JP2019187339A - 組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
式(1):2O2−+2H+→H2O2+O2
O2−の除去酵素であるSODは、生体を活性酸素種から守るために存在し、この活性酸素種を起因として生じると考えられる病気等に有効である。かかる観点から、近年、その反応機構、生理機構等が研究されている(例えば、非特許文献1参照)。
例えば、緑茶等に、抗酸化作用があり、SOD様活性を有することが周知である。ルイボスは、お茶としても利用されており、抗酸化作用の指標であるSOD様活性を有することも公知である。しかしながら、ルイボス茶のSOD様活性は、ほうじ茶に比べると4分の1程度、玉露茶に比べると10分の1程度である(例えば、非特許文献2参照)。
従って、玉露茶と同じSOD様活性を期待してルイボス茶を摂取する場合、玉露茶に対して10倍量のルイボス茶を飲む必要がある。
即ち、本発明者らは、下記の〔1〕〜〔4〕を提供する。
〔1〕アスパラサス・リネアリス由来の組成物であって、(a1)成分:フェニルピルビン酸−2−O−β−D−グルコピラノシドと、(a2)成分:ケルセチン及びその配糖体の少なくともいずれかと、を少なくとも含む(A)成分:ポリフェノール化合物を含有し、前記(a1)成分の含有量が、0.05質量%以上であり、前記(a2)成分の含有量が、0.5質量%以下であり、前記(A)成分の含有量が、0.5〜25質量%である、組成物。
〔2〕前記(a1)成分と前記(a2)成分の含有比率((a1)/(a2))が、0.7以上である上記〔1〕に記載の組成物。
〔3〕上記〔1〕又は〔2〕に記載の組成物の製造方法であって、アスパラサス・リネアリスの茶葉である原料を、水又は水と有機溶媒Aの抽出溶媒で抽出して抽出物を得る工程と、前記抽出物を、水又は水と有機溶媒Bの質量比(水/有機溶媒B)が0.25以上の吸着剤処理溶媒に溶解し、多孔質吸着剤と接触させる工程と、を含む組成物の製造方法。
〔4〕前記多孔質吸着剤が、活性炭又は合成吸着剤である上記〔3〕に記載の組成物の製造方法。
本発明の組成物は、アスパラサス・リネアリス由来の組成物である。ここでいう「アスパラサス・リネアリス由来」とは、茶葉等の抽出物であることをいう。本発明の組成物は、既存のルイボスエキスと、構成成分の含有量が異なる点で相違する。
PPAG及びケルセチン類もポリフェノール化合物の一種であり、アスパラサス・リネアリスに含まれることが知られている。ポリフェノール化合物は、アスパラサス・リネアリスに含まれる他のポリフェノール化合物(例えば、アスパラチン、イソオリエンチン、オリエンチン、イソビテキシン、ノトファジン、ルテオリン、ビテキシン、4−ヒドロキシ安息香酸、p−ヒドロキシフェニルエタノール、バニルグリコール、p−クマル酸、エスクレチン、シリンギン、ヘミフロリン、セコイソラリシレシノール、ブラジノールF、シナロシド、アスパラリニン)を含んでもよい。
既存のルイボスエキスでは、(a2)成分の含有量を0.5質量%以下に低減すると、(a1)成分の含有量を0.05質量%以上に維持できなかった。そのため、苦みの低減を試みた場合、ルイボスの香りを損ない、消費者の嗜好性を減じるものであった。また、(a2)成分もポリフェノール化合物の1種であるので、こちらの低減を試みた場合、抗酸化作用も低下することが容易に予想される。
一方、本発明の組成物は、既存のルイボスエキスで達成できない、(a2)成分の含有量を0.5質量%以下に低減しつつ、(a1)成分の含有量を0.05質量%以上に維持するものである。そのため、苦みの低減をしつつ、ルイボスの香りを維持し、消費者の嗜好性に適するものである。
しかしながら、本発明者等は、ルイボスに含まれるケルセチンを低減したところ、ルイボスのSOD様活性が向上するという、当業者の予想に反する効果を見出した。即ち、本発明の組成物は、従来技術から予測不可能な顕著な効果を奏するものである。
(a1)成分の含有量の下限値は、通常、0.05質量%以上であり、好ましくは0.2質量%以上であり、より好ましくは0.3質量%以上であり、さらに好ましくは0.4質量%以上である。(a1)成分の含有量が0.05質量%以上であると、香りの強さが良好となる。また、その上限値は特に限定されなく、通常、1.0質量%以下である。
なお、(a1)成分の含有量は、HPLCにより定量し得る。
(a2)成分の含有量の上限値は、通常、0.5質量%以下であり、好ましくは0.4質量%以下であり、より好ましくは0.3質量%以下であり、さらに好ましくは0.2質量%以下である。(a2)成分の含有量が0.5質量%以下であると、苦みを低減し得る。また、その下限値は特に限定されなく、検出限界以下であってもよい。(a2)成分が複数存在する場合、(a2)成分の含有量は、合算値である。
なお、(a2)成分の含有量は、HPLCにより定量し得る。
(A)成分の含有量の下限値は、通常、0.5質量%以上であり、好ましくは1質量%以上であり、より好ましくは3質量%以上である。また、その上限値は、通常、25質量%以下であり、好ましくは20質量%以下であり、より好ましくは18質量%以下である。
中でも、カプセル中の粉末又は濃縮液であるピルの形態;粉末茶を飲むのと同様に、水やお湯等の液体に入れたり又は溶かしたりした後で摂取され得る粉末形態;フリーズドライ顆粒等の顆粒形態で摂取(投与)することが好ましい。
本発明の組成物の製造方法は、[1.組成物]に記載の組成物の製造方法である。より詳細には、本発明の組成物の製造方法は、アスパラサス・リネアリスの茶葉である原料を、水又は水と有機溶媒Aの抽出溶媒で抽出して抽出物を得る工程と、抽出物を、水又は水と有機溶媒Bの質量比(水/有機溶媒B)が0.25以上の吸着剤処理溶媒に溶解し、多孔質吸着剤と接触させる工程と、を含む。
ルイボス抽出物を水又は水と有機溶媒の吸着剤処理溶媒中で多孔質吸着剤と接触させることによって、PPAGの香りの強さを維持したまま、苦味を低減する組成物を製造し得る。これは、既存の方法ではできなかった、(a2)成分の含有量を0.5質量%以下に低減しつつ、(a1)成分の含有量を0.05質量%以上に維持できるためである。また、ポリフェノール化合物の1種である(a2)成分の含有量を低減するにも関わらず、抗酸化作用が向上するという、予想し得ない顕著な効果を奏する組成物を製造し得る。
抽出溶媒の温度は、20〜100℃が好ましく、80〜100℃がより好ましい。抽出時間は、0.5〜12時間が好ましく、0.5〜4時間がより好ましい。また、抽出溶媒の量は、質量換算で、5〜20倍が好ましく、7〜15倍がより好ましい。
吸着剤処理溶媒の温度は、20〜90℃が好ましく、20〜70℃がより好ましい。
なお、抽出溶媒と吸着剤処理溶媒は、同一であってもよく、異なっていてもよい。同一のものを使用する場合、そのまま使用してもよく、乾燥により抽出溶媒を一部あるいは全部除去して濃度を調整して使用してもよい。
活性炭原料は、オガ屑、木材チップ、木炭、草炭、ヤシ殻炭、石炭、オイルカーボン、フェノール樹脂、レーヨン、アクリロニトリル、石炭ピッチ、石油ピッチ等が挙げられる。
活性炭は、賦活してもよい。賦活方法は、薬品賦活、ガス賦活等が挙げられる。
(スチレン−ジビニルベンゼン系の合成吸着剤)
「ダイヤイオンHP20」、「ダイヤイオンHP21」、「セパビーズSP825」、「セパビーズSP850」(以上、三菱ケミカル社製)、「アンバーライトXAD2」、「アンバーライトXAD4」、「アンバーライトXAD16HP」(以上、オルガノ社製)。
(アクリル系の合成吸着剤)
「ダイヤイオンWK−10」(三菱化学社製)。
(メタクリル系の合成吸着剤)
「ダイヤイオンHP−2MG」(三菱化学社製)。
(アクリル酸エステル系の合成吸着剤)
「アンバーライトXAD−7」(オルガノ社製)。
(アミド系の合成吸着剤)
「アンバーライトXAD−11」(オルガノ社製)。
(二酸化ケイ素系の合成吸着剤)
「サイロピュート202」(富士シリシア化学社製)。
(デキストラン系の合成吸着剤)
「セファデックスG−25」(アマシャム ファルマシア バイオテク社製)。
(ポリビニル系の合成吸着剤)
「ダイヤイオンFP−II」(三菱化学社製)。
(ポリビニルアミド系のポリビニルポリピロリドン(PVPP))
「ポリクラール」(アイエスピー・ジャパン社製)、「ダイバガン」(BASF社製)。
なお、「ダイヤイオン」、「セパビーズ」、「アンバーライト」、「サイロピュート」、「セファデックス」、「ポリクラール」、及び「ダイバガン」は、全て登録商標である。
撹拌の場合、吸着剤処理溶媒の温度は、20〜90℃が好ましく、30〜70℃がより好ましい。吸着剤処理時間は、0.5〜5時間が好ましく、0.5〜3時間がより好ましい。また、吸着剤処理溶媒の量は、質量換算で、3〜30倍が好ましく、5〜20倍がより好ましい。
通液の場合、吸着剤処理溶媒の温度は、20〜60℃が好ましく、20〜40℃がより好ましい。吸着剤処理時間は、0.5〜5時間が好ましく、0.5〜3時間がより好ましい。また、吸着剤処理溶媒の量は、質量換算で、30〜120倍が好ましく、40〜80倍がより好ましい。
下記の条件でHPLCにて定量した。なお、単離したものの純度をNMRで求め、標準品として使用した。
カラム: Wakosil−ll 5C18HG
溶媒: アセトニトリル:0.1%TFA(トリフルオロ酢酸)=15:85
温度: 40℃
波長: 287nm
5.5%塩酸メタノール溶液に混合し、沸騰水浴中で2時間加熱分解を行う。その後、下記の条件でHPLCにて定量した。標準品としてケルセチン(ケルセチン(中国産)、メディエンス社製)を使用した。
カラム: Wakosil−ll 5C18AR
溶媒: アセトニトリル:THF(テトラヒドロフラン):0.1%リン酸水=30:5:65
温度: 42℃
波長: 360nm
酒石酸鉄法にて定量した。標準品として没食子酸エチルを使用。より詳細には、試料溶液及び検量線作成溶液、対照溶液、各0.6mLに酒石酸鉄発色試液0.6mL、ゼーレンゼンリン酸緩衝液1.8mLを加え混合した。試料溶液及び検量線作成溶液について、調整後40分以内に波長540nmにおける吸光度を測定した。
官能評価は、「新版 官能検査ハンドブック」(1999年、日科技連出版社)を参考に下記の手法で実施した。なお、官能評価は、同ハンドブックにおける専門家パネル(p.583)を用いた。また、同ハンドブックにおける「19.3 嗜好表現用語」(p.679〜681)を参考に、評価基準を設定した。
表1の組成のタブレットを用いて苦味の官能評価を行った。より詳細には、10名の評価者にタブレット1錠を噛み砕いてもらい、噛み砕き始めから噛み砕き終わるまでの苦味を下記尺度で評価した。
なお、評価者は、事前にケルセチン(ケルセチン(中国産)、メディエンス社製)を用いて、ケルセチン特有の苦味を確認し、ケルセチン自体の苦味を評価した。また、非常に苦い検体として比較例1のタブレットを指標とした。
5点:苦くない
4点:やや苦い
3点:少し苦い
2点:かなり苦い
1点:非常に苦い(比較例1)
表1の組成のタブレットを用いて香りの強さの官能評価を行った。より詳細には、10名の評価者にタブレット1錠を噛み砕いてもらい、噛み砕き始めから噛み砕き終わるまでの香りの強さを下記尺度で評価した。
なお、評価者は、事前にルイボス抽出物から分取したPPAGを用いて、PPAG特有の香りを確認し、PPAG自体の香りを評価した。また、香らない検体として、比較例1からPPAGを除去した検体を指標とした。
5点:非常に香る
4点:かなり香る
3点:少し香る
2点:やや香る
1点:香らない(比較例1からPPAGを除いた検体)
苦味と香りの強さの評価の10名の評価者の平均値を基に、下記評価基準で判定した。
A:苦味、香りの強さがともに4点以上
B:苦味が3点以上、4点未満であり、香りの強さが4点以上
C:苦味、香りの強さのいずれかが3点未満
Bは、多少苦味があっても、香りにより苦味が気にならない水準。
活性測定にはSODテストワコー(和光純薬工業社製)を用い、NBT還元法にて測定した。NBT還元法は、スーパーオキシドがニトロブルーテトラゾリウムを還元し、ホルマザンを生じることを利用した測定法であり、SOD様活性が高いほど波長560nmにおける吸光度が低くなることを特徴とする。操作手順は付属の説明書に従い、波長560nmにおける吸光度を測定した。標準品としてウシ赤血球由来スーパーオキシドディスムターゼ(Cu/Zn型)(和光純薬工業、4700Unit/mg)を用いて検量線を作成し、各検体の重量あたりの活性を算出した。
実施例1では、アスパラサス・リネアリスの発酵茶葉(スーペリア、ルイボスマーケティングリミテッド製)である原料50gを90℃の水で抽出した後、抽出物を30%エタノール水溶液に溶解した(エタノール濃度が30%になるように調整)。該30%エタノール水溶液を60℃で活性炭(粉末活性炭太閤、フタムラ化学社製)と接触させ、1時間攪拌した後、濾過し、凍結乾燥してルイボス抽出物である組成物(1)を得た。
比較例1では、アスパラサス・リネアリスの発酵茶葉である原料50gを90℃の水で抽出した後、濾過、乾燥してルイボス抽出物である組成物(1’)を得た。
ルイボス抽出物の調製条件を下記条件にしたこと以外は、実施例1又は比較例1と同様にしてルイボス抽出物である組成物(2)〜(10)又は(2’)を得た。なお、調製条件も表1に記す。
実施例2〜4では、実施例1の吸着剤(活性炭)量を対固形分で、それぞれ5%、10%、15%に変更した。なお、ここでいう固形分とは、水抽出物の乾燥物のことをいう。より詳細には、抽出水溶液を一部採取して、105℃、16時間乾燥して、固形分量を算出した。
実施例5〜7では、実施例1の吸着剤処理溶媒である30%エタノール水溶液を、それぞれ水、50%エタノール水溶液、80%エタノール水溶液に変更した。
実施例8では、実施例1の抽出溶媒である水を50%エタノール水溶液に変更した。
実施例9〜10では、実施例1の吸着剤を合成吸着剤(ダイヤイオンHP20、三菱ケミカル社製)に変更するとともに、実施例1の処理方法である撹拌を、それぞれ通液(対固形分120%)、攪拌(対固形分40%)に変更した。
比較例2では、比較例1の抽出溶媒である水を、50%エタノール水溶液に変更した。
なお、実施例1〜10及び比較例1〜2の原料には、いずれも同一ロットの茶葉を使用した。また、表1中、「PPAG」とは、フェニルピルビン酸−2−O−β−D−グルコピラノシドを示す。
評価試験に用いたタブレットは、次のようにして作製した。実施例1〜10又は比較例1〜2で得た組成物50mg、エリスリトール(エリスリトール50M、物産フードサイエンス社製)100mg、結晶セルロース(セオラスST−100、旭化成社製)90mg、及びステアリン酸カルシウム(ステアリン酸カルシウム、太平化学産業社製)10mgを均一に混合し、12kNで直打することで、1錠のタブレットを作製した。
一方、通常の抽出物に対応する比較例の組成物は、PPAG含量が多いので、香りの強さの評点は高いものの、ケルセチン量が多いので苦みの評点が低く、香り・苦味の総合評価がCであった。また、ポリフェノール含量が多いにも関わらず、SOD様活性が低く、抗酸化作用が低下している。
Claims (4)
- アスパラサス・リネアリス由来の組成物であって、
(a1)成分:フェニルピルビン酸−2−O−β−D−グルコピラノシドと、
(a2)成分:ケルセチン及びその配糖体の少なくともいずれかと、を少なくとも含む(A)成分:ポリフェノール化合物を含有し、
前記(a1)成分の含有量が、0.05質量%以上であり、
前記(a2)成分の含有量が、0.5質量%以下であり、
前記(A)成分の含有量が、0.5〜25質量%である、組成物。 - 前記(a1)成分と前記(a2)成分の含有比率((a1)/(a2))が、0.7以上である請求項1に記載の組成物。
- 請求項1又は2に記載の組成物の製造方法であって、
アスパラサス・リネアリスの茶葉である原料を、水又は水と有機溶媒Aの抽出溶媒で抽出して抽出物を得る工程と、
前記抽出物を、水又は水と有機溶媒Bの質量比(水/有機溶媒B)が0.25以上の吸着剤処理溶媒に溶解し、多孔質吸着剤と接触させる工程と、を含む組成物の製造方法。 - 前記多孔質吸着剤が、活性炭又は合成吸着剤である請求項3に記載の組成物の製造方法。
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