JP2019108522A - コンフォーマルフルオロポリマーコーティング - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、表面上に接着促進剤を適用すること;接着促進剤上に有機材料を適用すること;及び有機材料上にフルオロポリマーと、フラン又はフッ素化溶媒から選択される溶媒の混合物を適用することを含む、フルオロポリマーコートされた金属を形成するための方法を提供する。本開示の方法は、非平坦な表面、例えば非平坦な金属表面などに、改善された雨及び砂の侵食耐性を有する、滑らかな疎氷性コーティングを提供する。
図1は、滑らかな疎氷性コーティングがその上に配置された表面を製造するための方法(100)である。少なくとも一態様において、図1に示したように、表面、例えば構成要素の表面などは、研磨及び/又は溶媒で洗浄されうる(ブロック102)。構成要素はビークル、例えば風力タービン、衛星、又は自動車、電車、ボートなどの一部でありうる。ビークル構成要素は、例えば航空機の着陸ギア、パネル又はジョイントなどの構造的構成要素などの、ビークルの構成要素である。ビークル構成要素の例は、翼(動翼など)、補助電源ユニット、航空機のノーズ、燃料タンク、テイルコーン、パネル、2つ以上のパネルの間のコートされたラップジョイント、翼から胴体のアセンブリ、構造的航空機複合材、胴体本体ジョイント、翼リブから外板のジョイント、及び/又は他の内部構成要素を含む。少なくとも一態様において、表面は研磨パッドで研磨され、露出面を提供する。例えば、酸化アルミニウムを除去し、元素のアルミニウム表面を露出させるために、アルミニウム表面は研磨される。少なくとも一態様において、研磨パッドは、約100から約1000のグリット表面、例えば約400グリットから約500グリットなどを有する。適切な研磨パッドは、3M Corporationから入手可能なスコッチブライト(商標)研磨パッドを含む。研磨された表面は、放たれた表面材料又は破片を除去するために石鹸及び水を用いてこすって洗浄されうる。洗浄後、表面(ビークル構成要素の表面など)は、洗剤を含むアルカリ溶液に導入されうる。追加的に又は代替的に、洗剤を含むアルカリ溶液は表面に噴霧されうる。アルカリ溶液は、水酸化ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸カリウム又は炭酸ナトリウムでありうる。洗剤は、International Products Corporation of Burlington,New Jerseyから入手可能なMicro−90(登録商標)洗剤(界面活性剤及びキレート剤を含む)でありうる。洗剤を含むアルカリ溶液のpHは、約7から約12、例えば約9などでありうる。洗剤を有するアルカリ溶液に存在する表面(ビークル構成要素の表面など)は、約1分間から約1時間、例えば約20分間など、超音波処理されうる。洗剤を有するアルカリ溶液は表面の酸化の追加的除去を提供する。表面(ビークル構成要素の表面など)はその後、溶液から除去され、水で洗浄され、アセトン浴に導入されうる。アセトン浴に存在する表面は、約1分間から約1時間、例えば約20分間など、超音波処理されうる。表面はアセトン浴から除去され、乾燥される。表面は、窒素又はアルゴンなどの不活性雰囲気下で、さらなる使用まで貯蔵されうる。
少なくとも一態様において、図1に示したように、表面への有機材料の結合を強化するために、金属接着促進剤は表面(ブロック104)に適用される。少なくとも一態様において、方法は、酢酸、ジルコニウム テトラ−n−プロポキシド、及び(3−グリシジルオキシプロピル)トリメトキシシランの反応生成物である接着促進剤を適用することを含む。接着促進剤は、例えば3M Surface Pre−Treatment AC−131 CBなどのBoegel(登録商標)でありうる。3%AC−131キットが3M Corporationから得られうる。接着促進剤は表面上の層でありうる。3%AC−131は非クロム酸塩の変換コーティングであり、典型的にアルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、マグネシウム、及びチタン合金上に配置される。AC−131は、氷酢酸(GAA)、ジルコニウム テトラ−n−プロポキシド(TPOZ)の水性混合物であるパートA、(3−グリシジルオキシプロピル)トリメトキシシラン(GTMS)であるパートBを有する。2つの構成要素は一緒に混合され(パートA+パートB)、混合物中のシリコーン対ジルコニウムのモル比は2.77:1である。パートA中の酢酸対TPOZのモル比は0.45:1である。測定された体積のGAA及びTPOZは、約10分間激しく混合され、その後AC−131キットからパートAに加えられうる。予め混合されたパートA溶液はその後、AC−131キットから測定された体積のパートB溶液に加えられ、30分間の誘導期間が続きうる。この溶液はその後、噴霧、浸漬、ブラッシング、及び/又はワイピングによって表面(ビークル構成要素の表面など)に配置される。例えば、適切な噴霧の形は、スプレーガン、高体積低圧スプレーガン、及び/又はハンドポンプスプレーを用いる噴霧を含む。溶液はその後ゾルゲルを形成するために(室温又は高温で)硬化される。少なくとも一態様において、硬化温度は、約10℃から約150℃、例えば約20℃から約100℃、約30℃から約70℃、約40℃から約50℃などである。硬化は約15分から約72時間の期間で実行されうる。接着促進剤層は、約0.5ミルから約5ミル、例えば約1ミルから約2ミルなどの厚さを有しうる。
少なくとも一態様において、図1に示したように、フルオロポリマーは粘着促進剤層上又は有機材料層又は表面(例えば、金属表面)に堆積される(ブロック108)。フルオロポリマーは、フルオロアクリレート、フルオロシリコーンアクリレート、フルオロウレタン、ペルフルオロポリエーテル、ペルフルオロポリオキセタン、ポリビニリデンフルオライド(PVDF)、及びペルフルオロアルコキシアルカン(PFA)を含む。フルオロエタンは、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、フッ化エチレンプロピレンポリマー(FEP)(ヘキサフルオロプロピレンとテトラフルオロエチレンのコポリマーである)、及びエチレンテトラフルオロエチレン(ETFE)を含む。
R1-(CF2)n-R2 (I)
[式中、nは約1から約25の整数であり;R1及びR2は、独立して、−CF3、水素、ヒドロキシル、ヒドロキシアルキル、アミノアルキル、アミノアリール、アリールオキシ、アルキル、アリール、約1から約25の炭素を有するカルボン酸基、カルボニル、ケトン、アルデヒド、及び−CF3(CF2)q(CH2)p[式中、qは約0から約25の整数であり、pは約1から約25の整数である]である]
によって表されるものであって、フッ素化溶媒は約40℃から約200℃の沸点を有する。本開示のフルオロポリマーとは異なり、大部分の化合物は、フッ素化溶媒に可溶性ではない。例えば、多くの有機分子及び多くの非フッ素化又は部分的にフッ素化された化合物は、フッ素化溶媒に可溶性ではない。
[式中、R1、R2、R3及びR4は、独立して、水素、ヒドロキシル、ヒドロキシアルキル、アミノアルキル、アミノアリール、アリールオキシ、アルキル、アリール、約1から約25の炭素を有するカルボン酸基、カルボニル、及びアルキルケトンカルボニルである]
によって表されるものであって、フラン溶媒は約40℃から約200℃の沸点を有する。
少なくとも一態様において、図1に示したように、方法(100)は、自立フルオロポリマーフィルムを形成することを含む(ブロック112)。フルオロポリマーとフラン溶媒又はフッ素化溶媒の一方又は両方の混合物は、上に記載したように、マイラーシート、例えばシラン処理されたマイラーなどの上に、適切な噴霧装置、例えばエアーブラシなどを用いて噴霧される。少なくとも一態様において、噴霧の間、噴霧装置のノズルは、マイラーシートの表面から、約0.5インチから約30インチ、例えば約2ンチから約10インチ、約4ンチから約8インチなどの距離に離される。少なくとも一態様において、フルオロポリマー溶液は、マイラーシートの上に、約7psiから約24psi、例えば約12psiから約18psiなどの圧力で噴霧される。他のスプレー/圧力のオプションは:約10psiから約60psiのHVLP/LVLP;約20psiから約50psiのエアーブラシ;約500psiから約2000psiの油圧スプレー;約100psiから約1000psiのロボットスプレーを含みうる。噴霧装置のノズルは、マイラーシートの表面に平行に動かされる。マイラーシートの表面に平行なノズルの2つの完全な動き(「往復」)は、1つの「パス」として言及される。1つのパスは、表面上に、約0.5ミルから約2ミル、例えば約0.8ミルから約1.2ミル、約1ミルなどの厚さでフルオロポリマー溶液を堆積させうる。1つのパスから次のパスの時間は、約0.1分から約30分、例えば約0.5分から約5分、約1分から約2分などでありうる。パスの間の提供時間は、個別のパスによって堆積された層からの溶媒除去を促進させる。この層ごとの噴霧アプローチは、ボイドを作る1つの厚い層から溶媒を蒸発させる代わりに、溶媒が各層から蒸発することを許す。いくつかのパスの後、フルオロポリマー層は、約2ミルから約20ミル、例えば約5ミルから約15ミル、約8ミルから約12ミルなどの厚さを有して形成される。フルオロポリマー層は室温で、少なくとも約10時間、例えば少なくとも約15時間、少なくとも約16時間などで硬化されうる。あるいは、硬化はフルオロポリマー層を、約20℃から約100℃、例えば約30℃から約90℃、約40℃から約80℃などの温度で加熱することによって促進されうる。硬化は約15分から約5時間、例えば約4時間などで実行されうる。
少なくとも一態様において、図1に示したように、方法(100)は、自立フィルムをフルオロポリマーコートされた表面に結合することを含む(ブロック114)。接着剤は、自立フィルムの露出した(例えば、外側の)フルオロポリマー表面又はフルオロポリマーコートされた構成要素の露出した(例えば、外側の)フルオロポリマー表面の一方又は両方に適用されうる。接着剤と適用された表面の間の空気含量を減少又は除去するために、接着剤は、自立フィルムのフルオロポリマー表面又はフルオロポリマーコートされた構成要素のフルオロポリマー表面の一方又は両方の上に圧力でプレスされうる。接着剤は、適切な接着剤、例えばエポキシなど、例えば3M Corporationから得られるAF163−2Kを含む。接着剤が自立フィルムのフルオロポリマー表面に適用される場合、接着剤の反対面にある保護ライナーはその後除去され、フルオロポリマーコートされた構成要素のフルオロポリマー表面の上に置かれ、その後フルオロポリマーコートされた構成要素のフルオロポリマー表面の上に圧力でプレスされる。接着剤がフルオロポリマーコートされた構成要素のフルオロポリマー表面に適用される場合、接着剤の反対面にある保護ライナーはその後除去され、自立フィルムのフルオロポリマー表面の上に置かれ、その後自立フィルムのフルオロポリマー表面の上に圧力でプレスされる。
塗料及びコーティングに添加剤を加えることは業界の常識であるが、コーティングの防氷性能を保持することは重要である。より滑らかな仕上げ、コートされた表面のより良好なぬれ、環境影響並びに水分、熱、及びUV曝露などの条件への抵抗性をもたらすために使用されうる。これらの添加剤のいくつかは、技術の不適合な化学組成物の微細構造を変えうるコーティング組成物の表面エネルギーを変更することによって働く。不適合な化学の微細構造及び層分離は、高い防氷性能を有するために重要であり、大幅に変更すべきでない。これらの添加剤は、氷が、凍結の遅延や氷の付着にも影響しうるコーティングの表面とどのように相互作用するかも変えうる、コーティングの表面に移動してもよい。
翼の表面準備:3M Scotch−Brite(商標)400−500グリットを用いて、翼の表面を均一に傷つけ、その下のアルミニウムを露出させた。翼は放たれた表面材料又は残された破片を除去するために石鹸及び水を用いてこすって洗浄された。リンスした後、見本は、Micro90洗剤を含む温アルカリ水で満たしたビーカー中に置かれ、20分間超音波浴に置かれた。見本は、石鹸を除去するために完全にリンスされ、アセトン入りビーカーに置かれ、20分間超音波浴に置かれた。さらなる使用まで窒素(N2)で満たされたキャビネット中に置かれる前に、翼は乾燥された。
翼及び自立フィルムの準備に続いて、エポキシフィルム接着剤(AF163−2K)を用いてそれらは一緒に結合された。翼全体を覆うのに十分なAF163−2Kの一部がストックロールから切断された。接着剤の露出面は自立フィルムの反対に置かれ、間の空気は確実に除去された。接着剤の反対面にある保護ライナーは除去され、0%コード(前縁)に沿って開始する翼の表面上に配置された。フィルム/接着剤は試料の後縁に向かって表面に沿って徐々にプレスされ、全てのボイドが除去された。接着剤が構成要素の表面に固定されると、アセンブリ全体を真空バッグ内にシールする前に、それはきれいな平坦な表面に転がされた。アセンブリはその後、図3に示す(金属プレートを有する)装置を用いて真空バッグ処理された。真空(7〜10psi)がバッグに適用され、翼のフィルム表面への密着を確実にした。全空気が結合ラインから除去されると、接着剤を硬化するために、バギングされた試料は2oF/分の傾斜で210oF3時間に設定されたオーブンに移された。接着剤が硬化した後、過剰なフィルムは試料の縁から刈り込まれた。
コーティング厚さを増加させるための方法:第2の翼は、噴霧工程中の熱の追加を除いて、上に記載したものと類似の方法で準備された。これは、構成要素又はコートされた表面に55℃までを提供するIRランプを用いることで達成された。IRランプはそうでなければよりオレンジピール、波打った効果を示すコーティング技術の滑らかな表面テクスチャをもたらすことを助ける。滑らかな表面テクスチャを有する望みは、雨及び砂の侵食に対する耐久性を改善することである。粗い表面テクスチャ又はコーティング表面上の突起は、砂及び雨が利用するアンカーを提供することによって侵食を加速させる。技術は平坦な表面及び航空宇宙関連の幾何学的形状の両方への改善を示す。IRランプはより速くフラッシュオフさせ、コーティングが乾燥及び硬化することを許す。これは、トラップされた溶媒が逃げることによって引き起こされるボイドなどの負の効果が減少された、全体的により厚いコーティングをもたらすより多くのコートの追加を許す。熱はコーティングが表面を流れて平らにし、滑らかなテクスチャをもたらすことも許す。
R1-(CF2)n-R2 (I)
[式中、nは約1から約25の整数であり;R1及びR2は、独立して、−CF3、水素、ヒドロキシル、ヒドロキシアルキル、アミノアルキル、アミノアリール、アリールオキシ、アルキル、アリール、約1から約25の炭素を有するカルボン酸基、アルデヒド、ケトン、及び−CF3(CF2)q(CH2)p[式中、qは約0から約25の整数であり、pは約1から約25の整数である]である]
によって表される、条項9に記載の方法。
[式中、R1、R2、R3及びR4は、独立して、水素、ヒドロキシル、ヒドロキシアルキル、アミノアルキル、アミノアリール、アリールオキシ、アルキル、アリール、約1から約25の炭素を有するカルボン酸基、アルデヒド及びケトンである]
によって表される、条項11に記載の方法。
用語「非平坦な表面」は、少なくともいくらかの曲率を有する表面を含む。例えば、少なくとも一態様において、非平坦な表面は、約1/16”から約5フィートの曲率半径(例えば最小曲率半径など)を有しうる。
)
[式中、
R4は、例えば、シアノ、ハロアシル、アルケニルカルボニル、ヒドロキシアルケニルカルボニル、アミノアルケニルカルボニル、モノアルキルアミノアルケニルカルボニル、ジアルキルアミノアルケニルカルボニル、ハロアルケニルカルボニル、シアノアルケニルカルボニル、アルコキシカルボニルアルケニルカルボニル、アルキニルカルボニル、ヒドロキシアルキニルカルボニル、アルキルカルボニルアルケニルカルボニル、シクロアルキルカルボニルアルケニルカルボニル、モノアルキルアミノカルボニルアルケニルカルボニル、ジアルキルアミノカルボニルアルケニルカルボニル又はアルケニルスルホニルであってもよく、R5は、例えば、H、アルキル又はシクロアルキルであってもよい]
で置換されていてもよい。
Claims (29)
- フルオロポリマーコートされた構成要素を形成するための方法であって、
構成要素の表面上に接着促進剤を適用すること[プロセス104];
接着促進剤上に有機材料を適用すること[プロセス106];及び
有機材料上にフルオロポリマーと、フラン又はフッ素化溶媒から選択される溶媒との混合物を適用すること[プロセス108]
を含む方法。 - 前記接着促進剤を適用することが、前記構成要素の非平坦な金属表面に前記接着促進剤を適用することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記接着促進剤を適用することが、1種以上のアルミニウム、ニッケル、鋼、マグネシウム又はチタン合金を含む金属表面に前記接着促進剤を適用することを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記接着促進剤を適用することが、酢酸、ジルコニウム テトラ−n−プロポキシド、及び(3−グリシジルオキシプロピル)トリメトキシシランの反応生成物である接着促進剤を適用することを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 約30℃から約70℃の温度で前記接着促進剤を硬化させることをさらに含む、請求項4に記載の方法。
- 前記接着促進剤上に有機材料を適用することが、1種以上のエポキシ、ポリウレタン又は繊維強化プラスチックである有機材料を適用することを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記接着促進剤上に有機材料を適用することが、約0.5ミルから約5ミルの厚さ有する層である有機材料を適用すること及び約0.5ミルから約5ミルの厚さを有する層である接着促進剤を適用することを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記フルオロポリマーが、フルオロアクリレート、フルオロシリコーンアクリレート、フルオロウレタン、ペルフルオロポリエーテル、ペルフルオロポリオキセタン、ポリビニリデンフルオライド、及びペルフルオロアルコキシアルカンから選択される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶媒が、約40℃から約200℃の沸点を有するフッ素化溶媒である、請求項8に記載の方法。
- 前記フッ素化溶媒が、式(I):
R1-(CF2)n-R2 (I)
[式中、nは約1から約25の整数であり;R1及びR2は、独立して、−CF3、水素、ヒドロキシル、ヒドロキシアルキル、アミノアルキル、アミノアリール、アリールオキシ、アルキル、アリール、約1から約25の炭素を有するカルボン酸基、アルデヒド、ケトン、及び−CF3(CF2)q(CH2)p[式中、qは約0から約25の整数であり、pは約1から約25の整数である]である]
によって表される、請求項9に記載の方法。 - 前記溶媒が、約40℃から約200℃の沸点を有するフランである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物が、エポキシ、ポリアクリレート、ポリエステル、ポリエーテル、カルバマート、及びポリシロキサンから選択される、1種以上の追加のポリマーをさらに含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物が、25℃で約0.00046Pa*sから約1Pa*sの粘度を有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物を適用することが、前記有機材料層上に約12psiから約18psiの圧力で前記混合物を噴霧することを含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記混合物を適用することが、前記混合物の複数の層を噴霧して、前記有機材料上に約2ミルから約20ミルの厚さを有するフルオロポリマー層を形成することを含む、請求項15に記載の方法。
- 前記フルオロポリマー層が、層の全体積に基づいて約20%から約70%の平均空隙率を有する、請求項16に記載の方法。
- 前記フルオロポリマー層が、cm3あたり約1011から約1013ボイドのボイド密度を有する、請求項16又は17に記載の方法。
- 前記フルオロポリマー層が、約1重量%未満の添加物含量を有する、請求項16〜18のいずれか一項に記載の方法。
- フルオロポリマーと、フラン又はフッ素化溶媒から選択される溶媒とを含む第2の混合物を、第1のフルオロポリマー層上に、第2の混合物の複数の層を噴霧することによって適用して、約2ミルから約20ミルの厚さを有する第2のフルオロポリマー層を形成することをさらに含む、請求項16〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機材料上に前記混合物を適用する間、前記金属表面を約45℃から約55℃に加熱すること[プロセス110]をさらに含む、請求項1〜20のいずれか一項に記載の方法。
- フルオロポリマーと、フラン又はフッ素化溶媒から選択される溶媒とを含む第2の混合物を、マイラーシート上に適用することによって、自立フィルムを形成すること[プロセス112]をさらに含む、請求項1〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記自立フィルムを約90℃から約150℃の温度でホットプレスすること[プロセス114]をさらに含む、請求項22に記載の方法。
- エポキシ接着剤を前記自立フィルム又は前記フルオロポリマーコートされた金属に適用し、前記自立フィルムを前記フルオロポリマーコートされた金属に、又は前記フルオロポリマーコートされた金属を前記自立フィルムにプレスし、プレスされたアセンブリを形成することをさらに含む、請求項23に記載の方法。
- 前記プレスされたアセンブリを金属プレート上に配置すること、前記プレスされたアセンブリ上にバッグを配置すること、及び前記真空バッグに約1psiから約20psiの圧力で真空を適用することをさらに含む、請求項24に記載の方法。
- 前記プレスされたアセンブリを約100oFから約300oFの温度で、1oF/分から20oF/分の温度上昇率で硬化することをさらに含む、請求項25に記載の方法。
- 金属構成要素;及び
前記金属構成要素に配置された約5マイクロインチから約100マイクロインチの表面粗さを有するフルオロポリマー層
を含むアセンブリ。 - 前記フルオロポリマーが、フルオロアクリレート、フルオロシリコーンアクリレート、フルオロウレタン、ペルフルオロポリエーテル、ペルフルオロポリオキセタン、ポリビニリデンフルオライド、及びペルフルオロアルコキシアルカンから選択される、請求項27に記載のアセンブリ。
- 前記フルオロポリマー層が、約1重量%未満の添加物含量を有する、請求項28に記載のアセンブリ。
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