JP2019189664A - Production method and production apparatus of cellulose nanofibers - Google Patents

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Abstract

To provide a production method and a production apparatus of cellulose nanofibers with foreign matter removed as much as possible because magnetic materials or foreign matter containing magnetic materials, if mixed when producing cellulose nanofibers, cause hindrance to operation of a fibrillation apparatus and the like.SOLUTION: A raw material slurry S is circulated via a return pipe 10 by operation of a circulation pump 3 while stirring the inside of a raw material tank 2 by a stirring device 8. Magnetic body adsorption means 4a and 4b are placed on a return pipe 10 to capture by adsorption magnetic bodies and foreign matter containing magnetic bodies in the raw material slurry S. After a desired time has passed, the raw material slurry 2 is supplied to a fibrillation step 13. The magnetic body adsorption means 4a and 4b are removed from the return pipe 10 and cleaned to remove magnetic bodies or foreign matter containing magnetic bodies captured by adsorption and, thereafter, installed again on the return pipe 10.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

この発明は、セルロースナノファイバーの製造方法と製造装置に関する。   The present invention relates to a method and an apparatus for producing cellulose nanofibers.

繊維を極限まで細くしてナノオーダーの繊維、いわゆるナノファイバーが非常に注目されている。この種のナノファイバーのうちのセルロースナノファイバーは木材繊維から生成される植物繊維由来のものであるから、再生可能な資源であり、生産・廃棄に関する環境負荷が小さいことから、種々の分野において注目されている。   Nanofibers, so-called nanofibers, have been attracting a great deal of attention by making the fibers as thin as possible. Among these types of nanofibers, cellulose nanofibers are derived from plant fibers produced from wood fibers, so they are renewable resources and have a low environmental impact on production and disposal. Has been.

セルロースナノファイバーは、1000nm以下のナノレベルの繊維径を持つ繊維であり、その分散液は高い透明性を有している。このため透明性を求められる用途、例えば、光学フィルム、フィルム用コーティング剤、ガラスへの複合化等への応用が期待されている。   Cellulose nanofiber is a fiber having a nano-level fiber diameter of 1000 nm or less, and its dispersion has high transparency. For this reason, application to transparency, for example, optical film, film coating agent, compounding to glass and the like is expected.

このセルロースナノファイバーは、一般的には化学変性したセルロース繊維を機械的せん断力で解繊することにより得ることができる(特許文献1参照)。なお、セルロースナノファイバーの製造方法に関しては、特許文献1に記載されている製造方法を含め、様々な製造方法が検討されている。   This cellulose nanofiber can be generally obtained by defibrating chemically modified cellulose fiber with mechanical shearing force (see Patent Document 1). In addition, regarding the manufacturing method of a cellulose nanofiber, various manufacturing methods including the manufacturing method described in patent document 1 are examined.

セルロース繊維は、針葉樹系や広葉樹系の木材パルプや綿系パルプ、麦わらパルプ等の非木材系パルプ等から単離される天然セルロースを原料とし、酸化して反応物繊維を得る酸化反応工程と不純物を除去して水を含浸させた反応物繊維を得る精製工程、この含水反応物繊維を溶媒に分散させる分散工程により得られる。また、原料となる天然セルロースは汎用的に入手可能であることが好ましく、汎用的に入手できるものであることから、様々な不純物が含有されているおそれがある。特許文献1には、精製工程にいて、ストレーナー等の装置による水洗とろ過とを繰り返すことで高純度の反応物繊維と水の分散体を得るようにしている。   Cellulose fibers are made from natural cellulose isolated from softwood and hardwood wood pulp, cotton pulp, non-wood pulp such as straw pulp, etc., and oxidized to obtain reactant fibers and impurities. It is obtained by a purification step for obtaining a reaction product fiber that has been removed and impregnated with water, and a dispersion step for dispersing the water-containing reaction product fiber in a solvent. Moreover, it is preferable that the natural cellulose used as a raw material is generally available, and since it is generally available, there is a possibility that various impurities are contained. In Patent Document 1, a dispersion of high-purity reactant fibers and water is obtained by repeating water washing and filtration using an apparatus such as a strainer in the purification step.

また、特許文献2には、紙の製造過程において、原料、てん料又は紙料に混入された異物を除去するための異物除去機能を有する流送部を備えた製紙用チェストが提案されている。   Further, Patent Document 2 proposes a papermaking chest provided with a feeding portion having a foreign matter removing function for removing foreign matters mixed in raw materials, fillers or paper stock in the paper manufacturing process. .

特開2008−1728号公報JP 2008-1728 A 特開2016−132848号公報JP 2006-132848 A

しかしながら、不純物その他の異物が混入した場合、製品の品質を低下させてしまうことは勿論、特に一定の粒径以上の磁性体若しくは磁性体を含む異物が混入した場合には、解繊装置への詰まりによる稼働停止や装置を破損させたりしてしまうおそれがある。前述したろ過による場合であっても、ストレーナーの開口はパルプ繊維を通過させてしまう大きさとすることができず、パルプ繊維の通過を許容しない大きさの開口とすると、解繊装置に影響を及ぼす粒径の磁性体若しくは磁性体を含む異物を除去できなくなってしまう。   However, when impurities or other foreign matters are mixed, the quality of the product is lowered. There is a risk of operation stoppage due to clogging or damage to the device. Even in the case of the filtration described above, the opening of the strainer cannot be a size that allows the pulp fiber to pass through. If the opening has a size that does not allow the pulp fiber to pass, the opening of the strainer is affected. It becomes impossible to remove a magnetic substance having a particle size or a foreign substance containing the magnetic substance.

また、ミリ単位の繊維を処理する製紙工程における異物を除去する方法を、ナノオーダーの繊維を処理する必要があるセルロースナノファイバーの製造工程に転用することは不都合があり、特許文献2に開示された異物除去機能を備えた装置によって製造されたセルロースナノファイバーには異物の混入が避けられない。   In addition, it is inconvenient to divert the method for removing foreign matters in the papermaking process for treating fibers in millimeters to a process for producing cellulose nanofibers that require treatment of nano-order fibers, which is disclosed in Patent Document 2. In addition, it is inevitable that foreign matters are mixed in the cellulose nanofibers manufactured by the apparatus having a foreign matter removing function.

そこで、この発明は、微細な磁性体若しくは磁性体を含む異物であっても極力除去して解繊装置の稼働が影響されることがないようにするセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置を提供することを目的としている。   Therefore, the present invention provides a method and apparatus for producing cellulose nanofiber that removes as much as possible even a fine magnetic substance or a foreign substance containing a magnetic substance so that the operation of the defibrating apparatus is not affected. The purpose is to do.

前述の目的を達成するための技術的手段として、この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法は、天然セルロースを原料として、微細セルロース繊維が所望の溶媒中に分散しているセルロース繊維の分散体を得るセルロースナノファイバーの製造方法において、セルロースナノファイバーの原料スラリーを貯留させた原料タンク内を撹拌装置で撹拌し、原料タンクに接続させた循環ポンプにより、原料タンクから排出させた原料スラリーを該循環ポンプの吐出側に接続させた戻し管を介して該原料タンクに返還させて、循環ポンプと原料タンクとの間で原料スラリーを循環させ、戻し管の途中に磁石を有する磁性体吸着手段を配して、原料スラリーに混入している磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させ、原料スラリーを循環ポンプと原料タンクとの間で所望時間で循環させた後、該原料スラリーを次工程へ供給することを特徴としている。   As a technical means for achieving the above-mentioned object, a method for producing cellulose nanofibers according to the present invention includes a cellulose fiber dispersion in which fine cellulose fibers are dispersed in a desired solvent using natural cellulose as a raw material. In the method for producing cellulose nanofibers, the inside of the raw material tank in which the raw material slurry of cellulose nanofibers is stirred is stirred by a stirrer, and the raw material slurry discharged from the raw material tank is circulated by a circulation pump connected to the raw material tank. It is returned to the raw material tank through a return pipe connected to the discharge side of the pump, the raw material slurry is circulated between the circulation pump and the raw material tank, and a magnetic substance adsorbing means having a magnet is arranged in the return pipe. Thus, the magnetic material or the foreign matter containing the magnetic material mixed in the raw material slurry is adsorbed, and the raw material slurry is circulated. After circulating at a desired time between the flop and the raw material tank, it is characterized by supplying the raw slurry to the next step.

また、この製造方法を実施するに際して、戻し管の途中に分岐部を設けて供給管を分岐させ、所望時間の循環後に該供給管を介して次工程へ原料スラリーを供給することができる。   Further, when carrying out this manufacturing method, it is possible to branch the supply pipe by providing a branch part in the middle of the return pipe, and supply the raw slurry to the next step through the supply pipe after circulation for a desired time.

また、磁性体吸着手段を循環ポンプと分岐部との間に配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物の吸着を行うようにすることが好ましい。   Moreover, it is preferable to arrange a magnetic substance adsorbing means between the circulation pump and the branch part so as to adsorb the magnetic substance or a foreign substance containing the magnetic substance.

また、分岐部の下流側の戻し管に戻し側切替弁を配し、該戻し側切替弁の下流側に磁性体吸着手段を配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させることが好ましい。   Further, a return-side switching valve is arranged on the return pipe downstream of the branching portion, and a magnetic substance adsorbing means is arranged on the downstream side of the return-side switching valve to adsorb a magnetic substance or a foreign substance containing the magnetic substance. preferable.

また、供給管に供給側切替弁を配し、該供給側切替弁の下流側に磁性体吸着手段を配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させることが好ましい。   Further, it is preferable that a supply side switching valve is arranged in the supply pipe, and a magnetic substance adsorbing means is arranged downstream of the supply side switching valve to adsorb a magnetic substance or a foreign substance containing the magnetic substance.

また、この発明に係るセルロースナノファイバーの製造装置は、天然セルロースを原料として、微細セルロース繊維が所望の溶媒中に分散しているセルロース繊維の分散体を得るセルロースナノファイバーの製造装置において、セルロースナノファイバーの原料スラリーを貯留させる原料タンクと、原料タンク内の原料スラリーを撹拌する撹拌装置と、原料スラリーを原料タンクから排出させて原料タンクへ返還する、循環ポンプと戻し管とを含む原料スラリー循環路と、この原料スラリー循環路の途中に配した磁石を有する磁性体吸着手段とからなり、原料スラリーを原料スラリー循環路を介して原料タンクと循環ポンプとの間を循環させながら磁性体吸着手段により磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させた後、原料スラリーを次工程へ供給することを特徴としている。   The cellulose nanofiber production apparatus according to the present invention is a cellulose nanofiber production apparatus for obtaining a dispersion of cellulose fibers in which fine cellulose fibers are dispersed in a desired solvent using natural cellulose as a raw material. Raw material slurry circulation including a raw material tank for storing fiber raw material slurry, an agitator for stirring the raw material slurry in the raw material tank, and a circulation pump and a return pipe for discharging the raw material slurry from the raw material tank and returning it to the raw material tank And a magnetic substance adsorbing means having a magnet disposed in the middle of the raw material slurry circulation path, and circulating the raw material slurry between the raw material tank and the circulation pump through the raw material slurry circulation path After adsorbing the magnetic material or foreign material containing the magnetic material by It is characterized by supplying to.

また、循環ポンプから吐出された原料スラリーを戻し管と供給管との一方または両方へ供給することを切り替える管路切替手段を設けることが好ましい。   Moreover, it is preferable to provide a pipeline switching means for switching the supply of the raw material slurry discharged from the circulation pump to one or both of the return pipe and the supply pipe.

管路切替手段は、分岐部の下流側の戻し管に配した戻し側切替弁と、供給管に配した供給側切替弁とからなるものとすることができる。   The pipeline switching means may be composed of a return side switching valve arranged in the return pipe downstream of the branching section and a supply side switching valve arranged in the supply pipe.

また、管路切替手段は、分岐部に配した三方弁とすることができる。   Further, the pipe line switching means can be a three-way valve arranged at the branch portion.

また、管路切替手段の下流側の戻し管と供給管とのいずれか一方または両方に磁性体吸着手段を配することが好ましい。   Moreover, it is preferable to arrange the magnetic substance adsorbing means on either one or both of the return pipe and the supply pipe on the downstream side of the pipe switching means.

この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置によれば、原料タンク内に貯留された原料スラリーを撹拌しながら原料スラリー循環路を介して循環させ、該原料スラリー循環路の途中に磁性体吸着手段を配したから、原料スラリー循環路を流れる原料スラリーに混入された磁性体若しくは磁性体を含む異物が磁性体吸着手段に吸着されて捕捉される。しかも、磁石の吸着によるから、原料スラリー内の繊維を損傷させることがなく、しかも繊維の大きさとは無関係に、ストレーナー等では除去できない細かな磁性体若しくは磁性体を含む異物であっても除去することができる。   According to the method and apparatus for producing cellulose nanofibers according to the present invention, the raw material slurry stored in the raw material tank is circulated through the raw material slurry circulation path while stirring, and a magnetic substance is provided in the middle of the raw material slurry circulation path. Since the adsorbing means is provided, the magnetic substance or the foreign matter containing the magnetic substance mixed in the raw material slurry flowing through the raw material slurry circulation path is adsorbed and captured by the magnetic substance adsorbing means. In addition, since the magnet is attracted, the fibers in the raw slurry are not damaged, and even if the foreign matter contains fine magnetic materials or magnetic materials that cannot be removed by a strainer or the like, regardless of the size of the fibers. be able to.

この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置とを説明するためのセルロースナノファイバーの製造装置の概略の構成を示す概略図である。It is the schematic which shows the structure of the outline of the manufacturing apparatus of the cellulose nanofiber for demonstrating the manufacturing method and manufacturing apparatus of the cellulose nanofiber which concern on this invention. この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置によって異物の除去を実施した場合の効果を示す表である。It is a table | surface which shows the effect at the time of implementing the removal of a foreign material with the manufacturing method and manufacturing apparatus of the cellulose nanofiber which concern on this invention.

以下、図1に概略を示す好ましい実施形態に基づいて、この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置を具体的に説明する。   Hereinafter, based on a preferred embodiment schematically shown in FIG. 1, a method and an apparatus for producing cellulose nanofiber according to the present invention will be specifically described.

この発明に係るセルロースナノファイバー製造装置1は、原料スラリーSを貯留する原料タンク2と循環ポンプ3、磁性体吸着手段4a、4b、原料タンク2の内部を撹拌する撹拌装置8とを主体として構成されている。なお、このセルロースナノファイバー製造装置1で処理された原料スラリーSを次工程に供給することを要するので、そのため装置として、切替弁5、6と磁性体吸着手段7とを設けることが好ましい。   The cellulose nanofiber production apparatus 1 according to the present invention is mainly composed of a raw material tank 2 for storing the raw material slurry S, a circulation pump 3, magnetic material adsorbing means 4a and 4b, and an agitation device 8 for stirring the inside of the raw material tank 2. Has been. In addition, since it is necessary to supply the raw material slurry S processed with this cellulose nanofiber manufacturing apparatus 1 to the following process, it is preferable to provide the switching valves 5 and 6 and the magnetic body adsorption | suction means 7 as an apparatus for that.

原料タンク2には原料スラリーSが供給されて貯留される。貯留されている原料スラリーSは撹拌装置8によって撹拌される。なお、撹拌装置8は原料タンク2に貯留された原料スラリーSに浸された撹拌羽根8aが、駆動モータ8bの回転軸8cを介して回転することにより原料スラリーSを撹拌するようにしてある。この原料タンク2には、吸込側配管9を介して循環ポンプ3の吸込口が接続されている。   A raw material slurry S is supplied and stored in the raw material tank 2. The stored raw material slurry S is stirred by the stirring device 8. The stirring device 8 stirs the raw material slurry S by rotating the stirring blade 8a immersed in the raw material slurry S stored in the raw material tank 2 via the rotation shaft 8c of the drive motor 8b. A suction port of the circulation pump 3 is connected to the raw material tank 2 via a suction side pipe 9.

循環ポンプ3の吐出口には戻し管10が接続されており、この戻し管10の開放端10aが原料タンク2に臨んで配されている。あるいは、この開放端10aが原料タンク2に接続されている。このため、原料タンク2に貯留されている原料スラリーSは、循環ポンプ3により吐出されて戻し管10を通って原料タンクに返還されるよう、原料タンク2と循環ポンプ3との間を循環することになる。すなわち、前記吸込側配管9と循環ポンプ3、戻し管10とにより原料スラリー循環路が形成されている。   A return pipe 10 is connected to the discharge port of the circulation pump 3, and an open end 10 a of the return pipe 10 faces the raw material tank 2. Alternatively, the open end 10 a is connected to the raw material tank 2. Therefore, the raw material slurry S stored in the raw material tank 2 is circulated between the raw material tank 2 and the circulation pump 3 so as to be discharged by the circulation pump 3 and returned to the raw material tank through the return pipe 10. It will be. That is, a raw material slurry circulation path is formed by the suction side pipe 9, the circulation pump 3, and the return pipe 10.

戻し管10の途中には分岐部11が設けられており、この分岐部11には供給管12が接続されている。この分岐部11よりも下流側の戻し管10に前記切替弁5、6のうちの戻し側切替弁5が配されており、供給管12に供給側切替弁6が配されている。なお、供給管12を介して原料スラリーSが解繊工程13等の次工程へ供給されることになり、解繊工程13からさらに後段工程14へ供給される。   A branch section 11 is provided in the middle of the return pipe 10, and a supply pipe 12 is connected to the branch section 11. Of the switching valves 5 and 6, the return side switching valve 5 is arranged in the return pipe 10 on the downstream side of the branch portion 11, and the supply side switching valve 6 is arranged in the supply pipe 12. In addition, the raw material slurry S is supplied to the next process such as the defibrating process 13 through the supply pipe 12 and is further supplied from the defibrating process 13 to the subsequent process 14.

前記磁性体吸着手段4aは循環ポンプ3の吐出口と分岐部11との間の戻し管10に配された吐出側磁性体吸着手段4aであり、磁性体吸着手段4bは戻し側切替弁5の下流側に配された戻し側磁性体吸着手段4bとされている。なお、これら磁性体吸着手段4a、4bは両方を配することが好ましいが、いずれか一方であっても構わない。また、磁性体吸着手段7は供給側切替弁6の下流側に配された供給側磁性体吸着手段7とされている。   The magnetic substance adsorbing means 4 a is a discharge-side magnetic substance adsorbing means 4 a arranged in a return pipe 10 between the discharge port of the circulation pump 3 and the branching portion 11, and the magnetic substance adsorbing means 4 b is a function of the return-side switching valve 5. The return side magnetic body adsorption means 4b arranged on the downstream side is used. In addition, although it is preferable to arrange | position both these magnetic body adsorption | suction means 4a, 4b, you may be any one. The magnetic body adsorbing means 7 is a supply side magnetic body adsorbing means 7 disposed on the downstream side of the supply side switching valve 6.

これら磁性体吸着手段4a、4b、7はステンレス等で形成されたケース内に永久磁石を収容させた構造で、配管の内部に配されて該配管内を流れる流体がこの磁性体吸着手段4a、4b、7に接触し、流体に混入されている磁性体若しくは磁性体を含む異物を磁石によって吸着して捕捉するものである。配管の呼び径に応じて種々の形状があり、棒状や格子状のものがある。また、ケースの材質には流体の性質等に対して耐摩耗性等が良好なものが用いられる。磁石により捕捉された磁性体若しくは磁性体を含む異物はこのケースの外面に吸着されている。   These magnetic body adsorbing means 4a, 4b, 7 have a structure in which a permanent magnet is accommodated in a case formed of stainless steel or the like, and the fluid that is arranged inside the pipe and flows in the pipe is the magnetic substance adsorbing means 4a, 4b and 7 are brought into contact with the magnetic substance or the foreign substance containing the magnetic substance mixed in the fluid, and are attracted and captured by the magnet. There are various shapes depending on the nominal diameter of the pipe, and there are rod-shaped and grid-shaped ones. Further, as the material of the case, a material having good wear resistance with respect to the properties of the fluid is used. The magnetic body captured by the magnet or the foreign matter including the magnetic body is adsorbed on the outer surface of the case.

以上により構成されたこの発明に係るセルロースナノファイバーの製造装置の作用を説明し、併せてこの製造装置によるセルロースナノファイバー製造方法を説明する。   The operation of the cellulose nanofiber manufacturing apparatus according to the present invention configured as described above will be described, and a cellulose nanofiber manufacturing method using this manufacturing apparatus will be described together.

前記戻し側切替弁5を開放し、供給側切替弁6を閉止させた状態とする。原料タンク2内に貯留された原料スラリー2は撹拌装置8の撹拌羽根8aの回転によって撹拌される。また、循環ポンプ3の作動によって、吸込側配管9を通って吸込口から吸い込まれ、吐出口から戻し管10に排出される。戻し管10を流れる原料スラリーSが吐出側磁性体吸着手段4aが配されている箇所を通過する際には、原料スラリーSに混入している鉄等の磁性体若しくは磁性体を含む異物がこの吐出側磁性体吸着手段4aの磁石に吸着されて捕捉され、該磁性体若しくは磁性体を含む異物が下流へ流れて行くことが阻止される。分岐部11に至った原料スラリーSは、供給側切替弁6が閉止されて戻し側切替弁5が開放されているから、戻し管10を流れることになる。このため、戻し側磁性体吸着手段4bが配されている箇所を通過することになり、この戻し側磁性体吸着手段4bによっても混入された磁性体若しくは磁性体を含む異物が吸着され捕捉されて原料スラリーSから分離される。戻し管10を流れる原料スラリーSは原料タンク2に開放端10aから返還されて、原料タンク2と循環ポンプ3との間を循環しながら、原料タンク2内で撹拌装置8による撹拌作用に供される。   The return side switching valve 5 is opened and the supply side switching valve 6 is closed. The raw material slurry 2 stored in the raw material tank 2 is stirred by the rotation of the stirring blade 8 a of the stirring device 8. Further, by the operation of the circulation pump 3, the air is sucked from the suction port through the suction side pipe 9 and discharged from the discharge port to the return pipe 10. When the raw material slurry S flowing through the return pipe 10 passes through the location where the discharge-side magnetic substance adsorbing means 4a is disposed, a foreign substance including a magnetic substance such as iron or a magnetic substance mixed in the raw material slurry S It is attracted and captured by the magnet of the ejection-side magnetic substance adsorbing means 4a, and the magnetic substance or a foreign substance containing the magnetic substance is prevented from flowing downstream. Since the supply side switching valve 6 is closed and the return side switching valve 5 is opened, the raw material slurry S that reaches the branching portion 11 flows through the return pipe 10. For this reason, it passes through the place where the return-side magnetic substance adsorbing means 4b is arranged, and the return-side magnetic substance adsorbing means 4b also adsorbs and captures the magnetic substance mixed in or the foreign substance containing the magnetic substance. Separated from the raw slurry S. The raw material slurry S flowing through the return pipe 10 is returned to the raw material tank 2 from the open end 10a, and is circulated between the raw material tank 2 and the circulation pump 3, and is subjected to the stirring action by the stirring device 8 in the raw material tank 2. The

循環途中で原料スラリーSは磁性体吸着手段4a、4bが配されている箇所を通過するから、通過する度毎に混入している磁性体若しくは磁性体を含む異物が分離されて、原料スラリーSと共に流れることが阻止される。適宜回数あるいは適宜時間を循環させて、混入された磁性体若しくは磁性体を含む異物の量が、次工程に供する際の許容値以下となったならば、戻し側切替弁5を閉止し、供給側切替弁6を開放する。これにより、循環ポンプ3から吐出された原料スラリーSは、吐出側磁性体吸着手段4aが配された箇所を通過する際に磁性体若しくは磁性体を含む異物が吸着されて捕捉された後に、供給管12を流れることになる。この供給管12の流れの途中で供給側磁性体吸着手段7が配されている箇所を通過する際には、混入している磁性体若しくは磁性体を含む異物が吸着され捕捉されて分離される。この原料スラリーSが解繊工程13等の次工程に供給される。例えば、解繊工程13に供給された原料スラリーSは、高圧ホモジナイザー等の解繊装置に供されて、機械的せん断力を受けて解繊される。   During the circulation, the raw material slurry S passes through the place where the magnetic substance adsorbing means 4a and 4b are arranged. Therefore, the foreign material containing the magnetic substance or the magnetic substance mixed every time it passes is separated, and the raw material slurry S It is prevented from flowing with. If the amount of the mixed magnetic substance or the foreign matter including the magnetic substance falls below an allowable value for use in the next process, the return side switching valve 5 is closed and supplied by circulating the appropriate number of times or the appropriate time. The side switching valve 6 is opened. Thereby, the raw material slurry S discharged from the circulation pump 3 is supplied after the foreign substance containing the magnetic substance or the magnetic substance is adsorbed and captured when passing through the place where the discharge-side magnetic substance adsorbing means 4a is arranged. It will flow through the tube 12. When passing through the place where the supply-side magnetic substance adsorbing means 7 is arranged in the middle of the flow of the supply pipe 12, the mixed magnetic substance or the foreign substance containing the magnetic substance is adsorbed, captured and separated. . This raw material slurry S is supplied to the next step such as the defibrating step 13. For example, the raw material slurry S supplied to the defibrating step 13 is supplied to a defibrating apparatus such as a high-pressure homogenizer and defibrated by receiving a mechanical shearing force.

前述したように、原料スラリーSを戻し管10に流して循環させている間は供給側切替弁6が閉止されているので、この供給側切替弁6の下流の部分の供給管12には原料スラリーSが流れない。このため、この循環処理時には、供給側磁性体吸着手段7を供給管12から取り出して、清掃することにより捕捉された磁性体若しくは磁性体を含む異物を除去することができる。他方、原料スラリーSを解繊工程13へ供給している間は戻し側切替弁5が閉止されているので、この戻し側切替弁5の下流の部分の戻し管10には原料スラリーSが流れない。このため、この供給処理時には、戻し側磁性体吸着手段4bを戻し管10から取り出して、清掃して捕捉された磁性体若しくは磁性体を含む異物を除去することができる。
このように戻し側磁性体吸着手段4bと供給側磁性体吸着手段7とを取り出せるように、これらが配されている箇所の配管を戻し管10と供給管12とに対して着脱自在とする。すなわち、これらの磁性体吸着手段4b、7はそれぞれ戻し側切替弁5の下流側と供給側切替弁6の下流側に配することで、容易に清掃することができるものである。
As described above, since the supply side switching valve 6 is closed while the raw material slurry S is circulated through the return pipe 10, the raw material slurry S is supplied to the supply pipe 12 in the downstream portion of the supply side switching valve 6. Slurry S does not flow. For this reason, at the time of this circulation treatment, the magnetic substance or the foreign matter containing the magnetic substance captured can be removed by taking out the supply-side magnetic substance adsorbing means 7 from the supply pipe 12 and cleaning it. On the other hand, since the return side switching valve 5 is closed while the raw material slurry S is being supplied to the defibrating step 13, the raw material slurry S flows through the return pipe 10 downstream of the return side switching valve 5. Absent. For this reason, at the time of this supply process, the return side magnetic body adsorption | suction means 4b can be taken out from the return pipe | tube 10, and it can remove and remove the foreign material containing the magnetic body acquired by cleaning.
In this way, the pipes at the positions where the return-side magnetic substance adsorbing means 4b and the supply-side magnetic substance adsorbing means 7 can be taken out are detachable from the return pipe 10 and the supply pipe 12. That is, these magnetic substance adsorbing means 4b and 7 are disposed on the downstream side of the return side switching valve 5 and the downstream side of the supply side switching valve 6, respectively, so that they can be easily cleaned.

さらに、磁性体若しくは磁性体を含む異物を原料スラリーSから分離させる循環処理はバッチ式での処理となるから、原料タンク2内の原料スラリーSが解繊工程13へ供給された後には空となった原料タンク2に新たな処理すべき原料スラリーSが供給されることになる。この原料スラリーSが供給される間は、循環ポンプ3は停止しているから、循環ポンプ3から原料スラリーSは吐出されず、このため、吐出側磁性体吸着手段4aを取り出すことができる。したがって、原料スラリーSを原料タンク2に供給している間に、吐出側磁性体吸着手段4aを取り出して清掃することができる。なお、循環ポンプ3の吸込側または吐出側に閉止弁を設置する場合には、この閉止弁を閉止させることにより、磁性体吸着手段4a、4b、7を同時に清掃することができる。   Furthermore, since the circulation process for separating the magnetic substance or the foreign substance containing the magnetic substance from the raw material slurry S is a batch process, the raw material slurry S in the raw material tank 2 is emptied after being supplied to the defibrating process 13. The raw material slurry S to be processed is supplied to the raw material tank 2 that has become. Since the circulation pump 3 is stopped while the raw material slurry S is supplied, the raw material slurry S is not discharged from the circulation pump 3, and therefore, the discharge-side magnetic substance adsorbing means 4a can be taken out. Therefore, while the raw material slurry S is being supplied to the raw material tank 2, the discharge-side magnetic substance adsorbing means 4a can be taken out and cleaned. In addition, when installing a stop valve on the suction side or the discharge side of the circulation pump 3, the magnetic substance adsorbing means 4a, 4b, and 7 can be simultaneously cleaned by closing the stop valve.

また、前述した説明では、戻し側切替弁5を開放または閉止とし、供給側切替弁6を閉止または開放として説明したが、原料スラリーSを解繊工程13へ供給する場合には、例えば、戻し側切替弁5と供給側切替弁6のいずれもを半開として、原料スラリーSの一部を循環させながら解繊工程13へ供給するようにすることもできる。   In the above description, the return side switching valve 5 is opened or closed and the supply side switching valve 6 is closed or opened. However, when the raw material slurry S is supplied to the defibrating step 13, for example, Both of the side switching valve 5 and the supply side switching valve 6 can be opened halfway so that a part of the raw slurry S is circulated and supplied to the defibrating step 13.

また、分岐部11に三方弁を設けることもでき、循環ポンプ3の吐出側を戻し管10と供給管12とのいずれか一方に接続させることができる。三方弁を用いる場合には、戻し側切替弁5と供給側切替弁6とを配する必要がない。   In addition, a three-way valve can be provided at the branch portion 11, and the discharge side of the circulation pump 3 can be connected to either the return pipe 10 or the supply pipe 12. When a three-way valve is used, it is not necessary to arrange the return side switching valve 5 and the supply side switching valve 6.

以上に説明した実施形態では、循環処理時と次工程への供給処理時とのいずれにも原料スラリーSの供給を循環ポンプ3を用いて行うものとして説明したが、循環処理時に用いられる循環ポンプ3とは異なる供給ポンプを原料タンク2に接続させて、この供給ポンプによって解繊工程13への供給を行うようにしても構わない。   In the embodiment described above, the supply of the raw slurry S is performed using the circulation pump 3 both during the circulation process and during the supply process to the next process. However, the circulation pump used during the circulation process is used. A supply pump different from 3 may be connected to the raw material tank 2 and supplied to the defibrating process 13 by this supply pump.

さらに、原料スラリーSを解繊工程13へ供給する前段で磁性体若しくは磁性体を含む異物の分離を行う場合について説明したが、他の工程、例えば、原料スラリーSを生成するためのパルプ溶解工程や反応工程、生成された原料スラリーSの洗浄工程、脱水工程等の前段または後段において磁性体若しくは磁性体を含む異物の分離を行うようにすることもできる。   Furthermore, although the case where the magnetic substance or the foreign material containing the magnetic substance is separated in the previous stage of supplying the raw material slurry S to the defibrating step 13 is described, other steps, for example, the pulp dissolving step for generating the raw material slurry S Alternatively, the magnetic substance or the foreign matter containing the magnetic substance can be separated before or after the reaction process, the cleaning process of the generated raw slurry S, the dehydration process, or the like.

上述したセルロースナノファイバー製造装置1によって原料スラリーSに混入した磁性体若しくは磁性体を含む異物を磁性体吸着手段4a、4b、7によって捕捉して分離させた場合の効果を確認した結果を、図2に示してある。結果の確認は解繊工程13に用いられる解繊装置の運転可能時間で行った。なお、比較のために、セルロースナノファイバー製造装置1を介さず、磁性体若しくは磁性体を含む異物を除去する処理を施さない場合のデータを併せて示してある。
試料には、絶乾固形分10kgのパルプを濃度1%に希釈して1000kgとした原料スラリーSを原料タンク2に投入して、撹拌装置8で撹拌しながら、循環ポンプ3を作動させて戻し管10から原料タンク2に返還するよう循環させた。循環量は15L/分とした。
磁性体吸着手段には、表面磁束密度10,000ガウス以上の棒状磁石を配管内に配した。
The result of confirming the effect when the magnetic material adsorbing means 4a, 4b, and 7 separated and separated the magnetic substance mixed in the raw material slurry S by the cellulose nanofiber manufacturing apparatus 1 and separated by the magnetic substance adsorbing means 4a, 4b, 7 2. The confirmation of the result was performed in the operable time of the defibrating apparatus used in the defibrating step 13. For comparison, data when the treatment for removing the magnetic substance or the foreign matter including the magnetic substance is not performed without using the cellulose nanofiber manufacturing apparatus 1 is also shown.
For the sample, a raw material slurry S diluted to 1 kg with a pulp having an absolute dry solid content of 10 kg to a concentration of 1% is added to the raw material tank 2, and the circulating pump 3 is operated while stirring with the stirring device 8. Circulation was performed so that the pipe 10 returned to the raw material tank 2. The circulation rate was 15 L / min.
A bar magnet having a surface magnetic flux density of 10,000 gauss or more was arranged in the pipe for the magnetic body adsorption means.

(実施例1)
循環処理を120分間行って磁性体吸着手段4a、4bにより磁性体若しくは磁性体を含む異物による異物を吸着させて捕捉させた。これら磁性体吸着手段4a、4bを取り出して吸着されて捕捉された異物を目視によって計数した。このとき、JISP8145「紙及び板紙−異物の評価方法」における附属書JA「目視法異物比較チャート」に示されている0.2mm2以上の大きさのものを計数した。
その結果、1200個の異物が捕捉されていた。この1200個の異物が除去された原料スラリーSを解繊装置に供したところ、120分間の連続運転を行うことができた。
(Example 1)
The circulation process was performed for 120 minutes, and the magnetic substance adsorbing means 4a and 4b adsorbed and captured the foreign substance including the magnetic substance or the foreign substance containing the magnetic substance. These magnetic substance adsorbing means 4a and 4b were taken out, and the foreign matters adsorbed and captured were counted visually. At this time, those having a size of 0.2 mm 2 or more shown in Annex JA “Visual Method Foreign Object Comparison Chart” in JISP 8145 “Paper and Paperboard—External Material Evaluation Method” were counted.
As a result, 1200 foreign objects were captured. When the raw material slurry S from which 1200 foreign substances were removed was supplied to a defibrating apparatus, continuous operation for 120 minutes could be performed.

(実施例2)
循環処理を120分間行って磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着した磁性体吸着手段4a、4bを取り出して捕捉されている異物を除去して清掃した後、戻し管10に取り付け、再度循環処理を120分間行った。磁性体吸着手段4a、4bを取り出して、捕捉されている異物を計数したところ、200個の異物が捕捉されていた。
すなわち、240分間循環させて、合計1400個の異物が除去された原料スラリーSを得た。この原料スラリーSを解繊装置に供したところ、120分間以上の連続運転を行うことができた。
(Example 2)
The magnetic substance adsorbing means 4a and 4b that have adsorbed the magnetic substance or the foreign substance containing the magnetic substance after performing the circulation process for 120 minutes are taken out to remove the trapped foreign substance and cleaned, and then attached to the return pipe 10, and the circulation process is performed again. For 120 minutes. When the magnetic substance adsorbing means 4a and 4b were taken out and the number of captured foreign matters was counted, 200 foreign matters were captured.
That is, it was circulated for 240 minutes to obtain a raw material slurry S from which a total of 1400 foreign substances were removed. When this raw material slurry S was subjected to a defibrating apparatus, continuous operation for 120 minutes or more could be performed.

(実施例3)
循環処理を240分間行って磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させ捕捉させた磁性体吸着手段4a、4bを取り出して捕捉されている異物を除去して清掃して、戻し管10に取り付け、再度循環処理を120分間行った。磁性体吸着手段4a、4bを取り出して、捕捉されている異物を計数したところ、50個の異物が捕捉されていた。
すなわち、360分間循環させて、合計1450個の異物が除去された原料スラリーSを得た。この原料スラリーSを解繊装置に供したところ、120分間以上の連続運転を行うことができた。
(Example 3)
The magnetic substance adsorbing means 4a and 4b that have been circulated for 240 minutes to adsorb and trap the magnetic substance or the foreign substance containing the magnetic substance are taken out, removed and cleaned, and attached to the return pipe 10. The circulation treatment was performed again for 120 minutes. When the magnetic substance adsorbing means 4a and 4b were taken out and the number of captured foreign matters was counted, 50 foreign matters were captured.
That is, it was circulated for 360 minutes to obtain a raw material slurry S from which a total of 1450 foreign substances were removed. When this raw material slurry S was subjected to a defibrating apparatus, continuous operation for 120 minutes or more could be performed.

比較例1〜比較例3は、いずれも前述した試料を異物を除去せずに、解繊装置に供した場合を示しており、比較例1としては5分の運転時間で詰まりが生じて稼働が停止した。
また、比較例2の場合には、15分で稼働停止となり、比較例3では2分で稼働停止となった。
Comparative Examples 1 to 3 all show the case where the above-described sample was subjected to a defibrating apparatus without removing foreign matter, and as Comparative Example 1, clogging occurred in an operation time of 5 minutes. Stopped.
In Comparative Example 2, the operation was stopped in 15 minutes, and in Comparative Example 3, the operation was stopped in 2 minutes.

すなわち、試料の場合には、異物が除去されない状態では殆ど解繊装置を運転させることができなかったのに対して、磁性体吸着手段を配して異物を除去した場合には、解繊装置をほぼ支障なく連続して運転できることが認められた。   That is, in the case of a sample, the defibrating device could hardly be operated in a state where the foreign matter was not removed, whereas the defibrating device was provided when the magnetic substance adsorbing means was disposed to remove the foreign matter. It was confirmed that it was possible to drive continuously with almost no hindrance.

この発明に係るセルロースナノファイバーの製造方法と製造装置によれば、原料スラリーから磁性体若しくは磁性体を含む異物を確実に除去できて、次工程の解繊装置等を支障なく連続運転に寄与することができるので、セルロースナノファイバーの生産性の向上を図るのに有効なものとなる。   According to the cellulose nanofiber manufacturing method and manufacturing apparatus according to the present invention, the magnetic substance or the foreign matter containing the magnetic substance can be surely removed from the raw slurry, and the defibrating apparatus for the next step contributes to continuous operation without any trouble. Therefore, it is effective for improving the productivity of cellulose nanofibers.

1 セルロースナノファイバー製造装置
2 原料タンク
3 循環ポンプ
4a 吐出側磁性体吸着手段
4b 戻し側磁性体吸着手段
5 戻し側切替弁
6 供給側切替弁
7 供給側磁性体吸着手段
8 撹拌装置
8a 撹拌羽根
8b 駆動モータ
8c 回転軸
9 吸込側配管
10 戻し管
11 分岐部
12 供給管
13 解繊工程(次工程)
14 後段工程
S 原料スラリー
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cellulose nanofiber manufacturing apparatus 2 Raw material tank 3 Circulation pump 4a Discharge side magnetic substance adsorption means 4b Return side magnetic substance adsorption means 5 Return side switching valve 6 Supply side switching valve 7 Supply side magnetic substance adsorption means 8 Stirrer 8a Stirring blade 8b Drive motor 8c Rotating shaft 9 Suction side pipe 10 Return pipe 11 Branching section 12 Supply pipe 13 Defibration process (next process)
14 Subsequent process S Raw material slurry

Claims (12)

天然セルロースを原料として、微細セルロース繊維が所望の溶媒中に分散しているセルロース繊維の分散体を得るセルロースナノファイバーの製造方法において、
セルロースナノファイバーの原料スラリーを貯留させた原料タンク内を撹拌装置で撹拌し、
前記原料タンクに接続させた循環ポンプにより、原料タンクから排出させた原料スラリーを該循環ポンプの吐出側に接続させた戻し管を介して該原料タンクに返還させて、循環ポンプと原料タンクとの間で原料スラリーを循環させ、
前記戻し管の途中に磁石を有する磁性体吸着手段を配して、原料スラリーに混入している磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させ、
原料スラリーを前記循環ポンプと原料タンクとの間で所望時間循環させた後、該原料スラリーを次工程へ供給することを特徴とするセルロースナノファイバーの製造方法。
In the method for producing cellulose nanofibers, a natural cellulose is used as a raw material to obtain a dispersion of cellulose fibers in which fine cellulose fibers are dispersed in a desired solvent.
Stirring the inside of the raw material tank where the raw material slurry of cellulose nanofiber is stored,
A circulation pump connected to the raw material tank returns the raw material slurry discharged from the raw material tank to the raw material tank through a return pipe connected to the discharge side of the circulation pump, and the circulation pump and the raw material tank Circulating the raw slurry between
Arranging a magnetic substance adsorbing means having a magnet in the middle of the return pipe to adsorb a magnetic substance or a foreign substance containing a magnetic substance mixed in the raw slurry,
A raw material slurry is circulated between the circulation pump and a raw material tank for a desired time, and then the raw material slurry is supplied to the next step.
前記戻し管の途中に分岐部を設けて供給管を分岐させ、所望時間の循環後に該供給管を介して次工程へ原料スラリーを供給することを特徴とする請求項1に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。   The cellulose nanofiber according to claim 1, wherein a branch portion is provided in the middle of the return pipe to branch the supply pipe, and the raw material slurry is supplied to the next step through the supply pipe after circulation for a desired time. Manufacturing method. 磁性体吸着手段を前記循環ポンプと前記分岐部との間に配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物の吸着を行うことを特徴とする請求項2に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。   The method for producing cellulose nanofibers according to claim 2, wherein a magnetic substance adsorbing means is disposed between the circulation pump and the branch part to adsorb the magnetic substance or a foreign substance containing the magnetic substance. 前記分岐部の下流側の前記戻し管に戻し側切替弁を配し、
該戻し側切替弁の下流側に磁性体吸着手段を配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させることを特徴とする請求項2または請求項3に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
A return side switching valve is arranged in the return pipe on the downstream side of the branch part,
The method for producing cellulose nanofiber according to claim 2 or 3, wherein a magnetic substance adsorbing means is disposed downstream of the return side switching valve to adsorb a magnetic substance or a foreign substance containing the magnetic substance. .
前記供給管に供給側切替弁を配し、
前記供給側切替弁の下流側に磁性体吸着手段を配して、磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させることを特徴とする請求項2から請求項4までのいずれかに記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
A supply side switching valve is arranged in the supply pipe,
The cellulose nano according to any one of claims 2 to 4, wherein a magnetic substance adsorbing means is arranged downstream of the supply side switching valve to adsorb a magnetic substance or a foreign substance containing the magnetic substance. Fiber manufacturing method.
天然セルロースを原料として、微細セルロース繊維が所望の溶媒中に分散しているセルロース繊維の分散体を得るセルロースナノファイバーの製造装置において、
セルロースナノファイバーの原料スラリーを貯留させる原料タンクと、
前記原料タンク内の原料スラリーを撹拌する撹拌装置と、
原料スラリーを原料タンクから排出させて原料タンクへ返還する、循環ポンプと戻し管とを含む原料スラリー循環路と、
前記原料スラリー循環路の途中に配した磁石を有する磁性体吸着手段とからなり、
原料スラリーを前記原料スラリー循環路を介して原料タンクと循環ポンプとの間を循環させながら前記磁性体吸着手段により磁性体若しくは磁性体を含む異物を吸着させた後、原料スラリーを次工程へ供給することを特徴とするセルロースナノファイバーの製造装置。
In the cellulose nanofiber production apparatus for obtaining a cellulose fiber dispersion in which fine cellulose fibers are dispersed in a desired solvent using natural cellulose as a raw material,
A raw material tank for storing a raw material slurry of cellulose nanofibers;
A stirring device for stirring the raw material slurry in the raw material tank;
A raw material slurry circulation path including a circulation pump and a return pipe for discharging the raw material slurry from the raw material tank and returning it to the raw material tank;
A magnetic material adsorbing means having a magnet arranged in the middle of the raw material slurry circulation path,
While the raw material slurry is circulated between the raw material tank and the circulation pump through the raw material slurry circulation path, the magnetic material adsorbing means adsorbs the magnetic material or the foreign matter containing the magnetic material, and then supplies the raw material slurry to the next step. An apparatus for producing cellulose nanofibers, characterized in that:
前記戻し管の途中に分岐部を設けて供給管を分岐させ、所望時間の循環後に該供給管を介して次工程へ原料スラリーを供給することを特徴とする請求項6に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。   The cellulose nanofiber according to claim 6, wherein a branch portion is provided in the middle of the return pipe to branch the supply pipe, and the raw material slurry is supplied to the next step through the supply pipe after circulation for a desired time. Manufacturing equipment. 前記磁性体吸着手段は、前記循環ポンプと前記分岐部との間に配してあることを特徴とする請求項7に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。   The said magnetic body adsorption | suction means is distribute | arranged between the said circulation pump and the said branch part, The manufacturing apparatus of the cellulose nanofiber of Claim 7 characterized by the above-mentioned. 前記循環ポンプから吐出された原料スラリーを戻し管と供給管との一方または両方へ供給することを切り替える管路切替手段を設けたことを特徴とする請求項7または請求項8に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。   The cellulose nano according to claim 7 or 8, further comprising a pipe switching means for switching supply of the raw slurry discharged from the circulation pump to one or both of a return pipe and a supply pipe. Fiber manufacturing equipment. 前記管路切替手段は、前記分岐部の下流側の戻し管に配した戻し側切替弁と、前記供給管に配した供給側切替弁とからなることを特徴とする請求項9に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。   10. The cellulose according to claim 9, wherein the pipeline switching means includes a return-side switching valve arranged in a return pipe downstream of the branch portion and a supply-side switching valve arranged in the supply pipe. Nanofiber manufacturing equipment. 前記管路切替手段は、前記分岐部に配した三方弁であることを特徴とする請求項9に記載のセルロースナノファイバーの製造装置。   10. The cellulose nanofiber manufacturing apparatus according to claim 9, wherein the pipeline switching means is a three-way valve disposed in the branch portion. 前記管路切替手段の下流側の戻し管と供給管とのいずれか一方または両方に前記磁性体吸着手段を配してあることを特徴とする請求項9から請求項11までのいずれかに記載のセルロースナノファイバーの製造装置。   12. The magnetic material adsorbing means is disposed in one or both of a return pipe and a supply pipe on the downstream side of the pipe line switching means. Cellulose nanofiber production equipment.
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