JP2019028019A - 前処理装置及びその前処理装置を備えた分析システム - Google Patents

前処理装置及びその前処理装置を備えた分析システム Download PDF

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Abstract

【課題】前処理装置の外部の搬送ラインを搬送されてくる試料容器内の試料を撹拌して吸入する機能を前処理装置に具備させる。【解決手段】前処理装置は、試料採取部、吸入前試料撹拌部及び撹拌動作制御部を備えている。試料採取部は、試料容器内の試料を吸入するサンプルプローブを有し、前記サンプルプローブを前記試料容器設置部に設置されている前記試料容器の位置と該前処理装置の外部に設けられる搬送ライン上に設定された外部吸入位置へ移動させるように構成されている。吸入前試料撹拌部は、前記試料容器内の試料の撹拌を行なうための撹拌プローブを有し、前記撹拌プローブを少なくとも前記外部吸入位置又は前記搬送ライン上における前記外部吸入位置よりも上流の位置へ移動させる。撹拌動作制御部は、前記サンプルプローブによって試料を吸入する前にその試料容器内の試料を前記撹拌プローブによって撹拌するように、前記試料採取部及び前記吸入前試料撹拌部の動作を制御するように構成されている。【選択図】図２

Description

本発明は、例えば全血、血清、血漿、ろ紙血、尿などの生体由来試料に含まれる成分のうち、分析に不要な特定成分を除去して必要成分を試料として抽出する抽出処理などの前処理を行なうための前処理容器、その前処理容器を用いて前処理を自動的に実行する前処理装置、及びその前処理装置を備えて試料の前処理から分析までの一連の処理を自動で行なう分析システムに関するものである。
生体試料などの試料の定量分析などを実行する際、その生体試料から分析に不要な特定成分を除去して必要成分を試料として抽出する処理や、抽出された試料の濃縮や乾固をする乾固処理を行なう必要がある場合がある。かかる前処理を自動的に実行する前処理装置として、従来から種々のものが提案され、実施されている（例えば、特許文献１参照。）。
例えば特許文献１では、試料を通過させることによって特定成分を分離させる分離剤を保持した複数のカートリッジを共通の搬送機構で保持し、搬送機構によってそれらのカートリッジを所定位置に設けられた圧力負荷機構に順次配置し、圧力負荷機構においてカートリッジに圧力を負荷することで試料の抽出を行なうことが開示されている。この場合、カートリッジからの抽出液を受ける複数の抽出液受けを、カートリッジの下方でカートリッジとは別の搬送機構によってカートリッジとは相対的に移動させ、圧力負荷機構に順次配置していくことで、試料の抽出が連続的に行なわれる。
しかし、上記の方式では、圧力負荷機構において試料の抽出処理が行なわれている間はカートリッジや抽出液受けの搬送機構を動かすことができず、前処理効率を向上させるには限界がある。そこで、試料の濾過を行なうためのフィルタを有する分離デバイスと、その分離デバイスから抽出された試料を回収するための回収容器を１つの組として、濾過処理や撹拌処理等の処理がなされるポートにランダムアクセス的に搬送し、前処理効率を向上させることが提案されている（特許文献２参照）。
特開２０１０−６０４７４号公報 ＷＯ２０１６／０１７０４２Ａ１
特許文献２に開示されているような前処理装置にベルトコンベア等の搬送ラインを組み合わせ、搬送ライン上を搬送されてくる試料容器から試料を前処理装置へ導入し、その試料の前処理から分析までを全自動で行ないたいという要求がある。しかし、血液や尿などの生体試料は、搬送ライン上の所定の位置まで搬送されてくるまでの間に成分の分離や沈殿が生じていることがあり、そのような状態の試料をプローブによって吸入しても正確な分析を行なうことができない。そのため、ユーザが事前に試料容器を傾けるなどして撹拌する必要があるが、そうすると試料の取り違えや感染が生じるリスクがある。
そこで、本発明は、前処理装置の外部の搬送ラインを搬送されてくる試料容器内の試料を撹拌して吸入する機能を前処理装置に具備させることを目的とするものである。
本発明に係る前処理装置は、試料容器設置部、試料採取部、前処理容器設置部、搬送機構、前処理部、吸入前試料撹拌部、及び撹拌動作制御部を備えている。
試料容器設置部には、試料を収容した試料容器が設置される。試料採取部は、試料容器内の試料を吸入するサンプルプローブを有し、前記サンプルプローブを前記試料容器設置部に設置されている前記試料容器の位置と該前処理装置の外部に設けられる搬送ライン上に設定された外部吸入位置へ移動させるように構成されている。前処理容器設置部には、前記試料容器から採取され前記サンプルプローブから分注される試料を収容する前処理容器が設置される。搬送機構は、前記前処理容器設置部に設置された前記前処理容器を保持して搬送する。前処理部は、前記搬送機構により前記前処理容器を搬送可能な位置に設けられ、前記前処理容器内の試料の前処理を実行する。吸入前試料撹拌部は、前記試料容器内の試料の撹拌を行なうための撹拌プローブを有し、前記撹拌プローブを少なくとも前記外部吸入位置又は前記搬送ライン上における前記外部吸入位置よりも上流の位置へ移動させる。撹拌動作制御部は、前記サンプルプローブによって試料を吸入する前にその試料容器内の試料を前記撹拌プローブによって撹拌するように、前記試料採取部及び前記吸入前試料撹拌部の動作を制御するように構成されている。
前記吸入前試料撹拌部は、前記撹拌プローブを前記外部吸入位置へ移動させるように構成されており、前記撹拌動作制御部は、前記外部吸入位置において前記サンプルプローブにより吸入される前の試料容器内の試料を前記撹拌プローブにより撹拌するように構成されていることが好ましい。そうすれば、サンプルプローブによって搬送ライン上の試料容器からの試料吸入を行なうための外部吸入位置において試料の撹拌も実行することができる。すなわち、対象の試料容器を搬送ライン上の外部吸入位置で停止させるだけで試料の撹拌と吸入の両方を行なうことができるため、対象の試料容器を搬送ライン上の外部吸入位置とは別の撹拌用の位置で停止させる必要がなく、処理効率が向上するとともに搬送ラインの制御を簡単なものにすることができる。
前記吸入前試料撹拌部は、前記試料容器設置部に設置されている試料容器の位置へも前記撹拌プローブを移動させることができるように構成され、前記撹拌動作制御部は、前記試料容器設置部に設置されている試料容器内の試料を、前記サンプルプローブにより吸入される前に前記撹拌プローブによって撹拌するように構成されていることが好ましい。そうすれば、試料容器設置部に設置されている試料の撹拌をその試料の吸入前に行なうことができる。
前記撹拌プローブの移動軌道上に設けられ、前記撹拌プローブの先端に対する使い捨てピペットの着脱を行なうピペット着脱部をさらに備えていることが好ましい。そうすれば、撹拌プローブを介した試料間のコンタミネーションを防止することができる。
撹拌プローブによる試料の撹拌が確実に実行されるようにするためには、試料容器内に収容されている試料の量を把握しておく必要がある。試料容器内の試料の量を把握するために、サンプルプローブの先端が液面に接しているか否かを検知する液面センサを利用してもよい。その場合、前記撹拌動作制御部は、前記撹拌プローブによる試料の撹拌を行なう前に、その試料容器内の液面高さを前記サンプルプローブ及び前記液面センサを用いて検知し、検知した液面高さに基づいてその試料の撹拌時の前記撹拌プローブの高さを決定するように構成されている。
また、前記撹拌プローブによる同一試料に対する撹拌の回数をユーザに設定させる撹拌回数設定部をさらに備えていてもよい。その場合、前記撹拌動作制御部は、前記ユーザにより設定された回数の撹拌を、前記サンプルプローブによる吸入が実行される前の試料に対して実行するように構成されている。
本発明に係る分析システムは、上記の前処理装置であって、前記前処理部において前処理がなされた後の試料が収容された前記前処理容器が前記搬送機構により設置される転送ポートを有し、前記転送ポートを移動させることによって前記転送ポートに設置された収容容器を該前処理装置の外側へ転送するように構成された転送装置を備えた前処理装置と、前記前処理装置と隣接して配置された液体クロマトグラフシステムであって、移動相の流れる分析流路、前記転送装置によって前記前処理装置の外側に移動させられた収容容器の試料を採取して前記分析流路に注入する試料注入装置、前記分析流路上に配置され前記試料注入装置により注入された試料を成分ごとに分離する分析カラム、及び前記分析カラムで分離された試料成分を検出する検出器を有する液体クロマトグラフシステムと、を備えたものである。
本発明の前処理装置では、該前処理容器の外部に設置された搬送ライン上に設定された外部吸入位置へサンプルプローブが移動し、その外部吸入位置において試料の吸入を行なうことができるように構成されているので、前処理装置の外部の搬送ライン上の試料を取り込んでその試料の前処理も行なうことができる。そして、試料容器内の試料の撹拌を行なうための撹拌プローブを有する吸入前試料撹拌部によって、搬送ライン上の試料容器内の試料を撹拌するように構成されているので、搬送ライン上を搬送されてきた試料の撹拌がその試料の吸入前に自動的に実行される。これにより、ユーザが事前に試料容器内の試料の撹拌を行なう必要がなくなり、試料の取り違えや感染といったリスクが低減される。
本発明の分析システムは、上記の前処理装置を備えているので、前処理容器の外部に設けられた搬送ライン上を搬送される試料を自動的に撹拌して採取し、その試料の前処理から分析までをすべて自動的に行なうことができる。
前処理装置の一実施例を示す平面図である。 同実施例の制御系を示すブロック図である。 同実施例の一試料に対する一連の動作を示すフローチャートである。 分析システムの一実施例を概略的に示すブロック図である。 同実施例における液体クロマトグラフシステムの構成を示す流路構成図である。
前処理装置の一実施例について図１を用いて説明する。
この実施例の前処理装置１は、一試料ごとに１つの前処理容器を用いて必要な前処理項目を実行する。前処理装置１には、各前処理項目を実行するための複数の処理ポート（前処理部）が設けられており、試料を収容した前処理容器をいずれかの処理ポートに設置することで、その前処理容器に収容された試料に対し各処理ポートに対応する前処理項目が実行されるようになっている。前処理項目とは、ユーザが指定した分析項目を実行するために必要な前処理の項目である。
前処理容器は、搬送機構をなす搬送アーム２４によって搬送される。搬送アーム２４は先端側に前処理容器５０を保持するための保持部２５を有し、保持部２５が円弧状の軌道を描くようにその基端部を保持する鉛直軸２９を回転中心として水平面内において回転する。前処理容器５０の搬送先である各処理ポートやその他のポートのすべてが、保持部２５の描く円弧状の軌道に沿って、すなわち同一円周上に設けられている。
試料を収容した試料容器６を設置するための試料容器設置部２が設けられている。試料容器設置部２に設置された試料容器から試料を採取するために、先端部にサンプルプローブ２１を有するサンプリングアーム２０が設けられている。サンプリングアーム２０は、基端部を鉛直軸２２が貫通し、軸２２を中心とする水平面内での回転動作及び軸２２に沿った鉛直方向への上下動を行なう。サンプルプローブ２１は先端が鉛直下方を向いた状態でサンプリングアーム２０の先端部に取り付けられている。サンプルプローブ２１はサンプリングアーム２０によって水平面内における円弧状の軌道を描く移動と鉛直方向への上下動を行なう。
サンプルプローブ２１の基端は、例えばシリンジポンプなどのポンプ（図示は省略）に接続されており、サンプルプローブ２１の先端からの液の吸入と吐出を行なうことができる。サンプリングアーム２０、サンプルプローブ２１及びサンプルプローブ２１に接続されているポンプ（図示は省略）は、試料容器６から試料を採取するための試料採取部７４（図２を参照。）をなしている。
試料容器設置部２には複数の試料容器６を保持するサンプルラック４が円環状に設置されるようになっている。試料容器設置部２はサンプルラック４をその周方向に移動させるように水平面内において回転し、試料容器設置部２の回転によって所望の試料容器６が所定のサンプリング位置に配置されるようになっている。サンプリング位置とは、サンプリングアーム２０の先端のサンプルプローブ２１の軌道に沿った位置であって、サンプルプローブ２１により試料を採取する位置である。
この実施例の前処理装置１の側方には、ベルトコンベア６０がオプションの搬送ラインとして設けられる場合がある。図１はそのようなベルトコンベア６０が設けられている場合を示している。前処理装置１は、側方にベルトコンベア６０が設けられた場合に、ベルトコンベア６０によって搬送されてきた試料容器６ａからも試料を採取し、その試料の前処理を実行することができるように構成されている。
ベルトコンベア６０上の試料容器６ａから試料を採取するために、サンプリングアーム２０は、サンプルプローブ２１をベルトコンベア６０上の位置へ移動させることができるように構成されている。
前処理装置１の側方にベルトコンベア６０が設けられた場合、ベルトコンベア６０は前処理装置１と共通の演算制御装置１００（図２及び図４を参照。）によってその動作制御がなされる。そして、演算制御装置１００によってベルトコンベア６０上の所定位置が、サンプルプローブ２１によって試料容器６ａから試料を吸入するための外部吸入位置として設定される。ベルトコンベア６０によって搬送される試料容器６ａから試料を採取する際は、対象となる試料容器６ａが外部吸入位置まできたときにベルトコンベア６０が停止し、サンプルプローブ２１がその外部吸入位置まで移動して、試料容器６ａ内から試料を吸入する。
図示は省略されているが、ベルトコンベア６０に沿った特定の位置にベルトコンベア６０上の試料容器６ａを検知するセンサと、その試料容器６ａに付された識別情報（例えば、バーコード）を読み取るリーダーが設けられている。「特定の位置」とは、例えば外部吸入位置である。ベルトコンベア６０上の特定の位置まで試料容器６ａが搬送されてくると、センサが試料容器６ａを検知し、検知信号がセンサから前処理装置１の制御部６２と演算制御装置１００（図２及び図４を参照。）へ送信される。前処理装置１は、センサからの検知信号によってベルトコンベア６０上の特定の位置にまで試料容器６ａが搬送されてきたことを認識する。その際、リーダーによって読み取られた試料容器６ａの識別情報も前処理装置１の制御部６２と演算制御装置１００（図２及び図４を参照。）に送信される。
この実施例の前処理装置１は、サンプルプローブ２１による試料の吸入に先立って、吸入対象の試料容器６及び６ａ内の試料の撹拌を行なうことができるように、吸入前試料撹拌部７６（図２を参照。）を備えている。吸入前試料撹拌部７６（図２を参照。）は、試料の撹拌を行なうための撹拌プローブ５４を先端部に有する撹拌アーム５２を備えている。撹拌アーム５２は水平方向へ伸びるように撹拌アーム支持柱５６によって基端が軸支されており、撹拌アーム支持柱５６を回転中心として撹拌アーム５２が水平面内で回転するとともに上下動するように構成されている。
撹拌プローブ５４は先端が鉛直下方を向いた状態で撹拌アーム５２に保持されており、撹拌アーム５２の回転に伴って撹拌プローブ５４が円弧状の軌道を描くように移動する。撹拌プローブ５４の基端はシリンジポンプやペリスタポンプなどのポンプ（図示は省略）に接続されており、そのポンプの駆動によって撹拌プローブ５４の先端からの液の吸入と吐出が行なわれる。撹拌プローブ５４は、その先端からの試料の吸入と吐出を繰り返し行なうことによって試料の撹拌を行なうものである。
撹拌プローブ５４の軌道上に、上述のサンプリング位置と外部吸入位置がくるように、撹拌アーム支持柱５６の位置及び撹拌アーム５２の長さが設計されている。これにより、撹拌プローブ５４は、サンプリング位置に配置された試料容器６内の試料の撹拌と、ベルトコンベア６０上の外部注入位置に配置された試料容器６ａ内の試料の撹拌を行なうことができる。
なお、撹拌プローブ５４によってベルトコンベア６０上の試料容器６ａの撹拌が行われる位置は、必ずしもサンプルプローブ５４によって試料容器６ａから試料を吸入するための外部吸入位置である必要はない。ベルトコンベア６０上における外部吸入位置よりも上流の位置で撹拌プローブ５４によって試料の撹拌を行なうように設定されていてもよい。その場合は、撹拌プローブ５４がベルトコンベア６０上における外部吸入位置よりも上流の位置を通過するように撹拌アーム支持柱５６の位置及び撹拌アーム５２の長さが設計され、ベルトコンベア６０は、撹拌プローブ５４によって試料の撹拌が行われる位置に対象となる試料容器６ａがきたときにその試料容器６ａをその位置に停止させるように制御される。
また、撹拌アーム５２が移動する際、撹拌アーム５２とサンプリングアーム２０等の他のアームとが干渉しないように、干渉し得るアームのうちいずれか一方又は両方のアームが上下動などをすることによって接触を避けるように、各アームの動作が制御される。
ここで、撹拌プローブ５４を介した試料のコンタミネーションを防止する必要がある。そのため、撹拌プローブ５４の軌道に沿った位置に、撹拌プローブ５４の軌道上に撹拌プローブ５４の内外面の洗浄を行なうための洗浄ポートが設けられているか、撹拌プローブ５４の先端に対して使い捨てのピペットを着脱するピペット着脱部が設けられていることが好ましい。
サンプルプローブ２１の軌道に沿った位置で、かつ搬送アーム２４の保持部２５の軌道に沿った位置に分注ポート３２が設けられている。分注ポート３２は未使用の前処理容器５０に対してサンプルプローブ２１が試料を分注するためのポートである。未使用の前処理容器５０は搬送アーム２４によって分注ポート３２に設置される。
試料容器設置部２の内側に、試薬容器１０を設置するための試薬設置部８が設けられ、試薬設置部８に設置された試薬容器から試薬を採取するための試薬アーム２６が設けられている。試薬アーム２６は基端が搬送アーム２４と共通の鉛直軸２９によって支持されており、水平面内において回転するとともに上下動を行なうようになっている。試薬アーム２６の先端部にプローブ２７が設けられている。プローブ２７はその先端が鉛直下方向を向いた状態で設けられており、搬送アーム２４の保持部２５と同一の円弧状の軌道を描く水平面内の移動と上下動を行なう。プローブ２７の基端は液の吸入と吐出を行なうシリンジポンプに接続されており、その先端からの試薬の吸入と吐出を行なうものである。
試薬設置部８は試料容器設置部２とは独立して水平面内で回転する。試薬設置部８には複数の試薬容器１０が円環状に配置され、試薬設置部８が回転することによって試薬容器１０がその回転方向に搬送され、所望の試薬容器１０が所定の試薬採取位置に配置されるようになっている。試薬採取位置とは、試薬アーム２６のプローブ２７の軌道に沿った位置であって、プローブ２７により試薬の採取を行なうための位置である。プローブ２７は所定の試薬を吸入した後、分注ポート３２に設置された前処理容器５０に対して吸入した試薬を分注することで、試料への試薬の添加を行なう。
試料容器設置部２や試薬設置部８とは異なる位置に、前処理容器設置部１２が設けられている。前処理容器設置部１２は、未使用の前処理容器５０を円環状に設置するようになっている。前処理容器設置部１２は水平面内において回転し、前処理容器５０を円周方向に移動させて任意の前処理容器５０を搬送アーム２４の保持部２５の軌道に沿った位置に配置する。搬送アーム２４は、保持部２５の軌道に沿った位置に配置された未使用の前処理容器５０を保持することができる。
前処理容器を収容して特定の前処理項目を実行する前処理部のポートとして、濾過ポート３０、撹拌ポート３６ａ、温調ポート３８，４０が設けられている。濾過ポート３０は前処理容器設置部１２の内側の２ヶ所の位置に設けられている。撹拌ポート３６ａは、前処理容器設置部１２の近傍に設けられた撹拌部３６に３つ設けられている。温調ポート３８、４０は円弧上に並んで配置されている。温調ポート４０に隣接して希釈ポート４１が設けられている。
濾過ポート３０には負圧負荷機構が接続されており、濾過ポート３０に設置された前処理容器５０内に負圧を付加して濾過がなされるように構成されている。濾過ポート３０及び負圧負荷機構は、前処理として試料の濾過を行なう前処理部を構成する。図示は省略するが、この実施例における前処理容器５０は、底面が分離膜となっている分離デバイスと、分離デバイスの下方に装着され、分離膜を通過した抽出液を回収する回収容器によって構成されるものである。サンプルプローブ２１によって分注される試料は前処理容器５０の上部に位置する分離デバイスに収容され、その後、所定の試薬が添加されて濾過ポート３０に設置されることで、試料中の成分が分離膜を介して抽出され、回収容器に回収される。
撹拌部３６も前処理部をなすものである。撹拌部３６は、各撹拌ポート３６ａを個別に水平面内で周期的に動作させる機構を有し、各撹拌ポート３６ａに配置された前処理容器５０内の試料溶液を撹拌するものである。温調ポート３８及び４０も前処理部をなすものであって、例えばヒータとペルチェ素子により温度制御された熱伝導性のブロックに設けられている。
ここで、撹拌部３６は、試料と試薬が分注された状態の前処理容器５０内の溶液を撹拌するためのものである。これに対し、撹拌アーム５２や撹拌プローブ５４からなる吸入前試料撹拌部は、サンプルプローブ２１によって試料容器６又は６ａから吸入される前の試料を撹拌するためのものである。
この前処理装置１は前処理のなされた試料をこの前処理装置１に隣接配置された試料注入装置（例えば、オートサンプラなど）側へ転送するための試料転送装置４２を、筐体側縁部に備えている。試料転送装置４２はラックピニオン機構を有する駆動機構により水平面内で一方向（図１の矢印の方向）へ移動する移動部４４を備えている。移動部４４の上面に、前処理済みの試料を収容した前処理容器５０を設置するための転送ポート４３が設けられている。
試料注入装置側への試料の転送を行なう際は、前処理容器５０が転送ポート４３に設置された後、移動部４４がこの前処理装置１の外側方向へ移動し、隣接する試料注入装置側の位置（図の破線で示されている位置）に転送ポート４３が配置される。この位置において、試料注入装置に設けられたサンプリング用のノズルが試料を吸入する。試料注入装置による試料の吸入が終了すると、移動部４４は元の位置（図の実践で示されている位置）に戻り、搬送アーム２４によって前処理容器５０が回収される。使用済みの前処理容器５０は、搬送アーム２４によって廃棄ポート３４に搬送されて廃棄ポート３４に廃棄される。
サンプルプローブ２１の軌道に沿う位置に、サンプルプローブ２１の洗浄を行なうための洗浄ポート４５を備えている。図示は省略されているが、プローブ２７の軌道に沿う位置に、プローブ２７の洗浄を行なうための洗浄ポートが設けられている。
次に、前処理装置１の制御系について図２を用いて説明する。
前処理装置１は、各構成要素の動作を制御する制御部６２を備えている。図では、制御部６２によって制御される前処理装置１の構成要素として試料採取部７４と吸入前試料撹拌部７６のみが示されているが、他の構成要素も制御部６２によってその動作が制御される。制御部６２は、前処理装置１内に設けられたマイクロコンピュータ等によって実現される。また、図１では示されていないが、前処理装置１は試料容器６又は６ａ内の液面を検知するための液面センサ７２を備えている。液面センサ７２は、例えばサンプルプローブ２１に設けられた静電容量センサなどによって実現される。
制御部６２には、演算制御装置１００が電気的に接続されている。演算制御装置１００は、例えばパーソナルコンピュータ（ＰＣ）や専用のコンピュータによって実現される。ユーザは演算制御装置１００を介してこの前処理装置１を管理する。
演算制御装置１００には、前処理装置１に隣接して配置され、前処理装置１で前処理が施された試料の分析を行なう液体クロマトグラフシステム（以下、ＬＣシステム）２００も電気的に接続されている。ＬＣシステム２００の動作は、ＬＣシステム２００に設けられている試料注入装置２０２（図４を参照。）が前処理装置１の動作と連動するように、演算制御装置１００によって管理される。
前処理装置１の外側にベルトコンベア６０が設けられた場合には、ベルトコンベア６０も演算制御装置１００に電気的に接続され、ベルトコンベア６０の動作が前処理装置１の動作と連動するように演算制御装置１００によって管理がなされる。
制御部６２は、前処理動作部６４、撹拌動作制御部６６、液面検知部６８及び撹拌回数設定部７０を備えている。前処理動作部６４、撹拌動作制御部６６、液面検知部６８及び撹拌回数設定部７０は、制御部６２をなすマイクロコンピュータがソフトウェアを実行することによって得られる機能である。
前処理動作部６４は、対象となる試料に対して予め設定された前処理項目が実行されるように、その項目に応じた構成要素の動作を制御するように構成されている。前処理動作では、対象となる試料が収容された試料容器６又は６ａの位置が特定され、その試料容器６又は６ａからサンプルプローブ２１によって試料が吸入され、未使用の前処理容器５０へその試料が分注される。その後、その前処理容器５０に必要な試薬が添加され、設定された前処理項目に応じた前処理ポートへ前処理容器５０が搬送されて各前処理項目が実行される。
撹拌動作制御部６６は、上記の前処理動作が実行される前に、すなわちサンプルプローブ２１による試料の吸入がなされる前に、対象となる試料容器６又は６ａ内の試料の撹拌がなされるように、吸入前試料撹拌部７６を制御するように構成されている。
液面検知部６８は、液面センサ７２からの信号に基づいて試料容器６又は６ａ内の液面高さを検知するように構成されている。例えば、液面センサ７２がサンプルプローブ２１に設けられた静電容量センサである場合、サンプルプローブ２１を試料容器６又は６ａの上方から下降させていき、静電容量の変化が予め設定されたしきい値を超えたときのサンプルプローブ２１の先端の高さをその試料容器６又は６ａ内の液面高さとして検知することができる。
撹拌動作制御部６６は、液面検知部６８により検知された試料容器６又は６ａの液面高さに基づいて、撹拌時に下降させるべき撹拌プローブ５４の高さを決定し、その高さまで撹拌プローブ５４を下降させて試料の撹拌を実行するように構成されている。
撹拌回数設定部７０は、試料吸入前に実行される試料容器６又は６ａ内の撹拌の回数をユーザに設定させるように構成されている。具体的には、ユーザから要求があったときに、撹拌回数を設定するための画面をモニタ（図示は省略）に表示し、ユーザに撹拌回数を入力させる。撹拌動作制御部６６は、ユーザが設定した回数の撹拌を、サンプルプローブ２１による吸入がなされる前に、その試料容器６又は６ａに対して実行するように構成されている。撹拌回数とは、撹拌プローブ５４の先端からの試料の吸入と吐出を繰り返す回数である。ユーザが撹拌回数を０回と設定した場合には、撹拌プローブ５４による試料の撹拌がなされることなく、サンプルプローブ２１による試料の吸入が実行されるようになる。
図１とともに図３のフローチャートを用いて、一試料に対する一連の前処理動作の一例について説明する。
まず、分析対象の試料が試料容器６に収容されている場合、試料容器６の位置を、予めユーザによって登録された情報に基づいて特定する（ステップＳ１）。一方で、分析対象の試料がベルトコンベア６０上の試料容器６ａに収容されている場合、ベルトコンベア６０に沿った位置に設けられたセンサ（図示は省略）によって試料容器６ａが特定の位置にまで到達したことを検知し、さらにその試料容器６ａの識別情報をリーダー（図示は省略）によって読取って、分析対象の試料を収容した試料容器６ａの位置を特定する（ステップＳ１）。対象となる試料容器６又は６ａの位置を特定した後、対象となる試料容器６又は６ａを所定の位置（サンプリング位置や外部吸入位置）に配置し、液面センサによってその試料容器６又は６ａ内の液面高さを検知する（ステップＳ２）。
その後、撹拌プローブ５４を対象となる試料容器６又は６ａの位置へ移動させ、その試料容器６又は６ａ内の液面高さに基づいて決定された高さまで下降させて試料の撹拌を実行する（ステップＳ３及びＳ４）。試料の撹拌動作は、ユーザにより予め設定された回数だけ実行される。
試料の撹拌が終了した後、撹拌プローブ５４を別の位置（例えば洗浄ポートや使い捨てピペットの着脱部の位置）へ退避させ、サンプルプローブ２１をその試料容器６又は６ａの位置へ移動させる（ステップＳ５）。その後、サンプルプローブ２１をその試料容器６又は６ａ内の液面高さに基づいて決定された高さまで下降させ、所定量の試料をサンプルプローブ２１の先端から吸入する（ステップＳ７）。
試料を吸入したサンプルプローブ２１は分注ポート３２の位置へ移動する。分注ポート３２には、未使用の前処理容器５０が搬送アーム２４によって予め設置されており、その前処理容器５０にサンプルプローブ２１の先端から試料を分注する（ステップＳ８）。試料を分注された前処理容器５０に対し、試薬プローブ２７によって必要な試薬が分注された後（ステップＳ９）、その試料に対して予め設定された前処理項目を実行するための前処理ポートへその前処理容器５０を搬送し、前処理を実行する（ステップＳ１０）。試料に対する前処理が終了した後、前処理後の試料は試料転送装置４２によってＬＣシステム２００側へ転送される（ステップＳ１１）。
次に、前処理装置１を備えた分析システムの一実施例について図４を用いて説明する。
上記実施例において説明した前処理装置１に隣接してＬＣシステム２００が配置され、さらにそのＬＣシステム２００に隣接して質量分析計（ＭＳ）が配置されている。前処理装置１、設定されている場合はベルトコンベア６０、ＬＣシステム２００及びＭＳ３００は、共通の演算制御装置１００によってその動作管理がなされる。
ＬＣシステム２００は、前処理装置１において前処理がなされた試料を採取して液体クロマトグラフの分析流路に注入する試料注入装置２０２を備えている。既述のように、前処理装置１は、前処理のなされた試料が収容されている前処理容器５０（回収容器）をＬＣシステム２００側へ転送する転送装置４２を備えており、試料注入装置２０２は転送装置４２によりＬＣシステム２００側に転送されてきた前処理容器５０（回収容器）から試料を採取するようになっている。転送装置４２の移動部４４がＬＣシステム２００側へ移動すると、移動部４４の転送ポート４３に設置された前処理容器５０（回収容器）が試料注入装置２０２内の所定の位置に配置されるようになっている。
前処理装置１において前処理のなされた試料を収容した前処理容器５０（回収容器）が転送装置４２の転送ポート４３に設置され、移動部４４がＬＣシステム２００側へ移動して前処理容器５０（回収容器）が試料注入装置２０２の所定の位置に配置されると、その旨の信号が演算制御装置１００を介して試料注入装置２０２側に伝えられ、試料注入装置２０２がその前処理容器５０（回収容器）から試料を採取する動作を開始する。試料注入装置２０２による試料採取動作が終了するまで、転送装置４２は前処理容器５０（回収容器）を試料注入装置２０２内の所定の位置に保持する。試料注入装置２０２による試料採取動作が終了すると、その旨の信号が演算制御装置１００を介して前処理装置１側へ伝えられ、転送装置４２は移動部４４を前処理装置１側へ移動させて前処理容器５０（回収容器）を前処理装置１内の所定の位置に戻す。前処理装置１側に戻された前処理容器５０（回収容器）は搬送アーム２４によって廃棄ポート３４へ搬送されて廃棄される。
この実施例におけるＬＣシステム２００について図５を用いて説明する。
ＬＣシステム２００は、試料注入装置２０２のほか、送液装置２０４、カラムオーブン２０６及び検出器２０８を備えている。送液装置２０４は、例えば２種類の溶媒を送液ポンプによってミキサへ送液し、ミキサで混合された溶液を移動相として送液する装置である。カラムオーブン２０６は試料（前処理済みの試料）を成分ごとに分離する分析カラム２０７を備えている。検出器２０８は分析カラム２０７で分離された試料成分を検出する、例えば紫外線吸光検出器などの検出器である。
送液装置２０４は上流側分析流路２１８の上流端に位置し、上流側分析流路２１８を通じて移動相を送液する。分析カラム２０７と検出器２０８は下流側分析流路２２０上に設けられている。上流側分析流路２１８と下流側分析流路２２０はともに試料注入装置２０２に設けられた２ポジションバルブ２１０のポートに接続され、２ポジションバルブ２１０を介して互いに接続されている。
試料注入装置２０２の２ポジションバルブ２１０は６つのポートを備えている。２ポジションバルブ２１０の各ポートには、上流側分析流路２１８、下流側分析流路２２０のほか、試料導入流路２１２、ドレイン流路２１４、サンプルループ２１６の一端及び他端が接続されている。２ポジションバルブ２１０の切替えにより、（１）試料導入流路２１２、サンプルループ２１６及びドレイン流路２１４が直列に接続され、上流側分析流路２１８のすぐ下流に下流側分析流路２２０が接続された状態（図５に示されている状態）、又は（２）上流側分析流路２１８、サンプルループ２１６及び下流側分析流路２２０が直列に接続された状態、のいずれか一方の状態に切り替えられるように構成されている。試料導入流路２１２はインジェクションポート２１３に通じている。
試料注入装置２０２は、先端から液の注入と吐出を行なうことができるニードル２２２と、そのニードル２２２とは流路を介して接続されたシリンジポンプ２２６を備えている。ニードル２２２は、図示されていない駆動機構によって水平方向と鉛直方向に移動するようになっていて、転送装置４２によってＬＣシステム２００側へ転送されてきた前処理容器５０（回収容器）から試料を採取し、インジェクションポート２１３からその試料を注入することができる。シリンジポンプ２２６は、流路切替バルブ２３０の切替えによって、洗浄液を貯留した洗浄液容器２２８とも接続されるようになっている。洗浄液を吸入したシリンジポンプ２２８をニードル２２２と接続し、ニードル２２２をインジェクションポート２１３に接続した状態でシリンジポンプ２２６から洗浄液を送液することで、サンプルループ２２４やニードル２２２、試料導入流路２１２の内面洗浄を行なうことができる。
前処理容器５０（回収容器）に収容された試料を採取する際は、ニードル２２の先端が前処理容器５０（回収容器）内に挿入され、シリンジポンプ２２６によって試料が吸入され、ニードル２２２とシリンジポンプ２２６との間に設けられたサンプルループ２２４に保持される。サンプルループ２２４に保持された試料はインジェクションポート２１３から注入される。試料がインジェクションポート２１３から注入される際、２ポジションバルブ２１０は、（１）試料導入流路２１２、サンプルループ２１６及びドレイン流路２１４を直列に接続した状態にされ、インジェクションポート２１３から注入された試料がサンプルループ２１６に保持される。その後、（２）上流側分析流路２１８、サンプルループ２１６及び下流側分析流路２２０が直列に接続された状態となるように、２ポジションバルブ２１０が切り替えられることで、送液装置２０４からの移動相により、サンプルループ２１６に保持された試料が分析カラム２０７に導かれ、分析カラム２０７において成分ごとに分離される。分析カラム２０７で分離された各成分は検出器２０８によって検出された後、さらにＭＳ３００に導入される。
検出器２０８やＭＳ３００で得られた信号は演算制御装置１００（図４参照。）に取り込まれ、分析カラム２０７で分離された各成分の定量や各成分の組成分析などの演算処理がなされる。
１ 前処理装置
２ 試料容器設置部
４ サンプルラック
６ 試料容器
８ 試薬設置部
１０ 試薬容器
１２ 前処理容器設置部
２０ サンプリングアーム
２０ａ サンプルプローブ
２２、２９ 軸
２４ 搬送アーム
２５ 保持部
２６ 試薬アーム
２７ プローブ
３０ 濾過ポート
３１ 回収容器保持部材
３２ 分注ポート
３４ 廃棄ポート
３６ 撹拌部
３６ａ 撹拌ポート
３８ 分離デバイス用温調ポート
４０ 回収容器用温調ポート
４２ 転送装置
４３ 転送ポート
４４ 移動部
４５ 洗浄ポート
５０ 前処理容器
５２ 撹拌アーム
５４ 撹拌プローブ
５６ 撹拌アーム支持柱
６０ ベルトコンベア
６２ 制御部
６４ 前処理動作部
６６ 撹拌動作制御部
６８ 液面検知部
７０ 撹拌回数設定部
７２ 液面センサ
７４ 試料採取部
７６ 吸入前試料撹拌部
１００ 演算制御装置
２００ ＬＣシステム
２０２ 試料注入装置
２０４ 送液装置
２０６ カラムオーブン
２０７ 分析カラム
２０８ 検出器
２１０ ２ポジションバルブ
２１２ 試料導入流路
２１３ インジェクションポート
２１４ ドレイン流路
２１６，２２４ サンプルループ
２１８ 上流側分析流路
２２０ 下流側分析流路
２２２ ニードル
２２６ シリンジポンプ
２２８ 洗浄液容器
２３０ 切替バルブ
３００ ＭＳ

Claims (7)

  1. 試料を収容した試料容器が設置される試料容器設置部と、
    試料容器内の試料を吸入するサンプルプローブを有し、前記サンプルプローブを前記試料容器設置部に設置されている前記試料容器の位置と該前処理装置の外部に設けられる搬送ライン上に設定された外部吸入位置へ移動させるように構成された試料採取部と、
    前記試料容器から採取され前記サンプルプローブから分注される試料を収容する前処理容器が設置される前処理容器設置部と、
    前記前処理容器設置部に設置されている前処理容器を保持して搬送する搬送機構と、
    前記搬送機構により前記前処理容器を搬送可能な位置に設けられ、前記前処理容器内の試料の前処理を実行するための前処理部と、
    前記試料容器内の試料の撹拌を行なうための撹拌プローブを有し、前記撹拌プローブを少なくとも前記外部吸入位置又は前記搬送ライン上における前記外部吸入位置よりも上流の位置へ移動させる吸入前試料撹拌部と、
    前記サンプルプローブによって試料を吸入する前にその試料容器内の試料を前記撹拌プローブによって撹拌するように、前記試料採取部及び前記吸入前試料撹拌部の動作を制御するように構成された撹拌動作制御部と、を備えた前処理装置。
  2. 前記吸入前試料撹拌部は、前記撹拌プローブを前記外部吸入位置へ移動させるように構成されており、
    前記撹拌動作制御部は、前記外部吸入位置において前記サンプルプローブにより吸入される前の試料容器内の試料を前記撹拌プローブにより撹拌するように構成されている請求項１に記載の前処理装置。
  3. 前記吸入前試料撹拌部は、前記試料容器設置部に設置されている試料容器の位置へも前記撹拌プローブを移動させることができるように構成され、
    前記撹拌動作制御部は、前記試料容器設置部に設置されている試料容器内の試料を、前記サンプルプローブにより吸入される前に前記撹拌プローブによって撹拌するように構成されている請求項１又は２に記載の前処理装置。
  4. 前記撹拌プローブの移動軌道上に設けられ、前記撹拌プローブの先端に対する使い捨てピペットの着脱を行なうピペット着脱部をさらに備えている請求項１から３のいずれか一項に記載の前処理装置。
  5. 前記サンプルプローブの先端が液面に接しているか否かを検知する液面センサをさらに備え、
    前記撹拌動作制御部は、前記撹拌プローブによる試料の撹拌を行なう前に、その試料容器内の液面高さを前記サンプルプローブ及び前記液面センサを用いて検知し、検知した液面高さに基づいてその試料の撹拌時の前記撹拌プローブの高さを決定するように構成されている請求項１から４のいずれか一項に記載の前処理装置。
  6. 前記撹拌プローブによる同一試料に対する撹拌の回数をユーザに設定させる撹拌回数設定部をさらに備え、
    前記撹拌動作制御部は、前記ユーザにより設定された回数の撹拌を、前記サンプルプローブによる吸入が実行される前の試料に対して実行するように構成されている請求項１から５のいずれか一項に記載の前処理装置。
  7. 請求項１から６のいずれか一項に記載の前処理装置であって、前記前処理部において前処理がなされた後の試料が収容された前記前処理容器が前記搬送機構により設置される転送ポートを有し、前記転送ポートを移動させることによって前記転送ポートに設置された収容容器を該前処理装置の外側へ転送するように構成された転送装置を備えた前処理装置と、
    前記前処理装置と隣接して配置された液体クロマトグラフシステムであって、移動相の流れる分析流路、前記転送装置によって前記前処理装置の外側に移動させられた収容容器の試料を採取して前記分析流路に注入する試料注入装置、前記分析流路上に配置され前記試料注入装置により注入された試料を成分ごとに分離する分析カラム、及び前記分析カラムで分離された試料成分を検出する検出器を有する液体クロマトグラフシステムと、を備えた分析システム。
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