JP2019085596A - Aluminum foil for electrolytic capacitor, and manufacturing method therefor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電解コンデンサ用アルミニウム箔及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an aluminum foil for an electrolytic capacitor and a method of manufacturing the same.
アルミニウム箔は、電解コンデンサの電極の素材として使用されることがある。電解コンデンサの電極を作製する場合には、素材としてのアルミニウム箔に電解エッチング処理を施して多数のピットを形成し、拡面率、即ち電極の見掛けの表面積に対する実際の表面積の比率を高くすることが一般的である。 Aluminum foil may be used as a material of an electrode of an electrolytic capacitor. In the case of producing an electrode of an electrolytic capacitor, an electrolytic etching process is performed on an aluminum foil as a raw material to form a large number of pits, thereby increasing the surface area ratio, that is, the ratio of the actual surface area to the apparent surface area of the electrode. Is common.
電解コンデンサの静電容量は、電極の表面積が広いほど高くなる。そのため、電極の拡面率を高めることを目的として、Ｐｂ等の元素をアルミニウム箔中に添加し、これらの元素を起点として電極に多数のピットを形成する技術が種々提案されている。例えば、特許文献１には、Ｐｂを含む結晶性アルミニウム酸化物粒子が箔表面に２．０×１０８個／ｍｍ２以上露出しているアルミニウム箔が記載されている。
The capacitance of the electrolytic capacitor becomes higher as the surface area of the electrode is larger. Therefore, various techniques have been proposed to add an element such as Pb to the aluminum foil and to form a large number of pits in the electrode starting from these elements for the purpose of increasing the area expansion ratio of the electrode. For example,
アルミニウム箔の表面には、圧延方向と平行な方向に形成された多数の山状部と、山状部同士の間に介在する谷状部とを備えた圧延痕が形成されている。特許文献１のような従来の電解コンデンサ用アルミニウム箔では、Ｐｂを含む結晶性アルミニウム酸化物粒子や単体Ｐｂ粒子が、山状部に存在するクラックなどの核生成サイトとなりやすい部分に生成しやすい。そのため、これらのＰｂを含む粒子がピット形成の起点となり、電解エッチング処理を施した後に山状部にピットが形成されやすい一方で、谷状部にはピットが形成されにくい。
On the surface of the aluminum foil, a rolling mark is formed having a large number of mountain-shaped portions formed in a direction parallel to the rolling direction and a valley-shaped portion interposed between the mountain-shaped portions. In the conventional aluminum foil for electrolytic capacitors as disclosed in
このように、従来の電解コンデンサ用アルミニウム箔は、電解エッチング処理を施した後に、比較的ピットの数の多い山状部とピットの数の少ない谷状部とが圧延面における圧延方向に直角な方向（以下、圧延直角方向と表記する。）に交互に配置され、ピットの配置に偏りが生じやすいという問題がある。また、従来の電解コンデンサ用アルミニウム箔は、谷状部にピットを形成することにより、電解エッチング処理後の拡面率を高める余地がある。 As described above, in the conventional aluminum foil for electrolytic capacitor, after the electrolytic etching treatment, the mountain-like portion having a relatively large number of pits and the valley-like portion having a small number of pits are perpendicular to the rolling direction in the rolling surface There is a problem that they are alternately arranged in the direction (hereinafter, referred to as the rolling perpendicular direction), and the pit arrangement tends to be biased. Further, in the conventional aluminum foil for electrolytic capacitor, there is a room to increase the surface expansion ratio after the electrolytic etching process by forming a pit in the valley portion.
本発明は、かかる背景に鑑みてなされたものであり、電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる電解コンデンサ用アルミニウム箔及びその製造方法を提供しようとするものである。 The present invention has been made in view of the above background, and an object of the present invention is to provide an aluminum foil for an electrolytic capacitor which can increase a surface expansion ratio after electrolytic etching and a method for producing the same.
本発明の一態様は、Ｐｂ（鉛）：０．５０〜１．８０質量ｐｐｍ、Ｃｕ（銅）：１５〜２００質量ｐｐｍを含有し、Ａｌ（アルミニウム）の純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムからなり、
箔表面に、Ｐｂを含有するＰｂ系粒子を０．５０個／μｍ2以上有しており、
前記箔表面上の任意の位置に、圧延方向の長さが３μｍであり、圧延直角方向の長さが５μｍである長方形状の単位領域を圧延直角方向に互いに隣接するようにして３０か所設定した場合に、前記各単位領域内に１個以上の前記Ｐｂ系粒子が含まれている、
電解コンデンサ用アルミニウム箔にある。
One embodiment of the present invention contains 0.50 to 1.80 mass ppm of Pb (lead) and 15 to 200 mass ppm of Cu (copper), and the purity of Al (aluminum) is 99.96 mass% or more It consists of some high purity aluminum,
0.50 pieces / μm 2 or more of Pb-containing particles containing Pb on the foil surface,
Rectangular unit areas having a length in the rolling direction of 3 μm and a length in the rolling perpendicular direction of 5 μm are set to be 30 places in adjacent positions in the rolling perpendicular direction at an arbitrary position on the foil surface. And each of the unit regions includes one or more of the Pb-based particles,
It is in aluminum foil for electrolytic capacitors.
本発明の他の態様は、前記の態様の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法であって、
０．５０〜１．８０質量ｐｐｍのＰｂを含有し、Ａｌの純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムからなる板材を準備し、
前記板材に１パス以上の冷間圧延を施して素箔を作製し、
前記素箔を２００〜３５０℃の温度で加熱して中間焼鈍を施し、
前記素箔に圧下率１０〜２０％の付加圧延を施し、
前記素箔を２５０〜４００℃の温度で加熱して予備焼鈍を施すことにより、前記素箔を再結晶させ、
前記素箔の表面に１〜５％の歪を付与する弱加工を施し、
前記素箔を加熱して最終焼鈍を施すことにより、箔表面に前記Ｐｂ系粒子を形成する、
電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法にある。
Another aspect of the present invention is a method for producing the aluminum foil for an electrolytic capacitor of the above aspect,
Preparing a plate made of high purity aluminum containing 0.50 to 1.80 mass ppm of Pb and having a purity of 99.96 mass% or more of Al;
The sheet material is subjected to one or more passes of cold rolling to produce an element foil;
The sheet is heated at a temperature of 200 to 350 ° C. to perform intermediate annealing.
The element foil is subjected to additional rolling at a rolling reduction of 10 to 20%,
The element foil is recrystallized by heating the element foil at a temperature of 250 to 400 ° C. to perform pre-annealing,
The surface of the element foil is subjected to weak processing to give a strain of 1 to 5%,
The Pb-based particles are formed on the foil surface by heating the element foil and performing final annealing.
It is in the manufacturing method of the aluminum foil for electrolytic capacitors.
前記電解コンデンサ用アルミニウム箔（以下、単に「アルミニウム箔」と記載する。）は、前記特定の範囲の化学成分を備えた高純度アルミニウムからなり、箔表面に０．５０個／μｍ2以上のＰｂ系粒子を有している。そのため、電解エッチング処理を施した際に、Ｐｂ系粒子が起点となり、前記アルミニウム箔の厚さ方向にトンネル状に伸長したピットを形成することができる。 The aluminum foil for the electrolytic capacitor (hereinafter, simply referred to as "aluminum foil") is made of high purity aluminum provided with the chemical components in the specific range, and 0.50 pieces / μm 2 or more of Pb on the foil surface It has system particles. Therefore, when electrolytic etching is performed, it is possible to form pits elongated in a tunnel shape in the thickness direction of the aluminum foil, with the Pb-based particles as a starting point.
また、前記アルミニウム箔は、箔表面全体のＰｂ系粒子の数密度を前記特定の範囲としただけではなく、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置が前述のごとく規定されている。圧延痕における谷状部の幅は、通常、数μｍ〜数十μｍ程度であるため、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置を前述のごとく規定することにより、谷状部に配置されるＰｂ系粒子の数を多くすることができる。 Further, the aluminum foil has not only the number density of the Pb-based particles on the entire foil surface set in the specific range, but the arrangement of the Pb-based particles in the rolling perpendicular direction is defined as described above. Since the width of the valleys in the rolling marks is usually about several μm to several tens of μm, by specifying the arrangement of the Pb-based particles in the direction perpendicular to the rolling as described above, the Pb-based ones arranged in the valleys The number of particles can be increased.
それ故、前記アルミニウム箔によれば、電解エッチング処理を施した後に谷状部に形成されるピットの数を従来のアルミニウム箔よりも多くするとともにピットの分布の偏りを抑制することができる。その結果、電解エッチング処理後の、拡面率を高くすることができる。 Therefore, according to the aluminum foil, it is possible to increase the number of pits formed in the valley portion after the electrolytic etching process as compared with the conventional aluminum foil and to suppress the uneven distribution of the pits. As a result, the surface expansion ratio after the electrolytic etching process can be increased.
前記アルミニウム箔は、例えば、前記の態様の製造方法により作製することができる。前記製造方法においては、冷間圧延後の素箔に中間焼鈍を施すことにより、素箔中にＣｕｂｅ方位を備えた結晶粒を生成することができる。そして、予備焼鈍によって素箔内部に残存する歪を一旦除去した後、弱加工により改めて素箔に歪を付与することにより、素箔内部の歪の偏りを軽減することができる。このように歪の偏りを軽減した状態で素箔に最終焼鈍を施すことにより、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りを軽減し、谷状部に配置されるＰｂ系粒子の数を多くすることができる。それ故、前記製造方法によれば、前記アルミニウム箔を容易に作製することができる。 The aluminum foil can be produced, for example, by the production method of the above aspect. In the manufacturing method, by subjecting the element foil after cold rolling to intermediate annealing, it is possible to generate crystal grains having Cube orientation in the element foil. And distortion of the inside of element foil inside can be reduced by giving distortion to element foil again by weak processing, after removing temporarily distortion which remains inside element foil by pre-annealing. Thus, by performing final annealing on the sheet foil in a state in which the strain bias is reduced, the bias in the arrangement of the Pb-based particles in the direction perpendicular to the rolling is reduced, and the number of Pb-based particles disposed in the valley portion increases. can do. Therefore, according to the manufacturing method, the aluminum foil can be easily manufactured.
前記アルミニウム箔を構成する高純度アルミニウム中には、Ｐｂ（鉛）：０．５０〜１．８０質量ｐｐｍが含まれている。Ｐｂの含有量を０．５０質量ｐｐｍ以上とすることにより、箔表面に形成されるＰｂ系粒子の数密度を前記特定の範囲とすることができる。その結果、電解エッチング後のピットの数を増やし、拡面率を高めることができる。Ｐｂ系粒子の数密度をより大きくする観点からは、Ｐｂの含有量を０．８０質量ｐｐｍ以上とすることが好ましい。 The high purity aluminum constituting the aluminum foil contains 0.50 to 1.80 mass ppm of Pb (lead). By setting the content of Pb to 0.50 mass ppm or more, the number density of the Pb-based particles formed on the foil surface can be set to the above-mentioned specific range. As a result, it is possible to increase the number of pits after electrolytic etching and to increase the surface area. From the viewpoint of increasing the number density of the Pb-based particles, the content of Pb is preferably 0.80 mass ppm or more.
一方、Ｐｂの含有量が過度に多くなると、電解エッチング処理の際に、アルミニウム箔の表面が溶解しやすくなる。そのため、Ｃｕｂｅ方位の溶解が始まる前にアルミニウム箔の表面全体が溶解し、ピットの形成が妨げられるおそれがある。前記アルミニウム箔中のＰｂの含有量を１．８０質量ｐｐｍ以下とすることにより、アルミニウム箔の表面全体の溶解を抑制し、電解エッチング後の拡面率を高くすることができる。アルミニウム箔の表面全体の溶解をより効果的に抑制する観点からは、前記アルミニウム箔中のＰｂの含有量を１．５０質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。 On the other hand, when the content of Pb is excessively large, the surface of the aluminum foil is easily dissolved during the electrolytic etching process. Therefore, the entire surface of the aluminum foil may be melted before dissolution of the Cube orientation starts, which may prevent the formation of pits. By setting the content of Pb in the aluminum foil to 1.80 mass ppm or less, the dissolution of the entire surface of the aluminum foil can be suppressed, and the surface expansion ratio after electrolytic etching can be increased. From the viewpoint of more effectively suppressing the dissolution of the entire surface of the aluminum foil, the content of Pb in the aluminum foil is preferably 1.50 mass ppm or less.
また、前記アルミニウム箔を構成する高純度アルミニウム中には、Ｃｕ：１５〜２００質量ｐｐｍが含まれている。Ｃｕの含有量を前記特定の範囲とすることにより、電解エッチング処理におけるエッチング性を向上させることができる。その結果、電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる。 Moreover, Cu: 15-200 mass ppm is contained in the high purity aluminum which comprises the said aluminum foil. By setting the content of Cu in the above-mentioned specific range, it is possible to improve the etchability in the electrolytic etching process. As a result, it is possible to increase the surface expansion ratio after the electrolytic etching process.
Ｃｕの含有量が１５ｐｐｍ未満の場合、エッチング性の向上に及ぼす効果が不十分であり、拡面率を高くすることが難しい。一方、Ｃｕ量が２００質量ｐｐｍを超える場合、電解エッチング中の前記アルミニウム箔の表面全体の溶解が過剰となり、拡面率の低下を招くおそれがある。アルミニウム箔の表面全体の溶解をより効果的に抑制する観点からは、前記アルミニウム箔中のＣｕの含有量を１５０質量ｐｐｍ以下とすることが好ましい。 When the content of Cu is less than 15 ppm, the effect on the improvement of the etching property is insufficient, and it is difficult to increase the surface spreading ratio. On the other hand, when the amount of Cu exceeds 200 mass ppm, dissolution of the entire surface of the aluminum foil during electrolytic etching becomes excessive, which may cause a decrease in the surface expansion ratio. From the viewpoint of suppressing the dissolution of the entire surface of the aluminum foil more effectively, the content of Cu in the aluminum foil is preferably 150 mass ppm or less.
また、高純度アルミニウムにおけるＡｌの純度は９９．９６質量％以上である。高純度アルミニウム中には、例えば、必須成分としてのＰｂ、Ｃｕ以外に、アルミニウム地金に起因する不可避的不純物が含有されている。かかる不純物としては、例えば、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｔｉ等がある。高純度アルミニウムにおけるＡｌの純度を前記特定の範囲とすることにより、前記アルミニウム箔中におけるＣｕｂｅ方位（つまり、面指数｛００１｝＜１００＞により特定される結晶方位）の占有率を高くすることができる。 Moreover, the purity of Al in high purity aluminum is 99.96 mass% or more. In high purity aluminum, for example, in addition to Pb and Cu as essential components, unavoidable impurities derived from aluminum ingot are contained. Such impurities include, for example, Mg, Mn, Ti and the like. By setting the purity of Al in the high purity aluminum to the specific range, it is possible to increase the occupancy of the Cube orientation (that is, the crystal orientation specified by the plane index {001} <100>) in the aluminum foil. it can.
アルミニウム箔中のＣｕｂｅ方位は、電解エッチング処理において他の方位よりも先に溶解しやすいため、ピットをアルミニウム箔の厚さ方向に成長させることができる。それ故、前記アルミニウム箔は、電解エッチング処理後のピットの配向性を高め、ひいては拡面率を高くすることができる。電解エッチング処理後の拡面率をより高くする観点からは、前記アルミニウム箔中のＡｌの純度を９９．９８質量％以上とすることが好ましい。 The Cube orientation in the aluminum foil is likely to be dissolved earlier in the electrolytic etching process than the other orientations, so pits can be grown in the thickness direction of the aluminum foil. Therefore, the aluminum foil can enhance the orientation of the pits after the electrolytic etching process, and in turn can increase the surface expansion. From the viewpoint of further increasing the surface expansion ratio after the electrolytic etching treatment, it is preferable to set the purity of Al in the aluminum foil to 99.98 mass% or more.
Ａｌの純度が前記特定の範囲よりも少ない場合には、前記アルミニウム箔中におけるＣｕｂｅ方位の占有率が著しく低下するおそれがある。この場合には、ピットがアルミニウム箔の厚さ方向とは異なる方向に成長しやすくなるため、電解エッチング処理後のピットの配向性の悪化を招くおそれがある。その結果、電解エッチング後の拡面率の低下を招くおそれがある。 When the purity of Al is less than the above-mentioned specific range, the occupancy of Cube orientation in the aluminum foil may be significantly reduced. In this case, since the pits are easily grown in a direction different from the thickness direction of the aluminum foil, the orientation of the pits after the electrolytic etching process may be deteriorated. As a result, there is a possibility that the surface expansion rate after electrolytic etching may be reduced.
前記アルミニウム箔は、箔表面に、Ｐｂを含有するＰｂ系粒子を０．５個／μｍ2以上有している。Ｐｂ系粒子には、例えば、単体Ｐｂからなる粒子やＰｂを含有する結晶性酸化物からなる粒子が含まれる。前述したように、Ｐｂは、電解エッチング処理を施した際のピット形成の起点となる。そのため、Ｐｂ系粒子の数密度を前記特定の範囲とすることにより、電解エッチング処理によって多数のピットを形成し、拡面率を高くすることができる。ピットの数をより多くする観点からは、Ｐｂ系粒子の数密度を１．０個／μｍ2以上とすることが好ましい。 The aluminum foil, the foil surface, the Pb-based particles containing Pb has 0.5 amino / [mu] m 2 or more. The Pb-based particles include, for example, particles composed of simple substance Pb and particles composed of a Pb-containing crystalline oxide. As described above, Pb is a starting point of pit formation when the electrolytic etching process is performed. Therefore, by setting the number density of the Pb-based particles in the specific range, it is possible to form a large number of pits by electrolytic etching and to increase the surface expansion ratio. From the viewpoint of increasing the number of pits, the number density of Pb-based particles is preferably 1.0 / μm 2 or more.
Ｐｂ系粒子の数密度が０．５個／μｍ2未満の場合には、電解エッチング処理後のピットの数が少なくなるため、拡面率の低下を招くおそれがある。なお、ピットの数を多くする観点からは酸化物粒子の数密度に上限はない。 If the number density of the Pb-based particles is less than 0.5 / μm 2 , the number of pits after the electrolytic etching process is reduced, which may lead to a decrease in the surface expansion ratio. From the viewpoint of increasing the number of pits, there is no upper limit to the number density of oxide particles.
前述したＰｂ系粒子の数密度は、箔表面全体に存在するＰｂ系粒子の数の平均を示す値である。即ち、例えばＰｂ系粒子の数密度が１．０個／μｍ2である場合には、箔表面全体を平均したときに、単位面積当たり１．０個のＰｂ系粒子が存在していることを示している。 The above-mentioned number density of Pb-based particles is a value indicating the average of the number of Pb-based particles present on the entire foil surface. That is, for example, in the case where the number density of Pb-based particles is 1.0 piece / μm 2, it is known that 1.0 Pb-based particles exist per unit area when the entire foil surface is averaged. It shows.
Ｐｂ系粒子の数密度は、例えば、以下の方法により算出することができる。まず、走査型電子顕微鏡等を用いて前記アルミニウム箔の表面を観察し、視野中のＰｂ系粒子の数を数える。このときの視野の面積は、箔表面全体におけるＰｂ系粒子の数密度を代表することができる範囲であれば、特に限定されることはない。例えば、視野の面積は、４５０μｍ2以上とすることができる。 The number density of the Pb-based particles can be calculated, for example, by the following method. First, the surface of the aluminum foil is observed using a scanning electron microscope or the like to count the number of Pb-based particles in the field of view. The area of the field of view at this time is not particularly limited as long as the number density of Pb-based particles in the entire foil surface can be represented. For example, the area of the field of view can be 450 μm 2 or more.
視野内に存在するＰｂ系粒子の数（個）を視野の面積（μｍ2）で除することにより、Ｐｂ系粒子の数密度（個／μｍ2）を算出することができる。なお、１回の観察における視野の面積が前記特定の範囲よりも狭い場合には、観察位置を変更して複数の視野について観察を行い、各視野に存在するＰｂ系粒子の数の合計（個）及び視野の面積の合計（μｍ2）に基づいて数密度を算出してもよい。 The number density of Pb-based particles (particles / μm 2 ) can be calculated by dividing the number (number) of Pb-based particles present in the field of view by the area (μm 2 ) of the field of view. In addition, when the area of the visual field in one observation is narrower than the specific range, the observation position is changed to observe a plurality of visual fields, and the total number of Pb-based particles present in each visual field And the number density may be calculated based on the sum of the area of the field of view (μm 2 ).
また、前記アルミニウム箔は、箔表面上の任意の位置に、圧延方向の長さが３μｍであり、圧延直角方向の長さが５μｍである長方形状の単位領域を圧延直角方向に３０か所隣接して設定した場合に、前記各単位領域内に１個以上のＰｂ系粒子を有している。即ち、前記アルミニウム箔においては、圧延痕における谷状部の幅と同等またはそれ以下の幅を有する前記単位領域内に、ピット形成の起点となるＰｂ系粒子を１個以上有している。 Further, the aluminum foil is adjacent to the rectangular unit area having a length in the rolling direction of 3 μm and a length in the rolling perpendicular direction of 5 μm at 30 positions in the rolling perpendicular direction at an arbitrary position on the foil surface. And each unit region has one or more Pb-based particles. That is, the aluminum foil has one or more Pb-based particles serving as a starting point of pit formation in the unit area having a width equal to or less than the width of the valley portion in the rolling marks.
これにより、電解エッチング処理を施した後の、圧延痕の山状部におけるピットの数と谷状部におけるピットの数との差を低減し、圧延直角方向に均一にピットを形成することができる。その結果、従来のアルミニウム箔に比べて電解エッチング処理後の拡面率を高くすることができる。 As a result, the difference between the number of pits in the ridges of the rolling marks and the number of pits in the valleys after the electrolytic etching process can be reduced, and pits can be formed uniformly in the direction perpendicular to the rolling. . As a result, it is possible to increase the surface expansion ratio after the electrolytic etching process as compared with the conventional aluminum foil.
前述のように設定した３０か所の単位領域のうち、１か所以上の単位領域においてＰｂ系粒子の数が０となる場合には、圧延直角方向におけるピットの数の偏りが大きくなるおそれがある。その結果、電解エッチング処理後の拡面率を向上させる効果の低下を招くおそれがある。 Among the 30 unit areas set as described above, when the number of Pb-based particles is zero in one or more unit areas, there is a possibility that the deviation of the number of pits in the direction perpendicular to the rolling becomes large. is there. As a result, there is a possibility that the effect of improving the surface expansion after the electrolytic etching process may be lowered.
前記アルミニウム箔を作製するに当たっては、まず、高純度アルミニウムからなる板材を準備する。板材は、例えば、高純度アルミニウムからなる鋳塊に、熱間圧延、冷間圧延及び熱処理を適宜組み合わせて実施することにより作製することができる。 In order to produce the aluminum foil, first, a plate material made of high purity aluminum is prepared. The plate material can be produced, for example, by appropriately combining hot rolling, cold rolling and heat treatment with an ingot made of high purity aluminum.
次いで、板材に１パス以上の冷間圧延を施すことにより、素箔を作製する。冷間圧延の最終パスにおいては、表面の算術平均粗さＲａが０．０５〜０．３μｍである圧延ロールを使用して素箔の圧延を行うことが好ましい。前記圧延ロールの表面形状は、冷間圧延の最終パスにおいて箔表面に転写される。これにより、素箔の表面に圧延痕が形成される。 Next, the sheet material is subjected to one or more passes of cold rolling to produce an element foil. In the final pass of cold rolling, it is preferable to roll the base foil using a rolling roll having an arithmetic average roughness Ra of 0.05 to 0.3 μm on the surface. The surface profile of the rolling roll is transferred to the foil surface in the final pass of cold rolling. Thus, rolling marks are formed on the surface of the base foil.
算術平均粗さＲａの小さい圧延ロールを用いて冷間圧延の最終パスを行うことにより、素箔の表面に形成される圧延痕の凹凸、即ち山状部と谷状部との高さの差を小さくすることができる。これにより、従来のアルミニウム箔に比べて、山状部に形成されるＰｂ系粒子の数を低減することができる。そして、圧延痕の凹凸の低減による効果と、予備焼鈍及び弱加工による歪の付与の効果とが相乗的に作用することにより、山状部に形成されるＰｂ系粒子の数と谷状部に形成されるＰｂ系粒子の数との差をより低減し、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りをより軽減することができる。 By performing the final pass of cold rolling using a rolling roll having a small arithmetic average roughness Ra, the unevenness of the rolling marks formed on the surface of the element foil, that is, the difference in height between the peak and valley portions Can be made smaller. Thereby, compared with the conventional aluminum foil, the number of Pb-type particle | grains formed in a peak part can be reduced. Then, the effect of reducing the unevenness of the rolling marks and the effect of application of strain by preliminary annealing and weak processing act synergistically to reduce the number of Pb-based particles formed in the mountain-like portion and the number of valleys. The difference with the number of Pb-based particles formed can be further reduced, and the deviation of the arrangement of Pb-based particles in the rolling perpendicular direction can be further reduced.
それ故、前記特定の圧延ロールを用いて冷間圧延の最終パスを行うことにより、電解エッチング処理を施した後の拡面率をより高くすることができるアルミニウム箔を作製することができる。 Therefore, by performing the final pass of cold rolling using the specific rolling roll, it is possible to produce an aluminum foil capable of further increasing the surface expansion ratio after the electrolytic etching treatment.
中間焼鈍においては、素箔を２００〜３５０℃の温度で加熱する。前記特定の温度域にて中間焼鈍することにより部分再結晶を生じる。次いで、素箔にスキンパス、即ち、圧下率１０〜２０％の付加圧延を施す。 In the intermediate annealing, the base foil is heated at a temperature of 200 to 350 ° C. Intermediate recrystallization occurs in the specific temperature range by intermediate annealing. Next, the sheet foil is subjected to a skin pass, that is, additional rolling at a rolling reduction of 10 to 20%.
付加圧延の後、素箔を２５０〜４００℃の温度で加熱して予備焼鈍を施すことにより、素箔を再結晶させる。予備焼鈍において、前記特定の温度範囲で素箔を加熱することにより、素箔の内部に生じた歪を除去することができる。 After the addition rolling, the element foil is recrystallized by heating the element foil at a temperature of 250 to 400 ° C. to perform pre-annealing. In the pre-annealing, by heating the element foil in the above-mentioned specific temperature range, it is possible to remove the strain generated inside the element foil.
予備焼鈍における加熱温度が２５０℃未満の場合には、素箔内部の歪の除去が不十分となるおそれがある。そのため、この場合には、前記アルミニウム箔において、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りが大きくなるおそれがある。予備焼鈍における加熱温度が４００℃を超える場合には、付加圧延の完了までに素箔に付与された歪を起点としてＰｂ系粒子が形成され、Ｐｂ系粒子の配置の偏りが大きくなるおそれがある。 If the heating temperature in the pre-annealing is less than 250 ° C., there is a possibility that the removal of the strain inside the element foil may be insufficient. Therefore, in this case, in the aluminum foil, the bias of the arrangement of the Pb-based particles in the rolling perpendicular direction may be large. If the heating temperature in the pre-annealing exceeds 400 ° C., Pb-based particles are formed starting from the strain applied to the base foil by the completion of the additional rolling, which may increase the deviation of the Pb-based particles arrangement. .
予備焼鈍を行った後、素箔を室温まで冷却する。冷却方法としては、例えば、自然空冷、ファン空冷等の公知の方法を採用することができる。冷却が完了した素箔に弱加工を施すことにより、素箔に１〜５％の歪を付与する。これにより、素箔の表面全体に均一に歪を付与し、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りを軽減することができる。 After pre-annealing, the element foil is cooled to room temperature. As a cooling method, for example, known methods such as natural air cooling and fan air cooling can be adopted. By subjecting the element foil which has been cooled to weak processing, a strain of 1 to 5% is imparted to the element foil. As a result, strain can be uniformly applied to the entire surface of the element foil, and deviation in the arrangement of Pb-based particles in the rolling perpendicular direction can be reduced.
弱加工としては、例えば、張力を加えることにより前記素箔に１〜５％の歪を付与する加工を行うことができる。張力を加える方向は、例えば、圧延方向であってもよいし、圧延直角方向であってもよい。この場合には、比較的簡素な工程により素箔に歪を付与することができる。また、長尺の素箔を使用してアルミニウム箔を作製する場合には、長手方向に素箔を搬送しながら連続的に張力を付与することができる。そのため、アルミニウム箔を連続的に生産することができるという長尺の素箔のメリットを損なうことなく弱加工を施すことができる。 As weak processing, for example, processing can be performed to apply a strain of 1 to 5% to the element foil by applying tension. The direction of applying tension may be, for example, the rolling direction or the rolling perpendicular direction. In this case, distortion can be applied to the base foil through a relatively simple process. Moreover, when producing an aluminum foil using a long raw foil, tension can be continuously provided, conveying a raw foil to a longitudinal direction. Therefore, weak processing can be performed without impairing the merit of the long raw foil that aluminum foil can be produced continuously.
その後、素箔を加熱して最終焼鈍を施すことにより、箔表面に前記Ｐｂ系粒子を形成する。これにより、前記アルミニウム箔を得ることができる。最終焼鈍における加熱温度は、例えば、５００〜５８０℃の範囲から適宜設定することができる。また、最終焼鈍における加熱雰囲気は、不活性ガス雰囲気とすることができる。 Thereafter, the element foil is heated and subjected to final annealing to form the Pb-based particles on the foil surface. Thereby, the said aluminum foil can be obtained. The heating temperature in final annealing can be suitably set from the range of 500-580 degreeC, for example. Moreover, the heating atmosphere in final annealing can be made into inert gas atmosphere.
前記アルミニウム箔及びその製造方法の実施例を、図１を用いて説明する。なお、本発明に係るアルミニウム箔及びその製造方法の具体的な態様は、以下に示す実施例の態様に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲で適宜構成を変更することができる。 An embodiment of the aluminum foil and a method of manufacturing the same will be described with reference to FIG. In addition, the specific aspect of the aluminum foil which concerns on this invention, and its manufacturing method is not limited to the aspect of the Example shown below, A structure may be suitably changed in the range which does not impair the meaning of this invention it can.
本例においては、まず、表１に示す化学成分を有する板材を準備した。板材の準備に当たっては、まず、半連続鋳造法により、表１に示す化学成分を備えた高純度アルミニウムの鋳塊を作製した。次いで、鋳塊に均質化処理及び熱間圧延を順次施すことにより、板厚５ｍｍの板材を作製した。 In the present example, first, a plate having the chemical components shown in Table 1 was prepared. In preparation of the plate material, first, an ingot of high purity aluminum provided with the chemical components shown in Table 1 was produced by a semi-continuous casting method. Then, a plate material having a thickness of 5 mm was produced by sequentially subjecting the ingot to homogenization treatment and hot rolling.
この板材に複数パスの冷間圧延を施して素箔を作製した。また、冷間圧延の最終パスにおいては、表１に示す算術平均粗さＲａを備えた圧延ロールを使用して板材の圧延を行った。 The sheet material was subjected to multiple passes of cold rolling to produce a sheet foil. In the final pass of cold rolling, the plate was rolled using a rolling roll having an arithmetic average roughness Ra shown in Table 1.
冷間圧延の後、大気雰囲気下において素箔を２３０℃まで加熱して中間焼鈍を行った。次いで、素箔に圧下率を１５％とした付加圧延（スキンパス）を行い、素箔の厚さを０．１３ｍｍにした。 After cold rolling, the base foil was heated to 230 ° C. in an air atmosphere to perform intermediate annealing. Next, the sheet foil was subjected to additional rolling (skin pass) with a rolling reduction of 15% to make the thickness of the sheet foil 0.13 mm.
その後、表１に示す条件で素箔に予備焼鈍、冷却、弱加工及び最終焼鈍を順次施すことにより、試験材Ａ１〜Ａ３を作製した。また、試験材Ａ１〜Ａ３との比較のために、表１に示すように条件を変更して試験材Ａ４〜Ａ９を作製した。具体的には、試験材Ａ４については、予備焼鈍及び弱加工を省略した。試験材Ａ５については、予備焼鈍を省略した。 Then, test materials A1 to A3 were produced by sequentially applying preliminary annealing, cooling, weak processing and final annealing to the element foil under the conditions shown in Table 1. Further, for comparison with the test materials A1 to A3, test materials A4 to A9 were produced by changing the conditions as shown in Table 1. Specifically, pre-annealing and weak processing were omitted about test material A4. Pre-annealing was omitted about test material A5.
試験材Ａ６については、予備焼鈍及び弱加工を省略した。また、表１に示すように、最終焼鈍において、４００℃の温度を５時間保持した後、冷却せずに５６０℃まで加熱し、５６０℃の温度を１３時間保持する条件を採用した。試験材Ａ７については、冷間圧延の最終パスにおいて使用した圧延ロールの算術平均粗さＲａを大きくした。試験材Ａ８及びＡ９については、Ｐｂの含有量を変更した。 Pre-annealing and weak processing were omitted about test material A6. Further, as shown in Table 1, in the final annealing, after holding the temperature of 400 ° C. for 5 hours, the condition of heating to 560 ° C. without cooling and holding the temperature of 560 ° C. for 13 hours was adopted. About test material A7, arithmetic mean roughness Ra of the rolling roll used in the last pass of cold rolling was enlarged. The content of Pb was changed for the test materials A8 and A9.
なお、いずれの試験材の作製条件においても、予備焼鈍及び最終焼鈍における雰囲気はアルゴン雰囲気とした。また、弱加工としては、試験材に圧延方向と平行な方向への張力を与え、１〜５％の伸びを付与する加工を採用した。 In addition, also in preparation conditions of any test material, the atmosphere in pre annealing and final annealing was argon atmosphere. Moreover, as weak processing, the tension | tensile_strength in a direction parallel to a rolling direction was given to a test material, and the processing which provides 1 to 5% elongation was employ | adopted.
以上により得られた試験材Ａ１〜Ａ９について、箔表面に存在するＰｂ系粒子の数密度及び圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の分布状態を、以下の方法により評価した。 With respect to the test materials A1 to A9 obtained as described above, the number density of the Pb-based particles present on the foil surface and the distribution state of the Pb-based particles in the direction perpendicular to the rolling were evaluated by the following method.
・Ｐｂ系粒子の数密度
電界放出形走査電子顕微鏡（Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ社製「Ｕｌｔｒａ Ｐｌｕｓ」）を用い、箔表面の反射電子組成像を取得した。反射電子組成像においては、例えば図１に示すように、アルミニウム箔１の箔表面上に点在する複数のＰｂ系粒子２が観察された。この反射電子組成像内から無作為に選択した位置に、圧延方向の長さが３μｍであり、圧延直角方向の長さが５μｍである長方形状の単位領域Ｕ（Ｕ１〜Ｕ３０）を圧延直角方向に３０か所隣接して設定した。そして、これら３０か所の単位領域Ｕ１〜Ｕ３０内に存在するＰｂ系粒子２の合計を、単位領域Ｕ１〜Ｕ３０の面積の合計で除した値をＰｂ系粒子２の数密度とした。各試験材におけるＰｂ系粒子の数密度は、表２に示した通りであった。
Number density of Pb-based particles A reflection electron composition image of the foil surface was obtained using a field emission scanning electron microscope ("Ultra Plus" manufactured by Carl Zeiss). In the reflection electron composition image, for example, as shown in FIG. 1, a plurality of Pb-based
・Ｐｂ系粒子の分布状態
前記の方法において、各単位領域Ｕ１〜Ｕ３０内に存在するＰｂ系粒子２の数を数えた。その結果は、表３に示した通りであった。また、各単位領域Ｕ１〜Ｕ３０内に存在するＰｂ系粒子２の数を数えた結果、３０か所の単位領域Ｕ１〜Ｕ３０全てに１個以上のＰｂ系粒子２が存在していた場合には、表２の「分布状態」欄に記号「Ａ」を記載し、１個所以上の単位領域Ｕ１〜Ｕ３０においてＰｂ系粒子２の数が０となった場合には、同欄に記号「Ｂ」を記載した。
Distribution of Pb-Based Particles In the method described above, the number of Pb-based
次に、以下の方法により、各試験材に電解エッチング処理を施した場合の静電容量の測定を行った。 Next, the electrostatic capacitance in the case of subjecting each test material to electrolytic etching was measured by the following method.
・静電容量の測定
試験材の電解エッチング処理は、１次電解処理と、２次電解処理との２段階に分けて実施した。１次電解処理においては、電解液の温度を８３℃とし、電流密度２０Ａ／ｄｍ２の直流電流を１００秒間通電させた。また、１次電解処理における電解液としては、１．０ｍｏｌ／Ｌの塩酸と３．０ｍｏｌ／Ｌの硫酸との混合水溶液を使用した。２次電解処理においては、電解液の温度を７４℃とし、電流密度１０Ａ／ｄｍ２の直流電流を３００秒間通電させた。また、２次電解処理における電解液としては、１．５ｍｏｌ／Ｌの硝酸水溶液を使用した。
-Measurement of electrostatic capacity The electrolytic etching process of the test material was divided into two steps of a primary electrolytic process and a secondary electrolytic process, and was implemented. In the primary electrolytic treatment, the temperature of the electrolyte was set to 83 ° C., and a direct current of 20 A / dm 2 in current density was applied for 100 seconds. In addition, a mixed aqueous solution of 1.0 mol / L hydrochloric acid and 3.0 mol / L sulfuric acid was used as the electrolytic solution in the primary electrolytic treatment. In the secondary electrolytic treatment, the temperature of the electrolyte was set to 74 ° C., and a direct current with a current density of 10 A / dm 2 was applied for 300 seconds. In addition, a 1.5 mol / L nitric acid aqueous solution was used as an electrolytic solution in the secondary electrolytic treatment.
電解エッチング処理が完了した後、試験材をホウ酸アンモニウム水溶液中に浸漬し、５００Ｖの電圧を印加することにより試験材に化成処理を行った。その後、ＬＣＲメータを使用して試験材の静電容量を測定した。各試験材の静電容量は、表２に示した通りであった。なお、表２に示した静電容量は、試験材Ａ１の静電容量の値を１００．０％とした場合の比率である。 After the electrolytic etching treatment was completed, the test material was immersed in an aqueous solution of ammonium borate, and a chemical conversion treatment was performed on the test material by applying a voltage of 500 V. Thereafter, the capacitance of the test material was measured using an LCR meter. The capacitance of each test material was as shown in Table 2. In addition, the electrostatic capacitance shown in Table 2 is a ratio when the value of the electrostatic capacitance of test material A1 is 100.0%.
試験材Ａ１〜Ａ３は、表１及び表２に示したように、Ｐｂの含有量、Ｃｕの含有量及びＡｌの純度がいずれも前記特定の範囲内である高純度アルミニウムから構成されている。また、表２及び表３に示すように、試験材Ａ１〜Ａ３のＰｂ系粒子は、前記特定の範囲の数密度を有し、かつ、圧延直角方向における配置の偏りが少なくなるように配置された。そのため、これらの試験材は、電解エッチング処理後の拡面率を高くし、静電容量を向上させることができた。 As shown in Tables 1 and 2, the test materials A1 to A3 are made of high-purity aluminum in which the content of Pb, the content of Cu, and the purity of Al are all within the specific range. In addition, as shown in Tables 2 and 3, the Pb-based particles of the test materials A1 to A3 are arranged so as to have the number density of the specific range and reduce the deviation of the arrangement in the rolling perpendicular direction. The Therefore, these test materials were able to enhance the surface area after the electrolytic etching process and improve the capacitance.
試験材Ａ４及びＡ６は、表１に示すように、付加圧延の後に予備焼鈍及び弱加工を実施しなかった。また、試験材Ａ５は、付加圧延の後に予備焼鈍を実施しなかった。そのため、これらの試験体は、表３に示すように、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りが大きくなり、１個所以上の単位領域Ｕ（図１参照）においてＰｂ系粒子の数が０となった。その結果、電解エッチング処理後の拡面率が試験材Ａ１〜Ａ３に比べて低くなり、静電容量の低下を招いた。 As shown in Table 1, test materials A4 and A6 did not undergo pre-annealing and weak working after addition rolling. Moreover, test material A5 did not implement pre-annealing after addition rolling. Therefore, as shown in Table 3, in these specimens, the deviation of the arrangement of Pb-based particles in the rolling perpendicular direction becomes large, and the number of Pb-based particles is zero in one or more unit areas U (see FIG. 1). It became. As a result, the surface expansion ratio after the electrolytic etching treatment was lower than that of the test materials A1 to A3, and the capacitance was lowered.
試験材Ａ７は、冷間圧延の最終パスにおいて算術平均粗さＲａの大きい圧延ロール（表１参照）を使用した結果、圧延痕における山状部と谷状部との高さの差が大きくなった。そのため、表３に示すように、圧延直角方向におけるＰｂ系粒子の配置の偏りが大きくなり、１個所以上の単位領域ＵにおいてＰｂ系粒子の数が０となった。その結果、電解エッチング処理後の拡面率が試験材Ａ１〜Ａ３に比べて低くなり、静電容量の低下を招いた。 As a test material A7, as a result of using the large rolling roll (refer Table 1) of arithmetic mean roughness Ra in the last pass of cold rolling, the difference of the height of the peak part and the valley part in a rolling mark becomes large The Therefore, as shown in Table 3, the deviation of the arrangement of Pb-based particles in the direction perpendicular to rolling became large, and the number of Pb-based particles became zero in one or more unit regions U. As a result, the surface expansion ratio after the electrolytic etching treatment was lower than that of the test materials A1 to A3, and the capacitance was lowered.
試験材Ａ８は、表２に示すように、Ｐｂの含有量及びＰｂ系粒子の数密度が前記特定の範囲よりも少なかったため、ピットの数が少なくなった。その結果、電解エッチング処理後の拡面率が試験材Ａ１〜Ａ３に比べて低くなり、静電容量の低下を招いた。
試験材Ａ９は、表２に示すように、Ｐｂの含有量が前記特定の範囲よりも多かった。そのため、電解エッチング処理中の試験材の表面の溶解量が多くなり、ピットの形成に遅れが発生した。その結果、電解エッチング処理後の拡面率が試験材Ａ１〜Ａ３に比べて低くなり、静電容量の低下を招いた。
As shown in Table 2, in the test material A8, the number of pits was small because the content of Pb and the number density of Pb-based particles were smaller than the above-mentioned specific range. As a result, the surface expansion ratio after the electrolytic etching treatment was lower than that of the test materials A1 to A3, and the capacitance was lowered.
As shown in Table 2, in the test material A9, the content of Pb was larger than the above-mentioned specific range. Therefore, the amount of dissolution of the surface of the test material during the electrolytic etching process increased, and a delay occurred in the formation of pits. As a result, the surface expansion ratio after the electrolytic etching treatment was lower than that of the test materials A1 to A3, and the capacitance was lowered.
１ アルミニウム箔
２ Ｐｂ系粒子
Ｕ 単位領域
1
Claims (5)
箔表面に、Ｐｂを含有するＰｂ系粒子を０．５０個／μｍ2以上有しており、
前記箔表面上の任意の位置に、圧延方向の長さが３μｍであり、圧延直角方向の長さが５μｍである長方形状の単位領域を圧延直角方向に３０か所隣接して設定した場合に、前記各単位領域内に１個以上の前記Ｐｂ系粒子が含まれている、
電解コンデンサ用アルミニウム箔。 Pb: High-purity aluminum containing 0.50 to 1.8 mass ppm, Cu: 15 to 200 mass ppm, and having a purity of 99.96 mass% or more of Al,
0.50 pieces / μm 2 or more of Pb-containing particles containing Pb on the foil surface,
A rectangular unit area having a length in the rolling direction of 3 μm and a length in the rolling perpendicular direction of 5 μm is set adjacent to 30 positions in the rolling perpendicular direction at an arbitrary position on the foil surface. And one or more of the Pb-based particles are contained in each unit region,
Aluminum foil for electrolytic capacitors.
Ｐｂ：０．５０〜１．８質量ｐｐｍ、Ｃｕ：１５〜２００質量ｐｐｍを含有し、Ａｌの純度が９９．９６質量％以上である高純度アルミニウムからなる板材を準備し、
前記板材に１パス以上の冷間圧延を施して素箔を作製し、
前記素箔を２００〜３５０℃の温度で加熱して中間焼鈍を施し、
前記素箔に圧下率１０〜２０％の付加圧延を施し、
前記素箔を２５０〜４００℃の温度で加熱して予備焼鈍を施すことにより、前記素箔を再結晶させ、
前記素箔の表面に１〜５％の歪を付与する弱加工を施し、
前記素箔を加熱して最終焼鈍を施すことにより、箔表面に前記Ｐｂ系粒子を形成する、
電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法。 It is a manufacturing method of the aluminum foil for electrolytic capacitors of Claim 1 or 2, Comprising:
Preparing a plate made of high purity aluminum containing 0.50 to 1.8 mass ppm of Pb, 15 to 200 mass ppm of Cu, and having a purity of 99.96 mass% or more of Al;
The sheet material is subjected to one or more passes of cold rolling to produce an element foil;
The sheet is heated at a temperature of 200 to 350 ° C. to perform intermediate annealing.
The element foil is subjected to additional rolling at a rolling reduction of 10 to 20%,
The element foil is recrystallized by heating the element foil at a temperature of 250 to 400 ° C. to perform pre-annealing,
The surface of the element foil is subjected to weak processing to give a strain of 1 to 5%,
The Pb-based particles are formed on the foil surface by heating the element foil and performing final annealing.
The manufacturing method of the aluminum foil for electrolytic capacitors.
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