JP2019171244A - ハニカムフィルタ - Google Patents

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Abstract

【課題】目封止部のセルからの剥落、及び当該目封止部の異物によるエロージョンを有効に抑制することが可能なハニカムフィルタを提供する。【解決手段】ハニカム構造体４と、流入側目封止部５と、流出側目封止部６と、を備え、流入側目封止部５は、気孔率Ｐ１（％）が７０％以下の低気孔率部５ａ、及び低気孔率部５ａよりも気孔率の高い高気孔率部５ｂを有し、高気孔率部５ｂの気孔率Ｐ２（％）が、下記式（１）を満たし、高気孔率部５ｂは、セル２の延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）が１ｍｍ以上である。式（１）：Ｐ２≧（０．８９０４×Ｐ３）＋（０．７７１６×Ｎ１）−３７．５８５（但し、式（１）において、Ｐ３（％）は、隔壁１の気孔率（％）を示し、Ｎ１（％）は、ハニカム構造体４のセル２の開口率（％）を示す。）【選択図】図４

Description

本発明は、ハニカムフィルタに関する。更に詳しくは、セルの開口部を目封止するように配設された目封止部のセルからの剥落、及び当該目封止部の異物によるエロージョン（ｅｒｏｓｉｏｎ）を抑制することが可能なハニカムフィルタに関する。
従来、ディーゼルエンジン等の内燃機関より排出される排気ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタや、ＣＯ，ＨＣ，ＮＯｘなどの有毒なガス成分を浄化する装置として、ハニカム構造体を用いたハニカムフィルタが知られている（特許文献１参照）。ハニカム構造体は、コージェライトや炭化珪素などの多孔質セラミックスによって構成された隔壁を有し、この隔壁によって複数のセルが区画形成されたものである。ハニカムフィルタは、上述したハニカム構造体に対して、複数のセルの流入端面側の開口部と流出端面側の開口部とを交互に目封止するように目封止部を配設したものである。即ち、ハニカムフィルタは、流入端面側が開口し且つ流出端面側が目封止された流入セルと、流入端面側が目封止され且つ流出端面側が開口した流出セルとが、隔壁を挟んで交互に配置された構造となっている。そして、ハニカムフィルタにおいては、ハニカム構造体の多孔質の隔壁が、排気ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタの役目を果たしている。以下、排気ガスに含まれる粒子状物質を、「ＰＭ」ということがある。「ＰＭ」は、「ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ｍａｔｔｅｒ」の略である。
近年、自動車等のエンジンから排出される排気ガスを浄化するためのハニカムフィルタには、自動車の燃費性能の向上等を目的として、圧力損失の低減化が求められている。圧力損失の低減化の対策の１つとして、ハニカム構造体の隔壁の厚さを薄くする「薄壁化」とともに、隔壁の気孔率を従来に比して更に高める「高気孔率化」に関する検討が進められている。
ハニカムフィルタは、セルの流入端面側及び流出端面側の端部に目封止部が配設されているため、目封止部が配設されている流入端面側及び流出端面側の端部と、目封止部が配設されていない部分とで、ハニカム構造体のヤング率に差異が生じることがある。そして、ハニカム構造体に対して薄壁化及び高気孔率化を行った場合、目封止部が配設されている部分とその他の部分とで、ヤング率の差がより大きくなる傾向がある。このようなハニカムフィルタは、目封止部が配設されている部分とその他の部分との境界部に応力が生じ易く、セルの端部から目封止部が剥落し易くなってしまう。例えば、ハニカムフィルタを、自動車等の排気配管に接続するための金属ケース等の筐体内に収納する際に、ハニカムフィルタの外周面に付与される面圧によって、セルの端部から目封止部が剥落することがあった。また、ハニカムフィルタによって捕集したＰＭを燃焼して除去するハニカムフィルタ再生時においても、上述した境界部に応力が生じ易く、セルの端部から目封止部が剥落することがあった。このため、高気孔率化を行ったハニカム構造体のセルの開口部を目封止する場合には、目封止部についても高気孔率化を行うことで、ハニカム構造体の部分的なヤング率の差を小さくするといった対策がとられることがある。
特開２００９−１９５８０５号公報
高気孔率化を行ったハニカム構造体に対して、高気孔率化を行った目封止部を配設することにより、ハニカム構造体の部分的なヤング率の差が小さくなり、セルの端部から目封止部が剥落し難くなる。しかしながら、エンジンや排気管から発生した金属粒などの異物が排気ガスの流れにのって飛来した場合、高気孔率化を行った目封止部は、異物の衝突による摩耗が激しいという問題があった。特に、近年の高気孔率化に対応した目封止部は、目封止部の全てが異物によって削り取られてしまい、最終的に、セルの開口部から目封止部が喪失して、ハニカムフィルタのフィルタ機能が失われる事態に発展することもあった。以下、排気ガスの流れにのって飛来した異物による目封止部等の摩耗や削れのことを、「エロージョン（Ｅｒｏｓｉｏｎ）」ということがある。
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。本発明によれば、セルの開口部を目封止するように配設された目封止部のセルからの剥落、及び当該目封止部の異物によるエロージョンを抑制することが可能なハニカムフィルタが提供される。
本発明によれば、以下に示す、ハニカムフィルタが提供される。
［１］ 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
複数の前記セルのうちの所定の前記セルの前記流入端面側の端部に配設された流入側目封止部と、
複数の前記セルのうちの残余の前記セルの前記流出端面側の端部に配設された流出側目封止部と、を備え、
前記流入側目封止部及び前記流出側目封止部は、多孔質体によって構成されたものであり、
前記流入側目封止部は、前記セルの延びる方向における前記流入端面側に、気孔率Ｐ１（％）が７０％以下の低気孔率部を有するとともに、前記セルの延びる方向における前記流出端面側に、前記低気孔率部よりも気孔率の高い高気孔率部を有し、
前記高気孔率部の気孔率Ｐ２（％）が、下記式（１）を満たし、
前記高気孔率部は、前記セルの延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）が１ｍｍ以上である、ハニカムフィルタ。
式（１）：Ｐ２≧（０．８９０４×Ｐ３）＋（０．７７１６×Ｎ１）−３７．５８５
（但し、式（１）において、Ｐ３（％）は、前記隔壁の気孔率（％）を示し、Ｎ１（％）は、前記ハニカム構造体の前記セルの開口率（％）を示す。）
［２］ 前記低気孔率部は、前記セルの延びる方向の長さＬ１（ｍｍ）が、下記式（２）を満たす、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
式（２）：Ｌ１≧０．１３３９×Ｐ１−７．５１７
（但し、式（２）において、Ｐ１（％）は、６５％＜Ｐ１≦７０％である。）
［３］ 前記低気孔率部は、前記セルの延びる方向の長さＬ１（ｍｍ）が、下記式（３）を満たす、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
式（３）：Ｌ１≧０．０２４５×Ｐ１−０．４３７５
（但し、式（３）において、Ｐ１（％）は、４０％＜Ｐ１≦６５％である。）
［４］ 前記低気孔率部は、気孔率Ｐ１（％）が４０％以下であり、且つ、前記セルの延びる方向の長さＬ１（ｍｍ）が、下記式（４）を満たす、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
式（４）：Ｌ１≧０．４
［５］ 前記高気孔率部は、前記セルの延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）が、１〜９．５ｍｍである、前記［１］〜［４］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
［６］ 前記低気孔率部の気孔率Ｐ１（％）が、５〜７０％である、前記［１］〜［５］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
［７］ 前記高気孔率部の気孔率Ｐ２（％）と前記低気孔率部の気孔率Ｐ１（％）との差の絶対値が１〜７５％である、前記［１］〜［６］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
本発明のハニカムフィルタは、セルの開口部を目封止するように配設された流入側目封止部のセルからの剥落、及び当該流入側目封止部の異物によるエロージョンを抑制することができる。特に、高気孔率化を行ったハニカム構造体を備えたハニカムフィルタにおいて、上記式（１）を満たすように構成された高気孔率部のセルの延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）を１ｍｍ以上とすることで、流入側目封止部のセルからの剥落を有効に抑制することができる。また、流入側目封止部の流入端面側には、相対的に気孔率の低い低気孔率部を有しているため、異物によるエロージョンを有効に抑制することができる。
本発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。 図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。 図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。 図２のＡ−Ａ’断面を模式的に示す断面図である。 本発明のハニカムフィルタの他の実施形態を模式的に示す断面図である。 本発明のハニカムフィルタの更に他の実施形態を模式的に示す断面図である。
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
（１）ハニカムフィルタ：
本発明のハニカムフィルタの一の実施形態は、図１〜図４に示すようなハニカムフィルタ１００である。ここで、図１は、本発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。図３は、図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。図４は、図２のＡ−Ａ’断面を模式的に示す断面図である。
図１〜図４に示すように、ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造体４と、流入側目封止部５と、流出側目封止部６と、を備えたものである。ハニカム構造体４は、流入端面１１から流出端面１２まで延びる流体の流路となる複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有するものである。ハニカム構造体４は、流入端面１１及び流出端面１２を両端面とする柱状の構造体である。本実施形態のハニカムフィルタ１００において、ハニカム構造体４は、その外周側面に、隔壁１を囲繞するように配設された外周壁３を更に有している。
流入側目封止部５は、複数のセル２のうちの所定のセル２の流入端面１１側の端部に配設されている。以下、流入側目封止部５が流入端面１１側の端部に配設されたセル２を、「流出セル２ｂ」ということがある。流出側目封止部６は、複数のセル２のうちの残余のセル２（即ち、流出セル２ｂ以外のセル２）の流出端面１２側の端部に配設されている。以下、流出側目封止部６が流出端面１２側の端部に配設されたセル２を、「流入セル２ａ」ということがある。流入側目封止部５及び流出側目封止部６は、多孔質体によって構成されたものである。以下、本明細書において、流入側目封止部５及び流出側目封止部６を総称して、単に「目封止部」ということがある。
本実施形態のハニカムフィルタ１００は、流入側目封止部５が以下のように構成されていることを主要な特徴とする。即ち、流入側目封止部５は、セル２の延びる方向における流入端面１１側に、気孔率Ｐ１（％）が７０％以下の低気孔率部５ａを有するとともに、セル２の延びる方向における流出端面１２側に、低気孔率部５ａよりも気孔率の高い高気孔率部５ｂを有する。そして、高気孔率部５ｂの気孔率Ｐ２（％）が、下記式（１）を満たしている。また、高気孔率部５ｂは、セル２の延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）が１ｍｍ以上である。
式（１）：Ｐ２≧（０．８９０４×Ｐ３）＋（０．７７１６×Ｎ１）−３７．５８５
（但し、式（１）において、Ｐ３（％）は、隔壁１の気孔率（％）を示し、Ｎ１（％）は、ハニカム構造体４のセル２の開口率（％）を示す。）
ここで、ハニカム構造体４のセル２の開口率（％）とは、ハニカム構造体４のセル２の延びる方向に直交する断面の総面積Ｓ１に対する、複数のセル２の総開口面積Ｓ２の比の百分率のことである。なお、「ハニカム構造体４のセル２の延びる方向に直交する断面の総面積Ｓ１」とは、目封止部５を考慮しない、ハニカム構造体４のハニカム構造での総開口面積のことを意味する。
このように構成されたハニカムフィルタ１００は、流入側目封止部５のセル２からの剥落、及び流入側目封止部５の異物によるエロージョンを抑制することができる。特に、高気孔率化を行ったハニカム構造体４を備えたハニカムフィルタ１００において、流入側目封止部５の高気孔率部５ｂのセル２の延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）を１ｍｍ以上とすることで、流入側目封止部５のセル２からの剥落を有効に抑制することができる。また、流入側目封止部５は、相対的に気孔率の低い低気孔率部５ａを有しているため、異物によるエロージョンを有効に抑制することができる。
低気孔率部５ａの気孔率Ｐ１（％）が７０％を超えると、耐エロージョン性が低くなる。低気孔率部５ａの気孔率Ｐ１（％）は、５〜７０％であることが好ましく、５〜５０％であることが更に好ましい。
高気孔率部５ｂの気孔率Ｐ２（％）は、上記式（１）を満たすものであり、このような式（１）を満たさないと、流入側目封止部５の剥落を抑制する効果が得られ難い。
式（１）は、高気孔率部５ｂの気孔率Ｐ２（％）と、隔壁１の気孔率Ｐ３（％）と、ハニカム構造体４のセル２の開口率Ｎ１（％）とを変数とする不等式である。隔壁１の気孔率Ｐ３（％）は、例えば、４０〜７０％であることが好ましく、４５〜６５％であることが更に好ましい。また、セル２の開口率Ｎ１（％）は、例えば、５５〜８５％であることが好ましく、６２〜８３％であることが更に好ましい。
低気孔率部５ａのセル２の延びる方向の長さＬ１（ｍｍ）の取り得る好ましい範囲については、低気孔率部５ａの気孔率Ｐ１（％）によって、以下のように規定することができる。即ち、低気孔率部５ａの気孔率Ｐ１（％）が、６５％＜Ｐ１≦７０％の範囲においては、下記式（２）を満たすことが好ましい。また、低気孔率部５ａの気孔率Ｐ１（％）が、４０％＜Ｐ１≦６５％の範囲においては、下記式（３）を満たすことが好ましい。更に、低気孔率部５ａの気孔率Ｐ１（％）が、４０％以下である場合には、下記式（４）を満たすことが好ましい。
式（２）：Ｌ１≧０．１３３９×Ｐ１−７．５１７
（但し、式（２）において、Ｐ１（％）は、６５％＜Ｐ１≦７０％である。）
式（３）：Ｌ１≧０．０２４５×Ｐ１−０．４３７５
（但し、式（３）において、Ｐ１（％）は、４０％＜Ｐ１≦６５％である。）
式（４）：Ｌ１≧０．４
低気孔率部５ａのセル２の延びる方向の長さＬ１（ｍｍ）が、上記式（２）〜（４）いずれも満たさない場合には、低気孔率部５ａの実質的な厚さが薄くなり過ぎて、低気孔率部５ａの摩耗（減肉摩耗）により、低気孔率部５ａが消失し易くなることがある。以下、「低気孔率部５ａのセル２の延びる方向の長さＬ１」を、単に「低気孔率部５ａの長さＬ１」ということがある。
ここで、流入側目封止部５の気孔率、即ち、低気孔率部５ａの気孔率Ｐ１（％）及び高気孔率部５ｂの気孔率Ｐ２（％）を測定する方法について説明する。流入側目封止部５の気孔率を測定する際には、まず、走査型電子顕微鏡（以下、「ＳＥＭ」ともいう）によって、セル２の延びる方向に直交する断面における流入側目封止部５を、１０視野撮影する。撮影する１０視野は、ハニカムフィルタ１００の中心を通る隔壁１を基準として、上記断面のＸ軸方向及びＹ軸方向に、各５視野ずつ選択する。次に、撮影された各画像について画像解析によって二値化を行い、空洞部分（即ち、気孔部分）と空洞以外の部分とに分ける。次に、各画像における空洞部分が占める割合を算出し、その平均値を求める。このようにして求めた平均値を、流入側目封止部５の気孔率とする。なお、撮影する断面のセル２の延びる方向の位置を調節することで、低気孔率部５ａの気孔率Ｐ１（％）と、高気孔率部５ｂの気孔率Ｐ２（％）とを、それぞれ個々に求めることができる。
高気孔率部５ｂのセル２の延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）が１ｍｍ未満であると、流入側目封止部５と隔壁１との接合面が小さくなりすぎ得て、流入側目封止部５の剥落を抑制する効果が得られ難い。以下、「高気孔率部５ｂのセル２の延びる方向の長さＬ２」を、単に「高気孔率部５ｂの長さＬ２」ということがある。高気孔率部５ｂの長さＬ２（ｍｍ）は、１〜９．５ｍｍであることが好ましく、２〜６．５ｍｍであることが更に好ましい。
流入側目封止部５のセル２の延びる方向の長さＬ３（ｍｍ）は、３〜１０ｍｍであることが好ましく、５〜７ｍｍであることが更に好ましい。流入側目封止部５のセル２の延びる方向の長さＬ３（ｍｍ）は、低気孔率部５ａの長さＬ１（ｍｍ）と高気孔率部５ｂの長さＬ２（ｍｍ）との合計の値である。以下、「流入側目封止部５のセル２の延びる方向の長さＬ３」を、単に「流入側目封止部５の長さＬ３」ということがある。流入側目封止部５の長さＬ３（ｍｍ）が３ｍｍ未満であると、ハニカムフィルタ１００の流入端面１１にエグレ（抉れ）や欠けが発生した際に流入側目封止部５が無くなる点で好ましくない。流入側目封止部５の長さＬ３（ｍｍ）が１０ｍｍを超えると、ガスが透過する面積が減ることにより圧力損失が上昇する点で好ましくない。
高気孔率部５ｂの気孔率Ｐ２（％）と低気孔率部５ａの気孔率Ｐ１（％）の差の絶対値（｜Ｐ２（％）−Ｐ１（％）｜）が、１〜７５％であることが好ましく、１０〜７５％であることが更に好ましく、２０〜７５％であることが特に好ましい。
流出側目封止部６は、セル２の延びる方向において、気孔率の値が略一定であることが好ましい。即ち、流出側目封止部６は、流入側目封止部５のような低気孔率部５ａ及び高気孔率部５ｂを有していないことが好ましい。
ハニカム構造体４は、隔壁１の気孔率Ｐ３（％）が４０〜７０％であることが好ましく、４５〜６５％であることが更に好ましい。本実施形態のハニカムフィルタ１００は、隔壁１の気孔率Ｐ３が４０〜７０％となるような高気孔率のハニカム構造体４を用いた場合に、より顕著な効果を奏する。隔壁１の気孔率Ｐ３（％）は、水銀圧入法によって測定された値である。隔壁１の気孔率Ｐ３（％）の測定は、例えば、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて行うことができる。隔壁１の気孔率Ｐ３（％）の測定は、ハニカム構造体４から隔壁１の一部を切り出して試験片とし、このようにして得られた試験片を用いて行うことができる。なお、隔壁１の気孔率Ｐ３（％）は、ハニカム構造体４の全域において一定の値であることが好ましい。例えば、隔壁１の気孔率Ｐ３（％）は、隔壁１の気孔率Ｐ３（％）の最大値と最小値の差の絶対値が、１０％以下であることが好ましい。
ハニカム構造体４は、隔壁１の厚さが、１２７〜３８１ｍｍであることが好ましく、１５２〜３０５ｍｍであることが更に好ましく、２０３〜２５４ｍｍであることが特に好ましい。隔壁１の厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡又はマイクロスコープ（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて測定することができる。隔壁１の厚さが１２７ｍｍ未満であると、十分な強度が得られない場合がある。一方、隔壁１の厚さが３８１ｍｍを超えると、ハニカムフィルタ１００の圧力損失が増大することがある。
隔壁１によって区画されるセル２の形状については特に制限はない。例えば、セル２の延びる方向に直交する断面における、セル２の形状としては、多角形、円形、楕円形等を挙げることができる。多角形としては、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形等を挙げることができる。なお、セル２の形状は、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形であることが好ましい。また、セル２の形状については、全てのセル２の形状が同一形状であってもよいし、異なる形状であってもよい。例えば、図示は省略するが、四角形のセルと、八角形のセルとが混在したものであってもよい。また、セル２の大きさについては、全てのセル２の大きさが同じであってもよいし、異なっていてもよい。例えば、図示は省略するが、複数のセルのうち、一部のセルの大きさを大きくし、他のセルの大きさを相対的に小さくしてもよい。なお、本発明において、セルとは、隔壁によって取り囲まれた空間のことを意味する。
隔壁１によって区画形成されるセル２のセル密度が、１５〜７８個／ｃｍ２であることが好ましく、３１〜６２個／ｃｍ２であることが更に好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００のＰＭ捕集性を維持しつつ、圧力損失の増大を抑制することができる。
ハニカム構造体４の外周壁３は、隔壁１と一体的に構成されたものであってもよいし、隔壁１を囲繞するように外周コート材を塗工することによって形成した外周コート層であってもよい。図示は省略するが、外周コート層は、製造時において、隔壁と外周壁とを一体的に形成した後、形成された外周壁を、研削加工等の公知の方法によって除去した後、隔壁の外周側に設けることができる。
ハニカム構造体４の形状については特に制限はない。ハニカム構造体４の形状としては、流入端面１１及び流入端面１２の形状が、円形、楕円形、多角形等の柱状を挙げることができる。
ハニカム構造体４の大きさ、例えば、流入端面１１から流出端面１２までの長さや、ハニカム構造体４のセル２の延びる方向に直交する断面の大きさについては、特に制限はない。ハニカムフィルタ１００を、排気ガス浄化用のフィルタとして用いた際に、最適な浄化性能を得るように、各大きさを適宜選択すればよい。例えば、ハニカム構造体４の流入端面１１から流出端面１２までの長さは、８０〜１７０ｍｍであることが好ましく、９０〜１６０ｍｍであることが更に好ましい。また、ハニカム構造体４のセル２の延びる方向に直交する断面の面積は、５０〜２１０ｃｍ２であることが好ましく、８０〜１８０ｃｍ２であることが更に好ましい。
隔壁１の材料については特に制限はない。例えば、隔壁１の材料が、炭化珪素、コージェライト、珪素−炭化珪素複合材料、コージェライト−炭化珪素複合材料、窒化珪素、ムライト、アルミナ及びチタン酸アルミニウムから構成される群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。
流入側目封止部５及び流出側目封止部６の材料についても特に制限はない。例えば、上述した隔壁１の材料と同様の材料を用いることができる。なお、流入側目封止部５において、低気孔率部５ａと高気孔率部５ｂの材料は、異なるものであっても良いし、同じものであってもよい。
次に、本発明のハニカムフィルタの他の実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの他の実施形態は、図５に示すようなハニカムフィルタ２００である。ここで、図５は、本発明のハニカムフィルタの他の実施形態を模式的に示す断面図である。なお、図５は、図２のＡ−Ａ’断面に対応した断面を示す。
図５に示すハニカムフィルタ２００は、ハニカム構造体４と、流入側目封止部２５と、流出側目封止部（図示せず）と、を備えたものである。本実施形態のハニカムフィルタ２００は、流入側目封止部２５の低気孔率部２５ａ及び高気孔率部２５ｂの構成が、図１〜図４に示すハニカムフィルタ１００における低気孔率部５ａ及び高気孔率部５ｂと相違している。ハニカムフィルタ２００において、流入側目封止部２５の低気孔率部２５ａ及び高気孔率部２５ｂ以外の各構成要素は、図１〜図４に示すハニカムフィルタ１００の各構成要素と同様に構成されていることが好ましい。図６に示すハニカムフィルタ２００において、図１〜図４に示すハニカムフィルタ１００と同様の構成要素については、同一符号を付し、詳細な説明については省略する。
図５に示すハニカムフィルタ２００は、流入側目封止部２５の低気孔率部２５ａの端部が、ハニカム構造体４の流入端面１１よりも外側に突出するように構成されている。このように構成されたハニカムフィルタ２００においても、上記式（１）を満たすような気孔率の高気孔率部２５ｂの長さＬ２（ｍｍ）を１ｍｍ以上とすることで、図１〜図４に示すハニカムフィルタ１００と同様の作用効果を得ることができる。なお、ハニカムフィルタ２００においても、低気孔率部２５ａの気孔率Ｐ１（％）は７０％以下である。
次に、本発明のハニカムフィルタの更に他の実施形態について説明する。本発明のハニカムフィルタの更に他の実施形態は、図６に示すようなハニカムフィルタ３００である。ここで、図６は、本発明のハニカムフィルタの更に他の実施形態を模式的に示す断面図である。なお、図６は、図２のＡ−Ａ’断面に対応した断面を示す。
図６に示すハニカムフィルタ３００は、ハニカム構造体４と、流入側目封止部４５と、流出側目封止部（図示せず）と、を備えたものである。本実施形態のハニカムフィルタ３００も、流入側目封止部４５の低気孔率部４５ａ及び高気孔率部４５ｂの構成が、図１〜図４に示すハニカムフィルタ１００の低気孔率部５ａ及び高気孔率部５ｂと相違している。ハニカムフィルタ３００において、流入側目封止部４５の低気孔率部４５ａ及び高気孔率部４５ｂ以外の各構成要素は、図１〜図４に示すハニカムフィルタ１００の各構成要素と同様に構成されていることが好ましい。図６に示すハニカムフィルタ３００において、図１〜図４に示すハニカムフィルタ１００と同様の構成要素については、同一符号を付し、詳細な説明については省略する。
図６に示すハニカムフィルタ３００は、流入側目封止部４５の低気孔率部４５ａが、ハニカム構造体４の流入端面１１よりも外側に位置するように構成されている。このように構成されたハニカムフィルタ３００においても、上記式（１）を満たすような気孔率の高気孔率部４５ｂの長さＬ２（ｍｍ）を１ｍｍ以上とすることで、図１〜図４に示すハニカムフィルタ１００と同様の作用効果を得ることができる。なお、ハニカムフィルタ３００においても、低気孔率部４５ａの気孔率Ｐ１（％）は７０％以下である。
（２）ハニカムフィルタの製造方法：
本発明のハニカムフィルタを製造する方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法を挙げることができる。まず、ハニカム構造体を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造体を作製するための坏土は、原料粉末として、前述の隔壁の好適な材料の中から選ばれた材料に、適宜、バインダ等の添加剤、造孔材、及び水を添加することによって調製することができる。
次に、このようにして得られた坏土を押出成形することにより、複数のセルを区画形成する隔壁、及びこの隔壁を囲繞するように配設された外周壁を有する、柱状のハニカム成形体を作製する。次に、得られたハニカム成形体を、例えば、マイクロ波及び熱風で乾燥する。
次に、乾燥したハニカム成形体のセルの開口部に目封止部を配設する。具体的には、例えば、まず、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施す。次に、マスクを施したハニカム成形体の端部を、目封止部を形成するための目封止材の原料を含む目封止スラリーに浸漬し、マスクが施されていない流出セルの開口部に目封止スラリーを充填する。その後、ハニカム成形体の流出端面についても、上記と同様の方法で、流入セルの開口部に目封止スラリーを充填する。
本発明のハニカムフィルタを製造する際には、ハニカム成形体の流入端面側に目封止部を配設する際に、以下のような工程を行うことにより、低気孔率部及び高気孔率部を有する流入側目封止部を作製する。即ち、初めにハニカム成形体の端面に高気孔率の目封止材の原料を押し込み又は刷り込みを行い、次に、その上から低気孔率の目封止材の原料を押し込み又は刷り込むこみを行うことによって作製する。
次に、セルのいずれか一方の開口部に目封止部を配設したハニカム成形体を焼成して、本発明のハニカムフィルタを製造する。焼成温度及び焼成雰囲気は原料により異なり、当業者であれば、選択された材料に最適な焼成温度及び焼成雰囲気を選択することができる。
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
コージェライト化原料１００質量部に、造孔材を１０質量部、分散媒を２０質量部、有機バインダを１質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては、水を使用した。有機バインダとしては、メチルセルロース（Ｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を使用した。分散剤としては、デキストリン（Ｄｅｘｔｒｉｎ）を使用した。造孔材としては、平均粒子径１５μｍのコークスを使用した。
次に、ハニカム成形体作製用の口金を用いて坏土を押出成形し、全体形状が円柱形状のハニカム成形体を得た。ハニカム成形体のセルの形状は、四角形とした。
次に、ハニカム成形体をマイクロ波乾燥機で乾燥し、更に熱風乾燥機で完全に乾燥させた後、ハニカム成形体の両端面を切断し、所定の寸法に整えた。
次に、目封止部を形成するための目封止材を調製した。目封止材は、コージェライト化原料と、１．５質量％の発泡樹脂（平均粒子径５０μｍ、殻壁厚さ０．２μｍのアクリルニトリルの共重合物）と、３０質量％の水とからなるものであった。目封止材の粘度（２５℃）は、２８０ｄＰａ・ｓであった。なお、目封止材の粘度は、回転粘度計により測定した。
次に、上述した目封止材を用いて、乾燥したハニカム成形体の流入端面側のセルの開口部に流入側目封止部を形成した。具体的には、まず、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施した。その後、マスクの施されたハニカム成形体の端部を、高気孔率の目封止部を形成するための目封止材に浸漬し、マスクが施されていない流出セルの開口部に目封止材を充填した。その後、低気孔率の目封止部を形成するための目封止材に浸漬して、流入側目封止部の低気孔率部を形成した。
次に、ハニカム成形体の流出端面についても、流出セルが覆われるようにマスクを施した。その後、マスクの施されたハニカム成形体の端部を、目封止材に浸漬し、マスクが施されていない流入セルの開口部に目封止材を充填した。このようにして、乾燥したハニカム成形体の流出端面側のセルの開口部に流出側目封止部を形成した。
次に、各目封止部を形成したハニカム成形体を、脱脂し、焼成して、実施例１のハニカムフィルタを製造した。
実施例１のハニカムフィルタは、流入端面及び流出端面の形状が円形の、円柱形状のものであった。流入端面及び流出端面の直径の大きさは、１１８．４ｍｍであった。また、ハニカムフィルタのセルの延びる方向の長さは、１２７．０ｍｍであった。実施例１のハニカムフィルタは、隔壁の厚さが０．２１６ｍｍであり、セル密度が４６．５個／ｃｍ２であった。表１に、ハニカムフィルタの隔壁の厚さ、及びセル密度を示す。隔壁の気孔率は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて測定した。
実施例１のハニカムフィルタは、流入側目封止部が、気孔率Ｐ１（％）が７０％の低気孔率部を流入端面側に有するとともに、気孔率Ｐ２（％）が８０％の高気孔率部を流出端面側に有するものであった。流入側目封止部は、低気孔率部のセルの延びる方向の長さＬ１（ｍｍ）が２ｍｍで、高気孔率部のセルの延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）が１ｍｍであった。表１に、各結果を示す。また、上述した式（１）の右辺に、隔壁の気孔率Ｐ３（％）、及びセルの開口率Ｎ１（％）の値を代入した数値を、表１の「式（１）の値（％）」に示す。また、上述した式（２）及び式（３）の右辺に、低気孔率部の気孔率Ｐ１（％）の値を代入した数値を、表１の「式（２）の値（％）」及び「式（１）の値（％）」のそれぞれに示す。
流入側目封止部の低気孔率部及び高気孔率部の気孔率については、以下の方法で測定した。まず、走査型電子顕微鏡によって、セルの延びる方向に直交する断面における流入側目封止部を、１０視野撮影した。撮影する１０視野は、ハニカムフィルタの中心を通る隔壁を基準として、上記断面のＸ軸方向及びＹ軸方向に、各５視野ずつ選択した。次に、撮影された各画像について画像解析によって二値化を行い、空洞部分と空洞以外の部分とに分けた。次に、各画像における空洞部分が占める割合を算出し、その平均値を、流入側目封止部の気孔率とした。なお、上述した撮影する断面のセルの延びる方向の位置を調節することで、低気孔率部の気孔率と、高気孔率部の気孔率とを、それぞれ個々に測定した。
また、実施例１のハニカムフィルタについて、以下の方法で、「キャニング破壊試験」、「耐エロージョン性評価」を行った。表４に、各結果を示す。
［キャニング破壊試験］
まず、実施例１のハニカムフィルタの外周面に、無膨張マットを巻き付けた。無膨張マットは、３Ｍ社製の「インテラム（ＩＮＴＥＲＡＭ） １６００ＨＴＥ（商品名）」を用いた。無膨張マットの坪量は、１７００ｇ／ｍ２であった。無膨張マットを巻き付ける際には、無膨張マットの端がハニカムフィルタの目封止部の境界部に位置するように、無膨張マットを配置した。次に、無膨張マットを巻き付けたハニカムフィルタを、金属製缶体の内部に挿入し、ハニカムフィルタの外周面に掛かる面圧が１．０ＭＰａになるまで、金属製缶体を圧縮させた。ハニカムフィルタを金属製缶体の内部に挿入して収納することを「キャニング（ｃａｎｎｉｎｇ）」という。面圧を１．０ＭＰａまで上昇させる過程で、目封止部の破壊が生じない場合を合格とする。そして、面圧を１．０ＭＰａまで上昇させる過程で、目封止部の破壊が生じた場合を不合格とする。
［耐エロージョン性評価］
まず、実施例１のハニカムフィルタを、ガスバーナーによって発生させた熱風によって流入端面側に、粒径５０μｍのＳｉＣ砥粒を衝突させ、ハニカムフィルタの流入側目封止部の摩耗量を測定した。なお、ＳｉＣ砥粒は、２０ｍｍ径のパイプから、温度７００℃、流速１２０ｍ／ｓｅｃの条件で、５分照射した。流入側目封止部の摩耗量が、平均値で３ｍｍ未満である場合を合格とする。流入側目封止部の摩耗量が、平均値で３ｍｍ以上である場合を不合格とする。
Figure 2019171244
（実施例２〜６）
表１に示すように、セルの開口率Ｎ１（％）、流入側目封止部の低気孔率部及び高気孔率部の気孔率Ｐ１（％），Ｐ２（％）、並びにそれぞれのセルの延びる方向の長さＬ１（ｍｍ），Ｌ２（ｍｍ）を変更した以外は、実施例１のハニカムフィルタと同様の方法でハニカムフィルタを作製した。なお、実施例２〜６において、低気孔率部及び高気孔率部の気孔率Ｐ１（％），Ｐ２（％）の変更は、目封止スラリーを調製する際に、発泡樹脂の量を変更することによって流入側目封止部の気孔率を変更させることによって行った。
（実施例７〜２７）
実施例７〜２７においては、表２及び表３に示すように、隔壁１の気孔率Ｐ３（％）についても変更して、ハニカムフィルタを作製した。隔壁１の気孔率Ｐ３（％）、セルの開口率Ｎ１（％）、流入側目封止部の低気孔率部及び高気孔率部の気孔率Ｐ１（％），Ｐ２（％）、並びにそれぞれのセルの延びる方向の長さＬ１（ｍｍ），Ｌ２（ｍｍ）の値は、表２及び表３に示す通りである。
（比較例１〜２１）
比較例１〜２１においては、表１〜表３に示すように構成されたハニカムフィルタを作製した。
実施例２〜２７及び比較例１〜２１のハニカムフィルタについても、「キャニング破壊試験」、「耐エロージョン性評価」を行った。表４〜表６に、各結果を示す。
Figure 2019171244
Figure 2019171244
Figure 2019171244
Figure 2019171244
Figure 2019171244
（結果）
実施例１〜２７のハニカムフィルタは、「キャニング破壊試験」及び「耐エロージョン性評価」の双方において、合格という結果が得られた。比較例１〜２１のハニカムフィルタは、「キャニング破壊試験」及び「耐エロージョン性評価」の一方において、不合格という結果となった。特に、低気孔率部の気孔率Ｐ１が７０％を超えるものについては、「耐エロージョン性評価」が不合格であった。また、高気孔率部の気孔率Ｐ２が、式（１）の値よりも小さいもの、及び高気孔率部の長さＬ２が１ｍｍ未満のものについては、「キャニング破壊試験」が不合格であった。
本発明のハニカムフィルタは、排気ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタとして利用することができる。
１：隔壁、２：セル、２ａ：流入セル、２ｂ：流出セル、３：外周壁、４：：ハニカム構造体、５，２５，４５：流入側目封止部、５ａ，２５ａ，４５ａ：低気孔率部、５ｂ，２５ｂ，４５ｂ：高気孔率部、６：流出側目封止部、１１：流入端面、１２：流出端面、１００，２００，３００：ハニカムフィルタ。

Claims (7)

  1. 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
    複数の前記セルのうちの所定の前記セルの前記流入端面側の端部に配設された流入側目封止部と、
    複数の前記セルのうちの残余の前記セルの前記流出端面側の端部に配設された流出側目封止部と、を備え、
    前記流入側目封止部及び前記流出側目封止部は、多孔質体によって構成されたものであり、
    前記流入側目封止部は、前記セルの延びる方向における前記流入端面側に、気孔率Ｐ１（％）が７０％以下の低気孔率部を有するとともに、前記セルの延びる方向における前記流出端面側に、前記低気孔率部よりも気孔率の高い高気孔率部を有し、
    前記高気孔率部の気孔率Ｐ２（％）が、下記式（１）を満たし、
    前記高気孔率部は、前記セルの延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）が１ｍｍ以上である、ハニカムフィルタ。
    式（１）：Ｐ２≧（０．８９０４×Ｐ３）＋（０．７７１６×Ｎ１）−３７．５８５
    （但し、式（１）において、Ｐ３（％）は、前記隔壁の気孔率（％）を示し、Ｎ１（％）は、前記ハニカム構造体の前記セルの開口率（％）を示す。）
  2. 前記低気孔率部は、前記セルの延びる方向の長さＬ１（ｍｍ）が、下記式（２）を満たす、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
    式（２）：Ｌ１≧０．１３３９×Ｐ１−７．５１７
    （但し、式（２）において、Ｐ１（％）は、６５％＜Ｐ１≦７０％である。）
  3. 前記低気孔率部は、前記セルの延びる方向の長さＬ１（ｍｍ）が、下記式（３）を満たす、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
    式（３）：Ｌ１≧０．０２４５×Ｐ１−０．４３７５
    （但し、式（３）において、Ｐ１（％）は、４０％＜Ｐ１≦６５％である。）
  4. 前記低気孔率部は、気孔率Ｐ１（％）が４０％以下であり、且つ、前記セルの延びる方向の長さＬ１（ｍｍ）が、下記式（４）を満たす、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
    式（４）：Ｌ１≧０．４
  5. 前記高気孔率部は、前記セルの延びる方向の長さＬ２（ｍｍ）が、１〜９．５ｍｍである、請求項１〜４のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
  6. 前記低気孔率部の気孔率Ｐ１（％）が、５〜７０％である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
  7. 前記高気孔率部の気孔率Ｐ２（％）と前記低気孔率部の気孔率Ｐ１（％）との差の絶対値が１〜７５％である、請求項１〜６のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
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