JP7232103B2 - ハニカムフィルタ - Google Patents

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Description

本発明は、ハニカムフィルタに関する。更に詳しくは、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、排気ガス浄化性能の向上を図ることができ、且つ、アイソスタティック強度（Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）に優れたハニカムフィルタに関する。
従来、ディーゼルエンジン等の内燃機関より排出される排気ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタや、ＣＯ，ＨＣ，ＮＯｘなどの有毒なガス成分を浄化する装置として、ハニカム構造体を用いたハニカムフィルタが知られている（特許文献１～４参照）。ハニカム構造体は、コージェライトや炭化珪素などの多孔質セラミックスによって構成された隔壁を有し、この隔壁によって複数のセルが区画形成されたものである。ハニカムフィルタは、上述したハニカム構造体に対して、複数のセルの流入端面側の開口部と流出端面側の開口部とを交互に目封止するように目封止部を配設したものである。即ち、ハニカムフィルタは、流入端面側が開口し且つ流出端面側が目封止された流入セルと、流入端面側が目封止され且つ流出端面側が開口した流出セルとが、隔壁を挟んで交互に配置された構造となっている。そして、ハニカムフィルタにおいては、ハニカム構造体の多孔質の隔壁が、排気ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタの役目を果たしている。以下、排気ガスに含まれる粒子状物質を、「ＰＭ」ということがある。「ＰＭ」は、「ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ｍａｔｔｅｒ」の略である。
近年、自動車等のエンジンから排出される排気ガスを浄化するためのハニカムフィルタには、自動車の燃費性能の向上等を目的として、圧力損失の低減化が求められている。圧力損失の低減化の対策の１つとして、ハニカム構造体の隔壁の厚さを薄くする「薄壁化」とともに、隔壁の気孔率を従来に比して更に高める「高気孔率化」に関する検討が進められている。
特開２０１５－１６４７１２号公報 特開２０１０－２２１１８９号公報 特開２０１３－２１２４９号公報 国際公開第２００７／０９４４９９号
従来のハニカムフィルタは、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、十分な排気ガス浄化性能が得られ難いという問題があった。例えば、近年において、自動車のエンジンから排出される排気ガスを浄化するためのハニカムフィルタには、環境問題への配慮から、年々強化される排気ガス規制に対応すべく、浄化性能の向上が求められている。これに対応するため、例えば、ハニカムフィルタに担持された触媒の昇温速度を上げて早期活性させることが求められており、早期に十分な排気ガス浄化性能が得られるハニカムフィルタの開発が要望されている。
また、ハニカムフィルタについては、アイソスタティック強度の向上が求められている。例えば、ハニカムフィルタは、排気ガス浄化用のフィルタとして使用する場合、金属ケース等の缶体内に収納した状態で用いられることがある。ハニカムフィルタを、金属ケース等の缶体内に収納することを、キャニング（ｃａｎｎｉｎｇ）ということがある。ハニカムフィルタをキャニングする際には、マット等の把持材を介してハニカムフィルタの外周面に面圧をかけ、缶体内に把持する。このようなキャニング時において、ハニカムフィルタが圧縮面圧により破損してしまうことがあり、アイソスタティック強度に優れたハニカムフィルタの開発が要望されている。
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。本発明によれば、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、排気ガス浄化性能の向上を図ることができ、且つ、アイソスタティック強度に優れたハニカムフィルタが提供される。
本発明によれば、以下に示す、ハニカムフィルタが提供される。
［１］ 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
前記セルの前記流入端面側の端部又は前記流出端面側の端部のいずれか一方に配設された多孔質の目封止部と、を備え、
前記目封止部は、多孔質体によって構成されたものであり、
前記ハニカム構造体は、前記セルの延びる方向に直交する断面における重心を含む中央領域と、前記中央領域よりも外周側の外周領域と、を有し、且つ、前記中央領域の面積Ｓ１に対する、前記外周領域の面積Ｓ２の比であるＳ２／Ｓ１が、０．１～０．５であり、
前記中央領域に存在する前記目封止部である中央目封止部の気孔率Ｐ１が、前記外周領域に存在する前記目封止部である外周目封止部の気孔率Ｐ２よりも高く、
前記中央目封止部の気孔率Ｐ１が７６～８５％であり、且つ、前記外周目封止部の気孔率Ｐ２が６０～７５％であり、
前記目封止部は、それぞれの気孔率Ｐ１が７６～８５％の前記中央目封止部か、それぞれの気孔率Ｐ２が６０～７５％の前記外周目封止部かのいずれかである、ハニカムフィルタ。
［２］ 前記ハニカム構造体の前記断面の径方向における中心から外周に向かって複数個の前記中央目封止部及び前記外周目封止部を有し、
前記中央目封止部及び前記外周目封止部は、前記断面の径方向におけるより中心側に配設された前記中央目封止部から、順次外周に向かって配設される前記中央目封止部及び前記外周目封止部の各気孔率が段階的に小さくなるように構成されている、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
［３］ 前記中央領域と前記外周領域とにおいて、前記ハニカム構造体のセル構造が同じである、前記［１］又は［２］に記載のハニカムフィルタ。
［４］ 前記隔壁の気孔率が、５２～６６％である、前記［１］～［３］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
［５］ 前記外周目封止部は、前記セルの延びる方向において、気孔率Ｐ２の値が一定である、前記［１］～［４］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
本発明のハニカムフィルタは、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、排気ガス浄化性能の向上を図ることができ、且つ、アイソスタティック強度に優れるという効果を奏するものである。特に、本発明のハニカムフィルタは、高気孔率化を行ったハニカム構造体を備えたハニカムフィルタにおいて有効である。即ち、中央目封止部の気孔率Ｐ１が、外周目封止部の気孔率Ｐ２よりも高いことにより、相対的に気孔率の高い中央目封止部を含む中央領域が早期に昇温し、排気ガス浄化用触媒を早期活性させることができる。また、相対的に気孔率の低い外周目封止部は、アイソスタティック強度の向上を図ることができる。このため、ハニカムフィルタを金属ケース等の缶体内にキャニングする際に、高い圧縮面圧が付与された場合であっても、ハニカムフィルタの破損等を有効に抑制することができる。
本発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。 図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。 図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。 図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。 本発明のハニカムフィルタの他の実施形態を模式的に示す断面図である。
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
（１）ハニカムフィルタ：
本発明のハニカムフィルタの一の実施形態は、図１～図４に示すようなハニカムフィルタ１００である。ここで、図１は、本発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。図３は、図１に示すハニカムフィルタの流出端面側を示す平面図である。図４は、図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。
図１～図４に示すように、ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造体１０と、目封止部５と、を備えたものである。ハニカム構造体１０は、流入端面１１から流出端面１２まで延びる流体の流路となる複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有するものである。ハニカム構造体１０は、流入端面１１及び流出端面１２を両端面とする柱状の構造体である。本実施形態のハニカムフィルタ１００において、ハニカム構造体１０は、その外周側面に、隔壁１を囲繞するように配設された外周壁３を更に有している。
目封止部５は、セル２の流入端面１１側の端部又は流出端面１２側の端部のいずれか一方に配設され、セル２の開口部を目封止するものである。目封止部５は、多孔質材料によって構成された多孔質のもの（即ち、多孔質体）である。図１～図４に示すハニカムフィルタ１００は、流入端面１１側の端部に目封止部５が配設されている所定のセル２と、流出端面１２側の端部に目封止部５が配設されている残余のセル２とが、隔壁１を挟んで交互に配置されている。以下、目封止部５が流入端面１１側の端部に配設されたセル２を、「流出セル２ｂ」ということがある。目封止部５が流出端面１２側の端部に配設されたセル２を、「流入セル２ａ」ということがある。
ハニカムフィルタ１００において、ハニカム構造体１０は、セル２の延びる方向に直交する断面における重心を含む中央領域１５と、この中央領域１５よりも外周側の外周領域１６と、を有している。以下、「ハニカム構造体１０のセル２の延びる方向に直交する断面」のことを、単に「ハニカム構造体１０の断面」ということがある。また、ハニカム構造体１０の断面の「重心」とは、当該断面の幾何学的な意味での重心（別言すれば、幾何中心）のことをいう。ハニカムフィルタ１００においては、中央領域１５の面積Ｓ１に対する、外周領域１６の面積Ｓ２の面積の比であるＳ２／Ｓ１は、０．１～０．５である。以下、本明細書において、「中央領域１５の面積Ｓ１に対する、外周領域１６の面積Ｓ２の比」を、「面積比（Ｓ２／Ｓ１）」ということがある。
ハニカムフィルタ１００は、中央領域１５に存在する目封止部５である中央目封止部５ａの気孔率Ｐ１が、外周領域１６に存在する目封止部５である外周目封止部５ｂの気孔率Ｐ２よりも高くなるように構成されている。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００は、排気ガス浄化用触媒を担持した際に、排気ガス浄化性能の向上を図ることができ、且つ、アイソスタティック強度に優れるという効果を奏するものである。特に、ハニカムフィルタ１００は、高気孔率化を行ったハニカム構造体１０を備えたハニカムフィルタ１００において有効である。即ち、中央目封止部５ａの気孔率Ｐ１が、外周目封止部５ｂの気孔率Ｐ２よりも高いことにより、相対的に気孔率の高い中央目封止部５ａを含む中央領域１５が早期に昇温し、排気ガス浄化用触媒を早期活性させることができる。また、相対的に気孔率の低い外周目封止部５ｂは、アイソスタティック強度の向上を図ることができる。このため、ハニカムフィルタ１００を金属ケース等の缶体内にキャニングする際に、高い圧縮面圧が付与された場合であっても、ハニカムフィルタ１００の破損等を有効に抑制することができる。
なお、中央領域１５に存在する中央目封止部５ａの気孔率Ｐ１が、外周領域１６に存在する外周目封止部５ｂの気孔率Ｐ２と同じ又はより低くなるように構成されていると、上述した効果が得られなくなる。以下、中央領域１５に存在する中央目封止部５ａのことを、単に「中央領域１５の中央目封止部５ａ」ということがある。また、外周領域１６に存在する外周目封止部５ｂを、「外周領域１６の外周目封止部５ｂ」ということがある。
中央領域１５は、ハニカム構造体１０の断面の「重心」を含む領域であれば、その形状について特に制限はない。中央領域１５は、目封止部５の気孔率が７６～８５％となる中央目封止部５ａが存在する領域である。また、外周領域１６は、目封止部５の気孔率が６０～７５％となる外周目封止部５ｂが存在する領域である。中央領域１５は、例えば、ハニカム構造体１０と同位置に重心があり且つハニカム構造体１０の外周形状に対して相似形であってもよいし、その他の形状であってもよい。中央領域１５の形状をハニカム構造体１０の外周形状に対して相似形にすることにより、上述した効果がより有効に発現するものとなる。
目封止部５の気孔率は、以下のように測定することができる。ハニカムフィルタ１００から、１つの目封止部５とその周囲の隔壁１とを含む１セル分の部位を切り出し、目封止部５の周囲の隔壁１を取り除くように加工する。その後に、目封止部５の質量を測定し、測定した質量と目封止部５を構成する目封止材料の真密度から気孔率を算出する。目封止部５の気孔率を測定する際には、ハニカム構造体１０のセル２の端部に設けられた全ての目封止部５の気孔率を測定する。
上記したようにして目封止部５の気孔率を測定することにより、中央領域１５と外周領域１６とを定めることができる。即ち、気孔率が７６～８５％となる目封止部５である中央目封止部５ａが存在する領域を、中央領域１５として定めることができる。また、気孔率が６０～７５％となる目封止部５である外周目封止部５ｂが存在する領域を、外周領域１６として定めることができる。本実施形態のハニカムフィルタ１００において、セル２の開口部を目封止する目封止部５は、気孔率が７６～８５％の中央目封止部５ａか、気孔率が６０～７５％の外周目封止部５ｂかのいずれかである。
中央目封止部５ａの気孔率Ｐ１は７６～８５％であり、７７～８５％であることが好ましく、８０～８５％であることが更に好ましい。中央目封止部５ａの気孔率Ｐ１が７６％未満であると、触媒コート後の浄化性能の点で好ましくない。中央目封止部５ａの気孔率Ｐ１が８５％を超えると、耐熱衝撃性及び排気ガスの流れにのって飛来した異物による目封止部等の摩耗や削れ（エロージョン性）の点で好ましくない。
外周目封止部５ｂの気孔率Ｐ２は６０～７５％であり、６０～７０％であることが好ましく、６０～６５％であることが更に好ましい。外周目封止部５ｂの気孔率Ｐ２が６０％未満であると、耐熱衝撃性の点で好ましくない。外周目封止部５ｂの気孔率Ｐ２が７５％を超えると、フィルタ自体の強度であるアイソスタティック強度の点で好ましくない。
中央領域１５の面積Ｓ１に対する、外周領域１６の面積Ｓ２の比である面積比（Ｓ２／Ｓ１）が、０．１未満であると、外周領域１６が小さすぎて上記した効果が発現し難くなる点で好ましくない。また、上記面積比（Ｓ２／Ｓ１）が、０．５を超えると、中央領域１５が小さすぎて上記した効果が発現し難くなる点で好ましくない。上記面積比（Ｓ２／Ｓ１）は、０．１～０．５であることが好ましく、０．１５～０．４５であることが更に好ましい。
ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造体１０の断面の径方向における中心から外周に向かって複数個の中央目封止部５ａ及び外周目封止部５ｂを有している。ハニカムフィルタ１００において、中央領域１５に存在する中央目封止部５ａは、その気孔率Ｐ１の値が略一定であり、また、外周領域１６に存在する外周目封止部５ｂは、その気孔率Ｐ２の値が略一定であるように構成されている。ただし、中央領域１５内の中央目封止部５ａは、その中央領域１５内において気孔率Ｐ１の値が変化していてもよい。また、外周領域１６内の外周目封止部５ｂは、その外周領域１６内において気孔率Ｐ２の値が変化していてもよい。例えば、図５に示すハニカムフィルタ２００のように、中央目封止部５ａ及び外周目封止部５ｂは、以下のように構成されていてもよい。中央目封止部５ａ及び外周目封止部５ｂは、上記断面の径方向におけるより中心側に配設された中央目封止部５ａから、順次外周に向かって配設される中央目封止部５ａ及び外周目封止部５ｂの各気孔率が段階的に小さくなるように構成されていてもよい。即ち、図５に示すハニカムフィルタ２００は、各目封止部５の気孔率が、ハニカム構造体１０の断面の中心から外周に向かって配設されたもの毎に段階的に小さくなるように構成されている。図５に示すハニカムフィルタ２００は、耐熱衝撃性及び耐エロージョン性の点で好ましい。ここで、図５は、本発明のハニカムフィルタの他の実施形態を模式的に示す断面図である。図５に示すハニカムフィルタ２００において、図１～図４に示すハニカムフィルタ１００と同様の構成要素については、同一符号を付し、詳細な説明については省略する。
図５に示すハニカムフィルタ２００においても、中央目封止部５ａの気孔率Ｐ１は、７６～８５％であり、外周目封止部５ｂの気孔率Ｐ２は、６０～７５％である。
図１～図４に示すようなハニカムフィルタ１００の中央領域１５の面積Ｓ１及び外周領域１６の面積Ｓ２は、例えば、以下の方法で求めることができる。まず、ハニカムフィルタ１００の流入端面１１側及び流出端面１２側の目封止部５の気孔率を、上述した方法により、その質量から全て算出し、中央目封止部５ａと外周目封止部５ｂの境界を確認する。中央目封止部５ａと外周目封止部５ｂの境界は、ハニカム構造体１０のセル２の延びる方向に直交する面において、中央領域１５と外周領域１６の境界となる。中央領域１５の各最外周の中央目封止部５ａを取り囲む隔壁１における、隔壁１の表面からその厚さ１／２までの位置を境界とみなして、当該境界の内側の面積を面積Ｓ１とする。また、面積Ｓ２は、ハニカム構造体１０のセル２の延びる方向に直交する面の面積と面積Ｓ１の差から算出する。
それぞれの目封止部５のセル２の延びる方向の長さについては特に制限はない。例えば、目封止部５のセル２の延びる方向の長さは、３～９ｍｍであることが好ましく、３～７ｍｍであることが更に好ましい。目封止部５の長さが３ｍｍ未満であると、ハニカムフィルタ１００の流入端面１１にエグレ（抉れ）や欠けが発生した際に目封止部５が欠落し易いことがある点で好ましくない。目封止部５の長さが９ｍｍを超えると、ガスが透過する面積が減ることにより圧力損失が増大する点で好ましくない。
中央目封止部５ａ及び外周目封止部５ｂを含む目封止部５は、それぞれの目封止部５毎に、セル２の延びる方向において、気孔率の値が略一定であることが好ましい。即ち、それぞれの目封止部５は、例えば、流入端面１１側又は流出端面１２側の表面に、釉薬などを塗布して局所的に気孔率の増減を行ったものではなく、全体として気孔率が略同一の多孔質体から構成されていることが好ましい。
ハニカム構造体１０は、隔壁１の気孔率Ｐ３が５２～６６％であることが好ましく、５５～６３％であることが更に好ましい。ハニカムフィルタ１００は、隔壁１の気孔率Ｐ３が５５～６３％となるような高気孔率のハニカム構造体１０を用いた場合に、より顕著な効果を奏する。隔壁１の気孔率Ｐ３は、水銀圧入法によって測定された値である。隔壁１の気孔率Ｐ３の測定は、例えば、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて行うことができる。隔壁１の気孔率Ｐ３の測定は、ハニカム構造体１０から隔壁１の一部を切り出して試験片とし、このようにして得られた試験片を用いて行うことができる。なお、隔壁１の気孔率Ｐ３は、ハニカム構造体１０の全域において一定の値であることが好ましい。例えば、隔壁１の気孔率Ｐ３は、隔壁１の気孔率Ｐ３の最大値と最小値の差の絶対値が、５％以下であることが好ましい。
ハニカム構造体１０は、隔壁１の厚さが、０．１５～０．３０ｍｍであることが好ましく、０．１５～０．２５ｍｍであることが更に好ましく、０．２０～０．２５ｍｍであることが特に好ましい。隔壁１の厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡又はマイクロスコープ（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて測定することができる。隔壁１の厚さが０．１５ｍｍ未満であると、十分な強度が得られない場合がある。一方、隔壁１の厚さが０．３０ｍｍを超えると、ハニカムフィルタ１００の圧力損失が増大することがある。
隔壁１によって区画されるセル２の形状については特に制限はない。例えば、セル２の延びる方向に直交する断面における、セル２の形状としては、多角形、円形、楕円形等を挙げることができる。多角形としては、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形等を挙げることができる。なお、セル２の形状は、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形であることが好ましい。また、セル２の形状については、全てのセル２の形状が同一形状であってもよいし、異なる形状であってもよい。例えば、図示は省略するが、四角形のセルと、八角形のセルとが混在したものであってもよい。また、セル２の大きさについては、全てのセル２の大きさが同じであってもよいし、異なっていてもよい。例えば、図示は省略するが、複数のセルのうち、一部のセルの大きさを大きくし、他のセルの大きさを相対的に小さくしてもよい。なお、本発明において、セルとは、隔壁によって取り囲まれた空間のことを意味する。
ハニカムフィルタ１００においては、中央領域１５と外周領域１６とにおいて、ハニカム構造体１０のセル構造が同じであることが好ましい。このように構成することによって、均一にガスが流れるため圧力損失の点で好ましい。ここで、セル構造とは、隔壁の厚さ、セル２の形状、セル密度等の、ハニカム構造体１０におけるセル２の構造のことを意味する。
ハニカム構造体１０は、隔壁１によって区画形成されるセル２のセル密度が、２７～５１個／ｃｍ２であることが好ましく、３１～４７個／ｃｍ２であることが更に好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００のＰＭ捕集性を維持しつつ、圧力損失の増大を抑制することができる。
ハニカム構造体１０の外周壁３は、隔壁１と一体的に構成されたものであってもよいし、隔壁１を囲繞するように外周コート材を塗工することによって形成した外周コート層であってもよい。図示は省略するが、外周コート層は、製造時において、隔壁と外周壁とを一体的に形成した後、形成された外周壁を、研削加工等の公知の方法によって除去した後、隔壁の外周側に設けることができる。
ハニカム構造体１０の形状については特に制限はない。ハニカム構造体１０の形状としては、流入端面１１及び流出端面１２の形状が、円形、楕円形、多角形等の柱状を挙げることができる。
ハニカム構造体１０の大きさ、例えば、流入端面１１から流出端面１２までの長さや、ハニカム構造体１０のセル２の延びる方向に直交する断面の大きさについては、特に制限はない。ハニカムフィルタ１００を、排気ガス浄化用のフィルタとして用いた際に、最適な浄化性能を得るように、各大きさを適宜選択すればよい。例えば、ハニカム構造体１０の流入端面１１から流出端面１２までの長さは、９０～１６０ｍｍであることが好ましく、１２０～１４０ｍｍであることが更に好ましい。また、ハニカム構造体１０のセル２の延びる方向に直交する断面の面積は、１００～１８０ｃｍ２であることが好ましく、１１０～１５０ｃｍ２であることが更に好ましい。
隔壁１の材料については特に制限はない。例えば、隔壁１の材料が、炭化珪素、コージェライト、珪素－炭化珪素複合材料、コージェライト－炭化珪素複合材料、窒化珪素、ムライト、アルミナ及びチタン酸アルミニウムから構成される群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。
目封止部５の材料についても特に制限はない。例えば、上述した隔壁１の材料と同様の材料を用いることができる。なお、目封止部５において、中央目封止部５ａと外周目封止部５ｂの材料は、異なるものであってもよいし、同じものであってもよい。
（２）ハニカムフィルタの製造方法：
本発明のハニカムフィルタを製造する方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法を挙げることができる。まず、ハニカム構造体を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造体を作製するための坏土は、原料粉末として、前述の隔壁の好適な材料の中から選ばれた材料に、適宜、バインダ等の添加剤、造孔材、及び水を添加することによって調製することができる。
次に、このようにして得られた坏土を押出成形することにより、複数のセルを区画形成する隔壁、及びこの隔壁を囲繞するように配設された外周壁を有する、柱状のハニカム成形体を作製する。次に、得られたハニカム成形体を、例えば、マイクロ波及び熱風で乾燥する。
次に、乾燥したハニカム成形体のセルの開口部に目封止部を配設する。具体的には、例えば、まず、目封止部を形成するための原料を含む目封止材を調製する。次に、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施す。次に、先に調製した目封止材を、ハニカム成形体の流入端面側のマスクが施されていない流出セルの開口部に充填する。その後、ハニカム成形体の流出端面についても、上記と同様の方法で、流入セルの開口部に目封止材を充填する。
ここで、本発明のハニカムフィルタを製造する際には、目封止部を配設する際に、中央目封止部を形成するための中央目封止材と、外周目封止部を形成するための外周目封止材との２種類の目封止材を調製する。中央目封止材は、中央目封止部の気孔率Ｐ１が相対的に高くなるように、造孔原料（例えば、造孔材）の割合を多くする。また、外周目封止材は、外周目封止部の気孔率Ｐ２が相対的に低くなるように、造孔原料（例えば、造孔材）の割合を少なくする。そして、２種類の目封止材を使い分けて、所定範囲のセルの開口部についての目封止を行う。即ち、中央目封止材は、ハニカム成形体における中央領域となる範囲のセルの開口部の充填に用い、外周目封止材は、ハニカム成形体における外周領域となる範囲のセルの開口部の充填に用いる。
次に、セルのいずれか一方の開口部に目封止部を配設したハニカム成形体を焼成して、本発明のハニカムフィルタを製造する。焼成温度及び焼成雰囲気は原料により異なり、当業者であれば、選択された材料に最適な焼成温度及び焼成雰囲気を選択することができる。
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
コージェライト化原料１００質量部に、造孔材を１０質量部、分散媒を２０質量部、有機バインダを１質量部、それぞれ添加し、混合、混練して坏土を調製した。コージェライト化原料としては、アルミナ、水酸化アルミニウム、カオリン、タルク、及びシリカを使用した。分散媒としては、水を使用した。有機バインダとしては、メチルセルロース（Ｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を使用した。分散剤としては、デキストリン（Ｄｅｘｔｒｉｎ）を使用した。造孔材としては、平均粒子径１５μｍのコークスを使用した。
次に、ハニカム成形体作製用の口金を用いて坏土を押出成形し、全体形状が円柱形状のハニカム成形体を得た。ハニカム成形体のセルの形状は、四角形とした。
次に、ハニカム成形体をマイクロ波乾燥機で乾燥し、更に熱風乾燥機で完全に乾燥させた後、ハニカム成形体の両端面を切断し、所定の寸法に整えた。
次に、目封止部を形成するための目封止材を調製した。なお、実施例１においては、中央目封止部を形成するための中央目封止材と、外周目封止部を形成するための外周目封止材との２種類の目封止材を調製した。中央目封止材は、目封止材の調製時に造孔原料割合を外周目封止材と比較して相対的に多くして調製した。外周目封止材は、目封止材の調製時に造孔原料割合を中央目封止材と比較して相対的に少なくして調製した。
次に、上述した２種類の目封止材を用いて、乾燥したハニカム成形体の流入端面側のセルの開口部に中央目封止部及び外周目封止部を形成した。具体的には、まず、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施した。次に、マスクが施されていない流出セルの開口部に対して、中央目封止材及び外周目封止材のいずれか充填して中央目封止部及び外周目封止部を形成した。具体的には、中央領域となる範囲のセルの開口部には、中央目封止材を充填し、外周領域となる範囲のセルの開口部には、外周目封止材を充填した。
次に、ハニカム成形体の流出端面についても、流出セルが覆われるようにマスクを施した。次に、マスクが施されていない流入セルの開口部に対して、中央目封止材及び外周目封止材のいずれか充填して中央目封止部及び外周目封止部を形成した。
次に、各目封止部を形成したハニカム成形体を、脱脂し、焼成して、実施例１のハニカムフィルタを製造した。
実施例１のハニカムフィルタは、流入端面及び流出端面の形状が円形の、円柱形状のものであった。流入端面及び流出端面の直径の大きさは、１１８ｍｍであった。また、ハニカムフィルタのセルの延びる方向の長さは、１２７ｍｍであった。実施例１のハニカムフィルタは、隔壁の厚さが０．２２ｍｍであり、隔壁の気孔率Ｐ３が５５％であり、セル密度が３１個／ｃｍ２であった。表１に、ハニカムフィルタの隔壁の厚さ、隔壁の気孔率Ｐ３、及びセル密度を示す。隔壁の気孔率Ｐ３は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて測定した。
実施例１のハニカムフィルタは、中央領域に存在する目封止部である中央目封止部の気孔率Ｐ１が、外周領域に存在する目封止部である外周目封止部の気孔率Ｐ２よりも高くなるように構成されていた。中央目封止部の気孔率Ｐ１は、７９～８１％であり、外周目封止部の気孔率Ｐ２は、６４～６６％であった。中央目封止部の気孔率Ｐ１及び外周目封止部の気孔率Ｐ２は、目封止部のみを取り除くように加工後、目封止部の質量を測定し、測定した質量と目封止材料の真密度から算出した。実施例１のハニカムフィルタは、中央領域の面積Ｓ１に対する、外周領域の面積Ｓ２の比である面積比（Ｓ２／Ｓ１）は、０．１９であった。各結果を、表１の「中央領域と外周領域との面積比（Ｓ２／Ｓ１）」の欄に示す。なお、表１において、「中央目封止部」の「気孔率Ｐ１（最大）（％）」及び「気孔率Ｐ１（最小）（％）」の欄は、中央領域の中央目封止部において気孔率Ｐ１が異なる場合に、その最大値と最小値を示す。また、表１において、「外周目封止部」の「気孔率Ｐ２（最大）（％）」及び「気孔率Ｐ２（最小）（％）」の欄は、外周領域の外周目封止部において気孔率Ｐ２が異なる場合に、その最大値と最小値を示す。各領域内において、中央目封止部及び外周目封止部の気孔率が一定の場合には、各欄の値は同じ値となる。
Figure 0007232103000001
また、実施例１のハニカムフィルタについて、以下の方法で、「排気ガス浄化性能評価」、及び「アイソスタティック強度評価」を行った。表２に、各結果を示す。
［排気ガス浄化性能評価］
まず、各実施例のハニカムフィルタを排気ガス浄化用フィルタとした排気ガス浄化装置を作製した。１．２Ｌ直噴ガソリンエンジン車両のエンジン排気マニホルドの出口側に、作製した排気ガス浄化装置を接続して、排気ガス浄化装置の流出口から排出されるガスに含まれるＮＯｘ濃度を測定し、ＮＯｘの浄化率を求めた。測定された各ＮＯｘの浄化率の値を元に、以下の評価基準に基づいて、排気ガス浄化性能の評価を行った。表２の「ＮＯｘの浄化率比（％）」の欄に、比較例１のハニカムフィルタを使用した排気ガス浄化装置のＮＯｘの浄化率の値を１００％とした場合に、各実施例のハニカムフィルタを使用した排気ガス浄化装置のＮＯｘの浄化率の値（％）を示す。
評価「優」：ＮＯｘ浄化率比が、１０５％以上である場合、その評価を「優」とする。
評価「良」：ＮＯｘ浄化率比が、１０２％以上であり、１０５％未満である場合、その評価を「良」とする。
評価「可」：ＮＯｘ浄化率比が、１００％を超え、１０２％未満の場合、その評価を「可」とする。
評価「不可」：ＮＯｘ浄化率比が、１００％以下の場合、その評価を「不可」とする。
［アイソスタティック強度評価］
社団法人自動車技術会発行の自動車規格であるＪＡＳＯ規格Ｍ５０５－８７に規定されているアイソスタティック破壊強度の測定方法に準じて、各実施例及び比較例のハニカムフィルタのアイソスタティック強度（ＭＰａ）を測定した。測定したアイソスタティック強度（ＭＰａ）の値を、表２に示す。また、比較例１のハニカムフィルタのアイソスタティック強度の値を１００％とした場合における、各ハニカムフィルタのアイソスタティック強度の比率を、表２の「アイソスタティック強度比（％）」の欄に示す。アイソスタティック強度評価においては、下記評価基準に基づき、各実施例のハニカムフィルタの評価を行った。
評価「優」：アイソスタティック強度比の値が、１２０％以上である場合、その評価を「優」とする。
評価「良」：アイソスタティック強度比の値が、１１０％以上であり、１２０％未満である場合、その評価を「良」とする。
評価「可」：アイソスタティック強度比の値が、１００％を超え、１１０％未満である場合、その評価を「可」とする。
評価「不可」：アイソスタティック強度比の値が、１００％以下である場合、その評価を「不可」とする。
（実施例２～６）
ハニカムフィルタの構成を、表１に示すように変更した以外は、実施例１のハニカムフィルタと同様の方法でハニカムフィルタを作製した。なお、実施例２～６において、中央目封止部の気孔率Ｐ１、及び外周目封止部の気孔率Ｐ２の変更は、目封止材を調製する際に、発泡樹脂の量を変更することによって行った。
（比較例１～４）
ハニカムフィルタの構成を、表１に示すように変更した以外は、実施例１のハニカムフィルタと同様の方法でハニカムフィルタを作製した。なお、比較例１～４において、中央目封止部の気孔率Ｐ１、及び外周目封止部の気孔率Ｐ２の変更は、目封止材を調製する際に、発泡樹脂の量を変更することによって行った。
実施例２～６及び比較例１～４のハニカムフィルタについても、実施例１と同様の方法で、「排気ガス浄化性能評価」、「アイソスタティック強度評価」を行った。表２に、各結果を示す。
Figure 0007232103000002
（結果）
実施例１～６のハニカムフィルタは、「アイソスタティック強度」、及び「排気ガス浄化性能」の評価において、基準となる比較例１のハニカムフィルタの各性能を上回るものであることが確認できた。従って、実施例１～６のハニカムフィルタは、従来のハニカムフィルタに比して、必要なアイソスタティック強度を保ちつつ、且つ浄化性能にも優れることが分かった。比較例４のハニカムフィルタは、中央領域と外周領域との面積比（Ｓ２／Ｓ１）が０．５を超えるものであり、ＮＯｘ浄化率比（％）が低く、排気ガス浄化性能評価が不可であった。
本発明のハニカムフィルタは、排気ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタとして利用することができる。
１：隔壁、２：セル、２ａ：流入セル、２ｂ：流出セル、３：外周壁、５：目封止部、５ａ：中央目封止部、５ｂ：外周目封止部、１０：ハニカム構造体、１１：流入端面、１２：流出端面、１５：中央領域、１６：外周領域、１００，２００：ハニカムフィルタ。

Claims (5)

  1. 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
    前記セルの前記流入端面側の端部又は前記流出端面側の端部のいずれか一方に配設された多孔質の目封止部と、を備え、
    前記目封止部は、多孔質体によって構成されたものであり、
    前記ハニカム構造体は、前記セルの延びる方向に直交する断面における重心を含む中央領域と、前記中央領域よりも外周側の外周領域と、を有し、且つ、前記中央領域の面積Ｓ１に対する、前記外周領域の面積Ｓ２の比であるＳ２／Ｓ１が、０．１～０．５であり、
    前記中央領域に存在する前記目封止部である中央目封止部の気孔率Ｐ１が、前記外周領域に存在する前記目封止部である外周目封止部の気孔率Ｐ２よりも高く、
    前記中央目封止部の気孔率Ｐ１が７６～８５％であり、且つ、前記外周目封止部の気孔率Ｐ２が６０～７５％であり、
    前記目封止部は、それぞれの気孔率Ｐ１が７６～８５％の前記中央目封止部か、それぞれの気孔率Ｐ２が６０～７５％の前記外周目封止部かのいずれかである、ハニカムフィルタ。
  2. 前記ハニカム構造体の前記断面の径方向における中心から外周に向かって複数個の前記中央目封止部及び前記外周目封止部を有し、
    前記中央目封止部及び前記外周目封止部は、前記断面の径方向におけるより中心側に配設された前記中央目封止部から、順次外周に向かって配設される前記中央目封止部及び前記外周目封止部の各気孔率が段階的に小さくなるように構成されている、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
  3. 前記中央領域と前記外周領域とにおいて、前記ハニカム構造体のセル構造が同じである、請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
  4. 前記隔壁の気孔率が、５２～６６％である、請求項１～３のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
  5. 前記外周目封止部は、前記セルの延びる方向において、気孔率Ｐ２の値が一定である、請求項１～４のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
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