JP2019172979A - 塩化ビニル系樹脂複合体及びそれを用いた塩化ビニル系樹脂組成物 - Google Patents
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Description
レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置((株)堀場製作所、商品名LA−920)を使用し、屈折率1.16の条件にて2回測定し、平均粒子径を求めた。
JISK6721のウベローデ粘度計を用いて、溶液粘度測定法により重合度を算出した。
ペースト塩ビ組成物150mLを、150mLのポリプロピレン製カップに入れ、B8H型粘度計(東京計器社製)ローターNo.5を用いて、回転数5、10、20、100rpmの条件で粘度を評価した。その際の粘度の評価としては、回転数5、10rpmの粘度がペースト塩ビ組成物中の配合剤の沈降に影響するものとして、粘度4000mPa・s以上100000mPa・s以下のものを沈降抑制効果に優れると評価した。また、回転数20、100rpmの粘度がペースト塩ビ組成物の加工性・ハンドリング性に影響するものとして、粘度2000mPa・s以上30000mPa・s以下のものを加工性に優れると評価した。
得られたペースト塩ビ組成物を20日間静置し、配合剤の沈降を目視で観察することにより評価した。
〇:配合剤の沈降なし。
×:配合剤の沈降有り。
発泡倍率は次式(1)により算出した。
発泡倍率は、壁紙及び床材として際の意匠性に優れるものとなることから、5.0倍以上となるものが好ましいとした。
得られた発泡体の表面平滑性を目視で観察することにより評価した。
○:表面が平滑。
×:表面が粗い。
得られた発泡体のセル構造を目視で観察することにより評価した。
○:セル構造が緻密。
×:セル構造が粗い。
得られた発泡体を色彩色差計(コニカミノルタ(株)、(商品名)CR−5)を用いて、YI値の測定をおこなった。YI値は小さいほど白色に近く、製品として15以下が好ましい。
ペースト塩ビ複合体100重量部に対し、DOP(大八化学工業(株)製)60重量部、Ca/Zn系安定剤((商品名)SC−320 ADEKA社製)3重量部からなるペースト塩ビ組成物を脱泡した後、0.5mm厚に塗布し、180℃×1分間加熱して得られたシートから、JIS3号ダンベルで作製された試験片を23℃条件で200mm/minの条件で測定した。コーティング剤、特に自動車アンダーボディーコート剤、自動車用シーラント剤として適したものとなることから、引張強度は10MPa以上、伸びは200%以上を有するものが好ましい。
1m3ステンレス製オートクレーブ中に脱イオン水360kg、塩化ビニルモノマー300kg、過酸化ラウロイル5.7kg及び15重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液30kgを仕込み、該重合液をホモジナイザーを用いて3時間循環し均質化処理を行なった後、反応系の温度を45℃に上げて重合を開始した。重合系の圧力が低下した後、未反応塩化ビニルモノマーを回収し、固形分含有率35重量%、平均粒子径0.55μmの開始剤含有シードラテックス(a)を得た。
1m3ステンレス製オートクレーブ中に脱イオン水400kg、塩化ビニルモノマー350kg、16重量%ラウリン酸カリウム水溶液2kg及び16重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液5kgを仕込んだ後、反応系の温度を60℃に上げて重合を開始した。重合系の圧力が低下した後、未反応塩化ビニルモノマーを回収し、固形分含有率40重量%、平均粒子径0.15μmであるシードラテックス(b)を得た。
2.5Lステンレス製オートクレーブ中に脱イオン水650g、塩化ビニルモノマー550g、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5.5g、1重量%ホウ酸−苛性カリウム溶液11g、合成例1により得られた平均粒子径0.55μmのシードラテックス(a)を63g、合成例2により得られた平均粒子径0.15μmのシードラテックス(b)を27.5g仕込み、この反応混合物の温度を66℃に上げて重合を開始した。重合を開始してから重合を終了までの間、82.5gの5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを連続的に添加した。重合圧が66℃における塩化ビニルモノマーの飽和蒸気圧から降下し、0.647MPaに達したときに重合を停止し、未反応塩化ビニルモノマーを回収し、平均粒子径が1.4μmで、重合度が850の塩化ビニル系樹脂ラテックスを得た。
製造例1で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(平均粒子径:1.4μm、重合度:850)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.2wt%水溶液を10g(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが0.002重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度110℃、出口温度50℃で噴霧乾燥し、顆粒状のペースト塩ビ複合体を得た。
製造例1で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(平均粒子径:1.4μm、重合度:850)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.2wt%水溶液を50g(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが0.01重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度110℃、出口温度50℃で噴霧乾燥し、顆粒状のペースト塩ビ複合体を得た。
製造例1で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(平均粒子径:1.4μm、重合度:850)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.2wt%水溶液を100g(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが0.02重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度110℃、出口温度50℃で噴霧乾燥し、顆粒状のペースト塩ビ複合体を得た。
製造例1で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(平均粒子径:1.4μm、重合度:850)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.5wt%水溶液を1000g(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが0.5重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度110℃、出口温度50℃で噴霧乾燥し、顆粒状のペースト塩ビ複合体を得た。
CNFを添加しない以外は、実施例1と同様にしてペースト塩ビ、ペースト塩ビ組成物を得て、同様の評価をおこなった。
製造例1で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(平均粒子径:1.4μm、重合度:850)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.2wt%水溶液を5g(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが0.001重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度110℃、出口温度50℃で噴霧乾燥し、顆粒状のペースト塩ビを得た。
製造例1で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(平均粒子径:1.4μm、重合度:850)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.5wt%水溶液を2000g(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが1重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度110℃、出口温度50℃で噴霧乾燥し、顆粒状のペースト塩ビを得た。
2.5Lステンレス製オートクレーブ中に脱イオン水500g、塩化ビニルモノマーを712g(混合モノマーの全仕込み量に対して89重量%)、酢酸ビニルモノマーを88g(混合モノマーの全仕込み量に対して11重量%)、5重量%ラウリル硫酸ナトリウムを11.2g、合成例1により得られた平均粒子径0.55μmのシードラテックス(a)を91.4g、0.1重量%硫酸銅を4.0g仕込み、この反応混合物の温度を38℃ に上げて重合を開始した。重合中、0.05重量%アスコルビン酸水溶液を、重合温度を維持するように連続的に添加し、混合モノマーの合計に対して重合転化率が90%となったところで重合を終了した。なお、重合を開始してから重合終了までの間、120gの5重量%ラウリル硫酸ナトリウムを連続的に添加した。重合終了後、未反応モノマーを回収して塩化ビニル系樹脂ラテックスを得た。得られたペースト塩ビは、平均重合度1850、酢酸ビニル残基の含有量6.5重量%の塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体であった。
製造例2で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(重合度:1850、酢酸ビニル残基含量:6.5重量%)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.5wt%水溶液を200g(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが0.1重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度158℃、出口温度55℃で噴霧乾燥した。乾燥して得られた顆粒状のペースト塩ビ複合体を粉砕することで微粉状のペースト塩ビ複合体を得た。
製造例2で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(重合度:1850、酢酸ビニル残基含量:6.5重量%)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.5wt%水溶液を600g(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが0.3重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度158℃、出口温度55℃で噴霧乾燥した。乾燥して得られた顆粒状のペースト塩ビ複合体を粉砕することで微粉状のペースト塩ビ複合体を得た。
製造例2で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(重合度:1850、酢酸ビニル残基含量:6.5重量%)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.5wt%水溶液を1kg(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが0.5重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度158℃、出口温度55℃で噴霧乾燥した。乾燥して得られた顆粒状のペースト塩ビ複合体を粉砕することで微粉状のペースト塩ビ複合体を得た。
粘度Bは、回転数5、10、20、100rpmにおいてそれぞれ345600、208000、120800、37080mPa・sであった。
CNFを添加しない以外は、実施例5と同様にしてペースト塩ビ、ペースト塩ビ組成物、ペースト塩ビ組成物Bを得て、同様の評価をおこなった。
製造例2で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(重合度:1850、酢酸ビニル残基含量:6.5重量%)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.5wt%水溶液を2g(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが0.001重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度158℃、出口温度55℃で噴霧乾燥した。乾燥して得られた顆粒状のペースト塩ビ複合体を粉砕することで微粉状のペースト塩ビ複合体を得た。
製造例2で得られた塩化ビニル系樹脂ラテックス(重合度:1850、酢酸ビニル残基含量:6.5重量%)1kgに、CNF(第一工業製薬(株)、商品名:レオクリスタ;平均繊維径3nm)の0.5wt%水溶液を2kg(塩化ビニル系樹脂100重量部に対してCNFが1重量部)添加してから撹拌し、回転円盤式のスプレードライヤーを用い、熱風温度158℃、出口温度55℃で噴霧乾燥した。乾燥して得られた顆粒状のペースト塩ビ複合体を粉砕することで微粉状のペースト塩ビ複合体を得た。
Claims (8)
- ペースト加工用塩化ビニル系樹脂100重量部に対して、微細セルロース繊維0.002〜0.9重量部を含有することを特徴とするペースト加工用塩化ビニル系樹脂複合体。
- ペースト加工用塩化ビニル樹脂100重量部に対して、微細セルロース繊維0.02〜0.5重量部を含有することを特徴とする請求項1に記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂複合体。
- ペースト加工用塩化ビニル樹脂が、ペースト加工用塩化ビニル単独重合樹脂又はペースト加工用塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂であることを特徴とする請求項1又は2に記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂複合体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂複合体100重量部に対し、可塑剤20〜200重量部を含有することを特徴とするペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物。
- ペースト加工用塩化ビニル系樹脂複合体100重量部に対し、さらに充填剤1〜300重量部、発泡剤0.1〜30重量部及び安定剤0.1〜30重量部を含有することを特徴とする請求項4に記載の塩化ビニル系樹脂組成物。
- 壁紙用であることを特徴とする請求項4又は5に記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物。
- 塩化ビニル系重合体ラテックスに微細セルロース繊維を分散し、噴霧乾燥を行うことを特徴とするペースト加工用塩化ビニル系樹脂複合体の製造方法。
- 塩化ビニル系重合体ラテックスが、塩化ビニル単独重合体ラテックス又は塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体ラテックスであることを特徴とする請求項7に記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂複合体の製造方法。
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WO2021196075A1 (en) * | 2020-04-01 | 2021-10-07 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Reinforced bio-fibre composites |
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