JP7408462B2 - ハニカムフィルタ - Google Patents

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Description

本発明は、ハニカムフィルタに関する。更に詳しくは、隔壁によって捕集除去された粒子状物質を燃焼除去するフィルタの再生操作において、燃焼時の最高温度を低くすることができるとともに、フィルタ内の温度分布を小さくすることが可能なハニカムフィルタに関する。
ディーゼルエンジン、ガソリンエンジン等の内燃機関から排出される排ガスに含まれる粒子状物質や窒素酸化物は、人体や環境に対して有害であり、その排出が規制されている。そのため、排ガスが排出される流路には、粒子状物質を捕集するフィルタ、及び窒素酸化物を浄化するための触媒が搭載されている。粒子状物質を捕集するフィルタとしては、例えば、ハニカム構造体を用いたハニカムフィルタが知られている（例えば、特許文献１及び２参照）。以下、排ガスに含まれる粒子状物質を、「ＰＭ」ということがある。「ＰＭ」は、「ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ｍａｔｔｅｒ」の略である。
ハニカム構造体は、コージェライトなどの多孔質セラミックスによって構成された隔壁を有し、この隔壁によって複数のセルが区画形成されたものである。ハニカムフィルタは、上述したハニカム構造体に対して、複数のセルの流入端面側の開口部と流出端面側の開口部とを交互に目封止するように目封止部を配設したものである。即ち、ハニカムフィルタは、流入端面側が開口し且つ流出端面側が目封止された流入セルと、流入端面側が目封止され且つ流出端面側が開口した流出セルとが、隔壁を挟んで交互に配置された構造となっている。そして、ハニカムフィルタにおいては、多孔質の隔壁が、排ガス中のＰＭを捕集するフィルタの役目を果たしている。
現在、車両への搭載性や窒素酸化物の浄化性能を向上させるため、上述したようなハニカムフィルタに、窒素酸化物浄化用の触媒を担持させる技術が提案されている。
国際公開第２００８／０７８７９９号 特開２０１０－１１５６３４号公報
ハニカムフィルタによって排ガス中のＰＭの除去を継続して行うと、ハニカムフィルタの内部にＰＭが堆積して、ハニカムフィルタの圧力損失が大きくなる。そこで、ハニカムフィルタを用いた浄化装置においては、自動又は手動操作により、ハニカムフィルタの内部に堆積したＰＭを燃焼させることで、ハニカムフィルタの圧力損失が過大になることを防いでいる。以下、ハニカムフィルタの内部に堆積したＰＭを燃焼させる操作を、ハニカムフィルタの「再生操作」ということがある。
ハニカムフィルタの再生操作では、ハニカムフィルタの内部に堆積したＰＭを強制的に燃焼させるため、ハニカムフィルタの内部が高温状態となる。このため、燃焼により発生する熱により、ハニカムフィルタに担持された窒素酸化物浄化用触媒の劣化が促進されることがある。したがって、窒素酸化物浄化用触媒等を担持したハニカムフィルタは、触媒の劣化を考慮して、定期的な交換等のメンテンナンスが必要になるという問題があった。また、目標の浄化性能を得るためには、触媒の劣化を考慮して、予めより多くの触媒の担持が必要となり、ハニカムフィルタの製造コストが高くなるという問題もあった。
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。本発明によれば、隔壁によって捕集除去された粒子状物質を燃焼除去するフィルタの再生操作において、燃焼時の最高温度を低くすることができるとともに、フィルタ内の温度分布を小さくすることが可能なハニカムフィルタが提供される。
本発明によれば、以下に示す、ハニカムフィルタが提供される。
［１］ 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
複数の前記セルのうちの所定のセルの前記流入端面側の開口部に配設された流入側目封止部と、
複数の前記セルのうちの前記所定のセル以外の残余のセルの前記流出端面側の開口部に配設された流出側目封止部と、を備え、
前記流出側目封止部は、第一流出側目封止部及び第二流出側目封止部から構成され、
前記ハニカム構造体の前記流入端面から前記流出端面までの長さを全長Ｌ０とし、
前記第一流出側目封止部の前記流出端面からの長さを目封止長さＬ１とし、
前記第二流出側目封止部の前記流出端面からの長さを目封止長さＬ２とし、
前記第一流出側目封止部の目封止長さＬ１が、前記ハニカム構造体の全長Ｌ０に対して２５～５０％であり、
前記第二流出側目封止部の目封止長さＬ２が、前記ハニカム構造体の全長Ｌ０に対して１０％未満である、ハニカムフィルタであって、
前記第一流出側目封止部の個数が、前記流出側目封止部の総個数のうちの２５～３５％であり、
前記ハニカム構造体の前記流出端面側において、複数の前記セルが一の方向に配列した方向を第一方向とし、当該第一方向に直交する方向を第二方向とし、前記第一方向に沿って隣接する前記セル及び前記第二方向に沿って隣接する前記セルのそれぞれは、前記流入側目封止部と前記流出側目封止部とによって交互に目封止され、
前記第一方向又は前記第二方向に沿って配置された前記流出側目封止部において、前記第一流出側目封止部と前記第二流出側目封止部とは、前記第一方向又は前記第二方向のいずれかで隣り合うように配置されているか、又は、
前記ハニカム構造体の前記流出端面側において、前記第一流出側目封止部と前記第二流出側目封止部が所定の繰り返し配列を有するように配置された配列パターンを有する、ハニカムフィルタ。
［２］ 前記ハニカム構造体の長さＬ０が、１００～３５０ｍｍである、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
［３］ 前記ハニカム構造体の前記流出端面側において、複数の前記セルが一の方向に配列した方向を第一方向とし、当該第一方向に直交する方向を第二方向とし、前記第一方向に沿って隣接する前記セル及び前記第二方向に沿って隣接する前記セルのそれぞれは、前記流入側目封止部と前記流出側目封止部とによって交互に目封止され、
前記第一方向又は前記第二方向に沿って配置された前記流出側目封止部において、前記第一流出側目封止部が連続して配置される個数が４個以下である、前記［１］又は［２］に記載のハニカムフィルタ。
［４］ 前記隔壁の気孔率が、３０～７０％である、前記［１］～［３］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
［５］ 前記流入側目封止部の前記流入端面からの長さを目封止長さＬ３とし、
前記流入側目封止部の目封止長さＬ３が、前記ハニカム構造体の全長Ｌ０に対して１０％未満である、前記［１］～［４］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
本発明のハニカムフィルタは、隔壁によって捕集除去されたＰＭを燃焼除去するフィルタ再生において、燃焼時の最高温度を低くすることができるとともに、フィルタ内の温度分布を小さくすることができる。具体的には、本発明のハニカムフィルタは、流出端面側のセルの開口部に配設された流出側目封止部が、相対的に目封止長さが長い第一流出側目封止部と、相対的に目封止長さが短い第二流出側目封止部とによって構成されている。このため、ハニカムフィルタの内部に捕集されるＰＭの分布を分散させることができ、ＰＭ燃焼時の最高温度を低くすることができるとともに、フィルタ内の温度分布を小さくすることができる。また、相対的に目封止長さが長い第一流出側目封止部を設けることで、流出端面側の熱容量が増大し、上述した効果を更に高めることができる。
本発明のハニカムフィルタの第一実施形態を模式的に示す、流入端面側からみた斜視図である。 図１に示すハニカムフィルタの流入端面側からみた平面図である。 図１に示すハニカムフィルタの流出端面側からみた平面図である。 図３のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。 本発明のハニカムフィルタの第二実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。 図５のＢ－Ｂ’断面を模式的に示す断面図である。 本発明のハニカムフィルタの第三実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。 図７のＣ－Ｃ’断面を模式的に示す断面図である。 本発明のハニカムフィルタの第四実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。 本発明のハニカムフィルタの第五実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。 図１０のＤ－Ｄ’断面を模式的に示す断面図である。 本発明のハニカムフィルタの第六実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。 図１２のＥ－Ｅ’断面を模式的に示す断面図である。
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
（１）ハニカムフィルタ（第一実施形態）：
図１～図４に示すように、本発明のハニカムフィルタの第一実施形態は、ハニカム構造体４と、目封止部５と、を備えた、ハニカムフィルタ１００である。図１は、本発明のハニカムフィルタの第一実施形態を模式的に示す、流入端面側からみた斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側からみた平面図である。図３は、図１に示すハニカムフィルタの流出端面側からみた平面図である。図４は、図３のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。
ハニカム構造体４は、流入端面１１から流出端面１２まで延びる流体の流路となる複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有する柱状のものである。ハニカムフィルタ１００において、ハニカム構造体４は、柱状を呈し、その外周側面に、外周壁３を更に有している。即ち、外周壁３は、格子状に配設された隔壁１を囲繞するように配設されている。
目封止部５は、それぞれのセル２の流入端面１１側又は流出端面１２側の開口部に配設されている。ハニカムフィルタ１００において、流入端面１１側のセル２の開口部に配設された目封止部５を、流入側目封止部５ａとする。また、流出端面１２側のセル２の開口部に配設された目封止部５を、流出側目封止部５ｂとする。複数のセル２のうち、流入側目封止部５ａが配設され、流出端面１２側が開口した所定のセル２を、流出セル２ｂという。また、複数のセル２のうち、流出側目封止部５ｂが配設され、流入端面１１側が開口した残余のセル２を、流入セル２ａという。
流出側目封止部５ｂは、第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂから構成されている。即ち、ハニカムフィルタ１００は、流出側目封止部５ｂとして、以下のように構成された２種類の流出側目封止部５ｂ（第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂ）を有している。
ここで、第一流出側目封止部５ｂａの流出端面１２からの長さを目封止長さＬ１とする。第二流出側目封止部５ｂｂの流出端面１２からの長さを目封止長さＬ２とする。ハニカム構造体４の流入端面１１から流出端面１２までの長さを全長Ｌ０とする。本実施形態のハニカムフィルタ１００は、第一流出側目封止部５ｂａの目封止長さＬ１が、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して２５～５０％である。そして、第二流出側目封止部５ｂｂの目封止長さＬ２が、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して１０％未満である。
上述したように、ハニカムフィルタ１００は、流出端面１２側に配設された流出側目封止部５ｂが、相対的に目封止長さＬ１が長い第一流出側目封止部５ｂａと、相対的に目封止長さＬ２が短い第二流出側目封止部５ｂｂとによって構成されている。このため、ハニカムフィルタ１００の内部に捕集されるＰＭの分布を分散させることができ、ＰＭ燃焼時の最高温度を低くすることができるとともに、フィルタ内の温度分布を小さくすることができる。また、相対的に目封止長さＬ１が長い第一流出側目封止部５ｂａを設けることで、流出端面１２側の熱容量が増大し、上述した効果を更に高めることができる。したがって、ハニカムフィルタ１００は、隔壁１によって捕集除去されたＰＭを燃焼除去するフィルタ再生において、燃焼時の最高温度を低くすることができるとともに、フィルタ内の温度分布を小さくすることができる。
第一流出側目封止部５ｂａの目封止長さＬ１が、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して１０％未満であると、ハニカムフィルタ１００の内部に捕集されるＰＭの分布を分散させることが困難となり、上述した効果が得られない。一方、第一流出側目封止部５ｂａの目封止長さＬ１が、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して５０％を超えると、第一流出側目封止部５ｂａが配設された流入セル２ａの流路が極端に短くなり、圧力損失などが増大してしまう。
第二流出側目封止部５ｂｂの目封止長さＬ２は、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して１０％未満であるが、第二流出側目封止部５ｂｂの目封止長さＬ２の実質的な下限値としては、例えば、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して１％とすることができる。このため、第二流出側目封止部５ｂｂの目封止長さＬ２は、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して１％以上、１０％未満であることが好ましい。また、第二流出側目封止部５ｂｂの目封止長さＬ２の具体的な下限値としては、例えば、４ｍｍである。
参考例として、第一流出側目封止部５ｂａの目封止長さＬ１は、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して１０～５０％であるが、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して２０～４０％であることが好ましく、２５～３５％であることが特に好ましい。このように構成することにより、ハニカム構造体４の持つ熱容量に対する粒子状物質燃焼時の発熱温度とのバランス、及び圧力損失への影響の点でより好ましい。
第一流出側目封止部５ｂａの個数については、参考例として、第一流出側目封止部５ｂａの個数が、流出側目封止部５ｂの総個数のうちの１０～５０％であり、本実施形態では、第一流出側目封止部５ｂａの個数が、流出側目封止部５ｂの総個数のうちの２５～３５％である。以下、流出側目封止部５ｂの総個数に対する、第一流出側目封止部５ｂａの個数の比の百分率（％）を、「第一流出側目封止部５ｂａの個数割合（％）」ということがある。図１～図４に示すハニカムフィルタ１００は、第一流出側目封止部５ｂａの個数割合が２５％となっている。第一流出側目封止部５ｂａの個数割合が１０％未満又は５０％超であると、ハニカムフィルタ１００の内部に捕集されるＰＭの分布に偏りを生じることがある。また、第一流出側目封止部５ｂａの個数割合が４０％超であると、ハニカムフィルタ１００の圧力損失が増大することがある。
ハニカム構造体４の長さＬ０については特に制限はないが、例えば、ハニカム構造体４の長さＬ０は、１００～３５０ｍｍであることが好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００を、排ガス中のＰＭを捕集するフィルタとして好適に用いることができる。特に、車両への搭載性や窒素酸化物の浄化性能を向上させるために、窒素酸化物浄化用の触媒を担持したフィルタとして特に好適に用いることができる。
流出側目封止部５ｂにおける、第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置や配列については特に制限はないが、例えば、好ましい態様として、以下のような態様を挙げることができる。ここで、ハニカム構造体４の流出端面１２側において、複数のセル２が一の方向に配列した方向を第一方向とし、当該第一方向に直交する方向を第二方向とする。例えば、図３に示すように、ハニカム構造体４の流出端面１２側におけるセル２の形状が四角形の場合、紙面の左右方向を第一方向とし、紙面の上下方向を第二方向とすることができる。
第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置等の好ましい態様について説明する。まず、第一方向に沿って隣接するセル２及び第二方向に沿って隣接するセル２のそれぞれは、流入側目封止部５ａと流出側目封止部５ｂとによって交互に目封止されていることが好ましい。即ち、ハニカム構造体４の流出端面１２側において、流入セル２ａと流出セル２ｂとが、隔壁１を挟んで交互に配置されていることが好ましい。そして、第一方向又は第二方向に沿って配置された流出側目封止部５ｂにおいて、第一流出側目封止部５ｂａと第二流出側目封止部５ｂｂとは、第一方向又は第二方向のいずれかで隣り合うように配置されていることが好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００の内部に捕集されるＰＭの分布を良好に分散させることができる。
また、第一方向又は第二方向に沿って配置された流出側目封止部５ｂにおいて、第一流出側目封止部５ｂａが連続して配置される個数は、４個以下であることが更に好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００の内部に捕集されるＰＭの分布をより良好に分散させることができる。例えば、第一方向又は第二方向において、第一流出側目封止部５ｂａが５個以上連続して配置されていると、第一流出側目封止部５ｂａが連続して配置された範囲において、十分なＰＭの分散が生じにくくなることがある。なお、ハニカム構造体４の流出端面１２側において、第一流出側目封止部５ｂａと第二流出側目封止部５ｂｂが所定の繰り返し配列を有するように配置された配列パターンを有していることも好ましい態様の１つである。
流入側目封止部５ａの流入端面１１からの長さの目封止長さＬ３については特に制限はないが、流入側目封止部５ａの目封止長さＬ３は、ハニカム構造体４の全長Ｌ０に対して１０％未満であることが好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００の圧力損失の過度の上昇を有効に抑制することができる。
ハニカムフィルタ１００は、隔壁１の気孔率が、３０～７０％であることが好ましく、４０～７０％であることが更に好ましい。隔壁１の気孔率は、水銀ポロシメーターを用いてＪＩＳ Ｒ１６５５：２００３に準拠して水銀圧入法によって測定された値である。隔壁１の気孔率の測定は、例えば、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて行うことができる。気孔率の測定は、ハニカムフィルタ１００から隔壁１の一部を切り出して試験片とし、このようにして得られた試験片を用いて行うことができる。また、隔壁１の気孔率は、圧力損失を低く抑えるという観点から３０％以上であることが好ましく、３５％以上であることがより好ましい。また、隔壁１の気孔率が７０％を超えると、ハニカム構造体４の強度を確保するという観点から好ましくなく、６８％以下であることがより好ましい。
隔壁１の厚さについては特に制限はないが、例えば、２００～３９０μｍであることが好ましく、２４０～３２０μｍであることが更に好ましい。隔壁１の厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡又はマイクロスコープ（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて測定することができる。隔壁１の厚さが薄すぎると、捕集性能が低下する点で好ましくない。一方、隔壁１の厚さが厚すぎると、圧力損失が増大する点で好ましくない。
ハニカム構造体４に形成されているセル２の形状については特に制限はない。例えば、セル２の延びる方向に直交する断面における、セル２の形状としては、多角形、円形、楕円形等を挙げることができる。多角形としては、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形等を挙げることができる。なお、セル２の形状は、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形であることが好ましい。また、セル２の形状については、全てのセル２の形状が同一形状であってもよいし、異なる形状であってもよい。例えば、図示は省略するが、四角形のセルと、八角形のセルと混在したものであってもよい。また、セル２の大きさについては、全てのセル２の大きさが同じであってもよいし、異なっていてもよい。例えば、図示は省略するが、複数のセルのうち、一部のセルの大きさを大きくし、他のセルの大きさを相対的に小さくしてもよい。なお、本発明において、セル２とは、隔壁１によって取り囲まれた空間のことを意味する。
隔壁１によって区画形成されるセル２のセル密度が、３０～８０個／ｃｍ２であることが好ましく、４０～７０個／ｃｍ２であることが更に好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００を、自動車のエンジンから排出される排ガスを浄化するためのフィルタとして好適に利用することができる。
ハニカム構造体４の外周壁３は、隔壁１と一体的に構成されたものであってもよいし、隔壁１の外周側に外周コート材を塗工することによって形成した外周コート層であってもよい。例えば、図示は省略するが、外周コート層は、製造時において、隔壁と外周壁とを一体的に形成した後、形成された外周壁を、研削加工等の公知の方法によって除去した後、隔壁の外周側に設けることができる。
ハニカム構造体４の形状については特に制限はない。ハニカム構造体４の形状としては、流入端面１１及び流出端面１２の形状が、円形、楕円形、多角形等の柱状を挙げることができる。
ハニカム構造体４の大きさ、例えば、流入端面１１から流出端面１２までの長さや、ハニカム構造体４のセル２の延びる方向に直交する断面の大きさについては、特に制限はない。ハニカムフィルタ１００を、排ガス浄化用のフィルタとして用いた際に、最適な浄化性能を得るように、各大きさを適宜選択すればよい。
目封止部５の材質は、隔壁１の材質として好ましいとされた材質であることが好ましい。目封止部５の材質と隔壁１の材質とは、同じ材質であってもよいし、異なる材質であってもよい。
ハニカムフィルタ１００は、複数のセル２を区画形成する隔壁１に排ガス浄化用の触媒が担持されていることが好ましい。隔壁１に触媒を担持するとは、隔壁１の表面及び隔壁１に形成された細孔の内壁に、触媒がコーティングされることをいう。このように構成することによって、排ガス中のＣＯやＮＯｘやＨＣなどを触媒反応によって無害な物質にすることができる。また、捕集したスス等のＰＭの酸化を促進させることができる。排ガス浄化用の触媒としては、スス等のＰＭの酸化を促進させるための酸化触媒や、窒素酸化物浄化用の窒素酸化物還元触媒を挙げることができる。
（２）ハニカムフィルタ（第二実施形態～第六実施形態）：
次に、本発明のハニカムフィルタのその他の実施形態について説明する。図５～図６に示すように、本発明のハニカムフィルタの第二実施形態は、ハニカム構造体４と、目封止部５と、を備えた、ハニカムフィルタ２００である。ここで、図５は、本発明のハニカムフィルタの第二実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。図６は、図５のＢ－Ｂ’断面を模式的に示す断面図である。
図５～図６に示すように、ハニカム構造体４は、流入端面１１から流出端面１２まで延びる流体の流路となる複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有する柱状のものである。ハニカム構造体４は、これまでに説明した図１～図４に示すハニカムフィルタ１００のハニカム構造体４と同様の構成を採用することができる。
図５～図６に示すように、目封止部５は、流入端面１１側のセル２の開口部に配設された流入側目封止部５ａと、流出端面１２側のセル２の開口部に配設された流出側目封止部５ｂと、から構成されている。複数のセル２のうち、流入側目封止部５ａが配設されたセル２が、流出セル２ｂであり、流出側目封止部５ｂが配設されたセル２が、流入セル２ａである。
図５～図６に示すハニカムフィルタ２００は、第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置及び配列が、図１～図４に示すハニカムフィルタ１００と相違している。第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置及び配列以外の個々の構成については、ハニカムフィルタ１００と同様の構成を採用することができる。
図５～図６に示すハニカムフィルタ２００は、第一流出側目封止部５ｂａの個数割合（％）が３３％となるように構成されている。第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置は、ハニカム構造体４の流出端面１２側において、一定の繰り返し単位を有するように構成されている。
図７～図８に示すように、本発明のハニカムフィルタの第三実施形態は、ハニカム構造体４と、目封止部５と、を備えた、ハニカムフィルタ３００である。ここで、図７は、本発明のハニカムフィルタの第三実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。図８は、図７のＣ－Ｃ’断面を模式的に示す断面図である。
図７～図８に示すハニカムフィルタ３００は、第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置及び配列が、図１～図４に示すハニカムフィルタ１００と相違している。第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置及び配列以外の個々の構成については、ハニカムフィルタ１００と同様の構成を採用することができる。
図７～図８に示すハニカムフィルタ３００は、第一流出側目封止部５ｂａの個数割合（％）が５０％となるように構成されている。第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置は、ハニカム構造体４の流出端面１２側において、一定の繰り返し単位を有するように構成されている。
また、図９に示すハニカムフィルタ４００のように、図７～図８に示すハニカムフィルタ３００と同様に第一流出側目封止部５ｂａの個数割合（％）を５０％とした別の実施形態とすることもできる。図９は、本発明のハニカムフィルタの第四実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。図９に示すハニカムフィルタ４００は、第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置が、図７～図８に示すハニカムフィルタ３００と異なること以外は、ハニカムフィルタ３００と同様の構成を採用することができる。
図１０～図１１に示すように、本発明のハニカムフィルタの第五実施形態は、ハニカム構造体４と、目封止部５と、を備えた、ハニカムフィルタ５００である。また、図１２～図１３に示すように、本発明のハニカムフィルタの第六実施形態は、ハニカム構造体４と、目封止部５と、を備えた、ハニカムフィルタ６００である。ここで、図１０は、本発明のハニカムフィルタの第五実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。図１１は、図１０のＤ－Ｄ’断面を模式的に示す断面図である。図１２は、本発明のハニカムフィルタの第六実施形態を模式的に示す、流出端面側からみた平面図である。図１３は、図１２のＥ－Ｅ’断面を模式的に示す断面図である。
図１０～図１１に示すハニカムフィルタ５００及び図１２～図１３に示すハニカムフィルタ６００は、第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置及び配列が、図１～図４に示すハニカムフィルタ１００と相違している。第一流出側目封止部５ｂａ及び第二流出側目封止部５ｂｂの配置及び配列以外の個々の構成については、ハニカムフィルタ１００と同様の構成を採用することができる。
図１０～図１１に示すハニカムフィルタ５００は、第一流出側目封止部５ｂａが、ハニカム構造体４の流出端面１２における中央部分に偏って配置されている。また、図１２～図１３に示すハニカムフィルタ６００は、第一流出側目封止部５ｂａが、ハニカム構造体４の流出端面１２における外周部分に偏って配置されている。このように構成されたハニカムフィルタ５００，６００についても、隔壁１によって捕集除去されたＰＭを燃焼除去するフィルタ再生において、燃焼時の最高温度を低くすることができるとともに、フィルタ内の温度分布を小さくすることができる。但し、図１～図９に示すハニカムフィルタ１００，２００，３００，４００のように、第一流出側目封止部５ｂａは、ハニカム構造体４の流出端面１２側において、局所的に偏在することなく、例えば、均等に分散して配置されていることが好ましい。特に、これまでに説明したように、ハニカム構造体４の流出端面１２側の第一方向又は第二方向に沿って配置された流出側目封止部５ｂは、第一流出側目封止部５ｂａが連続して配置される個数が、４個以下であることが好ましい。
また、本発明のハニカムフィルタの更に他の実施形態として、ハニカムフィルタを構成するハニカム構造体が、複数個の柱状のハニカムセグメントの接合体からなるものを挙げることができる。複数個の柱状のハニカムセグメントは、互いの側面同士が接合層によって接合されることにより、１つのハニカム構造体を形成している。各ハニカムセグメントは、流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有している。隔壁によって区画されたセルの開口部には、これまでに説明した各実施形態と同様に、流入側目封止部又は流出側目封止部がそれぞれ配設されている。そして、流出側目封止部は、所望の目封止長さの第一流出側目封止部及び第二流出側目封止部から構成されている。以下、複数個のハニカムセグメントの接合体からなるハニカム構造体を、「ハニカムセグメント接合体」ということがある。また、このようなハニカム構造体を用いたハニカムフィルタを、「セグメント構造のハニカムフィルタ」ということがある。また、流入側目封止部又は流出側目封止部が配設されたハニカムセグメントを、「目封止付きハニカムセグメント」ということがある。
（３）ハニカムフィルタの製造方法：
図１～図４に示す本実施形態のハニカムフィルタの製造方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法により製造することができる。
まず、ハニカムフィルタを作製する際には、ハニカム構造体を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造体を作製するための坏土は、従来公知のハニカムフィルタの製造方法に準じて調製することができる。
次に、このようにして得られた坏土を押出成形することにより、複数のセルを区画形成する隔壁、及びこの隔壁を囲繞するように配設された外壁を有する、ハニカム成形体を作製する。得られたハニカム成形体は、例えば、マイクロ波及び熱風で乾燥することが好ましい。
得られたハニカム成形体のセルのいずれか一方の開口部に目封止材を充填し、セルの開口部を目封止する目封止部を作製する。目封止材は、例えば、ハニカム成形体の作製に用いた材料と同様の材料を用いて調製することができる。セルの開口部に目封止材を充填する際には、目封止材の充填深さが、ハニカム構造体の長さＬ０に対して１０～５０％となるものと、ハニカム構造体の長さＬ０に対して１０％未満となるものとが混在するように調節する。目封止部を作製した後に、ハニカム成形体を更に乾燥してもよい。
以下、本発明のハニカムフィルタの製造方法について、工程毎に更に詳細に説明する。以下に説明する製造方法における各工程は、セグメント構造のハニカムフィルタの製造方法に関するものである。
（３－１）ハニカムセグメント作製工程：
ハニカムセグメントは、従来公知の方法を用いて作製することができる。より具体的には、炭化珪素と接合材とを含むハニカムセグメントの材質に、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等のバインダ、造孔材、界面活性剤、溶媒としての水等を添加して、混練することで可塑性の坏土を調製し、調製した坏土を柱状体に成形し、乾燥する。その後、焼成し、酸化処理を行う方法で作製することができる。
混練方法、調製した坏土を柱状体に成形する方法、及び乾燥方法は特に制限はされるものではない。混練方法としては、例えば、ニーダー、真空土練機等を用いる方法がある。また、調製した坏土を柱状体に成形する方法としては、例えば、押出成形、射出成形、プレス成形等の従来公知の成形法を用いることができる。これらの中でも、調製した坏土を、所望の外壁厚さ、隔壁厚さ、セル密度にするハニカムセグメント成形用口金を用いて押出成形する方法が好ましい。更に、乾燥方法としては、例えば、熱風乾燥、マイクロ波乾燥、誘電乾燥、減圧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等の従来公知の乾燥方法を用いることができる。これらの中でも、全体を迅速かつ均一に乾燥することができる点で、熱風乾燥と、マイクロ波乾燥又は誘電乾燥とを組み合わせた乾燥方法を用いることが好ましい。
焼成方法としては、例えば、焼成炉において焼成する方法がある。焼成炉及び焼成条件は、ハニカムセグメントの形状、材質等に合わせて適宜選択することができる。焼成の前に仮焼成によりバインダ等の有機物を燃焼除去してもよい。
酸化処理は、従来公知の方法により行うことができる。具体的には、炭化珪素を含む焼成されたハニカムセグメントを、酸素雰囲気下（例えば、酸素濃度１５～２０質量％）で９００～１４００℃に加熱することにより、ハニカムセグメントを構成する炭化珪素の一部を酸化させる方法を採用することができる。
（３－２）目封止付きハニカムセグメント作製工程：
本工程は、ハニカムセグメント作製工程で作製したハニカムセグメントの所定のセルに目封止用スラリーを充填して、目封止部を備えるハニカムセグメント（目封止付きハニカムセグメント）を作製する。
セルに目封止部を形成する方法としては、従来公知の方法を用いることができる。より具体的には、ハニカムセグメントの端面にシートを貼り付けた後、このシートの目封止部を形成するセルに対応した位置に孔を開ける。このシートを貼り付けたままの状態で、該端面を目封止用スラリーに浸し、シートに開けた孔を通じて、目封止部を形成するセルの開口部内に目封止用スラリーを充填し、それを乾燥及び焼成する方法を用いることができる。なお、目封止用スラリーの材質は、炭化珪素を含むものである。このように炭化珪素を含む材料を用いることにより、目封止部が高温に曝された際に、この目封止部においてファイバー化が生じることになる。このファイバー化を確認することにより、ハニカムフィルタが高温に曝されたことを検知することができる。
なお、本発明では、目封止部は、その表面に保護層が形成されていない暴露領域を有する必要があるため、目封止部を形成した後に酸化処理を行わないことが好ましいが、目封止部の表面に保護層（即ち、珪素が４０質量％以上かつ酸素が４０質量％以上存在して、厚さが０．５μｍ以上の層）が形成されない程度に更に酸化処理を行うことができる。
（３－３）接合体作製工程：
本工程は、目封止付きハニカムセグメントを、接合用スラリーを用いて互いに接合させて接合体を作製する。接合用スラリーとしては、従来公知のものを適宜採用することができる。
（３－４）その他の工程：
接合体については、外周部を切削加工して、所望の外周形状とすることができる。切削加工する方法は、特に限定されるものではなく従来公知の方法を用いることができる。
上記のように、外周部を切削加工した接合体は、その外周に、外周コート材を塗布して外周コート層を形成してもよい。このようにして外周コート層付きのハニカムフィルタを得ることができる。外周コート層を形成することにより、ハニカムフィルタに外力が加わった際にハニカムフィルタが欠けてしまうことを防止できる。
外周コート材としては、無機繊維、コロイダルシリカ、粘土、ＳｉＣ粒子等の無機原料に、有機バインダ、発泡樹脂、分散剤等の添加材を加えたものに水を加えて混練したものなどを挙げることができる。外周コート材を塗布する方法は、「切削された接合体」をろくろ上で回転させながらゴムへらなどでコーティングする方法等を挙げることができる。
更に、外周コート層付きのハニカムフィルタを触媒用スラリーに浸漬させることで、外周コート層付きのハニカムフィルタの隔壁表面に触媒を担持させることができる。
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
ハニカムセグメントの材質として、ＳｉＣ粉末と金属Ｓｉ粉末を８０：２０の質量の割合で混合したものを用い、造孔材として澱粉、発泡樹脂を加え、更に、メチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤、及び水を添加して、混練することで可塑性の坏土を調製した。
次に、調製した坏土を押出成形した後、乾燥し、焼成した後、酸化処理して角柱状ハニカムセグメントを得た。なお、この角柱状ハニカムセグメントの表面には、保護層が形成されていた。その後、得られた角柱状ハニカムセグメントの所定のセルに目封止用スラリーを充填し、これを乾燥させて、目封止付き角柱状ハニカムセグメントを得た。目封止部の形成方法について例示的に説明する。目封止用スラリーを、貯留容器に貯留しておく。次いで、目封止部を形成すべきセルに対応する箇所に開口部を有するマスクを一方の底面に貼る。マスクを貼った底面を、貯留容器中に浸漬して、開口部に目封止用スラリーを充填して目封止部を形成する。流出側目封止部は、先ず、目封止長さＬ１がハニカム成形体の全長Ｌ０’に対して１０％となるよう第一流出側目封止部にスラリーを充填して乾燥させた。その後、目封止長さＬ２がハニカム成形体の全長Ｌ０’に対して３．７％となるよう第二流出側目封止部に目封止用スラリーを充填して乾燥させ、第一流出側目封止部及び第二流出側目封止部からなる流出側目封止部を形成した。
なお、目封止用スラリーは、坏土と同じ材質のものを採用した。目封止部は、一方の端面と他方の端面とが相補的な市松模様を呈するように配置した。また、角柱状ハニカムセグメントは、セル密度が４６個／ｃｍ２であり、隔壁の厚さが３２０μｍであった。
次に、得られた目封止付き角柱状ハニカムセグメントを１６個、それぞれの外壁にペースト状の接合材を塗布し、セルの延びる方向に直交する断面において縦横に４個×４個となるように並べて組み付けた後、四方より加圧した。その後、接合材を乾燥させて接合体を得た。そして、この接合体について、外形が円柱状になるように外周部を切削加工し、その後、外周面上に外周コート材を塗布して円柱状のハニカムフィルタを作製した。
得られたハニカムフィルタは、セルの延びる方向に直交する断面における直径が１６３ｍｍであり、セルの延びる方向における長さが１６２ｍｍであった。また、ハニカムフィルタは、接合層の厚さが１．０ｍｍであった。また、ハニカムフィルタは、隔壁の厚さが３２０μｍであり、セル密度が４６個／ｃｍ２であった。隔壁の気孔率は６３％であった。隔壁の気孔率は、水銀圧入法によって測定された値である。
実施例１のハニカムフィルタは、流出側目封止部の総個数に対する、第一流出側目封止部の個数割合が２５％であった。その結果を、表１の「第一流出側目封止部の個数割合（％）」の欄に示す。また、流出端面側における第一流出側目封止部及び第二流出側目封止部の配置は、図３に示すハニカムフィルタ１００のような配置とした。表１の「参照図」の欄には、各実施例における第一流出側目封止部及び第二流出側目封止部の配置を参照するための図面の番号を示す。
実施例１のハニカムフィルタは、ハニカム構造体の全長Ｌ０に対する第一流出側目封止部の目封止長さＬ１の比率が１０％であった。ハニカム構造体の全長Ｌ０に対する第二流出側目封止部の目封止長さＬ２の比率が３．７％であった。また、ハニカム構造体の全長Ｌ０に対する流入側目封止部の目封止長さＬ３の比率が３．７％であった。各結果を、表１の「目封止長さＬ１比率（％）」、「目封止長さＬ２比率（％）」及び「目封止長さＬ３比率（％）」の欄に示す。
実施例１のハニカムフィルタは、後述する比較例１のハニカムフィルタに対して、熱容量の比率が１０２．４％となるものであった。表１の「熱容量比（％）」の欄に、比較例１のハニカムフィルタの熱容量に対する、各実施例のハニカムフィルタの熱容量の比の百分率（％）の値を示す。
Figure 0007408462000001
Figure 0007408462000002
実施例１のハニカムフィルタについて、以下の方法で、粒子状物質燃焼時推定最高温度に関する評価を行った。結果を、表１に示す。
［粒子状物質燃焼時推定最高温度（℃）］
各実施例及び比較例のハニカムフィルタに対して、エンジン試験及びシミュレーションに基づく、粒子状物質燃焼時推定最高温度（℃）の算出を行った。具体的には、まず、後述する比較例１のハニカムフィルタ（ハニカム構造体の容量３．４Ｌ）に７ｇ／Ｌとなるように粒子状物質を堆積させた。そして、エンジン試験にて、比較例１のハニカムフィルタ内に堆積させた粒子状物質を燃焼させ、粒子状物質の燃焼時の比較例１のハニカムフィルタ内の温度分布及び最高温度（℃）を測定した。なお、粒子状物質の燃焼時の温度分布及び最高温度（℃）の測定は、フィルタ内の粒子状物質の燃焼温度が最も高くなる最悪条件でのものとした。上記測定時の温度データ、ハニカムフィルタの特性情報、エンジン運転条件を元に燃焼シミュレーション条件を設定し、比較例１のハニカムフィルタの情報を元に、その他の実施例及び比較例のハニカムフィルタについて、燃焼シミュレーションを行った。得られた各シミュレーション結果から、各実施例及び比較例のハニカムフィルタの推定温度データ及び推定最高温度（℃）を求めた。
（実施例２～１１）
第一流出側目封止部及び第二流出側目封止部の構成を、表１又は表２に示すように変更したこと以外は、実施例１と同様の方法でハニカムフィルタを作製した。以下、実施例１，４，７～１１を、参考例１，４，７～１１と読み替える。
（比較例１～４）
比較例１～４においては、流出側目封止部の構成を、表１又は表２に示すように変更したこと以外は、実施例１と同様の方法でハニカムフィルタを作製した。具体的には、比較例１では、流出側目封止部の形成において、目封止長さＬ２がハニカム成形体の全長Ｌ０’に対して３．７％となる流出側目封止部のみを形成した。比較例１における流出側目封止部の構成については、表１における「第二流出側目封止部」に関する欄に記載している。また、比較例３では、流出側目封止部の形成において、目封止長さＬ１がハニカム成形体の全長Ｌ０’に対して２７．３％となる流出側目封止部のみを形成した。比較例３における流出側目封止部の構成については、表２における「第一流出側目封止部」に関する欄に記載している。比較例２，４の流出側目封止部の構成については、表２に示す通りである。
（結果）
実施例１～１１のハニカムフィルタは、比較例１のハニカムフィルタに対して粒子状物質燃焼時推定最高温度が低いものとなることが分かった。特に、実施例８が最も温度が低くなった。
実施例１～３、実施例４～６、及び実施例７～１１のハニカムフィルタにおいて目封止長さＬ１比率が小さくなるほど、また大きくなるほど粒子状物質燃焼時推定最高温度が高いものとなることが分かった。例えば、実施例２は、実施例１，３よりも、粒子状物質燃焼時推定最高温度（℃）を下げるために粒子状物質を分散させる点に優れている。同様に、実施例５は実施例４，６よりも、また、実施例８は実施例７～１１並びに比較例２～４よりも、粒子状物質燃焼時推定最高温度（℃）を下げるために粒子状物質を分散させる点に優れている。このため、目封止長さＬ１比率は、少なくとも１０～５０％、好ましくは２０～４０％の範囲内で粒子状物質燃焼時推定最高温度が低いものとなることが分かった。
実施例８～１０及び比較例３のハニカムフィルタにおいて、目封止長さＬ１を分散させた実施例８が、目封止長さＬ１と目封止長さＬ２が同じ比較例３や、目封止長さＬ１を偏在させた実施例９，１０よりも低いものとなることが分かった。第一流出側目封止部の個数割合は２５～５０％の範囲内で、且つその配置が偏在しない時に粒子状物質燃焼時推定最高温度が低いものとなることが分かった。実施例８は、実施例８～１０及び比較例３の中で第一流出側目封止部を偏在させないことで、粒子状物質が燃焼する際に発生した熱の移動（分散）を促す点に優れる。特に、実施例８は、目封止長さＬ１及び第一流出側目封止部の個数割合が粒子状物質の堆積分布を分散させる点、及び粒子状物質が燃焼する際の発熱と熱容量のバランスを取る点において他の実施例より優れる。
本発明のハニカムフィルタは、排ガスに含まれる微粒子等を除去するための捕集フィルタとして利用することができる。
１：隔壁、２：セル、２ａ：流入セル、２ｂ：流出セル、３：外周壁、４：ハニカム構造体、５：目封止部、５ａ：流入側目封止部、５ｂ：流出側目封止部、５ｂａ：第一流出側目封止部、５ｂｂ：第二流出側目封止部、１１：流入端面、１２：流出端面、１００，２００，３００，４００，５００，６００：ハニカムフィルタ、Ｌ０：全長（ハニカム構造体の全長）、Ｌ１：目封止長さ（第一流出側目封止部の目封止長さ）、Ｌ２：目封止長さ（第二流出側目封止部の目封止長さ）、Ｌ３：目封止長さ（流入側目封止部の目封止長さ）。

Claims (5)

  1. 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
    複数の前記セルのうちの所定のセルの前記流入端面側の開口部に配設された流入側目封止部と、
    複数の前記セルのうちの前記所定のセル以外の残余のセルの前記流出端面側の開口部に配設された流出側目封止部と、を備え、
    前記流出側目封止部は、第一流出側目封止部及び第二流出側目封止部から構成され、
    前記ハニカム構造体の前記流入端面から前記流出端面までの長さを全長Ｌ０とし、
    前記第一流出側目封止部の前記流出端面からの長さを目封止長さＬ１とし、
    前記第二流出側目封止部の前記流出端面からの長さを目封止長さＬ２とし、
    前記第一流出側目封止部の目封止長さＬ１が、前記ハニカム構造体の全長Ｌ０に対して２５～５０％であり、
    前記第二流出側目封止部の目封止長さＬ２が、前記ハニカム構造体の全長Ｌ０に対して１０％未満である、ハニカムフィルタであって、
    前記第一流出側目封止部の個数が、前記流出側目封止部の総個数のうちの２５～３５％であり、
    前記ハニカム構造体の前記流出端面側において、複数の前記セルが一の方向に配列した方向を第一方向とし、当該第一方向に直交する方向を第二方向とし、前記第一方向に沿って隣接する前記セル及び前記第二方向に沿って隣接する前記セルのそれぞれは、前記流入側目封止部と前記流出側目封止部とによって交互に目封止され、
    前記第一方向又は前記第二方向に沿って配置された前記流出側目封止部において、前記第一流出側目封止部と前記第二流出側目封止部とは、前記第一方向又は前記第二方向のいずれかで隣り合うように配置されているか、又は、
    前記ハニカム構造体の前記流出端面側において、前記第一流出側目封止部と前記第二流出側目封止部が所定の繰り返し配列を有するように配置された配列パターンを有する、ハニカムフィルタ。
  2. 前記ハニカム構造体の長さＬ０が、１００～３５０ｍｍである、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
  3. 前記ハニカム構造体の前記流出端面側において、複数の前記セルが一の方向に配列した方向を第一方向とし、当該第一方向に直交する方向を第二方向とし、前記第一方向に沿って隣接する前記セル及び前記第二方向に沿って隣接する前記セルのそれぞれは、前記流入側目封止部と前記流出側目封止部とによって交互に目封止され、
    前記第一方向又は前記第二方向に沿って配置された前記流出側目封止部において、前記第一流出側目封止部が連続して配置される個数が４個以下である、請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
  4. 前記隔壁の気孔率が、３０～７０％である、請求項１～３のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
  5. 前記流入側目封止部の前記流入端面からの長さを目封止長さＬ３とし、
    前記流入側目封止部の目封止長さＬ３が、前記ハニカム構造体の全長Ｌ０に対して１０％未満である、請求項１～４のいずれか一項に記載のハニカムフィルタ。
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