JP2019110057A - 電極、非水系蓄電素子及び塗布液 - Google Patents
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Abstract
Description
図1に、本実施形態の電極の一例を示す。なお、図1(a)及び(b)は、それぞれ上面図及び断面図である。
多孔質構造13A及び非多孔質構造13Bは、ゲル化剤と、樹脂材料又は樹脂材料の前駆体とを含む塗布液を塗布することにより形成することができる。
ゲル化剤は、熱可逆的にゾルゲル相転移することが好ましい。これにより、後述するインクジェット法により、塗布液を吐出する時に、塗布液が加熱されて、ゾル(液体)状態になることが可能であり、電極合材12に着弾する時に、塗布液が冷却されて、ゲル(固体)状態になることが可能である。ここで、樹脂材料の前駆体を含む塗布液を用いる場合、ゲル化剤の加熱温度は、樹脂材料の前駆体が反応しない温度であることが好ましい。また、インクジェット法を使用する場合、ゲル化剤の加熱温度は、吐出ヘッドやインク供給系に大きな負荷がかからない温度であることが好ましい。また、塗布液のゲル化温度は、室温以上であることが好ましい。これにより、電極合材12の上部(又は周辺部)を冷却しなくてもよくなる。
で表される構造を含むことが好ましい。これにより、イミノ基(−NH−)とカルボニル基(−(O=C)−)の間で水素結合を形成することにより会合することができ、ゲル化剤として高い能力を示すことができる。
で表される基又は一般式(V)
で表される基であり、mは0以上の整数であり、mが2以上の整数である場合、複数個のR5及びR6は、同一であってもよいし、異なっていてもよく、nは0以上の整数であり、nが2以上の整数である場合、複数個のR7及びX1は、同一であってもよいし、異なっていてもよく、X2及びX3が一般式(IV)又は(V)で表される基ではない場合、nは自然数であり、X1の少なくとも一つが一般式(IV)又は(V)で表される基であり、kは4以上の整数であり、複数個のR10及びX4は、同一であってもよいし、異なっていてもよく、X4の少なくとも一つが一般式(IV)又は(V)で表される基である。)
で表される化合物であることが好ましい。これにより、ゲル化剤として、高い能力を示すことができる。
樹脂材料は、多孔質構造13A又は非多孔質構造13Bを形成する際に使用する塗布液に含まれる溶媒又は分散媒、非水電解液、印加される電位に対して安定な材料である。また、樹脂材料と、樹脂材料を溶解又は分散させることが可能な溶媒又は分散媒と、ゲル化剤を含む組成物が、ゲル化温度を超える温度で液体様となり、ゲル化温度以下の温度で固体様となる。
樹脂材料の代わりに、樹脂材料の前駆体を用いてもよい。このとき、樹脂材料の前駆体と、ゲル化剤を含み、必要に応じて、溶媒をさらに含む組成物がゲル化温度を超える温度で液体様となり、ゲル化温度以下の温度で固体様となる。
樹脂材料を溶解若しくは分散させることが可能な溶媒若しくは分散媒又は樹脂材料の前駆体に、無機フィラーを分散させてもよい。
本実施形態の非水系蓄電素子は、正極、負極及び非水電解質と、必要に応じて用いられるセパレータとが、所定の形状に組み立てられている。このとき、本実施形態の電極は、正極及び負極の少なくとも一方として、用いられる。
正極は、正極活物質を含んでいれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、正極基体上に、正極活物質を含む正極合材を備えた正極等が挙げられる。
正極合材は、正極活物質を含み、必要に応じて、導電剤、バインダ、増粘剤等を更に含む。
正極活物質は、カチオン蓄積型及びアニオン蓄積型のいずれであってもよい。
−バインダ−
バインダとしては、正極を製造する際に使用する塗布液に含まれる溶媒又は分散媒、非水電解液、印加される電位に対して安定な材料であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系バインダ、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、イソプレンゴム、ポリアクリル酸エステル等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
増粘剤としては、例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC)、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
導電剤としては、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック等の炭素質材料等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
正極基体を構成する材料としては、導電性材料で形成されたもので、印加される電位に対して安定であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、アルミニウム、チタン、タンタル等が挙げられる。これらの中でも、軽量であること安価であること、耐酸化性が高いことから、アルミニウムが特に好ましい。
正極合材は、正極活物質に、必要に応じて、バインダ、増粘剤、導電剤、分散媒等を加えてスラリー状とした塗布液を、正極基体上に塗布した後、乾燥させることで形成することができる。
負極は、負極活物質を含んでいれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、負極基体上に、負極活物質を含む負極合材を備えた負極等が挙げられる。
負極合材は、負極活物質を含み、必要に応じて、バインダ、導電剤、等を更に含む。
負極活物質としては、例えば、リチウム、リチウム合金、黒鉛(人造黒鉛、天然黒鉛)、易黒鉛化性炭素、難黒鉛化炭素、様々な熱分解条件での有機物の熱分解物、チタン酸リチウム等が挙げられる。
バインダとしては、負極を製造する際に使用する溶媒又は分散媒、非水電解液、印加される電位に対して安定な材料であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系バインダ、エチレン−プロピレン−ブタジエンゴム(EPBR)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、イソプレンゴム、カルボキシメチルセルロース(CMC)、等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系バインダ、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロース(CMC)が好ましい。
導電剤としては、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック等の炭素質材料等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
負極基体を構成する材料としては、導電性材料で形成されたもので、印加される電位に対して安定であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ステンレススチール、ニッケル、アルミニウム、銅等が挙げられる。これらの中でも、ステンレススチール、銅、アルミニウムが特に好ましい。
負極合材は、負極活物質に、必要に応じて、バインダ、導電剤、分散媒等を加えてスラリー状とした塗布液を、負極基体上に塗布した後、乾燥させることで形成することができる。
非水電解質としては、固体電解質又は非水電解液を使用することができる。
非水溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、非プロトン性有機溶媒が好適である。
電解質塩としては、非水溶媒に溶解し、イオン伝導度が高いものであれば、特に制限はないが、ハロゲン原子を含むことが好ましい。
セパレータは、正極と負極の短絡を防ぐために、必要に応じて、正極と負極の間に設けられる。
本実施形態の非水系蓄電素子の用途としては、特に制限はなく、各種用途に用いることができるが、例えば、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドホンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、トランシーバー、電子手帳、電卓、メモリーカード、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、モーター、照明器具、玩具、ゲーム機器、時計、ストロボ、カメラ等が挙げられる。
2−フェノキシエチルアクリレート(共栄社化学製:ライトアクリレートPO−A)40.4質量%
トリプロピレングリコールジアクリレート(東亞合成製:アロニックスM−220)50.5質量%
2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製:イルガキュア907)9.1質量%
[溶剤2(光重合性化合物と光重合開始剤の混合物)]
3',4'−エポキシシクロヘキシルメチル3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(ダイセル化学製:セロキサイド2021P)31.7質量%
エチル−3{[(3−エチルオキセタン−3−イル)メトキシ]メチル}オキセタン(東亞合成製:OXT−221)63.5質量%
ヘキサフルオロホスフェートスルホニウム塩混合物(アルドリッチ製)4.8質量%
[溶剤3(光重合性化合物と光重合開始剤と溶媒(ポロジェン)の混合物)]
トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(ダイセル製)49質量%
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル(関東化学製)50質量%
イルガキュア184(BASF製)1質量%
[溶剤4(樹脂フィラーと樹脂溶液の混合物)]
シクロヘキサノン89.6質量%
中心粒径0.8μmのポリメチルメタクリレート架橋粒子(積水化成品工業製)9.45質量%
ポリビニリデンフルオライド(クレハ製)0.95質量%
[溶剤5(無機フィラーと樹脂溶液の混合物)]
シクロヘキサノン79質量%
中心粒径0.58μmのアルミナ粒子(住友化学製)20質量%
ポリビニリデンフルオライド(ソルベイ製)1質量%
次に、溶剤とゲル化剤を混合して、塗布液1〜14を調製した。ここで、塗布液1〜14を調製する際に用いるゲル化剤を以下に示す。
溶剤1とゲル化剤1を、表1の組み合わせに変更した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液2〜14を調製した。
褐色のサンプル瓶に、室温で、溶剤と、ゲル化剤と、直径5mmのセラミックボールを添加し、110℃まで加熱して、ゲル化剤を溶剤に溶解させた後、室温まで冷却した。このとき、サンプル瓶を大きく振っても、セラミックボールが動かない場合、会合状態(固体様、ゲル状態)になったと判断した。次に、5℃おきに温度を上昇させながら、サンプル瓶をふり、セラミックボールが動き始める温度(液体様になる温度、ゾル化温度)を記録した。
ゲル化剤1の含有量を2.91質量%に変更した以外は、塗布液1と同様にして、塗布液15を調製した。
溶剤1とゲル化剤1を、表2の組み合わせに変更した以外は、塗布液15と同様にして、塗布液2〜14を調製した。
正極活物質としての、ニッケル、コバルト、マンガンのモル比が5:2:3のリチウム複合酸化物94質量部と、炭素導電剤3質量部と、ポリフッ化ビニリデン3質量部を、N−メチルピロリドン中で混合し、スラリーを調製した。このとき、スラリーの固形分濃度を60質量%とした。
負極活物質としての、黒鉛94質量部と、炭素導電剤3質量部と、ポリフッ化ビニリデン3質量部を、N−メチルピロリドン中で混合し、スラリーを調製した。このとき、スラリーの固形分濃度を40質量%とした。
<正極a−1−1の作製>
図3のインクジェット装置を使用して、正極a−1−1を作製した。このとき、塗布液1を吐出ヘッド112に供給し、塗布液供給系の温度を、塗布液1のゾル化温度以上の温度(80℃〜90℃)とした。次に、正極aの長軸をX方向に平行にセットし、正極aのY方向の端部2辺に塗布液1を吐出ヘッド112より塗布した。次に、ランプ113から活性光線を照射し、光重合性化合物を硬化させ、非多孔質構造を形成した後、120℃の環境下で1時間保持し、正極a−1−1を作製した。
<正極a−2−1の作製>
塗布液1の代わりに、塗布液8を使用した以外は、実施例1と同様にして、正極a−2−1を作製した。
<負極a−1−1の作製>
正極aの代わりに、負極aを使用した以外は、実施例1と同様にして、負極a−1−1を作製した。
<負極a−2−1の作製>
正極aの代わりに、負極aを使用した以外は、実施例3と同様にして、負極a−2−1を作製した。
<比較正極a−1−1の作製>
ゲル化剤1を添加しない以外は、実施例1と同様にして、比較正極a−1−1を作製した。
<比較正極a−2−1の作製>
ゲル化剤1を添加しない以外は、実施例2と同様にして、比較正極a−2−1を作製した。
<比較負極a−1−1の作製>
ゲル化剤1を添加しない以外は、実施例3と同様にして、比較負極a−1−1を作製した。
<比較負極a−2−1の作製>
ゲル化剤1を添加しない以外は、実施例4と同様にして、比較負極a−2−1を作製した。
正極a−1−1と、銅基板(厚み8μm)にLi金属(本城金属製:厚み200μm、52×32mm)を貼り合わせたものを準備した。厚さ15μmのセパレータを挟んで、正極とLi金属を対向させた蓄電要素の表裏をラミネートシートで覆い、3辺を熱封止した。エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートを質量比1:1で混合した後、1.5mol/LのLiPF6を溶解させた電解液を蓄電要素に注入した。次に、ラミネートシートを減圧下で封止して密閉し、蓄電素子を作製した。
正極a−1−1の代わりに、正極a−2−1を使用した以外は、実施例5と同様にして、蓄電素子を作製した。
正極a−1−1の代わりに、比較正極a−1−1を使用した以外は、実施例5と同様にして、蓄電素子を作製した。
正極a−1−1の代わりに、比較正極a−2−1を使用した以外は、実施例5と同様にして、蓄電素子を作製した。
充放電測定装置(東洋システム製:TOSCAT3001)を用いて、蓄電素子の充放電試験を実施した。具体的には、室温(25℃)において、6.3mAの定電流で充電電圧4.2Vまで充電した後、4.2Vの定電圧で5時間充電した。次に、開回路で10分間放置した。次に、6.3mAの定電流で放電終止電圧2.5Vまで放電した。次に、開回路で10分間放置した。以上の操作を5回繰り返した。5回目の正極の容量を測定した。
負極a−1−1と、銅基板(厚み8μm)にLi金属(本城金属製:厚み200μm、52×32mm)を貼り合わせたものを準備した。厚さ15μmのセパレータを挟んで負極とLi金属を対向させた蓄電要素の表裏をラミネートシートで覆い、3辺を熱封止した。エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートを質量比1:1で混合した後、1.5mol/LのLiPF6を溶解させた電解液を蓄電要素に注入した。次に、ラミネートシートを減圧下で封止して密閉し、蓄電素子を作製した。
負極a−1−1の代わりに、負極a−2−1を使用した以外は、実施例7と同様にして、蓄電素子を作製した。
負極a−1−1の代わりに、比較負極a−1−1を使用した以外は、実施例7と同様にして、蓄電素子を作製した。
負極a−1−1の代わりに、比較負極a−2−1を使用した以外は、実施例7と同様にして、蓄電素子を作製した。
充放電測定装置(東洋システム製:TOSCAT3001)を用いて、蓄電素子の充放電試験を実施した。具体的には、室温(25℃)において、6.0mAの定電流で充電電圧0.01Vまで充電した後、0.01Vの定電圧で5時間充電した。次に、開回路で10分間放置した。次に、6.0mAの定電流で放電終止電圧1.0Vまで放電した。次に開回路で10分間放置した。以上の操作を5回繰り返し、5回目の負極の容量を測定した。
<負極a−3−1の作製>
図3のインクジェット装置を使用して、負極a−3−1を作製した。このとき、塗布液40を吐出ヘッド112に供給し、塗布液供給系の温度を、塗布液40のゾル化温度以上の温度(80℃〜90℃)とした。次に、負極aの長軸をX方向に平行にセットし、負極aの電極合材の上部の全面以上の領域に塗布液40を吐出ヘッド112より塗布した。次に、ランプ113から活性光線を照射し、光重合性化合物を硬化させ、多孔質構造を形成した後、120℃の環境下で2時間保持し、負極a−3−1を作製した。
<比較負極a−3−1の作製>
ゲル化剤3を添加しない以外は、実施例9と同様にして、比較負極a−3−1を作製した。
<負極a−4−1の作製>
図3のインクジェット装置を使用して、負極a−4−1を作製した。このとき、塗布液42を吐出ヘッド112に供給し、塗布液供給系の温度を、塗布液42のゾル化温度以上の温度(80℃〜90℃)とした。次に、負極aの長軸をX方向に平行にセットし、負極aの電極合材の上部の全面に塗布液42を吐出ヘッド112より塗布した後、120℃の環境下で2時間保持し、負極a−4−1を作製した。
<比較負極a−4−1の作製>
ゲル化剤3を添加しない以外は、実施例10と同様にして、比較負極a−4−1を作製した。
<負極a−5−1の作製>
図3のインクジェット装置を使用して、負極a−5−1を作製した。このとき、塗布液43を吐出ヘッド112に供給し、塗布液供給系の温度を、塗布液43のゾル化温度以上の温度(80℃〜90℃)とした。次に、負極aの長軸をX方向に平行にセットし、負極aの電極合材の上部の全面に塗布液43を吐出ヘッド112より塗布した後、120℃の環境下で2時間保持し、負極a−5−1を作製した。
<比較負極a−5−1の作製>
ゲル化剤1を添加しない以外は、実施例11と同様にして、比較負極a−5−1を作製した。
負極a−3−1と銅基板(厚み8μm)にLi金属(本城金属製:厚み200μm、47×27mm)を貼り合わせたものを準備した。負極a−3−1とLi電極を対向させた蓄電要素の表裏をラミネートシートで覆い、3辺を熱封止した。エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートを質量比1:1で混合した後、1.5mol/LのLiPF6を溶解させた電解液を蓄電要素に注入した。次に、ラミネートシートを封止して密閉し、蓄電素子を作製した。
負極a−3−1の代わりに、比較負極a−3−1を使用した以外は、実施例12と同様にして、蓄電素子を作製した。
負極a−3−1の代わりに、負極a−4−1を使用した以外は、実施例12と同様にして、蓄電素子を作製した。
負極a−3−1の代わりに、比較負極a−4−1を使用した以外は、実施例12と同様にして、蓄電素子を作製した。
負極a−3−1の代わりに、負極a−5−1を使用した以外は、実施例12と同様にして、蓄電素子を作製した。
負極a−3−1の代わりに、比較負極a−5−1を使用した以外は、実施例12と同様にして、蓄電素子を作製した。
10個の蓄電素子を室温で24時間保存した後、ソーラトロン1286を用いて、10個の蓄電素子の起電力を測定した。
厚さ15μmのセパレータを挟んで、正極a−1−1と負極a−1−1を対向させた蓄電要素の表裏をラミネートシートで覆い、3辺を熱封止した。エチレンカーボネート、ジメチルカーボネートを質量比1:1で混合した後、1.5mol/LのLiPF6を溶解させた電解液を蓄電要素に注入した。次に、ラミネートシートを減圧下で封止して密閉し、蓄電素子を作製した。
正極a−1−1及び負極a−1−1の代わりに、それぞれ正極a−2−1及び負極a−2−1を使用した以外は、実施例15と同様にして、蓄電素子を作製した。
充放電測定装置(東洋システム製:TOSCAT3001)を用いて、蓄電素子の充放電試験を実施した。具体的には、室温(25℃)において、6.3mAの定電流で充電電圧4.2Vまで充電した後、4.2Vの定電圧で5時間充電した。次に、開回路で10分間放置した。次に、6.3mAの定電流で放電終止電圧2.5Vまで放電した。次に、開回路で10分間放置した。以上の操作を5回繰り返した。5回目の正極の容量を測定した。
11 電極基体
12 電極合材
13A 多孔質構造
13B 非多孔質構造
Claims (7)
- 電極基体上に、電極合材が形成されており、
前記電極合材の上部の少なくとも一部に、ゲル化剤と樹脂材料を含む多孔質構造が形成されていることを特徴とする電極。 - 電極基体上に、電極合材が形成されており、
前記電極合材の周辺部の少なくとも一部に、ゲル化剤と樹脂材料を含む非多孔質構造が形成されていることを特徴とする電極。 - 前記ゲル化剤は、光学活性部位と会合性部位を含む有機基を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の電極。
- 前記樹脂材料は、活性光線により重合した樹脂であること特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の電極。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の電極を有することを特徴とする非水系蓄電素子。
- 電極の作製に用いられる塗布液であって、
ゲル化剤と、樹脂材料又は樹脂材料の前駆体とを含むことを特徴とする塗布液。
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