JP2019038974A - 樹脂組成物および樹脂製造用組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
Description
第1の実施の形態では、本発明に係る樹脂組成物の一例として、ポリウレタン樹脂組成物について説明する。本実施の形態におけるポリウレタン樹脂組成物は、水酸基含有化合物(A)、無機フィラー(C)、中空フィラー(D)およびイソシアネート基含有化合物(E)を配合して形成される。
以下、実施例および比較例に基づいて、本実施の形態のポリウレタン樹脂組成物についてより詳細に説明する。本発明はこれによって制限されるものではない。なお、本明細書中に於ける「部」、「%」は、特に明示した場合を除き、「質量部」、「質量%」をそれぞれ表している。
水酸基含有化合物(A)
・水酸基含有化合物(A−1):ポリブタジエンポリオール
(商品名:R-15HT、出光興産社製)
・水酸基含有化合物(A−2):ヒマシ油系ポリオール
(商品名:ヒマシ油D、伊藤製油社製)
可塑剤(B):ジウンデシルフタレート
(商品名:サンソサイザーDUP、新日本理化社製)
無機フィラー(C)
・無機フィラー(C-1):水酸化アルミニウム
(商品名:C-305、住友化学社製)
・無機フィラー(C-2):水酸化マグネシウム
(商品名:ECOMAG、タテホ化学工業社)
中空フィラー(D)
・中空フィラー(D-1):膨張済み、平均粒径33-55μm
(商品名:エクスパンセル 920 DE 40 d30、日本フィライト社製)
・中空フィラー(D-2):膨張済み、平均粒径60-90μm
(商品名:エクスパンセル 920 DE 80 d30、日本フィライト社製)
・中空フィラー(D-3):未膨張、平均粒径10-16μm(80℃で加熱されることにより平均粒径が35〜50μmとなる)
(商品名:エクスパンセル 031 DU 40、日本フィライト社製)
イソシアネート基含有化合物(E)
・イソシアネート基含有化合物(E―1)
ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性体
(商品名:デュラネートTPA−100、旭化成ケミカルズ社製)
・イソシアネート基含有化合物(E-2):クルードMDI
(商品名:ルプラネートM5S、BASF INOACポリウレタン社製)
イソシアネート基含有化合物(E)を除く材料の混合物をディスパー(プライミクス(株)製、機種名:TKホモディスパー2.5型)を用いて、30分間混合することにより、ポリオール組成物を製造する。その後、当該ポリオール組成物にイソシアネート基含有化合物(E)をNCO/OH=1〜1.1となるように添加し、混合及び脱泡を行い、80℃の環境下において16時間静置することにより、ポリウレタン樹脂組成物を製造する。このようにして製造したポリウレタン樹脂組成物を用いて、後述するように、密度、誘電率、難燃性、絶縁性およびポリウレタン樹脂組成物中の密度差について評価を行う。
ポリウレタン樹脂組成物の重量の評価として、ポリウレタン樹脂組成物の密度を測定する。密度の測定は、JIS K0061(天びん法)に従って行う。ただし、測定には、3cm×3cm×1cmのサンプルを用いる。当該サンプルは、底部が3cm×3cmの容器を用いて高さ1cmとなるように製造したポリウレタン樹脂組成物である。
評価の基準を以下に示す。
○:1.2g/cm3未満
△:1.2g/cm3以上1.5g/cm3未満
×:1.5g/cm3以上
アジレント・テクノロジ社製LCRメーターE4980Aならびにテストフィクチャー16451Bを用いて、25±5℃、65±5%RHの環境下で比誘電率(1MHz)の測定を行う。測定には、6cm×6cm×0.3cmのサンプルを用いる。当該サンプルは、底部が6cm×6cmの容器を用いて高さ0.3cmとなるように製造したポリウレタン樹脂組成物である。
評価の基準を以下に示す。
○:4.0未満
△:4.0以上5.0未満
×:5.0以上
難燃性は、UL規格のUL94に従って測定する。評価の基準を以下に示す。
○:V−0相当
△:V−1相当
×:V−2以下
体積固有抵抗値をJIS K6911に従って測定する。評価の基準を以下に示す。
○:1×1012Ω・cm以上
×:1×1012Ω・cm未満
上記ポリオール組成物と上記イソシアネート基含有化合物(E)とを混合した後、底部が3cm×3cmの容器に、完成後のポリウレタン樹脂組成物の高さが10cmとなるように混合物を注ぎ入れ、ポリウレタン樹脂組成物を完成させる。完成したポリウレタン樹脂組成物の上部(以下、樹脂上部とも称する。)と下部(以下、樹脂下部とも称する。)とを切り取り、樹脂上部と樹脂下部との密度の差を比較する。樹脂上部は、3cm(縦)×3cm(横)×10cm(高さ)のポリウレタン樹脂組成物のうち、上端から1cmの部分である。また、樹脂下部は、当該ポリウレタン樹脂組成物のうち、下端から1cmの部分である。密度の測定は、JIS K0061(天びん法)に従う。評価の基準を以下に示す。
○:密度の差が10%未満
×:密度の差が10%以上
第2の実施の形態では、本発明に係る樹脂組成物の他の例として、シリコーン樹脂組成物について説明する。本実施の形態におけるシリコーン樹脂組成物は、シリコーン樹脂(X)と、無機フィラー(C)と、中空フィラー(D)とを含む。
以下、実施例および比較例に基づいて、本実施の形態のシリコーン樹脂組成物について説明する。本発明はこれによって制限されるものではない。なお、本明細書中に於ける「部」、「%」は、特に明示した場合を除き、「質量部」、「質量%」をそれぞれ表している。
オルガノポリシロキサン(P):分子鎖両末端ジメチルビニルシリル基封鎖ジメチルポリシロキサン
可塑剤(B):メチルオイル
無機フィラー(C)
・無機フィラー(C-1):水酸化アルミニウム
(商品名:C-305、住友化学社製)
・無機フィラー(C-2):水酸化マグネシウム
(商品名:ECOMAG、タテホ化学工業社)
中空フィラー(D)
・中空フィラー(D-1):膨張済み、平均粒径33-55μm
(商品名:エクスパンセル 920 DE 40 d30、日本フィライト社製)
・中空フィラー(D-2):膨張済み、平均粒径60-90μm
(商品名:エクスパンセル 920 DE 80 d30、日本フィライト社製)
・中空フィラー(D-3):未膨張、平均粒径10-16μm(80℃で加熱されることにより35-50μmとなる)
(商品名:エクスパンセル 031 DU 40、日本フィライト社製)
触媒(Q):白金族金属系触媒
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(R)
・オルガノハイドロジェンポリシロキサン(R−1):ヘキサデカメチルペンタデカンオクタシロキサン
・オルガノハイドロジェンポリシロキサン(R−2):メチルハイドロジェンポリシロキサン
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(R)を除く材料の混合物をディスパー(プライミクス(株)製、機種名:TKホモディスパー2.5型)を用いて、30分間混合することにより、組成物(Y)を製造した。その後、当該組成物(Y)にオルガノハイドロジェンポリシロキサン(R)を添加し、混合及び脱泡を行い、80℃の環境下において16時間静置することにより、シリコーン樹脂組成物を製造した。このようにして製造したシリコーン樹脂組成物を用いて、後述するように、密度、誘電率、難燃性、絶縁性およびシリコーン樹脂組成物中の密度差について評価を行った。
シリコーン樹脂組成物の密度の測定はJIS K0061(天びん法)に従って行う。測定には、3cm×3cm×1cmのサンプルを用いる。当該サンプルは、底部が3cm×3cmの容器を用いて高さ1cmとなるように製造したシリコーン樹脂組成物である。評価の基準を以下に示す。
○:1.2g/cm3未満
△:1.2g/cm3以上1.5g/cm3未満
×:1.5g/cm3以上
アジレント・テクノロジ社製LCRメーターE4980Aならびにテストフィクチャー16451Bを用いて、25±5℃、65±5%RHの環境下で比誘電率(1MHz)の測定を行う。測定には、6cm×6cm×0.3cmのサンプルを用いる。当該サンプルは、底部が6cm×6cmの容器を用いて高さ0.3cmとなるように製造したシリコーン樹脂組成物である。評価の基準を以下に示す。
○:4.0未満
△:4.0以上5.0未満
×:5.0以上
難燃性は、UL規格のUL94に従って測定する。評価の基準を以下に示す。
○:V−0相当
△:V−1相当
×:V−2以下
体積固有抵抗値をJIS K6911に従って測定する。評価の基準を以下に示す。
○:1012Ω・cm以上
×:1012Ω・cm未満
上記組成物(Y)とオルガノハイドロジェンポリシロキサン(R)とを混合した後、底部が3cm×3cmの容器に、完成後のシリコーン樹脂組成物の高さが10cmとなるように注ぎ入れて、シリコーン樹脂組成物を完成させる。完成したシリコーン樹脂組成物の上部(以下、樹脂上部とも称する。)と下部(以下、樹脂下部とも称する。)とを切り取り、樹脂上部と樹脂下部との密度の差を比較する。樹脂上部は、3cm(縦)×3cm(横)×10cm(高さ)のシリコーン樹脂組成物のうち、上端から1cmの部分である。また、樹脂下部は、当該シリコーン樹脂組成物のうち、下端から1cmの部分である。密度の測定は、JIS K0061(天びん法)に従う。評価の基準を以下に示す。
○:密度の差が10%未満
×:密度の差が10%以上
第3の実施の形態では、本発明に係る樹脂組成物の他の例として、エポキシ樹脂組成物について説明する。本実施の形態におけるエポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂(X)と、無機フィラー(C)と、中空フィラー(D)とを含む。
以下、実施例および比較例に基づいて、本実施の形態のエポキシ樹脂組成物について説明する。本発明はこれによって制限されるものではない。なお、本明細書中に於ける「部」、「%」は、特に明示した場合を除き、「質量部」、「質量%」をそれぞれ表している。
プレポリマー(S)
・プレポリマー(S−1):ビフェニル型エポキシ樹脂
(商品名:NC-3000S-H、日本化薬社製)
・プレポリマー(S−2):ビスフェノールA型エポキシ樹脂
(商品名:EPICLON850、DIC社製)
無機フィラー(C)
・無機フィラー(C-1):水酸化アルミニウム
(商品名:C-305、住友化学社製)
・無機フィラー(C-2):水酸化マグネシウム
(商品名:ECOMAG、タテホ化学工業社)
中空フィラー(D)
・中空フィラー(D-1):膨張済み、平均粒径33-55μm
(商品名:エクスパンセル 920 DE 40 d30、日本フィライト社製)
・中空フィラー(D-2):膨張済み、平均粒径60-90μm
(商品名:エクスパンセル 920 DE 80 d30、日本フィライト社製)
・中空フィラー(D-3):未膨張、平均粒径10-16μm(80℃で加熱されることにより平均粒径35-50μmとなる)
(商品名:エクスパンセル 031 DU 40、日本フィライト社製)
触媒(Q)
(商品名:DBU(1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7)、サンアプロ社製)
硬化剤(T)
・硬化剤(T−1):フェノール樹脂系硬化剤
(商品名:フェノールノボラック樹脂HFシリーズ、明和化成社製)
・硬化剤(T−2):酸無水物系化合物
硬化剤(F)を除く材料の混合物を混合することにより、組成物(Y)を製造する。その後、当該組成物(Y)に硬化剤(F)を添加し、混合及び脱泡を行い、130℃で60分プレキュアを行い、180℃で60分ポストキュアを行うことにより、エポキシ樹脂組成物を製造する。このようにして製造したエポキシ樹脂組成物を用いて、後述するように、密度、誘電率、難燃性、絶縁性およびエポキシ樹脂組成物内の密度差について評価を行う。
エポキシ樹脂組成物の密度の測定はJIS K0061(天びん法)に従って行う。測定には、3cm×3cm×1cmのサンプルを用いる。当該サンプルは、底部が3cm×3cmの容器を用いて高さ1cmとなるように製造したエポキシ樹脂組成物である。評価の基準を以下に示す。
○:1.2g/cm3未満
△:1.2g/cm3以上1.5g/cm3未満
×:1.5g/cm3以上
アジレント・テクノロジ社製LCRメーターE4980Aならびにテストフィクチャー16451Bを用いて、25±5℃、65±5%RHの環境下で比誘電率(1MHz)の測定を行う。測定には、6cm×6cm×0.3cmのサンプルを用いる。当該サンプルは、底部が3cm×3cmの容器を用いて高さ0.3cmとなるように製造したエポキシ樹脂組成物である。評価の基準を以下に示す。
○:4.0未満
△:4.0以上5.0未満
×:5.0以上
難燃性は、UL規格のUL94に従って測定する。評価の基準を以下に示す。
○:V−0相当
△:V−1相当
×:V−2以下
体積固有抵抗値をJIS K6911に従って測定する。評価の基準を以下に示す。
評価の基準を以下に示す。
○:1012Ω・cm以上
×:1012Ω・cm未満
(密度差)
上記組成物(Y)と硬化剤(T)とを混合した後、底部が3cm×3cmの容器に、完成後のエポキシ樹脂組成物の高さが10cmとなるように注ぎ入れて、エポキシ樹脂組成物を完成させる。完成したエポキシ樹脂組成物の上部(以下、樹脂上部とも称する。)と下部(以下、樹脂下部とも称する。)とを切り取り、樹脂上部と樹脂下部との密度の差を比較する。樹脂上部は、3cm(縦)×3cm(横)×10cm(高さ)のエポキシ樹脂組成物のうち、上端から1cmの部分である。また、樹脂下部は、ポリウレタン樹脂(X)のうち、下端から1cmの部分である。測定はJIS K0061(天びん法)に従う。評価の基準を以下に示す。
Claims (9)
- 樹脂(X)と、
無機フィラー(C)と、
内部に空洞部を有し、かつ樹脂の外郭を有する中空フィラー(D)とを含む、樹脂組成物。 - 前記無機フィラー(C)を前記樹脂組成物100質量部に対して45〜70質量部含み、前記中空フィラー(D)を前記樹脂組成物100質量部に対して0.5〜5質量部含む、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記中空フィラー(D)の平均粒子径は30μ〜100μmである、請求項1または請求項2に記載の樹脂組成物。
- 電気電子部品の封止に用いられる、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項4に記載の樹脂組成物によって封止された電気電子部品。
- 他の材料と混合することによって樹脂組成物を製造可能な組成物(Y)であって、
無機フィラー(C)と、
内部に空洞部を有し、かつ樹脂の外郭を有する中空フィラー(D)とを含む、樹脂製造用組成物。 - 前記無機フィラー(C)を前記樹脂製造用組成物100質量部に対して50〜80質量部含み、前記中空フィラー(D)を前記樹脂製造用組成物100質量部に対して1〜5質量部含む、請求項6に記載の樹脂製造用組成物。
- 前記中空フィラー(D)の平均粒子径は30μ〜100μmである、請求項6または請求項7に記載の樹脂製造用組成物。
- 前記中空フィラー(D)は熱膨張性を有する、請求項6または請求項7に記載の樹脂製造用組成物。
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