JP2019035607A

JP2019035607A - 分析装置

Info

Publication number: JP2019035607A
Application number: JP2017155561A
Authority: JP
Inventors: 孝輔細井; Kosuke Hosoi
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2017-08-10
Filing date: 2017-08-10
Publication date: 2019-03-07
Also published as: CN109387558A; US20190051505A1; US10410852B2; EP3442003A1

Abstract

【課題】壁面におけるガス管路の取り付けに必要な面積を小さくできる。【解決手段】分析装置は、複数のガス供給管路と接続されるバルブ組立体と、バルブ組立体からの複数のガスが供給されるガス供給室とを備え、バルブ組立体は、複数のガス供給管路を介してガス供給室に供給される複数のガスの流量を調整する複数のバルブと、複数のバルブを一体的に固定する固定部材と、複数のバルブを固定部材に対してそれぞれシールする複数の第１シール部材と、固定部材に締結することにより、第１シール部材を固定部材に一体に押し付けるリテーナとを備える。【選択図】図２

Description

本発明は、分析装置に関する。

複数のガス貯蔵容器から複数の種類のガスを導入する真空室を備える分析装置が知られている。特許文献１には、イオントラップ内のイオンが持つ運動エネルギーを減衰させるためのクーリングガスとしてヘリウムを導入し、イオンと衝突させて衝突誘起解離（Ｃｏｌｌｉｓｉｏｎ−ＩｎｄｕｃｅｄＤｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ：ＣＩＤ）を起こすためのＣＩＤガスとしてアルゴンガスを導入するイオントラップを備える分析装置が記載されている。

国際公開第２０１５／０２２８１５号

分析装置を小型化する観点から、複数のガス貯蔵容器からの複数のガス管路を真空室に接続する接続部は、真空室の密閉性を保ちつつ、できるだけコンパクトにすることが必要である。

本発明の好ましい実施形態による分析装置は、複数のガス供給管路と接続されるバルブ組立体と、前記バルブ組立体からの複数のガスが供給されるガス供給室とを備える分析装置において、前記バルブ組立体は、前記複数のガス供給管路を介して前記ガス供給室に供給される前記複数のガスの流量を調整する複数のバルブと、前記複数のバルブを一体的に固定する固定部材と、前記複数のバルブを前記固定部材に対してそれぞれシールする複数の第１シール部材と、前記固定部材に締結することにより、前記第１シール部材を前記固定部材に一体に押し付けるリテーナとを備える。
さらに好ましい実施形態では、前記リテーナによって前記複数の第１シール部材をそれぞれ前記固定部材に押圧する複数の押圧部材をさらに有する。
さらに好ましい実施形態では、前記リテーナは、前記複数のバルブにガスを導く前記複数のガス供給管路に接続される複数の継手の一つ、または複数を支持する支持部を備える。
さらに好ましい実施形態では、前記ガス供給管路に一端が接続される前記継手の他端には、他端が前記バルブに接続される接続管路をさらに備える。
さらに好ましい実施形態では、前記リテーナは、前記固定部材に締結される第１板状部材と、前記支持部を備える第２板状部材とを備える。
さらに好ましい実施形態では、前記第１板状部材および前記第２板状部材は、前記第１板状部材がなす面と前記第２板状部材がなす面とが交差するように配置されている。
さらに好ましい実施形態では、前記バルブはパルスバルブである。
さらに好ましい実施形態では、前記バルブ組立体は、前記分析装置の隔壁に取り付けられる取付部材と、前記取付部材の裏面側に突設し、前記隔壁を貫通する貫通部材を含み、前記取付部材が第２シール部材を介して前記隔壁に取り付けられ、前記分析装置内の真空室を密閉状態とする。
さらに好ましい実施形態では、前記ガス供給室内にイオンと前記ガスとが供給される質量分析計を備え、前記ガス供給室は、前記イオンを制御する電極を備え、前記複数のバルブで流量調節される複数のガスのそれぞれは、少なくともクーリングガス用のガス種と、ＣＩＤガス用のガス種とを含む。

本発明によれば、分析装置の真空室における、ガス管路の接続部の取り付けに必要な面積を小さくでき、また組立作業性を向上することができる。

図１は、本実施の形態の分析装置の概略構成を示す斜視図である。図２は、本実施の形態の分析装置における、真空室側面でのバルブ組立体の接続部を示す斜視図である。図３は、バルブ組立体の分解図である。図４は、バルブ組立体と、イオントラップとを示す断面図である。

以下、図を参照して本発明を質量分析装置に適用した実施の形態について説明する。

−第１の実施の形態−
図１〜図４を参照して第１の実施の形態を説明する。図１は、第１の実施の形態の質量分析装置１の概略構成を示す斜視図である。図２は、質量分析装置１における、真空室側面でのバルブ組立体の接続部を示す斜視図である。図３は、バルブ組立体の分解図である。図４は、バルブ組立体とイオントラップとの断面図である。

質量分析装置１は、ガス貯蔵容器Ｇａ，Ｇｂのレギュレータ（以下、レギュレータと呼ぶ）８ａ，８ｂ、真空室２０、レギュレータ８ａ，８ｂに接続され真空室２０へ導入されるガスを供給するガス供給管路９ａ，９ｂ、および、ガス供給管路９ａ，９ｂと真空室２０との接続部となるバルブ組立体１０とを備える（図１参照）。真空室２０は、内部にイオントラップ３０を備える（図４参照）。質量分析装置１に導入された分析対象となる試料は、イオン化された後、不図示の管からイオントラップ３０に導入され、電極３１（図４参照）に印加される電圧によって生じた電磁場により制御され、適宜イオントラップ３０から放出されて検出される。

ガス貯蔵容器Ｇａ，Ｇｂに貯蔵されたガスは、それぞれレギュレータ８ａ，８ｂで流量制御されガス供給管路９ａ，９ｂおよびバルブ組立体１０を介して真空室２０の内部のイオントラップ３０に供給される。例えば、ガス貯蔵容器Ｇａには、クーリングガスとしてヘリウムガス等が貯蔵される。また、例えば、ガス貯蔵容器Ｇｂには、ＣＩＤガスとしてアルゴンガス等が貯蔵される。
なお、ガス貯蔵容器Ｇａ，Ｇｂに貯蔵されるガスの種類は特に限定されない。また、レギュレータ８ａ，８ｂ、すなわちガス貯蔵容器Ｇａ，Ｇｂの個数は複数であれば特に限定されない

バルブ組立体１０は、シール部材であるＯリング２１を介して真空室隔壁２２に組み付けられる（図２参照）。バルブ組立体１０は、真空室隔壁２２に組み付けられた後、継手１１ａ、１１ｂ（図３参照）とガス供給管路９ａ，９ｂとをそれぞれ接続することにより、真空室２０の密閉性を実現しながら、ガス貯蔵容器Ｇａ，Ｇｂからの複数のガスを真空室２０の内部に導入することができる。本実施形態において「真空室」とはその内部を外部とは異なる気圧に維持できるような室を指す。

図３の分解図に示されるように、バルブ組立体１０は、継手１１ａ，１１ｂと、パルスバルブ１３ａ，１３ｂと、継手１１ａ，１１ｂとパルスバルブ１３ａ，１３ｂとをそれぞれ接続するＬ字形状の接続管路１２ａ，１２ｂと、リテーナ１４と、押圧部材１７ａ，１７ｂと、Ｏリング１８ａ，１８ｂと、ガス導入管路１６ａ，１６ｂと、バルブ組立体１０の各部を支持し固定するための固定部材１５とを備える。リテーナ１４は、第１板状部材１４１と第２板状部材１４２とを備え、第１板状部材１４１がなす面と第２板状部材１４２がなす面とは略９０度の角度で交差している。固定部材１５は、取付板１５１と、パルスバルブ受け部材１５２と、貫通孔１５０ａ，１５０ｂとを備える。
リテーナ１４は、後述するように、二つの押圧部材１７ａ、１７ｂを一体に押圧する機能と、二つの継手１１ａ，１１ｂを一体に保持する機能とを有する。前者が第１板状部材１４１であり、後者が第２板状部材１４２である。

継手１１ａ，１１ｂは、一端にガス供給管路９ａ，９ｂがそれぞれ接続され、他端に接続管路１２ａ，１２ｂがそれぞれ接続される。すなわち、継手１１ａ，１１ｂは、パルスバルブ１３ａ，１３ｂにガスを供給する管路９ａ，９ｂをバルブ組立体１０に接続するための部材である。継手１１ａ，１１ｂは、リテーナ１４の第２板状部材１４２にある支持部１４３にある切欠き部分と嵌合するよう、外周面に凹部１１０ａ，１１０ｂをそれぞれ備えている。

バルブ組立体１０が真空室２０の隔壁２２に取り付けられた後、ガス供給管路９ａ，９ｂに外力が作用すると、外力がバルブ組立体１０、すなわち継手１１ａ、１１ｂに働くことがある。継手１１ａ，１１ｂは凹部１１０ａ，１１０ｂを介してリテーナ１４の第２板状部材１４２にそれぞれ支持されている（図２参照）。したがって、接続管路１２ａ，１２ｂや、パルスバルブ１３ａ，１３ｂの接続管路１２ａ，１２ｂとの接続部に、ガス供給管路９ａ，９ｂにかかった外力が伝わり破損することを防ぐことができる。

このように継手１１ａ，１１ｂを支持する観点からは、リテーナ１４の第２板状部材１４２は、第１板状部材１４１と必ずしも略９０度の角度で交差しなくともよい。しかし、第２板状部材１４２を第１板状部材１４１と略９０度の角度で交差するよう配置すると、真空室２０の隔壁２２に沿って継手１１ａ，１１ｂおよびガス供給管路９ａ，９ｂを配置することができるため、質量分析装置１をよりコンパクトにすることができる。すなわち、継手１１ａ，１１ｂおよびガス供給管路９ａ，９ｂの軸線を隔壁２２の外面に沿って平行、もしくはほぼ平行に延在させてコンパクト化を図っている。

上述のとおり、接続管路１２ａ，１２ｂは、Ｌ字型の形状をしており、パルスバルブ１３ａ，１３ｂに一体的に設けられている。接続管路１２ａ，１２ｂの一端は継手１１ａ，１１ｂに接続されている。継手１１ａ，１１ｂにはガス供給管路９ａ，９ｂが接続されている。継手１１ａ，１１ｂにより、ガス供給管路９ａ，９ｂとパルスバルブ１３ａ，１３ｂとがそれぞれ接続される。
なお、継手１１ａ，１１ｂの形状や、接続管路１２ａ，１２ｂと継手１１ａ，１１ｂとの接続の方法は特に限定されない。

パルスバルブ１３ａ，１３ｂは、パルスバルブ１３ａ，１３ｂを制御する不図示の制御装置からの信号を制御コードＣ（図３参照）を介して受け取り、当該信号に基づいてガス貯蔵容器Ｇａ，Ｇｂからのガスを流量調整し、適切なタイミングでガス導入管路１６ａ，１６ｂを介してイオントラップ３０へガスをそれぞれ放出する。

ガス導入管路１６ａ，１６ｂとパルスバルブ１３ａ，１３ｂとは次のように接続されている。
図４を参照して説明する。固定部材１５は、隔壁２２の外面に当接する取付板１５１と、隔壁２２の矩形開口２２ａに挿入されて真空室２０まで延在するパルスバルブ受け部材１５２（破線で囲まれた固定部材１５の部分）とを有する。取付板１５１には貫通孔１５０ａ，１５０ｂが穿孔されている。貫通孔１５０ａ，１５０ｂはパルスバルブ受け部材１５２の奥方まで伸びている。貫通孔１５０ａ，１５０ｂは入口側の内径がＯリング１８ａ，１８ｂの外径に対応した寸法とされ、奥側、すなわち、パルスバルブ受け部材１５２の内側の内径はパルスバルブ１３ａ，１３ｂの外径よりやや大きい程度の内径とされる。すなわち、貫通孔１５０ａ、１５０ｂは大径通路と小径通路の段付き孔である。

パルスバルブ受け部材１５２の底部壁には、ガス導入管路１６ａ，１６ｂの軸部が挿通される貫通孔が穿孔されている。パルスバルブ１３ａ，１３ｂとガス導入管路１６ａ，１６ｂのそれぞれは、取付板１５１の表面側から貫通孔１５０ａ，１５０ｂに挿通され、ガス導入管路１６ａ，１６ｂの先端が固定部材１５から突出し、内部管路１６０を介して真空室２０のイオントラップ３０に接続されている。パルスバルブ１３ａ，１３ｂとガス導入管路１６ａ，１６ｂは貫通孔１５０ａ，１５０ｂ内で接続されている。

リテーナ１４は、第１板状部材１４１と固定部材１５とが、ねじ４５（図４参照）によりねじ止めされ締結される。この締結に先立って、固定部材１５１の貫通孔１５０ａ，１５０ｂにはそれぞれガス導入管路１６ａ，１６ｂとパルスバルブ１２ａ．１２ｂをその順番に挿通し、ガス導入管路１６ａ，１６ｂの先端を固定部材１５の裏面側から突出させておく。この状態でリテーナ１４を固定部材１５にねじ４５で締結することにより、リテーナ１４の第１板状部材１４１は、押圧部材１７ａ，１７ｂを押圧し、押圧部材１７ａ，１７ｂはシール部材であるＯリング１８ａ，１８ｂをそれぞれ固定部材１５に一体に押しつける（図４参照）。押圧されたＯリング１８ａ，１８ｂにより、パルスバルブ１３ａ，１３ｂと固定部材１５との間が密封される。図２、図３では、ねじ４５の図示が省略されている。
なお、押圧部材１７ａ，１７ｂを挟まずリテーナ１４がＯリング１８ａ，１８ｂを直接固定部材１５に押圧する構成にしてもよい。また、シール部材として、Ｏリング１８ａ，１８ｂの代わりにゴムブッシュ等を用いてもよい。

リテーナ１４は、第１板状部材１４１により、Ｏリング１８ａ，１８ｂを介して複数のパルスバルブ１３ａ，１３ｂを一体的に固定部材１５に固定してバルブ組立体１０を構成する、そのため、固定されたパルスバルブ１３ａ，１３ｂの間隔（固定部材１５の貫通孔１５０ａ，１５０ｂの間隔）を短くすることができる。従って、真空室２０の隔壁２２における、ガス管路の接続部の取り付けに必要な面積を小さくできる。
すなわち、予めバルブ組立体１０としてサブアッセンブリ化することにより、組み立て作業の自由度が向上するので、パルスバルブを直接分析装置に取り付ける作業に比べてパルスバルブの間隔を狭くしても継手１１ａ，１１ｂを無理なく接続管路１２ａ，１２ｂに接続することができる。

パルスバルブ１３ａ，１３ｂから、それぞれガス導入管路１６ａ，１６ｂと真空室２０の内部管路１６０を介してイオントラップ３０にガスが導入される。
なお、ガス導入管路１６ａ，１６ｂに放出されたガスは、内部管路１６０を介さず、直接供給先の室に挿入されてもよい。すなわち、図４に示すように、この実施の形態では、固定部材１５の裏面から突出するガス導入管路１６ａ、１６ｂを真空室２０内の内部管路１６０と接続するように構成しているが、ガス導入管路１６ａ，１６ｂを直接イオントラップ３０に接続するように構成してもよい。

上述の第１の実施の形態の質量分析装置によれば、次の作用効果が得られる。
（１）本実施の形態の質量分析装置１は、複数のガス供給管路１６ａ，１６ｂと接続されるバルブ組立体１０と、バルブ組立体１０からの複数のガスが供給されるイオントラップ３０とを備える。そして、バルブ組立体１０は、複数のガス供給管路１６ａ，１６ｂを介してイオントラップ３０に供給される複数のガスの流量を調整する複数のパルスバルブ１３ａ，１３ｂと、複数のパルスバルブ１３ａ，１３ｂを一体的に固定する固定部材１５と、複数のパルスバルブ１３ａ，１３ｂを固定部材１５に対してそれぞれシールする複数のＯリング１８ａ，１８ｂと、固定部材１５に締結することにより、Ｏリング１８ａ，１８ｂを固定部材１５に一体に押し付けるリテーナ１４とを備える。
このように構成した分析装置では、二つのガスバルブ１３ａ，１３ｂを固定部材１５に対してシールする二つのＯリング１８ａ，１８ｂを一つのリテーナ１４で押圧することができるので、組立作業性がよい。とくに、実施の形態のように、バルブ組立体１０として予めサブアッセンブリすることにより、十分な作業空間で二つの継手１１ａ，１１ｂと接続管路１２ａ，１２ｂ等の組立作業が可能となる。その結果、二つの継手１１ａ，１１ｂの間隔、ひいては、二つのパルスバルブ１３ａ，１３ｂの間隔を狭くしても作業空間を確保できる。換言すると、分析装置１に直接二つのパルスバルブ１３ａ，１３ｂを取り付ける場合には、それらの間隔を実施の形態の寸法に比べて広く取る必要がある。すなわち、実施の形態の分析装置は小型に構成することができる。

（２）本実施形態の質量分析装置１において、リテーナ１４によって複数のＯリング１８ａ，１８ｂをそれぞれ固定部材１５に押圧する複数の押圧部材１７ａ，１７ｂをさらに有する。これにより、Ｏリング１８ａ，１８ｂに合わせた押圧部材１７ａ，１７ｂを用いることで、パルスバルブ１３ａ，１３ｂと固定部材１５との間の密封を一層確実にすることができる。

（３）本実施形態の質量分析装置１において、リテーナ１４は、複数のパルスバルブ１３ａ，１３ｂにガスを導く複数のガス供給管路９ａ，９ｂに接続される複数の継手１１ａ，１１ｂの一つ、若しくは複数を支持する支持部１４３を備える。これにより、接続管路１２ａ，１２ｂや、パルスバルブ１３ａ，１３ｂの接続管路１２ａ，１２ｂとの接続部に、ガス供給管路９ａ，９ｂにかかった外力が伝わり破損することを防ぐことができる。

（４）本実施形態の質量分析装置１において、ガス供給管路９ａ，９ｂに一端が接続される継手１１ａ，１１ｂの他端には、他端がパルスバルブ１３ａ，１３ｂに接続される接続管路１２ａ，１２ｂをさらに備える。これにより、継手１１ａ，１１ｂとパルスバルブ１３ａ，１３ｂとの位置関係を適宜調節することができ、質量分析装置１をよりコンパクトに構成することが可能である。

（５）本実施形態の質量分析装置１において、リテーナ１４は、固定部材１５に締結される第１板状部材１４１と、支持部１４３を備える第２板状部材１４２とを備える。これにより、接続管路１２ａ，１２ｂや、パルスバルブ１３ａ，１３ｂの接続管路１２ａ，１２ｂとの接続部に、ガス供給管路９ａ，９ｂにかかった外力が伝わり破損することを防ぐことができ、かつバルブ組立体１０をコンパクトに構成できる。

（６）本実施形態の質量分析装置１において、第１板状部材１４１および第２板状部材１４２は、第１板状部材１４１がなす面と第２板状部材１４２がなす面とが交差するように配置されている。これにより、パルスバルブ１３ａ，１３ｂへガスを供給する管路を折り畳み、質量分析装置１をコンパクトに構成することができる。

（７）本実施形態の質量分析装置１において、真空室２０の内部に導入されるガスの制御にパルスバルブ１３ａ，１３ｂが用いられている。このようなパルスバルブが用いられる装置は、一度に使用するガス量が少なく、小型のガス貯蔵容器を内蔵し携帯可能に構成され得るため、装置をコンパクトにする需要が高く、本発明をより好適に適用することができる。

（８）本実施形態の質量分析装置１において、バルブ組立体１０は、質量分析装置１の隔壁２２に取り付けられる取付板１５１と、取付板の裏面側に突設し、隔壁２２を貫通する貫通部材１５２を含み、取付板１５１がＯリング２１を介して隔壁２２に取り付けられ、これにより、質量分析装置１内の真空室２０を密閉状態とする。このように、バルブ組立体１０を真空室２０から分離可能に構成したため、パルスバルブ１３ａ，１３ｂの交換が容易になると共に、バルブ組立体１０におけるリークを真空室２０と切り分けてチェックすることができる。

（９）本実施形態の質量分析装置１は、イオントラップ３０にイオンとガスとが供給される質量分析計を備え、複数のパルスバルブ１３ａ，１３ｂで流量調節される複数のガスのそれぞれは、少なくともクーリングガス用のガス種と、ＣＩＤガス用のガス種とを含む。イオントラップ型質量分析計は、卓上に配置されたり携帯されて用いられるので、コンパクトにする需要が強く、本発明が好適に用いられる。

なお、本発明は、ガス貯蔵容器を取り付ける分析装置であれば、質量分析計を備えないものにも適用でき、分析装置の種類は特に限定されない。また、真空室以外の室にバルブ組立体１０を取り付けてもよい。
本発明は上記実施形態の内容に限定されるものではない。本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の態様も本発明の範囲内に含まれる。

１…質量分析装置、８，８ａ，８ｂ…レギュレータ、９，９ａ，９ｂ…ガス供給管路、１０…バルブ組立体、１１，１１ａ，１１ｂ…継手、１３，１３ａ，１３ｂ…パルスバルブ、１４…リテーナ、１５…固定部材、１６，１６ａ，１６ｂ…ガス導入管路、１７，１７ａ，１７ｂ…押圧部材、１８，１８ａ，１８ｂ，２１…Ｏリング、２０…真空室、２２…隔壁、２２ａ…矩形開口、３０…イオントラップ、３１…電極、１４１…第１板状部材、１４２…第２板状部材、１５１…取付板、１５２…パルスバルブ受け部材、１６０…内部管路、Ｇ，Ｇａ，Ｇｂ…ガス貯蔵容器。

Claims

複数のガス供給管路と接続されるバルブ組立体と、前記バルブ組立体からの複数のガスが供給されるガス供給室とを備える分析装置において、
前記バルブ組立体は、
前記複数のガス供給管路を介して前記ガス供給室に供給される前記複数のガスの流量を調整する複数のバルブと、
前記複数のバルブを一体的に固定する固定部材と、
前記複数のバルブを前記固定部材に対してそれぞれシールする複数の第１シール部材と、
前記固定部材に締結することにより、前記第１シール部材を前記固定部材に一体に押し付けるリテーナとを備える分析装置。
請求項１に記載の分析装置において、
前記リテーナによって前記複数の第１シール部材をそれぞれ前記固定部材に押圧する複数の押圧部材をさらに有する分析装置。
請求項１または２に記載の分析装置において、
前記リテーナは、前記複数のバルブにガスを導く前記複数のガス供給管路に接続される複数の継手の一つ、または複数を支持する支持部を備える分析装置。
請求項３に記載の分析装置において、
前記ガス供給管路に一端が接続される前記継手の他端には、他端が前記バルブに接続される接続管路をさらに備える分析装置。
請求項３または４に記載の分析装置において、
前記リテーナは、前記固定部材に締結される第１板状部材と、前記支持部を備える第２板状部材とを備える分析装置。
請求項５に記載の分析装置において、
前記第１板状部材および前記第２板状部材は、前記第１板状部材がなす面と前記第２板状部材がなす面とが交差するように配置されている分析装置。
請求項１から６までのいずれか一項に記載の分析装置において、
前記バルブはパルスバルブである分析装置。
請求項１から７までのいずれか一項に記載の分析装置において、
前記バルブ組立体は、前記分析装置の隔壁に取り付けられる取付部材と、前記取付部材の裏面側に突設し、前記隔壁を貫通する貫通部材を含み、前記取付部材が第２シール部材を介して前記隔壁に取り付けられ、前記分析装置内の真空室を密閉状態とする分析装置。
請求項１から８までのいずれか一項に記載の分析装置において、
前記ガス供給室内にイオンと前記ガスとが供給される質量分析計を備え、
前記ガス供給室は、前記イオンを制御する電極を備え、
前記複数のバルブで流量調節される複数のガスのそれぞれは、少なくともクーリングガス用のガス種と、ＣＩＤガス用のガス種とを含む分析装置。