JP2023147536A - ハニカムフィルタ - Google Patents

Abstract

【課題】低圧力損失であるとともに、セルの開口部を目封止するように配設された目封止部の耐エロージョン性に優れ、更に耐熱衝撃性にも優れたハニカムフィルタを提供する。【解決手段】複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有する柱状のハニカム構造部４と、目封止部５と、を備え、流入セル２ａの断面形状が八角形であり、且つ、流出セル２ｂの断面形状が四角形であり、流入セル２ａの断面積Ｓ１に対する、流出セル２ｂの断面積Ｓ２の面積比（Ｓ１／Ｓ２）が１．４０～２．２０であり、目封止部５は、当該目封止部５が配設された側のハニカム構造部４の端面からセル２の延びる方向の外側に向かって突出する凸部６を有し、凸部６の前記端面を底部とした突出高さＨが０．３～３．０ｍｍであり、且つ凸部６を有する目封止部５の前記端面からの目封止深さＬが４．０～９．０ｍｍである。【選択図】図５

Description

本発明は、ハニカムフィルタに関する。更に詳しくは、低圧力損失であるとともに、セルの開口部を目封止するように配設された目封止部の耐エロージョン（ｅｒｏｓｉｏｎ）性に優れ、更に耐熱衝撃性にも優れたハニカムフィルタに関する。

従来、自動車のエンジン等の内燃機関より排出される排ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタや、ＣＯ，ＨＣ，ＮＯｘなどの有毒なガス成分を浄化する装置として、ハニカム構造体を用いたハニカムフィルタが知られている（特許文献１参照）。ハニカム構造体は、コージェライトなどの多孔質セラミックスによって構成された隔壁を有し、この隔壁によって複数のセルが区画形成されたものである。ハニカムフィルタは、上述したハニカム構造体に対して、複数のセルの流入端面側の開口部と流出端面側の開口部とを交互に目封止するように目封止部を配設したものである。即ち、ハニカムフィルタは、流入端面側が開口し且つ流出端面側が目封止された流入セルと、流入端面側が目封止され且つ流出端面側が開口した流出セルとが、隔壁を挟んで交互に配置された構造となっている。そして、ハニカムフィルタにおいては、多孔質の隔壁が、排ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタの役目を果たしている。以下、排ガスに含まれる粒子状物質を、「ＰＭ」ということがある。「ＰＭ」は、「ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ｍａｔｔｅｒ」の略である。

ハニカムフィルタによる排ガスの浄化は、以下のようにして行われる。まず、ハニカムフィルタは、その流入端面側が、排ガスが排出される排気系の上流側に位置するように配置される。排ガスは、ハニカムフィルタの流入端面側から、流入セルに流入する。そして、流入セルに流入した排ガスは、多孔質の隔壁を通過し、流出セルへと流れ、ハニカムフィルタの流出端面から排出される。

ハニカムフィルタによって排ガス中のＰＭの除去を継続して行うと、ハニカムフィルタの内部に煤等のＰＭが堆積し、浄化効率が低下するとともに、ハニカムフィルタの圧力損失が大きくなる。そこで、例えば、ハニカムフィルタを用いた浄化装置においては、ハニカムフィルタの内部に堆積したＰＭを燃焼させる「再生処理」などが行われている。

特開２００２－３０９９２２号公報

近年、自動車等のエンジンから排出される排ガスを浄化するためのハニカムフィルタには、自動車の燃費性能の向上等を目的として、圧力損失の低減化が求められている。圧力損失の低減化の対策の１つとして、ハニカムフィルタの気孔率を従来に比して更に高める「高気孔率化」に関する検討が進められている。しかしながら、ハニカムフィルタの高気孔率化に伴い、目封止部を構成する目封止材が高気孔率となると、ハニカムフィルタ全体の熱容量が低くなり、上述したような再生処理において、ハニカムフィルタに破損が起こり易くなるという問題があった。

また、ハニカムフィルタは、エンジンや排気管から発生した金属粒などの異物が排ガスの流れにのって飛来した場合、ハニカムフィルタの目封止部に異物が衝突し、異物が衝突した目封止部が摩耗してしまうという問題があった。特に、近年の高気孔率化に対応した目封止部は、異物の衝突によって摩耗し易く、上記した問題がより顕著となっている。以下、排ガスの流れにのって飛来した異物による目封止部等の摩耗や削れのことを、「エロージョン（Ｅｒｏｓｉｏｎ）」ということがある。

本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。本発明は、低圧力損失であるとともに、目封止部の耐エロージョン性に優れ、更に耐熱衝撃性にも優れたハニカムフィルタを提供する。

本発明によれば、以下に示す、ハニカムフィルタが提供される。

［１］ 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造部と、前記セルの前記流入端面側又は前記流出端面側のいずれか一方の端部を封止するように配設された目封止部と、を備え、
前記流出端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流入端面側が開口した前記セルを、流入セルとし、
前記流入端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流出端面側が開口した前記セルを、流出セルとし、
前記ハニカム構造部の前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記ハニカム構造部の最外周に配設された前記セルを除き、前記流入セルの断面形状が八角形であり、且つ、前記流出セルの断面形状が四角形であり、
前記断面形状が八角形の前記流入セルの断面積Ｓ１に対する、前記断面形状が四角形の前記流出セルの断面積Ｓ２の面積比（Ｓ１／Ｓ２）が１．４０～２．２０であり、
前記断面形状が八角形の前記流入セル及び前記断面形状が四角形の前記流出セルの端部を封止する前記目封止部は、当該目封止部が配設された側の端面から前記セルの延びる方向の外側に向かって突出する凸部を有し、
前記凸部の前記端面を底部とした突出高さＨが０．３～３．０ｍｍであり、且つ前記凸部を有する前記目封止部の前記端面からの目封止深さＬが４．０～９．０ｍｍである、ハニカムフィルタ。

［２］ 前記隔壁の厚さが０．１７～０．３２ｍｍである、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。

［３］ 前記ハニカム構造部のセル密度が３０～６２個／ｃｍ^２である、前記［１］又は［２］に記載のハニカムフィルタ。

［４］ 前記隔壁の気孔率が５０～６０％である、前記［１］～［３］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。

本発明のハニカムフィルタは、低圧力損失であるとともに、目封止部の耐エロージョン性に優れ、更に耐熱衝撃性にも優れるという効果を奏するものである。

本発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。 図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。 図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。 図２に示すハニカムフィルタの流入端面側の一部を拡大した拡大平面図である。 図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。 図５に示すハニカムフィルタの流入端面側の一部を拡大した拡大断面図である。

以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。

（１）ハニカムフィルタ：
本発明のハニカムフィルタの一の実施形態は、図１～図６に示すようなハニカムフィルタ１００である。ここで、図１は、本発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。図３は、図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。図４は、図２に示すハニカムフィルタの流入端面側の一部を拡大した拡大平面図である。図５は、図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。図６は、図５に示すハニカムフィルタの流入端面側の一部を拡大した拡大断面図である。

図１～図６に示すように、ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造部４と、目封止部５と、を備えたものである。ハニカム構造部４は、流入端面１１から流出端面１２まで延びる流体の流路となる複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有する。ハニカム構造部４は、流入端面１１及び流出端面１２を両端面とする柱状の構造体である。本発明において、セル２とは、隔壁１によって取り囲まれた空間のことを意味する。ハニカムフィルタ１００を構成するハニカム構造部４は、その外周側面に、隔壁１を囲繞するように配設された外周壁３を更に有している。

目封止部５は、セル２の流入端面１１側の端部又は流出端面１２側の端部のいずれか一方に配設され、セル２の開口部を目封止するものである。目封止部５は、多孔質材料によって構成された多孔質のもの（即ち、多孔質体）である。図１～図６に示すハニカムフィルタ１００は、流入端面１１側の端部に目封止部５が配設されている所定のセル２と、流出端面１２側の端部に目封止部５が配設されている残余のセル２とが、隔壁１を挟んで交互に配置されている。以下、目封止部５が流入端面１１側の端部に配設されたセル２を、「流出セル２ｂ」ということがある。目封止部５が流出端面１２側の端部に配設されたセル２を、「流入セル２ａ」ということがある。

ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造部４のセル２の延びる方向に直交する断面において、ハニカム構造部４の最外周に配設されたセル２を除き、流入セル２ａの断面形状が八角形であり、且つ、流出セル２ｂの断面形状が四角形である。以下、セル２の周縁が隔壁１のみによって取り囲まれたセル２のことを「完全セル」ということがある。一方で、ハニカム構造部４の外周側面に外周壁３が配設されている場合、ハニカム構造部４の最外周に配設されたセル２（以下、単に「最外周のセル２」ともいう）は、隔壁１と外周壁３とによって取り囲まれたセル２となる。このような最外周のセル２は、セル２の周縁の一部が外周壁３によって区画されており、完全セルの一部が欠損したような不完全なセル２となっている。このようなセル２の周縁が隔壁１と外周壁３によって取り囲まれたセル２のことを「不完全セル」ということがあり、このような不完全セルは、上述した流入セル２ａ及び流出セル２ｂを構成しているセル２には含めないこととする。このため、特にことわりのない限り、単に「流入セル２ａ」及び「流出セル２ｂ」という場合には、完全セルである「流入セル２ａ」及び「流出セル２ｂ」のことをいう。

本実施形態のハニカムフィルタ１００は、このような流入セル２ａ及び流出セル２ｂの形状及びその断面積と、これらのセル２のいずれか一方の端部に配設され目封止部５の構成において、特に主要な特性を有している。即ち、本実施形態のハニカムフィルタ１００は、断面形状が八角形の流入セル２ａの断面積Ｓ１に対する、断面形状が四角形の流出セル２ｂの断面積Ｓ２の面積比（Ｓ１／Ｓ２）が１．４０～２．２０である。そして、このような流入セル２ａ及び流出セル２ｂの端部を封止する目封止部５は、当該目封止部５が配設された側の端面からセル２の延びる方向の外側に向かって突出する凸部６を有する。ここで、「目封止部５が配設された側の端面」とは、流入セル２ａの端部に配設された目封止部５においては、ハニカム構造部４の流出端面１２のことであり、流出セル２ｂの端部に配設された目封止部５においては、ハニカム構造部４の流入端面１１のことである。目封止部５の凸部６は、凸部６の突出高さＨが０．３～３．０ｍｍであり、且つ凸部６を有する目封止部５の目封止深さＬが４．０～９．０ｍｍである。ここで、凸部６の突出高さＨとは、凸部６が配設されたハニカム構造部４の端面（即ち、流入端面１１又は流出端面１２）を底部とした場合の、当該凸部６の頂部までの高さのことをいう。また、目封止部５の目封止深さＬとは、凸部６が配設されたハニカム構造部４の端面（即ち、流入端面１１又は流出端面１２）を起点とし、セル２内に充填された目封止部５の長さ（セルの延びる方向の長さ）のことをいう。

以上のように構成された本実施形態のハニカムフィルタ１００は、低圧力損失であるとともに、目封止部５の耐エロージョン性に優れ、更に耐熱衝撃性にも優れるという効果を奏するものである。特に、目封止部５を上述したような凸部６を有するものとすることにより、流入端面１１側の目封止部５の端部に傾斜が生じ、流入端面１１側から流入する排ガスが流入セル２ａ内に円滑（スムーズ）に流入し、ハニカムフィルタ１００の圧力損失が低減する。また、凸部６を有する目封止部５について、排ガスの流れにのって飛来した異物による目封止部５の摩耗（エロージョン）の発生過程を研究した結果、以下のような新たな知見が得られた。凸部６を有する目封止部５は、流入セル２ａの断面積Ｓ１を流出セル２ｂの断面積Ｓ２に比して相対的に大きくした場合に、飛来する異物との接触確率が低くなり、目封止部５の耐エロージョン性が向上する。特に、流入セル２ａの断面形状を八角形とし、且つ、流出セル２ｂの断面形状を四角形とし、それらの面積比（Ｓ１／Ｓ２）を１．４０～２．２０とすることで、目封止部５の耐エロージョン性が極めて優れたものとなる。また、このような流入セル２ａ及び流出セル２ｂの断面形状及び面積比（Ｓ１／Ｓ２）とすることで、凸部６による円滑な排ガスの流入効果が促進され、ハニカムフィルタ１００の圧力損失の更なる低減を図ることができる。

また、本実施形態のハニカムフィルタ１００は、凸部６の突出高さＨを０．３～３．０ｍｍとし、凸部６を有する目封止部５の目封止深さＬを４．０～９．０ｍｍとすることで、凸部６による容積増大分を含めてハニカムフィルタ１００の熱容量が高くなる。このため、ハニカムフィルタ１００の内部に堆積したＰＭを燃焼させる再生処理において、ハニカムフィルタ１００に破損が起こり難くなり、耐熱衝撃性にも優れたものとなる。

流入セル２ａは断面形状が八角形であり、流出セル２ｂは断面形状が四角形である。以下、流入セル２ａ及び流出セル２ｂの「断面形状」のことを、「セル形状」ということがある。流入セル２ａ及び流出セル２ｂのセル形状については、各多角形（八角形及び四角形）の角部が曲線状に形成された形状、例えば、四角形の角部が曲線状に形成された略四角形であってもよい。また、流出セル２ｂのセル形状が「四角形」であり、流入セル２ａのセル形状が「八角形」である場合、流入セル２ａのセル形状は、以下のように構成された「八角形」であることが好ましい。即ち、流入セル２ａのセル形状は、流出セル２ｂのセル形状である四角形の一辺の長さを所定の長さだけ拡大し、拡大した四角形の四隅を面取りすることによって構成される「八角形」であることが好ましい。

流入セル２ａの断面積Ｓ１に対する、流出セル２ｂの断面積Ｓ２の面積比（Ｓ１／Ｓ２）は、１．４０～２．２０である。面積比（Ｓ１／Ｓ２）が１．４０未満であると、圧力損失の低減効果が低く、また、十分な耐エロージョン性の向上も期待できない。面積比（Ｓ１／Ｓ２）が２．２０を超えると、圧力損失が増大する。面積比（Ｓ１／Ｓ２）は、１．５０～２．１０であることが好ましく、１．７０～２．１０であることが更に好ましい。

流入セル２ａの断面積Ｓ１及び流出セル２ｂの断面積Ｓ２は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又はマイクロスコープ（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて観察を行い得られた画像を解析することによって測定することができる。また、任意に選択した１０箇所にて流入セル２ａの断面積Ｓ１及び流出セル２ｂの断面積Ｓ２を測定し、それぞれの平均値とする。

目封止部５は、凸部６の突出高さＨが０．３～３．０ｍｍであり、目封止深さＬが４．０～９．０ｍｍである。凸部６の突出高さＨが０．３ｍｍ未満であると、耐エロージョン性の点で好ましくない。凸部６の突出高さＨが３．０ｍｍを超えると、浄化性能の点で好ましくない。凸部６の突出高さＨは、０．５～３．０ｍｍであることが好ましく、０．５～２．０ｍｍであることが更に好ましい。また、目封止深さＬが４．０ｍｍ未満であると、耐熱衝撃性の点で好ましくない。目封止深さＬが９．０ｍｍを超えると、圧力損失の点で好ましくない。目封止深さＬは、４．０～９．０ｍｍであることが好ましく、４．５～９．０ｍｍであることが更に好ましい。

凸部６の突出高さＨ及び目封止深さＬは、以下の方法で測定することができる。突出高さＨは、ハニカムフィルタ１００の端面からスケール（ＳＣＡＬＥ）を用いて測定することができる。目封止深さＬは、ハニカムフィルタ１００の全長よりも長く、長さが既知である棒をセル２に挿入し、ハニカムフィルタ１００から露出した棒の長さと、棒自体の長さの差から、目封止部５の長さ（即ち、目封止深さＬ）を算出することによって測定する。また、任意に選択した１０箇所にて突出高さＨ及び目封止深さＬを測定し、それぞれの平均値とする。

目封止部５の凸部６は、当該目封止部５が配設された側の端面からセル２の延びる方向の外側に向かって突出するものであればよく、例えば、凸部６の形状は、半球状又は角錐状等のようにどのような形で突出していてもよい。なお、凸部６の頂部は１つであることが好ましく、凸部６の頂部は、その頂部から底部に下ろした垂線が、当該目封止部５が配設されたセル２の断面中心（断面重心）に近接することがより好ましい。凸部６の突出高さＨ及び目封止深さＬは、流入端面１１側に配設された目封止部５と、流出端面１２側に配設された目封止部５とで、同一の値であってもよいし異なる値であってもよい。但し、ハニカム構造部４の流入端面１１側に配設された目封止部５の突出高さＨ１及び目封止深さＬ１と、ハニカム構造部４の流出端面１２側に配設された目封止部５の突出高さＨ２及び目封止深さＬ２とは、これまでに説明した数値範囲を満たすものとする。

ハニカムフィルタ１００において、多孔質の隔壁１を有するハニカム構造部４の構成については特に制限はない。但し、ハニカム構造部４の好ましい態様は、以下の通りである。

ハニカム構造部４は、隔壁１の厚さが０．１７～０．３２ｍｍであることが好ましく、０．２０～０．３０ｍｍであることが更に好ましい。隔壁１の厚さＬ２は、例えば、走査型電子顕微鏡又はマイクロスコープ（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて測定することができる。隔壁１の厚さＬ２が０．１７ｍｍ未満であると、十分な強度が得られない場合がある。一方、隔壁１の厚さＬ２が０．３２ｍｍを超えると、ハニカムフィルタ１００の圧力損失が増大することがある。

ハニカム構造部４は、隔壁１の気孔率が５０～６０％であることが好ましく、５２～５８％であることが更に好ましい。隔壁１の気孔率は、水銀圧入法によって測定された値である。隔壁１の気孔率の測定は、例えば、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて行うことができる。隔壁１の気孔率の測定は、ハニカム構造部４から隔壁１の一部を切り出して試料片とし、このようにして得られた試料片を用いて行うことができる。なお、隔壁１の気孔率は、ハニカム構造部４の全域において一定の値であることが好ましい。

ハニカム構造部４は、隔壁１によって区画形成されるセル２のセル密度が、３０～６２個／ｃｍ^２であることが好ましく、３１～６２個／ｃｍ^２であることが更に好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００の捕集性を維持しつつ、圧力損失の増大を抑制することができる。

ハニカム構造部４の外周壁３は、隔壁１と一体的に構成されたものであってもよいし、隔壁１の外周側に外周コート材を塗工することによって形成した外周コート層であってもよい。例えば、図示は省略するが、外周コート層は、製造時において、隔壁と外周壁とを一体的に形成した後、形成された外周壁を、研削加工等の公知の方法によって除去した後、隔壁の外周側に設けることができる。

ハニカム構造部４の形状については特に制限はない。ハニカム構造部４の形状としては、流入端面１１及び流出端面１２の形状が円形、楕円形、多角形等の柱状を挙げることができる。

ハニカム構造部４の大きさ、例えば、流入端面１１から流出端面１２までの長さや、ハニカム構造部４のセル２の延びる方向に直交する断面の大きさについては、特に制限はない。ハニカムフィルタ１００を、排ガス浄化用のフィルタとして用いた際に、最適な浄化性能を得るように、各大きさを適宜選択すればよい。

隔壁１の材料については特に制限はない。例えば、隔壁１の材料として、炭化珪素、コージェライト、珪素－炭化珪素複合材料、コージェライト－炭化珪素複合材料、窒化珪素、ムライト、アルミナ及びチタン酸アルミニウムから構成される群から選択される少なくとも１種を含む材料を挙げることができる。隔壁１を構成する材料は、上記群に列挙された材料を、９０質量％以上含む材料であることが好ましく、９２質量％以上含む材料であることが更に好ましく、９５質量％以上含む材料であることが特に好ましい。なお、珪素－炭化珪素複合材料とは、炭化珪素を骨材とし、珪素を結合材として形成された複合材料である。また、コージェライト－炭化珪素複合材料とは、炭化珪素を骨材とし、コージェライトを結合材として形成された複合材料である。

目封止部５の材質は、隔壁１の材質として好ましいとされた材質であることが好ましい。目封止部５の材質と隔壁１の材質とは、同じ材質であってもよいし、異なる材質であってもよい。

ハニカムフィルタ１００は、複数のセル２を区画形成する隔壁１に排ガス浄化用の触媒が担持されていることが好ましい。隔壁１に触媒を担持するとは、隔壁１の表面及び隔壁１に形成された細孔の内壁に、触媒がコーティングされることをいう。このように構成することによって、排ガス中のＣＯやＮＯｘやＨＣなどを触媒反応によって無害な物質にすることができる。また、捕集した煤等のＰＭの酸化を促進させることができる。本実施形態のハニカムフィルタ１００においては、多孔質の隔壁１の細孔の内部に触媒が担持されていることが特に好ましい。このように構成することによって、低触媒量時の触媒担持後において捕集性能の向上及び圧力損失の低減の両立を図ることができる。更に、触媒担持後において、ガスの流れが均一となることで、浄化性能の向上も期待することができる。

隔壁１に担持する触媒については特に制限はない。例えば、白金族元素を含有する触媒であって、アルミニウム、ジルコニウム、及びセリウムのうちの少なくとも一種の元素の酸化物を含む触媒を挙げることができる。

（２）ハニカムフィルタの製造方法：
本発明のハニカムフィルタを製造する方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法を挙げることができる。まず、ハニカム構造部を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造部を作製するための坏土は、原料粉末として、前述の隔壁の好適な材料の中から選ばれた材料に、適宜、バインダ等の添加剤、造孔材、及び水を添加することによって調製することができる。

次に、このようにして得られた坏土を押出成形することにより、複数のセルを区画形成する隔壁、及びこの隔壁を囲繞するように配設された外周壁を有する、柱状のハニカム成形体を作製する。押出成形においては、押出成形用の口金として、坏土の押出面に、成形するハニカム成形体の反転形状となるスリットが設けられた口金を用いることができる。なお、押出成形用の口金として、成形するハニカム成形体において、八角形のセルと四角形のセルとが隔壁を挟んで交互に配置されるようなスリットが設けられた口金を用いる。八角形のセルと四角形のセルの大きさについては、八角形のセルの面積Ｓ１’と四角形のセルの面積Ｓ２’との面積比（Ｓ１’／Ｓ２’）が１．４０～２．２０となるように、各セルの大きさを調節する。次に、得られたハニカム成形体を、例えば、マイクロ波及び熱風で乾燥する。

次に、乾燥したハニカム成形体のセルの開口部に目封止部を配設する。具体的には、例えば、まず、目封止部を形成するための原料を含む目封止材を調製する。次に、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施す。次に、先に調製した目封止材を、ハニカム成形体の流入端面側のマスクが施されていない流出セルの開口部に充填する。この際、スポイト等の所定量の目封止材の移動を可能とする器具を用いて充填することが好ましい。目封止材を充填する際には、ハニカム成形体の流入端面の上に突出部ができるよう、目封止材を当該端面上にあふれるまで注入する。このようにすることで、突出高さＨが０．３～３．０ｍｍの凸部を形成する。その後、ハニカム成形体の流出端面についても、上記と同様の方法で、流入セルの開口部に目封止材を充填する。また、目封止材を充填する際は、得られる目封止部の目封止深さＬが４．０～９．０ｍｍとなるように、目封止材の充填深さを調節する。

次に、セルのいずれか一方の開口部に目封止部を配設したハニカム成形体を焼成して、ハニカムフィルタを作製する。焼成温度及び焼成雰囲気は原料により異なり、当業者であれば、選択された材料に最適な焼成温度及び焼成雰囲気を選択することができる。

以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。

（実施例１）
コージェライト化原料１００質量部に、造孔材を２質量部、分散媒を２質量部、有機バインダを７質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては、水を使用した。有機バインダとしては、メチルセルロース（Ｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を使用した。分散剤としては、デキストリン（Ｄｅｘｔｒｉｎ）を使用した。造孔材としては、平均粒子径２０μｍの吸水性ポリマーを使用した。本実施例において、各原料の平均粒子径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における積算値５０％での粒径（Ｄ５０）のことである。

次に、ハニカム成形体作製用の口金を用いて坏土を押出成形し、全体形状が円柱形状のハニカム成形体を得た。ハニカム成形体のセルの形状は、八角形と四角形とし、このような八角形と四角形のセルが隔壁を挟んで交互に配置されるものとした。

次に、ハニカム成形体をマイクロ波乾燥機で乾燥し、更に熱風乾燥機で完全に乾燥させた後、ハニカム成形体の両端面を切断し、所定の寸法に整えた。

次に、目封止部を形成するための目封止材を調製した。具体的には、セラミックス原料に、水及びバインダ等を加えてスラリー状の目封止材を調製した。セラミックス原料は、例えば、ハニカム成形体の作製に用いたコージェライト化原料等を用いることができる。その後、目封止材を用いて、乾燥したハニカム成形体の流入端面側の所定のセルの開口部、及び流出端面側の残余のセルの開口部に目封止部を形成した。目封止部の形成は、セル形状が八角形のセルが流入セルとなり、セル形状が四角形のセルが流出セルとなるようにして行った。

次に、各目封止部を形成したハニカム成形体を、脱脂し、焼成して、実施例１のハニカムフィルタを製造した。

実施例１のハニカムフィルタは、流入端面及び流出端面の形状が円形の、円柱形状のものであった。流入端面及び流出端面の直径の大きさは、２６７ｍｍであった。また、ハニカムフィルタのセルの延びる方向の長さは、１７８ｍｍであった。実施例１のハニカムフィルタは、流入セルのセル形状（断面形状）は、八角形であり、流出セルのセル形状（断面形状）は、四角形であった。また、隔壁の厚さが０．２６ｍｍで、セル密度が４７個／ｃｍ^２であり、隔壁の気孔率が５５％であった。隔壁の気孔率は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて測定した。表１に、各結果を示す。

流入セルの断面積Ｓ１と流出セルの断面積Ｓ２を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又はマイクロスコープ（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて観察を行い、得られた画像を解析することで測定した。測定した結果を元に、流入セルの断面積Ｓ１に対する、流出セルの断面積Ｓ２の面積比（Ｓ１／Ｓ２）を算出した。算出したセルの面積比（Ｓ１／Ｓ２）は、１．７０であった。結果を表１に示す。

各セルの端部を封止する目封止部は、当該目封止部が配設された側の端面からセルの延びる方向の外側に向かって突出する凸部を有していた。目封止部の凸部の突出高さＨは２．０ｍｍであった。また、各目封止部の目封止深さＬは７．０ｍｍであった。各結果を表１に示す。

実施例１のハニカムフィルタについて、以下の方法で、「圧力損失」、「耐エロージョン性」及び「耐熱衝撃性」の評価を行った。表２に各結果を示す。

［圧力損失］
６．７Ｌディーゼルエンジンから排出される排ガスを、各実施例及び比較例のハニカムフィルタに流入させて、ハニカムフィルタの隔壁にて、排ガス中の煤を捕集した。煤の捕集は、ハニカムフィルタの単位体積（１Ｌ）当たりの煤の堆積量が５ｇ／Ｌとなるまで行った。そして、煤の堆積量が５ｇ／Ｌとなった状態で、２００℃のエンジン排ガスを１２ｍ^３／ｍｉｎの流量で流入させて、ハニカムフィルタの流入端面側と流出端面側との圧力を測定した。そして、流入端面側と流出端面側との圧力差を算出することにより、ハニカムフィルタの圧力損失（ｋＰａ）を求めた。そして、比較例１のハニカムフィルタの圧力損失の値を１００％とした場合における、各ハニカムフィルタの圧力損失の比率（％）を算出し、以下の下記評価基準に基づき、各実施例及び比較例のハニカムフィルタの評価を行った。なお、下記評価基準において、「圧力損失比（％）」とは、比較例１のハニカムフィルタの圧力損失の値を１００％とした場合における、各ハニカムフィルタの圧力損失の比率（％）のことである。
評価「優」：圧力損失比（％）が、８０％以下である場合を「優」とする。
評価「良」：圧力損失比（％）が、８０％を超え、９０％以下である場合を「良」とする。
評価「可」：圧力損失比（％）が、９０％を超え、１００％以下である場合を「可」とする。
評価「不可」：圧力損失比（％）が、１００％を超える場合を「不可」とする。

［耐エロージョン性］
まず、ハニカムフィルタを缶体にキャニング（収納）して、キャニングされたハニカムフィルタをガスバーナ試験機に配置した。次に、ガスバーナ試験機によりＳｉＣ製の砥粒をハニカムフィルタの流入端面に衝突させる。砥粒を衝突させる条件としては、以下の通りとした。投入砥粒量を５ｇとした。ハニカムフィルタに流入させるガスの温度を、７００℃とした。ハニカムフィルタに流入させるガスの流量を、１２０ｍ／秒とした。試験時間は１０分とし、その間砥粒を少しずつ投入した。その後、ハニカムフィルタを取り出し、取り出したハニカムフィルタを断層撮影法（ＣＴ）で撮影し、砥粒を衝突によって削られたハニカムフィルタの深さ（エロージョン深さ（ｍｍ））を算出した。このエロージョン量の測定試験では、平均粒子径が５０μｍの砥粒を用いた。以下の評価基準に従い、ハニカムフィルタの「耐エロージョン性」の評価を行った。
評価「ＯＫ」：比較例１のエロージョン深さに比して、評価対象のエロージョン深さが小さい場合を、合格（ＯＫ）とする。
評価「ＮＧ」：比較例１のエロージョン深さに比して、評価対象のエロージョン深さが大きい場合を、不合格（ＮＧ）とする。

［耐熱衝撃性］
まず、６．７Ｌディーゼルエンジンを搭載するエンジンベンチにて、一定運転条件にて、所定量の煤を発生させ、発生させた煤を、各実施例及び比較例のハニカムフィルタの隔壁の表面に堆積させた。次に、ポストインジェクションによる再生処理を行い、ハニカムフィルタの入口ガス温度を上昇させ、ハニカムフィルタの前後の圧損が低下し始めたところでポストインジェクションを切り、エンジンをアイドル状態に切り替えた。再生処理前の所定量の煤の堆積量を徐々に増加させ、ハニカムフィルタにクラックが生じるまで、上記操作を繰り返して行った。ハニカムフィルタにクラックが生じる煤の堆積量を、各ハニカムフィルタにおける「煤の堆積限界量」とした。以下の下記評価基準に基づき、各実施例及び比較例のハニカムフィルタの評価を行った。
評価「優」：比較例１の「煤の堆積限界量」を１００％とした場合に、評価対象の「煤の堆積限界量」が、１１０％以上の場合、その評価を「優」とする。
評価「良」：比較例１の「煤の堆積限界量」を１００％とした場合に、評価対象の「煤の堆積限界量」が、１０５％以上、１１０％未満の場合、その評価を「良」とする。
評価「可」：比較例１の「煤の堆積限界量」を１００％とした場合に、評価対象の「煤の堆積限界量」が、１００％以上、１０５％未満の場合、その評価を「可」とする。
評価「不可」：比較例１の「煤の堆積限界量」を１００％とした場合に、評価対象の「煤の堆積限界量」が、１００％未満の場合、その評価を「不可」とする。

（実施例２～５及び比較例１～５）
ハニカムフィルタの構成を、表１に示すように変更した以外は、実施例１のハニカムフィルタと同様の方法でハニカムフィルタを作製した。

実施例２～５及び比較例１～５のハニカムフィルタについても、実施例１と同様の方法で、「圧力損失」、「耐エロージョン性」及び「耐熱衝撃性」の評価を行った。表２に各結果を示す。

（結果）
実施例１～５のハニカムフィルタは、圧力損失、耐エロージョン性及び耐熱衝撃性の評価において、基準となる比較例１のハニカムフィルタの各性能を上回るものであることが確認できた。一方、比較例２～５のハニカムフィルタは、実施例１～５のハニカムフィルタに比して圧力損失又は耐エロージョン性又は耐熱衝撃性の評価結果が劣るものであった。

本発明のハニカムフィルタは、排ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタとして利用することができる。

１：隔壁、２：セル、２ａ：流入セル、２ｂ：流出セル、３：外周壁、４：ハニカム構造部、５：目封止部、６：凸部、１１：流入端面、１２：流出端面、１００：ハニカムフィルタ、Ｈ，Ｈ１，Ｈ２：突出高さ、Ｌ，Ｌ１，Ｌ２：目封止深さ、Ｓ１，Ｓ２：断面積（セルの断面積）。

Claims (4)

1. 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造部と、前記セルの前記流入端面側又は前記流出端面側のいずれか一方の端部を封止するように配設された目封止部と、を備え、
   前記流出端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流入端面側が開口した前記セルを、流入セルとし、
   前記流入端面側の端部に前記目封止部が配設され、前記流出端面側が開口した前記セルを、流出セルとし、
   前記ハニカム構造部の前記セルの延びる方向に直交する断面において、前記ハニカム構造部の最外周に配設された前記セルを除き、前記流入セルの断面形状が八角形であり、且つ、前記流出セルの断面形状が四角形であり、
   前記断面形状が八角形の前記流入セルの断面積Ｓ１に対する、前記断面形状が四角形の前記流出セルの断面積Ｓ２の面積比（Ｓ１／Ｓ２）が１．４０～２．２０であり、
   前記断面形状が八角形の前記流入セル及び前記断面形状が四角形の前記流出セルの端部を封止する前記目封止部は、当該目封止部が配設された側の端面から前記セルの延びる方向の外側に向かって突出する凸部を有し、
   前記凸部の前記端面を底部とした突出高さＨが０．３～３．０ｍｍであり、且つ前記凸部を有する前記目封止部の前記端面からの目封止深さＬが４．０～９．０ｍｍである、ハニカムフィルタ。
2. 前記隔壁の厚さが０．１７～０．３２ｍｍである、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
3. 前記ハニカム構造部のセル密度が３０～６２個／ｃｍ^２である、請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
4. 前記隔壁の気孔率が５０～６０％である、請求項１～３のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。

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