JP2018533028A - サンプルの水分を測定する装置及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】【解決手段】本発明は、固体混合物を含むサンプルの含水率を測定する装置（１０）に関し、当該装置は前記サンプルを受け取るための少なくとも１つのサンプルチャンバ（１４）と、前記サンプルを包囲するガス混合物の特性を測定するための少なくとも１つのセンサ（２６、２８）と、少なくとも１つの前記特性から前記サンプルの前記含水率を測定するための測定装置（３６）と、を有する。本発明によれば、装置（１０）は、流体的に少なくとも１つの前記サンプルチャンバ（１４）から選択的に分離可能又は前記サンプルチャンバ（１４）に接続可能で、排気可能な測定チャンバ（１２）を備え、少なくとも１つのセンサ（２６、２８）は、前記測定チャンバ（１２）の中の前記ガス混合物の前記特性を測定するように構成されている。本発明は、さらに固体混合物を含むサンプルの含水率を測定するための対応する方法に関する。【選択図】図１

Description

本発明は、固体混合物を含むサンプルの含水率を測定する装置に関し、（ｉ）前記サンプルを受け取るための少なくとも１つのサンプルチャンバと、（ｉｉ）前記サンプルを包囲するガス混合物の特性を測定するための少なくとも１つのセンサと、（ｉｉｉ）少なくとも１つの前記特性から前記サンプルの前記含水率を測定するための測定装置と、を含む。本発明は、さらに固体混合物を含むサンプルの含水率を測定するための対応する方法に関する。

このような装置は、ＤＤ１５５１１５Ａ１からバルク材料の含水率を測定する装置として知られている。この装置では、例えばバルク材料を搬送するためのスクリューコンベアー内に空間が生じ、その中でバルク材料自体及びこのバルク材料の上方のガス空間が存在する。この装置は、ガス空間に存在するガス混合物の温度と露点の特性を測定する温度センサならびに露点センサを備える。これらのセンサの出力信号は、露点−温度曲線を考慮して出力信号を変換及び連結することによって含水率を測定するための測定装置に供給され、ディスプレイ又は制御のための出力信号を次々に出力する。この文献に記載されているバルク材料の含水率の測定精度は、ガスと固体混合物との間の水分量が平衡状態に達するまで待機しないため、比較的低い。

固体混合物を含むそのようなサンプルの含水率をより正確に測定するために他の測定原理に基づく方法及び装置が現在使用されている。既知の測定原理では、試薬又は化学物質の形態の他の消耗材料が使用される。これらは部分的に毒性であり、健康に有害であり、及び／又は容易に可燃性である。また、それらは数回測定した後に交換しなければいけない。使用された材料はその後適切に回収され、費用を集中して配置しなければならない。

本発明の目的は、消耗材料を使用することなくサンプルの含水率の迅速かつ正確な測定が可能なサンプルの含水率を測定する装置及び対応する方法を提供することである。

本発明による当該目的は、独立請求項の特徴によって達成される。本発明の有利な実施形態は、従属請求項で特定される。

請求項１のプレアンブルに記載された特徴を備えた固体混合物を含むサンプルの含水率を測定する本発明に係る装置では、当該装置は排気が可能で、少なくとも一つのサンプルチャンバに選択的かつ流体的に非接続及び接続が可能な測定チャンバを有し、少なくとも１つのセンサは測定チャンバ内のガス混合物の特性を測定するように構成されている。当該装置は、好ましくはバルク材料又は固体混合物からなる他のサンプルの含水率を測定するための装置である。

サンプルの含水率は、以下のように装置によって測定される。まず、サンプルがサンプルチャンバに導入され、任意にサンプルチャンバにおいて所望の方法でサンプルを包囲するガス混合物が形成されるように準備される。

次に、サンプルチャンバは、前に排気された測定チャンバに流体的に接続され、サンプルを包囲するガス混合物の一部がサンプルチャンバから測定チャンバに流れ、そこでガス混合物の少なくとも１つの特性の測定が起こる。続いて、測定チャンバ内に配置されたサンプルの含水率が、少なくとも１つの測定された特性から測定デバイスによって決定される。排気された測定チャンバのサンプルチャンバ又は複数のサンプルチャンバの１つとの後続の流体接続によって、サンプルチャンバから測定チャンバへのガス混合物の膨張が起こり、測定チャンバに入ったガス混合物が正確な測定に必要な露点曲線上の動作点にあるようにサンプルチャンバの測定チャンバに対する容量比が選ばれる。排気により露点温度Ｔ_{Ｔａｕｐｕｎｋｔ}は例えば−２０度になる。測定チャンバの内部の容積は、好ましくは約３リットルである。サンプルチャンバは、通常かなり低い内部容積を有する。

有利には、装置は、バルブ又はシャッターのような少なくとも１つの遮断フィッティングを備え、それによって少なくとも１つのサンプルチャンバは測定チャンバと任意に流体的に接続されるか、又は測定チャンバから切り離される。

本発明の望ましい実施形態によれば、装置は少なくとも一つのサンプルチャンバ内においてサンプルを加熱するためのヒーターを少なくとも１つ含む。加熱により、サンプルは望ましい温度に達し、これによりサンプルの周囲のガス混合物はより明確に規定される。加熱温度は、好ましくは１００度以上、より好ましくは１５０度≦Ｔ_Ｈ≦２５０度のような２００度の範囲である。測定チャンバは、（少なくとも測定時に）Ｔ_Ｍ＜＜Ｔ_Ｈのように著しく低い温度Ｔ_Ｍ、好ましくは室温などを有する。しかしながら、典型的には６０度までの測定温度Ｔ_Ｍが可能である。測定チャンバ及びサンプルチャンバの使用は、センサが加熱されていない測定チャンバ内又はその中に取り付けられているため、ベーキング可能である必要がないという利点を有する。

原則的に測定チャンバは、もちろん外部真空ポンプによって排気することができる。しかしながら、本発明の好ましい実施形態によれば、装置は測定チャンバを選択的に排気するための特有のポンプを有する。ポンプが測定チャンバを大まかな真空範囲、すなわち数ｈＰａ又はｍｂａｒの残留ガス圧（例えば１０ｈＰａ）の範囲に排気／空にすることができる場合、通常は完全に十分である。ポンプは、好ましくは流体的に測定チャンバに接続されるか、バルブ又はシャッターのような遮断フィッティングによって測定チャンバから切り離される。

本発明のさらに好ましい実施形態によれば、複数のサンプルチャンバが設けられる。この実施形態では、いくつかのサンプルが並行して加熱することができ、対応する特性は比較的高い測定速度、すなわち高い測定の反復速度で測定することができる。

本発明のさらに別の好ましい実施携帯によれば、複数のセンサが設けられる。これらのセンサは、好ましくは異なる特性を測定する。有利には複数のセンサの１つは、温度センサである。

一般的に前記装置には様々な可能なセンサが使用のために利用できる。例えば、電量Ｐ_２Ｏ_５センサ又は毛髪湿度計を挙げることができる。これらのセンサの特性から測定装置はサンプルの含水量を決定することができる。

しかし、本発明の好ましい実施形態によれば、複数のセンサ又は少なくとも１つのセンサが露点センサであることが提供される。したがって、基本的な測定原理がＤＤ１５５１１５Ａ１の上述した測定原理と類似する装置が得られる。しかしながら、上述した追加の手段によって、サンプルの含水量の測定においてより高い精度を達成することができる。

本発明のこの実施形態では特に露点センサが、容量センサ素子によって露点温度を決定することが提供される。そのようなセンサ素子は、金属セラミック又はポリマーセンサー素子に基づくセンサー素子であってもよい。水分に依存する容量及びガスの温度は較正手順で測定される。

あるいは、露点センサは、センサー素子として露点ミラーを備えていることが提供される。これは、絶対湿度の基準要素として使用することもできる。

本発明のさらに好ましい実施形態によれば、装置はさらに、少なくとも１つのセンサーに信号的に接続され、測定装置を形成する測定、制御及び／又は調整装置を備える。好ましくは、測定、制御及び／又は調整装置は、少なくとも１つのヒーター及び／又は遮断フィッティング又は複数の遮断フィッティングにも信号的に接続される。測定、制御及び／又は調整装置によって、含水量を決定する全工程が制御又は調整され、最終的にサンプルの含水量が、測定された特性又は測定された複数の特性から決定される。

本発明のさらに好ましい実施形態によれば、装置は、測定チャンバが流体的に相互接続される少なくとも１つの流体循環システムをさらに備える。この流体循環システムによって、例えば、測定システムの残留水分を均等に配分することができる。

有利には、この実施形態では少なくとも１つのサンプルチャンバが少なくとも１つの流体循環システムにおいて選択的に相互接続可能であるか、又は永久に相互接続されていることが提供される。この測定のおかげで、サンプルを包囲するガス混合物は迅速かつ制御された方法で測定チャンバに導入することができる。

サンプルチャンバにサンプルを供給し、
サンプルを取り囲むガス混合物の特性を測定し、及び
少なくとも１つの特性からサンプルの含水量を決定する、工程を含む、固体混合物を含むサンプルの含水量を測定するための本発明に係る方法において、
サンプルを取り囲むガス混合物は、測定チャンバから流体的に分離されたサンプルチャンバ内に予め形成される一方で、ガス混合物の少なくとも１つの特性の測定は、少なくとも１つのサンプルチャンバに流体的に接続された測定チャンバ内で実施される。サンプルチャンバ内のサンプルを取り囲むガス混合物の明確な形成を達成するために、サンプルチャンバ内のサンプルは好ましくは所定の温度に加熱される。

本発明は、好ましい実施形態に基づき、添付した図面を参照して実施例によって説明され、以下に示す特徴は、個々に、又は組み合わせのいずれにおいても本発明の一態様を表すことができる。

本発明の好ましい実施形態に係る固定混合物を含むサンプルの含水量を測定するための装置の概略図を示す。 ポンピング工程の間の本発明のさらに好ましい実施形態による固体混合物を含むサンプルの含水量を測定するための装置を示す。 設定段階の間の図２に示される装置を示す。 測定工程の間の図２及び図３に示される装置を示す。 リンス工程の間の図２〜図４に示される装置を示す。

図１は、固体混合物（サンプルは不図示）を含むサンプルの含水量を測定するための装置１０を示す。この装置は、主な構成として測定チャンバ１２と、サンプルを受け取るためのサンプルチャンバ１４と、を含む。一般に、装置１０は、もちろん複数のこのようなサンプルチャンバ１４を含むことができるが、これは概略的な表示に過ぎず、これらのサンプルチャンバ１４のうちの一つのみが示されている。測定チャンバ１２の内部の容積は、好ましくは約３リットルである。サンプルチャンバ１４は、通常はかなり少ない内部容積を有する。サンプルチャンバ１４は、接続チューブとして構成された流体接続要素１６を介して測定チャンバ１２に流体的に接続されるか、または測定チャンバ１２と流体連通する。流体接続要素１６には、バルブとして構成された遮断フィッティング１８が接続されている。装置は、測定チャンバ１２を選択的に排気するためのポンプ２０をさらに備える。ポンプ２０は、また、接続チューブとして構成された流体接続要素２２を介して測定チャンバ１２に流体的に接続されるか、又は測定チャンバ１２と流体連通する。この流体接続要素２２にも、バルブとして構成された遮断フィッティング２４が接続されている。測定チャンバ１２内又は測定チャンバ１２には、測定チャンバの内部に配置されたガス混合物の特性を測定するための２つのセンサー２６、２８が取り付けられている。センサーの一つは露点センサー２６であり、もう一つは温度センサー２８である。サンプルチャンバ１４内又はサンプルチャンバ１４には、サンプルチャンバ１４のチャンバ内部、すなわち特に内部に配置されたサンプルを加熱するためのヒーター３０が取り付けられている。このヒーター（又はサンプルチャンバー）には、温度センサー３２も取り付けられている。装置１０は、さらに、センサー２６、２８、少なくとも一つのヒーター３０及び温度センサー３２、ポンプ２０及び遮断フィッティング１８、２４に信号技術的に接続された測定、制御及び／又は調整装置３４を含む。前記構成要素１８、２０、２４、３０は、測定、制御及び／又は調整装置３４によって駆動されることができ、前記センサー及び測定センサー２６、２８、３２は、測定、制御及び／又は調整装置３４によって読み取られることができる。

次の作用が得られる。

測定すべき既知の密度のサンプルが秤量され、サンプルチャンバ１４に配置される。サンプルチャンバ１４と測定チャンバ１２との間のフィッティング１８は閉じられている。ヒーター３０は、サンプルチャンバ１４及びその中に置かれたサンプルを所望の温度（例えば約２００度）に加熱する。ポンプ２０と測定チャンバ１２の間のバルブ２４が開かれ、測定チャンバ１２がポンプ２０によって取り出される。数分後（測定チャンバ１２のサイズ及びポンプ２０の力に依存）、安定した負圧ひいては対応する露点（すなわち、対応する露点温度）が成立し、サンプルチャンバ１４の中に配置されたサンプルとサンプルチャンバ１４は測定のために一定の温度に達する。ここで、ポンプ２０と測定チャンバ１２との間の遮断フィッティング２４が閉じられ、その後、サンプルチャンバ１４が遮断フィッティング１８を開放することによって空の測定チャンバ１２に流体的に接続され、サンプルを包囲するガス混合物の一部はサンプルチャンバ１４から測定チャンバ１２に流れ、そこでこのガス混合物の特性の測定が行われる。上昇した測定温度及び減少した蒸気圧によってサンプルからの水は、サンプルからガス相へ進み、測定チャンバ１２内の露点を変化させる。しばらくすると、露点は一定になる。続いて、測定チャンバ１４内に配置されたサンプルの水分は、測定、制御及び／又は調整装置３４によって形成された測定装置３６によって測定された特性から決定される。測定された温度と露点に基づいて、単位体積当たりの現在の水の量を計算することができる。測定範囲内の体積及びサンプルの容積（重量と密度による）が分かっているので、システム内に存在する水の絶対量が計算でき、サンプルの元の重量と比較することができる。

したがって、測定チャンバ１２とサンプルチャンバ１４の別個の使用は、センサー１０又はセンサー２６、２８が加熱されていない測定チャンバ１２に取り付けられているため、ベーク可能である必要がないという利点を有する。

ここで、装置１０の流体システムが排気でき、次のサンプルを測定することができる。サンプルチャンバ１４は依然として高温であるため、さらなるサンプルチャンバ１４は接続要素１６及びフィッティング１８を介して測定チャンバ１２に接続することができる。これにより、より短い間隔で測定をスケジュールすることができる。

含水率の判定精度を上げるために、露点が求められ、単位体積当たりの水分量が実際の測定に先立って算出される。サンプルチャンバ１４及び接続された接続要素１６の空気中に存在する水の絶対量は、測定の最後に計算されたシステム内の水の絶対量から差し引かれる。

水分測定のためのこのような装置１０により、固体混合物サンプル中の水分量は、消耗材料なしで数ｐｐｍの範囲で信頼性をもって決定することができる。例えば、このような精度を備えた水分測定は、プラスチック顆粒等の固体混合物サンプルの処理において望ましい。

示されている装置１０は、移動可能な水分計として、実際には携帯用の水分計として構成される。

図２〜図５は、固体混合物を含むサンプルの水分量を測定するための装置１０のさらなる実施形態を示す。図２〜図５に示される装置１０は図１に示される装置１０に対応しているため、ここでは相違点のみを説明する。

図２〜図５に示される装置は流体循環システム３８を含み、この流体循環システム３８においてサンプルチャンバ１４が選択的に接続可能である一方で、流体循環システム３８において測定チャンバ１２とポンプ２０は流体的に永続的に相互接続される。この目的のために、サンプルチャンバ１４はライン部４０において接続されており、流体循環システム３８はライン部４０に平行に接続されるバイパス４２を含む。サンプルチャンバ１４は２つの遮断フィッティング４４、４６によってライン部４０によって包囲され、バイパスも遮断フィッティング４８を有する。これらのフィッティング４４、４６、４８によって、ライン部４０又はバイパス４２は任意に循環システム３８に一体化できる。ここで、これらの遮断フィッティング４４、４６、４８は、とりわけ図１に示される装置の公知の遮断フィッティング２４の機能を引き継ぐ。

さらに、装置１０は、通気バルブ又は他のフィッティング５０、５２を含み、これらを介して循環システム３８を通気することができる。全てのフィッティング１８、４４、４６、４８、５０、５２は、例えばバルブとして形成されてもよく、好ましくは測定、制御、及び／又は調整装置３４によって駆動される。

装置１０の実施形態による水分量の測定において特性値の測定のための４つの連続した段階が得られる。

図２は、これらの段階の中の第１段階、すなわちポンピング工程を示す。ポンピング工程の間、測定チャンバ１２はポンプ２０によって排気される。サンプルチャンバ１４は、２つの遮断フィッティング４４、４６によって循環システム３８の残りの部分から分離され、２つの遮断フィッティング４４、４６はサンプルチャンバ１４の上流又は下流に直接配置されている。その結果、サンプル５のベーキング工程はこの段階ですぐに開始することができる。バイパス４２を介して、測定チャンバ１２からのガスはサンプルチャンバ１４を通過してポンプ輸送され、フィッティング５０を介して環境（矢印５４）中に排出される。ポンピング工程は、予め設定された露点温度（一般的には−２０度以下）、又は別のセンサが選択された場合には、所定の負圧（一般的に約１０ミリｂａｒ絶対）に達するとすぐに終了する。

図３は、複数の段階の中の第２段階、すなわち設定段階を示す。いわゆる設定段階において、循環システム３８は外部に対して密閉される。サンプルチャンバ１４は、測定チャンバ１２からさらに分離され、依然として加熱される。このフェーズでは、ポンプ２０がシステム３８内の残留ガスを循環させる。残留ガス１５のこの循環は、最初に、システム３８内に依然として存在する残留水分を均一に分布させる。第２に、相対的に遅い露点温度センサー２６及び相対的に遅い温度センサー２８は平衡状態に達し、したがって安定した値に達する。これは、実際の測定工程終了時にサンプルの計算された水分量からシステムに残っている残留水分が差し引かれるため、重要である。設定フェーズは、所定の時間（一般的には約２分）後に終了する。

図４は第３段階、すなわち実際の測定段階を示す。測定段階の開始時にバイパス４２は遮断フィッティング４８によって遮断される。サンプルチャンバ１４の上流及び下流の２つの遮断フィッティング４４、４６は開放されている。ポンプ２０によって、サンプルチャンバ１４からのサンプルを包囲するガス混合物がシステム３８内を循環し、したがってサンプルからの水分をシステム３８の全体にわたって迅速かつ均等に分配する。サンプルは、依然として焼かれています。測定段階又は測定工程は、露点温度又はガス温度から計算された値がガスに含まれる水（水分）の量に対して一定であるとすぐに終了できる。

最後に、図５は第４段階、すなわち次の測定の準備におけるすすぎ工程を示す。すすぎ工程の間、システム３８内に含まれる水分はシステム３８を出ることが可能であることが保証される。フィッティング５０、５２の両方は、循環システム３８を周囲の雰囲気から分離し、直ちに開かれる。ポンプ２０は、システム３８の全体を通じて周囲の空気流れを供給し、そこで再び大気圧が存在する（矢印５４、５６）。ライン部４０を通ってサンプルチャンバ１４を通る流れと、バイパス４２を通る流れの両方が提供される。サンプルチャンバ１４はもはや加熱されない。空気流れは、より速い冷却工程をも保証する。

１０ 装置、
１２ 測定チャンバ、
１４ サンプルチャンバ、
１６ 流体接続要素、
１８ 遮断フィッティング、
２０ ポンプ、
２２ 流体接続要素、
２４ 遮断フィッティング、
２６ 露点センサ、
２８ 温度センサ、
３０ ヒーター、
３２ 温度センサー、
３４ 測定、制御及び／又は調整装置、
３６ 計測装置、
３８ 流体循環システム、
４０ ラインセクション、
４２ バイパス、
４４ 遮断フィッティング、
４６ 遮断フィッティング、
４８ 遮断フィッティング、
５０ フィッティング、
５２ フィッティング、
５４ 矢印、
５６ 矢印。

Claims (11)

1. 固体混合物を含むサンプルの含水率を測定するための装置（１０）であって、
   前記サンプルを受け取るための少なくとも１つのサンプルチャンバ（１４）と、
   前記サンプルを包囲するガス混合物の特性を測定するための少なくとも１つのセンサ（２６、２８）と、
   少なくとも１つの前記特性から前記サンプルの前記含水率を測定するための測定装置（３６）と、
   少なくとも１つの前記サンプルチャンバ（１４）から選択的に流体的に接続を切るか、接続できる排気可能な測定チャンバ（１２）と、を備え、
   少なくとも１つのセンサ（２６、２８）は、前記測定チャンバ（１２）の中の前記ガス混合物の前記特性を測定するように構成されていることを特徴とする装置。
2. 少なくとも１つの前記サンプルチャンバ（１４）内の前記サンプルを加熱するための少なくとも１つのヒータ（３０）を特徴とする請求項１に記載の装置。
3. 前記測定チャンバ（１２）を任意に排気するためのポンプ（２０）を特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
4. 前記センサ（２６、２８）は、複数設けられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の装置。
5. 前記センサ又は前記センサ（２６、２８）の少なくとも１つは、露点センサであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の装置。
6. 前記露点センサ（２６）は、容量製センサ素子によって水蒸気分圧を測定することを特徴とする請求項５に記載の装置。
7. 測定装置（３６）を形成し、少なくとも１つのセンサ（２６、２８）に技術的に信号接続された測定、制御、及び／又は調整装置（３４）を特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の装置。
8. 前記測定チャンバ（１２）が流体的に相互接続されている少なくとも１つの流体循環システム（３８）を特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の装置。
9. 少なくとも１つの前記サンプルチャンバ（１４）も、少なくとも１つの前記流体循環システム（３８）に選択的に相互接続可能又は永久的に相互接続されていることを特徴とする請求項８に記載の装置。
10. 前記装置（１０）は、移動式水分計として、特にポータブル水分計として構成されていることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の装置。
11. 固体混合物を含むサンプルの含水率を測定する方法であって、以下の工程を含む、
    サンプルチャンバ（１４）にサンプルを供給する工程と、
    前記サンプルを包囲するガス混合物の特性を測定する工程と、
    前記少なくとも１つの特性から前記サンプルの含水率を測定する工程と、を有し、
    前記ガス混合物の前記少なくとも１つの特性の測定は、前記少なくとも１つのサンプルチャンバ（１４）に流体的に接続された測定チャンバ（１２）内で実施され、
    前記測定チャンバ（１２）から流体的に分離されたサンプルチャンバ（１４）内に前記サンプルを包囲する前記ガス混合物が予め生じることを特徴とする方法。