JP2019127581A - 透明性、耐薬品性に優れるホットメルト接着剤 - Google Patents
透明性、耐薬品性に優れるホットメルト接着剤 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明に用いる結晶性ポリエステル樹脂は、多価カルボン酸成分と多価アルコール成分を共重合成分とするポリエステルであり、ジカルボン酸成分とグリコール成分を共重合成分とすることが好ましい。
本発明を詳細に説明するために以下に実施例を挙げるが、本発明は実施例になんら限定されるものではない。なお、本実施例および比較例において、部は質量部を示すこととする。
結晶性ポリエステル樹脂をクロロホルム−dに溶解し、測定試料とした。該測定試料をVARIAN社製核磁気共鳴分析計(1H−NMR)400−MRを用いて分析し、組成を決定した。
示差走査型熱量計(SII社、DSC−200)により測定した。試料(結晶性ポリエステル樹脂)5mgをアルミニウム抑え蓋型容器に入れ密封し、室温から250℃まで20℃/分で昇温し、250℃から−50℃へ20℃/分で冷却、その後−150℃から250℃まで20℃/分で昇温したとき、2回目の昇温過程にて得られる吸熱曲線において、結晶融解熱のピークトップの位置を融点(単位:℃)とし、吸熱ピークが出る前のベースラインと、吸熱ピークに向かう接線との交点の温度をもって、ガラス転移温度(Tg、単位:℃)とした。
結晶性ポリエステル樹脂のサンプル0.1±0.005gおよびフェノールテトラクロロエタンを25mlのメスフラスコに入れ、加熱溶解させる。25ml溶液を調整し、調整したサンプル溶液を粘度管に入れ、サンプル溶液が30℃になるように30℃の水槽に15〜20分入れる。所定の温度になり次第、粘度管の標線を確認しながら落下秒数を測定し、ブランクの溶媒の落下秒数の差から還元粘度(単位:dl/g)を算出する。算出式は式1に示す。
式1:{(サンプル溶液の落下秒数)−(ブランクの落下秒数)}/(ブランクの落下秒数)/(結晶性ポリエステル樹脂の重量×100/25)
あらかじめ比重値が分かっている塩化カルシウム溶液が入ったメスシリンダーを30℃の水槽に15〜20分入れ、所定の温度に暖める。その後、60℃にて結晶化を完了させた結晶性ポリエステル樹脂の小片(5mm×5mm)を、メスシリンダーに投入する。サンプルが液中に浮かんだ状態となるように塩化カルシウム溶液濃度を水または濃度の濃い塩化カルシウム溶液を添加し調整する。調整後の塩化カリウム溶液について比重計を浮かべ測定した。
結晶性ポリエステル樹脂のサンプル1gを220℃のヒートプレス機にて、20MPaの圧力で1分間プレスした。その後室温まで冷却し、厚みが100μmであるシートサンプルを作製した。
前記シートサンプルについて、ヘイズを測定し、透明性を評価した。ヘイズは日本電色工業社製NDH5000を用いて、ヘイズ値(%)を測定した。
評価基準
○:ヘイズ70%未満
×:ヘイズ70%以上
前記シートサンプルをポリエステルフィルム(東洋紡製、シャインビーム(登録商標)Q1215、厚み250μm)/シートサンプル/ポリエステルフィルム(東洋紡製、シャインビーム(登録商標)Q1215、厚み250μm)の層構成となるように160℃×3MPa×1m/minの条件でロールラミネーターにて貼り合わせを行い、積層サンプルを作製した。積層サンプルを1cm幅にカットし、テンシロン引っ張り試験機を用いて、20℃、67%RH下、100mm/minの速度でT剥離強度を測定することにより、接着性を評価した。
評価基準
◎:T型剥離強度15N/cm以上
○:T型剥離強度12N/cm以上15N/cm未満
△:T型剥離強度10N/cm以上12N/cm未満
×:T型剥離強度10N/cm未満
前記シートサンプルおよび積層サンプルをテトラクロロエチレン溶液に1時間浸漬し、60℃×20min乾燥させた。当該操作を1サイクルとして、合計4サイクル行った。シートサンプルに関しては、膨潤率を測定、積層サンプルに関しては、外観変化を目視にて確認した。 膨潤率は以下の式によって求めた。
膨潤率(%)=(浸漬後のシートサンプルの重量−浸漬前のシートサンプルの重量)/浸漬前のシートサンプルの重量×100
評価基準
<シートサンプル>
◎:膨潤率が110%未満
○:膨潤率が110%以上120%未満
△:膨潤率が120%以上140%未満
×:膨潤率が140%以上
<積層サンプル>
○:積層サンプルの外観変化無し
×:積層サンプルの外観変化あり
前記シートサンプルを1cm×12cm幅にカットし、図1のように湾曲させた状態で25℃×3日間固定した。その後固定を解除し、ロールラミに通した際、どの程度フィルムの変形が元の状態に戻るか測定した。
評価基準
○:フィルムが元の状態に戻る
×:フィルムの変形が固定され、元の状態に戻らない
撹拌器、温度計、留出用冷却器を装備した反応缶内に、テレフタル酸1035部、イソフタル酸148部、アジピン酸260部、エチレングリコール657部、1,4−ブタンジオール636部、タルク(林化成社製ミクロンホワイト(登録商標)5000)を20部、テトラ−n−ブチルチタネート1.6部を仕込み、3〜5時間かけて240℃まで徐々に昇温し、留出する水を系外に除きつつエステル化反応を行った。エステル化反応終了後、170℃まで降温しポリテトラメチレングリコール196部を仕込み、240℃まで昇温後、30分かけて10mmHgまで減圧初期重合を行うと共に温度を250℃まで昇温し、更に1mmHg以下で90分後期重合を行った。その後、窒素にて常圧に戻し、結晶性ポリエステル樹脂を得た。この様にして得られた結晶性ポリエステル樹脂(a−1)の組成、特性値を表1に示した。各測定評価項目は前述の方法に従った。
ポリエステル樹脂(a−2〜a−16)を結晶性ポリエステル(a−1)と同様な方法により合成した。ただし、原料の種類と配合比率は表1に記載したとおりに変更した。得られた樹脂の評価結果を表2に記す。
Claims (4)
- 多価カルボン酸成分と多価アルコール成分からなる結晶性ポリエステル樹脂であって、結晶性ポリエステル樹脂の多価カルボン酸成分を100モル%としたとき、テレフタル酸を60モル%以上含有し、多価アルコール成分を100モル%としたとき、エチレングリコールを35〜60モル%、1,4−ブタンジオ−ルを35〜60モル%、ポリアルキレングリコールを1〜3.5モル%含有し、ジエチレングリコールが5モル%以下であり、かつ融点が120〜140℃の範囲であることを特徴とする結晶性ポリエステル樹脂。
- 比重が1.26以上である請求項1に記載の結晶性ポリエステル樹脂。
- ガラス転移温度が5℃以下である請求項1〜2のいずれかに記載の結晶性ポリエステル樹脂。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の結晶性ポリエステル樹脂を含有するホットメルト接着剤。
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