JP2019014922A - 成膜基板、基板、およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
R′−Si(OR)3 ・・・(1)
(式中、R′はアミノ基、ビニル基、メタクリル基、エポキシ基、チオール基、ジスルフィド基、メルカプト基、スルフォン基、またはシアノ基であり、Rは、アルキル基である)
本発明に係る成膜基板は、ガラス基板と、ガラス基板上に位置し、自己組織化単分子膜、第1下地層、第2下地層、および第3下地層を順に有するシード層と、を備えるものである。
また、本発明に係る成膜基板の製造方法は、ガラス基板上に、自己組織化単分子膜を形成する工程と、自己組織化単分子膜上に第1下地層を形成する工程と、第1下地層上に無電解めっき法によって第2下地層を形成する工程と、第2下地層上に無電解めっき法によって第3下地層を形成する工程と、を含むものである。
成膜基板にガラス基板を用いることにより、透明性を保ちながら、基板の絶縁性を高めることができる。成膜基板に用いるガラス基板は、特に限定されるものではないが、例えば、無アルカリガラス等を挙げることができる。無アルカリガラスとは、ナトリウムやカリウムなどのアルカリ成分を含まないガラスである。無アルカリガラスは、例えば、アルカリ成分の代わりにホウ酸を含む。また、無アルカリガラスは、例えば、酸化カルシウムや酸化バリウムなどのアルカリ土類金属酸化物を含む。無アルカリガラスの例としては、旭硝子製のEN−A1や、コーニング製の#7059などを挙げることができる。
ガラス基板上に位置する自己組織化単分子膜(Self−Assembled Monolayer:SAM)は、ガラス基板とシード層との密着性を向上するために形成される。自己組織化単分子膜とは、所定の基板に対し、所定の化学結合を形成する官能基を末端基として有する有機分子を用いることにより、その基板の表面に対して、化学結合を形成させ、アンカリングされた有機分子が基板表面からの規制および有機分子間の相互作用によって、秩序的に配列した状態となり、単分子膜となったものを言う。
R′−Si(OR)3+H2O⇒R′−Si(OH)3+ROH ・・・(A)
R′−Si(OH)3+SiOH(表面)⇒R′−Si(OH)2−O−Si(表面)+H2O ・・・(B)
自己組織化単分子膜上に位置する第1下地層は金を含む金属イオン層である。
第1下地層上に位置する第2下地層は、ニッケルを含む金属層であり、第2下地層の金属組成全体に対して、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上100質量%以下のニッケルを含むものである。第2下地層は、ニッケル以外に、パラジウム等の他の金属元素を含んでもよい。
第2下地層上に位置する第3下地層は、銅を含む金属層であり、第3下地層の金属組成全体に対して、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上100質量%以下の銅を含むものである。第2下地層は、銅以外の他の金属元素を含んでもよい。
本発明に係る基板は、上記の成膜基板と、上記の成膜基板のシード層上に位置する導電層と、を備えるものである。
本発明に係る基板の製造方法は、上記の成膜基板のシード層上に電解めっき法によって導電層を形成する工程を含むものである。
シード層上に形成する銅を含む導電層は、従来公知の電解めっき法により形成することができる。電解めっき浴としては、硫酸銅溶液、シアン化銅溶液、ピロリン酸銅溶液等が挙げられる。電解めっきの条件は、使用する電解めっき液によって異なるが、例えば、15〜30℃でカソード電流密度0.1〜8.0A/dm2の条件でめっきを行うことが好ましい。
本発明に係る基板は、様々な製品において利用することができる。例えば、ノート型パーソナルコンピュータ、タブレット端末、携帯電話、スマートフォン、デジタルビデオカメラ、デジタルカメラ、デジタル時計、サーバ、スーパーコンピュータ等に搭載される。
[実施例1]
下記の工程(1)〜(8)により、ガラス基板上にシード層を形成し、成膜基板を製造した。
(1)ガラス基板(厚さ0.4mm)を用意し、印加電圧300Wで酸素ガスを用いたプラズマアッシャーでガラス基板の表面を2〜10分洗浄した。
(2)洗浄したガラス基板を下記の自己組織化単分子膜用溶液1中に55〜70℃で10〜30分間浸漬し、ガラス基板上に自己組織化単分子膜を形成した。
(自己組織化単分子膜用溶液1の組成)
・3−(2−(2−アミノエチルアミノ)エチルアミノ)プロピルメトキシシラン(TAS)(SAM剤)
(シグマアルドリッチジャパン合同会社製) 5質量部
・トルエン
(関東化学株式会社製) 95質量部
(3)自己組織化単分子膜付きガラス基板をメタノール(関東化学株式会社製、特級)中で5〜10分間、出力4.2kHzで超音波洗浄処理した。
(4)洗浄した自己組織化単分子膜付きガラス基板を、下記の第1下地層用溶液1中に10〜30分間浸漬して、自己組織化単分子膜上に金を含む第1下地層を形成した。
(第1下地層用溶液1の組成)
・塩化金酸(四水和物)水溶液(HAuCl4・4H2O)
(田中貴金属工業株式会社製) 0.004mol/L
・塩酸(HCl)
(関東化学株式会社製) 25ml/L
(5)第1下地層付きガラス基板を0.05mol/Lのジメチルアミノボラン水溶液(関東化学株式会社製、特級)に20〜30秒浸漬して、還元剤としての金イオンを還元処理した。
(6)無電解めっき法によって、還元処理を施した第1下地層付きガラス基板を下記の第2下地層用溶液中に55〜70℃で2分間浸漬して、第1下地層上にニッケルを含む第2下地層(厚さ100nm)を形成した。
(第2下地層用溶液の組成)
・酢酸アンモニウム水溶液(CH3COONH4)
(関東化学株式会社製、特級) 0.4mol/L
・硫酸ニッケル水溶液(NiSO4・6H2O)
(関東化学株式会社製、特級) 0.1mol/L
・次亜リン酸ナトリウム水溶液(NaH2PO2・H2O)
(pH5.5〜6.1、関東化学株式会社製) 0.2mol/L
(7)第2下地層付きガラス基板を、窒素雰囲気中、200℃で1時間アニール処理した。
(8)無電解めっき法によって、アニール処理を施した第2下地層付きガラス基板を下記の第3下地層用溶液中に55〜70℃で2分間浸漬して、第2下地層上に銅を含む第3下地層(厚さ3nm)を形成し、成膜基板を得た。
(第3下地層用溶液の組成)
・ヒドロキシエチレンジアミン三酢酸溶液(EDTA−OH)
(関東化学株式会社製) 0.025mol/L
・硫酸銅(II)・五水和物水溶液(CuSO4・5H2O)
(関東化学株式会社製) 0.01mol/L
・ホルムアルデヒド(HCHO)
(pH9〜10にKOHで調整、関東化学株式会社製) 3ml/L
上記工程(2)において自己組織化単分子膜を形成しない以外は実施例1と同様にしてガラス基板上に第1下地層〜第3下地層を形成しようと試みたが、第1下地層〜第3下地層は形成できなかった。
上記工程(4)において、下記の第1下地層用溶液2を用いた以外は実施例1と同様にして、自己組織化単分子膜上にパラジウムを含む第1下地層を形成し、成膜基板を得た。
(第1下地層用溶液2の組成)
・塩化パラジウム水溶液
(関東化学株式会社製) 0.2g/L
・塩酸(HCl)
(関東化学株式会社製) 25ml/L
上記工程(4)において、上記の第1下地層用溶液2を用いた以外は実施例2と同様にして、自己組織化単分子膜上にパラジウムを含む第1下地層を形成し、成膜基板を得た。
上記工程(4)において、上記の第1下地層用溶液2を用いた以外は実施例3と同様にして、自己組織化単分子膜上にパラジウムを含む第1下地層を形成し、成膜基板を得た。
上記工程(2)において自己組織化単分子膜を形成しない以外は比較例2と同様にしてガラス基板上に第1下地層〜第3下地層を形成しようと試みたが、第1下地層〜第3下地層は形成できなかった。
電解めっき法によって、上記で得られた実施例1および比較例1〜5の成膜基板を下記の導電層用溶液中に浸漬し、電流を流して、成膜基板の第3下地層上に銅を含む導電層を形成し、基板を得た。
(導電層用溶液の組成)
・硫酸銅(II)・五水和物水溶液(CuSO4・5H2O) 0.2mol/L
・80w%硫酸H2SO4 86.8ml/L
・塩素イオン(Cl−) 1.2ml/L
・光沢剤 2ml/L
上記で得られた実施例1および比較例1〜5の基板について、試験用テープとして3M製のメンディングテープを用いて、基板の導電層面に試験用テープを1cm貼り付けて、めっき面に45°の角度で試験用テープを引っ張って剥がすことによって、シード層および導電層の密着性を下記の基準で評価した。評価結果を表1に示した。
(評価基準)
・○:ガラス基板からシード層および導電層が剥離しなかった。
・×:ガラス基板からシード層および導電層が剥離した。
2 基板
10 ガラス基板
20 シード層
21 自己組織化単分子膜
22 第1下地層
23 第2下地層
24 第3下地層
30 導電層
Claims (11)
- ガラス基板と、
前記ガラス基板上に位置するシード層と、を備え、
前記シード層が、
前記ガラス基板上に位置する、自己組織化単分子膜と、
前記自己組織化単分子膜上に位置し、金を含む第1下地層と、
前記第1下地層上に位置し、ニッケルを含む第2下地層と、
前記第2下地層上に位置し、銅を含む第3下地層と、を有する、成膜基板。 - 前記自己組織化単分子膜が、下記一般式(1)で表されるSAM剤から形成されてなる、請求項1に記載の成膜基板。
R′−Si(OR)3 ・・・(1)
(式中、R′はアミノ基、ビニル基、メタクリル基、エポキシ基、チオール基、ジスルフィド基、メルカプト基、スルフォン基、またはシアノ基であり、Rは、アルキル基である) - 前記SAM剤が、一般式(1)中のR′がアミノ基である、請求項2に記載の成膜基板。
- 前記アミノ基を有するSAM剤が、3−(2−(2−アミノエチルアミノ)エチルアミノ)プロピルメトキシシランである、請求項3に記載の成膜基板。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の成膜基板と、
前記成膜基板のシード層上に位置し、銅を含む導電層と、を備える、基板。 - ガラス基板と、
前記ガラス基板上に位置し、自己組織化単分子膜、第1下地層、第2下地層、および第3下地層を順に有するシード層と、を備える成膜基板の製造方法であって、
ガラス基板上に、自己組織化単分子膜を形成する工程と、
前記自己組織化単分子膜上に、金を含む第1下地層を形成する工程と、
前記第1下地層上に、無電解めっき法によってニッケルを含む第2下地層を形成する工程と、
前記第2下地層上に、無電解めっき法によって銅を含む第3下地層を形成する工程と、を含む、成膜基板の製造方法。 - 下記一般式(1)で表されるSAM剤を用いて自己組織化単分子膜を形成する、請求項6に記載の成膜基板の製造方法。
R′−Si(OR)3 ・・・(1)
(式中、R′はアミノ基、ビニル基、メタクリル基、エポキシ基、チオール基、ジスルフィド基、メルカプト基、スルフォン基、またはシアノ基であり、Rは、アルキル基である) - 前記SAM剤は、一般式(1)中のR′がアミノ基である、請求項7に記載の成膜基板の製造方法。
- 前記アミノ基を有するSAM剤が、3−(2−(2−アミノエチルアミノ)エチルアミノ)プロピルメトキシシランである、請求項8に記載の成膜基板の製造方法。
- 第2下地層の形成後にアニール処理を施す工程を含む、請求項6〜9のいずれか一項に記載の成膜基板の製造方法。
- 請求項6〜10のいずれか一項に記載の成膜基板の製造方法により得られた成膜基板と、
前記成膜基板のシード層上に位置する導電層と、を備える、基板の製造方法であって、
前記シード層上に、電解めっき法によって銅を含む導電層を形成する工程を含む、基板の製造方法。
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