JP2019206628A - インクジェットインキ及びその印刷物 - Google Patents
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Abstract
Description
前記バインダー樹脂(E)が、ポリカーボネート系ウレタン樹脂であり、
前記顔料分散樹脂(F)が、炭素数10〜24のアルキル基を有するスチレンアクリル樹脂であることを特徴とするインクジェットインキに関する。
前記炭素数10〜24のアルキル基を有するモノマー由来の構造単位の含有量が、顔料分散樹脂(F)全量中の10〜50質量%であることを特徴とする、上記のインクジェットインキに関する。
本発明で使用する水としては、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、または超純水を用いることができる。また、紫外線照射、または過酸化水素添加などにより滅菌した水を用いることにより、インクジェットインキを長期保存する場合に、カビまたはバクテリアの発生を防止することができるので好適である。
本発明で使用することができる顔料(B)としては、従来既知のものが使用できる。
本発明で使用することができるシアンの顔料としては、例えば、C.I.PigmentBlue1、2、3、15:3、15:4、15:6、16、22、C.I.VatBlue4、6等が挙げられる。
本発明で使用することができる有機溶剤(C)としては、従来よりインクジェットインキの調製に用いられているものをいずれも使用できるが、水溶性溶媒を用いることが好ましい。
水溶性溶媒としては、例えば、メトキシブタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,2−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、グリセリン、1,2,6−ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等のポリオール類、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル等の多価アルコールアルキルエーテル類、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−メチルオキサゾリジノン、γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトン、などである。これらは、単独で用いても、又は2種以上を併用してもよい。
HSP値の水素結合項δhが20〜30である有機溶剤としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等を挙げることができる。
なおHSP値とは、ヒルデブランド(Hildebrand)によって導入された溶解度パラメーターを、分散項δd、極性項δp、水素結合項δhの3成分に分割し、3次元空間に表したものである。HSP値は、公知の値を用いてもいいし、パソコンソフトHSPiP(出典: http://www.hansen-solubility.com/index.html)等を使用してもよい。
本発明で使用することができる表面調整剤(D)としては、ポリシロキサン系界面活性剤やアセチレン系界面活性剤を用いることができる。これらのうち、インキ中における相溶性が高く、間欠吐出性を良好にできることから、HLB値が10〜20のアセチレン系界面活性剤を含むことが特に好ましい。HLB値が10未満であると水への溶解性が著しく低下するため、吐出性、発色性、及び保存安定性が悪化する。
好ましく用いられる市販のアセチレン系界面活性剤としては、日信化学工業社製のサーフィノールシリーズや、Evonik社製のTego Wet 520等を挙げることができる。
インクジェットインキ中の表面調整剤(D)の含有量としては、0.1〜5質量%が好ましく、0.5〜3質量%がより好ましい。上記範囲の含有量とすることで、吐出性に優れたインクジェットインキを得ることができる。
HLB値=20×(親水性部分の分子量の総和)÷(材料の分子量)
本発明で使用するバインダー樹脂(E)は、ポリカーボネート系のウレタン樹脂である。ポリカーボネート系ウレタン樹脂とはカーボネート結合を有するウレタン樹脂を意味し、具体的には一般式(2)のポリカーボネート構造を有するウレタン樹脂を意味する。
バインダー樹脂(E)の重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で、単分散ポリスチレン標準試料で作成した検量線を用いて測定することができる。
インクジェットインキ中のバインダー樹脂(E)の含有量は、3〜15質量%であることが好ましく、5〜10質量%であることがより好ましい。バインダー樹脂の含有量を上記範囲にすることで、堅牢性を良好にするとともに、吐出性に優れたインクジェットインキを得ることができる。
本発明で用いられる顔料分散樹脂(F)は、炭素数10〜24のアルキル基を有するスチレンアクリル樹脂である。
顔料分散樹脂に長鎖のアルキル基を含有することによって、バインダー樹脂であるポリカーボネート系ウレタン樹脂との相溶性が向上し、高い発色性を示す。
顔料分散樹脂(F)におけるの炭素数10〜24のアルキル基を有するモノマー由来の構造単位の含有量は、顔料分散樹脂(F)全量中の10〜50質量%であることが好ましく、さらに好ましくは30〜50質量%である。
本発明のインクジェットインキは公知の方法によって製造することができるが、具体的には、以下のように行われる。まず始めに、水、顔料、顔料分散樹脂等を混合した後、ペイントシェーカー、サンドミル、ロールミル、メディアレス分散機等によって顔料を分散することで顔料分散体を調整し、得られた顔料分散体に、所望のインキ特性を有するように、水の残部、有機溶剤、バインダー樹脂、表面調整剤等その他添加剤を添加することで得られる。
本発明のインクジェットインキは、プリントヘッドからの吐出性、着弾後のドット形成の信頼性とのバランス等の観点から、25℃における表面張力は20〜50mN/mであることが好ましく、21〜40mN/mであることがより好ましく、22〜30mN/mであることがさらに好ましい。同様の観点から、25℃における粘度は、2〜20mPa・sが好ましく、3〜15mPa・sがより好ましく、5〜12mPa・sであることがさらに好ましい。
なお、表面張力の測定は、協和界面科学社製 自動表面張力計CBVP−Zを用いて、25℃の環境下で白金プレートをインキで濡らしたときの表面張力を確認することにより測定することができる。粘度の測定は、東機産業社製 TVE25L型粘度計を用いて、25℃の環境下で、50rpm時の粘度を読み取ることにより測定することができる。
本発明で用いられる印刷基材については特に限定はないが、特に布基材へインクジェット方式で捺染する用途において、優れた発色性、及び堅牢性を有する。
印刷基材の繊維種としては、綿、麻、絹、羊毛、レーヨン、キュプラ、ナイロン、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、混紡等が挙げられる。好ましくは、綿、ポリエステル、綿とポリエステルの混紡であり、特に高い発色と堅牢性を示す。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロートを備えた反応容器にクラレポリオールC−590(2官能ポリカーボネートジオール、(株)クラレ製)100部、2,2−ジメチロールプロパン酸 10部、ヘキサメチレンンジイソシアネート(HDI)19部、メチルエチルケトン 90部、触媒としてジブチル錫ジラウレート 0.01部を加え、80℃で5時間反応させた。その後、50℃まで冷却し、トリエチルアミン 7.9部、及び水500部を加え、減圧下でメチルエチルケトンを留去し、水を加えて不揮発分20質量%のウレタン樹脂水性分散体(PU−3)を得た。固形分の破断伸度は900%、ヤング率は8.2N/mm2であった。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロートを備えた反応容器にクラレポリオールC−1090(2官能ポリカーボネートジオール、(株)クラレ製)100部、2,2−ジメチロールプロパン酸 10部、イソホロンジイソシアネート(IPDI)25部、メチルエチルケトン 90部、触媒としてジブチル錫ジラウレート 0.01部を加え、80℃で5時間反応させた。その後、50℃まで冷却し、トリエチルアミン 7.9部、及び水500部を加え、減圧下でメチルエチルケトンを留去し、水を加えて不揮発分20質量%のウレタン樹脂水性分散体(PU−4)を得た。固形分の破断伸度は620%、ヤング率は25N/mm2であった。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロートを備えた反応容器に、水 50部と乳化剤としてアクアロンKH−10(第一工業製薬株式会社製)0.4部とを仕込んだ。別途、メチルメタクリレート 34部、アクリル酸ブチル 24部、アクリル酸 2部、水 30部および乳化剤としてアクアロンKH−10 0.6部をホモミキサーで攪拌混合して調製した乳化液を、5部分取して、上記の反応容器に加えた。次に、内温を70℃に昇温し十分に窒素置換した後、過硫酸カリウムの5%水溶液 4.0部、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液 5.0部を添加して重合を開始した。反応開始後、内温を75℃に保ちながら上記の乳化液の残りと過硫酸カリウムの5%水溶液 1.5部、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液 5.8部を1.5時間かけて滴下し、さらに2時間攪拌を継続した。反応終了後、温度を30℃まで冷却し、ジメチルアミノエタノールを添加して、pHを8.9とした。さらに水で固形分を30質量%に調整してアクリル樹脂水性分散体(AC−1)を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロートを備えた反応容器に、ブタノール 93.4部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を110℃に加熱して、スチレン 35部、アクリル酸 30部、ベヘニルメタクリレート(アルキル基の炭素数22) 35部および重合開始剤V−601(和光純薬製)6部の混合物を2時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、さらに110℃で3時間反応させた後、V−601 0.6部を添加し、さらに110℃で1時間反応を続けた。さらに、室温まで冷却した後、ジメチルアミノエタノール 37.1部添加し中和し、水を100部添加し、水性化した。その後、100℃以上に加熱し、ブタノールを水と共沸させてブタノールを留去し、固形分が20質量%になるように水で調整し、顔料分散樹脂1の水性溶液(固形分20質量%)を得た。顔料分散樹脂1の酸価は230mgKOH/gであった。
顔料分散樹脂製造例1のベヘニルメタクリレート 35部をラウリルメタクリレート(アルキル基の炭素数12) 35部に替えた以外は顔料分散樹脂製造例1と同様の操作にて、顔料分散樹脂2の水性溶液(固形分20質量%)を得た。顔料分散樹脂2の酸価は230mgKOH/gであった。
顔料分散樹脂製造例1のベヘニルメタクリレート 35部をベンジルメタクリレート 35部に替えた以外は顔料分散樹脂製造例1と同様の操作にて、顔料分散樹脂3の水性溶液(固形分20質量%)を得た。顔料分散樹脂3の酸価は230mgKOH/gであった。
顔料としてPRINTEX85(カーボンブラック、オリオンエンジニアドカーボンズ社製)を20部、顔料分散樹脂として顔料分散樹脂1の水性溶液(固形分20質量%)を15部、及び水65部を混合した後、ディスパーで予備分散処理を行った。次いで、得られた混合物について、直径0.5mmのジルコニアビーズ1800gを充填した容積0.6Lのダイノーミルを用いて、本分散処理を行い、顔料分散液Bk−1を得た。
顔料分散樹脂として、顔料分散樹脂1の水性溶液に替えて、顔料分散樹脂2の水性溶液(固形分20質量%)を用いた以外は顔料分散液Bk−1と同様の操作にて、顔料分散液Bk−2を得た。
顔料分散樹脂として、顔料分散樹脂1の水性溶液に替えて、顔料分散樹脂3の水性溶液(固形分20質量%)を用いた以外は顔料分散液Bk−1と同様の操作にて、顔料分散液Bk−3を得た。
顔料分散樹脂1の水性溶液に替えて、花王社製のアニオン性界面活性剤「デモールN」の水溶液(有効成分20質量%)を用いた以外は顔料分散液Bk−1と同様の操作にて、顔料分散液Bk−4を得た。
表2〜3の組成でインクジェットインキを調整し、以下の評価を行った。評価結果も表2〜3に記載した。なお表中の配合の単位は質量部である。また、評価点数は全ての項目において、3点以上が合格レベルである。
SF465 :サーフィノール465(日信化学工業社製、アセチレン系)HLB値13
DF110D:サーフィノールDF110D(日信化学工業社製、アセチレン系)HLB値3
TG440 :TEGO Glide 440(Evonik社製、シロキサン系)
インクジェットプリンター((株)ミマキエンジニアリング製、Tx300P−1800)に各インキをセットし、印字率100%のベタ画像(10cm×10cm)をポリエステルと綿の混紡である布帛にインクジェットプリンターで印刷後、160℃、1分間の加熱処理を行うことで評価用布帛を作製した。
摩擦堅牢性は、JIS L 0849:2004に準拠して評価を行った。すなわち、学振型摩擦堅牢度試験機を使用して、乾燥状態及び湿潤状態で試験を行った後、JIS L 0801:2004の変退色用グレースケールを用いて判定した。なお、1点が最も退色が大きく、5点に近づくほど退色が少ない。4点以上が合格レベルである。
5:JIS 5級相当。
4:JIS 4級相当。
3:JIS 3級相当。
2:JIS 2級相当。
1:JIS 1級相当。
洗濯堅牢性は、JIS L 0844:2005のA−4法に準拠して試験を繰り返し30回行った後、JIS L 0801:2004の変退色用グレースケールを用判定した。なお、1点が最も退色が大きく、5点に近づくほど退色が少ない。4点以上が合格レベルである。
5:JIS 5級相当。
4:JIS 4級相当。
3:JIS 3級相当。
2:JIS 2級相当。
1:JIS 1級相当。
評価用布帛の触感により、以下の基準に従って風合いの評価を行った。3点以上が合格レベルである。
5:印刷部と非印刷部の境目が感じられない。
4:印刷部と非印刷部の境目がわずかに感じられる。
3:印刷部と非印刷部の境目が感じられる。
2:印刷部と非印刷部の境目が明確に感じられる。
1:印刷部と非印刷部の境目が明確に感じられ、尚且つ堅い触感である。
上記のインクジェットプリンターでPETフィルムへベタ画像を印刷し、以下の基準に従って、目視にて白化具合を判定した。3点以上が合格レベルである。
5:ベタ画像の白化が見られず、透明度が高い。
4:ベタ画像が白化は見られないが、極わずかに透明度が劣る。
3:ベタ画像がわずかに白化しており、わずかに透明度が劣る。
2:ベタ画像が明らかに白化しており、透明度が劣る。
1:ベタ画像が明らかに白化しており、非常に透明度が悪い。
評価1:初期吐出性
京セラ社製ヘッド(QA06NTB)を搭載したインクジェット吐出装置に、各インキを充填した。ノズルチェックパターンを印刷し、全てのノズルから正常にインキが吐出されていることを確認してから1分間放置した後、周波数30kHz、600×600dpiの印字条件で印字率100%のベタ画像の印刷を行った。その際、100%ベタの打ち始めの部分が印刷されているか目視及びルーペで確認を行うことで、初期吐出性の評価を行った。評価基準は下記のとおりである。なお、印刷基材として王子製紙社製のOKトップコート+(コート紙)を用いた。
5:目視及びルーペで確認しても、打ち始めの部分に、全く欠けが見られず初発が出ていた。
4:目視では欠けが見られないが、ルーペで確認すると僅かに欠けが見られた。
3:目視で僅かに欠けが見られた。
2:目視で明らかに打ち始めの部分に欠けが見られた。
1:目視で明らかに打ち始めの部分に欠けが見られ、尚且つ初発が出ていなかった。
評価2:間欠吐出性
上記評価1と同様の印刷条件、印刷基材を用いて印字率100%のベタ画像の印刷を行った。印刷後に25℃の環境下で一定時間インクジェット吐出装置を待機させ、その後にノズルチェックパターンの印刷を行い、ノズル抜けが起こっているのか目視確認することで、間欠吐出性の評価を行った。評価基準は下記のとおりである。
5:3時間待機させた後に印刷してもノズル抜けが全くなかった。
4:2時間待機させた後に印刷してもノズル抜けが全くなかったが、3時間待機させた後に印刷するとノズル抜けが発生した。
3:1時間待機させた後に印刷してもノズル抜けが全くなかったが、2時間待機させた後に印刷するとノズル抜けが発生した。
2:1時間待機させた後に印刷するとノズル抜けが1〜9本発生していた。
1:1時間待機させた後に印刷するとノズル抜けが10本以上発生していた。
評価1〜2の平均点を吐出性の点数とした。3点以上が合格レベルである。
作成したインキの粘度をE型粘度計(東機産業社製TVE−20L)を用いて、25℃において回転数50rpmの条件で測定した。このインキを70℃の恒温機に保存し、経時促進させた後、経時前後でのインキの粘度変化を評価した。評価基準は下記のとおりとした。3点以上が合格レベルである。
5:4週間保存後の粘度変化率が±10%未満。
4:2週間保存後の粘度変化率が±10%未満。
3:1週間保存後の粘度変化率が±10%未満。
2:1週間保存後の粘度変化率が±10〜20%。
1:1週間保存後の粘度変化率が±20%以上。
前記バインダー樹脂(E)が、ポリカーボネート系ウレタン樹脂であり、
前記顔料分散樹脂(F)が、炭素数10〜24のアルキル基を有するモノマー由来の構造単位を含むスチレンアクリル樹脂であり、
前記炭素数10〜24のアルキル基を有するモノマー由来の構造単位の含有量が、顔料分散樹脂(F)全量中の10〜50質量%であることを特徴とするインクジェットインキに関する。
ー樹脂(E)、および顔料分散樹脂(F)を含有するインクジェットインキであって、
前記有機溶剤(C)が、ハンセン溶解度パラメーター(HSP値)の水素結合項δhが
20〜30である、炭素数3以上のアルカンジオール、およびグリセリンを含み、
前記有機溶剤(C)の含有量が、インクジェットインキ全量中の20〜50質量%であ
り、
前記バインダー樹脂(E)が、ポリカーボネート系ウレタン樹脂であり、
前記ポリカーボネート系ウレタン樹脂が、破断伸度600〜800%、及び、ヤング率
5〜20N/mm 2 であり、
前記顔料分散樹脂(F)が、炭素数10〜24のアルキル基を有するモノマー由来の構
造単位を含むスチレンアクリル樹脂であり、
前記炭素数10〜24のアルキル基を有するモノマー由来の構造単位の含有量が、顔料
分散樹脂(F)全量中の10〜50質量%であることを特徴とするインクジェットインキ
に関する。
Claims (9)
- 水(A)、顔料(B)、有機溶剤(C)、表面調整剤(D)、バインダー樹脂(E)、および顔料分散樹脂(F)を含有するインクジェットインキであって、
前記バインダー樹脂(E)が、ポリカーボネート系ウレタン樹脂であり、
前記顔料分散樹脂(F)が、炭素数10〜24のアルキル基を有するスチレンアクリル樹脂であることを特徴とするインクジェットインキ。 - 前記ポリカーボネート系ウレタン樹脂が、破断伸度600〜800%、及び、ヤング率5〜20N/mm2であることを特徴とする請求項1記載のインクジェットインキ。
- 前記顔料分散樹脂(F)が、炭素数10〜24のアルキル基を有するモノマー由来の構造単位を含み、
前記炭素数10〜24のアルキル基を有するモノマー由来の構造単位の含有量が、顔料分散樹脂(F)全量中の10〜50質量%であることを特徴とする請求項1または2記載のインクジェットインキ。 - 前記顔料分散樹脂(F)の酸価が、50〜400mgKOH/gであることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のインクジェットインキ。
- 前記顔料(B)と前記顔料分散樹脂(F)との質量比が、2:1〜100:1であることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載のインクジェットインキ。
- 前記有機溶剤(C)が、ハンセン溶解度パラメーター(HSP値)の水素結合項δhが20〜30である、炭素数3以上のアルカンジオール、およびグリセリンを含むことを特徴とする請求項1〜5いずれか記載のインクジェットインキ。
- 前記表面調整剤(D)が、HLB値が10〜20のアセチレン系界面活性剤を含むことを特徴とする請求項1〜6いずれか記載のインクジェットインキ。
- 布基材への印刷用であることを特徴とする請求項1〜7いずれか記載のインクジェットインキ。
- 請求項8記載のインクジェットインキを布基材に印刷してなる印刷物。
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