JP2019019114A - Hydrous composition, patch constituting hydrous composition, cosmetic or external skin pharmaceutical agent, and method for producing the same - Google Patents

Hydrous composition, patch constituting hydrous composition, cosmetic or external skin pharmaceutical agent, and method for producing the same Download PDF

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Abstract

To provide hydrous compositions containing no paraben or a composition containing a remarkably minute amount of parabens, which can exert sufficient antiseptic properties and can expect to reduce skin sensitization, in a hydrous composition containing a functional component dissolved in water, and to provide cosmetics, skin external agents, and the like, with the hydrous composition.SOLUTION: Provided are a hydrous composition containing water and a functional component which is soluble in the water, the composition containing: a polyhydric alcohol which is soluble in or compatible with water and exerts antiseptic promotion action; and an antiseptic agent except parabens which is soluble in water and/or polyhydric alcohol, the antiseptic agent except paraben containing at least one antiseptic agent selected from the group consisting of phenoxyethanol, caprylic acid glyceryl, and polylysine, the hydrous composition having antiseptic properties; and a patch, a cosmetic or an external skin pharmaceutical agent, with the hydrous composition.SELECTED DRAWING: None

Description

発明の詳細な説明Detailed Description of the Invention

本発明は、含水組成物に関し、詳しくは、水と機能性成分を含有する含水組成物であって、低減された皮膚感作性が期待できる防腐性を有する含水組成物、その含水組成物を構成した貼付剤、化粧品、又は外皮用医薬品、並びに、それらの製造方法に関する。  The present invention relates to a water-containing composition, and in particular, a water-containing composition containing water and a functional component, and a water-containing composition having antiseptic properties that can be expected to have reduced skin sensitization, and a water-containing composition thereof The present invention relates to a configured patch, cosmetic, or skin drug, and a method for producing the same.

化粧品、医薬品、食料品などの組成物に防腐性を与えるために防腐剤を含有する組成物については種々の提案がなされている。
防腐性は、含水組成物に含有される機能性成分の種類(例えば、タンパク質含有成分、寒天等の天然素材、機能性付与成分、水溶性高分子成分等)、形態(例えば、透明液状、乳化状、ジェル状、ゲル状)、防腐剤が組成物中に溶解されている状態又は溶解されることなく分散状態で含有されている状態、含有量、水性・油性等の構成、貼付剤、化粧品、外皮用薬剤などの製品の種類、等に依存して、著しく異なる。
また、組成物の腐食性は水と機能性成分含有組成物の「水分活性」の差異によっても大きく異なると言われている。水を含有する組成物の水分は、組成物に含有される成分に化学的に結合している結合水、含有成分を溶解している溶解水、含有成分の表面や空隙にしみこんでいる自由水に分類され、この水分活性が組成物の防腐性に密接に関係すると言われている。
Various proposals have been made for compositions containing preservatives in order to impart antiseptic properties to compositions such as cosmetics, pharmaceuticals, and foodstuffs.
The antiseptic properties are the types of functional ingredients contained in the water-containing composition (eg, protein-containing ingredients, natural materials such as agar, functional ingredients, water-soluble polymer ingredients, etc.), forms (eg, transparent liquid, emulsified) , Gel, gel), preservatives are dissolved in the composition or are contained in a dispersed state without being dissolved, composition, content, aqueous / oily, patch, cosmetics Depending on the type of product, such as the drug for the skin, etc., it varies significantly.
Further, it is said that the corrosiveness of the composition varies greatly depending on the difference in “water activity” between water and the functional component-containing composition. The water content of the composition containing water includes bound water chemically bonded to the components contained in the composition, dissolved water dissolving the contained components, and free water permeating into the surface and voids of the contained components. It is said that this water activity is closely related to the antiseptic properties of the composition.

一般に、水に溶解された機能性成分を備えた含水組成物は、保存中等の経時的に、細菌による腐敗が発生しやすい傾向があり、腐敗による品質低下を防止するために、防腐剤としてパラオキシ安息香酸メチル(メチルパラベン)、パラオキシ安息香酸プロビル(プロピルパラベン)等のパラベン類を含有した含水組成物が提案されている。  In general, a water-containing composition having a functional ingredient dissolved in water tends to be easily spoiled by bacteria over time such as during storage, and in order to prevent quality deterioration due to spoilage, paraoxy is used as a preservative. Water-containing compositions containing parabens such as methyl benzoate (methyl paraben) and provir paraoxybenzoate (propyl paraben) have been proposed.

例えば、冷却貼付剤としては、特開2000−107219号公報(特許文献1)には、ポリアクリル酸、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロースなどの水溶性高分子と、40重量%以上の水を含有した保水性母材と、該保水性母材内に分散保持された少なくとも表面が親水性を有する繊維とからなり、該繊維の少なくとも一部が上記保水性母材表面に露出している保冷・保湿用ゲルが提案され、保水性母材内に多量に保水することができ保湿能に優れており、また繊維によって該母材内を水分が移動し易く、且つこれらの繊維によって保水性母材から外部への水分の揮散も容易に起き、保冷能にも優れる効果が開示されている。特に、段落0048の実施例1には、パラベン0.1g(0.1重量%)を含有した保水性母材が開示されている。  For example, as a cooling patch, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-107219 (Patent Document 1) discloses a water retaining solution containing a water-soluble polymer such as polyacrylic acid, polyvinyl alcohol, carboxymethyl cellulose, and 40% by weight or more of water. For cold and moisturizing, in which at least a part of the fiber is exposed to the surface of the water-retaining base material, and the surface of the water-retaining base material is hydrophilic. A gel has been proposed, which can retain a large amount of water in the water-holding base material and has excellent moisture-holding ability. Also, moisture can easily move through the base material by the fibers, and these fibers make it possible to move from the water-holding base material to the outside. The volatilization of water easily occurs, and the effect of being excellent in cold insulation is disclosed. In particular, Example 1 in paragraph 0048 discloses a water-retaining matrix containing 0.1 g (0.1 wt%) of parabens.

特開2010−13470号公報(特許文献2)には、支持体上に、水、ポリアクリル酸又はポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、難溶性金属塩を含有する薄型水性貼付剤が提案され、人体皮膚に水分保護効果を持続させ、使用性に優れた効果を奏する貼付剤が開示されている。特に、表2の実施例4にプロピルパラベン0.1重量%とメチルパラベン0.05重量%の双方のパラベンを含有する粘着剤が開示されている。  JP 2010-13470 (Patent Document 2) proposes a thin aqueous patch containing water, polyacrylic acid or sodium polyacrylate, carboxymethyl cellulose, and a sparingly soluble metal salt on a support. A patch that maintains the moisture protection effect on the skin and exhibits an excellent usability is disclosed. In particular, Example 4 in Table 2 discloses an adhesive containing both 0.1% by weight of propylparaben and 0.05% by weight of methylparaben.

国際公開WO2005/105150(特許文献3)には、支持体とその支持体の一面に配置された粘着剤層とを備え、粘着剤層が、水と易溶性寒天とを含み、さらにポリアクリル酸又はポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンを含有する粘着基剤から構成され、粘着基剤が、さらに、ジクロフェナク、インドメタシン、ロキソプロフェンなどの鎮痛消炎成分を含有する貼付剤が提案されている。特に、段落0076、表1、表3には、防腐剤としてのメチルパラベン0.2質量%を含有する粘着剤層が開示されている。  International Publication WO 2005/105150 (Patent Document 3) includes a support and a pressure-sensitive adhesive layer disposed on one surface of the support, the pressure-sensitive adhesive layer including water and readily soluble agar, and further includes polyacrylic acid. Alternatively, a patch comprising an adhesive base containing polyvinyl alcohol and polyvinyl pyrrolidone, wherein the adhesive base further contains an analgesic / anti-inflammatory component such as diclofenac, indomethacin, and loxoprofen has been proposed. In particular, paragraph 0076, Table 1, and Table 3 disclose a pressure-sensitive adhesive layer containing 0.2% by mass of methylparaben as a preservative.

特開2007−145749号公報(特許文献4)パラベン類防腐剤に替えて、パラベン類以外の防腐殺菌剤として、1,2−アルカンジオールとリゾチームとを含有してなる防腐殺菌剤を配合した化粧品、医薬品又は食料品が開示されている。  Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-145749 (Patent Document 4) Cosmetics containing an antiseptic disinfectant containing 1,2-alkanediol and lysozyme as an antiseptic disinfectant other than parabens instead of the parabens antiseptic Pharmaceuticals or food products are disclosed.

特開2000−107219号公報JP 2000-107219 A 特開2010−13470号公報JP 2010-13470 A 国際公開WO2005/105150International Publication WO2005 / 105150 特開2007−145749号公報JP 2007-145749 A

上記従来の含水組成物において、防腐剤としては、パラオキシ安息香酸メチル(メチルパラベン)及びパラオキシ安息香酸プロビル(プロピルパラベン)等のパラベン類を含有する構成が一般的に提案されている。化粧品又は貼付剤等に使用される含水組成物において、防腐剤として含有されているパラオキシ安息香酸メチル及びパラオキシ安息香酸プロビル等のパラベン類には、乳幼児、老人などの特に皮膚抵抗の低い(又は弱い)人が使用する場合に、皮膚のかぶれなどの発生等の接触した皮膚の皮膚感作性があることが、最近、報告されている。  In the conventional water-containing composition, a composition containing parabens such as methyl paraoxybenzoate (methyl paraben) and provir paraoxybenzoate (propyl paraben) is generally proposed as an antiseptic. In water-containing compositions used for cosmetics or patches, parabens such as methyl paraoxybenzoate and provir paraoxybenzoate contained as preservatives have particularly low (or weak) skin resistance, such as infants and the elderly. ) It has recently been reported that when used by humans, there is skin sensitization of the contacted skin, such as the occurrence of skin irritation.

水に溶解された機能性成分を含有する含水組成物において、パラベン類を配合しない組成物において、又は、パラベン類を著しく少なく微量を含有する組成物であって、充分な防腐性を発揮できるとともに、皮膚感作性の低減が期待できる含水組成物、及び、その含水組成物を備えた化粧品、皮膚外用剤、等が望まれている。  In a water-containing composition containing a functional component dissolved in water, in a composition that does not contain parabens, or a composition that contains a very small amount of parabens and can exhibit sufficient antiseptic properties In addition, a water-containing composition that can be expected to reduce skin sensitization, and a cosmetic, an external preparation for skin, and the like provided with the water-containing composition are desired.

本発明の含水組成物は、(A)水と、(B)前記水に溶解可能な機能性成分と、を含有する含水組成物であって、少なくとも、(C)前記水に溶解可能又は相溶可能な防腐性促進作用を奏する多価アルコールと、(E)前記水及び/又は多価アルコールに溶解可能なパラベン類以外の防腐剤と、を含有し、前記パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリルと、ポリリシンと、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、を含有してなり、防腐性を有することを特徴とする。  The water-containing composition of the present invention is a water-containing composition containing (A) water and (B) a functional component soluble in the water, and at least (C) is soluble or phase-soluble in the water. A polyhydric alcohol having a soluble preservative promoting action, and (E) a preservative other than parabens soluble in water and / or polyhydric alcohol, and a preservative other than the parabens, It contains antiseptic other than at least one paraben selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine, and has antiseptic properties.

防腐性促進作用を奏する多価アルコールとしては、少なくとも、プロピレングリコール、ブチレングリコール及びグリセリンからなる群から選ばれる少なくとも一つの多価アルコールを含有する構成が好ましく実施できる。  As the polyhydric alcohol exhibiting antiseptic properties, at least one polyhydric alcohol selected from the group consisting of propylene glycol, butylene glycol and glycerin can be preferably implemented.

パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンの双方の防腐剤を含有する構成が好ましく実施可能である。  A constitution in which the preservatives other than parabens contain both phenoxyethanol and glyceryl caprylate and / or polylysine can be preferably implemented.

本発明の含水組成物において、パラベン類の防腐剤を含有しない構成、または、皮膚感作性を奏しない程度の僅かなパラベン類を含有する構成が好ましく実施可能である。  In the water-containing composition of the present invention, a constitution not containing a paraben preservative or a constitution containing a slight amount of parabens not exhibiting skin sensitization can be preferably implemented.

本発明の含水組成物を備えた貼付剤は、含水組成物と、シート状保持部材とを備え、前記含水組成物が前記シート状保持部材に付着及び/又は含侵して保持されてなり、前記含水組成物に含有される前記機能性成分は、水に溶解可能な水溶性高分子を含有し、人体皮膚に貼付可能に形成され、防腐性を有することを特徴とする。  A patch comprising the water-containing composition of the present invention comprises a water-containing composition and a sheet-like holding member, and the water-containing composition is attached and / or impregnated and held on the sheet-like holding member, The functional component contained in the water-containing composition contains a water-soluble polymer that is soluble in water, is formed so as to be pastable on human skin, and has antiseptic properties.

本発明の防腐性を有する含水組成物の製造方法は、前記含水組成物は、(A)水と、(B)前記水に溶解可能な機能性成分と、(C)前記水に溶解可能又は相溶可能な防腐性促進作用を奏する多価アルコールと、(E)前記水及び/又は多価アルコールに溶解可能なパラベン類以外の防腐剤と、を含有し、前記パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリルと、ポリリシンと、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、を含有してなり、防腐性を有する含水組成物の製造方法であって、(a)少なくとも、水に可溶である機能性成分を、水に混合溶解し、これにより、機能性成分含有予調液を調製する工程、(c)パラベン類以外の防腐剤と、該防腐剤を溶解可能な水及び/又は多価アルコールとを混合し、これにより、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する工程、(e)多価アルコールと、前記(a)により調製された前記機能性成分含有予調液と、前記(c)により調製された前記防腐剤含有予調液を、混合し、これにより、前記機能性成分と前記防腐剤が溶解されている含水組成物を調製する工程、を備えたことを特徴とする。  In the method for producing an antiseptic water-containing composition of the present invention, the water-containing composition comprises (A) water, (B) a functional component soluble in the water, and (C) soluble in the water. A polyhydric alcohol having a compatible preservative promoting effect and (E) a preservative other than the parabens soluble in the water and / or the polyhydric alcohol, and a preservative other than the parabens, A preservative-containing water-containing composition comprising a preservative other than at least one paraben selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine. ) At least a functional component that is soluble in water is mixed and dissolved in water, thereby preparing a functional component-containing preconditioning solution, (c) a preservative other than parabens, and the preservative. Dissolvable water and / or multivalent A step of preparing a preservative-containing preconditioning solution containing a preservative dissolved therein, (e) a polyhydric alcohol, and the functional component prepared in (a) above. Mixing the preconditioning liquid and the preservative-containing preconditioning liquid prepared in (c), thereby preparing a water-containing composition in which the functional ingredient and the preservative are dissolved, It is characterized by having.

本発明の含水組成物を備えた貼付剤の製造方法は、シート状保持部材と該シート状保持部材に付着及び/又は含侵して保持されてなる含水組成物とを備えてなり人体皮膚に貼付可能な貼付剤の製造方法であって、前記含水組成物は、(A)水と、(B)前記水に溶解可能な機能性成分としての水溶性高分子と、を含有し、さらに、少なくとも、(C)前記水に溶解可能又は相溶可能な防腐性促進作用を奏する多価アルコールと、(E)前記水及び/又は多価アルコールに溶解可能なパラベン類以外の防腐剤と、を含有し、前記パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリルと、ポリリシンと、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、を含有してなり、約45℃以下の温度において、柔軟性と粘着性を有する流動性のない状態であるゲル状を有するとともに、防腐性を有し、人体皮膚に貼付可能に構成されてなり、(a)少なくとも、水に可溶である水溶性高分子を、水に混合溶解し、これにより、粘稠性を有するとともに流動性を有する水溶性高分子含有予調液を調製する工程、(c)パラベン類以外の防腐剤と、該防腐剤を溶解可能な水及び/又は多価アルコールとを混合し、これにより、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する工程、(e)多価アルコールと、前記(a)により調製された前記水溶性高分子含有予調液と、前記(c)により調製された前記防腐剤含有予調液を、混合し、これにより、前記防腐剤が溶解されているとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する、流動性含水高分子組成物を調製する工程、ここで、該流動性含水高分子組成物は所定の温度に調整される、(f)前記(e)工程の後に、前記流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維持している時に、前記シート状保持部材に所定の厚さで前記流動性含水高分子組成物を付着及び/又は含侵し、これにより、前記シート状保持部材に保持されたシート状保持部材付流動性含水高分子組成物を調製する工程、(g)前記(f)工程により調製された前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成物を所定温度に調整し、これにより、前記流動性含水高分子組成物を、流動性を有しないゲル状態にゲル化された含水組成物を備えた貼付剤を調製する工程、を備えたことを特徴とする。  A method for producing a patch comprising the water-containing composition of the present invention comprises a sheet-like holding member and a water-containing composition that is attached and / or impregnated and held on the sheet-like holding member, and is applied to human skin. A method for producing a patch, wherein the water-containing composition comprises (A) water and (B) a water-soluble polymer as a functional component that is soluble in the water, and at least , (C) a polyhydric alcohol having an antiseptic promoting action that is soluble or compatible with the water, and (E) a preservative other than parabens soluble in the water and / or the polyhydric alcohol. And the preservative other than the parabens contains at least one preservative other than the parabens selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine, and has a temperature of about 45 ° C. or less. In It has a gel shape that is soft and sticky and has no fluidity, is antiseptic, and can be applied to human skin, and (a) is highly soluble in water at least. A step of preparing a water-soluble polymer-containing preparation solution having viscosity and fluidity by mixing and dissolving molecules in water, (c) a preservative other than parabens, and the preservative A step of mixing a dissolvable water and / or a polyhydric alcohol, thereby preparing a preservative-containing preconditioning solution containing the preservative dissolved therein, (e) the polyhydric alcohol, and the (a) The water-soluble polymer-containing preconditioning liquid prepared by the above and the preservative-containing preconditioning liquid prepared by (c) are mixed, whereby the preservative is dissolved and viscous. Fluidity and fluidity, fluidity and moisture content A step of preparing a child composition, wherein the fluid hydrous polymer composition is adjusted to a predetermined temperature; (f) after the step (e), the fluid hydrous polymer composition is gelled; When the fluidity is maintained until the sheet-like holding member is adhered and / or impregnated with a predetermined thickness to the sheet-like holding member, this holds the sheet-like holding member. A step of preparing a flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member, (g) adjusting the fluid water-containing polymer composition with a sheet-like holding member prepared in the step (f) to a predetermined temperature, Thus, the method comprises a step of preparing a patch comprising the water-containing composition in which the fluid water-containing polymer composition is gelled in a gel state having no fluidity.

本発明の含水組成物により、(効果イ:低減された皮膚感作性・優れた防腐性を奏する含水組成物)水と水溶性高分子などの機能性成分を含有するとともに、パラベン類を配合しない含水組成物、又は、パラベン類を著しく少なく微量を含有する含水組成物において、充分な防腐性を発揮できるとともに、皮膚感作性を低減した含水組成物が得られる。特に、乳幼児、老人などの皮膚抵抗の低い人(又は弱い人)が使用する場合に、低減された皮膚感作性が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する含水組成物が得られる。  According to the water-containing composition of the present invention (effect i: a water-containing composition that exhibits reduced skin sensitization and excellent antiseptic properties) contains functional components such as water and a water-soluble polymer, and also contains parabens. In a water-containing composition not containing water or a water-containing composition containing a very small amount of parabens, a water-containing composition that can exhibit sufficient antiseptic properties and has reduced skin sensitization is obtained. In particular, when a person with low skin resistance (or a weak person) such as an infant or an elderly person uses it, a water-containing composition that is expected to have reduced skin sensitization and exhibits excellent antiseptic properties can be obtained.

本発明の含水組成物を構成した貼付剤により、(効果イ−貼付剤:低減された皮膚感作性・優れた防腐性を奏する貼付剤)皮膚抵抗の低い人(又は弱い人)が皮膚に貼付して使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する貼付剤が得られるとともに、貼付剤に要求される粘着性、保形性、柔軟性、剥離容易粘着性、剥離残存抑制性等の貼付剤基本性能を有する貼付剤が得られる。特に、乳幼児、老人などの皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、低減された皮膚感作性が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する貼付剤が得られる。  By using the patch comprising the water-containing composition of the present invention, (Effective Patch-Patch having reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) a person with low skin resistance (or a weak person) is applied to the skin. When applied, it is expected to reduce skin sensitization such as skin irritation on the skin and to obtain a patch exhibiting excellent antiseptic properties. A patch having basic patch performances such as formability, flexibility, easy-peeling adhesiveness, and peel-remaining suppression is obtained. In particular, when a person with low skin resistance, such as an infant or an elderly person, is used, a reduced skin sensitization is expected, and a patch exhibiting excellent antiseptic properties can be obtained.

本発明の含水組成物の製造方法により、パラベン以外の防腐剤が機能性成分を溶解している水及び/又は多価アルコールに溶解することが可能となり、充分な防腐性を発揮できるとともに、皮膚感作性を低減した含水組成物が得られる。  According to the method for producing a water-containing composition of the present invention, a preservative other than paraben can be dissolved in water and / or a polyhydric alcohol in which a functional component is dissolved, and sufficient antiseptic properties can be exhibited. A water-containing composition with reduced sensitization is obtained.

本発明の含水組成物を備えた貼付剤の製造方法により、(効果オ:貼付剤に要求される基本性能を有するとともに低減された皮膚感作性と優れた防腐性を有する貼付剤の製造方法)パラベン類以外の他の防腐剤を含水組成物に溶解された状態に含有させることができ、これにより、皮膚抵抗の低い人(又は弱い人)が皮膚に貼付して使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏し、特に、貼付剤に要求される粘着性、保形性、柔軟性、剥離容易粘着性、剥離残存抑制性等の貼付剤基本性能を有する貼付剤を製造できる。  According to the method for producing a patch comprising the water-containing composition of the present invention, (Effect: Method for producing a patch having basic performance required for a patch and having reduced skin sensitization and excellent antiseptic properties) ) Preservatives other than parabens can be included in a state dissolved in the water-containing composition, so that a person with low skin resistance (or a person with low skin resistance) uses it when attached to the skin. It is expected to reduce skin sensitization, such as skin irritation, and has excellent antiseptic properties. In particular, the adhesiveness, shape retention, flexibility, easy-to-peel adhesiveness, and residual peelability required for patches A patch having basic patch performance such as inhibitory properties can be produced.

本発明の一実施例の含水組成物を備えた貼付剤の製造方法の製造工程を説明する概略工程説明図である。It is a schematic process explanatory drawing explaining the manufacturing process of the manufacturing method of the patch provided with the water-containing composition of one Example of this invention. 2種類の防腐剤を配合した場合により生じる防腐性の作用効果を判定する一例を説明する図である。It is a figure explaining an example which determines the preservative effect produced by the case where 2 types of preservatives are mix | blended.

本発明の含水組成物は、(A)水と、(B)前記水に溶解可能な機能性成分と、を含有する含水組成物であって、少なくとも、(C)前記水に溶解可能又は相溶可能な防腐性促進作用を奏する多価アルコールと、(E)前記水及び/又は多価アルコールに溶解可能なパラベン類以外の防腐剤と、を含有し、前記パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリルと、ポリリシンと、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、を含有してなり、防腐性を有することを特徴とする。  The water-containing composition of the present invention is a water-containing composition containing (A) water and (B) a functional component soluble in the water, and at least (C) is soluble or phase-soluble in the water. A polyhydric alcohol having a soluble preservative promoting action, and (E) a preservative other than parabens soluble in water and / or polyhydric alcohol, and a preservative other than the parabens, It contains antiseptic other than at least one paraben selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine, and has antiseptic properties.

<パラベン類以外の他の防腐剤含有する含水組成物における多価アルコールの防腐性促進作用効果ついて>
本発明の含水組成物において、多価アルコールとして、少なくとも、プロピレングリコール、ブチレングリコール及びグリセリンの内の少なくとも一つの多価アルコールを含有するとともに、防腐剤として、少なくとも、フェノキシエタノール、カプリル酸グリセリル、及び、ポリリシンからなる群から選ばれる少なくとも一つの防腐剤を含有し、多価アルコールと防腐剤との含有により、多価アルコールが防腐剤の防腐性を促進する防腐性促進作用を奏する、構成が実施可能である。
この構成により、上記の(効果イ)を有するとともに、(効果ワ:多価アルコールと他の防腐剤との含有による防腐性促進作用効果)多価アルコールとしてのプロピレングリコール、ブチレングリコール及び/又はグリセリンを含有することにより、これらのパラベン類以外の防腐剤の防腐作用を促進する防腐性促進作用を奏する。換言すれば、これらの多価アルコールと、フェノキシエタノール、カプリル酸グリセリル、ポリリシンなどのパラベン類以外の防腐剤とを併用することにより、パラベン類以外の防腐剤の最少の防腐剤濃度を減少させる効果が得られる。
この効果は、本実験中に見出したことであるが、フェノキシエタノール、カプリル酸グリセリル、又はポリリシンの防腐剤の添加含有において、これらの多価アルコールが何らかの防腐性促進作用を奏しているものと推測される。
<About the effect of promoting the antiseptic properties of polyhydric alcohols in water-containing compositions containing other preservatives other than parabens>
In the water-containing composition of the present invention, as the polyhydric alcohol, at least one polyhydric alcohol of propylene glycol, butylene glycol and glycerin is contained, and as a preservative, at least phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and Containing at least one preservative selected from the group consisting of polylysine, and by having a polyhydric alcohol and a preservative, the polyhydric alcohol has a preservative promoting effect that promotes the preservative of the preservative. It is.
With this configuration, the above-mentioned (Effect A) and (Effect W: Preservative promoting effect by inclusion of polyhydric alcohol and other preservative) Propylene glycol, butylene glycol and / or glycerin as polyhydric alcohol By containing, the antiseptic property promoting effect of promoting the antiseptic action of preservatives other than these parabens is exhibited. In other words, the combined use of these polyhydric alcohols and preservatives other than parabens such as phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine has the effect of reducing the minimum preservative concentration of preservatives other than parabens. can get.
Although this effect was found in this experiment, it is presumed that these polyhydric alcohols have some preservative promoting effect in the addition of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, or polylysine preservative. The

防腐性の観点において、プロピレングリコールは全含有量に対して3重量%以上を含有し、又は、ブチレングリコールは全含有量に対して3重量%以上を含有し、又は、グリセリンは全含有量に対して5重量%以上を含有する構成が望ましく実施可能であり防腐性促進作用を奏する。多価アルコールとして、プロピレングリコール単独又はブチレングリコール単独の含有量が3重量%未満、又は、グリセリン単独の含有量が5重量%未満の場合には、十分な防腐性促進効果を発揮しない傾向傾向にある。
なお、多価アルコールの含有量が50重量%を超える場合であって、特に、貼付剤として使用する場合には、保形性や剥離後残存物抑制性に劣る傾向がある。
プロピレングリコールとブチレングリコールとの双方を含有するとともにこれらの合計量が3重量%以上を含有する構成も実施可能であり防腐性促進作用を奏する。プロピレングリコールとブチレングリコールとグリセリンとのうちの2種以上であるとともにこれれらの多価アルコール合計量が3重量%以上を含有する構成も実施可能であり防腐性促進作用を奏する。
In terms of antiseptic properties, propylene glycol contains 3% by weight or more with respect to the total content, or butylene glycol contains 3% by weight or more with respect to the total content, or glycerin has a total content of On the other hand, a composition containing 5% by weight or more can be desirably implemented and exhibits an antiseptic property promoting effect. When the content of propylene glycol alone or butylene glycol alone is less than 3% by weight as the polyhydric alcohol, or when the content of glycerin alone is less than 5% by weight, there is a tendency not to exhibit a sufficient antiseptic effect. is there.
In addition, it is a case where content of polyhydric alcohol exceeds 50 weight%, Comprising: When using as a patch especially, there exists a tendency to be inferior to shape retention property or a residue control after peeling.
A constitution containing both propylene glycol and butylene glycol and a total amount of these containing 3% by weight or more is also feasible and exhibits an antiseptic property. A configuration in which two or more of propylene glycol, butylene glycol, and glycerin are included and the total amount of these polyhydric alcohols is 3% by weight or more is also feasible and exhibits antiseptic properties.

なお、含水組成物が、パラベン類を含有しなく、プロピレングリコール、ブチレングリコール及び/又はグリセリンを含有するとともに上記のパラベン類以外の防腐剤を含有する含水組成物も、優れた防腐性を奏する。
また、含水組成物が、パラベン類の含有量が全量に対して0.05重量%以下を含有するとともに、上記の多価アルコールと、パラベン類以外の防腐剤とを含有する場合においても、防腐性を奏するとともに皮膚感作性の低減が期待できる。
The water-containing composition does not contain parabens but contains propylene glycol, butylene glycol and / or glycerin and also contains a preservative other than the above-mentioned parabens, and also exhibits excellent antiseptic properties.
Further, even when the water-containing composition contains the parabens in an amount of 0.05% by weight or less based on the total amount and contains the polyhydric alcohol and a preservative other than the parabens, It can be expected to reduce skin sensitization.

公知文献によると、上記の多価アルコールは下記の性質を有する。
プロピレングリコールは、融点−59℃、沸点188.2℃であり、常温でやや粘稠な液状を有し、水に容易混和性・相溶性があり、エタノールに容易混和性・相溶性がある。ジプロピレングリコールは、融点.−39℃、沸点232.2℃であり、常温で粘稠な液状を有し、水に容易混和性・相溶性があり、エタノールに容易混和性・相溶性がある。ブチレングリコールは、別名、1,3−ブチレングリコール、1,3−ブタンジオール、又は、1,3−ジヒドロキシブタンであり、常温で粘稠な液状を有し、水に容易混和性・相溶性があり、エタノールに容易混和性・相溶性がある。グリセリンは、別名、グリセロールであり、融点は約18℃であるが、過冷却になりやすく結晶化は難しく、常温で高粘度な液状を有し、水に容易混和性・相溶性があり、エタノールに容易混和性・相溶性がある。
According to known literature, the polyhydric alcohol has the following properties.
Propylene glycol has a melting point of −59 ° C. and a boiling point of 188.2 ° C., has a slightly viscous liquid at room temperature, is easily miscible / compatible with water, and is easily miscible / compatible with ethanol. Dipropylene glycol has a melting point. It has a viscosity of −39 ° C. and a boiling point of 232.2 ° C., has a viscous liquid at room temperature, is easily miscible / compatible with water, and is easily miscible / compatible with ethanol. Butylene glycol is another name, 1,3-butylene glycol, 1,3-butanediol, or 1,3-dihydroxybutane, has a viscous liquid at room temperature, and is easily miscible and compatible with water. Yes, it is easily miscible and compatible with ethanol. Glycerin, also known as glycerol, has a melting point of about 18 ° C., but is easily supercooled, difficult to crystallize, has a highly viscous liquid at room temperature, and is easily miscible and compatible with water. Is easily miscible and compatible.

<パラベン類以外の防腐剤を含有する含水組成物について>
本発明の含水組成物において、前記パラベン類以外の防腐剤が、多価アルコールに溶解可能なフェノキシエタノールと、多価アルコールに溶解可能なカプリル酸グリセリルと、水に溶解可能なポリリシンと、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、を含有してなる構成が実施可能である。
<Water-containing composition containing preservatives other than parabens>
In the water-containing composition of the present invention, the preservative other than the parabens is composed of phenoxyethanol soluble in polyhydric alcohol, glyceryl caprylate soluble in polyhydric alcohol, and polylysine soluble in water. A construction comprising at least one preservative other than parabens selected from the above can be implemented.

この構成により、(効果イ−abd:低減された皮膚感作性・優れた防腐性)フェノキシエタノール、カプリル酸グリセリル、及び、ポリリシン、からなる群から選ばれる少なくとも一つの防腐剤を含有してなる構成により、皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する、水に溶解された機能性成分を含有する含水組成物、及び、含水組成物を備えた化粧品や貼付剤が得られる。  With this configuration, (effect i-abd: reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) a configuration comprising at least one preservative selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine Therefore, when used by people with low skin resistance, it is expected to reduce skin sensitization, such as skin irritation, and it contains functional components dissolved in water that provide excellent antiseptic properties. A water-containing composition and a cosmetic or a patch comprising the water-containing composition are obtained.

また、パラベン類防腐剤を含有することなく、前記パラベン類以外の防腐剤が、前記水及び/又は前記多価アルコールに可溶なフェノキシエタノール、前記水に難溶であるが前記多価アルコールに可溶なカプリル酸グリセリル、及び、前記水に可溶なポリリシン防腐剤、からなる群から選ばれる少なくとも一つの防腐剤を含有する、構成も実施可能である。これにより、上記の(効果イ−abd:低減された皮膚感作性・優れた防腐性)の皮膚感作性低減の効果を更に著しく奏する含水組成物が得られる。  Further, without containing a parabens preservative, a preservative other than the parabens is phenoxyethanol that is soluble in the water and / or the polyhydric alcohol, and hardly soluble in the water, but is soluble in the polyhydric alcohol. A configuration containing at least one preservative selected from the group consisting of soluble glyceryl caprylate and the water-soluble polylysine preservative is also possible. Thereby, the water-containing composition which exhibits the effect of reducing the skin sensitization as described above (effect i-abd: reduced skin sensitization / excellent antiseptic property) can be obtained.

本発明の含水組成物に含有される防腐剤について、公知の物性を表1に記す。公知文献においては、これらの防腐剤について、水、エタノール、及び、プロピレングリコール等への溶解性が開示されているが、他の多価アルコールに対する溶解性のデータを見つけることができなかった。  Known properties of the antiseptic contained in the water-containing composition of the present invention are shown in Table 1. In the publicly known literature, the solubility of these preservatives in water, ethanol, propylene glycol and the like is disclosed, but solubility data for other polyhydric alcohols could not be found.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

<フェノキシエタノールを含有する含水組成物について>
本発明の含水組成物において、パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールを、全含有量に対して、0.2〜1.0重量%を含有する構成が望ましく実施可能である。フェノキシエタノールは含水組成物に溶解又は混和されてなる構成がより望ましい。
この構成により、(効果イ−a:フェノキシエタノール含有・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)フェノキシエタノールが溶解又は混和されて含有してなる構成により、皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する、水に溶解された機能性成分を含有する含水組成物が得られる。
<About the water-containing composition containing phenoxyethanol>
In the water-containing composition of the present invention, a constitution in which the preservative other than parabens desirably contains 0.2 to 1.0% by weight of phenoxyethanol with respect to the total content is desirable. More preferably, phenoxyethanol is dissolved or mixed in the water-containing composition.
With this configuration, (effect a-a: containing phenoxyethanol / reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties), in which phenoxyethanol is dissolved or mixed, it is used by people with low skin resistance. A water-containing composition containing a functional component dissolved in water, which is expected to reduce skin sensitization such as skin irritation on contact and has excellent antiseptic properties, is obtained.

また、パラベン類防腐剤を含有することなく、前記パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールの防腐剤を含有する構成も実施可能である。これにより、上記の(効果イ−a:低減された皮膚感作性・優れた防腐性)の皮膚感作性の低減の効果を更に著しく奏する含水組成物が得られる。  In addition, it is possible to implement a configuration in which the preservative other than the parabens contains a phenoxyethanol preservative without containing a paraben preservative. Thereby, the water-containing composition which exhibits the effect of reducing the skin sensitization as described above (Effect Ia: reduced skin sensitization / excellent antiseptic property) can be obtained.

フェノキシエタノールは、沸点約245℃、凝固点約13度を有し、僅かな芳香を有する無色透明で僅かに粘稠性を有する液体であり、各種有機物の優れた溶媒として汎用されている。また、化粧品分野において、含有成分の酸化を防止するための防腐剤としても使用されている。水への溶解性は20℃において、約2.8重量%である。
これに対して、公知文献によると、パラベン類は、水に溶け難く、水への溶解度において、メチルパラベンは約0.25重量%、エチルパラベンは0.17重量%、プロピルパラベンは0.04重量%、ブチルパラベンは0.02重量%である。すなわち、フェノキシエタノールはパラベン類よりも水に溶けやすい性質を有する。
一般に、公知文献によると、フェノキシエタノールはパラベン類と比べて人体健康に対して安全であるといわれているが、しかしながら、できる限り少ない含有量が望ましい。また、フェノキシエタノール等の防腐剤を化粧品の防腐剤として含有する場合には、その防腐性の効果は当該化粧品に含有されている他の成分の種類により著しく異なる。また、発明者らの実験により、フェノキシエタノールは、常温にてプロピレングリコールに溶解し、ブチレングリコール又はグリセリンには昇温することにより溶解することを確認している。そして、この溶解したフェノキシエタノール溶液を多量の水と混合した場合においても、フェノキシエタノールの分離や析出などは認められなく、水と多価アルコールとの混合溶媒に溶解された状態を維持することを確認した。すなわち、フェノキシエタノールは水及び/又は多価アルコールに所定の割合で可溶であることを確認した。
Phenoxyethanol has a boiling point of about 245 ° C. and a freezing point of about 13 degrees, is a colorless and transparent liquid with a slight fragrance and a slightly viscous liquid, and is widely used as an excellent solvent for various organic substances. In the cosmetic field, it is also used as a preservative for preventing the oxidation of contained components. The solubility in water is about 2.8% by weight at 20 ° C.
On the other hand, according to the known literature, parabens are hardly soluble in water. In terms of solubility in water, methylparaben is about 0.25 wt%, ethylparaben is 0.17 wt%, and propylparaben is 0.04 wt%. %, Butylparaben is 0.02% by weight. That is, phenoxyethanol has the property of being more soluble in water than parabens.
Generally, according to known literature, phenoxyethanol is said to be safer for human health than parabens, however, it is desirable to have a content as low as possible. Further, when a preservative such as phenoxyethanol is contained as a preservative for cosmetics, the antiseptic effect varies significantly depending on the type of other components contained in the cosmetic. In addition, the inventors' experiments have confirmed that phenoxyethanol dissolves in propylene glycol at room temperature and dissolves in butylene glycol or glycerin by raising the temperature. And even when this dissolved phenoxyethanol solution was mixed with a large amount of water, no separation or precipitation of phenoxyethanol was observed, and it was confirmed that the dissolved state in a mixed solvent of water and polyhydric alcohol was maintained. . That is, it was confirmed that phenoxyethanol is soluble in water and / or polyhydric alcohol at a predetermined ratio.

本発明の含水組成物において、発明者が種々の実験を行った結果、フェノキシエタノールの含有量は、組成物の全量に対して0.2重量%〜1.0重量%の範囲が望ましく、この範囲において、フェノキシエタノールは、含水組成物において分離することなく、溶解された状態維持するとともに、優れた防腐性を奏することを見出した。さらに望ましくは、フェノキシエタノール含有量は、0.3重量%〜0.8重量%の範囲であり、この範囲の含有量においても十分な防腐性を奏することを見出した。フェノキシエタノール含有量が0.2重量%未満の場合には、十分な防腐性が得られない。フェノキシエタノール含有量が1.0重量%を超える場合には、人体の健康に不都合が生じる傾向が推測される。  In the water-containing composition of the present invention, as a result of various experiments conducted by the inventor, the content of phenoxyethanol is preferably in the range of 0.2% by weight to 1.0% by weight with respect to the total amount of the composition. In the above, it was found that phenoxyethanol maintains a dissolved state without being separated in the water-containing composition and exhibits excellent antiseptic properties. More desirably, the phenoxyethanol content is in the range of 0.3% to 0.8% by weight, and it has been found that sufficient antiseptic properties are exhibited even in this range of content. When the phenoxyethanol content is less than 0.2% by weight, sufficient antiseptic properties cannot be obtained. When the phenoxyethanol content exceeds 1.0% by weight, it is estimated that there is a tendency for inconvenience to human health.

また、常温において、フェノキシエタノールは、水に約2重量%の濃度で溶解し相溶性があり、また、例えば、約50℃への昇温により約3重量%の濃度でも溶解し相溶性があることを確認した。さらに、フェノキシエタノールは、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコールなどの多価アルコールに容易に溶解し相溶性があり、高粘稠性を有するグリセリには昇温してグリセリンの粘稠性を低下させた状態で容易に溶解して相溶性があることを確認した。特に、フェノキシエタノールは、水と多価アルコールとの双方の溶媒の存在において常温においても容易に溶解し相溶性があることを確認した。
また、水に溶解された架橋性水溶性高分子及び/又は非架橋性水溶性高分子と多価アルコールとを含有するとともに、約1.0重量%のフェノキシエタノールを含有する含水組成物において、溶解されているフェノキシエタノールが分離することなく、又、約10℃の低温においても析出することなく、溶解された状態を維持していることを確認した。
At normal temperature, phenoxyethanol dissolves in water at a concentration of about 2% by weight, and is compatible with, for example, dissolved at a concentration of about 3% by weight when heated to about 50 ° C. It was confirmed. In addition, phenoxyethanol is readily soluble in polyhydric alcohols such as propylene glycol, dipropylene glycol, and butylene glycol, and is compatible with glycerin that has a high viscosity. It was confirmed that it was easily dissolved and compatible with each other. In particular, phenoxyethanol was confirmed to be easily dissolved and compatible even at room temperature in the presence of both water and polyhydric alcohol solvents.
Further, in a water-containing composition containing a crosslinkable water-soluble polymer and / or a non-crosslinkable water-soluble polymer dissolved in water and a polyhydric alcohol, and containing about 1.0% by weight of phenoxyethanol, It was confirmed that the dissolved phenoxyethanol was maintained without being separated and without being precipitated even at a low temperature of about 10 ° C.

<カプリル酸グリセリルを含有する含水組成物について>
本発明の含水組成物において、パラベン類以外の防腐剤が、カプリル酸グリセリルを、全含有量に対して、0.01〜0.8重量%である構成が望ましく実施可能である。カプリル酸グリセリルは多価アルコールを含有する含水組成物に溶解又は混和されてなる構成がより望ましい。
この構成により、(効果イ−b:カプリル酸グリセリル・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)カプリル酸グリセリルが多価アルコールに溶解又は分離なく混和されて含有してなる構成により、皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する、水に溶解された機能性成分を含有する含水組成物が得られる。
<About the water-containing composition containing glyceryl caprylate>
In the water-containing composition of the present invention, a constitution in which the preservative other than the parabens is preferably 0.01 to 0.8% by weight with respect to the total content of glyceryl caprylate is desirable. More preferably, glyceryl caprylate is dissolved or mixed in a water-containing composition containing a polyhydric alcohol.
With this constitution, (effect i-b: glyceryl caprylate / reduced skin sensitization / excellent antiseptic property) glyceryl caprylate is contained in a polyhydric alcohol without being dissolved or separated, A water-containing composition containing a functional ingredient dissolved in water that is expected to reduce skin sensitization such as skin irritation when in contact with people with low resistance and has excellent antiseptic properties Is obtained.

また、特に、パラベン類防腐剤を含有することなく、パラベン類以外の防腐剤としてのカプリル酸グリセリルを含有する構成も実施可能である。これにより、上記の(効果イ−b:低減された皮膚感作性・優れた防腐性)の皮膚感作性低減の効果を更に著しく奏する含水組成物が得られる。  In particular, a configuration containing glyceryl caprylate as a preservative other than parabens without containing a paraben preservative is also possible. Thereby, the water-containing composition which exhibits the effect of reducing the skin sensitization as described above (effect Ib: reduced skin sensitization / excellent antiseptic property) can be obtained.

カプリル酸グリセリルは、公知文献によると、常温でロウ状の半固体であり、昇温では液状になり、水には不溶であり、エタノールに容易に溶解する。殺菌作用と乳化作用とを兼ね備え、化粧品に汎用されている。
カプリル酸グリセリルの多価アルコールに対する溶解性の公知データは見付からなかったが、発明者が種々の実験を行った結果、カプリル酸グリセリルは、水には不溶であったが、プロピレングリコールに容易に溶解し、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、グリセリンなどの高粘度の多価アルコールには、これらの多価アルコール又はカプリル酸グリセリルの昇温により互いに溶解し、相溶性、混和性を有することを確認した。すなわち、カプリル酸グリセリルは多価アルコールに溶解可能であることを確認した。また、これらの多価アルコールに溶解されたカプリル酸グリセリルが、水と水に溶解された水溶性高分子とを含有する組成物に混合した状態においても、白濁、分離などのカプリル酸グリセリルの相溶性不良などの混和不良の現象は認められなく、生成した含水組成物の中で、良好に溶解又は混和された状態を維持することを確認した。また、別途、カプリル酸グリセリルはエタノールに溶解又は相溶性、混和性を有することを確認した。
According to known literature, glyceryl caprylate is a waxy semi-solid at room temperature, becomes liquid at elevated temperature, is insoluble in water, and easily dissolves in ethanol. It has both bactericidal and emulsifying effects and is widely used in cosmetics.
Although no known data on the solubility of glyceryl caprylate in polyhydric alcohol was found, as a result of various experiments conducted by the inventors, glyceryl caprylate was insoluble in water but easily dissolved in propylene glycol. In addition, it was confirmed that high viscosity polyhydric alcohols such as dipropylene glycol, butylene glycol, and glycerin dissolve each other by raising the temperature of these polyhydric alcohols or glyceryl caprylate, and have compatibility and miscibility. That is, it was confirmed that glyceryl caprylate can be dissolved in a polyhydric alcohol. In addition, even when glyceryl caprylate dissolved in these polyhydric alcohols is mixed with a composition containing water and a water-soluble polymer dissolved in water, the phase of glyceryl caprylate such as white turbidity, separation, etc. Phenomenon of poor mixing such as poor solubility was not observed, and it was confirmed that the resulting water-containing composition maintained a well dissolved or mixed state. Separately, it was confirmed that glyceryl caprylate was dissolved or compatible with ethanol and miscible.

発明者が種々の実験を行った結果、カプリル酸グリセリルの含有量は、組成物の全量に対して0.01〜0.8重量%の範囲が望ましく、この範囲において、カプリル酸グリセリルは含水組成物において分離することなく、溶解された状態を維持するとともに、優れた防腐性を奏することを見出した。さらに望ましくは、カプリル酸グリセリル含有量は、0.02重量%〜0.5重量%の範囲であり、この範囲の含有量においても十分な防腐性を奏することを見出した。カプリル酸グリセリル含有量が0.01重量%未満の場合には、十分な防腐性が得られない。カプリル酸グリセリル含有量が0.8重量%を超える場合には、人体の健康に不都合が生じる傾向が推測される。  As a result of the inventors conducting various experiments, the content of glyceryl caprylate is desirably in the range of 0.01 to 0.8% by weight with respect to the total amount of the composition. In this range, glyceryl caprylate is a water-containing composition. It has been found that while maintaining a dissolved state without separation in a product, it exhibits excellent antiseptic properties. More desirably, the content of glyceryl caprylate is in the range of 0.02% by weight to 0.5% by weight, and it has been found that sufficient antiseptic properties are exhibited even in the content of this range. When the glyceryl caprylate content is less than 0.01% by weight, sufficient antiseptic properties cannot be obtained. When the content of glyceryl caprylate exceeds 0.8% by weight, it is estimated that there is a tendency for inconvenience in human health.

<ポリリシンを含有する含水組成物について>
本発明の含水組成物において、パラベン類以外の防腐剤として、ポリリシンを全含有量に対して0.01〜0.8重量%を含有する構成が望ましく実施可能である。ポリリシンは含水組成物に溶解又は混和されてなる構成がより望ましい。
この構成により、(効果イ−d:パラベン非含・ポリリシン・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)ポリリシンが水及び/又は多価アルコールに溶解又は分離なく混和されて含有してなる構成により、皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する、水と機能性成分を含有する含水組成物が得られる。
<About the water-containing composition containing polylysine>
In the water-containing composition of the present invention, a constitution containing 0.01 to 0.8% by weight of polylysine as a preservative other than parabens can be desirably implemented. More preferably, the polylysine is dissolved or mixed in the water-containing composition.
With this structure, (effect id: paraben-free / polylysine / reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) polylysine is contained in water and / or polyhydric alcohol without being dissolved or separated. A water-containing composition containing water and a functional ingredient that is expected to reduce skin sensitization, such as skin irritation, in contact with skin when used by people with low skin resistance. A thing is obtained.

また、パラベン類防腐剤を含有することなく、パラベン類以外の防腐剤が、ポリリシンの防腐剤を含有する構成も実施可能である。これにより、上記の(効果イ−d:低減された皮膚感作性・優れた防腐性)における皮膚感作性抑制の効果を更に著しく奏する含水組成物が得られる。  In addition, it is possible to implement a configuration in which a preservative other than parabens contains a polylysine preservative without containing a paraben preservative. Thereby, the water-containing composition which exhibits the effect of suppressing skin sensitization in the above-mentioned (effect id: reduced skin sensitization / excellent antiseptic property) can be obtained.

ポリリシンは、融点約173℃であり、必須アミノ酸であるL−リジンが直鎖状につながったポリアミノ酸であり、水に可溶である。安定性と健康安全性を有する食品の防腐剤・保存料として汎用されている。
発明者が種々の実験を行った結果、ポリリシンの含有量は、組成物の全量に対して0.01〜0.8重量%の範囲が望ましく、この範囲において、ポリリシンは含水組成物において分離することなく、溶解された状態維持するとともに、優れた防腐性を奏することを見出した。さらに望ましくは、ポリリシン抗菌含有量は、0.02重量%〜0.5重量%の範囲であり、この範囲の含有量においても十分な防腐性を奏することを見出した。ポリリシン抗菌含有量が0.01重量%未満の場合には、十分な防腐性が得られない。ポリリシン抗菌含有量が0.8重量%を超える場合には、人体の健康に不都合が生じる傾向が推測される。
Polylysine has a melting point of about 173 ° C., is a polyamino acid in which L-lysine, which is an essential amino acid, is connected in a straight chain, and is soluble in water. Widely used as a preservative and preservative for foods with stability and health safety.
As a result of the inventors conducting various experiments, the content of polylysine is desirably in the range of 0.01 to 0.8% by weight with respect to the total amount of the composition, and in this range, polylysine is separated in the water-containing composition. It has been found that while maintaining a dissolved state, it exhibits excellent antiseptic properties. More desirably, the polylysine antibacterial content is in the range of 0.02% to 0.5% by weight, and it has been found that sufficient antiseptic properties can be obtained even in this range of content. When the polylysine antibacterial content is less than 0.01% by weight, sufficient antiseptic properties cannot be obtained. When the polylysine antibacterial content exceeds 0.8% by weight, it is presumed that there is a tendency for inconvenience in human health.

また、水に溶解したポリリシン溶液と、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、プロパンジオール、ブチレングリコール、グリセリン、ソルビット液等の多価アルコールとを、それぞれ混合した場合においても、ポリリシンの析出が認められなく、ポリリシンの析出や分離などの現象は認められなかった。
さらに、水に溶解したポリリシン溶液を、水と水に溶解された機能性成分と多価アルコールとを含有する組成物に混合した状態においても、白濁などのポリリシンの析出や分離などの現象は認められなく、生成した含水組成物の中で、良好に溶解された状態を維持することを確認した。
In addition, even when a polylysine solution dissolved in water and a polyhydric alcohol such as propylene glycol, dipropylene glycol, propanediol, butylene glycol, glycerin, and sorbite liquid are mixed, no precipitation of polylysine is observed. No phenomenon such as precipitation or separation of polylysine was observed.
Furthermore, even when a polylysine solution dissolved in water is mixed with water and a composition containing a functional component dissolved in water and a polyhydric alcohol, phenomena such as white turbidity such as precipitation and separation of polylysine are recognized. However, it was confirmed that a well-dissolved state was maintained in the produced water-containing composition.

<フェノキシエタノールと他の防腐剤との双方の防腐剤を含有する含水組成物>
本発明の含水組成物において、パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンの防腐剤、の双方の防腐剤を含有する構成が望ましく実施可能である。
この構成により、(効果ロ:フェノキシエタノールと他の防腐剤による防腐相乗効果・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンの防腐剤との双方の防腐剤を含有してなる構成により、フェノキシエタノールの含有量を更に少なくできるとともに、併用するカプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンの他の防腐剤の含有量も著しく少なくすることが可能となり、含有される防腐剤の全含有量が少ない組成物においても、十分な防腐性を奏する、水と機能性成分を含有する含水組成物が得られる。換言すれば、フェノキシエタノールに加えて、カプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンの防腐剤との双方の防腐剤を含有してなる構成により、同一防腐剤濃度におけるこれらの防腐剤の単独使用と比べてより優れた防腐性を奏する効果が得られる。
<Water-containing composition containing both phenoxyethanol and other preservatives>
In the water-containing composition of the present invention, a constitution in which the preservatives other than the parabens preferably contain both preservatives of phenoxyethanol and glyceryl caprylate and / or polylysine is desirable.
With this structure, (Effect B: Preservative synergistic effect with phenoxyethanol and other preservatives, reduced skin sensitization, excellent antiseptic properties) Preservation of both phenoxyethanol and glyceryl caprylate and / or polylysine preservatives The composition containing the agent can further reduce the content of phenoxyethanol, and can significantly reduce the content of other preservatives such as glyceryl caprylate and / or polylysine used together. Even in a composition having a small total content of water, a water-containing composition containing water and a functional component that exhibits sufficient antiseptic properties is obtained. In other words, in addition to phenoxyethanol, the composition comprising both preservatives of glyceryl caprylate and / or polylysine is superior to the use of these preservatives alone at the same preservative concentration. The effect of exhibiting antiseptic properties can be obtained.

図2に、2種類の防腐剤を配合した場合により生じる防腐性の作用効果を判定する一例を説明する図が示される。
防腐性を有する2種類の防腐剤を含有する場合、それにより生じる防腐作用は、相乗作用、相加作用、拮抗作用に大別される。相乗作用とは2種類の防腐剤が相乗的に作用して、本来有する防腐力が更に増強される作用である。相加作用とは、それぞれの防腐剤の防腐力が合わさった作用である。拮抗作用とは、ひとつの防腐剤が他の防腐剤の防腐力を打ち消す作用である。例えば、図2に示すように、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリル又はポリリシンについて、それぞれの含有割合を変えて最少防腐剤濃度を測定したグラフから判定される。これによると、フェノキシエタノールのみにおける最少防腐剤濃度は後述の実施例1により、0.2重量%(X点)であり、カプリル酸グリセリルのみ又はポリリシンのみにおける最少防腐剤濃度は後述の実施例2及び実施例3により、それぞれ0.01重量%(Y点)であり、そして、このX点とY点とを結ぶ線直XYを引き、双方の防腐剤を併用したときの最少防腐剤濃度が、この直線XYよりも内側(下側)にある場合(例えば、S点、T点、U点)は双方の防腐剤の併用による防腐力が増強された相乗作用であると判定し、直線XY上にある場合(例えば、P点)は相加作用あると判定し、直線XYよりも外側(上側)にある場合(例えば、R点)は双方の防腐剤を減少させる拮抗作用であると判定することができる。
The figure explaining an example which judges the preservative effect produced by the case where 2 types of preservatives are mix | blended with FIG. 2 is shown.
When two kinds of preservatives having antiseptic properties are contained, the antiseptic action produced thereby is roughly divided into synergistic action, additive action, and antagonism. The synergistic action is an action in which two kinds of preservatives act synergistically to further enhance the inherent antiseptic power. The additive action is an action in which the preservatives of the respective preservatives are combined. Antagonism is an action in which one preservative counteracts the preservative power of another preservative. For example, as shown in FIG. 2, phenoxyethanol and glyceryl caprylate or polylysine are determined from a graph in which the minimum preservative concentration is measured by changing the respective content ratios. According to this, the minimum preservative concentration in phenoxyethanol alone is 0.2% by weight (X point) according to Example 1 described later, and the minimum preservative concentration only in glyceryl caprylate or only polylysine is described in Example 2 and below. According to Example 3, each is 0.01 wt% (Y point), and the straight line XY connecting the X point and the Y point is drawn, and the minimum preservative concentration when both the preservatives are used together, When it is inside (below) this straight line XY (for example, S point, T point, U point), it is determined that the synergism is enhanced by the combined use of both preservatives, and on the straight line XY Is determined to have an additive action (for example, point P), and determined to be an antagonistic action for reducing both preservatives if it is outside (upper side) of line XY (for example, point R). be able to.

<フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルの双方の防腐剤を含有する含水について>
本発明の含水組成物において、パラベン類以外の防腐剤の最少の含有量が、全量に対して、フェノキシエタノール含有量をX軸とし、カプリル酸グリセリル含有量をY軸とするXY座標において、フェノキシエタノール含有量をX軸とし、カプリル酸グリセリル含有量をY軸とするXY座標において、X軸におけるフェノキシエタノール含有量が0.17重量%である点MとY軸におけるカプリル酸グリセリル含有量が0.007重量%である点Nとを結ぶ直線MNよりも上側領域にあるように、フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとの双方の防腐剤が含有されてなる構成が望ましく実施可能である。
フェノキシエタノールやカプリル酸グリセリルの含有量が多くなるに従って、人体の健康に不都合が生じる傾向が推測され、望ましくは、フェノキシエタノールの最大の含有量が0.9重量%以下であり、カプリル酸グリセリルの最大含有量が0.8重量%以下である構成が望ましく、この範囲においてできる限り少ない含有量が望ましい。
<About water content containing both phenoxyethanol and glyceryl caprylate preservatives>
In the water-containing composition of the present invention, the minimum content of preservatives other than parabens is phenoxyethanol content in the XY coordinates with the phenoxyethanol content as the X axis and the glyceryl caprylate content as the Y axis, relative to the total amount. In the XY coordinates where the amount is the X axis and the glyceryl caprylate content is the Y axis, the point M where the phenoxyethanol content in the X axis is 0.17 wt% and the glyceryl caprylate content in the Y axis is 0.007 wt. A configuration in which both preservatives of phenoxyethanol and glyceryl caprylate are contained so as to be in the region above the straight line MN connecting the point N which is% can be desirably implemented.
As the content of phenoxyethanol and glyceryl caprylate increases, it is estimated that there is a tendency for inconvenience to human health. Desirably, the maximum content of phenoxyethanol is 0.9% by weight or less, and the maximum content of glyceryl caprylate A constitution in which the amount is 0.8% by weight or less is desirable, and the smallest possible content in this range is desirable.

この構成により、(効果ロ−ab:フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとの防腐相乗効果・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとの双方の防腐剤を含有してなる構成により、フェノキシエタノールの含有量を少なくできるとともに、併用するカプリル酸グリセリルの含有量も著しく少なくすることが可能となり、含有される防腐剤の全含有量が少ない組成物においても、十分な防腐性を奏する、水と機能性成分を含有する含水組成物を備えた含水組成物が得られる。換言すれば、フェノキシエタノールに加えて、カプリル酸グリセリルとの双方の防腐剤を含有してなる構成により、同一防腐剤濃度におけるこれらの防腐剤の単独使用と比べてより優れた防腐性を奏する効果が得られる。  By this constitution, (Effective ro-ab: Preservative synergistic effect of phenoxyethanol and glyceryl caprylate / reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) Containing both preservatives of phenoxyethanol and glyceryl caprylate According to the configuration, the content of phenoxyethanol can be reduced, and the content of glyceryl caprylate used in combination can be significantly reduced. Even in a composition having a low total content of preservatives, sufficient antiseptic properties can be obtained. A water-containing composition comprising a water-containing composition containing water and a functional component is obtained. In other words, in addition to phenoxyethanol, the constitution comprising both preservatives with glyceryl caprylate has the effect of exhibiting superior antiseptic properties compared to the single use of these preservatives at the same preservative concentration. can get.

また、特に、パラベン類を含有することなく、フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとの双方の防腐剤を含有してなる構成も実施可能である。これにより、上記の(効果ロ−ab:防腐相乗効果・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)の皮膚感作性低減の効果を更に著しく奏する含水組成物が得られる。  In particular, it is also possible to implement a structure containing both phenoxyethanol and glyceryl caprylate preservatives without containing parabens. As a result, a water-containing composition that exhibits the effect of reducing the skin sensitization as described above (effect ro-ab: antiseptic synergistic effect / reduced skin sensitization / excellent antiseptic property) can be obtained.

<フェノキシエタノールとポリリシンの双方の防腐剤を含有する含水組成物について>
本発明の含水組成物において、パラベン類以外の防腐剤の最少の含有量が、全量に対して、フェノキシエタノール含有量をX軸とし、ポリリシン含有量をY軸とするXY座標において、フェノキシエタノール含有量をX軸とし、ポリリシン含有量をY軸とするXY座標において、X軸におけるフェノキシエタノール含有量が0.17重量%である点MとY軸におけるポリリシン含有量が0.007重量%である点Nとを結ぶ直線MNよりも上側領域にあるように、フェノキシエタノールとポリリシンとの双方の防腐剤が含有されてなる構成が望ましく実施可能である。
フェノキシエタノールやポリリシンの含有量が多くなるに従って、人体の健康に不都合が生じる傾向が推測され、望ましくは、フェノキシエタノールの最大の含有量が0.9重量%以下であり、ポリリシンの最大含有量が0.8重量%以下である構成が望ましく、この範囲においてできる限り少ない含有量が望ましい。
<About a water-containing composition containing both phenoxyethanol and polylysine preservatives>
In the water-containing composition of the present invention, the minimum content of preservatives other than parabens is the phenoxyethanol content in the XY coordinates where the phenoxyethanol content is the X axis and the polylysine content is the Y axis relative to the total amount. In the XY coordinates where the X axis is the polylysine content and the Y axis, the point M where the phenoxyethanol content in the X axis is 0.17 wt% and the point N where the polylysine content in the Y axis is 0.007 wt% A configuration in which both phenoxyethanol and polylysine preservatives are contained can be desirably implemented so as to be in a region above the straight line MN connecting the two.
As the content of phenoxyethanol and polylysine increases, it is estimated that there is a tendency for inconvenience to human health. Desirably, the maximum content of phenoxyethanol is 0.9% by weight or less, and the maximum content of polylysine is 0.00. The composition of 8% by weight or less is desirable, and the smallest possible content in this range is desirable.

この構成により、(効果ロ−ad:フェノキシエタノールとポリリシンとの併用防腐相乗・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)フェノキシエタノールとポリリシンとの双方の防腐剤を含有してなる構成により、フェノキシエタノールの含有量を少なくできるとともに、併用するポリリシンの含有量も著しく少なくすることが可能となり、含有される防腐剤の全含有量が少ない組成物においても、十分な防腐性を奏する、水と機能性成分を含有する含水組成物を備えた含水組成物が得られる。換言すれば、フェノキシエタノールに加えて、ポリリシンとの双方の防腐剤を含有してなる構成により、同一防腐剤濃度におけるこれらの防腐剤の単独使用と比べてより優れた防腐性を奏する効果が得られる。
また、パラベン類を含有することなく、フェノキシエタノールと、ポリリシンの防腐剤との双方の防腐剤を含有してなる構成も実施可能である。これにより、上記の(効果ロ−ad:防腐相乗効果・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)の皮膚感作性低減の効果を更に著しく奏する含水組成物が得られる。
By this configuration, (effect ro-ad: combined use of phenoxyethanol and polylysine antiseptic synergies / reduced skin sensitization / excellent antisepticity) It is possible to reduce the content of polylysine used in combination, and it is possible to significantly reduce the content of polylysine used together, and water and functionality exhibiting sufficient antiseptic properties even in a composition having a small total content of preservatives contained. A water-containing composition comprising a water-containing composition containing the components is obtained. In other words, in addition to phenoxyethanol, the composition comprising both preservatives with polylysine provides an effect of exhibiting superior antiseptic properties compared to the single use of these preservatives at the same preservative concentration. .
Moreover, the structure which contains the preservatives of both phenoxyethanol and the polylysine antiseptic | preservative is also possible, without containing parabens. As a result, a water-containing composition that exhibits the effect of reducing the skin sensitization as described above (effect load: antiseptic synergistic effect / reduced skin sensitization / excellent antiseptic property) can be obtained.

<フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとポリリシンとの複数の防腐剤を含有する含水組成物について>
本発明の含水組成物において、パラベン類以外の防腐剤の最少の含有量が、全量に対して、フェノキシエタノール含有量をX軸とし、カプリル酸グリセリルとポリリシンの合計含有量をY軸とするXY座標において、フェノキシエタノール含有量をX軸とし、カプリル酸グリセリルとポリリシン合計含有量をY軸とするXY座標において、X軸におけるフェノキシエタノール含有量が0.17重量%である点MとY軸におけるカプリル酸グリセリルとポリリシン合計含有量が0.007重量%である点Nとを結ぶ直線MNよりも上側領域にあるように、フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとポリリシンとの双方の防腐剤が含有されてなる構成が望ましく実施可能である。
この構成により、(効果ロ−abd:フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとポリリシンとの併用防腐相乗・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとポリリシンとの複数の防腐剤を含有してなる構成により、フェノキシエタノールの含有量を少なくできるとともに、併用するポリリシンとカプリル酸グリセリルの含有量も著しく少なくすることが可能となり、含有される防腐剤の全含有量が少ない組成物においても、十分な防腐性を奏する、水と機能性成分を含有する含水組成物を備えた含水組成物が得られる。換言すれば、フェノキシエタノールに加えて、ポリリシンとカプリル酸グリセリルの双方の防腐剤を含有してなる構成により、同一防腐剤濃度におけるこれらの防腐剤の単独使用と比べてより優れた防腐性を奏する効果が得られる。
<About a water-containing composition containing a plurality of preservatives of phenoxyethanol, glyceryl caprylate and polylysine>
In the water-containing composition of the present invention, the minimum content of preservatives other than parabens is XY coordinates with the phenoxyethanol content as the X axis and the total content of glyceryl caprylate and polylysine as the Y axis relative to the total amount. In the XY coordinates where the phenoxyethanol content is the X axis and the total content of glyceryl caprylate and polylysine is the Y axis, the point M where the phenoxyethanol content in the X axis is 0.17% by weight and the glyceryl caprylate in the Y axis And a composition containing both preservatives of phenoxyethanol, glyceryl caprylate and polylysine so as to be in a region above the straight line MN connecting point N having a total polylysine content of 0.007% by weight. It can be implemented.
With this configuration, (effective ro-abd: combined use of phenoxyethanol, glyceryl caprylate and polylysine, antiseptic synergy, reduced skin sensitization, and excellent antiseptic properties) In the composition containing, the content of phenoxyethanol can be reduced, the content of polylysine and glyceryl caprylate used together can be significantly reduced, and even in a composition with a low total content of preservatives contained. A water-containing composition provided with a water-containing composition containing water and a functional component that exhibits sufficient antiseptic properties is obtained. In other words, in addition to phenoxyethanol, the constitution comprising both polylysine and glyceryl caprylate preservatives has the effect of exhibiting superior antiseptic properties compared to the single use of these preservatives at the same preservative concentration. Is obtained.

また、望ましくは、パラベン類を含有することなく、フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとポリリシンの防腐剤との複数の防腐剤を含有してなる構成が実施可能である。これにより、上記の(効果ロ−abd:防腐相乗効果・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)の皮膚感作性低減の効果を更に著しく奏する含水組成物が得られる。  Desirably, a configuration comprising a plurality of preservatives of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine preservatives without containing parabens can be implemented. As a result, a water-containing composition that exhibits the effect of reducing the skin sensitization as described above (effect ro-abd: antiseptic synergistic effect / reduced skin sensitization / excellent antiseptic property) can be obtained.

<パラベン類以外の防腐剤と0.05重量%以下のパラベン類とを含有する含水組成物について>
本発明の含水組成物において、含水組成物は、パラベン類以外の防腐剤に加えて、さらに、(F)全量に対して0.05重量%以下のパラベン類を含有する構成が実施可能である。
パラベン類は水に難溶であるとともに多価アルコールに可溶である性質を有するが、本構成においては、パラベン類は水と多価アルコールとを有する含水組成物に溶解された形態で含有される。
この構成により、(効果ハ:パラベン類減少・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)皮膚感作性が報告されているパラベン類を従来と比べて著しく少なく微量を含有するとともに、フェノキシエタノール、カプリル酸グリセリル、ポリリシン等の他の防腐剤と併用することにより、パラベン類を著しく少なくして皮膚感作性を低減させるとともに、他の防腐剤の含有量も著しく少なくした組成においても、皮膚抵抗の低い人が使用する場合においても、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する含水組成物が得られる。
<About a water-containing composition containing a preservative other than parabens and 0.05 wt% or less of parabens>
In the water-containing composition of the present invention, in addition to the preservatives other than parabens, the water-containing composition can further comprise (F) 0.05% by weight or less of parabens based on the total amount. .
Parabens have the property of being hardly soluble in water and soluble in polyhydric alcohol, but in this configuration, parabens are contained in a form dissolved in a water-containing composition having water and polyhydric alcohol. The
With this composition, (effect C: parabens decreased / reduced skin sensitization / excellent antiseptic), parabens that have been reported to have skin sensitization are contained in a very small amount compared to conventional ones, and phenoxyethanol In combination with other preservatives such as glyceryl caprylate and polylysine, the skin sensitization is reduced by significantly reducing parabens and the content of other preservatives is also significantly reduced. Even when used by a person with low resistance, it is expected to reduce skin sensitization such as skin irritation on contact, and a water-containing composition that exhibits excellent antiseptic properties can be obtained.

パラベン類は皮膚感作性を有するために、パラベン類を含有しない組成物が最も望ましいが、しかしながら、フェノキシエタノール、カプリル酸グリセリル、ポリリシン、等のパラベン類以外の防腐剤を含有する組成物に加えて、できる限り少ない含有量のパラベン類を含有する組成物も実施可能であり、これにより皮膚感作性を低減した含水組成物が得られる。
使用する人によって皮膚感作性が異なるために、明確なパラベン類防腐剤の許容含有量を規定することはできないが、0.05重量%以下であってできる限り少ない含有量のパラベン類防腐剤の含有が望ましく、パラベン類防腐剤の含有量が全量に対して0.05重量%を超える場合には、皮膚感作性が生じる傾向がある。
パラベン類の含有量が全量に対して0.05重量%以下を含有して皮膚感作性を低減するとともに、上記のパラベン類以外の防腐剤を含有する組成物において、上記パラベン類以外の防腐剤を単独含有する組成物と比べて、上記パラベン類以外の防腐剤の最少含有量を減らした組成物においても、優れた防腐性を得ることができる。パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールである場合には0.2重量%の最少含有量を0.1重量%の最少含有量に減らすことができ、カプリル酸グリセリルである場合には0.01重量%の最少含有量を0.005重量%の最少含有量に減らすことができ、ポリリシンである場合には0.01重量%の最少含有量を0.005重量%の最少含有量に減らすことができ、優れた防腐性を得ることができる。
Since parabens have skin sensitization, compositions containing no parabens are most desirable, however, in addition to compositions containing preservatives other than parabens such as phenoxyethanol, glyceryl caprylate, polylysine, etc. A composition containing as little parabens as possible is also feasible, whereby a water-containing composition with reduced skin sensitization is obtained.
Because the skin sensitization varies depending on the person who uses the paraben preservative, it is not possible to define an acceptable content of a clear paraben preservative. If the content of the paraben preservative exceeds 0.05% by weight, the skin sensitization tends to occur.
In the composition containing 0.05% by weight or less of parabens to reduce skin sensitization with respect to the total amount, and containing a preservative other than the above parabens, an antiseptic other than the above parabens Excellent antiseptic properties can be obtained even in a composition in which the minimum content of preservatives other than the above-mentioned parabens is reduced as compared with a composition containing an agent alone. When the preservative other than parabens is phenoxyethanol, the minimum content of 0.2% by weight can be reduced to a minimum content of 0.1% by weight, and 0.01% when glyceryl caprylate is used. The minimum content of wt% can be reduced to a minimum content of 0.005 wt%, and if polylysine, the minimum content of 0.01 wt% can be reduced to a minimum content of 0.005 wt% And excellent antiseptic properties can be obtained.

<含有される防腐剤の水への溶解状態について>
本発明の含水組成物において、防腐剤が含水組成物に溶解された状態で含有されてなる構成が望ましく実施可能である。
この構成により、前述の「効果イ」、「効果ロ」、「効果ハ」のそれぞれの効果がさらに著しく発揮され、(効果イロハ:溶解された防腐剤含有による防腐剤含有量の低減と低減された皮膚感作性・優れた防腐性)パラベン類以外の他の防腐剤を含有した含水組成物において、含有防腐剤が溶解された状態で含有されることにより、防腐剤の含有量を著しく少なくした組成においても、皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する、水と水溶性高分子を含有する含水組成物が得られる。特に、乳幼児、老人などの皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、皮膚のかぶれなどの皮膚感作性の著しい改善が期待できる。
<Dissolved state of preservative contained in water>
In the water-containing composition of the present invention, a constitution in which the preservative is contained in a state dissolved in the water-containing composition can be desirably implemented.
With this configuration, the effects “Effect I”, “Effect B”, and “Effect C” are more remarkably exhibited. (Effect Iroha: Reducing and reducing the content of the preservative by dissolving the preservative contained) (Skin sensitization / excellent antiseptic properties) In a water-containing composition containing other preservatives other than parabens, the content of the preservative is significantly reduced by being contained in a dissolved state. Even if the composition is used, it contains water and water-soluble polymers that are expected to reduce skin sensitization, such as skin irritation, when touched by people with low skin resistance, as well as having excellent antiseptic properties. A water-containing composition is obtained. In particular, when people with low skin resistance, such as infants and the elderly, use it, significant improvement in skin sensitization such as skin irritation can be expected.

<機能性成分が水溶性高分子である構成について>
本発明の含水組成物において、機能性成分は、水に溶解可能な水溶性高分子であり、水溶性高分は前記水に溶解されるとともに、水、水溶性高分子、多価アルコール、及び、パラベン類以外の防腐剤は、互いに溶解又は相溶した状態である構成が望ましく実施可能である。
<About the configuration in which the functional component is a water-soluble polymer>
In the water-containing composition of the present invention, the functional component is a water-soluble polymer that is soluble in water, and the water-soluble component is dissolved in the water, and water, water-soluble polymer, polyhydric alcohol, and The antiseptics other than parabens can be desirably implemented in a state where they are dissolved or compatible with each other.

機能性成分としての水溶性高分子としては、下記の架橋性水溶性高分子及び/又は非架橋性水溶性高分子が実施可能である。
(a)分子構造的に網目構造に架橋可能な架橋性水溶性高分子を含有し、約18〜約30℃の常温付近において、前記架橋性水溶性高分子は、架橋剤が存在する状態において、前記水に溶解された状態で架橋された流動性のないゲル状を有する。
(b)分子構造的に網目構造に架橋可能な架橋性水溶性高分子を含有し、約18〜約30℃の常温付近において、前記架橋性水溶性高分子は、架橋剤が存在しない状態において、水に溶解された状態で架橋されない流動性のある粘稠状を有する。
(c)分子構造的に架橋しない非架橋性水溶性高分子を含有し、約18〜約30℃の常温付近において、前記非架橋性水溶性高分子は、水に溶解された状態で架橋されない流動性のある粘稠状を有する。
(d)分子構造的に網目構造に架橋可能な架橋性水溶性高分子と分子構造的に架橋しない非架橋性水溶性高分子との双方の水溶性高分子を有し、約18〜約30℃の常温付近において、前記架橋性水溶性高分子は、架橋剤が存在する状態において、前記水に溶解された状態で架橋された流動性のないゲル状を有し、前記非架橋性水溶性高分子は、水に溶解された状態で架橋されない流動性のある粘稠状を有する。
As the water-soluble polymer as the functional component, the following cross-linkable water-soluble polymer and / or non-cross-linkable water-soluble polymer can be used.
(A) It contains a crosslinkable water-soluble polymer that can be cross-linked to a network structure in terms of molecular structure, and at about room temperature of about 18 to about 30 ° C., the crosslinkable water-soluble polymer is in a state where a crosslinking agent is present. And a non-flowable gel that is cross-linked in a dissolved state in water.
(B) It contains a crosslinkable water-soluble polymer that can be cross-linked into a network structure in terms of molecular structure, and the crosslinkable water-soluble polymer is in the absence of a cross-linking agent in the vicinity of room temperature of about 18 to about 30 ° C. It has a fluid viscous shape that is not cross-linked when dissolved in water.
(C) It contains a non-crosslinkable water-soluble polymer that is not cross-linked in terms of molecular structure, and the non-crosslinkable water-soluble polymer is not cross-linked in a dissolved state in water at around room temperature of about 18 to about 30 ° C. It has a fluid and viscous shape.
(D) a water-soluble polymer having both a crosslinkable water-soluble polymer that can be cross-linked to a network structure in molecular structure and a non-cross-linkable water-soluble polymer that is not cross-linked in molecular structure; In the vicinity of a normal temperature of 0 ° C., the crosslinkable water-soluble polymer has a non-flowable water-soluble polymer that is cross-linked in a state dissolved in water in the presence of a cross-linking agent. The polymer has a fluid viscous state that is not cross-linked when dissolved in water.

<架橋性水溶性高分子について>
架橋性水溶性高分子は、架橋する前には水に可溶であるとともに、水に溶解された流動性を有し、架橋後には、水に溶解された状態及び/又は水を含んだ状態で、流動性のない状態であるゲル状になる性質を有する。架橋性水溶性高分子は架橋剤との化学反応により、分子構造的に網目構造に架橋可能な性質を有する。
架橋性水溶性高分子としては、特に限定されないが、例えば、(i)アクリル酸、メタクリル酸、及び、これらの一価の金属塩のうちの少なくとも一つのアクリル酸系単量体を重合して得られる架橋型アクリル酸系ポリマ、(ii)(a)アクリル酸、メタクリル酸、及び、これらの一価の金属塩のうちの少なくとも一つのアクリル酸系単量体と、(b)アクリル酸アルキル及びメタクリル酸アルキルのうちの少なくとも一つのアクリル酸アルキル系単量体と、を共重合して得られる架橋型アクリル酸系共重合ポリマ、(iii)ポリアクリル酸を部分的に中和した部分中和型ポリアクリル酸、(iv)架橋型カルボキシビニルポリマ、及び、(v)カルボキシアルキルセルロースナトリウム、及び/又は、ヒドロキシアルキルセルロースナトリウムの架橋型セルロース化合物、(アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロビル基など)からなる群から選ばれる少なくとも一つの架橋性水溶性高分子が実施できる。
部分中和型ポリアクリル酸としては、ポリアクリル酸のカルボン酸基の一部をナトリウム等の一価イオンにより中和した部分中和型のポリアクリル酸ナトリウムが使用される。
<Crosslinkable water-soluble polymer>
The crosslinkable water-soluble polymer is soluble in water before cross-linking and has fluidity dissolved in water, and after cross-linking, is dissolved in water and / or contains water. And, it has the property of becoming a gel that is in a state without fluidity. The crosslinkable water-soluble polymer has a property that it can be crosslinked in a molecular structure to a network structure by a chemical reaction with a crosslinking agent.
The crosslinkable water-soluble polymer is not particularly limited. For example, (i) acrylic acid, methacrylic acid, and at least one acrylic monomer based on these monovalent metal salts are polymerized. (Ii) (a) acrylic acid, methacrylic acid, and at least one acrylic monomer of these monovalent metal salts, and (b) alkyl acrylate. And a cross-linked acrylic acid copolymer obtained by copolymerizing at least one alkyl acrylate monomer of alkyl methacrylate and (iii) in a partially neutralized polyacrylic acid Japanese type polyacrylic acid, (iv) crosslinked carboxyvinyl polymer, and (v) sodium carboxyalkyl cellulose and / or hydroxyalkyl cellulose Crosslinked cellulosic compounds of helium, (the alkyl group include a methyl group, an ethyl group, Purobiru etc. groups) at least one crosslinkable water-soluble polymer is carried out is selected from the group consisting of.
As the partially neutralized polyacrylic acid, partially neutralized sodium polyacrylate is used in which a part of the carboxylic acid group of polyacrylic acid is neutralized with a monovalent ion such as sodium.

この構成により、前述の(効果イ:低減された皮膚感作性・優れた防腐性)が得られるとともに、(効果ニ:架橋性水溶性高分子の含有による快適な保水柔軟保形性と低減された皮膚感作性・優れた防腐性)架橋性水溶性高分子の含有により、水に溶解された架橋性水溶性高分子が架橋剤との化学反応により、分子構造において網目構造に架橋された構造となり、流動性状態から流動性のないゲル状態に状態変化して、流動性がなく、外圧に対しても形状を維持できる保形性を有するとともに、多量の十分な水分を保持できる保水性を有し、人体皮膚に付着した場合に快適な保水柔軟保形性を有する流れ落ちの抑制されたゲル状の含水組成物に状態変化せしめる作用効果が得られる。  With this configuration, the above-mentioned (Effect: Reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) can be obtained, and (Effect D: Comfortable water-retaining and flexible shape-retaining property and reduction due to inclusion of a crosslinkable water-soluble polymer) (Skin sensitization / excellent antiseptic properties) By containing a crosslinkable water-soluble polymer, the crosslinkable water-soluble polymer dissolved in water is cross-linked into a network structure in the molecular structure by a chemical reaction with the cross-linking agent. Water structure that changes from a fluid state to a non-flowable gel state, has no fluidity, can retain its shape against external pressure, and retains a sufficient amount of water Therefore, when it adheres to human skin, the effect of changing the state to a gel-like water-containing composition that has a comfortable water-retaining and flexible shape-retaining property and is prevented from flowing out is obtained.

架橋性水溶性高分子は水に容易に溶解され、水に溶解された架橋性水溶性高分子は、多量の水を十分に保持した含水架橋性水溶性高分子となり、粘稠性を有する粘稠性液状になる性質を有する。そして、この含水架橋性水溶性高分子は、水に溶解された状態で、架橋剤と混合された場合に化学的に反応して、化学構造において網目構造に架橋され、流動性がなく、保形性と保水性と柔軟性を有するゲル状の含水組成物に変化する。含水組成物は所定量の結合水と溶解水と自由水とを有する形態となる。
架橋性水溶性高分子の分子量は、特に限定されないが、分子量約1万〜約1000万の架橋性水溶性高分子が使用されるが、分子量が多くなるに従って、水に溶解した時の粘稠性が高くなり、架橋後の含水組成物の保水柔軟保形性において硬くなる傾向にあり、また、架橋性水溶性高分子の架橋密度は特に限定されないが、架橋密度が多くなるに従って架橋後の含水組成物の保水柔軟保形性が硬くなる傾向にあり、所望の快適な保水柔軟保形性に対応して、所望の分子量や架橋密度を有する架橋性水溶性高分子の種類、及び、架橋剤の種類が選定されて使用される。
The crosslinkable water-soluble polymer is easily dissolved in water, and the crosslinkable water-soluble polymer dissolved in water becomes a water-containing crosslinkable water-soluble polymer sufficiently retaining a large amount of water, and has a viscous viscosity. It has the property of becoming a viscous liquid. The water-containing crosslinkable water-soluble polymer reacts chemically when mixed with a crosslinking agent in a state dissolved in water, and is cross-linked into a network structure in the chemical structure, has no fluidity, and retains. It changes to a gel-like water-containing composition having shape, water retention and flexibility. The water-containing composition is in a form having a predetermined amount of bound water, dissolved water, and free water.
The molecular weight of the cross-linkable water-soluble polymer is not particularly limited, but a cross-linkable water-soluble polymer having a molecular weight of about 10,000 to about 10 million is used, but the viscosity when dissolved in water as the molecular weight increases. However, the crosslinking density of the crosslinkable water-soluble polymer is not particularly limited, but the crosslinking density increases as the crosslinking density increases. The water-holding flexible shape-retaining property of the water-containing composition tends to be hard, and the type of cross-linkable water-soluble polymer having a desired molecular weight and cross-linking density corresponding to the desired comfortable water-holding shape-retaining property, and cross-linking The type of agent is selected and used.

架橋性水溶性高分子の含有量が多くなるに従って、架橋化学反応により形成されるゲル状の含水組成物の保形性を維持する効果が増大するとともに保水性も向上するが、架橋性水溶性高分子の含有量が多すぎる場合には保水柔軟保形性において硬くなる傾向にあり、人体皮膚に貼付した場合に貼付違和感を感じる傾向がある。架橋性水溶性高分子の含有量が少なくなるに従って、外圧に対しても形状を維持するゲルの保形性が低下するとともに保水性も低下し、架橋性水溶性高分子の含有量が少なすぎる場合には、ゲルの保形性を維持できるゲル状の含水組成物に状態変化せしめる作用効果が少なくなる傾向にある。  As the content of the crosslinkable water-soluble polymer increases, the effect of maintaining the shape retention of the gel-like water-containing composition formed by the crosslinking chemical reaction increases and the water retention is improved. When the content of the polymer is too large, the water-retaining and flexible shape-retaining property tends to be hard, and when it is applied to the human skin, there is a tendency to feel uncomfortable sticking. As the content of the crosslinkable water-soluble polymer decreases, the shape retaining property of the gel that maintains the shape against external pressure decreases and the water retention also decreases, and the content of the crosslinkable water soluble polymer is too small. In some cases, the effect of changing the state of the gel-like water-containing composition capable of maintaining the shape retention of the gel tends to be reduced.

<架橋剤について>
架橋剤としては、特に限定されないが、例えば、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、アルミニウム、などの多価金属イオン性化合物類、水酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、水酸化アルミニウムマグネシウム、水酸化アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムカリウム(別名:ミョウバン)、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、アルミニウムグリシネート(別名:ジヒドロキシアルミニウムアミノアセテート、グリシンアルミニウム)、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、等の一種単独又は二種以上の任意に組み合わせた架橋剤が使用できる。
このような多価金属イオン性化合物類は、媒体中において溶解されている架橋性水溶性高分子のカルボン酸又はカルボン酸イオンと化学反応して、化学構造的に網目構造の、流動性がなく、保形性と保水性と柔軟性を有するゲル状の含水組成物を生成せしめる作用を有する。
<About cross-linking agent>
Although it does not specifically limit as a crosslinking agent, For example, polyvalent metal ionic compounds, such as magnesium, calcium, zinc, aluminum, aluminum hydroxide, aluminum chloride, aluminum sulfate, aluminum hydroxide magnesium, aluminum hydroxide potassium, Aluminum potassium sulfate (also known as alum), magnesium metasilicate aluminate, aluminum glycinate (also known as dihydroxyaluminum aminoacetate, glycine aluminum), magnesium metasilicate aluminate, aluminum nitrate, aluminum sulfate, aluminum acetate, etc. Two or more arbitrarily combined crosslinking agents can be used.
Such polyvalent metal ionic compounds react chemically with the carboxylic acid or carboxylic acid ion of the crosslinkable water-soluble polymer dissolved in the medium, and have a network structure and no fluidity. It has the action of forming a gel-like water-containing composition having shape retention, water retention and flexibility.

架橋剤の含有量は、特に限定されないが、例えば、0.001〜1重量%であり、望ましくは、0.005〜0.5重量%である。の架橋剤の含有量が0.001未満の場合には、架橋性水溶性高分子の架橋反応が不完全になり、含水組成物の望ましいゲル強度や快適な保水柔軟保形性が得られない傾向がある。架橋剤の含有量が1重量%を超える場合には、未反応の架橋剤が残存した含水組成物となり、何らの利益を得ることなく、逆に予期しえない悪影響が生じることがある。  Although content of a crosslinking agent is not specifically limited, For example, it is 0.001-1 weight%, Preferably it is 0.005-0.5 weight%. When the content of the cross-linking agent is less than 0.001, the cross-linking reaction of the cross-linkable water-soluble polymer becomes incomplete, and the desired gel strength of the water-containing composition and the comfortable water-holding flexible shape-retaining property cannot be obtained. Tend. When the content of the cross-linking agent exceeds 1% by weight, a water-containing composition in which the unreacted cross-linking agent remains is obtained, and an unexpected adverse effect may occur on the contrary without obtaining any benefit.

<非架橋性水溶性高分子について>
非架橋性水溶性高分子は、含水組成物の柔軟性、粘着性、及び/又は、貼付剤に構成された場合に剥離容易粘着性、等を付与又は制御する機能を奏する。
非架橋性水溶性高分子としては、水に容易に溶解可能な高分子材料が適用され、特に限定されないが、例えば、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、アクリル酸デンプン、ポリアクリル酸アルキル、ポリビニルピロリドン、アクリル酸アルキルと副モノマとの共重合ポリマ、非架橋型セルロース、ゼラチン、寒天、などが適用できる。
ポリアクリル酸アルキルとしては、例えば、ポリアクリル酸エチル、ポリアクリル酸ブチル、ポリアクリル酸エチルヘキシル、ポリアクリル酸オクチル、ポリアクリル酸デシルなどが使用できる。アクリル酸アルキルと共重合される副モノマとしては、例えば、酢酸ビニル、メタクリル酸メチル、無水マレイン酸、アクリル酸ヒドロキシエチル等が使用できる。非架橋型セルロースとしてはカルボキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロースなどが使用できる。
<About non-crosslinkable water-soluble polymer>
The non-crosslinkable water-soluble polymer has a function of imparting or controlling flexibility, adhesiveness, and / or easy peelability when configured in a patch.
As the non-crosslinkable water-soluble polymer, a polymer material that is easily soluble in water is applied, and is not particularly limited. For example, polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, starch acrylate, polyalkyl acrylate, polyvinyl Pyrrolidone, copolymerized polymer of alkyl acrylate and secondary monomer, non-crosslinked cellulose, gelatin, agar, etc. can be applied.
As polyalkyl acrylate, for example, polyethyl acrylate, polybutyl acrylate, polyethyl hexyl acrylate, octyl polyacrylate, decyl polyacrylate, and the like can be used. As a secondary monomer copolymerized with alkyl acrylate, for example, vinyl acetate, methyl methacrylate, maleic anhydride, hydroxyethyl acrylate and the like can be used. As the non-crosslinked cellulose, carboxyalkyl cellulose, hydroxyalkyl cellulose and the like can be used.

他の水溶性高分子としては、ヒアルロン酸、アルギン酸、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、グルコマンナン、キサンタンガム、グアーガム、ジュランガム、アーネストガム、ローカストビーンガム、ペクチン、アガロース、デキストリン、グルコマンナン、ポリグルタミン酸、ポリグルタミン酸の塩類、ポリグルタミン酸の部分中和物、アルギン酸、アルギン酸の塩類なども実施可能である。  Other water-soluble polymers include hyaluronic acid, alginic acid, sodium alginate, carrageenan, glucomannan, xanthan gum, guar gum, juran gum, Ernest gum, locust bean gum, pectin, agarose, dextrin, glucomannan, polyglutamic acid, polyglutamic acid. Salts, partially neutralized products of polyglutamic acid, alginic acid, alginic acid salts and the like can also be carried out.

これらの非架橋性水溶性高分子は、水に可溶又は水と良好な相溶性を有し、それぞれの非架橋性水溶性高分子に特有の粘稠性、柔軟性、粘着性、非粘着性を有するとともに、その非架橋性水溶性高分子の有する特性に対応して、所望の粘稠性、柔軟性、粘着性、剥離容易粘着性、剥離後残存粘着制御性、等を有する含水組成物を得ることができる。例えば、ゼラチン、コラーゲン、寒天などは、粘着性を抑制する性質を有し、貼付剤に構成された場合には剥離容易粘着性や剥離後残存粘着性を制御する剥離後残存粘着剤抑制剤として作用する。  These non-crosslinkable water-soluble polymers are soluble in water or have a good compatibility with water, and are characteristic of each non-crosslinkable water-soluble polymer. And a water-containing composition having desired viscosity, flexibility, adhesiveness, easy-peeling adhesiveness, residual adhesive controllability after peeling, etc., corresponding to the characteristics of the non-crosslinkable water-soluble polymer You can get things. For example, gelatin, collagen, agar, etc. have the property of suppressing adhesiveness, and when configured as a patch, they are used as post-peeling residual adhesive inhibitors that control easy peeling adhesiveness and residual adhesiveness after peeling. Works.

非架橋性水溶性高分子の含有量が多くなるに従って、多量の十分な水分を保持可能になり、柔軟性や粘稠性を増す柔軟粘稠性も向上するが、非架橋性水溶性高分子の含有量が多すぎる場合には柔軟性において硬くなる傾向にある。  As the content of the non-crosslinkable water-soluble polymer increases, it becomes possible to retain a large amount of sufficient water, and the soft consistency that increases the flexibility and viscosity improves, but the non-crosslinkable water-soluble polymer When there is too much content, there exists a tendency for it to become hard in a softness | flexibility.

この構成により、前述の(効果イ:低減された皮膚感作性・優れた防腐性)が得られるとともに、(効果ホ:非架橋性水溶性高分子の含有による快適な保水柔軟粘着性)水に溶解された非架橋性水溶性高分子の含有により、多量の十分な水分を保持できる保水性を有するとともに、人体皮膚に付着又は貼付した場合に快適な柔軟性と粘着性とを有する快適な保水柔軟粘着性を有する作用効果が得られる。  With this configuration, the above-mentioned (effect i: reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) can be obtained, and (effect e: comfortable water retention soft adhesive due to inclusion of non-crosslinkable water-soluble polymer) water Non-crosslinkable water-soluble polymer dissolved in water has water retention capacity that can retain a large amount of moisture, and has comfortable flexibility and adhesion when attached to or stuck to human skin. The effect which has water retention soft adhesiveness is acquired.

また、特に、本発明の含水組成物を備えた貼付剤において、(効果ヘ:非架橋性水溶性高分子の含有による剥離容易粘着性・剥離後残存物抑制性)、非架橋性水溶性高分子として、粘着性を抑制できるゼラチン、寒天、などを選択して含有することにより、少なくとも架橋性水溶性高分子と水と非架橋性水溶性高分子を含有する組成物において、適正な押圧力により、人体皮膚に粘ってくっつく貼付時の貼付時粘着性又はタック粘着性、粘着使用中の日常的な動作において剥がれ難い程度の粘着性を有する持続粘着性、皮膚から剥がす時に、皮膚に損傷を与えることなく、皮膚に著しい違和感や刺激を与えることなく剥がすことが可能な剥離容易粘着性、及び、皮膚に貼付された含水生物を備えた貼付剤を皮膚から剥がした時に、含水組成物の一部が皮膚に残存付着しない程度の剥離後残存物抑制性と、を兼ね備えた剥離容易粘着性・剥離後残存物抑制性を有する貼付剤が得られる。  In particular, in a patch provided with the water-containing composition of the present invention, (Effect: Easy peeling due to inclusion of non-crosslinkable water-soluble polymer / residue suppression after peeling), non-crosslinking water-soluble high By selecting and containing gelatin, agar, etc. that can suppress adhesiveness as molecules, an appropriate pressing force can be obtained in a composition containing at least a crosslinkable water-soluble polymer, water, and a non-crosslinkable water-soluble polymer. To stick to the human skin and stick or stick tack when sticking, sticking to the extent that it is difficult to peel off during daily use during sticking, damage to the skin when peeling from the skin A water-containing composition that is easily peelable and can be peeled off without giving any significant discomfort or irritation to the skin, and when a patch containing a water-containing organism attached to the skin is removed from the skin. Part patch is obtained having a degree of exfoliation after residue inhibitory no remaining adhered to the skin, the easy-peeling adhesive and peeling after residue inhibiting effect that combines.

これらの非架橋性水溶性高分子は、水に溶解可能であり、含水組成物の粘稠性を増大させる性質を有するが、一方、これらの非架橋性水溶性高分子を含有する含水組成物を備えた貼付剤を人体皮膚に貼付し、一定の経過時間後にその皮膚に貼付された含水組成物を皮膚から剥離した時に、皮膚に付着して残存する含水組成物を抑制することができる作用を有する。  These non-crosslinkable water-soluble polymers are soluble in water and have the property of increasing the viscosity of the water-containing composition, while water-containing compositions containing these non-crosslinkable water-soluble polymers When a patch comprising a patch is applied to human skin and the water-containing composition applied to the skin is peeled off from the skin after a certain period of time, the water-containing composition remaining on the skin can be suppressed. Have

<架橋性水溶性高分子を含有する組成物において架橋剤を含有しなく架橋されない状態の含水組成物について>
上記の架橋性水溶性高分子を含有する組成構成において、架橋剤を含有しない構成も実施可能である。この場合、架橋性水溶性高分子は架橋されることなく、常温よりも高温において流動性を有し、温度の低下により流動性のないゲル状を有する状態になり、上記の「効果ホ」の非架橋性水溶性高分子に類似の作用を奏する。
すなわち、含水組成物において、水溶性高分子は、分子構造的に架橋可能な架橋性水溶性高分子を含有し、架橋性水溶性高分子を分子構造的に架橋可能な架橋剤を含有しなく、架橋性水溶性高分子は、前述の(i)架橋型アクリル酸系ポリマ、(ii)架橋型アクリル酸系共重合ポリマ、(iii)架橋型カルボキシビニルポリマ、及び、(iv)架橋型セルロース化合物、からなる群から選ばれる少なくとも一つの架橋性水溶性高分子であり、架橋されない状態で含有されてなり、約50℃よりも高い温度領域で流動するとともに約45℃以下の温度で流動性のないゲル状を有する構成も実施可能である。
<About a water-containing composition in a state in which it does not contain a crosslinking agent and is not crosslinked in a composition containing a crosslinkable water-soluble polymer>
In the composition containing the crosslinkable water-soluble polymer, a structure not containing a crosslinking agent can also be implemented. In this case, the crosslinkable water-soluble polymer is not cross-linked, has a fluidity at a temperature higher than normal temperature, and has a gel state with no fluidity due to a decrease in temperature. It has a similar effect to a non-crosslinkable water-soluble polymer.
That is, in the water-containing composition, the water-soluble polymer contains a cross-linkable water-soluble polymer that can be cross-linked molecularly, and does not contain a cross-linking agent that can cross-link the cross-linkable water-soluble polymer structurally. The crosslinkable water-soluble polymer includes the above-mentioned (i) crosslinkable acrylic acid polymer, (ii) crosslinkable acrylic acid copolymer, (iii) crosslinkable carboxyvinyl polymer, and (iv) crosslinkable cellulose. At least one cross-linkable water-soluble polymer selected from the group consisting of compounds, which are contained in a non-cross-linked state, and flow in a temperature range higher than about 50 ° C. and fluid at a temperature of about 45 ° C. or lower. It is also possible to implement a configuration having a gel-like shape without any other.

この構成により、前述の(効果イ:低減された皮膚感作性・優れた防腐性)が得られるとともに、前述の(効果ホ)に類似して、(効果ホ−1:架橋されない状態で含有される架橋性水溶性高分子の含有による快適な保水柔軟粘着性)水に溶解された非架橋性水溶性高分子の含有により、多量の十分な水分を保持できる保水性を有するとともに、人体皮膚に付着又は貼付した場合に快適な柔軟性と粘着性とを有する快適な保水柔軟粘着性を有する含水組成物が得られる。  With this configuration, the above-mentioned (effect i: reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) can be obtained, and similar to the above-mentioned (effect e), (effect e-1: contained without being crosslinked) Comfortable water-retaining and soft-adhesive due to the inclusion of the cross-linkable water-soluble polymer) By containing the non-cross-linkable water-soluble polymer dissolved in water, it has a water retention property capable of holding a large amount of water and human skin A water-containing composition having a comfortable water-holding and flexible adhesive property that has a comfortable flexibility and adhesiveness when attached to or attached to the surface is obtained.

水に溶解された架橋性水溶性高分子は、高温においては、流動性を有する状態であるが、低温になるに従って、流動性のないゲル状になる傾向があり、その境界温度は含有される架橋性水溶性高分子の種類、含有量等により異なり、明確ではなく、例えば、約50℃以上の温度では流動性を有し、約45度以下の温度では流動性のないゲル状になるような架橋性水溶性高分子を含有する構成が望ましい。  The crosslinkable water-soluble polymer dissolved in water is in a fluid state at a high temperature, but tends to become a non-fluidic gel as the temperature decreases, and the boundary temperature is included. It varies depending on the type and content of the crosslinkable water-soluble polymer, and is not clear. For example, it has fluidity at a temperature of about 50 ° C. or higher and becomes non-flowable gel at a temperature of about 45 ° C. or lower. A structure containing a crosslinkable water-soluble polymer is desirable.

<水溶性高分子を含有する含水組成物の温度による流動性の変化について>
水と水溶性高分子を含有する含水組成物において、水溶性高分子が架橋性水溶性高分子又は非架橋性水溶性高分子のいずれの場合においても、含水組成物は、高温において流動性を有する状態であり、低温になるに従って流動性のないゲル状になる性質を有する。
特に、水溶性高分子が架橋性水溶性高分子であるとともに架橋剤が含有する場合には、架橋性水溶性高分子は架橋剤との化学反応により、徐々に分子構造において網目構造に架橋された形態となり、流動性のないゲル状になる。この架橋された網目構造になった架橋性水溶性高分子を含有する含水組成物は、高温においても流動性のないゲル状を有し、低温においても、その流動性のないゲル状を維持する。
これに対して、非架橋性水溶性高分及び/又は架橋剤を含有しない架橋性水溶性高分子を含有する組成物の場合には、高温においては流動性を有する状態であるが、低温になるに従って流動性のないゲル状になる。
<About change of fluidity with temperature of water-containing composition containing water-soluble polymer>
In a water-containing composition containing water and a water-soluble polymer, regardless of whether the water-soluble polymer is a crosslinkable water-soluble polymer or a non-crosslinkable water-soluble polymer, the water-containing composition exhibits fluidity at high temperatures. It has a property of becoming a gel with no fluidity as the temperature becomes lower.
In particular, when the water-soluble polymer is a cross-linkable water-soluble polymer and contains a cross-linking agent, the cross-linkable water-soluble polymer is gradually cross-linked into a network structure in the molecular structure by a chemical reaction with the cross-linking agent. It becomes a gel with no fluidity. The water-containing composition containing the crosslinkable water-soluble polymer having a cross-linked network structure has a gel shape having no fluidity even at a high temperature, and maintains the gel shape having no fluidity even at a low temperature. .
On the other hand, in the case of a composition containing a non-crosslinkable water-soluble polymer and / or a crosslinkable water-soluble polymer that does not contain a crosslinking agent, the composition is fluid at high temperatures, As it becomes, it becomes a non-fluid gel.

<含水組成物に含有される機能性成分としての効能付与機能性成分について>
含水組成物に含有される機能性成分として、上記の種々の水溶性高分子及び/又は効能付与機能性成分であり、効能付与機能性成分としては、薬理活性成分、肌改善成分、及び、芳香成分、からなる群から選ばれる少なくとも一つである構成が望ましく実施可能である。
本発明の含水組成物において、前述の機能性成分とてして水溶性高分子を含有する構成、又は、機能性成分として含有される水溶性高分子に加えて更に効能付与機能性成分を含有する構成、又は、水溶性高分子を含有することなく効能付与機能性成分を含有する構成、等の構成を有する含水組成物が実施できる。
効能付与機能性成分は、含水組成物に溶解された状態、又は、含水組成物に乳化状態で含有された状態、又は、それらの微粒子が分散含有された状態、で含有される。
<Regarding the efficacy-imparting functional component as the functional component contained in the water-containing composition>
The functional components contained in the water-containing composition are the above-mentioned various water-soluble polymers and / or functional components that are effective, and the functional components that are functional include pharmacologically active components, skin-improving components, and aromas. A configuration that is at least one selected from the group consisting of components is desirable and can be implemented.
In the water-containing composition of the present invention, the composition containing a water-soluble polymer as the above-mentioned functional component, or further containing a functional component that imparts an effect in addition to the water-soluble polymer contained as the functional component Or a water-containing composition having a constitution such as a constitution containing an effect-imparting functional component without containing a water-soluble polymer.
The effect-imparting functional component is contained in a state dissolved in the water-containing composition, a state contained in the water-containing composition in an emulsified state, or a state in which these fine particles are dispersed and contained.

薬理活性成分としては、特に限定されないが、例えば、インドメタシン、ロキソプロフェン、ケトプロフェン、ジクロフェナック、ジクロフェナックナトリウム、フェルビナク、ピロキシカム、スプロフェン、イブプロフェン、ケトロラク、リドカイン、フルルビプロフェン、メフェナム酸、グリチルリチン酸ジカリウム、サルチル酸エステル類、などの鎮痛消炎剤、鎮痒剤、皮膚軟化剤、毛髪用剤、浴剤、その他の外皮用薬剤が使用できる。  The pharmacologically active ingredient is not particularly limited.For example, indomethacin, loxoprofen, ketoprofen, diclofenac, diclofenac sodium, felbinac, piroxicam, suprofen, ibuprofen, ketorolac, lidocaine, flurbiprofen, mefenamic acid, dipotassium glycyrrhizinate, salicylic acid Analgesic / anti-inflammatory agents such as esters, antipruritic agents, emollients, hair agents, bath agents, and other skin agents can be used.

肌改善成分としては、特に限定されないが、例えば、酢酸トコフェロール等のトコフェロール類、プラセンタエキス類、ヒアルロン酸類、エコンザイム、アルブチン、コラーゲン類、ポリフェノール類、アラントイン、スクワラン、パンテノール、カミツレエキス、ハマメリスエキス、ラベンダーエキス、ハトムギエキス、オオバクエキス、米エキス類、サケ卵巣エキス類、サッカロミセス、米発酵液、ビタミンC類、ビタミンE類、その他のビタミン類、などが使用できる。このような肌改善成分を含有する含水組成物は、人体の顔などの皮膚に塗布、付着又は貼付されて使用された時に、その肌改善成分に対応して、美白・美顔、皮膚のシミそばかすの除去・低減、皮膚の皺改善、皮膚の保湿、等の作用効果を奏することができる。  The skin improvement component is not particularly limited, but, for example, tocopherols such as tocopherol acetate, placenta extract, hyaluronic acid, econzyme, arbutin, collagen, polyphenols, allantoin, squalane, panthenol, chamomile extract, hamamelis extract, Lavender extract, pearl barley extract, buckwheat extract, rice extract, salmon ovary extract, saccharomyces, rice fermentation broth, vitamin Cs, vitamin Es, and other vitamins can be used. Such a water-containing composition containing a skin-improving ingredient is applied to, attached to, or affixed to the skin of a human face, etc. Effects such as removal / reduction of skin, improvement of skin wrinkles, moisturization of skin, and the like.

芳香を発生する芳香成分としては、特に限定されないが、例えば、一般にアロマテラピーに用いられる精油成分(精油類)を用いることができる。この芳香成分としては、例えば、ワンダー・セラー著「アロマテラピーのための84の精油成分」、フレグランスジャーナル社に記載されているものが挙げられる。例えば、アニス、アンジェリカ、安息香、イモーテル、カモミール、ガーリック、カルダモン、ガルバナム、キャラウェイ、キャロットシード、グアヤックウッド、グレープフルーツ、サイブレス、シダーウッド、スターアニス、セージ、ゼラニウム、セロリ、タイム、タラゴン、テレピン、乳香、バイオレット、パイン、パセリ、フェンネル、ブラックペッパ、ボダイジュ花、レモン、レモングラス、ローズマリー、ローレル、シモツケギク、シモツケソウ、ヤグルマギク、アーモンド、アルニカ、ウイキョウ、エニシダ、クレソン、ゲンチアナ、ショウノウ、スモモ、セイヨウナシ、タイソウ、タンポポ、チモ、チョレイ、トウガシ、ノイバラ、ハッカ、トネリコ、ブクリョウ、メリッサ、モモ、ヤドリギ、ユーカリ、ヨクイニン、ラベンダ、レンギョウ等からの抽出物を挙げることができるが、別段これらに限定されない。  Although it does not specifically limit as an fragrance component which generate | occur | produces fragrance, For example, the essential oil component (essential oil) generally used for aromatherapy can be used. Examples of the fragrance component include those described in Wonder Cellar “84 essential oil components for aromatherapy” and Fragrance Journal. For example, Anise, Angelica, Benzo, Immortelle, Chamomile, Garlic, Cardamom, Galvanam, Caraway, Carrot Seed, Guayac Wood, Grapefruit, Cybless, Cedarwood, Star Anise, Sage, Geranium, Celery, Thyme, Tarragon, Terpin, Nintense, Violet, Pine, Parsley, Fennel, Black Peppa, Bodaige Flower, Lemon, Lemongrass, Rosemary, Laurel, Shimotakekuk, Shimosukeso, Cornflower, Almond, Arnica, Fennel, Enishida, Watercress, Gentian, Ganoderma, Plum, Pear , Dandelion, Chimo, Chorei, Capsicum, Neubara, Hakka, Tonerico, Bucurio, Melissa, Peach, Mistletoe, Eucalyptus, Yokuinin, Rabe Da, there may be mentioned extracts from forsythia, and the like otherwise thereto.

(効果リ)効能付与機能性成分を含有してなる含水組成物を、人体の額、腋、首、手足、等の人体の皮膚に塗布、付着又は貼付することにより、含有する効能付与機能性に対応して、鎮痛・消炎効能、鎮痒、等の薬理活性効能、及び、美白・美顔、皮膚のシミそばかすの除去・低減、皮膚の皺改善、皮膚の保湿、肌改善効能、等効能付与効果を奏することができる。  (Effectiveness) Functionality-providing functionality contained by applying, adhering or sticking a water-containing composition containing a functionality-functionality component to the human skin such as the forehead, heel, neck, limbs, etc. of the human body In response to pharmacological activity, such as analgesic / anti-inflammatory, anti-pruritic, etc., and whitening / facial removal, skin freckles removal / reduction, skin wrinkle improvement, skin moisturizing, skin improvement, isopotency-improving effect Can be played.

<含水組成物に含有される追加成分について>
本発明の含水組成物において、さらに、追加成分を含有し、該追加成分が、(K−1)口に含んだ場合に苦みを感じて誤食を抑制する機能を有する誤食防止成分、(K−2)清涼感を奏する清涼感付与成分、(K−3)温感を奏する温感温感付与成分、及び、(K−4)pHを調整するpH調整成分、からなる群から選ばれる少なくとも一つの追加成分を含有する構成も実施可能である。
<Additional components contained in water-containing composition>
The water-containing composition of the present invention further contains an additional component, and when the additional component is contained in the mouth (K-1), the anti-eating component having a function of feeling bitter and suppressing accidental eating, K-2) A cooling sensation imparting component that produces a refreshing sensation, (K-3) a warm sensation imparting component that produces a warm sensation, and (K-4) a pH adjusting component that adjusts pH. A configuration containing at least one additional component is also feasible.

誤食防止成分としては安息香酸デナトリウム、清涼感付与成分としてはメントール及び/又はハッカ油、温感温感付与成分としてはカプサイシン及び/又はトウガラシ成分、pH調整成分としては特に限定されなくクエン酸、酢酸、酒石酸、水酸化ナトリウム等の汎用の酸性物質又はアルカリ性物質、が実施できる。
誤食防止剤としては、安息香酸デナトリウムが有効であり、少量の安息香酸デナトリウムの含有により、口に含んだ場合に苦みを感じて誤食を抑制する機能を奏する。
安息香酸デナトリウムは融点約166〜170℃の固体状粉末であり、水やエタノールに溶ける性質を有し、含水組成物に溶解された状態で含有される。安息香酸デナトリウムを微量配合した組成物を、仮に、口に含んだ場合に、強い苦みを感じる性質を有する。この安息香酸デナトリウムを含有する含水組成物を誤って、口に含んだ時に、強い苦みを感じる。この構成において、(効果チ)安息香酸デナトリウムを含有してなる含水組成物は、口に含んだ場合に苦みを感じて誤食を抑制する作用効果を有し、特に、乳幼児、老人などの健康抵抗の弱い人の使用時において、誤食を抑制する作用効果が得られる。
Anti-corrosive ingredient is desodium benzoate, refreshing ingredient is menthol and / or peppermint oil, warm feeling ingredient is capsaicin and / or pepper ingredient, pH adjusting ingredient is not particularly limited and citric acid General purpose acidic substances or alkaline substances such as acetic acid, tartaric acid and sodium hydroxide can be used.
As an anti-eating agent, desodium benzoate is effective, and by containing a small amount of de-sodium benzoate, it has a function of feeling bitter when it is contained in the mouth and suppressing eating error.
Desodium benzoate is a solid powder having a melting point of about 166 to 170 ° C., has a property of being dissolved in water or ethanol, and is contained in a state dissolved in a water-containing composition. When a composition containing a trace amount of desodium benzoate is included in the mouth, it has a property of feeling strong bitterness. When the water-containing composition containing desodium benzoate is mistakenly put in the mouth, a strong bitter feeling is felt. In this structure, (Effect H) A water-containing composition containing desodium benzoate has the effect of suppressing bitterness when it is contained in the mouth, and has the effect of suppressing accidental eating. When using people with weak health resistance, the effect of suppressing accidental eating is obtained.

清涼感付与成分としては、例えば、メントール、ハッカ油、脳類が使用できる。
温感付与成分としては、例えば、カプサイシン、トウガラシエキス又はトウガラシ粉末等が使用できる。
As the refreshing feeling imparting component, for example, menthol, mint oil, and brains can be used.
As the warmth imparting component, for example, capsaicin, red pepper extract or red pepper powder can be used.

<含水組成物に含有されるその他の添加剤について>
本発明の含水組成物において、含水組成物の粘着性、柔軟性、保水性、保形性、剥離容易粘着性、剥離後残存物抑制性、等において、所望の性能を得るために、上記の水と水溶性高分子等の機能性成分と多価アルコールと所定の防腐剤に加えて、さらに、粘着付与剤、軟化剤、保湿剤、可塑剤、着色剤、皮膚吸収促進剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、無機充填材、界面活性剤、安定化剤、粘稠性調整剤、無機充填材、微粉末、シリコーン油、pH調整剤、その他添加助剤、等の添加剤を含有した構成も実施可能である。
<About other additives contained in the water-containing composition>
In the water-containing composition of the present invention, in order to obtain the desired performance in the adhesiveness, flexibility, water retention, shape retention, easy peeling adhesiveness, post-peeling residue suppression, etc. of the water-containing composition, In addition to functional components such as water, water-soluble polymers, polyhydric alcohols and prescribed preservatives, there are also tackifiers, softeners, moisturizers, plasticizers, colorants, skin absorption promoters, antioxidants Containing additives such as UV absorbers, inorganic fillers, surfactants, stabilizers, viscosity modifiers, inorganic fillers, fine powders, silicone oils, pH adjusters, and other additive aids Can also be implemented.

例えば、粘着付与剤としては、ロジン、水添ロジン、ロジンエステル、水添ロジンエステル、ポリテルペン、テルペンフェノール、フェノール樹脂、キシレン樹脂、クマロンインデン樹脂、その他脂肪族系樹脂(C5系樹脂)、石油系樹脂、脂環式炭化水素樹脂(水添芳香族系樹脂)等が使用できる。
軟化剤、可塑剤としては、ポリブテン、ポリイソブチレン、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジエチルフタレート、液状ロジンエステル、塩素化パラフィン、プロセスオイル、ラノリン、シリコーン、ワセリン、固形パラフィン、流動パラフィン、プラステイペース、ミツロウ、メントール、リモネン、ピネン、ピペリトン、テルピノール、カルベオール、アーモンド油、オリーブ油、ツバキ油、パーシック油、ハッカ油、ゴマ油、ダイズ油、ミンク油、綿実油、トウモロコシ油、サフラワー油、ブドウ油、マカデミアナッツ油、卵黄油、紅花油等が使用できる。
Examples of tackifiers include rosin, hydrogenated rosin, rosin ester, hydrogenated rosin ester, polyterpene, terpene phenol, phenol resin, xylene resin, coumarone indene resin, other aliphatic resins (C5 resins), petroleum Resin, alicyclic hydrocarbon resin (hydrogenated aromatic resin) and the like can be used.
Softeners and plasticizers include polybutene, polyisobutylene, dioctyl phthalate, dibutyl phthalate, diethyl phthalate, liquid rosin ester, chlorinated paraffin, process oil, lanolin, silicone, petrolatum, solid paraffin, liquid paraffin, plaster pace, beeswax , Menthol, limonene, pinene, piperiton, terpinol, carveol, almond oil, olive oil, camellia oil, persic oil, mint oil, sesame oil, soybean oil, mink oil, cottonseed oil, corn oil, safflower oil, grape oil, macadamia nut oil, Egg yolk oil, safflower oil, etc. can be used.

着色剤としては、化粧品分野において慣用されている染料、顔料が使用できる。
無機充填材、微粉末、等としては、特に限定されないが、例えば、シリカ、カオリン、タルク、酸化チタン、マイカ、シリコーン粉末、炭粉末、等の粉末、微粉末などが使用できる。
As the colorant, dyes and pigments commonly used in the cosmetic field can be used.
The inorganic filler, fine powder, and the like are not particularly limited. For example, silica, kaolin, talc, titanium oxide, mica, silicone powder, charcoal powder, and the like can be used.

pH調整剤としては、特に限定されないが、例えば、クエン酸、コハク酸、酒石酸、乳酸、リンゴ酸、酢酸、グルコン酸、マレイン酸、等の有機酸、これらの有機酸のナトリウム塩又はカリウム塩、塩酸、硫酸、水酸化ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、塩化カルシウム、ジイソプロパノールアミン、などが使用される。
このようなpH調整剤を含有せしめて、皮膚に悪影響を与えないようにするために、含水組成物のpHを4〜10の範囲に調整し、望ましくは、pH5〜9の範囲、さらに好ましくは、pH6〜8の範囲に調整される。
The pH adjuster is not particularly limited, but examples thereof include organic acids such as citric acid, succinic acid, tartaric acid, lactic acid, malic acid, acetic acid, gluconic acid, maleic acid, sodium salts or potassium salts of these organic acids, Hydrochloric acid, sulfuric acid, sodium hydroxide, potassium carbonate, sodium bicarbonate, calcium chloride, diisopropanolamine, etc. are used.
In order to contain such a pH adjuster so as not to adversely affect the skin, the pH of the water-containing composition is adjusted to the range of 4 to 10, desirably the range of pH 5 to 9, more preferably , PH is adjusted to a range of 6-8.

安定化剤としては、ピロ亜硫酸ナトリウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、ノナン酸バニリルアミド、エデト酸ナトリウム、等が使用できる。
界面活性剤としては、各種ポリソルベート、テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビット、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ラウリン酸ポリエチレングリコール、等が使用できる。
As a stabilizer, sodium pyrosulfite, magnesium aluminate metasilicate, vanillyl nonanoic acid, sodium edetate, and the like can be used.
As the surfactant, various polysorbates, polyoxyethylene sorbitol tetraoleate, polyoxyethylene lauryl ether, polyethylene glycol laurate, and the like can be used.

その他添加助剤としては、ラノリン、流動パラフィン、ミツロウ、リモネン、ピネン、ピペリトン、テルピノール、カルベオール、ホホバ油、アーモンド油、オリーブ油、ツバキ油、パーシック油、ハッカ油、ゴマ油、ダイズ油、ミンク油、綿実油、トウモロコシ油、サフラワー油、ブドウ油、マカデミアナッツ油、卵黄油、紅花油等が使用できる。シリコーン油としては、メチルシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ドデカメチルポリシロキサン等が使用できる。  Other additive aids include lanolin, liquid paraffin, beeswax, limonene, pinene, piperiton, terpinol, carveol, jojoba oil, almond oil, olive oil, camellia oil, persic oil, mint oil, sesame oil, soybean oil, mink oil, cottonseed oil Corn oil, safflower oil, grape oil, macadamia nut oil, egg yolk oil, safflower oil, etc. can be used. As the silicone oil, methylsiloxane, methylphenylpolysiloxane, dodecamethylpolysiloxane and the like can be used.

本発明において、含水組成物は、さらに、エタノール及び/又はプロピルアルコール等の低級アルコール、及び/又は、界面活性剤を含有する、構成も実施可能である。このような低級アルコールや界面活性剤は、機能性成分、追加成分、防腐剤、又は、その他添加剤など溶解しやすく又は均一分散しやすくするための溶解補助剤として使用される。例えば、図1の(d)工程において、追加成分が、水、多価アルコール、低級アルコール及び/又は界面活性剤に溶解されて使用される。
薬理活性成分、肌改善成分、芳香成分等の効能付与機能性成分、清涼感付与成分、誤食防止成分等の追加成分、防腐剤、その他の添加剤が水又は多価アルコールに溶解できない場合には、必要最小限の低級アルコール又は界面活性剤を含有使用して、これらの効能付与機能性成分、追加成分、その他の添加剤等を含水組成物の中に溶解又は乳化して、均一に含有せしめた含水組成物を調製することが可能である。効能付与機能性成分、追加成分、防腐剤、その他添加剤を低級アルコール又は界面活性剤を含有使用して、溶解又は均一分散された効能付与機能性成分・追加成分等溶液を調製し、その後、その効能付与機能性成分・追加成分等溶液を多価アルコール−水を含有する組成物と混合し、これにより、効能付与機能性成分や追加成分が均一に含有された含水組成物を調製することができる。エタノールやプロピルアルコール等の低級アルコールの含有量は、含水組成物の全重量に対して約10重量パーセント以下が望ましい。低級アルコールの含有量が約10重量パーセントを超える場合には、これらの低級アルコールは蒸発気化しやすいために、人体皮膚に付着した時に蒸発気化して不快なアルコール臭を感じたり、気化した低級アルコールが人体に悪影響を与える傾向がある。
In the present invention, the water-containing composition may further comprise a lower alcohol such as ethanol and / or propyl alcohol, and / or a surfactant. Such a lower alcohol or surfactant is used as a solubilizing agent for facilitating dissolution or uniform dispersion of functional components, additional components, preservatives, or other additives. For example, in the step (d) of FIG. 1, the additional component is used by being dissolved in water, a polyhydric alcohol, a lower alcohol and / or a surfactant.
When pharmacologically active ingredients, skin-improving ingredients, functional ingredients such as aromatic ingredients, refreshing ingredients, additional ingredients such as anti-corrosion ingredients, preservatives, and other additives cannot be dissolved in water or polyhydric alcohols Contains a minimum amount of lower alcohol or surfactant and dissolves or emulsifies these functional ingredients, additional components, and other additives in a water-containing composition, and uniformly contains them It is possible to prepare a hydrated water-containing composition. Using functional ingredients, additional ingredients, preservatives, and other additives containing lower alcohols or surfactants to prepare dissolved or homogeneously dispersed functional ingredients / additional ingredients, etc. Mixing a solution containing the functional component / additional component with a composition containing polyhydric alcohol-water, thereby preparing a water-containing composition containing the functional component / additional component uniformly. Can do. The content of lower alcohols such as ethanol and propyl alcohol is preferably about 10 weight percent or less based on the total weight of the water-containing composition. When the content of the lower alcohol exceeds about 10 weight percent, these lower alcohols tend to evaporate, so when they adhere to the human skin, they evaporate and feel an unpleasant alcohol odor, or the evaporated lower alcohol Tends to adversely affect the human body.

使用される界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば、常温又は僅かな昇温で液状であるとともに溶媒としての機能を有する液状界面活性剤が使用できる。例えば、グリセリン脂肪酸エステル、アルキルポリオキシエチレングリコール、ポノオキシエチレンアルキルフェニルエーテル(アルキル基がオクチル基など)、アルキルグリコシド(アルキル基がオクチル基、デシル基又はドデシル基、など)、ソルビタン脂肪酸エステル(脂肪酸基が、モノラウリン酸、モノステアリン酸、トリステアリン酸、オレイン酸、テトラオレイン酸など)などの非イオン性界面活性剤が使用できる。  Although it does not specifically limit as surfactant used, For example, the liquid surfactant which has a function as a solvent while being liquid at normal temperature or a slight temperature rise can be used. For example, glycerin fatty acid ester, alkyl polyoxyethylene glycol, ponoxyethylene alkyl phenyl ether (alkyl group is octyl group, etc.), alkyl glycoside (alkyl group is octyl group, decyl group, dodecyl group, etc.), sorbitan fatty acid ester ( Nonionic surfactants having a fatty acid group such as monolauric acid, monostearic acid, tristearic acid, oleic acid, tetraoleic acid and the like can be used.

<含水組成物を備えた化粧品、外用医薬品について>
含水組成物を備えた貼付剤、化粧品、または、外用医薬品などが実施可能である。
貼付剤としては、本発明の含水組成がシート状保持部材に保持された構成を備える人体の額などを冷却する冷却シート、鎮痛消炎用貼付剤、顔などの皮膚状態を改善する肌改善用のパックシート又はフェイスマスクなどが実施可能である。
化粧品又は外用医薬品としては、例えば、本発明の構成を備えた含水組成物を備えるとともに、液状、スプレー状、クリーム状、乳化状、ゲル状等の形態を有し、皮膚に塗布、付着又は貼付して適用する化粧品、外皮用医薬品が実施可能である。
<Cosmetics and external medicines with water-containing composition>
Patches, cosmetics or external medicines with a water-containing composition can be implemented.
As a patch, a cooling sheet that cools the forehead of a human body having a configuration in which the water-containing composition of the present invention is held by a sheet-like holding member, an analgesic / anti-inflammatory patch, and a skin improvement agent that improves the skin condition of the face, etc. A pack sheet or a face mask can be implemented.
As cosmetics or topical pharmaceuticals, for example, it has a water-containing composition having the constitution of the present invention, and has a liquid, spray, cream, emulsified, gel-like form, and is applied to, adhered to, or stuck to the skin. Cosmetics and skin drugs to be applied can be implemented.

<含水組成物を備えた貼付剤について>
含水組成物に含有される機能性成分としての水溶性高分子を含有する含水組成物を、シート状保持部材に付着及び/又は含侵して保持されてなり、含水組成物に含有される機能性成分は、水に溶解可能な水溶性高分子を含有し、人体皮膚に貼付可能に形成され、防腐性を有する貼付剤が実施可能である。
<About patches with a water-containing composition>
The water-containing composition containing a water-soluble polymer as a functional component contained in the water-containing composition is attached to and / or impregnated on the sheet-like holding member, and is contained in the water-containing composition. The component contains a water-soluble polymer that can be dissolved in water, and is formed so that it can be applied to the human skin, and an antiseptic patch can be implemented.

含水組成物をシート状保持部材に保持した貼付剤は、人体皮膚に貼付して使用され、使用中には所望の効能を奏し、使用後には人体皮膚から剥がされる。
冷感効能、温感効能、清涼効能、鎮痛効能、消炎効能、皮膚美白効能、皮膚皺改善効能、又は、その他の薬理効能、等の効能を目的として、人体皮膚に貼付して使用される貼付剤において、下記(a)の優れた防腐性を奏するとともに、下記(b)〜(f)の貼付剤としての所望性能を最適なバランスで備えることが要望される。
(a)保存中における細菌等による腐敗が防止された防腐性。
(b)硬い感覚などの違和感が抑制されて、人体皮膚に密着し易く、柔らかくしなやかな柔軟性。
(c)皮膚に付着又は貼付された含水組成物が流動することなく又は破損されることなく、形状を維持する保形性。
(d−1)適正な押圧力により、人体皮膚に粘ってくっつく貼付時の貼付時粘着性又はタック粘着性、(d−2)粘着使用中の日常的な動作において剥がれ難い程度の粘着性を有する持続粘着性、及び、(d−3)皮膚から剥がす時に、皮膚に損傷を与えることなく、皮膚に著しい違和感や刺激を与えることなく剥がすことが可能な剥離容易粘着性。
(e)皮膚に付着又は貼付された含水組成物を皮膚から剥がした時に、含水組成物の一部が皮膚に残存付着しない程度の剥離後残存物抑制性。
(f)柔軟性と保形性に加えて、水を蒸散し難い保水性を有する保水柔軟保形性を有する含水組成物及びその含水組成物を備えた貼付剤。
A patch in which a water-containing composition is held on a sheet-like holding member is used by being affixed to human skin, exhibits a desired effect during use, and is peeled off from human skin after use.
Attached to the human skin for the purposes of cooling effect, warming effect, cooling effect, analgesic effect, anti-inflammatory effect, skin whitening effect, skin wrinkle improving effect, other pharmacological effects, etc. The agent is required to exhibit the following excellent antiseptic properties (a) and to have the desired performance as patches (b) to (f) below in an optimal balance.
(A) Antiseptic properties in which spoilage due to bacteria during storage is prevented.
(B) A sense of incongruity such as a hard sensation is suppressed, and it is easy to adhere to human skin and is soft and supple.
(C) The shape retention property that maintains the shape without causing the water-containing composition attached to or affixed to the skin to flow or break.
(D-1) Adhesive or tack adhesive when sticking and sticking to human skin with appropriate pressing force, (d-2) Adhesiveness that is difficult to peel off in daily operations while using adhesive And (d-3) easy-peeling adhesive that can be peeled off without damaging the skin and without causing any significant discomfort or irritation to the skin when peeled from the skin.
(E) Residual property suppression after peeling to such an extent that a part of the water-containing composition does not adhere to the skin when the water-containing composition attached to or stuck to the skin is peeled off from the skin.
(F) A water-containing composition having a water-retaining and flexible shape-retaining property having water retention property that hardly causes transpiration of water in addition to flexibility and shape-retaining property, and a patch comprising the water-containing composition.

このような貼付剤において、所望の貼付剤としての基本性能を得るために、含水組成物に含有される機能性成分として、分子構造的に網目構造に架橋可能な架橋性水溶性高分子と分子構造的に架橋しない非架橋性水溶性高分子との双方の水溶性高分子を有する貼付剤であって、約45℃以下の温度において柔軟性と粘着性を有するとともに流動性のない状態であるゲル状の保形性を有し、防腐性を有し、人体皮膚に貼付して使用される、貼付剤が実施可能である。
架橋性水溶性高分子は、架橋剤の存在下で化学反応により架橋される迄の間には流動性を有し、架橋剤との化学反応により架橋された後には流動性のない状態であるゲル状を有し、非架橋性水溶性高分子は、水に溶解されるとともに架橋されない流動性のある粘稠状を有する。
In such a patch, in order to obtain the basic performance as a desired patch, as a functional component contained in the water-containing composition, a crosslinkable water-soluble polymer and a molecule that can be crosslinked in a molecular structure into a network structure. A patch having a water-soluble polymer and a non-crosslinkable water-soluble polymer that is not structurally crosslinked, and has flexibility and tackiness at a temperature of about 45 ° C. or less and is not fluid. A patch that has gel-like shape retention, has antiseptic properties, and is applied to human skin can be used.
The crosslinkable water-soluble polymer has fluidity until it is cross-linked by a chemical reaction in the presence of a cross-linking agent, and is non-flowable after being cross-linked by a chemical reaction with the cross-linking agent. The non-crosslinkable water-soluble polymer having a gel form has a fluid viscosity that is dissolved in water and not crosslinked.

貼付剤に備えられる含水組成物としては、シート状保持部材に付着及び/又は含浸して保持させる前には流動性を有するとともに、シート状保持部材に付着保持させた後には、約45℃以下の温度において柔軟性と粘着性を有する流動性のない状態であるゲル状を有する組成物が使用でき、この性質を奏するために、所望の分子構造的に架橋可能な架橋性水溶性高分子、及び、架橋不可能な非架橋性水溶性高分子等が使用される。  The water-containing composition provided in the patch has fluidity before adhering to and / or impregnating the sheet-like holding member, and about 45 ° C. or less after adhering and holding the sheet-like holding member. A composition having a gel shape that is flexible and sticky at a temperature of no fluidity can be used, and in order to exhibit this property, a crosslinkable water-soluble polymer that can be crosslinked in a desired molecular structure, In addition, non-crosslinkable water-soluble polymers that cannot be crosslinked are used.

含水組成物をシート状保持部材に保持した構成を有する貼付剤を製造する方法としては、架橋性水溶性高分子と架橋剤とを含有する組成物の場合には、架橋性水溶性高分子が架橋されない流動性を有する状態の時に、この流動性含水高分子組成物をシート状保持部材に所定の形状で、付着保持及び/又は含浸保持させ、その後、時間的経過において、架橋性水溶性高分子が架橋されて、流動性含水高分子組成物が流動性のないゲル状態になる。このようにして、ゲル状の含水組成物をート状保持部材に付着保持及び/又は含浸保持した貼付剤が製造される。この場合、流動性含水高分子組成物の温度は、特に限定されることなく、低温、常温、高温などのいずれ温度でも可能である。
例えば、流動性を有する低温で流動性含水高分子組成物をシート状保持部材に所定形態で付着保持及び又は含浸保持させて、その後、常温に至る間の時間的経過において架橋性水溶性高分子を流動性のないゲル状態に変化させる方法が実施できる。
また、流動性を有する低温又は常温で流動性含水高分子組成物をシート状保持部材に所定形態で付着保持及び又は含浸保持させて、その後、所定温度に昇温して架橋性水溶性高分子を流動性のないゲル状態に変化させる方法が実施できる。
In the case of a composition containing a crosslinkable water-soluble polymer and a cross-linking agent, the crosslinkable water-soluble polymer is used as a method for producing a patch having a structure in which the water-containing composition is held on a sheet-like holding member. This fluid water-containing polymer composition is adhered and / or impregnated and retained in a predetermined shape on the sheet-like holding member when it has a fluidity that is not cross-linked, and then, in the course of time, the cross-linkable water-soluble polymer composition A molecule | numerator is bridge | crosslinked and a fluid hydrous polymer composition will be in a gel state without fluidity | liquidity. In this way, a patch is produced in which the gel-like water-containing composition is adhered and held and / or impregnated and held on a cheat-like holding member. In this case, the temperature of the fluid hydrous polymer composition is not particularly limited, and can be any temperature such as low temperature, normal temperature, and high temperature.
For example, a flowable water-soluble polymer composition having a fluidity at a low temperature is attached and / or impregnated and held in a predetermined form on a sheet-like holding member, and then crosslinkable water-soluble polymer over time until reaching room temperature. Can be carried out in a gel state having no fluidity.
Further, the flowable water-containing polymer composition is attached to and held in a predetermined form on a sheet-like holding member at a low temperature or normal temperature having fluidity, and then heated to a predetermined temperature to be crosslinked water-soluble polymer. Can be carried out in a gel state having no fluidity.

架橋剤が含有されていない架橋性水溶性高分子又は非架橋性水溶性高分子を含有する組成物の場合には、約50℃よりも高い温度領域で流動するとともに約45℃以下の温度で流動性のないゲル状を有するように、これらの水と水溶性高分子と多価アルコールとの種類、含有量などが所望に調製される。  In the case of a composition containing a crosslinkable water-soluble polymer or a non-crosslinkable water-soluble polymer that does not contain a crosslinking agent, it flows in a temperature range higher than about 50 ° C. and at a temperature of about 45 ° C. or lower. The types, contents, and the like of these water, water-soluble polymer, and polyhydric alcohol are prepared as desired so as to have a non-flowable gel.

貼付剤に構成される含水組成物に含有される架橋性水溶性高分子及び非架橋性水溶性高分子としては、前述の含水組成物の項において説明した水溶性高分子と同じ架橋性水溶性高分子及び非架橋性水溶性高分子が含有される。
すなわち、架橋性水溶性高分子としては、(i)架橋型アクリル酸系ポリマ、(ii)(a)アクリル酸系単量体、(b)架橋型アクリル酸系共重合ポリマ、(iii)部分中和型ポリアクリル酸、(iv)架橋型カルボキシビニルポリマ、及び/又は、(v)架橋型セルロース化合物、からなる群から選ばれる少なくとも一つの架橋性水溶性高分子を含有する。非架橋性水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、アクリル酸デンプン、ポリアクリル酸アルキル、ポリビニルピロリドン、カルボキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アクリル酸アルキルと副モノマとの共重合ポリマ、ゼラチン、及び、寒天、からなる群から選ばれる少なくとも一つの非架橋性水溶性高分子、を含有する。
このような含水組成物は、約45℃以下の温度において柔軟性と粘着性を有するとともに流動性のない状態であるゲル状の保形性を有し、防腐性を有する。
The crosslinkable water-soluble polymer and non-crosslinkable water-soluble polymer contained in the water-containing composition constituted in the patch are the same cross-linkable water-soluble polymers as the water-soluble polymer described in the above-mentioned water-containing composition section. Polymers and non-crosslinkable water soluble polymers are included.
That is, as the crosslinkable water-soluble polymer, (i) a crosslinkable acrylic acid polymer, (ii) (a) an acrylic acid monomer, (b) a crosslinkable acrylic acid copolymer, (iii) part It contains at least one crosslinkable water-soluble polymer selected from the group consisting of neutralized polyacrylic acid, (iv) a crosslinked carboxyvinyl polymer, and / or (v) a crosslinked cellulose compound. Non-crosslinkable water-soluble polymers include polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, starch acrylate, alkyl polyacrylate, polyvinyl pyrrolidone, carboxyalkyl cellulose, hydroxyalkyl cellulose, copolymer of alkyl acrylate and secondary monomers, It contains at least one non-crosslinkable water-soluble polymer selected from the group consisting of gelatin and agar.
Such a water-containing composition has flexibility and tackiness at a temperature of about 45 ° C. or less, has a gel-like shape retaining property in a state of no fluidity, and has antiseptic properties.

本発明の貼付剤に構成される含水組成物としては、(A)水は含水組成物の全含有量に対して20〜95重量%を含有し、(B)水溶性高分子は含水組成物の全含有量に対して3〜40重量%を含有し、(C)多価アルコールは含水組成物の全含有量に対して5〜50重量%を含有する、構成が実施可能である。  As a water-containing composition comprised in the patch of the present invention, (A) water contains 20 to 95% by weight based on the total content of the water-containing composition, and (B) water-soluble polymer contains water-containing composition. 3 to 40 weight% is contained with respect to the total content of (C), and the structure whose polyhydric alcohol contains 5 to 50 weight% with respect to the total content of a water-containing composition is feasible.

貼付剤に備えられる含水組成物において、水の含有量が約20〜約95重量%の範囲であることが好ましく、より好ましくは、水の含有量が約25〜約90重量%の範囲である。この範囲の水を含有する含水組成物は、約45℃以下の温度において、最適な柔軟性とゲル状を有する形態になる。
水の含有量が約20重量%未満の含水組成物は、含有する水溶性高分子の全ての水溶性高分子を完全な溶解が不可能になり未溶解の粉末が残存する状態、又は、溶解したとしても高温においても流動性のない状態、又は、常温において柔軟性が低下する状態になる。さらに、含水組成物を備えた貼付剤を人体皮膚に付着又は貼付した時にやや硬い感覚で違和感を感じる等の、人体皮膚に貼付等の使用時の使用感が低下する傾向がある。
水の含有量が約95重量%を超える含水組成物は、約45℃以下の温度においても、流動性を有する状態となり、流動性のないゲル状の状態を得ることが困難になるとともに、人体皮膚への粘着性も低下する傾向にあり、人体皮膚に貼付する観点において不都合が生じる傾向がある。
In the water-containing composition provided in the patch, the water content is preferably in the range of about 20 to about 95% by weight, more preferably the water content is in the range of about 25 to about 90% by weight. . The water-containing composition containing water in this range is in a form having optimum flexibility and gel at a temperature of about 45 ° C. or lower.
A water-containing composition having a water content of less than about 20% by weight is in a state where all water-soluble polymers in the water-soluble polymer contained cannot be completely dissolved, and an undissolved powder remains or is dissolved. Even if it does, it will be in the state which does not have fluidity | liquidity at high temperature, or the state where a softness | flexibility falls at normal temperature. Furthermore, there is a tendency that the feeling of use at the time of use such as sticking to the human skin tends to decrease, for example, when the patch containing the water-containing composition is attached to or stuck to the human skin, the user feels a somewhat uncomfortable feeling.
A water-containing composition having a water content of more than about 95% by weight is in a fluid state even at a temperature of about 45 ° C. or lower, making it difficult to obtain a gel-like state without fluidity. There is also a tendency for the adhesiveness to the skin to decrease, and there is a tendency for inconvenience to occur in terms of sticking to the human skin.

貼付剤に備えられる含水組成物において、水溶性高分子の含有量が約3〜約40重量%の範囲であることが好ましく、より好ましくは、水溶性高分子の含有量が約3〜約30重量%の範囲である。この範囲の水を含有する含水組成物は、約45℃以下の温度において、最適な柔軟性とゲル状を有する形態になる。
水溶性高分子の含有量が約3重量%未満の含水組成物は、約20〜45℃の温度において流動性を有する状態であり、保形性に劣る傾向がある。
水溶性高分子の含有量が約40重量%を超える含水組成物は、含有する水溶性高分子の全ての水溶性高分子を完全に溶解することが不可能になり未溶解の粉末が残存する状態、又は、水溶性高分子が溶解したとしても高温においても流動性のない状態になる。さらに、含水組成物は常温において柔軟性が低下して、含水組成物を備えた貼付剤を人体皮膚に付着又は貼付した時にやや硬い感覚で違和感を感じる等の、人体皮膚に貼付等の使用時の使用感が低下する傾向がある。
In the water-containing composition provided in the patch, the content of the water-soluble polymer is preferably in the range of about 3 to about 40% by weight, and more preferably the content of the water-soluble polymer is about 3 to about 30. It is in the range of wt%. The water-containing composition containing water in this range is in a form having optimum flexibility and gel at a temperature of about 45 ° C. or lower.
A water-containing composition having a water-soluble polymer content of less than about 3% by weight is in a state having fluidity at a temperature of about 20 to 45 ° C. and tends to be inferior in shape retention.
A water-containing composition in which the content of the water-soluble polymer exceeds about 40% by weight makes it impossible to completely dissolve all the water-soluble polymers of the water-soluble polymer contained, and undissolved powder remains. Even if the water-soluble polymer is dissolved, it becomes non-flowable even at high temperatures. Furthermore, when the water-containing composition is used at the time of use such as sticking to the human skin, the flexibility of the water-containing composition decreases at normal temperature, and when the patch containing the water-containing composition is attached to or stuck on the human skin, it feels a little stiff and uncomfortable. There is a tendency for the feeling of use to decrease.

本発明の含水組成物を構成した貼付剤により、(効果イ−貼付剤:低減された皮膚感作性・優れた防腐性を奏する貼付剤)皮膚抵抗の低い人が皮膚に貼付して使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する貼付剤が得られるとともに、貼付剤に要求される粘着性、保形性、柔軟性、剥離容易粘着性、剥離残存抑制性等の貼付剤基本性能を有する貼付剤が得られる。特に、乳幼児、老人などの皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、低減された皮膚感作性が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する貼付剤が得られる。
特に、架橋されて網目構造に架橋された流動性のない状態であるゲル状を有する架橋性水溶性高分子を含有し、所定量の結合水・溶解水・自由水を有する水分活性形態の含水組成物を備えた貼付剤においても、前述の(a)〜(f)の貼付剤としての基本性能を有するとともに、低減された皮膚感作性と優れた防腐性を奏する貼付剤が得られる。
さらに、含有される水溶性高分子の種類に対応して、前述の(効果ニ:架橋性水溶性高分子の含有による快適な保水柔軟保形性と低減された皮膚感作性・優れた防腐性)、(効果ホ:非架橋性水溶性高分子の含有による快適な保水柔軟粘着性)、(効果ホ:非架橋性水溶性高分子の含有による快適な保水柔軟粘着性)などの効果を奏する貼付剤が得られる。
By using the patch comprising the water-containing composition of the present invention, (Effective patch-patch having reduced skin sensitization and excellent antiseptic properties) used by a person with low skin resistance applied to the skin In some cases, it is expected to reduce skin sensitization such as skin irritation of the contacted skin, and a patch exhibiting excellent antiseptic properties can be obtained, and the adhesiveness, shape retention and flexibility required for the patch Thus, it is possible to obtain a patch having the basic properties of a patch such as easy-peeling adhesiveness and peeling residual inhibition property. In particular, when a person with low skin resistance, such as an infant or an elderly person, is used, a reduced skin sensitization is expected, and a patch exhibiting excellent antiseptic properties can be obtained.
In particular, it contains a crosslinkable water-soluble polymer having a gel-like structure that is crosslinked and cross-linked to a network structure, and has a predetermined amount of bound water / dissolved water / free water-containing water content Also in the patch provided with the composition, the patch having the basic performance as the patches (a) to (f) described above, and having reduced skin sensitization and excellent antiseptic properties can be obtained.
Furthermore, according to the type of water-soluble polymer contained, the above-mentioned (effect D: comfortable water retention and flexible shape retention due to the inclusion of the crosslinkable water-soluble polymer, reduced skin sensitization and excellent antiseptic properties ), (Effect E: Comfortable water-retaining flexible adhesive due to inclusion of non-crosslinkable water-soluble polymer), (Effect E: Comfortable water-retaining flexible adhesive due to inclusion of non-crosslinkable water-soluble polymer), etc. An adhesive patch is obtained.

<貼付剤に構成される含水組成物に含有される多価アルコールについて>
本発明の貼付剤の含水組成物に含有される多価アルコールとしては、水に溶解する性質、又は、水と相溶性を有する性質を有する多価アルコールが望ましい。
多価アルコール類としては、グリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、プロパンジオール、ブチレングリコール、オクタンジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ソルビット液、クロタミトン等が使用できる。ソルビット液はソルビトールを水などの溶媒に溶解した粘性液体である。
これらの多価アルコールのうち、プロピレングリコール、ブチレングリコール、及びグリセリンは、特に、フェノキシエタノール、カプリル酸グリセリル、ポリリシン等のパラベン類以外の防腐剤の防腐剤と併用されることにより、これらの防腐剤の防腐性促進作用を奏する作用効果を奏する。
<About the polyhydric alcohol contained in the water-containing composition comprised in the patch>
As the polyhydric alcohol contained in the water-containing composition of the patch of the present invention, a polyhydric alcohol having a property of being dissolved in water or a property compatible with water is desirable.
As polyhydric alcohols, glycerin, propylene glycol, dipropylene glycol, propanediol, butylene glycol, octanediol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, sorbite liquid, crotamiton and the like can be used. The sorbit liquid is a viscous liquid in which sorbitol is dissolved in a solvent such as water.
Among these polyhydric alcohols, propylene glycol, butylene glycol, and glycerin are used in combination with preservatives other than parabens such as phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine. It has the effect of preserving antiseptic properties.

多価アルコールは、水よりも大きい粘稠性を有し、水に可溶又は水と良好な相溶性を有し、水と任意の割合で混合されて分離のない均一な液状となる性質を有するとともに、その多価アルコールの有する特性に対応して、所望の柔軟性、粘着性、保水性、保湿性を有する含水組成物を得ることができる。さらに、水に溶け難い水難溶性の防腐剤やその他の水に溶け難い薬理活性成分などを含有する含水組成物の場合に、これらの防腐剤及び/又は薬理活性成分を溶解して、含水組成物に含有させて、それらの防腐剤又は薬理活性成分の効能を効率よく発揮させることができる。  Polyhydric alcohol has a greater viscosity than water, is soluble in water or has a good compatibility with water, and is mixed with water at an arbitrary ratio to form a uniform liquid without separation. In addition, a water-containing composition having desired flexibility, adhesiveness, water retention, and moisture retention can be obtained in accordance with the characteristics of the polyhydric alcohol. Further, in the case of a water-containing composition containing a poorly water-soluble preservative that is hardly soluble in water or other pharmacologically active ingredients that are hardly soluble in water, these preservatives and / or pharmacologically active ingredients are dissolved, and the water-containing composition In this case, the efficacy of these preservatives or pharmacologically active ingredients can be efficiently exhibited.

すなわち、前述の(効果イ−貼付剤:低減された皮膚感作性・優れた防腐性を奏する貼付剤)が得られるとともに、(効果ト)多価アルコールの含有により、含水組成物を備えた貼付剤を人体皮膚に貼付した時に、粘着性、柔軟性、保水性、保形性、剥離容易粘着性、剥離後残存物抑制性等の全ての性能において、最適なバランス性能を有する状態に調整された貼付剤を得ることができる作用効果が得られ、さらに、(効果ト−a)特に水に難溶性の防腐剤を溶解する溶媒としての作用を兼ね備え、薬理活性成分などの効能付与機能性成分や防腐剤が水難溶性である場合には、これらの成分を溶解して含有させて、防腐剤又は効能付与機能性成分の効能を効率よく発揮させる効果が得られる。  That is, the above-mentioned (Effect-Patch: Patch with reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) can be obtained, and (Effect) is provided with a water-containing composition by containing polyhydric alcohol. When the patch is affixed to the human skin, it is adjusted to have an optimal balance performance in all performances such as adhesiveness, flexibility, water retention, shape retention, easy peeling adhesiveness, and residue control after peeling. The effect that can obtain the applied patch is obtained, and further, (effect-a) has the function as a solvent that dissolves a preservative that is particularly insoluble in water, and provides functionalities such as pharmacologically active ingredients. When the component and the preservative are poorly water-soluble, an effect of efficiently exhibiting the efficacy of the preservative or the effect-imparting functional component can be obtained by dissolving and containing these components.

貼付剤に構成される含水組成物に含有される多価アルコールの最適な含有量は、多価アルコールの種類や非架橋性水溶性高分子の含有量により異なり、例えば、5〜50重量%が望ましく、特に望ましくは、5〜40重量%である。この範囲において、上記(効果ト)の効果が最適に得られる。多価アルコールの含有量が5重量%未満の場合には、粘着性、柔軟性、保水性に劣り、最適な物性が得られない傾向があり、50重量%を超える場合には、剥離後残存物抑制性に劣る傾向がある。  The optimal content of the polyhydric alcohol contained in the water-containing composition constituted in the patch differs depending on the type of the polyhydric alcohol and the content of the non-crosslinkable water-soluble polymer, for example, 5 to 50% by weight. Desirably, particularly desirable is 5 to 40% by weight. Within this range, the above effect (effect G) is optimally obtained. If the polyhydric alcohol content is less than 5% by weight, the adhesiveness, flexibility and water retention are inferior, and there is a tendency that optimum physical properties cannot be obtained. There is a tendency to be inferior to the property suppression.

なお、貼付剤に構成される含水組成物に含有される多価アルコールは、前述の「効果ト」に記載のように、粘着性、柔軟性、保水性、保形性、剥離容易粘着性、剥離後残存物抑制性等の全ての性能において、最適なバランス性能を有する状態に調整する作用を有するとともに、特に、グリセリン、ジプロピレングリコール,ソルビトール、等は、含水組成物の保湿性を高める機能を兼ね備え、また、プロピレングリコール、ブチレングリコールなどは含水組成物の軟化性及び粘着性を付与する作用、及び、水に難溶性の防腐剤の溶剤としての作用も兼ね備える。
これらの多価アルコールは、水に難溶性の鎮痛消炎成分、肌改善成分、清涼感付与成分、防腐剤などの追加成分を溶解して、含水組成物の中に均一に含有するための溶媒としての機能も奏することができる。常温において高い粘性を有するグリセリンなどの多価アルコールの場合には、昇温により粘性を低下して追加成分を溶解しやすくしたり、又は、エタノールやプロピルアルコールなどの低級アルコールと併用して上記の追加成分を溶解して使用できる。
In addition, the polyhydric alcohol contained in the water-containing composition constituted in the patch is adhesiveness, flexibility, water retention, shape retention, easy peelability, as described in the above “Effect”, In all performances such as residue control after peeling, it has the function of adjusting to a state having an optimal balance performance, and in particular, glycerin, dipropylene glycol, sorbitol, etc. are functions to increase the moisture retention of the water-containing composition. In addition, propylene glycol, butylene glycol, and the like also have an effect of imparting softness and tackiness of the water-containing composition and an effect as a solvent of a preservative that is hardly soluble in water.
These polyhydric alcohols dissolve additional ingredients such as analgesic / anti-inflammatory ingredients, skin-improving ingredients, refreshing ingredients, preservatives, etc., which are sparingly soluble in water, as a solvent for uniformly containing them in the water-containing composition The function of can also be performed. In the case of a polyhydric alcohol such as glycerin having a high viscosity at room temperature, the viscosity is decreased by increasing the temperature to make it easier to dissolve additional components, or in combination with a lower alcohol such as ethanol or propyl alcohol, the above-mentioned Additional components can be dissolved.

<シート状保持部材について>
本発明の貼付剤に構成されるシート状保持部材としては、特に限定されないが、含水組成物がシート状保持部材から剥離されることなく充分に保持されるものであればよく、例えば、各種の合成繊維及び天然繊維を用いた不織布又は織布等の繊維集合体、紙等の繊維集合体、伸縮可能なゴム素材を含有する伸縮性素材、プラスチック製フィルム素材、等のシート状保持部材を用いることができる。
シート状保持部材としては、特に、空気、水分及び湿気のうちの少なくとも一つを通過可能な微細凹凸表面を有する多孔性材料より構成される構成が望ましく、含水組成物がシート状保持部材の微細凹凸表面の凹凸の内部に入り込む状態で付着又は含浸してして保持され、含水組成物がシート状保持部材から剥がれることなく固着する効果が得られる。
また、シート状保持部材としては、平面方向に伸縮可能に構成されるとともに、シート状保持部材の伸縮に対応して、シート状保持部材に付着保持された含水組成物も伸縮可能に構成された構成が望ましい。伸縮可能なシート状保持部材の場合、シート状保持部材に含水組成物を積層した貼付剤を人体に貼って使用するときに、貼付剤を伸縮自在に人体に貼付可能であり、貼付した後においても人体の動きに対応して貼付剤が自在に伸縮し、シート状保持部材と含水高分子ゲル組成物との境界分離が生じることなく、更に貼付剤が人体から剥がれることなく安定して使用可能となる。
<About the sheet-like holding member>
The sheet-like holding member configured in the patch of the present invention is not particularly limited, as long as the water-containing composition is sufficiently held without being peeled from the sheet-like holding member. Use sheet-like holding members such as fiber aggregates such as nonwoven fabrics or woven fabrics using synthetic fibers and natural fibers, fiber aggregates such as paper, stretchable materials containing stretchable rubber materials, plastic film materials, etc. be able to.
The sheet-like holding member is preferably composed of a porous material having a fine uneven surface capable of passing at least one of air, moisture, and moisture, and the water-containing composition is fine in the sheet-like holding member. An effect of adhering or impregnating and holding the concavo-convex surface inside the concavo-convex surface without being peeled off from the sheet-like holding member is obtained.
In addition, the sheet-like holding member is configured to be stretchable in the planar direction, and the water-containing composition attached and held on the sheet-like holding member is also configured to be stretchable in response to the expansion and contraction of the sheet-like holding member. Configuration is desirable. In the case of a stretchable sheet-like holding member, when a patch in which a water-containing composition is laminated on the sheet-like holding member is applied to a human body, the patch can be stretched and stretched to the human body. In addition, the patch can freely expand and contract in response to the movement of the human body, without causing boundary separation between the sheet-like holding member and the water-containing polymer gel composition, and can be used stably without peeling the patch from the human body. It becomes.

この構成により、(効果ヌ)含水組成物をシート状保持部材の表面に付着及び/又は含浸して保持した構成により、前述の(効果イ−貼付剤:低減された皮膚感作性・優れた防腐性を奏する貼付剤)の作用効果が得られるとともに、特に、人体の所望の皮膚に良好に貼付可能であり、更に、含水組成物を付着していないシート状保持部材の裏面は粘着性を有することなく人体手や衣類などに付着しない非粘着性を有する貼付剤が得られる。  With this configuration, (Effect No.) The above-described (Effective patch-reduced: reduced skin sensitization / excellence) by the configuration in which the water-containing composition was held by being attached and / or impregnated on the surface of the sheet-like holding member. In particular, it can be applied well to the desired skin of the human body, and the back surface of the sheet-like holding member to which the water-containing composition is not attached is sticky. A patch having non-adhesiveness that does not adhere to human hands or clothing can be obtained.

<剥離シートについて>
本発明の貼付剤において、さらに、シート状保持部材に付着保持された含水組成物を覆って、その含水組成物の表面に積層された剥離シートを備えた構成も実施可能である。この剥離シートは、使用時に、貼付剤から剥離されて、シート状保持部材の表面に付着保持された含水組成物の側が人体皮膚に貼り付けて使用される。剥離シートとしては特に限定なく、含水組成物から、該含水組成物を破損なく離形可能である離形性を有するプラスチックフィルム製のシートなどが構成可能である。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート等のフィルム状シートが使用できる。
<About release sheet>
The patch of the present invention may further include a release sheet that covers the water-containing composition adhered and held on the sheet-like holding member and is laminated on the surface of the water-containing composition. In use, the release sheet is peeled off from the patch, and the side of the water-containing composition attached and held on the surface of the sheet-like holding member is attached to the human skin for use. The release sheet is not particularly limited, and a sheet made of a plastic film having releasability that can release the water-containing composition without breakage can be configured from the water-containing composition. For example, a film-like sheet such as polyethylene, polypropylene, polyamide, polyethylene terephthalate can be used.

<含水組成物を備えた貼付剤の製造方法について>
本発明の含水組成物を備えた貼付剤の製造方法は、シート状保持部材と該シート状保持部材に付着及び/又は含侵して保持されてなる含水組成物とを備えてなり人体皮膚に貼付可能な貼付剤の製造方法であって、含水組成物は、(A)水と、(B)前記水に溶解可能な機能性成分としての水溶性高分子と、を含有し、さらに、少なくとも、(C)前記水に溶解可能又は相溶可能な防腐性促進作用を奏する多価アルコールと、(E)前記水及び/又は多価アルコールに溶解可能なパラベン類以外の防腐剤と、を含有し、前記パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリルと、ポリリシンと、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、を含有してなり、約45℃以下の温度において、柔軟性と粘着性を有する流動性のない状態であるゲル状を有するとともに、防腐性を有し、人体皮膚に貼付可能に構成されてなる。
このような貼付剤の製造方法は、以下の工程を備える。
(a)少なくとも、水に可溶である水溶性高分子を、水に混合溶解し、これにより、粘稠 性を有するとともに流動性を有する水溶性高分子含有予調液を調製する工程.
(c)パラベン類以外の防腐剤と、該防腐剤を溶解可能な水及び/又は多価アルコールと を混合し、これにより、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製す る工程.
(e)多価アルコールと、前記(a)により調製された前記水溶性高分子含有予調液と、 前記(c)により調製された前記防腐剤含有予調液を、混合し、これにより、前記 防腐剤が溶解されているとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する、流動 性含水高分子組成物を調製する工程、ここで、該流動性含水高分子組成物は所定の 温度に調整される.
(f)前記(e)工程の後に、前記流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維 持している時に、シート状保持部材に所定の厚さで前記流動性含水高分子組成物を 付着及び/又は含侵し、これにより、前記シート状保持部材に保持されたシート状 保持部材付流動性含水高分子組成物を調製する工程.
(g)前記(f)工程により調製された前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成物 を所定温度に調整し、これにより、前記流動性含水高分子組成物を、流動性を有し ないゲル状態にゲル化された含水組成物を調製する工程。
<About the manufacturing method of the patch provided with the water-containing composition>
A method for producing a patch comprising the water-containing composition of the present invention comprises a sheet-like holding member and a water-containing composition that is attached and / or impregnated and held on the sheet-like holding member, and is applied to human skin. A method for producing a patch, wherein the water-containing composition contains (A) water, and (B) a water-soluble polymer as a functional component that is soluble in the water, and at least, (C) a polyhydric alcohol having a preservative promoting action that is soluble or compatible with the water, and (E) a preservative other than parabens soluble in the water and / or the polyhydric alcohol. The antiseptic other than the parabens contains at least one preservative other than the parabens selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine, and at a temperature of about 45 ° C. or less. ,flexible And which has a gel is a state with no flowability having adhesiveness, has antiseptic properties, formed by attachable configured to human skin.
Such a method for producing a patch comprises the following steps.
(A) A step of mixing and dissolving at least a water-soluble polymer that is soluble in water in water, thereby preparing a water-soluble polymer-containing preconditioning solution that is viscous and fluid.
(C) Preservatives other than parabens and water and / or polyhydric alcohols capable of dissolving the preservatives are mixed to prepare a preservative-containing preparation solution containing the preservatives dissolved therein. Process.
(E) the polyhydric alcohol, the water-soluble polymer-containing preconditioning liquid prepared by (a), and the preservative-containing preconditioning liquid prepared by (c) are mixed, The step of preparing a fluid hydrous polymer composition in which the preservative is dissolved and has a viscosity and fluidity, wherein the fluid hydrous polymer composition is adjusted to a predetermined temperature. It is done.
(F) After the step (e), when the fluidity of the fluid water-containing polymer composition is maintained until it gels, the sheet-like holding member has a predetermined thickness and the fluidity of water content. A step of adhering and / or impregnating the molecular composition, thereby preparing a flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member held by the sheet-like holding member.
(G) Adjusting the flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member prepared in the step (f) to a predetermined temperature, whereby the fluid water-containing polymer composition has fluidity. Preparing a water-containing composition that has been gelated into a non-gel state.

上記の貼付剤の製造方法において、望ましくは、下記の構成を備えた製造方法が実施可能である。この含水組成物を備えた貼付剤の製造方法を示す製造工程の概略工程説明図が図1に示される。但し、図1は、含水組成物がさらに、後述の追加成分を含有する工程を示す。
前記(B)において、前記水溶性高分子は、(B−1)分子構造的に架橋可能な架橋性水溶性高分子と、(B−2)分子構造的に架橋不可能な非架橋性水溶性高分子を含有し、前記含水組成物は、さらに、(D)前記架橋性水溶性高分子を分子構造的に架橋可能な架橋剤を含有し、以下の工程を備える。
(a−1)少なくとも、架橋性水溶性高分子を水に混合溶解し、これにより、粘稠性を有 するとともに流動性を有する架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する工程.
(a−2)少なくとも、非架橋性水溶性高分子を水に混合溶解し、これにより、粘稠性を 有するとともに流動性を有する非架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する工程、
(b)少なくとも、架橋性水溶性高分子を分子構造的に架橋可能な架橋剤を、水に混合溶 解し、これにより、架橋剤含有予調液を調製する工程.
(c)パラベン類以外の防腐剤と、該防腐剤を溶解可能な水及び/又は多価アルコールと を混合し、これにより、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製す る工程.
(e)多価アルコールと、前記(a−1)により調製された前記架橋性水溶性高分子含有 予調液と、前記(a−2)により調製された前記非架橋性水溶性高分子含有予調液 と、前記(b)により調製された前記架橋剤含有予調液と、前記(c)により調製 された前記防腐剤含有予調液を、混合し、これにより、前記防腐剤が溶解されてい るとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する流動性含水高分子組成物を調 製する工程.
(f)前記(e)工程の後に、前記流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維 持している時に、シート状保持部材に所定の厚さで前記流動性含水高分子組成物を 付着及び/又は含侵し、これにより、前記シート状保持部材に保持されたシート状 保持部材付流動性含水高分子組成物を調製する工程.
(g)前記(f)工程の後に、前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成物に含有さ れている前記架橋性水溶性高分子が前記架橋剤との化学反応により網目構造に架橋 されて、流動性を有しないゲル状態にゲル化された含水組成物を調製する工程。
なお、図1の(d)工程において、追加成分などが水及び/又は多価アルコールに溶解不可能である場合には、追加成分などをエタノールやプロピルアルコール等の低級アルコール、及び/又は界面活性剤に溶解混合する工程が実施可能である。
In the above-described method for producing a patch, a production method having the following configuration can be desirably implemented. FIG. 1 shows a schematic process explanatory diagram of a production process showing a method for producing a patch comprising this water-containing composition. However, FIG. 1 shows a process in which the water-containing composition further contains an additional component described later.
In (B), the water-soluble polymer includes (B-1) a crosslinkable water-soluble polymer that is crosslinkable in molecular structure, and (B-2) a non-crosslinkable watersoluble polymer that is not crosslinkable in molecular structure. The water-containing composition further includes (D) a crosslinking agent capable of crosslinking the crosslinkable water-soluble polymer in terms of molecular structure, and includes the following steps.
(A-1) A step of mixing and dissolving at least the crosslinkable water-soluble polymer in water, thereby preparing a preliminary solution containing the crosslinkable water-soluble polymer having viscosity and fluidity.
(A-2) at least a step of mixing and dissolving a non-crosslinkable water-soluble polymer in water, thereby preparing a non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning liquid having a viscosity and fluidity;
(B) a step of mixing and dissolving in water at least a crosslinking agent capable of crosslinking the crosslinkable water-soluble polymer in terms of molecular structure, thereby preparing a crosslinking agent-containing preparation solution.
(C) Preservatives other than parabens and water and / or polyhydric alcohols capable of dissolving the preservatives are mixed to prepare a preservative-containing preparation solution containing the preservatives dissolved therein. Process.
(E) Polyhydric alcohol, the crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning solution prepared by (a-1), and the non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preparation prepared by (a-2) The preconditioning liquid, the crosslinker-containing preconditioning liquid prepared in (b), and the preservative-containing preconditioning liquid prepared in (c) are mixed, whereby the preservative is dissolved. And a step of preparing a fluid hydrous polymer composition having viscosity and fluidity.
(F) After the step (e), when the fluidity of the fluid water-containing polymer composition is maintained until it gels, the sheet-like holding member has a predetermined thickness and the fluidity of water content. A step of adhering and / or impregnating the molecular composition, thereby preparing a flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member held by the sheet-like holding member.
(G) After the step (f), the crosslinkable water-soluble polymer contained in the flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member is crosslinked into a network structure by a chemical reaction with the crosslinking agent. And a step of preparing a water-containing composition gelled in a gel state having no fluidity.
In the step (d) of FIG. 1, when the additional component or the like cannot be dissolved in water and / or polyhydric alcohol, the additional component or the like is converted into a lower alcohol such as ethanol or propyl alcohol and / or a surface activity. A step of dissolving and mixing in the agent can be performed.

上記(a−1)工程、(a−2)工程、(b)工程、(c)工程において、所定温度に降温した温度状態、所定温度に昇温した温度状態、又は、常温状態、のいずれかの状態で混合することが可能である。また、上記(e)工程において、所定温度に降温した温度状態、所定温度に昇温した温度状態、又は、常温状態、のいずれかの状態で混合することが可能である。これにより、混合された架橋性水溶性高分子と非架橋性水溶性高分子とを含む所望の流動性を有する流動性含水高分子組成物が調製される。そして、(g)工程において、所定の温度に降温又は昇温して調整した温度状態、又は、常温状態のいずれかの状態で混合することが可能である。これにより、シート状保持部材付流動性含水高分子組成物に含有されている架橋性水溶性高分子が架橋剤との化学反応により網目構造に架橋して、流動性を有しないゲル状態にゲル化された含水組成物を備えた貼付剤が調製される。なお、常温とは、特別に昇温又は降温しない温度領域を意味し、例えば、通常の作業環境である室温、又は、約18℃〜約30℃である。  In the step (a-1), the step (a-2), the step (b), and the step (c), any one of a temperature state lowered to a predetermined temperature, a temperature state raised to a predetermined temperature, or a normal temperature state It is possible to mix in such a state. Further, in the step (e), the mixing can be performed in any of a temperature state lowered to a predetermined temperature, a temperature state raised to a predetermined temperature, or a normal temperature state. Thereby, the fluid water-containing polymer composition having the desired fluidity containing the mixed crosslinkable water-soluble polymer and non-crosslinkable water-soluble polymer is prepared. In the step (g), mixing can be performed in a temperature state adjusted to a predetermined temperature by lowering or raising the temperature, or in a normal temperature state. As a result, the crosslinkable water-soluble polymer contained in the flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member is cross-linked into a network structure by a chemical reaction with the cross-linking agent, and the gel is formed into a gel state having no fluidity. A patch comprising the hydrated water-containing composition is prepared. In addition, normal temperature means the temperature area | region which does not heat up or cool down specially, for example, is normal room temperature which is a normal working environment, or about 18 to 30 degreeC.

本製造方法において、上記(e)工程、(f)工程、(g)工程において、下記の工程が望ましく実施可能である。
上記(e)工程において、所定温度に昇温した温度状態した状態で混合し、上記(g)工程において、昇温から常温の温度範囲の状態で架橋性水溶性高分子が架橋される製造方法が実施可能である。この場合、(f)工程において、昇温により架橋性水溶性高分子の架橋反応が促進されて短時間に流動性のないゲル状態になる傾向があるため、シート状保持部材に流動性含水高分子組成物を付着及び/又は含侵している間に架橋反応が進行しないような性質を有する架橋剤を使用することが望ましい。
In this production method, the following steps can be desirably performed in the step (e), the step (f), and the step (g).
In the step (e), mixing is performed in a state in which the temperature is raised to a predetermined temperature, and in the step (g), the crosslinkable water-soluble polymer is crosslinked in a temperature range from the temperature rise to room temperature. Can be implemented. In this case, in the step (f), the crosslinking reaction of the crosslinkable water-soluble polymer is promoted by the temperature rise and tends to become a non-flowable gel state in a short time. It is desirable to use a cross-linking agent having such a property that the cross-linking reaction does not proceed while adhering and / or impregnating the molecular composition.

本製造方法において、上記(e)工程において、所定温度に降温した温度状態した状態で混合し、上記(g)工程において、降温から常温の温度範囲の状態で架橋性水溶性高分子が架橋される製造方法も実施可能である。すなわち、上記(e)工程において、多価アルコールと、架橋性水溶性高分子含有予調液と、非架橋性水溶性高分子含有予調液と、架橋剤含有予調液と、防腐剤含有予調液を、常温以下の温度になるように調整して混合し、この低温に制御することにより、架橋反応の進行を遅らせる方向に制御し、(f)工程における流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維持している時間を永くなるように確保して、シート状保持部材に所定の厚さで前記流動性含水高分子組成物を付着及び/又は含侵することを容易にし、そして、上記(g)工程において、常温又は常温以上の雰囲気温度において、シート状保持部材付流動性含水高分子組成物に含有されている架橋性水溶性高分子が架橋剤との化学反応により網目構造に架橋されて、流動性を有しないゲル状態にゲル化された含水組成物を調製する、方法も実施可能である。この場合、常温の温度範囲の状態で架橋反応が起こる性質を有する架橋剤を使用することが望ましい。  In this production method, in the step (e), mixing is performed in a state where the temperature is lowered to a predetermined temperature, and in the step (g), the crosslinkable water-soluble polymer is crosslinked in a temperature range from the lowered temperature to room temperature. This manufacturing method can also be implemented. That is, in the step (e), a polyhydric alcohol, a crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning liquid, a non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning liquid, a crosslinker-containing preconditioning liquid, and a preservative The preliminarily prepared liquid is adjusted so as to have a temperature of room temperature or lower, mixed, and controlled to a low temperature, thereby controlling the progress of the crosslinking reaction, and the fluid hydrous polymer composition in the step (f). Ensuring a long time for maintaining the fluidity until gelling, and adhering and / or impregnating the fluid hydrous polymer composition with a predetermined thickness to the sheet-like holding member In the step (g), the crosslinkable water-soluble polymer contained in the flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member is used as a crosslinking agent at room temperature or an ambient temperature equal to or higher than room temperature. Cross-linked into a network structure by chemical reaction and flow Preparing gelled water-containing composition into a gel state having no method can also be implemented. In this case, it is desirable to use a cross-linking agent having such a property that a cross-linking reaction occurs in a normal temperature range.

上記の製造方法において、防腐剤として、パラベン類の防腐剤を含有しない構成、又は、パラベン類含有量を0.05重量%以下に低減した構成が実施可能である。  In the above production method, as the preservative, a configuration not containing a paraben preservative or a configuration in which the paraben content is reduced to 0.05% by weight or less can be implemented.

この構成により、(効果オ)パラベン類以外の他の防腐剤を含有した含水組成物を備えた貼付剤において、粘着性、柔軟性、保水性、保形性、剥離容易粘着性、剥離後残存物抑制性等の全ての性能において、最適なバランス性能を有する状態に調整された貼付剤を製造できるとともに、特に、防腐剤が含水組成物に溶解された貼付剤を製造することができ、これにより、より少ない防腐剤の含有においても防腐性能を効率よく発揮できる貼付剤を製造できる。
すなわち、流動性がなく、外圧に対しても形状を維持できる保形性を有するとともに、多量の十分な水分を保持できる保水性を有し、更に、人体皮膚に貼付した場合に硬い等の貼付違和感のない快適な柔軟性を有する快適な保水柔軟保形性を有する含水組成物を備えた貼付剤の製造方法が得られる。この貼付剤を使用して、皮膚抵抗の弱い人が使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する、水と水溶性高分子を含有する含水組成物を備えた貼付剤の製造方法が得られる。特に、乳幼児、老人などの皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、皮膚のかぶれなどの皮膚感作性の著しい改善が期待できる。
さらに、(効果イ−abd:低減された皮膚感作性・優れた防腐性)フェノキシエタノール、及び、カプリル酸グリセリル、ポリリシン、からなる群から選ばれる少なくとも一つの防腐剤を含有してなる構成により、皮膚抵抗の低い人が使用する場合に、接触した皮膚のかぶれ等の皮膚感作性の低減が期待されるとともに、優れた防腐性を奏する、貼付剤の製造方法が得られる。
With this structure, (Effective) In a patch comprising a water-containing composition containing a preservative other than parabens, adhesiveness, flexibility, water retention, shape retention, easy peeling adhesive, remaining after peeling It is possible to produce a patch adjusted to a state having an optimal balance performance in all performances such as property suppression, and in particular, it is possible to produce a patch in which an antiseptic is dissolved in a water-containing composition. Thus, it is possible to produce a patch capable of efficiently exhibiting antiseptic performance even when a smaller amount of preservative is contained.
In other words, it has a shape retaining property that does not have fluidity and can maintain its shape against an external pressure, has a water retaining property that can retain a large amount of sufficient moisture, and, when applied to human skin, it is hard and sticky. A method for producing a patch comprising a water-containing composition having a comfortable water-retaining and flexible shape-retaining property having a comfortable flexibility without a sense of incongruity is obtained. When this patch is used by people with weak skin resistance, it is expected to reduce skin sensitization, such as skin irritation, and it has excellent antiseptic properties. A method for producing a patch comprising a water-containing composition containing molecules is obtained. In particular, when people with low skin resistance, such as infants and the elderly, use it, significant improvement in skin sensitization such as skin irritation can be expected.
Furthermore, (effect i-abd: reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) comprising at least one preservative selected from the group consisting of phenoxyethanol and glyceryl caprylate and polylysine, When a person with low skin resistance uses, it is expected to reduce skin sensitization such as skin irritation in contact with the skin, and a method for producing a patch exhibiting excellent antiseptic properties can be obtained.

本発明の含水組成物を備えた貼付剤の製造方法において、前述の(B−1)架橋性水溶性高分子、(B−2)非架橋性水溶性高分子、及び、前述の(C)多価アルコールが使用可能である。
(B−1)架橋性水溶性高分子としては、(i)架橋型アクリル酸系ポリマ、(ii)架橋型アクリル酸系共重合ポリマ、(iii)架橋型アクリル酸系ポリマ、(iv)架橋型カルボキシビニルポリマ、及び、(v)架橋型セルロース化合物の架橋型水溶性高分子から選ばれる少なくとも一つの架橋性水溶性高分子であり、架橋性水溶性高分子が前記架橋剤との化学反応により網目構造に架橋される性質を有する架橋性水溶性高分子が使用できる。
(B−2)非架橋性水溶性高分子としては、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、アクリル酸デンプン、ポリアクリル酸アルキル、ポリビニルピロリドン、アクリル酸アルキルと副モノマとの共重合ポリマ、非架橋型セルロース、ゼラチン、及び、寒天からなる群から選ばれる少なくとも一つの非架橋性水溶性高分子が使用できる。
(C)多価アルコールとしては、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、プロパンジオール、グリセリン、及び、ソルビット液からなる群から選ばれる少なくとも一つの多価アルコールが使用できる。
In the method for producing a patch comprising the water-containing composition of the present invention, the above-mentioned (B-1) crosslinkable water-soluble polymer, (B-2) non-crosslinkable water-soluble polymer, and the above-mentioned (C) Polyhydric alcohols can be used.
(B-1) Crosslinkable water-soluble polymers include (i) a crosslinkable acrylic acid polymer, (ii) a crosslinkable acrylic acid copolymer, (iii) a crosslinkable acrylic acid polymer, and (iv) a crosslinkable polymer. A carboxyvinyl polymer and (v) a cross-linkable water-soluble polymer of a cross-linkable cellulose compound, and the cross-linkable water-soluble polymer reacts with the cross-linking agent. A crosslinkable water-soluble polymer having a property of being crosslinked into a network structure can be used.
(B-2) Non-crosslinkable water-soluble polymers include polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, starch acrylate, alkyl polyacrylate, polyvinyl pyrrolidone, copolymer of alkyl acrylate and secondary monomer, non-crosslinked cellulose, At least one non-crosslinkable water-soluble polymer selected from the group consisting of gelatin and agar can be used.
(C) As the polyhydric alcohol, at least one polyhydric alcohol selected from the group consisting of propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, propanediol, glycerin, and sorbite liquid can be used.

この構成により、前述の(効果イ−貼付剤:低減された皮膚感作性・優れた防腐性を奏する貼付剤)が得られるとともに、前述の(効果ト)が得られる。
さらに、多価アルコールは、前述の「効果ト」の作用を有するとともに、特に、グリセリン、ジプロピレングリコール、ソルビトール、等は、含水組成物の保湿性を高める機能を兼ね備え、また、プロピレングリコール、ブチレングリコールなどは軟化性を付与する作用、及び、水に難溶性の防腐剤の溶剤としての作用も兼ね備える。
With this configuration, the above-described (Effective Patch): a patch exhibiting reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties and the above-mentioned (Effect G) are obtained.
Furthermore, the polyhydric alcohol has the above-mentioned “effect effect”, and in particular, glycerin, dipropylene glycol, sorbitol, etc. have a function of enhancing the moisture retention of the water-containing composition, and also propylene glycol, butylene. Glycol and the like also have an effect of imparting softening properties and an effect as a solvent of a preservative that is hardly soluble in water.

本発明の含水組成物の製造方法、及び、本発明の含水組成物を備えた貼付剤の製造方法において、前記含水組成物は、さらに、機能性成分としての効能付与機能性成分、及び/又は、追加成分を含有し、前記効能付与機能性成分は、薬理活性成分、肌改善成分、及び、芳香成分、からなる群から選ばれる少なくとも一つの効能付与機能性成分であり、前記追加成分は、(K−1)口に含んだ場合に苦みを感じて誤食を抑制する機能を有する誤食防止成分、(K−2)清涼感を奏する清涼感付与成分、(K−3)温感を奏する温感温感付与成分、及び、(K−4)pHを調整するpH調整成分、からなる群から選ばれる少なくとも一つの追加成分であり、さらに、(d)前記効能付与機能性成分、誤食防止成分、前記清涼感付与成分、前記温感温感付与成分、及び、pH調整成分からなる群から選ばれる少なくとも一つの成分を、水及び/又は多価アルコールに溶解又は混合して、効能付与機能性成分・追加成分含有予調液を調製する工程、を備え、前記(e)において、前記それぞれの予調液に加えて、さらに、前記(d)工程により調製された効能付与機能性成分・追加成分含有予調液を混合し、これにより、前記防腐剤が溶解されているとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する、流動性含水高分子組成物を調製する工程、を備える貼付剤の製造方法が実施可能である。  In the method for producing a water-containing composition of the present invention and the method for producing a patch comprising the water-containing composition of the present invention, the water-containing composition further comprises an effect-imparting functional component as a functional component, and / or In addition, the effect-providing functional component contains at least one effect-providing functional component selected from the group consisting of a pharmacologically active component, a skin improving component, and an aroma component, and the additional component is (K-1) An accidental eating prevention component that has a function of feeling bitter when contained in the mouth and suppressing erroneous eating, (K-2) A refreshing feeling imparting component that produces a refreshing feeling, and (K-3) A warm feeling. And (K-4) at least one additional component selected from the group consisting of a pH-adjusting component for adjusting pH, and (d) the above-mentioned effect-imparting functional component, error Anti-food ingredient, refreshing ingredient, warm feeling At least one component selected from the group consisting of a sensation-imparting component and a pH-adjusting component is dissolved or mixed in water and / or a polyhydric alcohol to prepare an effect-imparting functional component / additional component-containing preparation solution. In the step (e), in addition to the respective preparation liquids, the effect-providing functional ingredient / additional ingredient-containing preparation liquid prepared in the step (d) is further mixed, thereby A method for producing a patch comprising the steps of preparing a flowable water-containing polymer composition in which the preservative is dissolved and has a viscosity and fluidity is possible.

これにより、前記防腐剤が溶解されているとともに、上記の効能付与機能性成分や追加成分は、含水組成物に溶解された状態、又は、含水組成物に乳化状態で含有された状態、又は、それらの微粒子が分散含有された状態、で含有される。
この構成により、(効果リ)効能付与機能性成分や追加成分などを含有してなる含水組成物又は貼付剤は、含有する効能付与機能性成分や追加成分に対応する効能を奏する作用効果が得られる。
Thereby, while the preservative is dissolved, the above-mentioned effect-imparting functional component and the additional component are dissolved in the water-containing composition, or are contained in the water-containing composition in an emulsified state, or These fine particles are contained in a dispersed state.
With this configuration, the water-containing composition or patch containing an effect-imparting functional component or an additional component has an effect that exhibits an effect corresponding to the effect-providing functional component or additional component contained. It is done.

<防腐剤を含有する含水組成物を備えた貼付剤の製造方法について>
本発明の貼付剤の製造方法において、防腐剤として、下記の種々の防腐剤を含有する含水組成物を構成することができる。
本発明の貼付剤の製造方法において、防腐剤は、全量に対して0.2〜1.0重量%のフェノキシエタノール、全量に対して0.01〜0.8重量%のカプリル酸グリセリル、及び、全量に対して0.01〜0.8重量%のポリリシン、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、を含有し、前記(c)工程において、(c−a)水及び/又は多価アルコールにフェノキシエタノールを溶解する工程、(c−b)多価アルコールにカプリル酸グリセリルを溶解する工程、及び、(c−d)水にポリリシンを溶解する工程、からなる群から選ばれる少なくとも一つの防腐剤含有予調液を調製し、前記(e)工程において、前記防腐剤は、前記流動性含水高分子組成物に溶解された状態を有する。
<About the manufacturing method of the patch provided with the water-containing composition containing a preservative>
In the method for producing a patch of the present invention, a water-containing composition containing the following various preservatives can be constituted as a preservative.
In the method for producing a patch of the present invention, the preservative is 0.2 to 1.0% by weight of phenoxyethanol with respect to the total amount, 0.01 to 0.8% by weight of glyceryl caprylate with respect to the total amount, and Containing at least one preservative other than parabens selected from the group consisting of 0.01 to 0.8% by weight of polylysine based on the total amount, and in the step (c), (ca) water and And / or a step of dissolving phenoxyethanol in a polyhydric alcohol, (cb) a step of dissolving glyceryl caprylate in a polyhydric alcohol, and (cd) a step of dissolving polylysine in water. At least one preservative-containing preconditioning solution is prepared, and in the step (e), the preservative has a state dissolved in the fluid hydrous polymer composition.

また、防腐剤として、下記の種々の防腐剤を含有する含水組成物を構成することができる。
前記(E)において、前記パラベン類以外の防腐剤の最少の含有量が、全量に対して、フェノキシエタノール含有量をX軸とし、カプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンの含有量をY軸とするXY座標において、X軸におけるフェノキシエタノール含有量が0.17重量%である点MとY軸におけるカプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンの含有量が0.007重量%である点Nとを結ぶ直線MNよりも上側領域にあるように、フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリル及び/又はポリリシン、との双方の防腐剤が含有されてなり、前記(c)工程において、(c−a)水及び/又は多価アルコールにフェノキシエタノールを溶解する工程と、(c−b)多価アルコールにカプリル酸グリセリルを溶解する工程及び/又は(c−d)水にポリリシンを溶解する工程の防腐剤含有予調液を調製し、前記(e)工程において、前記防腐剤は、前記流動性含水高分子組成物に溶解された状態を有する。
なお、本構成において、防腐剤として、フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリル、フェノキシエタノールとポリリシン、又は、フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとポリリシンを含有する構成が実施可能である。
Moreover, the water-containing composition containing the following various preservatives can be comprised as a preservative.
In (E), the minimum content of preservatives other than the parabens is XY coordinates with the phenoxyethanol content as the X-axis and the content of glyceryl caprylate and / or polylysine as the Y-axis relative to the total amount. Above the line MN connecting the point M where the phenoxyethanol content on the X axis is 0.17 wt% and the point N where the content of glyceryl caprylate and / or polylysine on the Y axis is 0.007 wt% As shown in the region, both preservatives of phenoxyethanol and glyceryl caprylate and / or polylysine are contained. In the step (c), (ca) phenoxyethanol is added to water and / or polyhydric alcohol. A step of dissolving, and (cb) a step of dissolving glyceryl caprylate in a polyhydric alcohol and / or (c- ) A preservative containing preformulation solution step of dissolving the polylysine was prepared in water, in step (e), the preservative has a dissolved state to the flowable water-containing polymeric composition.
In this configuration, a configuration containing phenoxyethanol and glyceryl caprylate, phenoxyethanol and polylysine, or phenoxyethanol, glyceryl caprylate and polylysine can be implemented as the preservative.

すなわち、フェノキシエタノールは水に僅かに溶解するとともに多価アルコールに容易に溶解する性質を有し、カプリル酸グリセリルは水には難溶性であるが多価アルコールには容易に溶解する性質を有し、ポリリシンは水に容易に溶解するが多価アルコールには難溶性を有する。
これらの異なる溶解性を有する防腐剤を含有せしめる場合、(c)工程において、使用する防腐剤の種類に対応して、防腐剤を溶解する溶媒として、水、多価アルコール、又は、水と多価アルコールとの混合溶媒、のいずれかの溶媒を選択使用して、防腐剤が溶解された防腐剤含有予調液を調製する。
そして、(e)工程において、非架橋性水溶性高分子含有予調液と、架橋剤含有予調液と、前記防腐剤含有予調液とが混合された場合に、水及び/又は多価アルコールに溶解された防腐剤が、微粒子状又は懸濁状となって析出分散又は相分離した状態になることなく、防腐剤が流動性含水高分子組成物に溶解された状態を有する架橋剤含有予調液を調製する。
That is, phenoxyethanol has a property of being slightly soluble in water and easily soluble in polyhydric alcohol, and glyceryl caprylate has a property of being hardly soluble in water but easily soluble in polyhydric alcohol, Polylysine dissolves easily in water, but has poor solubility in polyhydric alcohols.
When these preservatives having different solubilities are included, in the step (c), water, polyhydric alcohol, or water and many solvents are used as a solvent for dissolving the preservative in accordance with the type of the preservative used. A preserving solution containing a preservative in which the preservative is dissolved is prepared by selectively using a solvent mixed with a monohydric alcohol.
In the step (e), when the non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning liquid, the crosslinking agent-containing preconditioning liquid, and the preservative-containing preconditioning liquid are mixed, water and / or polyvalent Preservative dissolved in alcohol is in the form of fine particles or suspension, resulting in precipitation or dispersion or phase separation, and the preservative is dissolved in the fluid hydrous polymer composition. Prepare preconditioning solution.

この構成により、(効果ロ−貼付剤:フェノキシエタノールと、他の防腐剤含有・低減された皮膚感作性・優れた防腐性)特に、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンとの双方の防腐剤を含有してなる構成により、フェノキシエタノールの含有量を著しく少なくできるとともに、併用する他の防腐剤の含有量も著しく少なくすることが可能となり、含有される防腐剤の全含有量が少ない組成物を備えた貼付剤においても、十分な防腐性を奏する、含水高分子ゲル貼付剤の製造方法が得られる。また、フェノキシエタノールに加えて、カプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンの双方の防腐剤を含有してなる構成により、同一防腐剤濃度におけるこれらの防腐剤の単独使用と比べてより優れた防腐性を奏する効果が得られる。  With this configuration, (Effective patch: containing phenoxyethanol and other preservatives / reduced skin sensitization / excellent antiseptic properties) In particular, preserving both phenoxyethanol and glyceryl caprylate and / or polylysine A composition containing a preservative can significantly reduce the content of phenoxyethanol, and can also significantly reduce the content of other preservatives to be used in combination, thereby reducing the total content of the preservatives contained. A method for producing a water-containing polymer gel patch exhibiting sufficient antiseptic properties can also be obtained in a patch comprising In addition to phenoxyethanol, the composition comprising both preservatives of glyceryl caprylate and / or polylysine has the effect of providing superior antiseptic properties compared to the single use of these preservatives at the same preservative concentration. Is obtained.

本発明の貼付剤の製造方法において、含水組成物は、防腐性促進作用を奏する多価アルコールとして、少なくとも、プロピレングリコール、ブチレングリコール及びグリセリンからなる群から選ばれる少なくとも一つの多価アルコールを含有するとともに、前記防腐剤として、少なくとも、フェノキシエタノール、カプリル酸グリセリル、及び、ポリリシンからなる群から選ばれる少なくとも一つの防腐剤を含有し、前記多価アルコールと前記防腐剤との含有により、前記多価アルコールが前記防腐剤の防腐性を促進する作用を奏し、前記(c)工程において、パラベン類以外の防腐剤と、該防腐剤を溶解可能な多価アルコールとを混合し、これにより、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する工程を有する、構成が望ましく実施可能である。
この構成により、(効果ワ−貼付剤:多価アルコールと他の防腐剤との含有による防腐性促進効果)を奏する貼付剤を効率よく製造できる。
In the method for producing a patch of the present invention, the water-containing composition contains at least one polyhydric alcohol selected from the group consisting of propylene glycol, butylene glycol and glycerin as the polyhydric alcohol exhibiting antiseptic properties. And at least one preservative selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine as the preservative, and the polyhydric alcohol by containing the polyhydric alcohol and the preservative. Has the effect of promoting the antiseptic properties of the preservative, and in the step (c), a preservative other than parabens and a polyhydric alcohol capable of dissolving the preservative are mixed, whereby the preservative is Desirable configuration, comprising the step of preparing a preservative containing a preservative dissolved and contained Ku can be implemented.
With this configuration, it is possible to efficiently produce a patch exhibiting (Effective Word Patch: Preservative Promoting Effect by Containing Polyhydric Alcohol and Other Preservatives).

本発明の含水組成物の製造方法及び貼付剤の製造方法において、含水組成物がパラベン類を含有しない構成、又は、皮膚感作性に影響を及ぼさない程度の0.05重量%以下のパラベン類を含有する構成が望ましく実施可能である。  In the method for producing a water-containing composition and the method for producing a patch of the present invention, a structure in which the water-containing composition does not contain parabens or parabens of 0.05% by weight or less that does not affect skin sensitization. It is desirable to implement a structure containing

本発明の含水組成物の製造方法及び貼付剤の製造方法において、構成される機能性成分、防腐剤、多価アルコール、等の含有成分に関して、これらの構成成分の種類、含有量、性質については、上記の含水組成物及び貼付剤について説明した事項と同じである。  In the method for producing a water-containing composition and the method for producing a patch of the present invention, regarding the constituent components such as functional components, preservatives, polyhydric alcohols, and the like, regarding the types, contents and properties of these constituent components These are the same as the matters described for the water-containing composition and the patch.

以下、本発明について実施例を説明する。
実施例において、調製したそれぞれの含水組成物、又は、含水組成物を備えた貼付剤について、防腐性などを比較検討した。
[防腐性の試験測定方法]:
(a)調製したそれぞれの含水組成物又は貼付剤について、1個の試験試料を調製した。
(b)標準細菌混合菌(大腸菌、緑膿菌、黄色ブドウ球菌)と標準真菌混合菌(クロコウ ジカビとカンジダ)の2種類の試験菌を準備する。
(c)上記それぞれの試験菌を、減菌リン酸緩衝生理食塩水を用いて、それぞれ、1×1 000000個/mL〜30×1000000個/mLになるように試験菌液を作 成する。
(d)それぞれの含水組成物又は含水組成物を備えた貼付剤の試験試料を減菌バイアル瓶 に入れ、試験菌液0.1mlを接種する。この場合、試験試料が含水組成物である 場合には、含水組成物をシャーレに容れたものを試験試料とする。試験試料が貼付 剤である場合には、20mm×20mm形状のシート状保持部材に含水組成物が付 着された貼付剤を試験試料とする。
(e)上記の細菌混合菌と真菌混合菌を接種した含水組成物又は含水組成物を備えた貼付 剤を入れた減菌バイアル瓶を25〜37℃、湿度95%で保存する。
(f)試験菌液を接種したそれぞれの含水組成物又は貼付剤の試験片を、7日、14日、 21日、及び、28日目に取出して生菌数を測定した。
(g)28日目の測定結果において、細菌混合菌に関して接種細菌数の0.01%以下で あるとともに、真菌混合菌に関して接種真菌数の0.1%以下の場合である場合を 、防腐性良(○)として判定し、これらの菌数を超える場合を防腐性不良(×)と して判定した。
Examples of the present invention will be described below.
In the Examples, each of the prepared water-containing compositions or patches having the water-containing composition were subjected to a comparative study on antiseptic properties and the like.
[Test method for antiseptic properties]:
(A) One test sample was prepared for each prepared water-containing composition or patch.
(B) Prepare two types of test bacteria: standard bacterial mixed bacteria (E. coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus) and standard fungal mixed bacteria (Koji mold and Candida).
(C) A test bacterial solution is prepared for each of the test bacteria using a sterilized phosphate buffered saline so as to be 1 × 1000000 / mL to 30 × 1000000 / mL, respectively.
(D) Put each water-containing composition or test sample of a patch with a water-containing composition into a sterilization vial and inoculate 0.1 ml of the test bacterial solution. In this case, if the test sample is a water-containing composition, the test sample is the water-containing composition in a petri dish. When the test sample is a patch, a patch in which a water-containing composition is attached to a 20 mm × 20 mm sheet holding member is used as the test sample.
(E) A sterilized vial containing a water-containing composition or a patch containing the water-containing composition inoculated with the above bacterial mixed fungus and fungal mixed bacteria is stored at 25 to 37 ° C. and 95% humidity.
(F) Each water-containing composition or patch test piece inoculated with the test bacterial solution was taken out on the 7th, 14th, 21st, and 28th days, and the viable cell count was measured.
(G) In the measurement result on the 28th day, when the number of inoculated bacteria is 0.01% or less with respect to the mixed bacteria and the number of inoculated fungi is 0.1% or less with respect to the mixed fungi, Judgment was made as good (◯), and the number exceeding these numbers was judged as poor antiseptic (×).

[貼付剤の粘着性の試験測定方法]:
医薬品製造販売指針の中に掲載されている傾斜式ボールタック試験法により測定した。
種々の貼付剤試料を人体額の皮膚に貼付して垂直状態で30分間維持して貼付剤の脱落等の有無を観察して、脱落なく最適と感じる粘着性を有する貼付剤を最適粘着性を有する最適粘着性貼付剤として選定した。そして、その最適粘着性貼付剤を試験試料として用いて傾斜式ボールタック試験法により測定して、傾斜式ボールタック試験法による基本測定値を規定した。
すなわち、調製した含水組成物を備えた貼付剤を試験試料として、30度の傾斜板に、貼付剤の含水組成物が表面側になるように試験試料を載置し、含水組成物の表面に大きさの異なる鉄球を転がして、一定時間停止するか否かにより粘着力を測定した。そして、最適粘着性貼付剤を試験試料として用いた傾斜式ボールタック試験法による基本測定値と比較して、粘着力が良好と感じる場合を良(○)として判定し、粘着力が不良と感じる場合を(×)として判定した。
[貼付剤の保形性の試験測定方法]:
貼付剤のシート状保持部材側を板に貼りつけた状態で約45度に傾斜し、3分後に、表面側に付着されている含水組成物の流動の可否を観察し、流動又は変形なく形状を維持している良好な場合を良(○)として判定し、流動して形状が変化している場合を不可(×)として判定した。
[貼付剤の柔軟性の試験測定方法]:
調製された貼付剤を人体額に貼付して、快適な柔軟感を感じる場合を良(○)として判定し、不快な硬さ感を感じる場合を不可(×)として判定した。
[貼付剤の剥離容易粘着性の試験測定方法]:
調製された貼付剤を人体額に貼付して、3分後に、額に貼りつけられた貼付剤の端部から徐々に剥がしていき、額の皮膚が不快感を感じることなく容易に剥がすことができた場合を良(○)として判定し、剥がす時の接着力が強すぎて額の皮膚に不快感を感じて容易に剥がすことができなかった場合を不可(×)として判定した。
[剥離後残存物抑制性(剥離残存抑制性)の試験測定方法]:
調製された貼付剤を人体額に貼付して、3分後に、額に貼りつけられた貼付剤の端部から徐々に剥がしていき、何等の異常なく、剥がすことができた場合を良(○)として判定し、貼付剤の含水組成物の一部が破損して、人体額に残存付着した場合を不可(×)として判定した。
[Testing and measuring method for adhesiveness of patch]:
Measured by the tilted ball tack test method listed in the Pharmaceutical Manufacturing and Sales Guidelines.
Various patch samples are applied to the skin of the human forehead and maintained in a vertical state for 30 minutes to observe whether the patch has fallen off. It was selected as the optimal adhesive patch to have. Then, the optimum adhesive patch was used as a test sample and measured by the tilting ball tack test method to define the basic measurement value by the tilting ball tack test method.
That is, using the prepared patch containing the water-containing composition as a test sample, the test sample is placed on the surface of the water-containing composition on a 30-degree inclined plate so that the water-containing composition of the patch is on the surface side. The adhesion force was measured by rolling iron balls of different sizes and stopping for a certain period of time. And, compared with the basic measurement value by the inclined ball tack test method using the optimal adhesive patch as a test sample, the case where the adhesive force is felt good is judged as good (○), and the adhesive force is felt poor The case was determined as (x).
[Test measurement method for shape retention of patch]:
Inclined at about 45 degrees with the sheet-like holding member side of the patch attached to the plate, and after 3 minutes, observed the flowability of the water-containing composition attached to the surface side, and shaped without flow or deformation The case where it was good was maintained as good (◯), and the case where it flowed and the shape changed was judged as impossible (×).
[Testing and measuring method for flexibility of patch]:
The prepared patch was affixed to the human forehead, and a case where a comfortable and soft feeling was felt was judged as good (◯), and a case where an unpleasant hardness was felt was judged as impossible (×).
[Testing and measuring method for adhesive peel easy adhesion]:
The prepared patch is affixed to the human forehead, and after 3 minutes, it is gradually peeled off from the end of the patch affixed to the forehead, and the skin of the forehead can be easily removed without feeling uncomfortable. The case where it was made was judged as good (◯), and the case where the adhesive force when peeling off was too strong and the skin of the forehead felt uncomfortable and could not be easily peeled off was judged as impossible (×).
[Test measurement method for residual property suppression after peeling (peeling residual suppression)]:
The prepared patch is applied to the human forehead, and after 3 minutes, it is gradually peeled off from the end of the patch applied to the forehead, and it can be removed without any abnormalities. ) And a case where a part of the water-containing composition of the patch was damaged and remained on the human forehead was determined as impossible (×).

水と、機能性成分としての水溶性高分子と、多価アルコールとしての1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリンと、防腐剤としてフェノキシエタノールを含有する含水組成物を調製するとともに、その含水組成物を備えた貼付剤を調製し、調製したそれぞれの貼付剤について、防腐性等を比較検討した。
図1に本発明の一実施例の貼付剤の製造方法を説明する概略工程説明図を示す。図1の概略工程説明図に一致して、以下の工程により含水組成物、及び、その含水組成物を備えた貼付剤を調製した。
A water-containing composition containing water, a water-soluble polymer as a functional component, 1,3-butylene glycol, propylene glycol, glycerin as a polyhydric alcohol, and phenoxyethanol as a preservative, and its water-containing composition Patches provided with articles were prepared, and the antiseptic properties and the like of each of the prepared patches were compared.
FIG. 1 is a schematic process explanatory diagram for explaining a method for producing a patch of one embodiment of the present invention. Consistent with the schematic process diagram of FIG. 1, a water-containing composition and a patch comprising the water-containing composition were prepared by the following steps.

(a−1)機能性成分としてのポリアクリル酸ナトリウム、部分中和型ポリアクリル酸、架橋型カルボキシビニルポリマ等の架橋性水溶性高分子10gを水に混合溶解して粘稠性を有するとともに流動性を有する架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する。
(a−2)機能性成分としてのポリビニルアルコール、非架橋型カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸アルキル等の非架橋性水溶性高分子6gを水に混合溶解して粘稠性を有するとともに流動性を有する非架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する。
(b)架橋性水溶性高分子を架橋可能な架橋剤0.5g以下を水に混合溶解して架橋剤含 有予調液を調製する。
(c)防腐剤として所定量のフェノキシエタノールをプロピレングリコールに混合溶解し て、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する。
(d−1)pH調整成分としての酸類(0.1g以下)を水に混合溶解して追加成分含有 予調液d1を調製する。
(d−3)誤食防止剤としてのビトレックス原体(0.01g以下、別名:安息香酸デナ トリウム)を水に混合溶解して追加成分含有予調液d3を調製する。
(e)多価アルコールとしての1,3−ブチレングリコール5gとプロピレングリコール 5gとグリセリン8gの混合多価アルコール、前記(a−1)により調製された架橋 性水溶性高分子含有予調液、前記(a−2)により調製された非架橋性水溶性高分子 含有予調液、前記(b)により調製された架橋剤含有予調液、前記(c)により調製 された防腐剤含有予調液、前記(d−1)により調製された追加成分含有予調液d1 、及び、前記(d−3)により調製された追加成分含有予調液d3を混合する。この 場合、所定の温度で混合する。これにより、防腐剤が溶解されているとともに、粘稠 性を有するとともに流動性を有する流動性含水高分子組成物を調製する。
これにより、含水組成物としての、防腐剤が溶解されているとともに粘稠性を有するとともに流動性を有する流動性含水高分子組成物を調製する。
(A-1) While having 10 g of cross-linkable water-soluble polymer such as sodium polyacrylate, partially neutralized polyacrylic acid and cross-linked carboxyvinyl polymer as a functional component mixed in water and having viscosity. A premix solution containing a crosslinkable water-soluble polymer having fluidity is prepared.
(A-2) Mixing and dissolving 6 g of non-crosslinkable water-soluble polymer such as polyvinyl alcohol, non-crosslinked carboxymethyl cellulose, polyalkyl acrylate, etc. as a functional component in water and having viscosity and fluidity A preparation solution containing a non-crosslinkable water-soluble polymer is prepared.
(B) A crosslinking agent-containing preconditioning solution is prepared by mixing and dissolving 0.5 g or less of a crosslinking agent capable of crosslinking a crosslinkable water-soluble polymer in water.
(C) As a preservative, a predetermined amount of phenoxyethanol is mixed and dissolved in propylene glycol to prepare a preservative-containing preparation solution containing the preservative dissolved therein.
(D-1) A preconditioning liquid d1 containing an additional component is prepared by mixing and dissolving acids (0.1 g or less) as pH adjusting components in water.
(D-3) A vitrex drug substance (0.01 g or less, also known as: denatrium benzoate) as an anticorrosive agent is mixed and dissolved in water to prepare an additional component-containing preparation liquid d3.
(E) a mixed polyhydric alcohol of 5 g of 1,3-butylene glycol as a polyhydric alcohol, 5 g of propylene glycol and 8 g of glycerin, a preparatory liquid containing a crosslinkable water-soluble polymer prepared by the above (a-1), Non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning liquid prepared by (a-2), cross-linking agent-containing preconditioning liquid prepared by (b), and preservative-containing preconditioning liquid prepared by (c) The additional component-containing preconditioning liquid d1 prepared by (d-1) and the additional component-containing preconditioning liquid d3 prepared by (d-3) are mixed. In this case, mix at a predetermined temperature. Thus, a fluid hydrous polymer composition having a preservative dissolved therein and having a viscous property and fluidity is prepared.
In this way, a fluid hydrous polymer composition having a fluidity and a viscous property as well as a preservative dissolved therein is prepared.

(f)前記(e)工程の後に、流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維持し ている時に、シート状保持部材に約0.5mm厚さで前記(e)工程により調製され た流動性含水高分子組成物を付着展延及び/又は含浸する。これにより、シート状保 持部材に保持されたシート状保持部材付流動性含水高分子組成物を調製する。シート 状保持部材としては、縦幅50mm、横幅約130mmの長方形、厚さ約1mmであ って、平面方向に伸縮可能な屈曲柔軟性、空気湿度透過性を有する合成繊維を使用し た不織布製のシート状保持部材を使用する。
(g)前記(f)工程により調製された前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成物 を所定温度に調整し、これにより、時間の経過に伴って、シート状保持部材付流動性 含水高分子組成物に含有されている架橋性水溶性高分子を前記架橋剤との化学反応に より網目構造に架橋させて、流動性含水高分子組成物を、流動性を有しないゲル状態 にゲル化された含水組成物を調製する。
なお、前記(e)において、含水組成物の全量が100gとなるように、含水組成物に含有される水の含有量が追加されて混合される。
(F) After the step (e), when maintaining the fluidity until the fluid hydrous polymer composition is gelled, the sheet-like holding member is about 0.5 mm thick and the step (e) The flowable water-containing polymer composition prepared by the above method is adhered and spread and / or impregnated. In this way, a flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member held by the sheet-like holding member is prepared. The sheet-like holding member is made of a non-woven fabric using a synthetic fiber having a 50 mm vertical width, a rectangular width of about 130 mm, and a thickness of about 1 mm, which can be stretched and contracted in the plane direction, and has air humidity permeability. The sheet-like holding member is used.
(G) The flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member prepared in the step (f) is adjusted to a predetermined temperature, whereby the flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member over time. The crosslinkable water-soluble polymer contained in the polymer composition is cross-linked into a network structure by a chemical reaction with the cross-linking agent, and the fluid hydrous polymer composition is gelled into a non-flowable gel state. Prepared hydrous composition.
In addition, in said (e), content of the water contained in a water-containing composition is added and mixed so that the whole quantity of a water-containing composition may be 100g.

このようにして、水と、架橋性水溶性高分子(10g)と非架橋性水溶性高分子(6g)とを有する水溶性高分子、多価アルコール(18g)と、架橋剤(0.5g以下)と、pH調整成分・誤食防止剤(計0.2g以下)を含有するとともに、種々の含有割合のフェノキシエタノール防腐剤を含有する含水組成物を備えた試料1〜7の貼付剤を調製した。なお、本実施例の試料1〜7において、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。
また、防腐剤の比較例として、前記(c)工程において、フェノキシエタノールを含有することなく、メチルパラベンとプロピルパラベンとのパラベン類の防腐剤をエタノールに溶解して防腐剤含有予調液pを調製し、その防腐剤含有予調液pを含有する貼付剤を調製した(試料8)。
Thus, water, a water-soluble polymer having a crosslinkable water-soluble polymer (10 g) and a non-crosslinkable water-soluble polymer (6 g), a polyhydric alcohol (18 g), and a crosslinking agent (0.5 g) And a patch for Samples 1 to 7 containing a water-containing composition containing a pH-adjusting component / anti-corrosion-preventing agent (0.2 g or less in total) and containing various amounts of phenoxyethanol preservative. did. In addition, in the samples 1-7 of a present Example, parabens as antiseptic | preservative are not contained.
In addition, as a comparative example of the preservative, in the step (c), the preservative containing solution p containing preservative was prepared by dissolving the paraben preservative of methylparaben and propylparaben in ethanol without containing phenoxyethanol. A patch containing the preservative-containing preconditioning solution p was prepared (Sample 8).

調製したそれぞれの貼付剤に構成される含水組成物は約45℃以下の温度において、柔軟性と粘着性を有し、流動性のない状態であるゲル状を有することを確認した。また、含水組成物は透明状態を有し、含有される防腐剤や他の追加成分が含水組成物に中に均一に含有されていることを確認した。調製したそれぞれの貼付剤について、貼付剤物性の測定結果を表2に示す。表2において、それぞれの成分の含有量は、重量%(wt%)で示す。  It was confirmed that the water-containing composition comprised in each prepared patch had a gel shape having flexibility and tackiness and no fluidity at a temperature of about 45 ° C. or lower. Moreover, the water-containing composition had a transparent state, and it was confirmed that the preservative and other additional components contained were uniformly contained in the water-containing composition. Table 2 shows the measurement results of the physical properties of the patch for each prepared patch. In Table 2, the content of each component is shown in wt% (wt%).

Figure 2019019114
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Figure 2019019114
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表2において、フェノキシエタノールの含有量が0.2重量%以上の貼付剤(試料4〜7)は良好な防腐性を奏し、フェノキシエタノールの含有量が0.2重量%未満(試料1〜3)の場合には防腐性に劣ることが解かる。
一方、比較例(従来技術)として、パラベン類の含有量が0.1重量%(試料8)の場合には良好な防腐性を奏することを確認した。
In Table 2, patches (samples 4 to 7) having a phenoxyethanol content of 0.2% by weight or more exhibited good antiseptic properties, and the phenoxyethanol content was less than 0.2% by weight (samples 1 to 3). It turns out that it is inferior to antiseptic in some cases.
On the other hand, as a comparative example (prior art), it was confirmed that when the content of parabens was 0.1% by weight (sample 8), good antiseptic properties were exhibited.

防腐剤としてカプリル酸グリセリルを含有する含水組成物を備えた貼付剤を調製し、調製したそれぞれの貼付剤について、防腐性を比較検討した。
実施例1におけるフェノキシエタノールに替えて、カプリル酸グリセリルを含有した含水組成物を備えた貼付剤を調製した。本実施例において、前記(c)工程は、(c)防腐剤として所定量のカプリル酸グリセリルをプロピレングリコールに混合溶解して、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する。この場合、室温でロウ状を有するカプリル酸グリセリルを昇温して、液状になったカプリル酸グリセリルとプロピレングリコールとを混合溶解する。その他の工程は前述の実施例1と同じである。調製したそれぞれの貼付剤について、貼付剤物性の測定結果を表3に示す。なお、本実施例の試料9〜14において、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。
A patch comprising a water-containing composition containing glyceryl caprylate as a preservative was prepared, and the antiseptic properties of each of the prepared patches were compared.
Instead of phenoxyethanol in Example 1, a patch comprising a water-containing composition containing glyceryl caprylate was prepared. In this example, in the step (c), (c) a predetermined amount of glyceryl caprylate as a preservative is mixed and dissolved in propylene glycol to prepare a preservative-containing preparation solution containing the preservative dissolved therein. To do. In this case, the temperature of the glyceryl caprylate having a wax shape is increased at room temperature, and the glyceryl caprylate and propylene glycol in a liquid state are mixed and dissolved. Other steps are the same as those in the first embodiment. Table 3 shows the measurement results of the patch physical properties of each prepared patch. In addition, in the samples 9-14 of a present Example, parabens as antiseptic | preservative are not contained.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表3において、カプリル酸グリセリルの含有量が0.01重量%以上の貼付剤(試料11〜14)は良好な防腐性を奏し、カプリル酸グリセリルの含有量が0.01重量%未満(試料9、10)の場合には防腐性に劣ることが解かる。  In Table 3, patches (samples 11 to 14) having a glyceryl caprylate content of 0.01% by weight or more exhibited good antiseptic properties, and the glyceryl caprylate content was less than 0.01% by weight (sample 9). In the case of 10), it is understood that the antiseptic property is inferior.

防腐剤としてポリリシンを含有する含水組成物を備えた貼付剤を調製し、調製したそれぞれの貼付剤について、防腐性を比較検討した。
実施例1におけるフェノキシエタノールに替えて、ポリリシンを含有した含水組成物を備えた貼付剤を調製した。
本実施例において、前記(c)工程は、(c)防腐剤として所定量のポリリシンを水に混合溶解して、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する。その他の工程は前述の実施例1と同じである。
調製したそれぞれの貼付剤について、貼付剤物性の測定結果を表4に示す。なお、本実施例の試料15〜20において、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。
A patch comprising a water-containing composition containing polylysine as a preservative was prepared, and the antiseptic properties of each of the prepared patches were compared.
Instead of phenoxyethanol in Example 1, a patch comprising a water-containing composition containing polylysine was prepared.
In this example, in the step (c), (c) a predetermined amount of polylysine as a preservative is mixed and dissolved in water to prepare a preservative-containing preconditioning solution containing the preservative dissolved therein. Other steps are the same as those in the first embodiment.
Table 4 shows the measurement results of the patch physical properties of each prepared patch. In addition, in the samples 15-20 of a present Example, parabens as antiseptic | preservative are not contained.

Figure 2019019114
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表4において、ポリリシンの含有量が0.01重量%以上の貼付剤(試料17〜20)は良好な防腐性を奏し、ポリリシンの含有量が0.01重量%未満(試料15、16)の場合には防腐性に劣ることが解かる。  In Table 4, the patch (samples 17 to 20) having a polylysine content of 0.01% by weight or more exhibited good antiseptic properties, and the polylysine content was less than 0.01% by weight (samples 15 and 16). It turns out that it is inferior to antiseptic in some cases.

防腐剤としてフェノキシエタノールと他の防腐剤との双方の防腐剤を含有する含水組成物を備えた含水組成物を備えた貼付剤を調製し、調製したそれぞれの貼付剤について、防腐性を比較検討した。
本実施例において、実施例1と類似の方法により調製した。但し、実施例1の前記(c)工程に替えて、防腐剤の種類に依存して異なり、前記(c)工程は以下の工程を有する。
(c)防腐剤として所定量のフェノキシエタノールをプロピレングリコールに混合溶解し て、防腐剤が溶解されて含有されたフェノキシエタノール含有予調液を調製する。
(c)防腐剤として所定量のカプリル酸グリセリルをプロピレングリコールに混合溶解し て、防腐剤が溶解されて含有されたカプリル酸グリセリル含有予調液を調製する。
(c)防腐剤として所定量のポリリシンを水に混合溶解して、防腐剤が溶解されて含有さ れたポリリシン含有予調液を調製する。
(c)防腐剤として所定量の塩化防腐剤を水に混合溶解して、防腐剤が溶解されて含有さ れた塩化防腐剤含有予調液を調製する。
そして、フェノキシエタノール含有予調液と他の所望の防腐剤含有予調液とを混合して、防腐剤含有予調液を調製する。
その他の工程は前述の実施例1と同じである。
調製したそれぞれの貼付剤について、貼付剤物性の測定結果を表5、表6に示す。なお、本実施例において、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。
Prepared a patch with a water-containing composition comprising a water-containing composition containing both phenoxyethanol and other preservatives as preservatives, and compared the antiseptic properties of each of the prepared patches. .
In this example, it was prepared by a method similar to Example 1. However, it replaces with the said (c) process of Example 1, and it changes depending on the kind of antiseptic | preservative, and the said (c) process has the following processes.
(C) A predetermined amount of phenoxyethanol as a preservative is mixed and dissolved in propylene glycol to prepare a phenoxyethanol-containing preconditioning solution containing the preservative dissolved therein.
(C) As a preservative, a predetermined amount of glyceryl caprylate is mixed and dissolved in propylene glycol to prepare a glyceryl caprylate-containing preconditioning solution containing the preservative dissolved therein.
(C) As a preservative, a predetermined amount of polylysine is mixed and dissolved in water to prepare a polylysine-containing preconditioning solution containing the preservative dissolved therein.
(C) A predetermined amount of chlorinated preservative as a preservative is mixed and dissolved in water to prepare a chlorinated preservative-containing preconditioning solution containing the preservative dissolved therein.
Then, the phenoxyethanol-containing preconditioning liquid and other desired preservative-containing preconditioning liquid are mixed to prepare a preservative-containing preconditioning liquid.
Other steps are the same as those in the first embodiment.
Tables 5 and 6 show the measurement results of the physical properties of the patches for each of the prepared patches. In this example, parabens as preservatives are not contained.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表5において、フェノキシエタノール0.2重量%のみ含む試料30は防腐性を奏するが、減量したフェノキシエタノール0.17重量%のみ含む試料31は防腐性を有しない。
また、カプリル酸グリセリル0.01重量%のみ含む試料37は防腐性を奏するが、減量したカプリル酸グリセリル0.007重量%のみ含む試料34は防腐性を有しない
フェノキシエタノール0.1重量%とカプリル酸グリセリル0.003重量%との双方を含む試料32(図2のQ点)は防腐性を有しないが、フェノキシエタノール0.1重量%とカプリル酸グリセリル0.005重量%との双方を含む試料33(図2のS点)は防腐性を有するようになる。
フェノキシエタノール0.05重量%とカプリル酸グリセリル0.007重量%との双方を含む試料35(図2のT点)は防腐性を有するようになり、また、フェノキシエタノール0.15重量%とカプリル酸グリセリル0.003重量%との双方を含む試料36(図2のU点)は防腐性を有するようになる。
すなわち、図2において、X点とY点とを結ぶ線XYと、M点とN点とを結ぶ線MNとに囲まれた領域の防腐剤を含有する組成物を備えた貼付剤が、双方の防腐剤の相乗作用により、それぞれの防腐剤の最少防腐剤含有量を減らすことが可能となることが解る。
換言すれば、フェノキシエタノールに加えて、カプリル酸グリセリルの防腐剤との双方の防腐剤を含有してなる構成により、同一防腐剤濃度におけるこれらの防腐剤の単独使用と比べてより優れた防腐性を奏する効果が得られる。
In Table 5, sample 30 containing only 0.2% by weight of phenoxyethanol exhibits antiseptic properties, but sample 31 containing only 0.17% by weight of reduced phenoxyethanol does not have antiseptic properties.
Sample 37 containing only 0.01% by weight of glyceryl caprylate exhibits antiseptic properties, while sample 34 containing only 0.007% by weight of glyceryl caprylate has 0.1% by weight of phenoxyethanol and caprylic acid which have no antiseptic properties. Sample 32 containing both 0.003 wt% glyceryl (Q point in FIG. 2) has no preservative properties, but sample 33 contains both 0.1 wt% phenoxyethanol and 0.005 wt% glyceryl caprylate. (S point in FIG. 2) has antiseptic properties.
Sample 35 (0.05 point T in FIG. 2) containing both 0.05% by weight of phenoxyethanol and 0.007% by weight of glyceryl caprylate has antiseptic properties, and 0.15% by weight of phenoxyethanol and glyceryl caprylate. Sample 36 containing both 0.003% by weight (point U in FIG. 2) becomes antiseptic.
That is, in FIG. 2, a patch comprising a composition containing a preservative in a region surrounded by a line XY connecting the X point and the Y point and a line MN connecting the M point and the N point is both It can be seen that the synergistic action of these preservatives makes it possible to reduce the minimum preservative content of each preservative.
In other words, in addition to phenoxyethanol, the composition comprising both the preservatives of glyceryl caprylate provides a better antiseptic property than the use of these preservatives alone at the same preservative concentration. The effect to play is acquired.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表6において、フェノキシエタノール0.2重量%のみ含む試料40は防腐性を奏するが、減量したフェノキシエタノール0.17重量%のみ含む試料41は防腐性を有しない。
また、ポリリシン0.01重量%のみ含む試料47は防腐性を奏するが、減量したポリリシン0.007重量%のみ含む試料44は防腐性を有しない
フェノキシエタノール0.1重量%とポリリシン0.003重量%との双方を含む試料42(図2のQ点)は防腐性を有しないが、フェノキシエタノール0.1重量%とポリリシン0.005重量%との双方を含む試料43(図2のS点)は防腐性を有するようになる。
フェノキシエタノール0.05重量%とポリリシン0.007重量%との双方を含む試料45(図2のT点)は防腐性を有するようになり、また、フェノキシエタノール0.15重量%とポリリシン0.003重量%との双方を含む試料46(図2のU点)は防腐性を有するようになる。
すなわち、図2において、X点とY点とを結ぶ線XYと、M点とN点とを結ぶ線MNとに囲まれた領域の防腐剤を含有する組成物を備えた貼付剤が、双方の防腐剤の相乗作用により、それぞれの防腐剤の最少防腐剤含有量を減らすことが可能となることが解る。
換言すれば、フェノキシエタノールに加えて、ポリリシンの防腐剤との双方の防腐剤を含有してなる構成により、同一防腐剤濃度におけるこれらの防腐剤の単独使用と比べてより優れた防腐性を奏する効果が得られる。
In Table 6, sample 40 containing only 0.2% by weight of phenoxyethanol exhibits antiseptic properties, but sample 41 containing only 0.17% by weight of reduced phenoxyethanol does not have antiseptic properties.
Sample 47 containing only 0.01% by weight of polylysine exhibits antiseptic properties, but sample 44 containing only 0.007% by weight of polylysine reduced in weight does not have antiseptic properties. 0.1% by weight of phenoxyethanol and 0.003% by weight of polylysine 2 (point Q in FIG. 2) does not have antiseptic properties, but sample 43 (point S in FIG. 2) containing both 0.1% by weight of phenoxyethanol and 0.005% by weight of polylysine Has antiseptic properties.
Sample 45 containing both 0.05% by weight of phenoxyethanol and 0.007% by weight of polylysine (T point in FIG. 2) became antiseptic, and 0.15% by weight of phenoxyethanol and 0.003% by weight of polylysine. The sample 46 (point U in FIG. 2) including both of the content and the content of% is antiseptic.
That is, in FIG. 2, a patch comprising a composition containing a preservative in a region surrounded by a line XY connecting the X point and the Y point and a line MN connecting the M point and the N point is both It can be seen that the synergistic action of these preservatives makes it possible to reduce the minimum preservative content of each preservative.
In other words, in addition to phenoxyethanol, the composition comprising both preservatives of polylysine and preservatives has the effect of exhibiting superior antiseptic properties compared to the single use of these preservatives at the same preservative concentration. Is obtained.

本実施例は防腐剤として、フェノキシエタノール、カプリル酸グリセリル、ポリリシンを含有する組成物であって、多価アルコールとして、グリセリン、プロピレングリコール、又は、1,3−ブチレングリコールを含有するとともに、機能性成分としての水溶性高分子含有する含水組成物を構成した貼付剤の実施例、及び、多価アルコールを含有することなく多価アルコールに替えて水溶性高分子の含有量を増加した比較例である。  This example is a composition containing phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine as preservatives, and contains glycerin, propylene glycol, or 1,3-butylene glycol as a polyhydric alcohol, and a functional component. Examples of a patch comprising a water-containing composition containing a water-soluble polymer as a comparative example, and a comparative example in which the content of a water-soluble polymer was increased in place of a polyhydric alcohol without containing a polyhydric alcohol .

実施例1と同じ方法により、架橋剤を含有するとともに、多価アルコールとしてグリセリン、プロピレングリコール、ブチレングリコールの含有量を変えた組成物を備えるとともに、種々の防腐剤を含有する含水組成物を備えた貼付剤を調製する。
本実施例において、前記(c)工程は、(c)防腐剤として所定量の防腐剤を昇温したグリセリン、プロピレングリコール及び/又はブチレングリコールに混合溶解して、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する。
前記(e)工程は、(e)多価アルコールとしてのグリセリン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコールなどの多価アルコールと、前記(a−1)により調製された架橋性水溶性高分子含有予調液と、前記(a−2)により調製された非架橋性水溶性高分子含有予調液と、前記(b)により調製された架橋剤含有予調液と、前記(c)により調製された防腐剤含有予調液、前記(d−1)により調製された追加成分含有予調液d1、前記(d−2)により調製された追加成分含有予調液d2、前記(d−3)により調製された追加成分含有予調液d3を混合する。この場合、所定の温度で混合する。これにより、防腐剤が溶解されているとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する流動性含水高分子組成物を調製する。
その他の工程は実施例1と類似する。調製したそれぞれの含水組成物を備えた貼付剤について、貼付剤物性の測定結果を表7、表8、表9に示す。なお、本実施例において、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。
According to the same method as in Example 1, a crosslinking agent is included, and a composition in which the content of glycerin, propylene glycol, and butylene glycol is changed as a polyhydric alcohol, and water-containing compositions containing various preservatives Prepare a patch.
In this embodiment, the step (c) includes (c) a predetermined amount of preservative as a preservative mixed and dissolved in heated glycerin, propylene glycol and / or butylene glycol, and the preservative is dissolved and contained. Prepare a preservative containing antiseptic.
The step (e) includes (e) a polyhydric alcohol such as glycerin, 1,3-butylene glycol and propylene glycol as a polyhydric alcohol, and a crosslinkable water-soluble polymer prepared by the above (a-1). A preparation liquid, a non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preparation liquid prepared by (a-2), a crosslinking agent-containing preparation liquid prepared by (b), and the preparation liquid prepared by (c). Preservative-containing preconditioning liquid prepared, additional component-containing preconditioning liquid d1 prepared by (d-1), additional component-containing preconditioning liquid d2 prepared by (d-2), (d-3) The additional component-containing preconditioning liquid d3 prepared in (1) is mixed. In this case, mixing is performed at a predetermined temperature. Thereby, while the antiseptic | preservative is melt | dissolved, the fluid water-containing polymer composition which has fluidity | liquidity while having viscosity is prepared.
Other steps are similar to those of the first embodiment. Tables 7, 8 and 9 show the measurement results of the physical properties of the patches for the prepared patches containing the respective water-containing compositions. In this example, parabens as preservatives are not contained.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表7から明らかなように、フェノキシエタノール0.2重量%を含有する試料(試料70〜79)において、グリセリン、プロピレングリコール、ブチレングリコールなどの多価アルコール18重量%を含む試料(試料70、71、72)は優れた防腐性を有し、多価アルコールを含有しない試料(試料73)は防腐性に劣る。
グリセリン5重量%を含む試料(試料75)は防腐性を有するが、グリセリン3重量%を含む試料(試料74)は防腐性に劣る。
プロピレングリコール3重量%を含む試料(試料77)は防腐性を有するが、プロピレングリコール1重量%を含む試料(試料76)は防腐性に劣る。
ブチレングリコール3重量%を含む試料(試料79)は防腐性を有するが、ブチレングリコール1重量%を含む試料(試料78)は防腐性に劣る。
すなわち、フェノキシエタノール0.2重量%を含有する組成物において、グリセリンを約5重量%を含む組成物、プロピレングリコール又はブチレングリコールを約3重量%以上を含有する組成物を備えた貼付剤は、防腐性促進効果を奏することが解かる。
As apparent from Table 7, in the sample containing phenoxyethanol 0.2% by weight (samples 70 to 79), the sample containing 18% by weight of polyhydric alcohol such as glycerin, propylene glycol, butylene glycol (samples 70 and 71, 72) has excellent antiseptic properties, and a sample not containing polyhydric alcohol (sample 73) is inferior in antiseptic properties.
A sample containing 5% by weight of glycerin (sample 75) has antiseptic properties, but a sample containing 3% by weight of glycerin (samples 74) is inferior in antiseptic properties.
A sample containing 3% by weight of propylene glycol (sample 77) has antiseptic properties, whereas a sample containing 1% by weight of propylene glycol (sample 76) has poor antiseptic properties.
A sample (sample 79) containing 3% by weight of butylene glycol has antiseptic properties, whereas a sample (sample 78) containing 1% by weight of butylene glycol is inferior in antiseptic properties.
That is, in a composition containing 0.2% by weight of phenoxyethanol, a patch comprising a composition containing about 5% by weight of glycerin and a composition containing about 3% by weight or more of propylene glycol or butylene glycol is used as an antiseptic. It is understood that there is a sex promoting effect.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表8から明らかなように、カプリル酸グリセリル0.01重量%を含有する試料(試料80〜89)において、グリセリン、プロピレングリコール、ブチレングリコールなどの多価アルコール18重量%を含む試料(試料80、81、82)は優れた防腐性を有し、多価アルコールを含有しない試料(試料83)は防腐性に劣る。
グリセリン5重量%を含む試料(試料85)は防腐性を有するが、グリセリン3重量%を含む試料(試料84)は防腐性に劣る。
プロピレングリコール3重量%を含む試料(試料87)は防腐性を有するが、プロピレングリコール1重量%を含む試料(試料86)は防腐性に劣る。
ブチレングリコール3重量%を含む試料(試料89)は防腐性を有するが、ブチレングリコール1重量%を含む試料(試料88)は防腐性に劣る。
すなわち、カプリル酸グリセリル0.01重量%を含有するを含有する組成物において、グリセリン5重量%を含む組成物、プロピレングリコール又はブチレングリコールを約3重量%以上を含有する組成物を備えた貼付剤は、防腐性促進効果を奏することが解かる。
As apparent from Table 8, in the sample containing glyceryl caprylate 0.01% by weight (samples 80 to 89), the sample containing 18% by weight of polyhydric alcohol such as glycerin, propylene glycol, butylene glycol (sample 80, 81 and 82) have excellent antiseptic properties, and the sample not containing polyhydric alcohol (sample 83) is inferior in antiseptic properties.
A sample containing 5% by weight of glycerin (sample 85) has antiseptic properties, but a sample containing 3% by weight of glycerin (samples 84) is inferior in antiseptic properties.
A sample containing 3% by weight of propylene glycol (sample 87) has antiseptic properties, whereas a sample containing 1% by weight of propylene glycol (sample 86) has poor antiseptic properties.
A sample (sample 89) containing 3% by weight of butylene glycol has antiseptic properties, whereas a sample (sample 88) containing 1% by weight of butylene glycol is inferior in antiseptic properties.
That is, a patch comprising a composition containing 0.01% by weight of glyceryl caprylate, a composition containing 5% by weight of glycerin, and a composition containing about 3% by weight or more of propylene glycol or butylene glycol It is understood that there is a preservative promoting effect.

なお、防腐剤を混合する(c)工程において、多価アルコールを含有しない試料(試料83)の調製において、カプリル酸グリセリルを約10倍量のエタノールに溶解した10パーセント防腐剤濃度の防腐剤含有予調液を調製して使用する。又、多価アルコール含有量が少ない試料(試料84〜87)において、多価アルコールを50℃以上に昇温した状態で防腐剤が多価アルコールに溶解又は相溶して透明な状態になった防腐剤含有予調液を調製する。  In addition, in the step (c) of mixing the preservative, in the preparation of the sample not containing the polyhydric alcohol (sample 83), the preservative containing 10% preservative in which glyceryl caprylate was dissolved in about 10 times the amount of ethanol was contained. Prepare and use preconditioning solution. In addition, in the sample having low polyhydric alcohol content (samples 84 to 87), the preservative was dissolved or compatible with the polyhydric alcohol in a state where the polyhydric alcohol was heated to 50 ° C. or more and became transparent. Prepare preservative containing preservative.

比較例85として、試料85のグリセリン5重量%とカプリル酸グリセリル0.01重量%を含有する試料に関連して、予めカプリル酸グリセリルをグリセリンに溶解させる(c)工程を経ることなく、(e)工程において、(a)工程により調製された前記水溶性高分子含有予調液にカプリル酸グリセリルを混合して強制的に混合してカプリル酸グリセリルを分散させて、カプリル酸グリセリルが完全に水を含む含水高分子予調液に、溶解されることなく、微粒子状態で分散された状態の流動性含水高分子組成物を調製する。このようにして調製された貼付剤の防腐性を測定した結果、防腐性は(×)であった。
すなわち、防腐剤が含水組成物に完全に溶解された状態で含有される場合は、防腐剤が含水組成物に完全に溶解されない状態よりも、若干優れた防腐性を奏する。
As a comparative example 85, in relation to a sample containing 5% by weight of glycerin of sample 85 and 0.01% by weight of glyceryl caprylate, glyceryl caprylate is previously dissolved in glycerin (c) without passing through the step (e ) In step (a), glyceryl caprylate is mixed with the water-soluble polymer-containing preparatory liquid prepared in step (a) and forcibly mixed to disperse glyceryl caprylate, so that glyceryl caprylate is completely water. A fluid hydrous polymer composition in a state of being dispersed in a fine particle state without being dissolved in the hydrous polymer preconditioning solution containing As a result of measuring the antiseptic properties of the patch thus prepared, the antiseptic properties were (x).
That is, when the preservative is contained in a state completely dissolved in the water-containing composition, the preservative is slightly superior to the state in which the preservative is not completely dissolved in the water-containing composition.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表9から明らかなように、ポリリシン0.01重量%を含有する試料(試料90〜99)において、グリセリン、プロピレングリコール、ブチレングリコールなどの多価アルコール18重量%を含む試料(試料90、91、92)は優れた防腐性を有し、多価アルコールを含有しない試料(試料93)は防腐性に劣る。
グリセリン5重量%を含む試料(試料95)は防腐性を有するが、グリセリン3重量%を含む試料(試料94)は防腐性に劣る。
プロピレングリコール3重量%を含む試料(試料97)は防腐性を有するが、プロピレングリコール1重量%を含む試料(試料96)は防腐性に劣る。
ブチレングリコール3重量%を含む試料(試料99)は防腐性を有するが、ブチレングリコール1重量%を含む試料(試料98)は防腐性に劣る。
すなわち、ポリリシン0.01重量%を含有する組成物において、グリセリン5重量%を含む組成物、プロピレングリコール又はブチレングリコールを約3重量%以上を含有する組成物を備えた貼付剤は、防腐性促進効果を奏することが解かる。
As apparent from Table 9, in the sample containing 0.01% by weight of polylysine (samples 90 to 99), the sample containing 18% by weight of polyhydric alcohol such as glycerin, propylene glycol, butylene glycol (samples 90, 91, 92) has excellent antiseptic properties, and a sample not containing polyhydric alcohol (sample 93) is inferior in antiseptic properties.
A sample containing 5% by weight of glycerin (sample 95) has antiseptic properties, but a sample containing 3% by weight of glycerin (samples 94) is inferior in antiseptic properties.
A sample containing 3% by weight of propylene glycol (sample 97) has antiseptic properties, whereas a sample containing 1% by weight of propylene glycol (sample 96) has poor antiseptic properties.
A sample containing 3% by weight of butylene glycol (sample 99) has antiseptic properties, whereas a sample containing 1% by weight of butylene glycol (sample 98) is inferior in antiseptic properties.
That is, in a composition containing 0.01% by weight of polylysine, a patch containing 5% by weight of glycerin, or a composition containing about 3% by weight or more of propylene glycol or butylene glycol is an antiseptic property. It turns out that there is an effect.

本実施例は多価アルコールの含有量が防腐性に与える影響を比較検討するものであり、フェノキシエタノール0.2重量%以上を含有する組成物、カプリルサングリセリル又はポリリシン0.01重量%を含有する組成物において、グリセリン5重量%、プロピレングリコール又はブチレングリコールを約3重量%以上を含有する組成物が、防腐剤の防腐性促進作用を奏することを実証するものであり、その他の貼付剤としての特性については参考として検討したものである。
従って、本実施例において、多価アルコールの含有量が5重量%未満の試料は、いずれも、貼付剤の粘着性及び柔軟性に劣る傾向にあり、貼付剤としては不適切な構成であり、貼付剤としては、多価アルコールの含有量が5重量%を含有する含水組成物を備えた貼付剤が望ましく実施可能である。
This example is a comparative study of the effect of polyhydric alcohol content on antiseptic properties, and contains a composition containing 0.2% by weight or more of phenoxyethanol, caprylic glyceryl or 0.01% by weight of polylysine. In the composition, the composition containing 5% by weight of glycerin and about 3% by weight or more of propylene glycol or butylene glycol demonstrates that the preservative promotes the antiseptic property. The characteristics were examined for reference.
Therefore, in this example, the sample whose polyhydric alcohol content is less than 5% by weight tends to be inferior to the adhesiveness and flexibility of the patch, and has an inappropriate configuration as a patch. As the patch, a patch comprising a water-containing composition containing 5% by weight of a polyhydric alcohol can be desirably implemented.

水と、機能性成分としての水溶性高分子及び効能付与機能性成分(薬理活性成分、肌改善成分、芳香成分防腐性等)、促進作用を奏する多価アルコール、防腐剤、及び、追加成分(誤食防止成分、清涼感付与成分、温感温感付与成分、pH調整成分等)とを含有する種々の含水組成物と、その含水組成物をシート状保持部材に付着保持した種々の貼付剤を調製した。
図1に示す概略工程説明図に一致して、以下の工程により含水高分子ゲル貼付剤を調製した。
(a−1)ポリアクリル酸ナトリウム、部分中和型ポリアクリル酸、架橋型カルボキシビニルポリマ等の架橋性水溶性高分子を水に混合溶解して粘稠性を有するとともに流動性を有する架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する。
(a−2)ポリビニルアルコール、非架橋型カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸アルキル等の所定量の非架橋性水溶性高分子を水に混合溶解して粘稠性を有するとともに流動性を有する非架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する。
(b)架橋性水溶性高分子を架橋可能な架橋剤0.5g以下を水に混合溶解して架橋剤含 有予調液を調製する。
(c)所定量の防腐剤をプロピレングリコールに混合溶解して、防腐剤が溶解されて含有 された防腐剤含有予調液を調製する。
(d−1)pH調整成分としての酸類(0.1g以下)を水に混合溶解して追加成分含有 予調液d1を調製する。
(d−2)所定の追加成分をエタノールに溶解して追加成分含有予調液d2を調製する。
(d−3)誤食防止剤としてのビトレックス原体(0.01g以下、別名:安息香酸デナ トリウム)を水に混合溶解して追加成分含有予調液d3を調製する。
(e)多価アルコールとしてのグリセリンとプロピレングリコールとの混合多価アルコー ルと、前記(a−1)により調製された架橋性水溶性高分子含有予調液と、前記(a −2)により調製された非架橋性水溶性高分子含有予調液と、前記(b)により調製 された架橋剤含有予調液と、前記(c)により調製された防腐剤含有予調液と、前記 (d−1)により調製された追加成分含有予調液d1と、前記(d−2)により調製 された追加成分含有予調液d2と、前記(d−3)により調製された追加成分含有予 調液d3とを混合する。この場合、所定の温度で混合する。これにより、防腐剤が溶 解されているとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する流動性含水高分子組 成物を調製する。
(f)前記(e)工程の後に、流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維持し ている時に、シート状保持部材に約0.5mm厚さで前記流動性含水高分子組成物を 付着展延及び/又はシート状保持部材に含侵する。これにより、前記シート状保持部 材に保持されたシート状保持部材付流動性含水高分子組成物を調製する。シート状保 持部材としては、縦幅50mm、横幅約130mmの長方形、厚さ約1.5mmであ って、平面方向に伸縮可能な屈曲柔軟性、空気湿度透過性を有する合成繊維を使用し た不織布製のシート状保持部材を使用する。
(g)前記(f)工程により調製された前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成物 を所定温度に調整し、これにより、時間の経過に伴って、前記シート状保持部材付流 動性含水高分子組成物に含有されている前記架橋性水溶性高分子を前記架橋剤との化 学反応により網目構造に架橋させて、前記流動性含水高分子組成物を、流動性を有し ないゲル状態にゲル化された含水組成物を備えた貼付剤を調製する。
なお、前記(e)において、含水組成物の全量が100gとなるように、含水組成物に含有される水の含有量が追加されて混合される。
Water, a water-soluble polymer as a functional component, and a functional component (such as a pharmacologically active component, a skin-improving component, a fragrance component preservative), a polyhydric alcohol having an accelerating action, a preservative, and an additional component ( Various water-containing compositions containing an accidental eating prevention component, a refreshing sensation imparting component, a warm sensation temperature-sensing component, a pH adjusting component, and the like, and various patches that adhere and hold the water-containing composition on a sheet-like holding member Was prepared.
Consistent with the schematic process diagram shown in FIG. 1, a water-containing polymer gel patch was prepared by the following steps.
(A-1) A crosslinkable water-soluble polymer such as sodium polyacrylate, partially neutralized polyacrylic acid, and crosslinkable carboxyvinyl polymer is mixed and dissolved in water to have viscosity and fluidity. A water-soluble polymer-containing preconditioning solution is prepared.
(A-2) Non-crosslinking property having a viscosity and a fluidity by mixing and dissolving a predetermined amount of a non-crosslinking water-soluble polymer such as polyvinyl alcohol, non-crosslinked carboxymethyl cellulose, polyalkyl acrylate and the like in water. A water-soluble polymer-containing preconditioning solution is prepared.
(B) A crosslinking agent-containing preconditioning solution is prepared by mixing and dissolving 0.5 g or less of a crosslinking agent capable of crosslinking a crosslinkable water-soluble polymer in water.
(C) A predetermined amount of preservative is mixed and dissolved in propylene glycol to prepare a preservative-containing preconditioning solution containing the preservative dissolved therein.
(D-1) A preconditioning liquid d1 containing an additional component is prepared by mixing and dissolving acids (0.1 g or less) as pH adjusting components in water.
(D-2) A predetermined additional component is dissolved in ethanol to prepare an additional component-containing preconditioning liquid d2.
(D-3) A vitrex drug substance (0.01 g or less, also known as: denatrium benzoate) as an anticorrosive agent is mixed and dissolved in water to prepare an additional component-containing preparation liquid d3.
(E) a mixed polyhydric alcohol of glycerin and propylene glycol as a polyhydric alcohol, a cross-linkable water-soluble polymer-containing preparatory solution prepared in (a-1), and (a-2) The prepared non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning solution, the crosslinking agent-containing preconditioning solution prepared in (b), the preservative-containing preconditioning solution prepared in (c), and Additional component-containing preconditioning liquid d1 prepared by d-1), additional component-containing preconditioning liquid d2 prepared by (d-2), and additional component-containing preconditioning liquid prepared by (d-3). Mix with preparation d3. In this case, mixing is performed at a predetermined temperature. Thus, a fluid hydrous polymer composition having a preservative dissolved and having a viscosity and fluidity is prepared.
(F) After the step (e), when the fluidity of the fluid water-containing polymer composition is maintained until gelation, the sheet-like holding member has a thickness of about 0.5 mm and the fluidity of water content. Impregnate spread and / or impregnate sheet composition with molecular composition. Thus, a fluid water-containing polymer composition with a sheet-like holding member held by the sheet-like holding member is prepared. The sheet-like holding member is made of a synthetic fiber having a rectangular shape with a vertical width of 50 mm, a horizontal width of about 130 mm, a thickness of about 1.5 mm, and can be stretched and contracted in the plane direction and has air humidity permeability. A sheet-like holding member made of non-woven fabric is used.
(G) Adjusting the flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member prepared in the step (f) to a predetermined temperature, thereby allowing the flow with the sheet-like holding member over time. The crosslinkable water-soluble polymer contained in the water-soluble water-containing polymer composition is cross-linked to a network structure by a chemical reaction with the cross-linking agent, and the fluid water-containing polymer composition has fluidity. A patch comprising a water-containing composition gelled in a non-gel state is prepared.
In addition, in said (e), content of the water contained in a water-containing composition is added and mixed so that the whole quantity of a water-containing composition may be 100g.

このようにして、水と、架橋性水溶性高分子と、非架橋性水溶性高分子と、多価アルコールと、エタノール、架橋剤と、pH調整成分・清涼感付与成分・誤食防止剤などの追加成分を含有するとともに、防腐剤を含有する含水組成物を備えた貼付剤を調製した。なお、含水組成物の全量が100gとなるように水の含有量を調節含有した。
調製したそれぞれの貼付剤に構成される含水組成物は約45℃以下の温度において、柔軟性と粘着性を有し、流動性のない状態であるゲル状を有することを確認した。また、含水組成物は透明状態を有し、含有される防腐剤や他の追加成分が含水組成物に中に均一に含有されていることを確認した。調製したそれぞれの貼付剤について、貼付剤物性の測定結果を表10に示す。なお、本実施例において、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。
In this way, water, crosslinkable water-soluble polymer, non-crosslinkable water-soluble polymer, polyhydric alcohol, ethanol, cross-linking agent, pH adjusting component, refreshing component, anti-corrosion agent, etc. A patch having a water-containing composition containing an antiseptic was prepared. The water content was adjusted so that the total amount of the water-containing composition was 100 g.
It was confirmed that the water-containing composition comprised in each prepared patch had a gel shape having flexibility and tackiness and no fluidity at a temperature of about 45 ° C. or lower. Moreover, the water-containing composition had a transparent state, and it was confirmed that the preservative and other additional components contained were uniformly contained in the water-containing composition. Table 10 shows the measurement results of the patch physical properties of each prepared patch. In this example, parabens as preservatives are not contained.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表10から明らかなように、試料51〜試料57のいずれの貼付剤も、優れた防腐性を奏する。
試料51、52は、含水組成物をシート状保持部材の片面に付着した貼付剤であり、人体の冷却したい額等に貼付して使用される冷却シートである。
試料53は、含水組成物をシート状保持部材の片面に付着した貼付剤であり、人体の温めたい部位の皮膚に等に貼付して使用される冷温感付与シートである。
試料54、55は、含水組成物をシート状保持部材の片面に付着した貼付剤であり、人体の炎症又は痛む皮膚に貼付して使用される鎮痛消炎シートである。
試料56、57は、含水組成物を、シート状保持部材の片面又は両面に付着、又は、微細空隙を有する不織布製シートに含浸して保持した貼付剤であり、顔などの皮膚に貼付して、保湿、又は、肌荒れ、しみ、ソバカス、を改善して、美肌の目的で使用される肌改善用シートであり、例えば、肌改善用パック用シート、又は、肌改善用フェイスマスクとして使用される。
肌改善用フェイスマスクとしては、例えば、耳架け用の穴と、人体口に相当する部分と目に相当する部分と鼻穴に相当する部分に開口された穴を有するとともに伸縮性を有するシート状保持部材に含水組成物が含侵され、その含水組成物が含侵されて構成された肌改善用パック用シートを、人体の口、目、鼻穴を除く額、頬、顎を覆う人体顔に貼付するとともに、人体の両耳に架けてマスクのように貼付し、貼付により、含水組成物に含有されている肌改善用成分が人体の肌に接触及び/又は皮膚を通じて皮膚内部に浸透し、これにより、含有されている肌改善成分に対応して人体肌が改善される効果が得られる。
As is apparent from Table 10, any of the patches of Samples 51 to 57 exhibits excellent antiseptic properties.
Samples 51 and 52 are patches in which a water-containing composition is attached to one side of a sheet-like holding member, and are cooling sheets that are used by being attached to a forehead or the like that the human body wants to cool.
Sample 53 is a patch in which a water-containing composition is attached to one side of a sheet-like holding member, and is a cold / warm feeling imparted sheet that is used by being affixed to the skin of a part of the human body that is desired to be warmed.
Samples 54 and 55 are patches in which a water-containing composition is attached to one side of a sheet-like holding member, and are analgesic / anti-inflammatory sheets that are used by being attached to human body inflammation or aching skin.
Samples 56 and 57 are patches in which the water-containing composition is attached to one or both sides of a sheet-like holding member or impregnated and held in a non-woven sheet having fine voids, and is applied to the skin such as the face. It is a sheet for improving skin, moisturizing or improving rough skin, spots, freckles, and the like, and used for the purpose of beautiful skin, for example, a pack sheet for skin improvement or a face mask for skin improvement .
As a face mask for skin improvement, for example, a sheet-like shape having a hole for ear mounting, a hole opened in a part corresponding to a human body mouth, a part corresponding to an eye, and a part corresponding to a nostril and having elasticity A human face covering the forehead, cheeks, and chin except for the mouth, eyes, and nostrils of the human body, with the skin improvement pack sheet impregnated with the water-containing composition in the holding member. Affixed to both ears of the human body like a mask, the skin-improving ingredients contained in the water-containing composition are in contact with the skin of the human body and / or penetrate into the skin through the skin. Thereby, the effect that human body skin is improved corresponding to the contained skin improving component is obtained.

(実施例6の比較例)
実施例5において、それぞれの含水組成物において防腐剤の含有量が少なく、その他の含有成分が同じであるそれぞれの貼付剤を調製し、その防腐性を測定した結果を表11に示す。なお、本比較例の比較試料51〜57において、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。
(Comparative example of Example 6)
In Example 5, each patch containing a small amount of the preservative in each of the water-containing compositions and having the same other components was prepared, and the results of measuring the antiseptic properties are shown in Table 11. In addition, in the comparative samples 51-57 of this comparative example, parabens as a preservative are not contained.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表11から明らかなように、比較試料51〜57のそれぞれの貼付剤の比較試料において、防腐剤の含有量を少なくした試料は、防腐性に劣る傾向がある。  As is clear from Table 11, in the comparative samples of the patches of Comparative Samples 51 to 57, the sample with a reduced content of the preservative tends to be inferior in antiseptic properties.

本実施例は、水溶性高分子と多価アルコールの含有割合を変えた含水組成物を備えた貼付剤について、その物性を比較検討した。
以下の工程により含水組成物を備えた貼付剤を調製した。
(a−1)ポリアクリル酸ナトリウム、部分中和型ポリアクリル酸、架橋型カルボキシビニルポリマ等の所定量の架橋性水溶性高分子を水に混合溶解して粘稠性を有するとともに流動性を有する架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する。
(a−2)ポリビニルアルコール、非架橋型カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸アルキル等の所定量の非架橋性水溶性高分子を水に混合溶解して粘稠性を有するとともに流動性を有する非架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する。
(b)架橋性水溶性高分子を架橋可能な架橋剤0.5g以下を水に混合溶解して架橋剤含 有予調液を調製する。
(c)防腐剤として所定量のフェノキシエタノールとポリリシンをプロピレングリコール に混合溶解して、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する。
(d−1)pH調整成分としての酸類(0.1g以下)を水に混合溶解して追加成分含有 予調液d1を調製する。
(e)多価アルコールとしての1,3−ブチレングリコールとプロピレングリコールとグ リセリンの所定量の混合多価アルコールと、前記(a−1)により調製された架橋性 水溶性高分子含有予調液と、前記(a−2)により調製された非架橋性水溶性高分子 含有予調液と、前記(b)により調製された架橋剤含有予調液と、前記(c)により 調製された防腐剤含有予調液と、前記(d−1)により調製された追加成分含有予調 液d1とを混合する。この場合、所定の温度で混合する。これにより、防腐剤が溶解 されているとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する流動性含水高分子組成 物を調製する。
(f)前記(e)工程の後に、流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維持し ている時に、シート状保持部材に約0.5mm厚さで前記流動性含水高分子組成物を 付着及び/又は含浸する。これにより、前記シート状保持部材に保持されたシート状 保持部材付流動性含水高分子組成物を調製する。シート状保持部材としては、縦幅5 0mm、横幅約130mmの長方形、厚さ約1mmであって、平面方向に伸縮可能な 屈曲柔軟性、空気湿度透過性を有する合成繊維を使用した不織布製のシート状保持部 材を使用する。
(g)前記(f)工程により調製された前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成物 を所定温度に調整し、これにより、時間の経過に伴って、前記シート状保持部材付流 動性含水高分子組成物に含有されている前記架橋性水溶性高分子を前記架橋剤との化 学反応により網目構造に架橋させて、前記流動性含水高分子組成物を、流動性を有し ないゲル状態にゲル化された含水組成物を備えた調剤を調製する。
なお、前記(e)において、含水組成物の全量が100gとなるように、含水組成物に含有される水の含有量が追加されて混合される。
The present Example compared the physical property about the patch provided with the water-containing composition which changed the content rate of water-soluble polymer and a polyhydric alcohol.
A patch comprising the water-containing composition was prepared by the following steps.
(A-1) A predetermined amount of a crosslinkable water-soluble polymer such as sodium polyacrylate, partially neutralized polyacrylic acid, or a crosslinkable carboxyvinyl polymer is mixed and dissolved in water to have viscosity and fluidity. 1. Prepare a crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning solution.
(A-2) Non-crosslinking property having a viscosity and a fluidity by mixing and dissolving a predetermined amount of a non-crosslinking water-soluble polymer such as polyvinyl alcohol, non-crosslinked carboxymethyl cellulose, polyalkyl acrylate and the like in water. A water-soluble polymer-containing preconditioning solution is prepared.
(B) A crosslinking agent-containing preconditioning solution is prepared by mixing and dissolving 0.5 g or less of a crosslinking agent capable of crosslinking a crosslinkable water-soluble polymer in water.
(C) As a preservative, a predetermined amount of phenoxyethanol and polylysine are mixed and dissolved in propylene glycol to prepare a preservative-containing preparation solution containing the preservative dissolved therein.
(D-1) A preconditioning liquid d1 containing an additional component is prepared by mixing and dissolving acids (0.1 g or less) as pH adjusting components in water.
(E) A predetermined amount of mixed polyhydric alcohol of 1,3-butylene glycol, propylene glycol and glycerin as a polyhydric alcohol, and a crosslinkable water-soluble polymer-containing preparatory solution prepared according to the above (a-1) A non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning solution prepared by (a-2), a cross-linking agent-containing preconditioning solution prepared by (b), and an antiseptic prepared by (c). The agent-containing preconditioning liquid is mixed with the additional component-containing preconditioning liquid d1 prepared in (d-1). In this case, mixing is performed at a predetermined temperature. Thus, a fluid hydrous polymer composition having a preservative dissolved therein and having a viscosity and fluidity is prepared.
(F) After the step (e), when the fluidity of the fluid water-containing polymer composition is maintained until gelation, the sheet-like holding member has a thickness of about 0.5 mm and the fluidity of water content. Deposit and / or impregnate the molecular composition. Thereby, the fluid water-containing polymer composition with a sheet-like holding member held by the sheet-like holding member is prepared. The sheet-like holding member is made of a non-woven fabric using a synthetic fiber having a vertical width of 50 mm, a horizontal width of about 130 mm, a thickness of about 1 mm, and capable of expanding and contracting in the plane direction and having flexibility in bending and air humidity permeability. Use a sheet-like holding member.
(G) Adjusting the flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member prepared in the step (f) to a predetermined temperature, thereby allowing the flow with the sheet-like holding member over time. The crosslinkable water-soluble polymer contained in the water-soluble water-containing polymer composition is cross-linked to a network structure by a chemical reaction with the cross-linking agent, and the fluid water-containing polymer composition has fluidity. A formulation with a hydrous composition gelled to a non-gel state is prepared.
In addition, in said (e), content of the water contained in a water-containing composition is added and mixed so that the whole quantity of a water-containing composition may be 100g.

このようにして、水と、架橋性水溶性高分子と、非架橋性水溶性高分子と、多価アルコールと、架橋剤と、pH調整成分を含有するとともに、防腐剤としてのフェノキシエタノールとポリリシンを含有する含水組成物を備えた貼付剤を調製した。なお、含水組成物の全量が100gとなるように水の含有量を調節含有した。
調製した貼付剤について、その実施結果を表12に示す。
なお、本実施例において、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。
In this way, water, a crosslinkable water-soluble polymer, a non-crosslinkable water-soluble polymer, a polyhydric alcohol, a crosslinking agent, and a pH adjusting component are contained, and phenoxyethanol and polylysine as preservatives are added. A patch comprising the water-containing composition was prepared. The water content was adjusted so that the total amount of the water-containing composition was 100 g.
The implementation results of the prepared patches are shown in Table 12.
In this example, parabens as preservatives are not contained.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表12から以下のことが解る。
水の含有量が20重量%未満の組成物(試料108)場合、全ての水溶性高分子が含水組成物に溶解されることなく、透明性な含水組成物が得られない。水の含有量が95重量%を超える組成物(試料100)場合、45℃において流動性を有し、流動性のないゲル状の含水組成物が得られなく、保形性に劣る傾向がある。
水溶性高分子の含有量が3〜40重量%、多価アルコールの含有量が5〜50重量%の組成物(試料103、105)の場合は、粘着性、保形性、剥離容易粘着性、剥離残存抑制性、透明性などの全ての物性が良好である。水溶性高分子の含有量が40重量%を超える組成物(試料107、108)の場合は、全ての水溶性高分子が含水組成物に溶解されることなく、透明性な含水組成物が得られない。水溶性高分子の含有量が3重量%未満の組成物(試料100、102)の場合は、45℃において流動性を有し、保形性に劣る傾向がある。
多価アルコールの含有量が50重量%を超える組成物(試料104、106)の場合は、貼付剤を皮膚に貼付した後、その貼付剤を剥がした時に、皮膚に含水組成物の残渣が残った状態が認められ、剥離残存抑制性に劣る傾向にある。多価アルコールの含有量が5重量%未満の組成物(試料101)の場合は、貼付剤を皮膚に貼付した時の粘着性に劣る傾向がある。
From Table 12, the following can be understood.
In the case of a composition having a water content of less than 20% by weight (sample 108), all the water-soluble polymer is not dissolved in the water-containing composition, and a transparent water-containing composition cannot be obtained. In the case where the water content exceeds 95% by weight (sample 100), a gel-like water-containing composition having fluidity at 45 ° C. and no fluidity cannot be obtained, and the shape retention tends to be inferior. .
In the case of a composition having a water-soluble polymer content of 3 to 40% by weight and a polyhydric alcohol content of 5 to 50% by weight (samples 103 and 105), adhesiveness, shape retention, and easy-to-peel adhesiveness , All physical properties such as peeling residual suppression and transparency are good. In the case of a composition (samples 107 and 108) in which the content of the water-soluble polymer exceeds 40% by weight, a transparent water-containing composition is obtained without dissolving all the water-soluble polymers in the water-containing composition. I can't. In the case of a composition having a water-soluble polymer content of less than 3% by weight (samples 100 and 102), it has fluidity at 45 ° C. and tends to be inferior in shape retention.
In the case of a composition (samples 104 and 106) in which the polyhydric alcohol content exceeds 50% by weight, a residue of the water-containing composition remains on the skin when the patch is peeled off after the patch is stuck on the skin. In other words, there is a tendency to be inferior in the peeling-residue suppressing property. In the case of a composition (sample 101) having a polyhydric alcohol content of less than 5% by weight, it tends to be inferior in adhesiveness when the patch is applied to the skin.

本実施例は、防腐剤として、前記(E)前記パラベン類以外の防腐剤に加えて、さらに、(F)パラベン類を含有する含水組成物を備えた貼付剤について、防腐性を比較検討した。
実施例1における貼付剤の製造方法の前記(c)工程において、(c−p)水及び/又は多価アルコールにパラベン類を溶解する工程を有するとともに、(c−a)水又は多価アルコールにフェノキシエタノールを溶解する工程、又は、(c−b)多価アルコールにカプリル酸グリセリルを溶解する工程、又は、(c−d)水にポリリシンを溶解する工程、を溶解する工程、の防腐剤含有予調液を調製する工程を有し、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する。その他の工程は前述の実施例1と同じである。パラベン類としては、メチルパラベンとプロピルパラベンの双方のパラベンの等量の混合物を使用した。調製したそれぞれの貼付剤について、貼付剤物性の測定結果を表13に示す。
In this example, as a preservative, in addition to (E) the preservative other than the parabens, the antifouling property was further compared for the patch provided with the water-containing composition containing (F) the parabens. .
In the step (c) of the method for producing a patch in Example 1, the method has (cp) a step of dissolving parabens in water and / or polyhydric alcohol, and (c-a) water or polyhydric alcohol Containing a preservative, a step of dissolving phenoxyethanol in (b), a step of (cb) dissolving glyceryl caprylate in a polyhydric alcohol, or (cd) a step of dissolving polylysine in water It has the process of preparing a preconditioning liquid, and prepares the preservative containing preservative containing dissolved preservative. Other steps are the same as those in the first embodiment. As the parabens, a mixture of equal amounts of both methylparaben and propylparaben was used. Table 13 shows the measurement results of the physical properties of the patches for each of the prepared patches.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表13から以下のことが解る。
パラベン類0.05重量%を含有し、パラベン類以外の防腐剤を含有しない試料(試料117)、フェノキシエタノール0.05重量%を含有する試料(試料111)、カプリル酸グリセリル0.003重量%を含有する試料(試料113)、ポリリシン0.003重量%を含有する試料(試料115)は、防腐性に劣る。
これに対して、パラベン類0.05重量%とフェノキシエタノール0.1重量%とを含有する場合(試料112)、パラベン類0.05重量%とカプリル酸グリセリル0.005重量%とを含有する場合(試料114)、パラベン類0.05重量%とポリリシン0.005重量%とを含有する場合(試料116)、いずれの場合においても、優れた防腐性を有する。
すなわち、全量に対して0.05重量%以下のパラベン類に加えて、上記のパラベン類以外の防腐剤とを併用することにより、上記のパラベン類以外の防腐剤の最少含有量を減少した場合においても優れた防腐性を有する。
From Table 13, the following can be understood.
A sample containing 0.05% by weight of parabens and containing no preservatives other than parabens (sample 117), a sample containing 0.05% by weight of phenoxyethanol (sample 111), and 0.003% by weight of glyceryl caprylate The contained sample (sample 113) and the sample containing polylysine 0.003% by weight (sample 115) are inferior in antiseptic properties.
On the other hand, when 0.05% by weight of parabens and 0.1% by weight of phenoxyethanol are contained (sample 112), when 0.05% by weight of parabens and 0.005% by weight of glyceryl caprylate are contained When (Sample 114) contains 0.05% by weight of parabens and 0.005% by weight of polylysine (Sample 116), it has excellent antiseptic properties in any case.
That is, when the minimum content of preservatives other than the above-mentioned parabens is reduced by using in combination with a preservative other than the above-mentioned parabens in addition to 0.05% by weight or less of the parabens based on the total amount Has excellent antiseptic properties.

防腐性促進作用を奏する多価アルコール、パラベン類以外の防腐剤、効能付与機能性成分としてのイブプロフェンピコノール、その他の追加成分、及び、水を混合して、均一に混合されたクリーム状の含水組成物を調製した。すなわち、(a)水に、機能性成分を、混合し、これにより、機能性成分含有予調液を調製し、(c)パラベン類以外の防腐剤と、該防腐剤を溶解可能な水及び/又は多価アルコールとを混合し、これにより、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製し、(e)多価アルコールと、前記(a)により調製された前記機能性成分含有予調液と、前記(c)により調製された前記防腐剤含有予調液を、混合し、これにより、前記機能性成分と前記防腐剤が溶解されている含水組成物を調製した。調製したそれぞれの含水組成物について、防腐性等の測定結果を表14に示す。
なお、本実施例においては、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。また、多価アルコールとしてのプロピレングリコールとプチレングリコールとの含有割合は重量において1:1の等量割合の混合された多価アルコールを使用する。
本実施例の含水組成物はクリーム状態を有し、人体顔に塗布して使用され、顔の皮膚状態を改善する外皮用医薬品である。
Polyhydric alcohol with antiseptic promoting action, preservatives other than parabens, ibuprofen piconol as a functional ingredient that adds efficacy, other additional ingredients, and water mixed in a creamy hydrate A composition was prepared. That is, (a) a functional component is mixed in water, thereby preparing a functional component-containing preparatory solution, (c) a preservative other than parabens, water capable of dissolving the preservative, and / Or mixed with a polyhydric alcohol, thereby preparing a preservative-containing preparation solution containing dissolved preservative, (e) the polyhydric alcohol and the function prepared by (a) The preservative containing the active ingredient and the preservative containing the preservative prepared in (c) were mixed, thereby preparing a water-containing composition in which the functional ingredient and the preservative were dissolved. . Table 14 shows the measurement results such as antiseptic properties of the prepared water-containing compositions.
In this example, parabens as preservatives are not contained. Moreover, the mixed polyhydric alcohol of the equivalence ratio of 1: 1 is used for the content rate of the propylene glycol as a polyhydric alcohol, and a butylene glycol.
The water-containing composition of this example has a cream state, and is applied to the face of a human body to be used as a skin drug for improving the skin condition of the face.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表14から以下のことが解る。
フェノキシエタノール0.1重量%を含有する試料(試料120)、カプリル酸グリセリル0.005重量%を含有する試料(試料122)は、防腐性に劣る。これに対して、フェノキシエタノール0.3重量%を含有する試料(試料121)、カプリル酸グリセリル0.01重量%を含有する試料(試料123)は、防腐性に優れる。すなわち、フェノキシエタノール0.3重量%未満を含有する含水組成物は防腐性に劣り、フェノキシエタノール0.3重量%以上を含有する含水組成物は防腐性に優れる。
フェノキシエタノール0.1重量%とカプリル酸グリセリル0.003重量%との双方を含む試料124(図2のQ点)は防腐性を有しないが、フェノキシエタノール0.1重量%とカプリル酸グリセリル0.005重量%との双方を含む試料125(図2のS点)は防腐性を有するようになる。すなわち、図2において、X点とY点とを結ぶ線XYと、、M点とN点とを結ぶ線MNとに囲まれた領域の防腐剤を含有する組成物を備えた貼付剤が、双方の防腐剤の相乗作用により、それぞれの防腐剤の最少防腐剤含有量及び双方の防腐剤の総量含有量を減らすことが可能となることが解る。換言すれば、フェノキシエタノールに加えて、カプリル酸グリセリルの防腐剤との双方の防腐剤を含有してなる構成により、同一防腐剤濃度におけるこれらの防腐剤の単独使用と比べてより優れた防腐性を奏する効果が得られる。
Table 14 shows the following.
A sample containing 0.1% by weight of phenoxyethanol (sample 120) and a sample containing 0.005% by weight of glyceryl caprylate (sample 122) have poor antiseptic properties. On the other hand, the sample (sample 121) containing 0.3% by weight of phenoxyethanol and the sample (sample 123) containing 0.01% by weight of glyceryl caprylate are excellent in antiseptic properties. That is, a water-containing composition containing less than 0.3% by weight of phenoxyethanol is inferior in antiseptic properties, and a water-containing composition containing 0.3% by weight or more of phenoxyethanol is excellent in antiseptic properties.
Sample 124 (Q point in FIG. 2) containing both 0.1% by weight of phenoxyethanol and 0.003% by weight of glyceryl caprylate does not have antiseptic properties, but 0.1% by weight of phenoxyethanol and 0.005% of glyceryl caprylate The sample 125 (both S points in FIG. 2) including both of the weight% has antiseptic properties. That is, in FIG. 2, a patch comprising a composition containing a preservative in a region surrounded by a line XY connecting the X point and the Y point and a line MN connecting the M point and the N point, It can be seen that the synergistic action of both preservatives makes it possible to reduce the minimum preservative content of each preservative and the total content of both preservatives. In other words, in addition to phenoxyethanol, the composition comprising both the preservatives of glyceryl caprylate provides a better antiseptic property than the use of these preservatives alone at the same preservative concentration. The effect to play is acquired.

また、フェノキシエタノール0.3重量%を含有するとともに多価アルコール10重量%を含有する試料(試料121)は優れた防腐性を奏するが、これに対して、フェノキシエタノール0.3重量%を含有するとともに多価アルコールとしてのグリセリン4重量%含有する試料(試料126)は防腐性に劣る。
カプリル酸グリセリル0.01重量%を含有するとともに多価アルコール10重量%を含有する試料(試料123)は優れた防腐性を奏するが、これに対して、、カプリル酸グリセリル0.005重量%を含有するとともに多価アルコールとしてのプロピレングリコールとプチレングリコール2重量%含有する試料(試料127)は防腐性に劣る。
フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとの双方の防腐剤を含有するとともに多価アルコール10重量%を含有する試料(試料125)は優れた防腐性を奏するが、これに対して、フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとの双方の防腐剤を含有するとともに多価アルコールとしてのグリセリン4重量%を含有する試料(試料128)は防腐性に劣る。
In addition, the sample (sample 121) containing 0.3% by weight of phenoxyethanol and 10% by weight of polyhydric alcohol exhibits excellent antiseptic properties, whereas it contains 0.3% by weight of phenoxyethanol. A sample (sample 126) containing 4% by weight of glycerin as a polyhydric alcohol is inferior in antiseptic properties.
The sample containing 0.01% by weight of glyceryl caprylate and 10% by weight of polyhydric alcohol (sample 123) exhibits excellent antiseptic properties, but in contrast, 0.005% by weight of glyceryl caprylate A sample (sample 127) containing propylene glycol and polybutylene glycol as polyhydric alcohols and 2% by weight is inferior in antiseptic properties.
A sample (sample 125) containing both phenoxyethanol and glyceryl caprylate and containing 10% by weight of polyhydric alcohol exhibits excellent antiseptic properties, whereas phenoxyethanol and glyceryl caprylate A sample (sample 128) containing both preservatives and containing 4% by weight of glycerin as a polyhydric alcohol is inferior in antiseptic properties.

すなわち、フェノキシエタノール及び/又はカプリル酸グリセリルを含有する含水組成物において、多価アルコールとして5重量%以上のグリセリンを含有する組成物、又は、プロピレングリコール及び/又はプチレングリコールの3重量%以上の多価アルコールを含有する組成物は優れた防腐性を奏し、これらの多価アルコールがフェノキシエタノール及び/又はカプリル酸グリセリルの防腐性促進作用を奏することが解かる。  That is, in a water-containing composition containing phenoxyethanol and / or glyceryl caprylate, a composition containing 5% by weight or more of glycerin as a polyhydric alcohol, or 3% by weight or more of propylene glycol and / or butylene glycol. It is understood that a composition containing a monohydric alcohol exhibits excellent antiseptic properties, and these polyhydric alcohols exhibit an antiseptic promoting effect of phenoxyethanol and / or glyceryl caprylate.

(実施例10と比較例)
本実施例及び比較例は、機能性成分として、架橋型水溶性高分子や非架橋型水溶性高分子の水溶性高分子を含有する含水組成物、及び、水溶性高分子を含有しない含水組成物を備えた貼付剤について、得られた貼付剤の防腐性を比較検討した。
以下の工程により、含水組成物、及び、その含水組成物を備えた貼付剤を調製した。
(a−1)ポリアクリル酸ナトリウム、部分中和型ポリアクリル酸、架橋型カルボキシビニルポリマ等の所定量の架橋性水溶性高分子を水に混合溶解して粘稠性を有するとともに流動性を有する架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する。
(a−2)ポリビニルアルコール、非架橋型カルボキシメチルセルロース等の所定量の非架橋性水溶性高分子を水に混合溶解して粘稠性を有するとともに流動性を有する非架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する。
(b)架橋性水溶性高分子を架橋可能な架橋剤0.5g以下を水に混合溶解して架橋剤含 有予調液を調製する。
(c)防腐剤として所定量のフェノキシエタノールとポリリシンをプロピレングリコール に混合溶解して、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製する。
(d−1)pH調整成分としての酸類(0.1g以下)を水に混合溶解して追加成分含有 予調液d1を調製する。
(e)多価アルコールとしての1,3−ブチレングリコールとプロピレングリコールとグ リセリンの所定量の混合多価アルコールと、前記(a−1)により調製された架橋性 水溶性高分子含有予調液と、前記(a−2)により調製された非架橋性水溶性高分子 含有予調液と、前記(b)により調製された架橋剤含有予調液と、前記(c)により 調製された防腐剤含有予調液と、前記(d−1)により調製された追加成分含有予調 液d1とを混合する。この場合、所定の温度で混合する。これにより、防腐剤が溶解 されているとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する流動性含水高分子組成 物を調製する。
(f)前記(e)工程の後に、流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維持し ている時に、シート状保持部材に約0.5mm厚さで前記流動性含水高分子組成物を 付着及び/又は含浸する。これにより、前記シート状保持部材に保持されたシート状 保持部材付流動性含水高分子組成物を調製する。シート状保持部材としては、縦幅5 0mm、横幅約130mmの長方形、厚さ約1mmであって、平面方向に伸縮可能な 屈曲柔軟性、空気湿度透過性を有する合成繊維を使用した不織布製のシート状保持部 材を使用する。
(g)前記(f)工程により調製された前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成物 を所定温度に調整し、これにより、時間の経過に伴って、前記シート状保持部材付流 動性含水高分子組成物に含有されている前記架橋性水溶性高分子を前記架橋剤との化 学反応により網目構造に架橋させて、前記流動性含水高分子組成物を、流動性を有し ないゲル状態にゲル化された含水組成物を備えた貼付剤を調製する。
なお、前記(e)において、含水組成物の全量が100gとなるように、含組成物に含有される水の含有量が追加されて混合される。
(Example 10 and comparative example)
The present examples and comparative examples include a water-containing composition containing a water-soluble polymer such as a crosslinked water-soluble polymer or a non-cross-linked water-soluble polymer as a functional component, and a water-containing composition not containing a water-soluble polymer. About the patch provided with the article, the antiseptic properties of the obtained patches were compared.
Through the following steps, a water-containing composition and a patch provided with the water-containing composition were prepared.
(A-1) A predetermined amount of a crosslinkable water-soluble polymer such as sodium polyacrylate, partially neutralized polyacrylic acid, or a crosslinkable carboxyvinyl polymer is mixed and dissolved in water to have viscosity and fluidity. 1. Prepare a crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning solution.
(A-2) Contains a non-crosslinkable water-soluble polymer having a viscosity and a fluidity by mixing and dissolving a predetermined amount of a non-crosslinkable water-soluble polymer such as polyvinyl alcohol and non-crosslinked carboxymethyl cellulose in water. Prepare preconditioning solution.
(B) A crosslinking agent-containing preconditioning solution is prepared by mixing and dissolving 0.5 g or less of a crosslinking agent capable of crosslinking a crosslinkable water-soluble polymer in water.
(C) As a preservative, a predetermined amount of phenoxyethanol and polylysine are mixed and dissolved in propylene glycol to prepare a preservative-containing preparation solution containing the preservative dissolved therein.
(D-1) A preconditioning liquid d1 containing an additional component is prepared by mixing and dissolving acids (0.1 g or less) as pH adjusting components in water.
(E) A predetermined amount of mixed polyhydric alcohol of 1,3-butylene glycol, propylene glycol and glycerin as a polyhydric alcohol, and a crosslinkable water-soluble polymer-containing preparatory solution prepared according to the above (a-1) A non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning solution prepared by (a-2), a cross-linking agent-containing preconditioning solution prepared by (b), and an antiseptic prepared by (c). The agent-containing preconditioning liquid is mixed with the additional component-containing preconditioning liquid d1 prepared in (d-1). In this case, mixing is performed at a predetermined temperature. Thus, a fluid hydrous polymer composition having a preservative dissolved therein and having a viscosity and fluidity is prepared.
(F) After the step (e), when the fluidity of the fluid water-containing polymer composition is maintained until gelation, the sheet-like holding member has a thickness of about 0.5 mm and the fluidity of water content. Deposit and / or impregnate the molecular composition. Thereby, the fluid water-containing polymer composition with a sheet-like holding member held by the sheet-like holding member is prepared. The sheet-like holding member is made of a non-woven fabric using a synthetic fiber having a vertical width of 50 mm, a horizontal width of about 130 mm, a thickness of about 1 mm, and capable of expanding and contracting in the plane direction and having flexibility in bending and air humidity permeability. Use a sheet-like holding member.
(G) Adjusting the flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member prepared in the step (f) to a predetermined temperature, thereby allowing the flow with the sheet-like holding member over time. The crosslinkable water-soluble polymer contained in the water-soluble water-containing polymer composition is cross-linked to a network structure by a chemical reaction with the cross-linking agent, and the fluid water-containing polymer composition has fluidity. A patch comprising a water-containing composition gelled in a non-gel state is prepared.
In addition, in said (e), content of the water contained in a water-containing composition is added and mixed so that the whole quantity of a water-containing composition may be 100g.

このようにして、水と、架橋性水溶性高分子と、非架橋性水溶性高分子と、多価アルコールと、架橋剤と、pH調整成分を含有するとともに、防腐剤としてのフェノキシエタノールとポリリシンを含有する含水組成物を備えた貼付剤を調製した。なお、含水組成物の全量が100gとなるように水の含有量を調節含有した。
なお、上記の(a−1)工程の架橋性水溶性高分子、及び/又は、(a−2)工程の非架橋性水溶性高分子を含有しない試料については、これらの(a−1)工程または(a−2)工程を備えない。
調製したそれぞれの貼付剤について、その実施結果を表15に示す。なお、本実施例及び比較例において、防腐剤としてのパラベン類は含有されていない。
なお、架橋性水溶性高分子を含有しない試料(試料131、133、135、137)の場合、前記(g)工程において、ゲル化されることなく流動性を有する含水組成物がシート状保持部材に含浸して保持された貼付剤を調製した。
In this way, water, a crosslinkable water-soluble polymer, a non-crosslinkable water-soluble polymer, a polyhydric alcohol, a crosslinking agent, and a pH adjusting component are contained, and phenoxyethanol and polylysine as preservatives are added. A patch comprising the water-containing composition was prepared. The water content was adjusted so that the total amount of the water-containing composition was 100 g.
In addition, about the sample which does not contain the crosslinkable water-soluble polymer of said (a-1) process and / or the non-crosslinkable water-soluble polymer of (a-2) process, these (a-1) The process or (a-2) process is not provided.
The results are shown in Table 15 for each prepared patch. In addition, in a present Example and a comparative example, parabens as antiseptic | preservative are not contained.
In the case of samples (samples 131, 133, 135, and 137) that do not contain a crosslinkable water-soluble polymer, the water-containing composition having fluidity without being gelled in the step (g) is a sheet-like holding member. A patch that was impregnated and retained was prepared.

Figure 2019019114
Figure 2019019114

表15から以下のことが解る。
フェノキシエタノール0.2重量%を含有するとともに水溶性高分子3重量%を含有する含水組成物を備えた貼付剤(試料130)、ポリリシン0.01重量%を含有するとともに水溶性高分子3重量%を含有する含水組成物を備えた貼付剤(試料132)、及び、フェノキシエタノール0.1重量%とポリリシン0.005重量%を含有するとともに水溶性高分子3重量%を含有する含水組成物を備えた貼付剤(試料134)は、優れた防腐性を奏するが、これに対して、フェノキシエタノール0.2重量%を含有するとともに水溶性高分子を含有しない含水組成物を備えた貼付剤(試料131)、ポリリシン0.01重量%を含有するとともに水溶性高分子を含有しない含水組成物を備えた貼付剤(試料133)、フェノキシエタノール0.1重量%とポリリシン0.005重量%を含有するとともに水溶性高分子3重量%を含有しない含水組成物を備えた貼付剤(試料135)は防腐性に劣る。すなわち、同じ含有割合のフェノキシエタノールやポリリシンの防腐剤を含有した組成物において、水溶性高分子3重量%を含有する含水組成物を備えた貼付剤(試料130、132、134、136、137)は、優れた防腐性を有するが、これに対して、水溶性高分子を含有しない含水組成物を備えた貼付剤(試料131、133、135)は防腐性に劣る傾向がある。
From Table 15, the following can be understood.
A patch (sample 130) comprising a water-containing composition containing 0.2% by weight of phenoxyethanol and 3% by weight of a water-soluble polymer, 0.01% by weight of polylysine and 3% by weight of a water-soluble polymer A patch (sample 132) provided with a water-containing composition containing water, and a water-containing composition containing 0.1% by weight of phenoxyethanol and 0.005% by weight of polylysine and 3% by weight of a water-soluble polymer The patch (sample 134) exhibits excellent antiseptic properties, but in contrast, the patch (sample 131) provided with a water-containing composition containing 0.2% by weight of phenoxyethanol and not containing a water-soluble polymer. ), A patch (sample 133) comprising a water-containing composition containing 0.01% by weight of polylysine and not containing a water-soluble polymer, phenoxyethanol .1 wt% and water with containing 0.005% polylysine polymer 3 wt% patch having a water-containing composition containing no (Sample 135) is inferior in antiseptic. That is, in a composition containing the same content ratio of phenoxyethanol or polylysine preservative, the patch (sample 130, 132, 134, 136, 137) provided with a water-containing composition containing 3% by weight of a water-soluble polymer is On the other hand, the patch (samples 131, 133, 135) provided with a water-containing composition that does not contain a water-soluble polymer tends to be inferior in antiseptic properties.

なお、本実施例は水溶性高分子の含有の有無による防腐性を比較検討するものであり、貼付剤として使用するに適さない試料も含まれている。  In addition, a present Example compares the antisepticity by the presence or absence of water-soluble polymer containing, and the sample which is not suitable for using as a patch is also included.

本発明によれば、水と水溶性高分子などの機能性成分を含有する含水組成物において、充分な防腐性を発揮できるとともに、皮膚感作性を低減した含水組成物、及び、その含水組成物を備えた貼付剤、化粧品、外皮用医薬品、が得られる。  According to the present invention, in a water-containing composition containing functional components such as water and a water-soluble polymer, the water-containing composition that can exhibit sufficient antiseptic properties and has reduced skin sensitization, and the water-containing composition thereof Patches, cosmetics, and pharmaceutical products for skins provided with a product can be obtained.

Claims (23)

(A)水と、(B)前記水に溶解可能な機能性成分と、を含有する含水組成物であって、 少なくとも、
(C)前記水に溶解可能又は相溶可能な防腐性促進作用を奏する多価アルコールと、
(E)前記水及び/又は多価アルコールに溶解可能なパラベン類以外の防腐剤と、
を含有し、
前記パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリルと、ポリリシンと、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、
を含有してなり、
防腐性を有することを特徴とする含水組成物。
A water-containing composition containing (A) water and (B) a functional component that is soluble in the water,
(C) a polyhydric alcohol having a preservative promoting action that is soluble or compatible with the water;
(E) a preservative other than parabens soluble in the water and / or polyhydric alcohol;
Containing
The preservative other than the parabens is at least one preservative other than the parabens selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine,
Containing
A water-containing composition characterized by having antiseptic properties.
防腐性促進作用を奏する前記多価アルコールは、少なくとも、プロピレングリコール、ブチレングリコール及びグリセリンからなる群から選ばれる少なくとも一つの多価アルコールを含有する、ことを特徴とする請求項1に記載の含水組成物。  2. The water-containing composition according to claim 1, wherein the polyhydric alcohol exhibiting antiseptic properties contains at least one polyhydric alcohol selected from the group consisting of propylene glycol, butylene glycol, and glycerin. object. 防腐性促進作用を奏する前記多価アルコールは、少なくとも、全量に対して、
3重量%以上のプロピレングリコール、
3重量%以上のブチレングリコール、及び、
5重量%以上のグリセリン
からなる群から選ばれる少なくとも一つの多価アルコールを含有する、ことを特徴とする請求項1または2に記載の含水組成物。
The polyhydric alcohol having an antiseptic property promoting action is at least based on the total amount,
3% by weight or more of propylene glycol,
3% by weight or more of butylene glycol, and
The water-containing composition according to claim 1, comprising at least one polyhydric alcohol selected from the group consisting of 5% by weight or more of glycerin.
前記パラベン類以外の防腐剤は、少なくとも、全量に対して、
0.2〜1.0重量%のフェノキシエタノール、
0.01〜0.8重量%のカプリル酸グリセリル、及び、
0.01〜0.8重量%のポリリシン、
からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、を含有してなる請求項1乃至3のいずれかに記載の含水組成物。
Preservatives other than the parabens, at least with respect to the total amount,
0.2-1.0 wt% phenoxyethanol,
0.01-0.8 wt% glyceryl caprylate, and
0.01-0.8 wt% polylysine,
The water-containing composition according to any one of claims 1 to 3, comprising at least one preservative other than parabens selected from the group consisting of:
前記パラベン類以外の防腐剤は、少なくとも、
フェノキシエタノールと、
カプリル酸グリセリル及び/又はポリリシンと、
の双方の防腐剤を含有してなることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の含水組成物。
Preservatives other than the parabens are at least:
Phenoxyethanol,
Glyceryl caprylate and / or polylysine;
The water-containing composition according to any one of claims 1 to 3, wherein both of the preservatives are contained.
前記パラベン類以外の防腐剤は、少なくとも、
フェノキシエタノールと、
カプリル酸グリセリルと、
の双方の防腐剤を含有し、
前記パラベン類以外の防腐剤の最少の含有量が、全量に対して、
フェノキシエタノール含有量をX軸とし、カプリル酸グリセリル含有量をY軸とするXY座標において、X軸におけるフェノキシエタノール含有量が0.17重量%である点とY軸におけるカプリル酸グリセリル含有量が0.007重量%である点とを結ぶ直線よりも上側領域にあるように、フェノキシエタノールとカプリル酸グリセリルとの双方の防腐剤が含有されてなる、
ことを特徴とする請求項5に記載の含水組成物。
Preservatives other than the parabens are at least:
Phenoxyethanol,
Glyceryl caprylate and
Containing both preservatives,
The minimum content of preservatives other than the parabens is based on the total amount,
In the XY coordinates where the phenoxyethanol content is the X axis and the glyceryl caprylate content is the Y axis, the phenoxyethanol content in the X axis is 0.17% by weight and the glyceryl caprylate content in the Y axis is 0.007. The preservatives of both phenoxyethanol and glyceryl caprylate are contained so as to be in the region above the straight line connecting the point of weight%,
The water-containing composition according to claim 5.
前記パラベン類以外の防腐剤は、少なくとも、
フェノキシエタノールと、
ポリリシンと、
の双方の防腐剤を含有し、
前記パラベン類以外の防腐剤の最少の含有量が、全量に対して、
フェノキシエタノール含有量をX軸とし、ポリリシン含有量をY軸とするXY座標において、X軸におけるフェノキシエタノール含有量が0.17重量%である点とY軸におけるポリリシン含有量が0.007重量%である点とを結ぶ直線よりも上側領域にあるように、フェノキシエタノールとポリリシンとの双方の防腐剤が含有されてなる、
ことを特徴とする請求項5に記載の含水組成物。
Preservatives other than the parabens are at least:
Phenoxyethanol,
With polylysine,
Containing both preservatives,
The minimum content of preservatives other than the parabens is based on the total amount,
In the XY coordinates where the phenoxyethanol content is the X axis and the polylysine content is the Y axis, the phenoxyethanol content on the X axis is 0.17% by weight and the polylysine content on the Y axis is 0.007% by weight. The preservatives of both phenoxyethanol and polylysine are contained so as to be in the region above the straight line connecting the points,
The water-containing composition according to claim 5.
パラベン類の防腐剤を含有しない、
ことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の含水組成物。
Contains no parabens preservatives,
The water-containing composition according to any one of claims 1 to 7, wherein
前記パラベン類以外の防腐剤に加えて、
さらに、(F)全量に対して0.05重量%以下のパラベン類を含有する、
ことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の含水組成物。
In addition to preservatives other than the parabens,
Furthermore, (F) containing 0.05% by weight or less of parabens with respect to the total amount,
The water-containing composition according to any one of claims 1 to 7, wherein
前記機能性成分は、水に溶解可能な水溶性高分子であり、
前記水溶性高分は前記水に溶解されるとともに、
前記水、前記水溶性高分子、前記多価アルコール、及び、前記パラベン類以外の防腐剤は、互いに溶解又は相溶した状態である、
ことを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の含水組成物。
The functional component is a water-soluble polymer that is soluble in water,
The water-soluble hydrate is dissolved in the water,
The water, the water-soluble polymer, the polyhydric alcohol, and the preservatives other than the parabens are dissolved or compatible with each other.
The water-containing composition according to any one of claims 1 to 9, wherein
前記水溶性高分子は、
(a)分子構造的に網目構造に架橋可能な架橋性水溶性高分子を含有し、
約18〜約30℃の常温付近において、前記架橋性水溶性高分子は、架橋剤が存在 する状態において、前記水に溶解された状態で架橋された流動性のないゲル状を有 する、
(b)分子構造的に網目構造に架橋可能な架橋性水溶性高分子を含有し、
約18〜約30℃の常温付近において、前記架橋性水溶性高分子は、架橋剤が存在 しない状態において、水に溶解された状態で架橋されない流動性のある粘稠状を有 する、
(c)分子構造的に架橋しない非架橋性水溶性高分子を含有し、
約18〜約30℃の常温付近において、前記非架橋性水溶性高分子は、水に溶解さ れた状態で架橋されない流動性のある粘稠状を有する、
又は、
(d)分子構造的に網目構造に架橋可能な架橋性水溶性高分子と分子構造的に架橋しない 非架橋性水溶性高分子との双方の水溶性高分子を有し、
約18〜約30℃の常温付近において、前記架橋性水溶性高分子は、架橋剤が存在 する状態において、前記水に溶解された状態で架橋された流動性のないゲル状を有 し、前記非架橋性水溶性高分子は、水に溶解された状態で架橋されない流動性のあ る粘稠状を有する、
ことを特徴とする請求項10に記載の含水組成物。
The water-soluble polymer is
(A) a cross-linkable water-soluble polymer that can be cross-linked to a network structure in terms of molecular structure,
In the vicinity of room temperature of about 18 to about 30 ° C., the crosslinkable water-soluble polymer has a non-flowable gel shape that is cross-linked in a state dissolved in water in the presence of a cross-linking agent.
(B) a crosslinkable water-soluble polymer that can be cross-linked to a network structure in terms of molecular structure,
In the vicinity of room temperature of about 18 to about 30 ° C., the crosslinkable water-soluble polymer has a fluid viscous state in which it is not cross-linked when dissolved in water in the absence of a cross-linking agent.
(C) contains a non-crosslinkable water-soluble polymer that does not crosslink in molecular structure,
In the vicinity of room temperature of about 18 to about 30 ° C., the non-crosslinkable water-soluble polymer has a fluid viscosity that is not cross-linked when dissolved in water.
Or
(D) having both a water-soluble polymer having both a crosslinkable water-soluble polymer that can be cross-linked to a network structure in molecular structure and a non-cross-linkable water-soluble polymer that does not cross-link molecularly;
In the vicinity of room temperature of about 18 to about 30 ° C., the crosslinkable water-soluble polymer has a non-flowable gel shape that is cross-linked in the state of being dissolved in the water in the presence of a cross-linking agent. The non-crosslinkable water-soluble polymer has a fluid viscosity that is not crosslinked in water.
The water-containing composition according to claim 10.
前記機能性成分としての前記水溶性高分子は、架橋性水溶性高分子及び非架橋性水溶性高分子のうちの少なくとも一つを含有し、
前記水溶性高分子は前記水に溶解した状態で含有されてなり、
前記架橋性水溶性高分子は、
(i)アクリル酸、メタクリル酸、及び、これらの一価の金属塩のうちの少なくとも一つ のアクリル酸系単量体を重合して得られる架橋型アクリル酸系ポリマ、
(ii)(a)アクリル酸、メタクリル酸、及び、これらの一価の金属塩のうちの少なく とも一つのアクリル酸系単量体と、(b)アクリル酸アルキル及びメタクリル酸ア ルキルのうちの少なくとも一つのアクリル酸アルキル系単量体と、を共重合して得 られる架橋型アクリル酸系共重合ポリマ、
(iii)ポリアクリル酸を部分的に中和した部分中和型ポリアクリル酸の架橋型アクリ ル酸系ポリマ、
(iv)架橋型カルボキシビニルポリマ、
及び/又は、
(v)カルボキシアルキルセルロースナトリウム、及び/又は、ヒドロキシアルキルセル ロースナトリウムの架橋型セルロース化合物であり、
前記非架橋性水溶性高分子は、
(vi)ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、 アクリル酸デンプン、ポリアクリル酸アルキル、カルボキシアルキルセルロース、 ヒドロキシアルキルセルロース、ポリビニルピロリドン、アクリル酸アルキルと副 モノマとの共重合ポリマ、ゼラチン、及び、寒天、からなる群から選ばれる少なく とも一つの非架橋性水溶性高分子である、
ことを特徴とする請求項10に記載の含水組成物。
The water-soluble polymer as the functional component contains at least one of a crosslinkable water-soluble polymer and a non-crosslinkable water-soluble polymer,
The water-soluble polymer is contained in a state dissolved in the water,
The crosslinkable water-soluble polymer is
(I) a crosslinkable acrylic acid polymer obtained by polymerizing at least one acrylic acid monomer of acrylic acid, methacrylic acid, and a monovalent metal salt thereof;
(Ii) (a) acrylic acid, methacrylic acid, and at least one acrylic monomer based on these monovalent metal salts; and (b) alkyl acrylate and alkyl methacrylate. A cross-linked acrylic acid copolymer obtained by copolymerizing at least one alkyl acrylate monomer;
(Iii) a partially neutralized polyacrylic acid cross-linked acrylic acid polymer obtained by partially neutralizing polyacrylic acid;
(Iv) a crosslinked carboxyvinyl polymer;
And / or
(V) sodium carboxyalkyl cellulose and / or hydroxyalkyl cellulose sodium cross-linked cellulose compound,
The non-crosslinkable water-soluble polymer is
(Vi) polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, starch acrylate, alkyl polyacrylate, carboxyalkyl cellulose, hydroxyalkyl cellulose, polyvinyl pyrrolidone, copolymer of alkyl acrylate and secondary monomer, gelatin, and agar, Is at least one non-crosslinkable water-soluble polymer selected from the group consisting of:
The water-containing composition according to claim 10.
前記機能性成分は、請求項11または12に記載の水溶性高分子、及び/又は、効能付与機能性成分であり、
前記効能付与機能性成分は、薬理活性成分、肌改善成分、及び、芳香成分、からなる群から選ばれる少なくとも一つである、ことを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載の含水組成物。
The functional component is the water-soluble polymer according to claim 11 or 12 and / or an effect-imparting functional component,
The water-containing composition according to any one of claims 1 to 12, wherein the effect-imparting functional component is at least one selected from the group consisting of a pharmacologically active component, a skin improving component, and an aromatic component. Composition.
さらに、追加成分を含有し、
前記追加成分は、
(K−1)口に含んだ場合に苦みを感じて誤食を抑制する機能を有する誤食防止成分、
(K−2)清涼感を奏する清涼感付与成分、
(K−3)温感を奏する温感温感付与成分、及び、
(K−4)pHを調整するpH調整成分、
からなる群から選ばれる少なくとも一つの追加成分を含有する、ことを特徴とする請求項1乃至13のいずれかに記載の含水組成物。
In addition, it contains additional ingredients
The additional component is
(K-1) An accidental eating prevention component having a function of feeling bitter when contained in the mouth and suppressing erroneous eating,
(K-2) a refreshing feeling imparting component that provides a refreshing feeling,
(K-3) a warm sensation imparting component that produces a warm sensation, and
(K-4) pH adjusting component for adjusting pH,
The water-containing composition according to claim 1, comprising at least one additional component selected from the group consisting of:
請求項1乃至14のいずれかに記載の含水組成物を少なくとも備えた貼付剤、化粧品、または、外皮用医薬品。  A patch, a cosmetic product, or a pharmaceutical preparation for skin, comprising at least the water-containing composition according to any one of claims 1 to 14. 請求項1乃至14のいずれかに記載の含水組成物と、シート状保持部材とを備え、
前記含水組成物が前記シート状保持部材に付着及び/又は含侵して保持されてなり、
前記含水組成物に含有される前記機能性成分は、水に溶解可能な水溶性高分子を含有し、
人体皮膚に貼付可能に形成され、防腐性を有することを特徴とする貼付剤。
A water-containing composition according to any one of claims 1 to 14, and a sheet-like holding member,
The water-containing composition is attached and / or impregnated and held on the sheet-like holding member,
The functional component contained in the water-containing composition contains a water-soluble polymer that is soluble in water,
A patch which is formed to be stickable on human skin and has antiseptic properties.
前記機能性成分は、分子構造的に網目構造に架橋可能な架橋性水溶性高分子と分子構造的に架橋しない非架橋性水溶性高分子との双方の水溶性高分子を有し、
前記架橋性水溶性高分子は、水に溶解された状態で架橋剤の存在下で化学反応により架橋される迄の間には流動性を有し、架橋剤との化学反応により架橋された後には流動性のない状態であるゲル状を有し、
前記非架橋性水溶性高分子は、水に溶解された状態で架橋されない流動性のある粘稠状を有し、
前記架橋性水溶性高分子は、
(i)アクリル酸、メタクリル酸、及び、これらの一価の金属塩のうちの少なくとも一つ のアクリル酸系単量体を重合して得られる架橋型アクリル酸系ポリマ、
(ii)(a)アクリル酸、メタクリル酸、及び、これらの一価の金属塩のうちの少なく とも一つのアクリル酸系単量体と、(b)アクリル酸アルキル及びメタクリル酸ア ルキルのうちの少なくとも一つのアクリル酸アルキル系単量体と、を共重合して得 られる架橋型アクリル酸系共重合ポリマ、
(iii)ポリアクリル酸を部分的に中和した部分中和型ポリアクリル酸の架橋型アクリ ル酸系ポリマ、
(iv)架橋型カルボキシビニルポリマ、及び/又は、
(v)カルボキシアルキルセルロースナトリウム、及び/又は、ヒドロキシアルキルセル ロースナトリウムの架橋型セルロース化合物、であり、
前記非架橋性水溶性高分子は、
(vi)ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、 アクリル酸デンプン、ポリアクリル酸アルキル、ポリビニルピロリドン、カルボキ シアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アクリル酸アルキルと副 モノマとの共重合ポリマ、ゼラチン、及び、寒天、からなる群から選ばれる少なく とも一つの非架橋性水溶性高分子であり、
前記含水組成物は、約45℃以下の温度において柔軟性と粘着性を有するとともに流動性のない状態であるゲル状の保形性を有し、防腐性を有することを特徴とする請求項16に記載の貼付剤。
The functional component has a water-soluble polymer, both a cross-linkable water-soluble polymer that can be cross-linked to a network structure in terms of molecular structure and a non-cross-linkable water-soluble polymer that does not cross-link in terms of molecular structure,
The crosslinkable water-soluble polymer has fluidity until it is cross-linked by a chemical reaction in the presence of a cross-linking agent in a state dissolved in water, and after being cross-linked by a chemical reaction with the cross-linking agent. Has a gel-like state that is not fluid,
The non-crosslinkable water-soluble polymer has a fluid viscous state that is not crosslinked in a state dissolved in water,
The crosslinkable water-soluble polymer is
(I) a crosslinkable acrylic acid polymer obtained by polymerizing at least one acrylic acid monomer of acrylic acid, methacrylic acid, and a monovalent metal salt thereof;
(Ii) (a) acrylic acid, methacrylic acid, and at least one acrylic monomer based on these monovalent metal salts; and (b) alkyl acrylate and alkyl methacrylate. A cross-linked acrylic acid copolymer obtained by copolymerizing at least one alkyl acrylate monomer;
(Iii) a partially neutralized polyacrylic acid cross-linked acrylic acid polymer obtained by partially neutralizing polyacrylic acid;
(Iv) a cross-linked carboxyvinyl polymer, and / or
(V) sodium carboxyalkylcellulose and / or a crosslinked cellulose compound of hydroxyalkylcellulose sodium,
The non-crosslinkable water-soluble polymer is
(Vi) polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, starch acrylate, polyalkyl acrylate, polyvinyl pyrrolidone, carboxyalkyl cellulose, hydroxyalkyl cellulose, copolymer of alkyl acrylate and secondary monomer, gelatin, and agar At least one non-crosslinkable water-soluble polymer selected from the group consisting of
The water-containing composition has flexibility and tackiness at a temperature of about 45 ° C. or less, has a gel-like shape retaining property in a non-flowable state, and has antiseptic properties. The patch described in 1.
前記含水組成物において、
前記水は前記含水組成物の全含有量に対して20〜95重量%を含有し、
前記水溶性高分子は前記含水組成物の全含有量に対して3〜40重量%を含有し、
前記多価アルコールは前記含水組成物の全含有量に対して5〜50重量%を含有する、ことを特徴とする請求項16または17に記載の貼付剤。
In the water-containing composition,
The water contains 20 to 95 wt% with respect to the total content of the water-containing composition,
The water-soluble polymer contains 3 to 40% by weight with respect to the total content of the water-containing composition,
The patch according to claim 16 or 17, wherein the polyhydric alcohol contains 5 to 50% by weight based on the total content of the water-containing composition.
請求項1乃至14いずれかに記載の防腐性を有する含水組成物の製造方法であって、
前記含水組成物は、
(A)水と、
(B)前記水に溶解可能な機能性成分と、
(C)前記水に溶解可能又は相溶可能な防腐性促進作用を奏する多価アルコールと、
(E)前記水及び/又は多価アルコールに溶解可能なパラベン類以外の防腐剤と、
を含有し、
前記パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリルと、ポリリシンと、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、
を含有してなり、
(a)少なくとも、水に可溶である機能性成分を、水に混合溶解し、これにより、機能性 成分含有予調液を調製する工程、
(c)パラベン類以外の防腐剤と、該防腐剤を溶解可能な水及び/又は多価アルコールと を混合し、これにより、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製す る工程、
(e)多価アルコールと、前記(a)により調製された前記機能性成分含有予調液と、前 記(c)により調製された前記防腐剤含有予調液を、混合し、これにより、前記機 能性成分と前記防腐剤が溶解されている含水組成物を調製する工程、
を備えたことを特徴とする含水組成物の製造方法。
A method for producing a water-containing composition having antiseptic properties according to any one of claims 1 to 14,
The water-containing composition is
(A) water and
(B) a functional component soluble in the water;
(C) a polyhydric alcohol having a preservative promoting action that is soluble or compatible with the water;
(E) a preservative other than parabens soluble in the water and / or polyhydric alcohol;
Containing
The preservative other than the parabens is at least one preservative other than the parabens selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine,
Containing
(A) a step of mixing and dissolving at least a functional component that is soluble in water in water, thereby preparing a functional component-containing preparation solution;
(C) Preservatives other than parabens and water and / or polyhydric alcohols capable of dissolving the preservatives are mixed to prepare a preservative-containing preparation solution containing the preservatives dissolved therein. Process
(E) the polyhydric alcohol, the functional ingredient-containing preconditioning liquid prepared in (a), and the preservative-containing preconditioning liquid prepared in (c) above are mixed, Preparing a water-containing composition in which the functional ingredient and the preservative are dissolved,
A method for producing a water-containing composition, comprising:
請求項16乃至18のいずれかに記載の貼付剤の製造方法であって、
シート状保持部材と該シート状保持部材に付着及び/又は含侵して保持されてなる含水組成物とを備えてなり人体皮膚に貼付可能な貼付剤の製造方法であって、
前記含水組成物は、(A)水と、(B)前記水に溶解可能な機能性成分としての水溶性高分子と、を含有し、さらに、少なくとも、
(C)前記水に溶解可能又は相溶可能な防腐性促進作用を奏する多価アルコールと、
(E)前記水及び/又は多価アルコールに溶解可能なパラベン類以外の防腐剤と、
を含有し、
前記パラベン類以外の防腐剤が、フェノキシエタノールと、カプリル酸グリセリルと、ポリリシンと、からなる群から選ばれる少なくとも一つのパラベン類以外の防腐剤、
を含有してなり、
約45℃以下の温度において、柔軟性と粘着性を有する流動性のない状態であるゲル状を有するとともに、防腐性を有し、人体皮膚に貼付可能に構成されてなり、
(a)少なくとも、水に可溶である水溶性高分子を、水に混合溶解し、これにより、粘稠 性を有するとともに流動性を有する水溶性高分子含有予調液を調製する工程、
(c)パラベン類以外の防腐剤と、該防腐剤を溶解可能な水及び/又は多価アルコールと を混合し、これにより、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製す る工程、
(e)多価アルコールと、前記(a)により調製された前記水溶性高分子含有予調液と、 前記(c)により調製された前記防腐剤含有予調液を、混合し、これにより、前記 防腐剤が溶解されているとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する、流動 性含水高分子組成物を調製する工程、
ここで、該流動性含水高分子組成物は所定の温度に調整される、
(f)前記(e)工程の後に、
前記流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維持している時に、前記シ ート状保持部材に所定の厚さで前記流動性含水高分子組成物を付着及び/又は含侵 し、
これにより、前記シート状保持部材に保持されたシート状保持部材付流動性含水高 分子組成物を調製する工程、
(g)前記(f)工程により調製された前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成物 を所定温度に調整し、これにより、前記流動性含水高分子組成物を、流動性を有し ないゲル状態にゲル化された含水組成物を備えた貼付剤を調製する工程、
を備えたことを特徴とする貼付剤の製造方法。
A method for producing the patch according to any one of claims 16 to 18, comprising:
A method for producing a patch comprising a sheet-like holding member and a water-containing composition attached and / or impregnated and held on the sheet-like holding member, which can be applied to human skin,
The water-containing composition contains (A) water and (B) a water-soluble polymer as a functional component that is soluble in the water, and at least,
(C) a polyhydric alcohol having a preservative promoting action that is soluble or compatible with the water;
(E) a preservative other than parabens soluble in the water and / or polyhydric alcohol;
Containing
The preservative other than the parabens is at least one preservative other than the parabens selected from the group consisting of phenoxyethanol, glyceryl caprylate, and polylysine,
Containing
At a temperature of about 45 ° C. or less, it has a gel shape that is soft and sticky and has no fluidity, has antiseptic properties, and can be applied to human skin,
(A) a step of mixing and dissolving at least a water-soluble polymer that is soluble in water in water, thereby preparing a water-soluble polymer-containing preconditioning solution that is viscous and fluid;
(C) Preservatives other than parabens and water and / or polyhydric alcohols capable of dissolving the preservatives are mixed to prepare a preservative-containing preparation solution containing the preservatives dissolved therein. Process
(E) the polyhydric alcohol, the water-soluble polymer-containing preconditioning liquid prepared by (a), and the preservative-containing preconditioning liquid prepared by (c) are mixed, A step of preparing a flowable water-containing polymer composition in which the preservative is dissolved and has viscosity and fluidity;
Here, the fluid hydrous polymer composition is adjusted to a predetermined temperature.
(F) After the step (e),
When the fluidity of the fluid water-containing polymer composition is maintained until it gels, the sheet-like holding member adheres and / or contains the fluidity of the water-containing polymer composition at a predetermined thickness. Invading,
Thereby, a step of preparing a flowable hydrous high molecular weight composition with a sheet-like holding member held by the sheet-like holding member,
(G) Adjusting the flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member prepared in the step (f) to a predetermined temperature, whereby the fluid water-containing polymer composition has fluidity. A step of preparing a patch comprising a water-containing composition gelled in a non-gel state,
A method for producing a patch, comprising:
前記(B)において、前記水溶性高分子は、
(B−1)分子構造的に架橋可能な架橋性水溶性高分子と、
(B−2)分子構造的に架橋不可能な非架橋性水溶性高分子を含有し、
前記含水組成物は、さらに、
(D)前記架橋性水溶性高分子を分子構造的に架橋可能な架橋剤を含有し、
(a−1)少なくとも、架橋性水溶性高分子を水に混合溶解し、これにより、粘稠性を有 するとともに流動性を有する架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する工程、
(a−2)少なくとも、非架橋性水溶性高分子を水に混合溶解し、これにより、粘稠性を 有するとともに流動性を有する非架橋性水溶性高分子含有予調液を調製する工程、
(b)少なくとも、架橋性水溶性高分子を分子構造的に架橋可能な架橋剤を、水に混合溶 解し、これにより、架橋剤含有予調液を調製する工程、
(c)パラベン類以外の防腐剤と、該防腐剤を溶解可能な水及び/又は多価アルコールと を混合し、これにより、防腐剤が溶解されて含有された防腐剤含有予調液を調製す る工程、
(e)多価アルコールと、前記(a−1)により調製された前記架橋性水溶性高分子含有 予調液と、前記(a−2)により調製された前記非架橋性水溶性高分子含有予調液 と、前記(b)により調製された前記架橋剤含有予調液と、前記(c)により調製 された前記防腐剤含有予調液を、混合し、これにより、前記防腐剤が溶解されてい るとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する流動性含水高分子組成物を調 製する工程、ここで、該流動性含水高分子組成物は所定の温度に調整される、
(f)前記(e)工程の後に、
前記流動性含水高分子組成物がゲル化する迄の流動性を維持している時に、シート 状保持部材に所定の厚さで前記流動性含水高分子組成物を付着及び/又は含侵し、 これにより、前記シート状保持部材に保持されたシート状保持部材付流動性含水高 分子組成物を調製する工程、
(g)前記(f)工程により調製された前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成物 を所定温度に調整し、これにより、前記シート状保持部材付流動性含水高分子組成 物に含有されている前記架橋性水溶性高分子を前記架橋剤との化学反応により網目 構造に架橋させて、前記流動性含水高分子組成物を、流動性を有しないゲル状態に ゲル化された含水組成物を備えた貼付剤を調製する工程、
を備えたことを特徴とする請求項20に記載の貼付剤の製造方法。
In (B), the water-soluble polymer is
(B-1) a crosslinkable water-soluble polymer that is crosslinkable in molecular structure;
(B-2) contains a non-crosslinkable water-soluble polymer that cannot be crosslinked in terms of molecular structure,
The water-containing composition further includes
(D) a crosslinking agent capable of crosslinking the crosslinkable water-soluble polymer in terms of molecular structure;
(A-1) A step of mixing and dissolving at least a crosslinkable water-soluble polymer in water, thereby preparing a prepolymer solution containing a crosslinkable water-soluble polymer having viscosity and fluidity;
(A-2) at least a step of mixing and dissolving a non-crosslinkable water-soluble polymer in water, thereby preparing a non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning liquid having a viscosity and fluidity;
(B) a step of mixing and dissolving in water at least a crosslinking agent capable of crosslinking the crosslinkable water-soluble polymer in terms of molecular structure, thereby preparing a crosslinking agent-containing preconditioning solution;
(C) Preservatives other than parabens and water and / or polyhydric alcohols capable of dissolving the preservatives are mixed to prepare a preservative-containing preparation solution containing the preservatives dissolved therein. Process
(E) Polyhydric alcohol, the crosslinkable water-soluble polymer-containing preconditioning solution prepared by (a-1), and the non-crosslinkable water-soluble polymer-containing preparation prepared by (a-2) The preconditioning liquid, the crosslinker-containing preconditioning liquid prepared in (b), and the preservative-containing preconditioning liquid prepared in (c) are mixed, whereby the preservative is dissolved. A step of preparing a fluid hydrous polymer composition having viscosity and fluidity, wherein the fluid hydrous polymer composition is adjusted to a predetermined temperature.
(F) After the step (e),
The fluid hydrous polymer composition adheres and / or impregnates the sheet-like holding member at a predetermined thickness when the fluidity of the fluid hydrous polymer composition is maintained until it gels. A step of preparing a flowable hydrous high molecular weight composition with a sheet-like holding member held by the sheet-like holding member,
(G) The flowable water-containing polymer composition with a sheet-like holding member prepared in the step (f) is adjusted to a predetermined temperature, and thereby contained in the fluid water-containing polymer composition with a sheet-like holding member. A water-containing composition in which the crosslinkable water-soluble polymer is cross-linked to a network structure by a chemical reaction with the cross-linking agent, and the fluid hydrous polymer composition is gelled into a gel state having no fluidity A step of preparing a patch with an article
The method for producing a patch according to claim 20, comprising:
前記(B−1)架橋性水溶性高分子は、
(i)アクリル酸、メタクリル酸、及び、これらの一価の金属塩のうちの少なくとも一つ のアクリル酸系単量体を重合して得られる架橋型アクリル酸系ポリマ、
(ii)(a)アクリル酸、メタクリル酸、及び、これらの一価の金属塩のうちの少なく とも一つのアクリル酸系単量体と、(b)アクリル酸アルキル及びメタクリル酸ア ルキルのうちの少なくとも一つのアクリル酸アルキル系単量体と、を共重合して得 られる架橋型アクリル酸系共重合ポリマ、
(iii)ポリアクリル酸を部分的に中和した部分中和型ポリアクリル酸の架橋型アクリ ル酸系ポリマ、
(iv)架橋型カルボキシビニルポリマ、及び/又は、
(v)カルボキシアルキルセルロースナトリウム、及び/又は、ヒドロキシアルキルセル ロースナトリウムのうちの架橋型セルロース化合物であり、
前記(B−2)非架橋性水溶性高分子は、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、アクリル酸デンプン、ポリアクリル酸アルキル、カルボキシアルキルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、ポリビニルピロリドン、アクリル酸アルキルと副モノマとの共重合ポリマ、ゼラチン、及び、寒天からなる群から選ばれる少なくとも一つの非架橋性水溶性高分子であり、
前記(C)多価アルコールは、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、プロパンジオール、グリセリン、及び、ソルビット液からなる群から選ばれる少なくとも一つの多価アルコールである、
ことを特徴とする請求項20または21のいずれかに記載の貼付剤の製造方法。
The (B-1) crosslinkable water-soluble polymer is
(I) a crosslinkable acrylic acid polymer obtained by polymerizing at least one acrylic acid monomer of acrylic acid, methacrylic acid, and a monovalent metal salt thereof;
(Ii) (a) acrylic acid, methacrylic acid, and at least one acrylic monomer based on these monovalent metal salts; and (b) alkyl acrylate and alkyl methacrylate. A cross-linked acrylic acid copolymer obtained by copolymerizing at least one alkyl acrylate monomer;
(Iii) a partially neutralized polyacrylic acid cross-linked acrylic acid polymer obtained by partially neutralizing polyacrylic acid;
(Iv) a cross-linked carboxyvinyl polymer, and / or
(V) sodium carboxyalkylcellulose and / or hydroxyalkylcellulose sodium is a cross-linked cellulose compound,
The (B-2) non-crosslinkable water-soluble polymer comprises polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, starch acrylate, alkyl polyacrylate, carboxyalkyl cellulose, hydroxyalkyl cellulose, polyvinyl pyrrolidone, alkyl acrylate and a secondary monomer. At least one non-crosslinkable water-soluble polymer selected from the group consisting of polymerized polymer, gelatin, and agar;
The (C) polyhydric alcohol is at least one polyhydric alcohol selected from the group consisting of propylene glycol, dipropylene glycol, butylene glycol, propanediol, glycerin, and sorbite liquid.
The method for producing a patch according to any one of claims 20 and 21, wherein:
前記含水組成物は、さらに、機能性成分としての効能付与機能性成分、及び/又は、追加成分を含有し、
前記効能付与機能性成分は、薬理活性成分、肌改善成分、及び、芳香成分、からなる群から選ばれる少なくとも一つの効能付与機能性成分であり、
前記追加成分は、
(K−1)口に含んだ場合に苦みを感じて誤食を抑制する機能を有する誤食防止成分、
(K−2)清涼感を奏する清涼感付与成分、
(K−3)温感を奏する温感温感付与成分、及び、
(K−4)pHを調整するpH調整成分、
からなる群から選ばれる少なくとも一つの追加成分であり、
さらに、
(d)前記効能付与機能性成分、誤食防止成分、前記清涼感付与成分、前記温感温感付与 成分及び前記pH調整成分からなる群から選ばれる少なくとも一つの追加成分を、 前記水及び/又は多価アルコールに溶解又は混合して、効能付与機能性成分・追加 成分含有予調液を調製する工程、を備え、
前記(e)において、前記それぞれの予調液に加えて、さらに、前記(d)工程により調製された効能付与機能性成分・追加成分含有予調液を混合し、これにより、前記防腐剤が溶解されているとともに、粘稠性を有するとともに流動性を有する、流動性含水高分子組成物を調製する工程、
を備えることを特徴とする請求項19に記載の含水組成物の製造方法または請求項20乃至22のいずれかに記載の貼付剤の製造方法。
The water-containing composition further contains an effect-imparting functional component as a functional component, and / or an additional component,
The effect-providing functional component is at least one effect-providing functional component selected from the group consisting of a pharmacologically active component, a skin improving component, and an aromatic component,
The additional component is
(K-1) An accidental eating prevention component having a function of feeling bitter when contained in the mouth and suppressing erroneous eating,
(K-2) a refreshing feeling imparting component that provides a refreshing feeling,
(K-3) a warm sensation imparting component that produces a warm sensation, and
(K-4) pH adjusting component for adjusting pH,
At least one additional ingredient selected from the group consisting of:
further,
(D) at least one additional component selected from the group consisting of the above-mentioned effect-imparting functional component, the accidental eating prevention component, the refreshing sensation imparting component, the warm sensation temperature-sensing component and the pH adjusting component Or dissolving or mixing in a polyhydric alcohol to prepare a prescription liquid containing an effect-imparting functional component / additional component,
In the step (e), in addition to the respective preparation liquids, the effect-providing functional ingredient / additional ingredient-containing preparation liquid prepared in the step (d) is further mixed, whereby the preservative is added. A step of preparing a flowable water-containing polymer composition that is dissolved and has viscosity and fluidity;
The method for producing a water-containing composition according to claim 19 or the method for producing a patch according to any one of claims 20 to 22, characterized by comprising:
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Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000239146A (en) * 1999-02-18 2000-09-05 Arsoa Honsya Corp Cosmetic
JP2000239118A (en) * 1999-02-18 2000-09-05 Naris Cosmetics Co Ltd Cosmetic
JP2004067587A (en) * 2002-08-06 2004-03-04 Chisso Corp Cosmetic
JP2004182639A (en) * 2002-12-03 2004-07-02 Shiseido Co Ltd Skin care preparation composition for external use
JP2004359664A (en) * 2003-05-09 2004-12-24 Kotobuki Chemical:Kk Composition for skin care preparation for external use and skin care preparation for external use
JP2005104929A (en) * 2003-10-01 2005-04-21 Kanae Technos:Kk Sheet for packing and method for producing the same
JP2005179319A (en) * 2003-12-24 2005-07-07 Lion Corp Medicinal, external patch preparation
JP2008050273A (en) * 2006-08-22 2008-03-06 Shiseido Co Ltd Skin care composition for external use
JP2008150311A (en) * 2006-12-15 2008-07-03 Lintec Corp Aqueous gel composition and aqueous gel cataplasm
JP2008247807A (en) * 2007-03-30 2008-10-16 Lintec Corp Gel pack material and method for producing gel pack material
WO2010137354A1 (en) * 2009-05-27 2010-12-02 大洋香料株式会社 Antiseptic agent composition
JP2013010737A (en) * 2011-06-01 2013-01-17 Kose Corp Phospholipid-containing composition
JP2013245187A (en) * 2012-05-25 2013-12-09 Nippon Zettoc Co Ltd Biofilm inhibitor
JP2014070039A (en) * 2012-09-28 2014-04-21 Yakult Honsha Co Ltd Skin permeation rate control agent
JP2017057189A (en) * 2015-09-16 2017-03-23 株式会社ファンケル Oil-in-water emulsified cosmetic
JP2017122073A (en) * 2016-01-08 2017-07-13 花王株式会社 Aqueous skin cosmetic
WO2018181930A1 (en) * 2017-03-31 2018-10-04 積水化成品工業株式会社 Gel sheet

Patent Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000239146A (en) * 1999-02-18 2000-09-05 Arsoa Honsya Corp Cosmetic
JP2000239118A (en) * 1999-02-18 2000-09-05 Naris Cosmetics Co Ltd Cosmetic
JP2004067587A (en) * 2002-08-06 2004-03-04 Chisso Corp Cosmetic
JP2004182639A (en) * 2002-12-03 2004-07-02 Shiseido Co Ltd Skin care preparation composition for external use
JP2004359664A (en) * 2003-05-09 2004-12-24 Kotobuki Chemical:Kk Composition for skin care preparation for external use and skin care preparation for external use
JP2005104929A (en) * 2003-10-01 2005-04-21 Kanae Technos:Kk Sheet for packing and method for producing the same
JP2005179319A (en) * 2003-12-24 2005-07-07 Lion Corp Medicinal, external patch preparation
JP2008050273A (en) * 2006-08-22 2008-03-06 Shiseido Co Ltd Skin care composition for external use
JP2008150311A (en) * 2006-12-15 2008-07-03 Lintec Corp Aqueous gel composition and aqueous gel cataplasm
JP2008247807A (en) * 2007-03-30 2008-10-16 Lintec Corp Gel pack material and method for producing gel pack material
WO2010137354A1 (en) * 2009-05-27 2010-12-02 大洋香料株式会社 Antiseptic agent composition
JP2013010737A (en) * 2011-06-01 2013-01-17 Kose Corp Phospholipid-containing composition
JP2013245187A (en) * 2012-05-25 2013-12-09 Nippon Zettoc Co Ltd Biofilm inhibitor
JP2014070039A (en) * 2012-09-28 2014-04-21 Yakult Honsha Co Ltd Skin permeation rate control agent
JP2017057189A (en) * 2015-09-16 2017-03-23 株式会社ファンケル Oil-in-water emulsified cosmetic
JP2017122073A (en) * 2016-01-08 2017-07-13 花王株式会社 Aqueous skin cosmetic
WO2018181930A1 (en) * 2017-03-31 2018-10-04 積水化成品工業株式会社 Gel sheet

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