JP2019147729A

JP2019147729A - セラミック複合材の製造方法、及び、固定治具

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Publication number: JP2019147729A
Application number: JP2018035027A
Authority: JP
Inventors: 佑基石橋; Yuki Ishibashi; 敬司広瀬; Takashi Hirose
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2018-02-28
Filing date: 2018-02-28
Publication date: 2019-09-05
Anticipated expiration: 2038-02-28
Also published as: JP7154777B2

Abstract

【課題】ＣＶＩ法を用いた単純なプロセスでセラミック複合材を得るための製造方法を提供する。【解決手段】セラミック繊維からなる骨材を固定治具で把持する工程と、上記固定治具で把持された上記骨材の隙間に、ＣＶＩ法によりセラミックマトリックスを形成する工程と、を含み、上記固定治具は、複数の支持部材からなり、上記支持部材の少なくとも１つは、上記骨材を把持した状態で上記骨材と接する側の第１主面から反対側の第２主面まで貫通するメッシュ状の貫通孔を有することを特徴とするセラミック複合材の製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は、セラミック複合材の製造方法、及び、固定治具に関する。

ＳｉＣ繊維などのセラミック繊維からなる骨材をセラミックマトリックスで固定したセラミック複合材は、高い耐熱性と強度を有しているので、航空、原子力など、過酷な環境下で使用される部材として期待されている。

特許文献１には、様々な形状のセラミック複合材を得るためのプロセスについて記載されている。具体的には、様々な形状の部品に対応するため、繊維強化基体が、製造されるべき部品の形状に対応する形状のプリフォーム形態に製造される。

繊維強化基体の高密度化において、一般的に用いられている方法は化学気相浸透（ＣＶＩ）法である。また、製造される部品の形状が複雑である場合には特に、プリフォームの形状を保持するために、プリフォームを支えるためのツール（サポートツールともいう）が必要となる。かかるサポートツールは大きなスペースを占め、ＣＶＩ炉中で大量の熱慣性を示す。したがって、ＣＶＩ法によるセラミックスマトリックスを用いたプリフォームの高密度化は、通常、二工程において行われる。第一の強化工程は、セラミックマトリックス強化相が堆積し、プリフォームがその形状をサポートツールの補助なしに保持するのに充分な程度にプリフォームの繊維を結合する間に行われる。当該強化後、プリフォームはサポートツールから外され、第二工程の間、強化は続行される。

それにもかかわらず、ＣＶＩ処理の進行は遅く、炉中に存在するサポートツールを用いての当該処理によるプリフォームの強化はかなり長い時間を占めるため、上述した問題（大きなスペース、大量の熱慣性）が依然として存在する。さらに、当該強化後においては、プリフォームを冷却し、炉から取り出してサポートツールを外した後、再び炉に戻して所望の温度まで上げて強化を続行するので、多大な操作が見込まれる。

そこで、特許文献１には、セラミックマトリックスにより高密度化される繊維強化材を含む複合部材の製造方法として、以下の
・織り繊維テクスチャーを提供する工程、
・その後、繊維テクスチャーが変形性を維持しながら、ＣＶＩ法を用いて繊維テクスチャーの繊維上に、該繊維に接触し複合材料の脆化を低減する内側層と、外側セラミック層とを少なくとも含む中間相被膜を形成する工程、
・中間相被膜を形成した後、該中間相被膜が形成された繊維を用いた繊維テクスチャーを、製造される複合部材の繊維強化材を構成する繊維プリフォームに成形し、繊維プリフォームがその形状を維持する工程、
・繊維同士を結合するセラミック強化マトリックス相を用いた部分高密度化により、繊維プリフォームの形状が維持されている間にプリフォームを強化することにより、強化されるプリフォームがサポートツールによる補助なしでそれ自体の形状を保持することを可能とする工程（ここで強化は、セラミック強化マトリックス相の材料の前駆体である樹脂を含有する液体組成物で繊維プリフォームを含浸し、前駆体をセラミックスに変換することにより行われ、中間相被膜の外側層はマトリックス強化相と同じセラミック材料から形成される）、
・ＣＶＩ法を用い、セラミックマトリックス相を補充することにより強化プリフォームの高密度化を続ける工程、
を含む方法が記載されている。

特許第５１１７８６２号公報

しかしながら、特許文献１に記載されているセラミック複合材の製造方法では、形状が固まっていない骨材からセラミック複合材を得るために、ＣＶＩ法の後に部分高密度化を行い、その後、再びＣＶＩ法を行っている。このため、プロセスが複雑であり、コスト増加の原因となる。

本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであり、ＣＶＩ法を用いた単純なプロセスでセラミック複合材を得るための製造方法を提供することを目的とする。本発明はまた、上記方法に用いられる固定治具を提供することを目的とする。

本発明のセラミック複合材の製造方法は、セラミック繊維からなる骨材を固定治具で把持する工程と、上記固定治具で把持された上記骨材の隙間に、ＣＶＩ法によりセラミックマトリックスを形成する工程と、を含み、上記固定治具は、複数の支持部材からなり、上記支持部材の少なくとも１つは、上記骨材を把持した状態で上記骨材と接する側の第１主面から反対側の第２主面まで貫通するメッシュ状の貫通孔を有することを特徴とする。

本発明のセラミック複合材の製造方法によれば、ＣＶＩ法によりセラミックマトリックスを形成する際、セラミック繊維からなる骨材を固定治具で把持した状態で、支持部材に設けられた貫通孔から原料ガスを充分に供給することができる。そのため、１回のプロセスでセラミック複合材の形状を固定することができる。また、骨材を固定治具で把持した状態で形状を固定するため、種々の形状の支持部材を組み合わせることによって、セラミック複合材の形状を自在に調整することができる。

本発明のセラミック複合材の製造方法において、上記支持部材は、黒鉛からなることが望ましい。

支持部材が黒鉛からなる場合、容易に切削加工を行うことができるため、様々な形状を得ることができる。また、黒鉛は高い耐熱性及び強度を有している点でも望ましい。

本発明のセラミック複合材の製造方法において、上記支持部材の上記第２主面には、上記貫通孔の長さが支持部材の厚さより短くなるように凹部が形成されていることが望ましい。

支持部材の外側となる第２主面に凹部が形成されていると、支持部材の強度を維持しながら熱容量を小さくすることができる。そのため、短時間でセラミック複合材の形状を固定することができ、処理時間を短くすることができる。

本発明のセラミック複合材の製造方法においては、断面が凹形状のセラミック複合材を製造するために、上記支持部材は、上記セラミック複合材の内側に配置される内側部材と、上記セラミック複合材の外側に配置される外側部材とからなることが望ましい。

支持部材を内側と外側に配置することにより、あらかじめ骨材を曲げたまま、大きく曲がった凹形状のセラミック複合材を得ることができる。そのため、セラミック繊維の破断などが発生しにくく、高強度のセラミック複合材を得ることができる。

本発明のセラミック複合材の製造方法において、上記内側部材は、両側の主面が上記骨材と接する板形状であることが望ましい。

内側部材の両側の主面が骨材と接する板形状とすることにより、凹形状に曲げられたセラミック複合材の間隔を小さくすることができる。そのため、骨材が大きく曲げられても、セラミック繊維に負担のかからないセラミック複合材を得ることができる。

本発明のセラミック複合材の製造方法において、上記外側部材には、上記セラミック複合材の凹形状に相当するキャビティーと、上記セラミック複合材の余肉に相当するキャビティーとが形成され、上記余肉に相当するキャビティーは、上記凹形状に相当するキャビティーよりも間隔が広がるように構成されていることが望ましい。

セラミック複合材は、端部がほつれやすいため、一定量の余肉を必要とする。そこで、余肉に相当するキャビティーを凹形状に相当するキャビティーよりも間隔が広がるように外側部材を構成することにより、内側部材を厚くすることができ、破損しにくくすることができる。

本発明のセラミック複合材の製造方法において、上記セラミック繊維は、ＳｉＣ繊維であることが望ましい。

骨材を構成するセラミック繊維がＳｉＣ繊維であると、強度、耐熱性及び耐酸化性に優れたセラミック複合材を得ることができる。

本発明のセラミック複合材の製造方法において、上記セラミックマトリックスは、ＳｉＣであることが望ましい。

セラミックマトリックスがＳｉＣであると、強度、耐熱性及び耐酸化性に優れたセラミック複合材を得ることができる。

本発明のセラミック複合材の製造方法において、上記支持部材の、上記第１主面には、ＳｉＣ又は熱分解炭素が被覆されていることが望ましい。

骨材と接する側の第１主面にＳｉＣ又は熱分解炭素が被覆されていると、得られたセラミック複合材を支持部材から容易に離型することができる。

本発明の固定治具は、セラミック繊維からなる骨材を把持するための固定治具であって、上記固定治具は、複数の支持部材からなり、上記支持部材の少なくとも１つは、上記骨材を把持した状態で上記骨材と接する側の第１主面から反対側の第２主面まで貫通するメッシュ状の貫通孔を有することを特徴とする。

図１（ａ）は、本発明の第１実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図１（ｂ）は、本発明の第１実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。図２（ａ）は、本発明の第２実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図２（ｂ）は、本発明の第２実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。図３（ａ）は、本発明の第３実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図３（ｂ）は、本発明の第３実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。図４（ａ）は、本発明の第４実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図４（ｂ）は、本発明の第４実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。図５（ａ）は、本発明の第５実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図５（ｂ）は、本発明の第５実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。図６は、本発明の第５実施形態に係る固定治具の別の一例を模式的に示す斜視図である。図７（ａ）、図７（ｂ）及び図７（ｃ）は、固定治具で把持された状態の骨材の形状の例を模式的に示す断面図である。

（発明の詳細な説明）
以下、本発明について具体的に説明する。しかしながら、本発明は、以下の記載に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。

［セラミック複合材の製造方法］
本発明のセラミック複合材の製造方法は、セラミック繊維からなる骨材を固定治具で把持する工程と、上記固定治具で把持された上記骨材の隙間に、ＣＶＩ法によりセラミックマトリックスを形成する工程と、を含む。

まず、セラミック繊維からなる骨材を固定治具で把持する。

骨材の形態は特に限定されず、例えば、クロス、抄造体、フィラメントワインディング体、ブレーディング体などが挙げられる。

クロスは、セラミック繊維を束ねたストランドを用いて製織される。抄造体は、セラミック繊維の短繊維、長繊維などを用いて製造される。フィラメントワインディング体は、セラミック繊維を束ねたストランドをマンドレルに巻回して形成される。ブレーディング体は、互いに対向する螺旋方向にストランドを編んで円筒形状の骨材が形成される。

１本のストランドに用いられるセラミック繊維の本数は特に限定されないが、例えば１００〜５０００本である。

骨材を構成するセラミック繊維の種類は特に限定されず、例えば、ＳｉＣ繊維、炭素繊維などが挙げられる。

中でも、セラミック繊維は、ＳｉＣ繊維であることが望ましい。
骨材を構成するセラミック繊維がＳｉＣ繊維であると、強度、耐熱性及び耐酸化性に優れたセラミック複合材を得ることができる。

本発明のセラミック複合材の製造方法においては、固定治具が複数の支持部材からなり、上記支持部材の少なくとも１つが、上記骨材を把持した状態で上記骨材と接する側の第１主面から反対側の第２主面まで貫通するメッシュ状の貫通孔を有することを特徴としている。このような固定治具もまた、本発明の１つである。本発明の固定治具については、後述の［固定治具］で詳しく説明する。

次に、固定治具で把持された骨材の隙間に、ＣＶＩ法によりセラミックマトリックスを形成する。

具体的には、固定治具で把持された骨材をＣＶＤ炉内に置き、ＣＶＤ炉内にセラミックマトリックスの形成材料となる原料ガスを供給することで、骨材の隙間、すなわち骨材を構成するセラミック繊維の間にセラミックマトリックスを充填することができる。

上記のとおり、固定治具を構成する支持部材にはメッシュ状の貫通孔が設けられているため、この貫通孔から原料ガスを充分に供給することができる。そのため、１回のプロセスでセラミック複合材の形状を固定することができる。

また、骨材を固定治具で把持した状態で形状を固定するため、種々の形状の支持部材を組み合わせることによって、セラミック複合材の形状を自在に調整することができる。例えば、平板状のセラミック複合材、断面が凹形状のセラミック複合材など様々な形状のセラミック複合材を製造することができる。

本明細書において、断面が凹形状のセラミック複合材には、断面がＵ形状又はＶ形状のセラミック複合材も含まれる。

セラミックマトリックスの種類は特に限定されず、例えば、ＳｉＣ、炭素などが挙げられる。

中でも、セラミックマトリックスは、ＳｉＣであることが望ましい。
セラミックマトリックスがＳｉＣであると、強度、耐熱性及び耐酸化性に優れたセラミック複合材を得ることができる。

例えば、ＣＶＩ法によりＳｉＣのマトリックスを形成する場合、セラミックマトリックスの前駆体である原料ガスとしては、例えば、メチルトリクロロシラン（ＣＨ_３ＳｉＣｌ_３）やメチルジクロロシラン（ＣＨ_３ＳｉＨＣｌ_２）などのハロゲン化有機珪素化合物、あるいは、四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４）やシラン（ＳｉＨ_４）などのＳｉ原子を含むガスと炭化水素ガス（ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_６等）などのＣ原子を含むガスとの混合ガスが用いられる。また、ＣＶＤ炉での真空度は、例えば１〜３０ｋＰａであり、処理温度は、例えば、１０００〜１５００℃である。

また、セラミック繊維と、セラミックマトリックスが同種である場合には、セラミック繊維の表面に異なる種類のセラミック層を形成した後、セラミックマトリックスを形成してもよい。例えば、ＳｉＣ繊維とＳｉＣのマトリックスとからなる場合に、ＳｉＣ繊維の表面に、ＢＮ、熱分解炭素などの異なるセラミック層を形成することで、セラミック繊維とセラミックマトリックスとの一体化を防止することができる。

［固定治具］
本発明の固定治具は、セラミック繊維からなる骨材を把持するための固定治具である。本発明の固定治具は、複数の支持部材からなり、上記支持部材の少なくとも１つは、上記骨材を把持した状態で上記骨材と接する側の第１主面から反対側の第２主面まで貫通するメッシュ状の貫通孔を有することを特徴としている。

本発明の固定治具においては、骨材と接するすべての支持部材の第１主面に貫通孔が設けられていることが望ましいが、骨材と接する第１主面に貫通孔が設けられていない支持部材があってもよい。

本明細書において、「メッシュ状」とは、規則的又は不規則な形状及び配置を有する複数個の貫通孔が形成されている状態を意味する。

貫通孔の長手方向に垂直な断面形状は特に限定されず、例えば、円形、楕円形、多角形などが挙げられる。貫通孔の断面形状は１種でもよいし、２種以上でもよい。

貫通孔の大きさは特に限定されないが、１個の貫通孔の断面積は、１０〜５００ｍｍ^２であることが望ましい。貫通孔の大きさはすべて同じでもよいし、少なくとも一部が異なっていてもよい。

複数個の貫通孔は、不規則に配置されていてもよいが、規則的に配置されていることが望ましい。

貫通孔の個数は特に限定されないが、支持部材の第１主面１ｃｍ^２あたり、０．１〜１０個であることが望ましい。

また、支持部材の第１主面のうち、骨材と接している面積全体に占める貫通孔の断面積の合計である開口率は、２０〜７０％であることが望ましい。

支持部材の材料は特に限定されず、例えば、黒鉛、ＳｉＣ、アルミナ、ムライトなどが挙げられる。

中でも、支持部材は、黒鉛からなることが望ましい。
支持部材が黒鉛からなる場合、容易に切削加工を行うことができるため、様々な形状を得ることができる。また、黒鉛は高い耐熱性及び強度を有している点でも望ましい。

本発明の支持部材は、第１主面に、ＳｉＣ又は熱分解炭素が被覆されていることが望ましい。
骨材と接する側の第１主面にＳｉＣ又は熱分解炭素が被覆されていると、得られたセラミック複合材を支持部材から容易に離型することができる。

例えば、ＣＶＤ法、前駆体法などの方法によって支持部材の主面にＳｉＣ又は熱分解炭素を被覆することができる。

ＳｉＣ又は熱分解炭素の被覆の厚みは特に限定されないが、１０〜１００μｍであることが望ましい。

以下、本発明の固定治具の実施形態について、骨材が把持された状態で説明する。
以下に示す各実施形態は例示であり、異なる実施形態で示した構成の部分的な置換又は組み合わせが可能であることは言うまでもない。

（第１実施形態）
第１実施形態では、平板状のセラミック複合材を製造するために、一対の支持部材の間に骨材が挟まれる。

本発明の第１実施形態においては、骨材と接する一対の支持部材のうち、いずれか一方の支持部材の第１主面に貫通孔が設けられていればよいが、両方の支持部材の第１主面に貫通孔が設けられていることが望ましい。

図１（ａ）は、本発明の第１実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図１（ｂ）は、本発明の第１実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。

図１（ａ）及び図１（ｂ）に示す固定治具１は、上面側部材１１及び下面側部材１２からなる。上面側部材１１と下面側部材１２との間に骨材１０が挟まれることにより、骨材１０が固定治具１で把持されている。

上面側部材１１は、セラミック複合材となる骨材１０の上面側に配置される支持部材である。
上面側部材１１は平板状であり、骨材１０と接する側の第１主面１１ａと、第１主面１１ａと反対側の第２主面１１ｂとを有している。上面側部材１１は、第１主面１１ａから第２主面１１ｂまで貫通する複数個の貫通孔１３を有している。

下面側部材１２は、セラミック複合材となる骨材１０の下面側に配置される支持部材である。
下面側部材１２は平板状であり、骨材１０と接する側の第１主面１２ａと、第１主面１２ａと反対側の第２主面１２ｂとを有している。下面側部材１２は、第１主面１２ａから第２主面１２ｂまで貫通する複数個の貫通孔１４を有している。

図１には示されていないが、上面側部材１１及び下面側部材１２は、ネジ、ボルト、ナット等の固定部材によって互いに固定されることが望ましい。

図１では、上面側部材１１が鉛直上方、下面側部材１２が鉛直下方に配置されているが、上面側部材１１と下面側部材１２との間に骨材１０が挟まれる限り、その方向は特に限定されない。

上記のように骨材を固定治具で把持した後、ＣＶＤ炉に入れ、骨材のセラミック繊維間にセラミックマトリックスをＣＶＩ法で形成する。固定治具はメッシュ状の貫通孔を有しているので、骨材全体に原料ガスが届き、固定治具を外すと平板状のセラミック複合材を得ることができる。

（第２実施形態）
第２実施形態では、支持部材の縁以外の領域で貫通孔の長さが短くなるように支持部材の第２主面に凹部が形成されている点を除いて、第１実施形態と同様である。

本発明の第２実施形態においては、貫通孔が設けられているすべての支持部材の第２主面に凹部が形成されていることが望ましいが、凹部が形成されていない支持部材があってもよい。

本発明の第２実施形態において、凹部の大きさ、形状、深さなどは特に限定されない。複数の支持部材に凹部が形成されている場合、凹部の大きさ、形状、深さなどは、それぞれ同じでもよいし、異なっていてもよい。また、同一の第２主面に、複数の凹部が形成されていてもよい。

図２（ａ）は、本発明の第２実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図２（ｂ）は、本発明の第２実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。

図２（ａ）及び図２（ｂ）に示す固定治具２は、上面側部材２１及び下面側部材２２からなる。上面側部材２１と下面側部材２２との間に骨材２０が挟まれることにより、骨材２０が固定治具２で把持されている。

上面側部材２１は平板状であり、骨材２０と接する側の第１主面２１ａと、第１主面２１ａと反対側の第２主面２１ｂとを有している。上面側部材２１は、第１主面２１ａから第２主面２１ｂまで貫通する複数個の貫通孔２３を有している。

上面側部材２１において、骨材２０と接している第１主面２１ａと反対側の第２主面２１ｂには凹部２５が形成されている。凹部２５は、第２主面２１ｂの四辺に沿って形成されている。凹部２５が形成されているため、上面側部材２１に設けられている貫通孔２３は、上面側部材１１に設けられている貫通孔１３に比べて短くなっている。このため、上面側部材の熱容量が小さくなり、加熱および冷却がされやすくなる。

下面側部材２２は平板状であり、骨材２０と接する側の第１主面２２ａと、第１主面２２ａと反対側の第２主面２２ｂとを有している。下面側部材２２は、第１主面２２ａから第２主面２２ｂまで貫通する複数個の貫通孔２４を有している。

下面側部材２２において、骨材２０と接している第１主面２２ａと反対側の第２主面２２ｂには凹部２６が形成されている。凹部２６は、第２主面２２ｂの四辺に沿って形成されている。凹部２６が形成されているため、下面側部材２２に設けられている貫通孔２４は、下面側部材１２に設けられている貫通孔１４に比べて短くなっている。このため、下面側部材の熱容量が小さくなり、加熱および冷却がされやすくなる。

（第３実施形態）
第３実施形態では、断面が凹形状のセラミック複合材を製造するために、支持部材が、セラミック複合材の内側に配置される内側部材と、セラミック複合材の外側に配置される外側部材とからなる。

本発明の第３実施形態においては、骨材と接する内側部材及び外側部材のうち、いずれか一方の部材の第１主面に貫通孔が設けられていればよいが、骨材と接する内側部材及び外側部材の第１主面に貫通孔が設けられていることが望ましい。

図３（ａ）は、本発明の第３実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図３（ｂ）は、本発明の第３実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。

図３（ａ）及び図３（ｂ）に示す固定治具３は、内側部材３１及び外側部材３２からなる。内側部材３１と外側部材３２との間に骨材３０が挟まれることにより、骨材３０が固定治具３で把持されている。骨材３０は、断面が凹形状になるように曲げられた状態で把持されている。

内側部材３１は、セラミック複合材となる骨材３０の内側に配置される支持部材である。内側部材３１は５つの平板で囲まれた直方体状であり、骨材３０と接する側の第１主面３１ａ_１及び３１ａ_２と、第１主面３１ａ_１と反対側の第２主面３１ｂ_１と、第１主面３１ａ_２と反対側の第２主面３１ｂ_２とを有している。内側部材３１は、第１主面３１ａ_１から第２主面３１ｂ_１まで貫通する複数個の貫通孔３３、及び、第１主面３１ａ_２から第２主面３１ｂ_２まで貫通する複数個の貫通孔３４を有している。

内側部材３１の大きさ、形状などは特に限定されない。また、内側部材３１の第２主面３１ｂ_１及び３１ｂ_２の少なくとも一方には、凹部が形成されていてもよい。

外側部材３２は、セラミック複合材となる骨材３０の外側に配置される支持部材である。外側部材３２は、骨材３０と同様に断面が凹形状であり、骨材３０と接する側の第１主面３２ａ_１及び３２ａ_２と、第１主面３２ａ_１と反対側の第２主面３２ｂ_１と、第１主面３２ａ_２と反対側の第２主面３２ｂ_２とを有している。外側部材３２は、第１主面３２ａ_１から第２主面３２ｂ_１まで貫通する複数個の貫通孔３５、及び、第１主面３２ａ_２から第２主面３２ｂ_２まで貫通する複数個の貫通孔３６を有している。

外側部材３２において、骨材３０と接している第１主面３２ａ_１と反対側の第２主面３２ｂ_１には凹部３７が形成されており、骨材３０と接している第１主面３２ａ_２と反対側の第２主面３２ｂ_２には凹部３８が形成されている。凹部３７は、第２主面３２ｂ_１の三辺に沿って形成されており、凹部３８は、第２主面３２ｂ_２の三辺に沿って形成されている。凹部３７及び３８が形成されているため、外側部材３２に設けられている貫通孔３５及び３６は、凹部が形成されていない外側部材に設けられている貫通孔に比べて短くなっている。ただし、外側部材３２には、凹部３７及び３８が形成されていなくてもよい。

上記のように骨材を固定治具で把持した後、ＣＶＤ炉に入れ、骨材のセラミック繊維間にセラミックマトリックスをＣＶＩ法で形成する。固定治具はメッシュ状の貫通孔を有しているので、骨材全体に原料ガスが届き、固定治具を外すと凹形状のセラミック複合材を得ることができる。

（第４実施形態）
第４実施形態では、内側部材が板形状を有し、両側の主面が骨材と接する点を除いて、第３実施形態と同様である。

本発明の第４実施形態においては、骨材と接する内側部材及び外側部材のうち、少なくとも外側部材の第１主面に貫通孔が設けられていればよいが、骨材と接する内側部材及び外側部材の第１主面に貫通孔が設けられていることが望ましい。

図４（ａ）は、本発明の第４実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図４（ｂ）は、本発明の第４実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。

図４（ａ）及び図４（ｂ）に示す固定治具４は、内側部材４１及び外側部材４２からなる。内側部材４１と外側部材４２との間に骨材４０が挟まれることにより、骨材４０が固定治具４で把持されている。骨材４０は、断面が凹形状になるように曲げられた状態で把持されている。

内側部材４１は平板状であり、骨材４０と接する側の第１主面４１ａ_１及び４１ａ_２を有している。すなわち、内側部材４１の両側の主面が骨材４０と接している。内側部材４１は、第１主面４１ａ_１から第１主面４１ａ_２まで貫通する複数個の貫通孔４３を有している。

外側部材４２は、骨材４０と同様に断面が凹形状であり、骨材４０と接する側の第１主面４２ａ_１及び４２ａ_２と、第１主面４２ａ_１と反対側の第２主面４２ｂ_１と、第１主面４２ａ_２と反対側の第２主面４２ｂ_２とを有している。外側部材４２は、第１主面４２ａ_１から第２主面４２ｂ_１まで貫通する複数個の貫通孔４５、及び、第１主面４２ａ_２から第２主面４２ｂ_２まで貫通する複数個の貫通孔４６を有している。

外側部材４２において、骨材４０と接している第１主面４２ａ_１と反対側の第２主面４２ｂ_１には凹部４７が形成されており、骨材４０と接している第１主面４２ａ_２と反対側の第２主面４２ｂ_２には凹部４８が形成されている。凹部４７は、第２主面４２ｂ_１の三辺に沿って形成されており、凹部４８は、第２主面４２ｂ_２の三辺に沿って形成されている。凹部４７及び４８が形成されているため、外側部材４２に設けられている貫通孔４５及び４６は、支持部材の厚さより短くなっている。ただし、外側部材４２には、凹部４７及び４８が形成されていなくてもよい。

（第５実施形態）
第５実施形態では、外側部材に、セラミック複合材の凹形状に相当するキャビティーと、セラミック複合材の余肉に相当するキャビティーとが形成されている点を除いて、第３実施形態又は第４実施形態と同様である。

図５（ａ）は、本発明の第５実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す断面図であり、図５（ｂ）は、本発明の第５実施形態に係る固定治具の一例を模式的に示す斜視図である。

図５（ａ）及び図５（ｂ）に示す固定治具５は、内側部材５１及び外側部材５２からなる。内側部材５１と外側部材５２との間に骨材５０が挟まれることにより、骨材５０が固定治具５で把持されている。骨材５０は、断面が凹形状になるように曲げられるとともに、両端部が広げられた状態で把持されている。骨材５０の両端部はセラミック複合材の余肉となっている。そのため、骨材５０は、セラミック複合材の凹形状に相当する本体部５０Ａと、セラミック複合材の余肉に相当する余肉部５０Ｂとからなる。なお、余肉部５０Ｂは、製造途中で切り取られてしまい、最終的な製品であるセラミック複合材とはならない部分である。

内側部材５１は、セラミック複合材の凹形状に相当する本体部５１Ａと、セラミック複合材の余肉に相当する余肉部５１Ｂとからなる。内側部材５１の余肉部５１Ｂは、内側部材５１の本体部５１Ａよりも厚くなるように構成されている。その他の構成は内側部材４１と共通であるため、詳細な説明は省略する。

外側部材５２は、セラミック複合材の凹形状に相当する本体部５２Ａと、セラミック複合材の余肉に相当する余肉部５２Ｂとからなる。外側部材５２の本体部５２Ａには、セラミック複合材の凹形状に相当するキャビティーが形成されており、外側部材５２の余肉部５２Ｂには、セラミック複合材の余肉に相当するキャビティーが形成されている。余肉に相当するキャビティーは、凹形状に相当するキャビティーよりも間隔が広がるように構成されている。このような構造にすることにより、ＣＶＩ法によりセラミックマトリックスを形成する工程で支持部材に大きな力が加わっても、内側部材の破損を防止することができる。その他の構成は外側部材４２と共通であるため、詳細な説明は省略する。

なお、第４実施形態で説明した内側部材４１及び外側部材４２が、それぞれ、セラミック複合材の凹形状に相当する本体部と、セラミック複合材の余肉に相当する余肉部とから構成されている場合について説明したが、第３実施形態で説明した内側部材３１及び外側部材３２が、それぞれ、セラミック複合材の凹形状に相当する本体部と、セラミック複合材の余肉に相当する余肉部とから構成されていてもよい。

上記のように骨材を固定治具で把持した後、ＣＶＤ炉に入れ、骨材のセラミック繊維間にセラミックマトリックスをＣＶＩ法で形成する。固定治具はメッシュ状の貫通孔を有しているので、骨材全体に原料ガスが届き、固定治具を外すと両端部の広がった凹形状のセラミック複合材を得ることができる。また、凹形状の両端部の広がった部分は、余肉となるので、切断して凹形状のセラミック複合材を得ることができる。

（その他の実施形態）
本発明の固定治具は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内において、種々の応用、変形を加えることが可能である。

図６は、本発明の第５実施形態に係る固定治具の別の一例を模式的に示す斜視図である。
図６に示す固定治具６は、内側部材６１及び外側部材６２からなる。内側部材６１と外側部材６２との間に骨材５０が挟まれることにより、骨材５０が固定治具６で把持されている。固定治具６においては、外側部材６２が一対の部材６２Ｘ及び６２Ｙからなる。

このように、本発明の固定治具が内側部材及び外側部材からなる場合、外側部材が複数の部材から構成されていてもよい。同様に、内側部材が複数の部材から構成されていてもよい。

また、本発明の固定治具が上面側部材及び下面側部材からなる場合、上面側部材が複数の部材から構成されていてもよいし、下面側部材が複数の部材から構成されていてもよい。

図７（ａ）、図７（ｂ）及び図７（ｃ）は、固定治具で把持された状態の骨材の形状の例を模式的に示す断面図である。
本発明の固定治具においては、複数の支持部材を組み合わせることによって、図７（ａ）、図７（ｂ）及び図７（ｃ）に示すような状態で骨材を把持することが可能である。その結果、様々な形状のセラミック複合材を製造することが可能となる。

また、曲面を有する支持部材を用いることによって、曲面を有するセラミック複合材を製造することも可能である。

（実施例）
平板状の１組の支持部材にＳｉＣ繊維からなる骨材を挟み、カーボン製のボルトで固定した。ＳｉＣ繊維からなる骨材は、１１０ｍｍ×１１０ｍｍサイズの平織りのクロスである。２つの平板状の支持部材は、ともに厚さが１５ｍｍであるが、骨材が接している部位の裏側には凹部が形成され、凹部を除いた支持部材の厚さが５ｍｍになっている。２つの平板状の支持部材の凹部には、ともに貫通孔がメッシュ状に形成され、格子の間隔は７ｍｍ、孔径はφ５ｍｍ、開口率は５１％である。
なお、本実施例の固定治具は、第２実施形態の固定治具に相当する。

支持部材と骨材とをセットしたまま、ＣＶＤ炉に入れ、骨材の隙間にセラミックマトリックスを形成した。原料ガスは、ＳｉＣｌ_４とＣＨ_４を使用し、ＳｉＣのマトリックスが得られた。
支持部材を取り外すと、ＳｉＣ繊維からなる骨材は、支持部材の形状に対応し、平板状の形状に固定されていた。

以上より、本発明によれば、支持部材の形状に合わせて、形状精度よくセラミック複合材が得られることが確認された。

１，２，３，４，５，６固定治具
１０，２０，３０，４０，５０骨材
１１，２１上面側部材
１１ａ，２１ａ上面側部材の第１主面
１１ｂ，２１ｂ上面側部材の第２主面
１２，２２下面側部材
１２ａ，２２ａ下面側部材の第１主面
１２ｂ，２２ｂ下面側部材の第２主面
１３，１４，２３，２４，３３，３４，３５，３６，４３，４５，４６貫通孔
２５，２６，３７，３８，４７，４８凹部
３１，４１，５１，６１内側部材
３１ａ_１，３１ａ_２，４１ａ_１，４１ａ_２内側部材の第１主面
３１ｂ_１，３１ｂ_２内側部材の第２主面
３２，４２，５２，６２外側部材
３２ａ_１，３２ａ_２，４２ａ_１，４２ａ_２外側部材の第１主面
３２ｂ_１，３２ｂ_２，４２ｂ_１，４２ｂ_２外側部材の第２主面
５０Ａ骨材の本体部
５０Ｂ骨材の余肉部
５１Ａ内側部材の本体部
５１Ｂ内側部材の余肉部
５２Ａ外側部材の本体部
５２Ｂ外側部材の余肉部

Claims

セラミック繊維からなる骨材を固定治具で把持する工程と、
前記固定治具で把持された前記骨材の隙間に、ＣＶＩ法によりセラミックマトリックスを形成する工程と、を含み、
前記固定治具は、複数の支持部材からなり、
前記支持部材の少なくとも１つは、前記骨材を把持した状態で前記骨材と接する側の第１主面から反対側の第２主面まで貫通するメッシュ状の貫通孔を有することを特徴とするセラミック複合材の製造方法。
前記支持部材は、黒鉛からなる請求項１に記載のセラミック複合材の製造方法。
前記支持部材の前記第２主面には、前記貫通孔の長さが支持部材の厚さより短くなるように凹部が形成されている請求項１又は２に記載のセラミック複合材の製造方法。
断面が凹形状のセラミック複合材を製造するために、
前記支持部材は、前記セラミック複合材の内側に配置される内側部材と、前記セラミック複合材の外側に配置される外側部材とからなる請求項１〜３のいずれか１項に記載のセラミック複合材の製造方法。
前記内側部材は、両側の主面が前記骨材と接する板形状である請求項４に記載のセラミック複合材の製造方法。
前記外側部材には、前記セラミック複合材の凹形状に相当するキャビティーと、前記セラミック複合材の余肉に相当するキャビティーとが形成され、
前記余肉に相当するキャビティーは、前記凹形状に相当するキャビティーよりも間隔が広がるように構成されている請求項４又は５に記載のセラミック複合材の製造方法。
前記セラミック繊維は、ＳｉＣ繊維である請求項１〜６のいずれか１項に記載のセラミック複合材の製造方法。
前記セラミックマトリックスは、ＳｉＣである請求項１〜７のいずれか１項に記載のセラミック複合材の製造方法。
前記支持部材の、前記第１主面には、ＳｉＣ又は熱分解炭素が被覆されている請求項１〜８のいずれか１項に記載のセラミック複合材の製造方法。
セラミック繊維からなる骨材を把持するための固定治具であって、
前記固定治具は、複数の支持部材からなり、
前記支持部材の少なくとも１つは、前記骨材を把持した状態で前記骨材と接する側の第１主面から反対側の第２主面まで貫通するメッシュ状の貫通孔を有することを特徴とする固定治具。