JP2020165019A - 微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法及び微細繊維状セルロース含有シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このため、本発明は、外観に優れた微細繊維状セルロース含有分散液及び微細繊維状セルロース含有シートの製造方法を提供することを課題とする。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2] 解繊処理工程をさらに含む、[1]に記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
[3] 金属異物除去工程の後に、解繊処理工程を含む[2]に記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
[4] 金属異物除去工程では、金属探知機及び溶液排出機構を組み合わせて用いた処理を行うか、もしくは、磁石を用いた処理を行う、[1]〜[3]のいずれかに記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
[5] 金属異物除去工程では、金属探知機と溶液排出機構を組み合わせて用いた処理を行う、[4]に記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
[6] 金属異物除去工程では、金属探知機及び溶液排出機構を組み合わせて用いた処理、もしくは、磁石を用いた処理に加えて、スクリーン、クリーナー及びフィルターから選択される少なくとも1種を用いた処理をさらに行う、[4]又は[5]に記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
[7] [1]〜[6]のいずれかに記載の製造方法で得られた微細繊維状セルロース含有分散液からシートを形成する工程を含む微細繊維状セルロース含有シートの製造方法。
微細繊維状セルロースは、セルロースを含む繊維原料から製造される。セルロースを含む繊維原料としては、特に限定されないが、入手しやすく安価である点からパルプを用いることが好ましい。パルプとしては、たとえば木材パルプ、非木材パルプ、および脱墨パルプが挙げられる。木材パルプとしては、特に限定されないが、たとえば広葉樹クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹クラフトパルプ(NBKP)、サルファイトパルプ(SP)、溶解パルプ(DP)、ソーダパルプ(AP)、未晒しクラフトパルプ(UKP)および酸素漂白クラフトパルプ(OKP)等の化学パルプ、セミケミカルパルプ(SCP)およびケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)およびサーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ等が挙げられる。非木材パルプとしては、特に限定されないが、たとえばコットンリンターおよびコットンリント等の綿系パルプ、麻、麦わらおよびバガス等の非木材系パルプが挙げられる。脱墨パルプとしては、特に限定されないが、たとえば古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられる。本実施態様のパルプは上記の1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。上記パルプの中でも、入手のしやすさという観点からは、たとえば木材パルプおよび脱墨パルプが好ましい。また、木材パルプの中でも、セルロース比率が大きく解繊処理時の微細繊維状セルロースの収率が高い観点や、パルプ中のセルロースの分解が小さく軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースが得られる観点から、たとえば化学パルプがより好ましく、クラフトパルプ、サルファイトパルプがさらに好ましい。なお、軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースを用いると粘度が高くなる傾向がある。
微細繊維状セルロース含有分散液の製造工程は、イオン性置換基導入工程を含むことが好ましく、例えば、リンオキソ酸基導入工程を含むことが好ましい。リンオキソ酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料が有する水酸基と反応することで、リンオキソ酸基を導入できる化合物から選択される少なくとも1種の化合物(以下、「化合物A」ともいう)を、セルロースを含む繊維原料に作用させる工程である。この工程により、リンオキソ酸基導入繊維が得られることとなる。
微細繊維状セルロース含有分散液の製造工程は、イオン性置換基導入工程としてカルボキシ基導入工程を含んでもよい。カルボキシ基導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、オゾン酸化やフェントン法による酸化、TEMPO酸化処理などの酸化処理やカルボン酸由来の基を有する化合物もしくはその誘導体、またはカルボン酸由来の基を有する化合物の酸無水物もしくはその誘導体によって処理することにより行われる。
本実施形態における微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法においては、必要に応じてイオン性置換基導入繊維に対して洗浄工程を行うことができる。洗浄工程は、たとえば水や有機溶媒によりイオン性置換基導入繊維を洗浄することにより行われる。また、洗浄工程は後述する各工程の後に行われてもよく、各洗浄工程において実施される洗浄回数は、特に限定されない。
微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法においては、イオン性置換基導入工程と、後述する解繊処理工程との間に、繊維原料に対してアルカリ処理を行ってもよい。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えばアルカリ溶液中に、イオン性置換基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法においては、イオン性置換基を導入する工程と、後述する解繊処理工程の間に、繊維原料に対して酸処理を行ってもよい。例えば、イオン性置換基導入工程、酸処理、アルカリ処理及び解繊処理をこの順で行ってもよい。
本発明の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法は、金属異物除去工程を含む。金属異物除去工程は、解繊処理工程の後に設けられてもよいが、金属異物除去工程の前に設けられることが好ましい。すなわち、金属異物除去工程の後に、解繊処理工程が設けられることが好ましい。これにより、解繊処理工程におけるノズル等の閉塞トラブルの発生を防ぐことができ、微細繊維状セルロース含有分散液の生産効率をより効果的に高めることができる。
本発明の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法は、解繊処理工程をさらに含む。解繊処理工程は、金属異物除去工程の後に設けられることが好ましい。これにより、解繊処理工程におけるノズル等の閉塞トラブルの発生を防ぐことができ、微細繊維状セルロース含有分散液の生産効率をより効果的に高めることができる。例えば、解繊処理工程における昇圧回数が少ない場合(例えば処理量1tあたり2回以下である場合)に、解繊処理工程におけるノズル等の閉塞トラブルの発生が抑制されていると判定できる。
本発明の製造方法で得られる微細繊維状セルロース含有分散液は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロース(微細繊維状セルロース)を含む。繊維状セルロースの繊維幅は100nm以下であることが好ましく、8nm以下であることがより好ましい。これにより、微細繊維状セルロース含有分散液から微細繊維状セルロース含有シートを製造した際には、シートの透明性が高まり、加えてシートの強度も高められる。さらに、本発明の製造方法で得られる微細繊維状セルロース含有分散液から微細繊維状セルロース含有シートを製造した際には、異物が残留しておらず、外観に優れたシートが得られる。
(1)観察画像内の任意箇所に一本の直線Xを引き、該直線Xに対し、20本以上の繊維が交差する。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
上記条件を満足する観察画像に対し、直線X、直線Yと交差する繊維の幅を目視で読み取る。このようにして、少なくとも互いに重なっていない表面部分の観察画像を3組以上得る。次いで、各画像に対して、直線X、直線Yと交差する繊維の幅を読み取る。これにより、少なくとも20本×2×3=120本の繊維幅を読み取る。そして、読み取った繊維幅の平均値を、繊維状セルロースの平均繊維幅とする。
まず、繊維状セルロースを含有する分散液を強酸性イオン交換樹脂で処理する。なお、必要に応じて、強酸性イオン交換樹脂による処理の前に、後述の解繊処理工程と同様の解繊処理を測定対象に対して実施してもよい。
次いで、水酸化ナトリウム水溶液を加えながらpHの変化を観察し、図1の上側部に示すような滴定曲線を得る。図1の上側部に示した滴定曲線では、アルカリを加えた量に対して測定したpHをプロットしており、図1の下側部に示した滴定曲線では、アルカリを加えた量に対するpHの増分(微分値)(1/mmol)をプロットしている。この中和滴定では、アルカリを加えた量に対して測定したpHをプロットした曲線において、増分(pHのアルカリ滴下量に対する微分値)が極大となる点が二つ確認される。これらのうち、アルカリを加えはじめて先に得られる増分の極大点を第1終点と呼び、次に得られる増分の極大点を第2終点と呼ぶ。滴定開始から第1終点までに必要としたアルカリ量が、滴定に使用した分散液中に含まれる繊維状セルロースの第1解離酸量と等しくなり、第1終点から第2終点までに必要としたアルカリ量が滴定に使用した分散液中に含まれる繊維状セルロースの第2解離酸量と等しくなり、滴定開始から第2終点までに必要としたアルカリ量が滴定に使用した分散液中に含まれる繊維状セルロースの総解離酸量と等しくなる。そして、滴定開始から第1終点までに必要としたアルカリ量を滴定対象分散液中の固形分(g)で除して得られる値が、リンオキソ酸基導入量(mmol/g)となる。なお、単にリンオキソ酸基導入量(またはリンオキソ酸基量)と言った場合は、第1解離酸量のことを表す。
なお、図1において、滴定開始から第1終点までの領域を第1領域と呼び、第1終点から第2終点までの領域を第2領域と呼ぶ。例えば、リンオキソ酸基がリン酸基の場合であって、このリン酸基が縮合を起こす場合、見かけ上、リンオキソ酸基における弱酸性基量(本明細書では第2解離酸量ともいう)が低下し、第1領域に必要としたアルカリ量と比較して第2領域に必要としたアルカリ量が少なくなる。一方、リンオキソ酸基における強酸性基量(本明細書では第1解離酸量ともいう)は、縮合の有無に関わらずリン原子の量と一致する。また、リンオキソ酸基が亜リン酸基の場合は、リンオキソ酸基に弱酸性基が存在しなくなるため、第2領域に必要としたアルカリ量が少なくなるか、第2領域に必要としたアルカリ量はゼロとなる場合もある。この場合、滴定曲線において、pHの増分が極大となる点は一つとなる。
すなわち、下記計算式によって算出する。
リンオキソ酸基量(C型)=リンオキソ酸基量(酸型)/{1+(W−1)×A/1000}
A[mmol/g]:繊維状セルロースが有するリンオキソ酸基由来の総アニオン量(リンオキソ酸基の総解離酸量)
W:陽イオンCの1価あたりの式量(たとえば、Naは23、Alは9)
まず、繊維状セルロースを含有する分散液を強酸性イオン交換樹脂で処理する。なお、必要に応じて、強酸性イオン交換樹脂による処理の前に、後述の解繊処理工程と同様の解繊処理を測定対象に対して実施してもよい。
次いで、水酸化ナトリウム水溶液を加えながらpHの変化を観察し、図2の上側部に示すような滴定曲線を得る。図2の上側部に示した滴定曲線では、アルカリを加えた量に対して測定したpHをプロットしており、図2の下側部に示した滴定曲線では、アルカリを加えた量に対するpHの増分(微分値)(1/mmol)をプロットしている。この中和滴定では、アルカリを加えた量に対して測定したpHをプロットした曲線において、増分(pHのアルカリ滴下量に対する微分値)が極大となる点が一つ確認され、この極大点を第1終点と呼ぶ。ここで、図2における滴定開始から第1終点までの領域を第1領域と呼ぶ。第1領域で必要としたアルカリ量が、滴定に使用した分散液中のカルボキシ基量と等しくなる。そして、滴定曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象の繊維状セルロースを含有する分散液中の固形分(g)で除すことで、カルボキシ基の導入量(mmol/g)を算出する。
なお、上述のカルボキシ基導入量(mmol/g)は、カルボキシ基の対イオンが水素イオン(H+)であるときの繊維状セルロースの質量1gあたりの置換基量(以降、カルボキシ基量(酸型)と呼ぶ)である。
抄紙工程は、抄紙機により分散液を抄紙することにより行われる。抄紙工程で用いられる抄紙機としては、とくに限定されないが、たとえば長網式、円網式、傾斜式等の連続抄紙機、またはこれらを組み合わせた多層抄き合わせ抄紙機等が挙げられる。抄紙工程では、手抄き等の公知の抄紙方法を採用してもよい。
塗工工程では、たとえば微細繊維状セルロースを含む分散液を基材上に塗工し、これを乾燥して形成されたシートを基材から剥離することによりシートを得ることができる。また、塗工装置と長尺の基材を用いることで、シートを連続的に生産することができる。
本発明の微細繊維状セルロース含有シートの製造方法は、上述した工程に加えてさらに脱泡工程を含んでいてもよい。本発明の製造方法が、脱泡工程を含む場合、脱泡工程は、上述したシートを形成する工程の前に設けられることが好ましく、金属異物除去工程と、シートを形成する工程との間に設けられることがより好ましい。これにより、脱泡効率を高めることができ、気泡含有率の少ない微細繊維状セルロース含有シートを形成することができる。
本発明は、上述した微細繊維状セルロース含有シートの製造方法で製造された微細繊維状セルロース含有シートに関するものであってもよい。微細繊維状セルロース含有シートにおいては、異物の残存が抑制されており、特に金属異物の残存が抑制されている。このため、外観に優れた微細繊維状セルロース含有シートであると言える。また、本発明のシートにおいては、異物の残存が抑制されており、特に金属異物の残存が抑制されているため、触感にも優れている。
<リンオキソ酸化パルプの作製>
原料パルプとして、王子製紙製の針葉樹クラフトパルプ(固形分93質量%、坪量208g/m2シート状、離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)が700ml)を使用した。
得られたリンオキソ酸化パルプにイオン交換水を添加し、固形分濃度が2質量%のスラリーを調製した。このスラリーを、溶液排出機構を備える微小金属検出機(金属探知機)(ニッカ電測株式会社製、NT3P−2.0S+BV)に通し、金属異物を除去した。1tのスラリーを通したところ、金属異物は3回検出された。
<金属異物除去処理>工程を経て得られたスラリーを、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて200MPaの圧力にて4回処理し、微細繊維状セルロースを含む微細繊維状セルロース含有分散液を得た。解繊処理中において、210MPa以上に昇圧した回数は0回であった。
微細繊維状セルロースのリンオキソ酸基量は、中和滴定法により測定した。対象となる微細繊維状セルロース含有分散液をイオン交換水で含有量が0.2質量%となるように希釈して作製した繊維状セルロース含有スラリーに対し、イオン交換樹脂による処理工程を行った後、アルカリを用いた滴定を行うことにより測定した。
イオン交換樹脂による処理工程では、上記微細繊維状セルロース含有スラリーに体積で1/10の強酸性イオン交換樹脂(アンバージェット1024;オルガノ株式会社、コンディショング済)を加え、1時間振とう処理を行った後、目開き90μmのメッシュ上に注いで樹脂とスラリーを分離することにより行い、リンオキソ酸基を酸型へ変換した。
また、アルカリを用いた滴定は、イオン交換樹脂による処理後の繊維状セルロース含有スラリーに、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を5秒に10μLずつ加えながら、スラリーが示すpHの値の変化を計測することにより行った。なお、滴定開始の15分前から窒素ガスをスラリーに吹き込みながら滴定を行った。この中和滴定では、アルカリを加えた量に対して測定したpHをプロットした曲線において、増分(pHのアルカリ滴下量に対する微分値)が極大となる点が二つ観測される。これらのうち、アルカリを加えはじめて先に得られる増分の極大点を第1終点と呼び、次に得られる増分の極大点を第2終点と呼ぶ(図1)。滴定開始から第1終点までに必要としたアルカリ量が、滴定に使用したスラリー中の第1解離酸量と等しくなる。また、滴定開始から第2終点までに必要としたアルカリ量が滴定に使用したスラリー中の総解離酸量と等しくなる。なお、滴定開始から第1終点までに必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除した値を第1解離酸量(mmol/g)とした。また、滴定開始から第2終点までに必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除した値を総解離酸量(mmol/g)とした。
微細繊維状セルロースの繊維幅を下記の方法で測定した。湿式微粒化装置にて処理をして得られた上記微細繊維状セルロース含有分散液の上澄み液を、微細繊維状セルロースの濃度が0.01質量%以上0.1質量%以下となるように水で希釈し、親水化処理したカーボングリッド膜に滴下した。これを乾燥した後、酢酸ウラニルで染色し、透過型電子顕微鏡(日本電子社製、JEOL−2000EX)により観察した。
実施例1の<金属異物除去処理>において、微小金属検出機に通す前に、熊谷理機工業製のフラットスクリーンに投入した。スクリーンは、0.25mmの目開きのものを用いた。スクリーンを通過した分散液を回収し、その回収液を実施例1の<金属異物除去処理>と同様の処理に供し、金属異物除去処理を施した分散液を得た。実施例2の<金属異物除去処理>では、金属異物は2回検出された。その他の手順は実施例1と同様にし、微細繊維状セルロース含有分散液を得た。解繊処理中において、210MPa以上に昇圧した回数は0回であった。
<化学処理>
リン酸二水素アンモニウムの代わりに亜リン酸(ホスホン酸)33質量部を用いた以外は、実施例1の<リンオキソ酸化パルプの作製>と同様に操作を行い、リンオキソ酸化パルプ2を得た。
得られたリンオキソ酸化パルプ2にイオン交換水を添加し、固形分濃度が2質量%のスラリーを調製した。このスラリーを、溶液排出機構を備える微小金属検出機(ニッカ電測株式会社製、NT3P−2.0S+BV)に通し、金属異物を除去した。1tのスラリーを通したところ、金属異物は3回検出された。
このスラリーを、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、スターバースト)を用いて200MPaの圧力にて4回処理し、微細繊維状セルロースを含む微細繊維状セルロース含有分散液を得た。解繊処理中において、210MPa以上に昇圧した回数は0回であった。
実施例1において、<金属異物除去処理>を行わなかった。上記以外は実施例1と同様にし、微細繊維状セルロース含有分散液を得た。解繊処理中において、210MPa以上に昇圧した回数は3回であった。
実施例及び比較例で得られた微細繊維状セルロース含有分散液を用いてシートを形成し、外観検査を行った。
微細繊維状セルロース含有分散液を、固形分濃度が0.5質量%となるようイオン交換水を添加して濃度調整を行った。次いで、この微細繊維状セルロース含有分散液100質量部に対して、ポリエチレンオキサイド(住友精化社製、PEO−18)の0.5質量%水溶液を20質量部添加し、塗工液を得た。得られるシート(上記塗工液の固形分から構成される層)の仕上がり坪量が50g/m2になるように塗工液を計量して、市販のアクリル板に塗工し、50℃、相対湿度15%の恒温恒湿器にて乾燥した。なお、所定の坪量となるようアクリル板上には堰止用の金枠(内寸が180mm×180mmの金枠)を配置した。これにより、微細繊維状セルロースを含む、厚さ33μmのシートを得た。
上述した方法で形成されたシートについて、目視による外観検査を行った。
○:異物の存在を確認できず、極めて良好である。
×:異物の存在を確認でき、外観が悪い。
Claims (7)
- 金属異物除去工程を含む、微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
- 解繊処理工程をさらに含む、請求項1に記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
- 金属異物除去工程の後に、解繊処理工程を含む請求項2に記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
- 前記金属異物除去工程では、金属探知機及び溶液排出機構を組み合わせて用いた処理を行うか、もしくは、磁石を用いた処理を行う、請求項1〜3のいずれか1項に記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
- 前記金属異物除去工程では、金属探知機と溶液排出機構を組み合わせて用いた処理を行う、請求項4に記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
- 前記金属異物除去工程では、前記金属探知機及び溶液排出機構を組み合わせて用いた処理、もしくは、前記磁石を用いた処理に加えて、スクリーン、クリーナー及びフィルターから選択される少なくとも1種を用いた処理をさらに行う、請求項4又は5に記載の微細繊維状セルロース含有分散液の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で得られた微細繊維状セルロース含有分散液からシートを形成する工程を含む微細繊維状セルロース含有シートの製造方法。
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