JP2019055462A - 研磨パッド及び研磨パッドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような平坦性の低下に対して、湿式凝固法により得られる研磨パッドの硬度を向上させることが考えられる。しかしながら、単に使用する樹脂の100%モジュラスを上げて樹脂の硬さを向上させるのみでは、研磨時のドレス処理や被研磨物の当接でずり応力が働くことにより研磨面の開口が塞がり平滑化しやすいため、スラリー保持性が低下し、硬度の低い従来の湿式研磨パッドよりも研磨レートが低下する。
また、樹脂に架橋構造を導入し硬度を向上させる場合、例えば、イソシアネート基をブロック剤で保護したブロックイソシアネート化合物の導入が知られている。ブロックイソシアネート化合物は、イソシアネート化合物の1種以上と、活性水素を有する化合物であるブロック化剤の1種以上とを反応して得られるものである。このブロックイソネート化合物は、加熱により、成膜樹脂中に含有されているブロックイソシアネート化合物からブロック化剤が解離して反応性を有するイソシアネート基が再生する。このイソシアネート基がポリウレタン樹脂の末端の活性水素、ウレタン結合やウレア結合を構成する活性水素と反応することでポリウレタン樹脂に架橋結合が形成される。しかし、ブロック化剤を解離する際の加熱条件では、140〜180℃の加熱雰囲気下で5〜30分間の熱処理を行うため、マトリックス樹脂であるポリウレタン樹脂の弾性が低下し劣化してしまう。さらにまた、ブロック剤として用いられているオキシム類やアルコール類は、加熱によってイソシアネート基が再生する際、脱離したブロック剤が揮散してしまうと、揮発性有機化合物(VOC)となるため、作業環境に悪影響を及ぼすため好ましくない。上記のとおり、従来技術では、ディッシングやエロージョンの悪化が十分に抑制され、安定した研磨レートで研磨加工ができる研磨パッドを得ることができない。
[1]
研磨面を有する樹脂層を備える研磨パッドであって、
前記樹脂層が、湿式凝固を経て形成され、
前記研磨パッドのショアA硬度が、60〜90°であり、
動的粘弾性測定装置を用い、試験方向を圧縮モードとし、初期荷重を11gとし、荷重モードを一定荷重とし、歪を0.10%とし、周波数を10Hzとし、30℃から昇温速度3℃/minで150℃まで昇温して温度毎に前記研磨パッドの貯蔵弾性率E’を測定したとき、得られる前記研磨パッドの30℃における貯蔵弾性率E’30が、70℃における貯蔵弾性率E’70よりも小さい、研磨パッド。
[2]
ポリウレタン樹脂と水分散型イソシアネート系架橋剤と溶媒とを含む樹脂溶液を、湿式凝固に供する工程を有する、研磨パッドの製造方法。
本実施形態の研磨パッドは、被研磨物を研磨するための研磨面を有する樹脂層を備える研磨パッドであって、前記樹脂層が、湿式凝固を経て形成され、前記研磨パッドのショアA硬度が、60〜90°であり、動的粘弾性測定装置を用い、試験方向を圧縮モードとし、初期荷重を11gとし、荷重モードを一定荷重とし、歪を0.10%とし、周波数を10Hzとし、30℃から昇温速度3℃/minで150℃まで昇温して温度毎に前記研磨パッドの貯蔵弾性率E’を測定したとき、得られる前記研磨パッドの30℃における貯蔵弾性率E’30が、70℃における貯蔵弾性率E’70よりも小さい。
通常、湿式凝固に使用される熱可塑性樹脂は、温度が高くなると樹脂組成物の流動性が高くなり、弾性が低下し、さらに圧力が加わると、樹脂組成物が塑性変形し、引き伸ばされた樹脂が元に戻らなくなる傾向にある。特に、研磨時には研磨圧をかけながら研磨加工を続けるため、研磨表面の開口付近の樹脂が伸ばされ、研磨時の摩擦熱により弾性が低下し、伸ばされた樹脂が戻らなくなる傾向が顕著となる。特に、湿式凝固法による硬度の大きい研磨パッドでは、塑性変形した樹脂がその後の研磨でもちぎれることなく存在しやすく、研磨表面の開口を塞ぎ表面を平滑化させる結果、スラリーの保持性が低下して研磨レートが低下する。
一方、本実施形態の研磨パッドは、40〜70℃の研磨温度に対して、貯蔵弾性率が低下せず、加えた変位を取り除いたときに元の形へ戻ることのできる弾性を保持している。そのため、樹脂が伸ばされても元に戻ることができ、研磨表面の開口を維持することができる。したがって研磨レートの低下を抑制できる。この70℃までの温度上昇に伴う貯蔵弾性率の上昇は、架橋反応が進むことによるものではなく、架橋反応後の不均一な分子配向が温度上昇により緩和されることによるものではないかと考えられる。また、ショアA硬度が60〜90°と高いため、ディッシングやエロージョン特性も向上させることができる。
貯蔵弾性率は、具体的には、後述する実施例に記載の方法により測定することができる。また、以下に限定されないが、後述する好ましい製造方法に基づいて研磨パッドを製造することにより、30℃における貯蔵弾性率E’30を、70℃における貯蔵弾性率E’70よりも小さくすることができる。
上述した各発泡は、網目状に連通しており、本実施形態における樹脂層は、大小発泡が連続状に形成された連続発泡構造を有するものといえる。
本実施形態の研磨パッドは、湿式凝固により形成される樹脂層において、スキン層側をバフ処理したものであってもよく、スキン層と反対側をバフ処理したものであってもよく、両面がバフ処理されたものであってもよい。本実施形態の研磨パッドは、上記バフ処理の後、あるいは上記バフ処理を行わず、さらに溝加工を施したものであってもよい。溝加工では、樹脂層の研磨面となる側に、切削加工又はエンボス加工を施して溝を形成する。溝の断面形状は特に限定されず、円弧状であってもよく、U字状、V字状、矩形状、台形状及びその他の多角形状であってもよく、これら2種以上の形状の組み合わせであってもよい。また、溝パターンも特に制限されず、例えば、格子状、放射状、同心円状及び渦巻状、並びにこれらのうち2種以上の組み合わせであってもよい。更にまた、溝の深さ及び幅、並びに隣り合う溝の間隔(ピッチ)は特に限定されないが、研磨パッドの機械的強度、及び被研磨物と当接する研磨面の面積を確保する観点、並びに、スラリーを研磨パッドの全面により効率的且つ確実に行き渡らせると共に系外に排出する観点から、深さは樹脂層厚みの50〜85%であると好ましく、幅は0.5〜5.0mmであると好ましく、間隔は2.0〜20mmであると好ましい。深さ、幅及び間隔が上記の範囲内であれば、研磨屑をより円滑に排出できるため、スクラッチの発生を一層抑えることができる。
圧縮率(%)=(t0−t1)/t0×100
圧縮率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、例えば、ポリウレタン中に存在するウレタン結合およびウレア結合の比率を高めたり、ポリウレタンが発泡体である場合にはその気孔率を上げたりすることにより、高くなる傾向にある。
圧縮弾性率(%)=100×(t0’−t1)/(t0−t1)
圧縮弾性率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、添加剤の量を調整することにより、高くすることができる。
密度(g/cm3)=質量(g)/(10(cm)×10(cm)×試料片の厚さ(cm))
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、上述した本実施形態の研磨パッドの構成が得られる方法である限り、特に限定されるものではない。以下、本実施形態の研磨パッドの好適な製造方法を例示する。
湿式樹脂及び水分散型イソシアネート系架橋剤としては、先に例示したものの中から1種を単独で、又は2種以上を併用して使用することができる。湿式凝固のための樹脂溶液を調製するための溶媒としては、特に限定されないが、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド、及びN,N−ジメチルアセトアミドが挙げられる。
上記のように、水分散型イソシアネート系架橋剤を用いて湿式凝固を行うため、後述する湿式凝固再生中、凝固液の水と穏やかに反応が進み、通常の湿式成膜における乾燥工程で水を揮発させることによりイソシアネート基を外部の樹脂等と反応させることができるものと考えられる。すなわち、ブロックイソシアネート架橋剤を用いて研磨パッドを得る従来技術においては、熱処理することによってブロック剤が解離し、活性イソシアネート基が再生され、硬化・架橋反応が起こるが、熱処理によりポリウレタン樹脂が劣化し弾性が低下してしまうため、30℃における貯蔵弾性率E’30を70℃における貯蔵弾性率E’70よりも小さくすることができないのに対し、本実施形態では、架橋反応に高温での熱処理を必要としないため、マトリックス樹脂の劣化を抑制しつつ、研磨パッドの剛性を向上させることができ、30℃における貯蔵弾性率E’30を70℃における貯蔵弾性率E’70よりも小さくできるものと考えられる。本実施形態において、水分散型イソシアネート系架橋剤の使用量は、樹脂100部に対して、0.1部〜10.0部が好ましく、より好ましくは1.0部〜5.0部である。
バフ処理工程では、乾燥後のポリウレタン樹脂シートのスキン層側にバフ処理を施す。すなわち、スキン層と反対側の面に、表面が略平坦な圧接用治具の表面を圧接し、スキン層側をバフ処理する。上述の例においては、連続的に製造された成膜樹脂が帯状のため、スキン層と反対側の面に圧接ローラを圧接しながら、スキン層側を連続的にバフ処理する。これにより、スキン層が除去され、ポリウレタン樹脂シートに開口が形成される。本実施形態の研磨パッドが、本実施形態における樹脂層に加えて、樹脂あるいは不織布からなる基材や中間層等の他の層を有するものである場合には、樹脂層にこれらの他の層が接合される。接合には、アクリル系接着剤等の感圧型接着剤を使用することができる。
溝加工工程では、ポリウレタン樹脂シートの開口面に、切削加工、あるいはエンボス加工により溝を形成する。まず、ポリウレタン樹脂シートのバフ処理面と反対側に両面テープを貼り、平坦表面を有する台上に、台の平坦表面と両面テープの剥離紙とが対向するようにして載置する。切削加工の場合、ドリル刃や円板刃をポリウレタン樹脂シート表面に対して平行に相対的に回転させながら、所望の溝パターンになるように移動させて溝を形成させる。エンボス加工の場合、エンボスパターンに合わせた凸部を有する金型を加熱しておく。次いで、加熱した金型を台上に載置したポリウレタン樹脂シート開口面側に当接し押圧する。これにより、ポリウレタン樹脂シートの研磨面にエンボス溝が形成される。エンボス加工では、通常、マトリックス樹脂の融点をTm(℃)、ガラス転移温度をTg(℃)としたときに、エンボス金型を温度(Tm±50)℃ないし(Tg+100〜Tg+200)℃の近傍まで加熱し、一定圧力で一定時間プレスすることで、研磨面に凹凸を付与する。好ましくは、エンボス金型を100〜180℃の温度に加熱し、2.0〜10.0MPaの圧力で60〜300秒間プレスする。こうして、研磨パッド用ポリウレタン樹脂シートが得られる。
本実施形態の研磨パッドは、レンズ、平行平面板、反射ミラー等の光学材料、半導体、ハードディスク用基板、半導体用シリコンウェハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板、サファイヤや窒化ガリウムを始めとする難削材等の研磨に特に好適に用いられる。ただし、本実施形態の研磨パッドの用途はそれらに限定されない。
ポリウレタンとして、100%モジュラスが47MPaのポリエーテル系ポリウレタンを用い、当該ポリウレタンをN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)に溶解して30%ポリウレタンDMF溶液を得た。100質量部のポリウレタンDMF溶液をDMF17質量部と酢酸エチル17質量部の混合溶液に溶解し、さらにノニオン系界面活性剤を1質量部、疎水性添加剤を3質量部、セルロースアセテートブチレートを5質量部、水分散型イソシアネート系架橋剤であるデュラネートWT20−100を3質量部添加して、均一に混合して、ポリウレタン溶液を調製した。このとき、セルロースアセテートブチレートは固体であるため、均一に混合させるために予め少量の粘度調整用のDMFで溶解して添加した。
このポリウレタン溶液を、PET製の成膜基材にナイフコータを用いて塗布厚みが0.8mmとなるように塗布した。
次いで、得られた塗膜を成膜用基材と共に、室温の凝固浴に浸漬し、ポリウレタンを凝固再生してポリウレタン樹脂シートを得た。ここで、凝固液としては水を用いた。ポリウレタン樹脂シートを凝固浴から取り出し、成膜用基材を剥離した後、洗浄、乾燥させ、溶媒であるDMFを除去した。その後、ポリウレタン樹脂シートを乾燥させつつ巻き取った。
この後、ポリウレタン樹脂シートの表面をバフ掛けし、厚み0.73mmのポリウレタン樹脂シートを得た。バフ処理面と反対面側に厚み0.188μmのPET製の樹脂基材を接着剤で貼りあわせ、さらに樹脂基材のポリウレタン樹脂シートが貼りあわされていない面側に両面テープを接着させた。ポリウレタン樹脂シートの表面側から表面をエンボス加工し、表面に溝幅を1mm、溝間隔を4mm、溝深さを0.45mmとした断面矩形状で格子パターンの溝を設け、厚さ0.92mmの研磨パッドを製造した。
水分散型イソシアネート系架橋剤を使用しないことを除き、実施例1と同様にして研磨パッドを製造した。研磨パッドの厚みは1.22mmであった。
湿式凝固法により得られる研磨パッドとして市販されているPOLITEX(登録商標;Dow Electronic Materials社製)エンボスパッドを使用した。研磨パッドの厚みは1.56mmであった。
得られた研磨パッドの中心付近から試験片(エンボス溝で囲まれたランド1つ分の面積3mm×3mm)を切り出し、動的粘弾性測定装置(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン株式会社製、RSA III」)を用いて下記条件で貯蔵弾性率(E’)を測定し、30℃と70℃における貯蔵弾性率を比較した。
(測定条件)
試験方向:圧縮モード
初期荷重:11g
荷重モード:一定荷重
歪:0.10%
周波数:10Hz
温度:30℃から昇温速度3℃/minで150℃まで昇温
研磨パッドのショアA硬度は、次のようにして測定した。
まず、研磨パッドを10cm×10cmの大きさに切り出し、研磨パッドの両面テープより剥離紙を剥離して、厚さが4.5mm以上になるまで研磨パッドを重ね、厚さ4.5mm以上の試験片を得た。この試験片の表面(エンボス溝で囲まれたランド中心部分)にバネを介して押針(測定子)を押し付け、30秒後の押針の押し込み深さをA型硬度計(日本工業規格、JIS K 7311)により測定した。これを3回行って相加平均から研磨パッドのショアA硬度を求めた。結果を表2に示す。
研磨パッドを用いて、30枚のウエハを下記条件Aにて研磨し、研磨枚数1、5,10,15,20,25,30枚目の研磨レートより、研磨レートの最大値、最小値、平均値から下記式により研磨レート安定性を評価した。研磨レート安定性の数値は小さいほど安定性が高いことを示す。
研磨レート(Å/分)は、研磨試験前後のウエハ上のTEOS膜について、121箇所の厚さ測定結果から、各点において研磨された厚さを研磨時間で除することにより求めた。なお、厚さ測定は、光学式膜厚膜質測定器(KLAテンコール社製、型番「ASET−F5x」)のDBSモードにて測定した。
研磨レート安定性(%)=(研磨レート最大値−研磨レート最小値)/研磨レート平均値×100
(研磨条件A)
使用研磨機:EBARA F−REX300
研磨圧力:2.5psi
研磨剤:Cabot社製、型番「SS−25」、2倍希釈
ドレッサー:3M社製ダイヤモンドドレッサー、型番「A188」
パッド・ブレークイン条件:30N×30分、ドレッサー回転数54rpm、定盤回転数80rpm、超純水供給量500mL/分
コンディショニング:Ex−situ、30N、4スキャン、16秒
研磨:定盤回転数70rpm、研磨ヘッド回転数71rpm、研磨スラリー流量200mL/分
研磨時間:60秒
研磨パッドを用いて、銅パターンウエハ(ATDF754マスク、研磨前の銅膜厚700nm、トレンチ深さ300nm、絶縁材料TEOS)を下記条件Bにて研磨処理し銅配線幅Lと絶縁膜幅Sを有するパターン(L/S)がL/S=100μm/100μm、L/S=50μm/50μmを接触式段差計(ケーエルエー・テンコール製P−16)で走査して、絶縁膜部の膜厚と配線部の膜厚との差を測定し、その絶対値をディッシング量とした。ディッシング量は数値が小さいほど平坦性が高く好ましいことを示す。
<エロージョン評価>
研磨パッドを用いて、銅パターンウエハ(ATDF754マスク、研磨前の銅膜厚700nm、トレンチ深さ300nm、絶縁材料TEOS)を下記条件Bにて研磨処理し銅配線幅Lと絶縁膜幅Sを有するパターン(L/S)がL/S=1μm/1μm、L/S=0.25μm/0.25μmを接触式段差計(ケーエルエー・テンコール製P−16)で走査して、絶縁膜部の膜厚と配線部の膜厚との差を測定し、その絶対値をエロージョン量とした。エロージョン量は数値が小さいほど平坦性が高く好ましいことを示す。
使用研磨機:EBARA F−REX300
研磨圧力:2.5psi
研磨剤:Planar社製、型番「BSL8176C」
ドレッサー:3M社製ダイヤモンドドレッサー、型番「A188」
パッドブレイク 30N×30分、ダイヤモンドドレッサー54rpm、定盤回転数80rpm、超純水200mL/min
コンディショニング:Ex−situ、30N、4スキャン、16秒
研磨:定盤回転数70rpm、ヘッド回転数71rpm、スラリー流量200mL/min
研磨時間:約60秒
比較例2では研磨開始から終了まで研磨レートが上がり続け、安定しなかった。研磨熱によりパッドの弾性が低下し、研磨面へのパッド追従性が上がったためと考えられる。
実施例1は研磨初期から研磨レートの変動が小さく研磨安定性が良好であった。実施例1の研磨パッドは、研磨熱により弾性が低下せず、開口が塞がれず安定的にスラリーを保持できたためと考えられる。
上記のとおり、実施例1の研磨パッドは、研磨レートが安定しており、ディッシング、エロージョンともに比較例1〜2と比べて良好であった。
Claims (2)
- 研磨面を有する樹脂層を備える研磨パッドであって、
前記樹脂層が、湿式凝固を経て形成され、
前記研磨パッドのショアA硬度が、60〜90°であり、
動的粘弾性測定装置を用い、試験方向を圧縮モードとし、初期荷重を11gとし、荷重モードを一定荷重とし、歪を0.10%とし、周波数を10Hzとし、30℃から昇温速度3℃/minで150℃まで昇温して温度毎に前記研磨パッドの貯蔵弾性率E’を測定したとき、得られる前記研磨パッドの30℃における貯蔵弾性率E’30が、70℃における貯蔵弾性率E’70よりも小さい、研磨パッド。 - ポリウレタン樹脂と水分散型イソシアネート系架橋剤と溶媒とを含む樹脂溶液を、湿式凝固に供する工程を有する、研磨パッドの製造方法。
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