溅射气体为高纯氩气；金属靶材采用直流磁控溅射，氧化物靶材使用射频磁控溅射，并通过改变金属靶材的溅射功率来改变氧化物-金属复合纳米玻璃材料中氧化物和金属的成分的比例(即化学式中X的值)。之后可通过在真空环境中热处理的手段对氧化物-金属复合纳米玻璃的微观结构和性能进行优化。
本发明的优点：
1.传统的通过金属均匀掺杂氧化物获得的半导体非晶材料的光学性能和电学性能主要受金属掺杂浓度的影响，掺杂浓度越高，导电性越好而光学透过率降低。而本发明中所述的氧化物-金属复合纳米玻璃材料中的金属主要富集在非晶界面层，较少掺杂于非晶氧化物颗粒中，即使金属含量很高时，该材料仍具有良好的光学性能(较高的光学透过率或较高的折射率等)，且随着金属含量的增加，金属仍主要富集在非晶界面层，并未发生团聚，材料的电学性能(电阻率、载流子体浓度和迁移率等)持续得到提高。
2.所述的复合纳米玻璃材料可以在低温下制备，允许对热敏感基板(多种高分子聚合物或高分子聚合物膜可被用于基板)进行广泛的选择，生产成本较低，且制备方法简单，易于大规模的工业化生产。
附图说明：
图1为氧化物-金属复合纳米玻璃的结构示意图；
图2为室温沉积的Cu0.33(ZrO2)0.67,Cu0.50(ZrO2)0.50,Cu0.59(ZrO2)0.41中元素浓度随样品厚度的变化情况的俄歇电子能谱；
图3a、3b和3c分别为室温沉积的Cu0.33(ZrO2)0.67,Cu0.50(ZrO2)0.50,Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃的透射电镜(TEM)显微图，黑色的区域代表非晶颗粒，白色的网络状结构代表非晶界面层，右上角为其相对应的选区衍射图，选区衍射图为典型的非晶环；
图3d、3e和3f分别为室温沉积的Cu0.33(ZrO2)0.67,Cu0.50(ZrO2)0.50,Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃的高分辨透射电镜(HRTEM)显微图，图中显示的为典型的非晶长程无序结构，虚线内标示的区域为非晶界面层；
图4a为室温沉积的Cu0.59(ZrO2)0.41的高角环形暗场像(HAADF),明亮的区域代表非晶颗粒，较暗的区域代表非晶界面层；
图4b为室温沉积的Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃材料中Cu、Zr、O元素在非晶颗粒和界面区域的分布图，图中明亮的部分代表元素的分布，Cu在非晶界面层富集；
图5a为室温沉积的ZrO2,Cu以及Cu0.33(ZrO2)0.67,Cu0.50(ZrO2)0.50,Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃在200～800nm波长范围内的光学透过率；
图5b为室温沉积的ZrO2以及Cu0.33(ZrO2)0.67,Cu0.50(ZrO2)0.50,Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃的(αhυ)2-光子能量(hυ)图，用于计算光学带隙，直线与X轴的交点的横坐标数值即为相应的光学带隙值；
图6为室温沉积的ZrO2以及Cu0.33(ZrO2)0.67,Cu0.50(ZrO2)0.50,Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃的电阻率、载流子体密度以及霍尔迁移率；
图7a为室温下制备的Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃，在真空环境下，300℃加热1h后快冷得到的透射电镜(TEM)显微图，深色的区域代表非晶颗粒，浅色的网络状结构代表非晶界面层，右上角为其相对应的选区衍射图，选区衍射图为典型的非晶环；
图7b为150℃制备的Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃，在真空环境下，400℃加热1h后快冷得到的透射电镜(TEM)显微图，深色的区域代表非晶颗粒，浅色的网络状结构代表非晶界面层，右上角为其相对应的选区衍射图，选区衍射图为典型的非晶环；
图8a为室温下制备的Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃，在真空环境下，300℃加热1h后快冷得到的高角环形暗场像(HAADF),明亮的区域代表非晶颗粒，较暗的区域代表非晶界面层；
图8b为室温下制备的Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃，在真空环境下，300℃加热1h快冷后Cu、Zr、O元素在非晶颗粒和非晶界面层的分布图，图中明亮的部分代表元素的分布，Cu在非晶界面层富集。
图9为室温下制备的Au0.50(ZrO2)0.50复合纳米玻璃的高角环形暗场像(HAADF)；
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
Cu0.33(ZrO2)0.67复合纳米玻璃。
采用多靶磁控共溅射的方法在室温下制备了Cu0.33(ZrO2)0.67复合纳米玻璃，其中基底为表面覆盖50nm非晶SiO2的Si片和石英基底，本底真空度为1×10-4Pa，溅射气体为高纯氩气，溅射压强为0.4Pa，Cu靶加载直流功率为3W，ZrO2靶加载射频功率为120W。如图2b所示，各元素在薄膜厚度方向分布均匀；如图3a和3d所示，该氧化物-金属复合纳米玻璃由非晶ZrO2颗粒和网络状富铜非晶界面层组成，非晶纳米颗粒的平均尺寸为7nm,非晶界面层的尺寸为2～4nm；该材料具有良好的光学性能，例如：如图5a和5b所示，在可见光区域具有良好的光学透过率(超过80％)和宽的光学带隙(5.6eV)；与同等条件下制备的ZrO2相比，其电学性能得到了提高，例如：如图6所示，降低的电阻率(1820Ωcm)，提高的载流子迁体密度(4.1×1014cm-3)以及提高的载流子迁移率(8.2cm2/(Vs))。
实施例2
Cu0.50(ZrO2)0.50复合纳米玻璃。
采用多靶磁控共溅射的方法在室温下制备了Cu0.50(ZrO2)0.50复合纳米玻璃，其中基底为表面覆盖50nm非晶SiO2的Si片和石英基底，本底真空度为1×10-5Pa，溅射气体为高纯氩气，溅射压强为0.4Pa，Cu靶加载直流功率为5W，ZrO2靶加载射频功率为120W。如图2c所示，各元素在薄膜厚度方向分布均匀；如图3b和3e所示，该氧化物-金属复合纳米玻璃由非晶ZrO2颗粒和网络状富铜非晶界面层组成，非晶纳米颗粒的平均尺寸为9nm,非晶界面层的尺寸为2～4nm；该材料具有良好的光学性能，例如：如图5a和5b所示，在可见光区域具有良好的光学透过率(超过75％)和宽的光学带隙(5.4eV)；与同等条件下制备的ZrO2相比，其电学性能得到了提高，例如：如图6所示，降低的电阻率(1431Ωcm)，提高的载流子迁体密度(4.9×1014cm-3)以及提高的载流子迁移率(8.7cm2/(Vs))。
实施例3
Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃。
采用多靶磁控共溅射的方法在室温下制备了Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃，其中基底为表面覆盖50nm非晶Si3N4的Si片和石英基底，本底真空度为1.0×10-5Pa，溅射气体为高纯氩气，溅射压强为0.4Pa，Cu靶加载直流功率为8W，ZrO2靶加载射频功率为120W。如图2d所示，各元素在薄膜厚度方向分布均匀；如图3a和3d所示该氧化物-金属复合纳米玻璃由非晶ZrO2颗粒和网络状富铜(如图4所示)非晶界面层组成，非晶纳米颗粒的平均尺寸为12nm,非晶界面层的尺寸为2～4nm；该材料具有良好的光学性能，例如：如图5a和5b所示，在可见光区域具有良好的光学透过率(超过70％)和宽的光学带隙(5.0eV)；与同等条件下制备的ZrO2相比，其电学性能得到了提高，例如：如图6所示，降低的电阻率(891Ωcm)，提高的载流子迁体密度(7.7×1014cm-3)以及提高的载流子迁移率(9.1cm2/(Vs))。
实施例4
Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃。
采用多靶磁控共溅射的方法在室温下制备了Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃，其中基底为表面覆盖50nm非晶Si3N4的Si片和石英基底，本底真空度为1.0×10-4Pa，溅射气体为高纯氩气，溅射压强为0.4Pa，Cu靶加载直流功率为8W，ZrO2靶加载射频功率为120W。将干燥的样品置于石英管中，用封管机进行抽真空后进行封管，将密封的石英管放入300℃沙浴中加热1h后取出放入水中快冷，最后用玻璃管刀切开石英管，取出样品。如图7a和图8所示，该氧化物-金属复合纳米玻璃仍由非晶ZrO2颗粒和网络状富铜非晶界面层组成，非晶纳米颗粒的平均尺寸变为10nm,非晶界面层的尺寸变为2～5nm；该材料具有良好的光学性能，例如：在可见光区域具有良好的光学透过率(超过60％)和宽的光学带隙(5.4eV)；与沉积态的Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃相比，其电学性能得到了提高，例如：降低的电阻率(709Ωcm)，提高的载流子迁体密度(8.3×1014cm-3)以及提高的载流子迁移率(10.4cm2/(Vs))。
实施例5
Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃。
采用多靶磁控共溅射的方法在150℃制备了Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃，其中基底为表面覆盖50nm非晶Si3N4的Si片和石英基底，本底真空度为1.0×10-4Pa，溅射气体为高纯氩气，溅射压强为0.4Pa，Cu靶加载直流功率为8W，ZrO2靶加载射频功率为120W。将干燥的样品置于石英管中，用封管机进行抽真空后进行封管，将密封的石英管放入400℃沙浴中加热1h后取出放入水中快冷，最后用玻璃管刀切开石英管，取出样品。如图7b所示，该氧化物-金属复合纳米玻璃由非晶ZrO2颗粒和网络状富铜非晶界面层组成，非晶纳米颗粒的平均尺寸为10nm,非晶界面层的尺寸为2～5nm；该材料具有良好的光学性能，例如：在可见光区域具有良好的光学透过率(超过55％)和宽的光学带隙(5.3eV)；与沉积态的Cu0.59(ZrO2)0.41复合纳米玻璃相比，其电学性能得到了提高，例如：降低的电阻率(494Ωcm)，提高的载流子迁体密度(1.1×1015cm-3)以及提高的载流子迁移率(10.8cm2/(Vs))。
实施例6
Au0.50(ZrO2)0.50复合纳米玻璃。
采用多靶磁控共溅射的方法在室温下制备了Au0.50(ZrO2)0.50复合纳米玻璃，其中基底为表面覆盖50nm非晶SiO2的Si片和石英基底，本底真空度为1×10-5Pa，溅射气体为高纯氩气，溅射压强为2.0Pa，Au靶加载直流功率为7W，ZrO2靶加载射频功率为120W。如图9所示，该氧化物-金属复合纳米玻璃由非晶ZrO2颗粒和网络状富金非晶界面层组成，非晶纳米颗粒的平均尺寸为12nm,非晶界面层的尺寸为2～4nm；该材料在可见光区域具有良好的光学透过率(超过80％)，与同等条件下制备的ZrO2相比，其电阻率降低。
实施例7
Cu0.30(Al2O3)0.70复合纳米玻璃。
采用多靶磁控共溅射的方法在室温下制备了Cu0.30(Al2O3)0.70复合纳米玻璃，其中基底为表面覆盖50nm非晶SiO2的Si片和石英基底，本底真空度为1×10-5Pa，溅射气体为高纯氩气，溅射压强为0.6Pa，Cu靶加载直流功率为3W，Al2O3靶加载射频功率为150W。该氧化物-金属复合纳米玻璃由非晶Al2O3颗粒和网络状富铜非晶界面层组成，非晶纳米颗粒的平均尺寸为10nm,非晶界面层的尺寸为2～4nm；该材料在可见光区域具有良好的光学透过率(超过70％)，与同等条件下制备的Al2O3相比，其电阻率降低。
本发明涉及一种氧化物-金属复合纳米玻璃材料。由纳米级的非晶氧化物颗粒组成，颗粒之间存在网络状的富含金属的非晶界面层，其化学式可表示为：Ax(BnOm)1-x；x≥0.3。金属主要富集在非晶界面层，较少掺杂于非晶氧化物颗粒中，且随着金属含量的增加，金属仍主要富集在非晶界面层，并未发生团聚，材料的电学性能持续得到提高。该氧化物-金属复合纳米玻璃材料在光学和电学等方面表现出优异的性能。本发明制备方法为通用的多靶磁控共溅射，生产成本较低，且制备方法简单，易于大规模的工业化生产。

Claims (2)

1.一种氧化物-金属复合纳米玻璃材料，其特征在于：由纳米级的非晶氧化物颗粒组成，颗粒之间存在网络状的富含金属的非晶界面层,其化学式为：
Ax(BnOm)1-x,x≥0.3；所述的氧化物BnOm中B至少包含以下一种元素：Zr或Al；所述的金属A至少包含以下一种：Cu或Au。
2.如权利要求1中所述的氧化物-金属复合纳米玻璃材料，其特征在于，所述的非晶氧化物颗粒的尺寸小于等于100nm,非晶界面层的尺寸小于等于5nm。
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