JP2019189664A - セルロースナノファイバーの製造方法と製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】セルロースナノファイバーの製造の際、磁性体若しくは磁性体を含む異物が混入していると解繊装置等の運転に支障を生じさせてしまうので、極力異物を除去したセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置を提供する。【解決手段】原料タンク２内を撹拌装置８で撹拌しながら、循環ポンプ３の動作により戻し管１０を介して原料スラリーＳを循環させる。戻し管１０の途中に磁性体吸着手段４ａ、４ｂを配して原料スラリーＳ内の磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させて捕捉させる。所望時間の経過後に原料スラリー２を解繊工程１３へ供給する。磁性体吸着手段４ａ、４ｂを戻し管１０から取り出して清掃し、吸着されて捕捉された磁性体若しくは磁性体を含む異物を除去した後、再度戻し管１０に取り付ける。【選択図】 図１

Description

この発明は、セルロースナノファイバーの製造方法と製造装置に関する。

繊維を極限まで細くしてナノオーダーの繊維、いわゆるナノファイバーが非常に注目されている。この種のナノファイバーのうちのセルロースナノファイバーは木材繊維から生成される植物繊維由来のものであるから、再生可能な資源であり、生産・廃棄に関する環境負荷が小さいことから、種々の分野において注目されている。

セルロースナノファイバーは、１０００ｎｍ以下のナノレベルの繊維径を持つ繊維であり、その分散液は高い透明性を有している。このため透明性を求められる用途、例えば、光学フィルム、フィルム用コーティング剤、ガラスへの複合化等への応用が期待されている。

このセルロースナノファイバーは、一般的には化学変性したセルロース繊維を機械的せん断力で解繊することにより得ることができる（特許文献１参照）。なお、セルロースナノファイバーの製造方法に関しては、特許文献１に記載されている製造方法を含め、様々な製造方法が検討されている。

セルロース繊維は、針葉樹系や広葉樹系の木材パルプや綿系パルプ、麦わらパルプ等の非木材系パルプ等から単離される天然セルロースを原料とし、酸化して反応物繊維を得る酸化反応工程と不純物を除去して水を含浸させた反応物繊維を得る精製工程、この含水反応物繊維を溶媒に分散させる分散工程により得られる。また、原料となる天然セルロースは汎用的に入手可能であることが好ましく、汎用的に入手できるものであることから、様々な不純物が含有されているおそれがある。特許文献１には、精製工程にいて、ストレーナー等の装置による水洗とろ過とを繰り返すことで高純度の反応物繊維と水の分散体を得るようにしている。

また、特許文献２には、紙の製造過程において、原料、てん料又は紙料に混入された異物を除去するための異物除去機能を有する流送部を備えた製紙用チェストが提案されている。

特開２００８−１７２８号公報 特開２０１６−１３２８４８号公報

しかしながら、不純物その他の異物が混入した場合、製品の品質を低下させてしまうことは勿論、特に一定の粒径以上の磁性体若しくは磁性体を含む異物が混入した場合には、解繊装置への詰まりによる稼働停止や装置を破損させたりしてしまうおそれがある。前述したろ過による場合であっても、ストレーナーの開口はパルプ繊維を通過させてしまう大きさとすることができず、パルプ繊維の通過を許容しない大きさの開口とすると、解繊装置に影響を及ぼす粒径の磁性体若しくは磁性体を含む異物を除去できなくなってしまう。

また、ミリ単位の繊維を処理する製紙工程における異物を除去する方法を、ナノオーダーの繊維を処理する必要があるセルロースナノファイバーの製造工程に転用することは不都合があり、特許文献２に開示された異物除去機能を備えた装置によって製造されたセルロースナノファイバーには異物の混入が避けられない。

そこで、この発明は、微細な磁性体若しくは磁性体を含む異物であっても極力除去して解繊装置の稼働が影響されることがないようにするセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置を提供することを目的としている。

前述の目的を達成するための技術的手段として、この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法は、天然セルロースを原料として、微細セルロース繊維が所望の溶媒中に分散しているセルロース繊維の分散体を得るセルロースナノファイバーの製造方法において、セルロースナノファイバーの原料スラリーを貯留させた原料タンク内を撹拌装置で撹拌し、原料タンクに接続させた循環ポンプにより、原料タンクから排出させた原料スラリーを該循環ポンプの吐出側に接続させた戻し管を介して該原料タンクに返還させて、循環ポンプと原料タンクとの間で原料スラリーを循環させ、戻し管の途中に磁石を有する磁性体吸着手段を配して、原料スラリーに混入している磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させ、原料スラリーを循環ポンプと原料タンクとの間で所望時間で循環させた後、該原料スラリーを次工程へ供給することを特徴としている。

また、この製造方法を実施するに際して、戻し管の途中に分岐部を設けて供給管を分岐させ、所望時間の循環後に該供給管を介して次工程へ原料スラリーを供給することができる。

また、磁性体吸着手段を循環ポンプと分岐部との間に配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物の吸着を行うようにすることが好ましい。

また、分岐部の下流側の戻し管に戻し側切替弁を配し、該戻し側切替弁の下流側に磁性体吸着手段を配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させることが好ましい。

また、供給管に供給側切替弁を配し、該供給側切替弁の下流側に磁性体吸着手段を配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させることが好ましい。

また、この発明に係るセルロースナノファイバーの製造装置は、天然セルロースを原料として、微細セルロース繊維が所望の溶媒中に分散しているセルロース繊維の分散体を得るセルロースナノファイバーの製造装置において、セルロースナノファイバーの原料スラリーを貯留させる原料タンクと、原料タンク内の原料スラリーを撹拌する撹拌装置と、原料スラリーを原料タンクから排出させて原料タンクへ返還する、循環ポンプと戻し管とを含む原料スラリー循環路と、この原料スラリー循環路の途中に配した磁石を有する磁性体吸着手段とからなり、原料スラリーを原料スラリー循環路を介して原料タンクと循環ポンプとの間を循環させながら磁性体吸着手段により磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させた後、原料スラリーを次工程へ供給することを特徴としている。

また、循環ポンプから吐出された原料スラリーを戻し管と供給管との一方または両方へ供給することを切り替える管路切替手段を設けることが好ましい。

管路切替手段は、分岐部の下流側の戻し管に配した戻し側切替弁と、供給管に配した供給側切替弁とからなるものとすることができる。

また、管路切替手段は、分岐部に配した三方弁とすることができる。

また、管路切替手段の下流側の戻し管と供給管とのいずれか一方または両方に磁性体吸着手段を配することが好ましい。

この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置によれば、原料タンク内に貯留された原料スラリーを撹拌しながら原料スラリー循環路を介して循環させ、該原料スラリー循環路の途中に磁性体吸着手段を配したから、原料スラリー循環路を流れる原料スラリーに混入された磁性体若しくは磁性体を含む異物が磁性体吸着手段に吸着されて捕捉される。しかも、磁石の吸着によるから、原料スラリー内の繊維を損傷させることがなく、しかも繊維の大きさとは無関係に、ストレーナー等では除去できない細かな磁性体若しくは磁性体を含む異物であっても除去することができる。

この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置とを説明するためのセルロースナノファイバーの製造装置の概略の構成を示す概略図である。 この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置によって異物の除去を実施した場合の効果を示す表である。

以下、図１に概略を示す好ましい実施形態に基づいて、この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置を具体的に説明する。

この発明に係るセルロースナノファイバー製造装置１は、原料スラリーＳを貯留する原料タンク２と循環ポンプ３、磁性体吸着手段４ａ、４ｂ、原料タンク２の内部を撹拌する撹拌装置８とを主体として構成されている。なお、このセルロースナノファイバー製造装置１で処理された原料スラリーＳを次工程に供給することを要するので、そのため装置として、切替弁５、６と磁性体吸着手段７とを設けることが好ましい。

原料タンク２には原料スラリーＳが供給されて貯留される。貯留されている原料スラリーＳは撹拌装置８によって撹拌される。なお、撹拌装置８は原料タンク２に貯留された原料スラリーＳに浸された撹拌羽根８ａが、駆動モータ８ｂの回転軸８ｃを介して回転することにより原料スラリーＳを撹拌するようにしてある。この原料タンク２には、吸込側配管９を介して循環ポンプ３の吸込口が接続されている。

循環ポンプ３の吐出口には戻し管１０が接続されており、この戻し管１０の開放端１０ａが原料タンク２に臨んで配されている。あるいは、この開放端１０ａが原料タンク２に接続されている。このため、原料タンク２に貯留されている原料スラリーＳは、循環ポンプ３により吐出されて戻し管１０を通って原料タンクに返還されるよう、原料タンク２と循環ポンプ３との間を循環することになる。すなわち、前記吸込側配管９と循環ポンプ３、戻し管１０とにより原料スラリー循環路が形成されている。

戻し管１０の途中には分岐部１１が設けられており、この分岐部１１には供給管１２が接続されている。この分岐部１１よりも下流側の戻し管１０に前記切替弁５、６のうちの戻し側切替弁５が配されており、供給管１２に供給側切替弁６が配されている。なお、供給管１２を介して原料スラリーＳが解繊工程１３等の次工程へ供給されることになり、解繊工程１３からさらに後段工程１４へ供給される。

前記磁性体吸着手段４ａは循環ポンプ３の吐出口と分岐部１１との間の戻し管１０に配された吐出側磁性体吸着手段４ａであり、磁性体吸着手段４ｂは戻し側切替弁５の下流側に配された戻し側磁性体吸着手段４ｂとされている。なお、これら磁性体吸着手段４ａ、４ｂは両方を配することが好ましいが、いずれか一方であっても構わない。また、磁性体吸着手段７は供給側切替弁６の下流側に配された供給側磁性体吸着手段７とされている。

これら磁性体吸着手段４ａ、４ｂ、７はステンレス等で形成されたケース内に永久磁石を収容させた構造で、配管の内部に配されて該配管内を流れる流体がこの磁性体吸着手段４ａ、４ｂ、７に接触し、流体に混入されている磁性体若しくは磁性体を含む異物を磁石によって吸着して捕捉するものである。配管の呼び径に応じて種々の形状があり、棒状や格子状のものがある。また、ケースの材質には流体の性質等に対して耐摩耗性等が良好なものが用いられる。磁石により捕捉された磁性体若しくは磁性体を含む異物はこのケースの外面に吸着されている。

以上により構成されたこの発明に係るセルロースナノファイバーの製造装置の作用を説明し、併せてこの製造装置によるセルロースナノファイバー製造方法を説明する。

前記戻し側切替弁５を開放し、供給側切替弁６を閉止させた状態とする。原料タンク２内に貯留された原料スラリー２は撹拌装置８の撹拌羽根８ａの回転によって撹拌される。また、循環ポンプ３の作動によって、吸込側配管９を通って吸込口から吸い込まれ、吐出口から戻し管１０に排出される。戻し管１０を流れる原料スラリーＳが吐出側磁性体吸着手段４ａが配されている箇所を通過する際には、原料スラリーＳに混入している鉄等の磁性体若しくは磁性体を含む異物がこの吐出側磁性体吸着手段４ａの磁石に吸着されて捕捉され、該磁性体若しくは磁性体を含む異物が下流へ流れて行くことが阻止される。分岐部１１に至った原料スラリーＳは、供給側切替弁６が閉止されて戻し側切替弁５が開放されているから、戻し管１０を流れることになる。このため、戻し側磁性体吸着手段４ｂが配されている箇所を通過することになり、この戻し側磁性体吸着手段４ｂによっても混入された磁性体若しくは磁性体を含む異物が吸着され捕捉されて原料スラリーＳから分離される。戻し管１０を流れる原料スラリーＳは原料タンク２に開放端１０ａから返還されて、原料タンク２と循環ポンプ３との間を循環しながら、原料タンク２内で撹拌装置８による撹拌作用に供される。

循環途中で原料スラリーＳは磁性体吸着手段４ａ、４ｂが配されている箇所を通過するから、通過する度毎に混入している磁性体若しくは磁性体を含む異物が分離されて、原料スラリーＳと共に流れることが阻止される。適宜回数あるいは適宜時間を循環させて、混入された磁性体若しくは磁性体を含む異物の量が、次工程に供する際の許容値以下となったならば、戻し側切替弁５を閉止し、供給側切替弁６を開放する。これにより、循環ポンプ３から吐出された原料スラリーＳは、吐出側磁性体吸着手段４ａが配された箇所を通過する際に磁性体若しくは磁性体を含む異物が吸着されて捕捉された後に、供給管１２を流れることになる。この供給管１２の流れの途中で供給側磁性体吸着手段７が配されている箇所を通過する際には、混入している磁性体若しくは磁性体を含む異物が吸着され捕捉されて分離される。この原料スラリーＳが解繊工程１３等の次工程に供給される。例えば、解繊工程１３に供給された原料スラリーＳは、高圧ホモジナイザー等の解繊装置に供されて、機械的せん断力を受けて解繊される。

前述したように、原料スラリーＳを戻し管１０に流して循環させている間は供給側切替弁６が閉止されているので、この供給側切替弁６の下流の部分の供給管１２には原料スラリーＳが流れない。このため、この循環処理時には、供給側磁性体吸着手段７を供給管１２から取り出して、清掃することにより捕捉された磁性体若しくは磁性体を含む異物を除去することができる。他方、原料スラリーＳを解繊工程１３へ供給している間は戻し側切替弁５が閉止されているので、この戻し側切替弁５の下流の部分の戻し管１０には原料スラリーＳが流れない。このため、この供給処理時には、戻し側磁性体吸着手段４ｂを戻し管１０から取り出して、清掃して捕捉された磁性体若しくは磁性体を含む異物を除去することができる。
このように戻し側磁性体吸着手段４ｂと供給側磁性体吸着手段７とを取り出せるように、これらが配されている箇所の配管を戻し管１０と供給管１２とに対して着脱自在とする。すなわち、これらの磁性体吸着手段４ｂ、７はそれぞれ戻し側切替弁５の下流側と供給側切替弁６の下流側に配することで、容易に清掃することができるものである。

さらに、磁性体若しくは磁性体を含む異物を原料スラリーＳから分離させる循環処理はバッチ式での処理となるから、原料タンク２内の原料スラリーＳが解繊工程１３へ供給された後には空となった原料タンク２に新たな処理すべき原料スラリーＳが供給されることになる。この原料スラリーＳが供給される間は、循環ポンプ３は停止しているから、循環ポンプ３から原料スラリーＳは吐出されず、このため、吐出側磁性体吸着手段４ａを取り出すことができる。したがって、原料スラリーＳを原料タンク２に供給している間に、吐出側磁性体吸着手段４ａを取り出して清掃することができる。なお、循環ポンプ３の吸込側または吐出側に閉止弁を設置する場合には、この閉止弁を閉止させることにより、磁性体吸着手段４ａ、４ｂ、７を同時に清掃することができる。

また、前述した説明では、戻し側切替弁５を開放または閉止とし、供給側切替弁６を閉止または開放として説明したが、原料スラリーＳを解繊工程１３へ供給する場合には、例えば、戻し側切替弁５と供給側切替弁６のいずれもを半開として、原料スラリーＳの一部を循環させながら解繊工程１３へ供給するようにすることもできる。

また、分岐部１１に三方弁を設けることもでき、循環ポンプ３の吐出側を戻し管１０と供給管１２とのいずれか一方に接続させることができる。三方弁を用いる場合には、戻し側切替弁５と供給側切替弁６とを配する必要がない。

以上に説明した実施形態では、循環処理時と次工程への供給処理時とのいずれにも原料スラリーＳの供給を循環ポンプ３を用いて行うものとして説明したが、循環処理時に用いられる循環ポンプ３とは異なる供給ポンプを原料タンク２に接続させて、この供給ポンプによって解繊工程１３への供給を行うようにしても構わない。

さらに、原料スラリーＳを解繊工程１３へ供給する前段で磁性体若しくは磁性体を含む異物の分離を行う場合について説明したが、他の工程、例えば、原料スラリーＳを生成するためのパルプ溶解工程や反応工程、生成された原料スラリーＳの洗浄工程、脱水工程等の前段または後段において磁性体若しくは磁性体を含む異物の分離を行うようにすることもできる。

上述したセルロースナノファイバー製造装置１によって原料スラリーＳに混入した磁性体若しくは磁性体を含む異物を磁性体吸着手段４ａ、４ｂ、７によって捕捉して分離させた場合の効果を確認した結果を、図２に示してある。結果の確認は解繊工程１３に用いられる解繊装置の運転可能時間で行った。なお、比較のために、セルロースナノファイバー製造装置１を介さず、磁性体若しくは磁性体を含む異物を除去する処理を施さない場合のデータを併せて示してある。
試料には、絶乾固形分１０ｋｇのパルプを濃度１％に希釈して１０００ｋｇとした原料スラリーＳを原料タンク２に投入して、撹拌装置８で撹拌しながら、循環ポンプ３を作動させて戻し管１０から原料タンク２に返還するよう循環させた。循環量は１５Ｌ／分とした。
磁性体吸着手段には、表面磁束密度１０，０００ガウス以上の棒状磁石を配管内に配した。

（実施例１）
循環処理を１２０分間行って磁性体吸着手段４ａ、４ｂにより磁性体若しくは磁性体を含む異物による異物を吸着させて捕捉させた。これら磁性体吸着手段４ａ、４ｂを取り出して吸着されて捕捉された異物を目視によって計数した。このとき、ＪＩＳＰ８１４５「紙及び板紙−異物の評価方法」における附属書ＪＡ「目視法異物比較チャート」に示されている０．２ｍｍ²以上の大きさのものを計数した。
その結果、１２００個の異物が捕捉されていた。この１２００個の異物が除去された原料スラリーＳを解繊装置に供したところ、１２０分間の連続運転を行うことができた。

（実施例２）
循環処理を１２０分間行って磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着した磁性体吸着手段４ａ、４ｂを取り出して捕捉されている異物を除去して清掃した後、戻し管１０に取り付け、再度循環処理を１２０分間行った。磁性体吸着手段４ａ、４ｂを取り出して、捕捉されている異物を計数したところ、２００個の異物が捕捉されていた。
すなわち、２４０分間循環させて、合計１４００個の異物が除去された原料スラリーＳを得た。この原料スラリーＳを解繊装置に供したところ、１２０分間以上の連続運転を行うことができた。

（実施例３）
循環処理を２４０分間行って磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させ捕捉させた磁性体吸着手段４ａ、４ｂを取り出して捕捉されている異物を除去して清掃して、戻し管１０に取り付け、再度循環処理を１２０分間行った。磁性体吸着手段４ａ、４ｂを取り出して、捕捉されている異物を計数したところ、５０個の異物が捕捉されていた。
すなわち、３６０分間循環させて、合計１４５０個の異物が除去された原料スラリーＳを得た。この原料スラリーＳを解繊装置に供したところ、１２０分間以上の連続運転を行うことができた。

比較例１〜比較例３は、いずれも前述した試料を異物を除去せずに、解繊装置に供した場合を示しており、比較例１としては５分の運転時間で詰まりが生じて稼働が停止した。
また、比較例２の場合には、１５分で稼働停止となり、比較例３では２分で稼働停止となった。

すなわち、試料の場合には、異物が除去されない状態では殆ど解繊装置を運転させることができなかったのに対して、磁性体吸着手段を配して異物を除去した場合には、解繊装置をほぼ支障なく連続して運転できることが認められた。

この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置によれば、原料スラリーから磁性体若しくは磁性体を含む異物を確実に除去できて、次工程の解繊装置等を支障なく連続運転に寄与することができるので、セルロースナノファイバーの生産性の向上を図るのに有効なものとなる。

１ セルロースナノファイバー製造装置
２ 原料タンク
３ 循環ポンプ
４ａ 吐出側磁性体吸着手段
４ｂ 戻し側磁性体吸着手段
５ 戻し側切替弁
６ 供給側切替弁
７ 供給側磁性体吸着手段
８ 撹拌装置
８ａ 撹拌羽根
８ｂ 駆動モータ
８ｃ 回転軸
９ 吸込側配管
１０ 戻し管
１１ 分岐部
１２ 供給管
１３ 解繊工程（次工程）
１４ 後段工程
Ｓ 原料スラリー

Claims (12)

1. 天然セルロースを原料として、微細セルロース繊維が所望の溶媒中に分散しているセルロース繊維の分散体を得るセルロースナノファイバーの製造方法において、
   セルロースナノファイバーの原料スラリーを貯留させた原料タンク内を撹拌装置で撹拌し、
   前記原料タンクに接続させた循環ポンプにより、原料タンクから排出させた原料スラリーを該循環ポンプの吐出側に接続させた戻し管を介して該原料タンクに返還させて、循環ポンプと原料タンクとの間で原料スラリーを循環させ、
   前記戻し管の途中に磁石を有する磁性体吸着手段を配して、原料スラリーに混入している磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させ、
   原料スラリーを前記循環ポンプと原料タンクとの間で所望時間循環させた後、該原料スラリーを次工程へ供給することを特徴とするセルロースナノファイバーの製造方法。
2. 前記戻し管の途中に分岐部を設けて供給管を分岐させ、所望時間の循環後に該供給管を介して次工程へ原料スラリーを供給することを特徴とする請求項１に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
3. 磁性体吸着手段を前記循環ポンプと前記分岐部との間に配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物の吸着を行うことを特徴とする請求項２に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
4. 前記分岐部の下流側の前記戻し管に戻し側切替弁を配し、
   該戻し側切替弁の下流側に磁性体吸着手段を配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させることを特徴とする請求項２または請求項３に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
5. 前記供給管に供給側切替弁を配し、
   前記供給側切替弁の下流側に磁性体吸着手段を配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させることを特徴とする請求項２から請求項４までのいずれかに記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
6. 天然セルロースを原料として、微細セルロース繊維が所望の溶媒中に分散しているセルロース繊維の分散体を得るセルロースナノファイバーの製造装置において、
   セルロースナノファイバーの原料スラリーを貯留させる原料タンクと、
   前記原料タンク内の原料スラリーを撹拌する撹拌装置と、
   原料スラリーを原料タンクから排出させて原料タンクへ返還する、循環ポンプと戻し管とを含む原料スラリー循環路と、
   前記原料スラリー循環路の途中に配した磁石を有する磁性体吸着手段とからなり、
   原料スラリーを前記原料スラリー循環路を介して原料タンクと循環ポンプとの間を循環させながら前記磁性体吸着手段により磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させた後、原料スラリーを次工程へ供給することを特徴とするセルロースナノファイバーの製造装置。
7. 前記戻し管の途中に分岐部を設けて供給管を分岐させ、所望時間の循環後に該供給管を介して次工程へ原料スラリーを供給することを特徴とする請求項６に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。
8. 前記磁性体吸着手段は、前記循環ポンプと前記分岐部との間に配してあることを特徴とする請求項７に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。
9. 前記循環ポンプから吐出された原料スラリーを戻し管と供給管との一方または両方へ供給することを切り替える管路切替手段を設けたことを特徴とする請求項７または請求項８に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。
10. 前記管路切替手段は、前記分岐部の下流側の戻し管に配した戻し側切替弁と、前記供給管に配した供給側切替弁とからなることを特徴とする請求項９に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。
11. 前記管路切替手段は、前記分岐部に配した三方弁であることを特徴とする請求項９に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。
12. 前記管路切替手段の下流側の戻し管と供給管とのいずれか一方または両方に前記磁性体吸着手段を配してあることを特徴とする請求項９から請求項１１までのいずれかに記載のセルロースナノファイバーの製造装置。

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