JP2019044041A - 接着剤および接合方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の実施形態に係る接着剤について説明する。本実施形態に係る接着剤は、熱硬化性樹脂と、炭素繊維とを有する。
硬化度(%)=(総発熱量−残留発熱量)/総発熱量×100 ・・・(1)
[実施例1−1]
(接着剤の作製)
平均長さが約113μmの炭素繊維(XN−90C、日本グラファイトファイバー社製)をエポキシ系接着剤(PM−4、東都化学工業社製)に約5体積%混ぜて、接着剤を作製した。
(硬化体の作製)
炭素繊維強化熱可塑性樹脂複合材料(BONDLAMINATES製)を用いてタブ付きに成形して、被着体を2つ準備した。タブ以外の被着体の大きさは、厚さ1mm×60mm×10mmとした。2つの被着体の片方の端部(10mm×10mm)に、上記の接着剤を約0.04g塗布して、被着体同士を重ね合わせた。その後、800Wで30秒間マイクロ波を接着剤に照射して、接着剤を加熱して硬化させ、硬化体を得た。
硬化体の硬化度および硬化強度は、以下の方法により、確認した。
(硬化体の硬化度の確認)
初めに、示差走査熱量計を用いて接着剤の加熱硬化に必要な総発熱量を測定した。加熱硬化処理を行った後の接着剤を被着体から回収し、示差走査熱量計を用いて残留発熱量を測定した。下記式(1)の通り、総発熱量から残留発熱量を引いた値を総発熱量で除し、100を乗じることによって、接着剤の硬化度を求めた。硬化度を測定した結果を図1に示す。
硬化度(%)=(総発熱量−残留発熱量)/総発熱量×100 ・・・(1)
(硬化体の接着強度の確認)
まず、2つの被着体の接着剤を塗布した端部とは別の端部にタブ(厚さ1mm×20mm×10mm)を貼り付けた。その後、貼り付けたタブを万能試験機の引張り治具で掴んだ後、2つの被着体を反対方向に引っ張った。接着した2つの被着体が剥離した最大応力を、接着面100mm2で除することで、硬化体の接着強度を求めた。接着強度を測定した結果を図2に示す。
実施例1−1において、炭素繊維の添加量を20体積%に変更したこと以外は、実施例1−1と同様にして硬化体を作製し、硬化体の硬化度および接着強度を測定した。硬化体の硬化度を測定した結果を図1に示し、硬化体の接着強度を測定した結果を図2に示す。
実施例1−1において、接着剤に炭素繊維粉末を加えない(0体積%)こと以外は、実施例1−1と同様にして硬化体を作製し、硬化体の硬化度および接着強度を測定した。硬化体の硬化度を測定した結果を図1に示し、硬化体の接着強度を測定した結果を図2に示す。
実施例1−1、1−2、比較例1−1において、それぞれ、電気オーブンで接着剤を135℃で30秒間加熱することに変更したこと以外は、実施例1−1、1−2、比較例1−1と同様にして硬化体を作製し、硬化体の硬化度および接着強度を測定した。硬化体の硬化度を測定した結果を図1に示し、硬化体の接着強度を測定した結果を図2に示す。
[実施例2−1]
(接着剤の作製)
ピッチ系炭素繊維(XN−90C、日本グラファイトファイバー株式会社製)をミキサで粉砕し、平均長さを約36μmにした。接着剤の主剤である熱硬化性樹脂としてエポキシ系樹脂(jER827(登録商標)、三菱化学社製)と、硬化剤としてjERキュアST−11(三菱化学社製)を用いた。主剤および硬化剤中に炭素繊維を約0.1体積%混合し、接着剤を作製した。
(硬化体の作製)
被着体として、20mm角の厚さ1.5mmのシリコンゴムシートに、直径15mmの穴を空けたもう1枚の20mm角のシリコンゴムシートを重ね合わせてモールドを作製した。このモールドに、約0.3gの接着剤を入れて、800Wで50秒間マイクロ波を照射することで、接着剤を加熱硬化させ、硬化体を得た。
(硬化体の硬化度の確認)
2つの被着体を接着剤で接着して得られた接着構造体を用いて、硬化体の硬化度を求めた。硬化体の硬化度は、上記実施例1と同様の方法を用いて測定した。硬化度を測定した結果を図1に示す。
実施例2−1において、用いた炭素繊維の平均長さを約36μmから約113μmに変更したこと以外は、実施例2−1と同様にして硬化体を作製し、硬化度を測定した。硬化度を測定した結果を図3に示す。
実施例2−1において、用いた硬化剤をjERキュアST−11から4−メチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物(4MCDA)に変更し、炭素繊維の添加量を0.1体積%から0.5体積%に変更し、マイクロ波の照射条件を800Wで50秒から480Wで50秒間に変更したこと以外は、実施例2−1と同様にして硬化体を作製し、硬化度を測定した。硬化度を測定した結果を図3に示す。
実施例2−1において、硬化剤をjERキュアST−11から4MCDAに変更し、用いた炭素繊維の平均長さを約36μmから約113μmに変更し、炭素繊維の添加量を0.1体積%から0.5体積%に変更し、マイクロ波の照射条件を800Wで50秒から480Wで50秒間に変更したこと以外は、実施例2−1と同様にして硬化体を作製し、硬化度を測定した。硬化度を測定した結果を図3に示す。
実施例2−1において、硬化剤をjERキュアST−11から4MCDAに変更し、用いた炭素繊維の平均長さを約36μmから約13μmに変更し、炭素繊維の添加量を0.1体積%から0.5体積%に変更し、マイクロ波の照射条件を800Wで50秒から480Wで50秒間に変更したこと以外は、実施例2−1と同様にして硬化体を作製し、硬化度を測定した。硬化度を測定した結果を図3に示す。
[実施例3−1]
(硬化体の作製)
長さが約113μmの炭素繊維(XN−90C、日本グラファイトファイバー社製)をエポキシ系接着剤(PM−4、東京化学工業製)に約20体積%混ぜて、接着剤を作製した。
(硬化体の作製)
接着剤を、金型(4mm×10mm×80mm)を用いて135℃で5分間プレス成形した。その後、135℃になるようにマイクロ波の出力を調節しながら接着剤にマイクロ波を5分間照射して、接着剤を加熱して硬化させ、硬化体を得た。
(硬化体の曲げ強度の確認)
JIS K 7171に従って、3点曲げ試験を行い、硬化体の曲げ強度を測定した。硬化体の曲げ強度を測定した結果を図4に示す。なお、図4中、白塗りは、接着剤にマイクロ波を照射して加熱した場合であり、破線は、電気オーブンを使用して接着剤を加熱した場合である。
実施例3−1において、接着剤にマイクロ波を照射する時間を5分から20分に変更したこと以外は、実施例3−1と同様にして硬化体を作製し、硬化体の曲げ強度を測定した。硬化体の曲げ強度を測定した結果を図4に示す。
実施例3−1において、電気オーブンで接着剤を135℃で5分間加熱して硬化させたこと以外は、実施例3−1と同様にして硬化体を作製し、硬化体の曲げ強度を測定した。硬化体の曲げ強度を測定した結果を図4に示す。
実施例3−1において、電気オーブンで接着剤を135℃で20分間加熱して硬化させたこと以外は、実施例3−1と同様にして硬化体を作製し、硬化体の曲げ強度を測定した。硬化体の曲げ強度を測定した結果を図4に示す。
実施例3−1において、接着剤に炭素繊維粉末を加えず(0体積%)、電気オーブンで接着剤を135℃で30分、60分、または90分間加熱して硬化させたこと以外は、実施例3−1と同様にして、それぞれ、硬化体を作製し、硬化体の曲げ強度を測定した。硬化体の曲げ強度を測定した結果を図4に示す。
Claims (5)
- マイクロ波の照射によって硬化する接着剤であって、
熱硬化性樹脂と、
炭素繊維と、を含有し、
前記接着剤の全量を100体積%としたとき、前記炭素繊維の含有量は、0.1体積%以上20体積%以下であることを特徴とする接着剤。 - 前記炭素繊維の平均長さが、35μm以上200μm以下である請求項1に記載の接着剤。
- 前記熱硬化性樹脂が、硬化剤を含む請求項1または2に記載の接着剤。
- 熱硬化性樹脂と炭素繊維とを含有する接着剤にマイクロ波を照射して、前記接着剤を硬化させる工程を含み、
前記接着剤の全量を100体積%としたとき、前記炭素繊維の含有量は、0.1体積%以上20体積%以下であることを特徴とする接合方法。 - 前記マイクロ波の波長が、300MHz以上3000MHz以下である請求項4に記載の接合方法。
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Citations (4)
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---|---|---|---|---|
JP2001522915A (ja) * | 1997-11-06 | 2001-11-20 | ナイキ・インコーポレーテッド | 低変形温度を有する変形し得る材料の接着方法および装置 |
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