JP2018532865A - ポリ有機官能基修飾シリカ、その製造方法、及びその使用 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
である。
一般式I
[Y]y[A]a[B1]1b[B2]2b[C1]1c[C2]2c[C3]3c[C4]4c[D1]1d[D2]2d[D3]3d[D4]4d[D5]5d[D6]6d[E]e[F]f[G]g[H]h[J]j[K]k[M]m[P]p[U]u[V]v[W]w[X]x
(但し、YはSi(O4/2)であり、
WはRzR1Si(Oq/2)であり、
Xは(O3/2)SiC3H6SHであり、
Aは[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S−CH2CH2CH2SR]a1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]a2 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2−CH2SCH2CH2SR]a3であり、
B1は[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2−SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
B2は[(O3/2)Si(CH2)3S−CH2−CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2S−CH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
C1は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
C2は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
C3は[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2S−CH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
C4は[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
D1は[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D2は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D3は[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D4は[(O3/2)Si−(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D5は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2−Si(O3/2)]d2であり、
D6は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
Eは[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2−CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2SR]g1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Hは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Jは[(O3/2)Si−(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Kは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)xR]k1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]k2 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S−((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)i(CH2)3NZR]k3であり、
Mは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3S−CH2CH2CH2S)xR]m1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]m2 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)i(CH2)3NZR]m3であり、
Pは[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)xR]p1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2S−CH2CH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]p2 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)i(CH2)2−TR]p3であり、
UはN−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6−NHC(=S)NH2であり、
Vは[O3/2Si(CH2)nS[(CH2)n1S]n2R9であり、
ここで、Zは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、CO NHR5、CS NHR5、及びCO OR5から独立して選択され、
R5は、水素、C1−22アルキル基, C2−22アルケニル基, C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基から独立して選択され、
Tは、随意に置換された、C2−22アルキル基、C2−22シクロアルキル基、C2−22アリール基、C2−22ヘテロアリール基、及びC2−22アルキルアリール基であり、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びアシル基(CO R2)から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R2は、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、及びC1−22アリール基から独立して選択され、
R3及びR4は、それぞれが、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、トリアルキルアンモニウム基から独立して選択される、又は、両方が、C3−12の環式のアルキル又はヘテロアルキル又は芳香族の基の一部であり、
R9は、(CH2)3N+(L1)(CH3)2CH2CH2CH3)、(CH2)3N+(L1) (CH3)2CH2CHCH2、及び一般式IIIの化合物であり、
n3は、0から100の間の整数であり、
L1は、アニオン(これらに限定されるわけではないものの、ハロゲン化物アニオン、硝酸アニオン、硫酸アニオン、炭酸アニオン、リン酸アニオン、クロム酸アニオン、過マンガン酸アニオン、水素化ホウ素アニオン、置換水素化ホウ素アニオン(シアノ水素化ホウ素アニオンなど)を含む)であり、
n2は、0から100の間の整数でり、
i、x、及びvは、独立して、1から100の整数であり、
qは、1から3の整数であり、zは、0から2の整数であり、且つ、q+z=3であり、
a、a1−3、1b、1b1−3、2b、2b1−3、1c、1c1−2、2c、2c1−2、3c、3c1−2、4c、4c1−2、1d、1d1−2、2d、2d1−2、3d、3d1−2、4d、4d1−2、5d、5d1−2、6d、6d1−2、e、f、f1−2、g、g1−2、h、j、k、k1−3、m、m1−3、p、p1−3、u、x、v、w、及びyは、y:a+(1 and 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6) d+e+f+g+h+j+k+m+u+v+w+xの割合が0.01から10000であり、y:a+(1 and 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6) d+e+f+g+u+v+w+xの割合が0.01から10000であり、y:f+g+h+j+k+m+u+w+xの割合が0.01から10000であり、y:e+f+g+u+v+w+xの割合が0.01から10000であり、y:f+g+h+j+p+u+v+w+xの割合が0.01から10000であり、且つ、a1:a3、a1:a2+a3、1b2:1b1+1b3、2b2:2b1+2b3、1c1:1c2、2c1:2c2、3c1:3c2、4c1:4c2、1d1:1d2、2d1:2d2、3d1:3d2、4d1:4d2、5d1:5d2、6d1:6d2、f1:f2、g1:g2、k1:k3、k1:k2+k3、m1:m3、m1:m2+m3、p1:p3、p1:p2+p3の割合のそれぞれが0.01から100の間で独立して変動するような、整数であり、
一般式Iにおいて、成分A、B1−2、C1−4、D1−6、E、H、J、K、M、P、U、及びVのうち少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する。)
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
B1は、[(O3/2)Si−(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2S−CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]b3であり、
B2は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
C1は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2S−(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
C2は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
D1は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D2は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D3は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2S−CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D4は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2−CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D5は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S−CH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D6は、[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
Eは、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2−CH2S(CH2)2Si(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SR]g1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]g2であり、
Uは、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6−NHC(=S)NH2であり、
R は、水素、C1−12アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−12アリール基、C1−12アルキルアリール基、及びCO CH3から選択され、
R1 は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、フェニル基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、メルカプトアルキル基から選択される基であり、
R3及びR4は、それぞれが、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、又はトリアルキルアンモニウム基から独立して選択され、
1b、1b1−3、2b、2b1−3、1c、1c1−2、2c、2c1−2、1d、1d1−2、2d、2d1−2、3d、3d1−2、4d、4d1−2、5d、5d1−2、6d、6d1−2、e、f、f1−2、g、g1−2、u、x、及びyは、y:(1 and 2)b+(1 and 2)c+(1 to 6)d+e+f+g+u+xの割合が、0.01から1000であり、1b2:1b1+1b3、2b2:2b1+2b3、1c1:1c2、2c1:2c2、1d1:1d2、2d1:2d2、3d1:3d2、4d1:4d2、5d1:5d2、6d1:6d2、f1:f2、及びg1:g2の割合のそれぞれが0.01から100の間で変動するような整数であり、
成分B1−2、C1−2、及びD1−6の少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、
ことが好ましい。
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
B1は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2−CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
B2は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si−(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S−(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
D1は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2−Si(O3/2)]d2であり、
D2は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S (CH2)2−Si(O3/2)]d2であり、
D3は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2−Si(O3/2)]d2であり、
D4は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si−(CH2)2SCH2CH2S−(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D5は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D6は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
Eは、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは、[(O3/2)Si−(CH2)2SCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2−SR]g1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]g2であり、
Uは、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6−NHC(=S)NH2であり、
Rは、水素、C2−22アルケニル基、及びCO CH3から選択され、
1b、1b1−3、2b、2b1−3、1d、1d1−2、2d、2d1−2、3d、3d1−2、4d、4d1−2、5d、5d1−2、6d、6d1−2、e、f、f1−2、g、g1−2、x、及びyは、y:(1 and 2)b+(1 to 6)d+e+f+g+u+xの割合が、0.01から100であり、1b2:1b1+1b3、2b2:2b1+2b3、1d1:1d2、2d1:2d2、3d1:3d2、4d1:4d2、5d1:5d2、6d1:6d2、f1:f2、及びg1:g2の割合のそれぞれが0.01から100の間で独立して変動するような整数であり、
成分B1−2及びD1−6の少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、
ことが特に好ましい。
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Eは、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2−CH2S(CH2)2Si(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]g2であり、
Uは、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6−NHC(=S)NH2であり、
Rは、水素、C1−12アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−12アリール基、C1−12アルキルアリール基、及びCO CH3から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−12アルキル基、C2−12アルケニル基、C2−12アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R3及びR4は、それぞれが、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、トリアルキルアンモニウム基から独立して選択される、又は、両方がC3−12の環式のアルキル又はヘテロアルキル基の一部であり、
e、f、f1−2、g、g1−2、x、及びyは、y:e+f+g+xの割合が0.01から1000であり、f1:f2及びg1:g2の割合が0.01から100の間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分Y及びEは必ず存在する、
ことが好ましい。
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]g2であり、
Hは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Jは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Kは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2−CH2S)xR]k1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)v(CH2)2Si(O3/2)]k2[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)i(CH2)3NZR]k3であり、
Mは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S((CH2)3NZ−(CH2)3SCH2CH2CH2S)xR]m1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)v(CH2)2−Si(O3/2)]m2[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)i(CH2)3NZR]m3であり、
Uは、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6−NHC(=S)NH2であり、
Zは、水素、C1−12アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、CO NHR5、CS NHR5、及びCO OR5から選択され、
Rは、水素、C1−12アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−12アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びCO CH3から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−12アルケニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R5は、水素、C1−12アルキル基、C2−12アルケニル基、及びC1−22アリール基から選択され、
i、 x、及びvは、独立して、1から100の整数であり、
f、f1−2、g、g1−2、h、j、k、k1−3、m、m1−3、u、x 、及びyは、y:f+g+h+j+k+m+u+xの割合が0.01から1000であり、f1:f2、g1:g2、k1:k3、k1:k2+k3、m1:m3、及びm1:m2+m3の割合が0.01から100の間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分H、J、K、M、及びUの少なくとも1つ並びに成分Yが必ず存在する、
ことが好ましい。
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]g2であり、
Hは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Jは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Kは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3S−CH2CH2S)xR]k1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)v(CH2)2Si(O3/2)]k2[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)i(CH2)3NZR]k3であり、
Mは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S((CH2)3NZ−(CH2)3SCH2CH2CH2S)xR]m1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)v(CH2)2−Si(O3/2)]m2[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)i(CH2)3NZR]m3であり、
Zは、水素、C1−12アルキル基、C2−22アルケニル基、CO NHR5、及びCS NHR5から選択され、
Rは、水素及びCO CH3から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−12アルキル基、C2−22アルケニル基、フェニル基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R5は、水素、C1−12アルキル基、及びC1−22アリール基から独立して選択され、
i、x、及びvは、独立して、1から50の整数であり、
f、f1−2、g、g1−2、h、j、k、k1−3、m、m1−3、x 、及びyは、y:f+g+h+j+k+m+xの割合が0.01から1000であり、f1:f2、g1:g2、k1:k3、k1:k2+k3、m1:m3、及びm1:m2+m3の割合が0.01から100の間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分H、J、K、及びMの少なくとも1つ並びに成分Yが必ず存在する、
ことが特に好ましい。
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]g2であり、
Hは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Jは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Pは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2−CH2CH2S)xR]p1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)v(CH2)2Si(O3/2)]p2[(O3/2)Si−(CH2)2SCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)i(CH2)2TR]p3であり、
Uは、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6−NHC(=S)NH2であり、
Tは、随意に置換された、C2−12アルキル基、C2−12−アリール基、C2−22ヘテロアリール基、及びC2−22アルキルアリール基であり、
Rは、水素及びCO CH3から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−12アルキル基、C2−12アルケニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、メルカプトアルキル基から選択される基であり、
R5は、水素、C1−12アルキル基、C2−12アルケニル基、及びC1−22−アリール基から選択され、
i、x、及びvは、独立して、1から100の整数であり、
f、f1−2、g、g1−2、h、j、p、p1−3、u、 x、及びyは、y:f+g+h+j+p+u+xの割合が 0.01から1000であり、f1:f2、g1:g2、p1:p3、p1:p2+p3、uの割合が0.01から100の間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分H、J、P、及びUの少なくとも1つ並びに成分Yが必ず存在する、
ことが好ましい。
一般式II
(R6O)3Si(CH2)nSQ
(但し、 Qは、(CH2)3Cl、(CH2)3NR3R4、S(CH2)3S(CH2)2SH、S(CH2)3S(CH2)3SH、CH2CH2S(CH2)3NZR、CH2CH2CH2S(CH2)3NZR、CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2−CH2S)xR7、CH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)xR7、CH2CH2S(CH2)2T(CH2)2SCH2CH2S)xR7 、又はCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)xR7であり、
R6は、C1−22アルキル基及びC1−22アリール基から選択され、
R7は、水素又は(CH2)nSi(O3/2)であり、
ここで、Zは、水素、C1−12アルキル基、C2−22アルケニル基、及びCO NHR5から選択され、
nは、2又は3であり、
Rは、水素又はCO CH3から選択され、
R3及びR4は、それぞれが、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、トリアルキルアンモニウム基から独立して選択される、又は、両方が、C3−12の環式のアルキル又はヘテロアルキル基の一部であり、
R5は、水素、C1−12アルキル基、C2−12アルケニル基、及びC1−22アリール基から選択され、
Tは、随意に置換された、C2−12アルキル基、C2−12アリール基、C2−22ヘテロアリール基、及びC2−22アルキルアリール基であり、
xは、1から100の整数である。)
Bについて、
B1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3S−CH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3、及び、
B2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2−CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3
が存在する。
Cについて、
C1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2、
C2 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2、
C3 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2S−CH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2、及び
C4 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2
が存在する。
i)除去成分が枯渇された材料を製造するために、フィード材料の一成分又は複数成分を除去する、
ii)フィード材料の成分の触媒的変換により化学反応をもたらし、所望の生成物を製造する、
iii)一般式Iの化合物を通過させることで異なる化合物を分離する、又は
iv)イオン交換処理においてフィード材料内のイオン種を除去する、
ことを含む、フィード材料の処理方法を提供する。
1,2−ジメルカプトエタン(0.2mol)及びジアリルアミン(0.1mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.5mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.14mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(110g、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(300mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、遠心分離を用いメタノールで洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、H、及びKが存在し、nは2であり、Zは水素であり、H内のRはアリルである。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.25mol)及びジアリルアミン(0.1mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を15分毎に加えつつ、合計1時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.15mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を30分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(120g、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(300mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、H、及びKが存在し、nは2であり、Zは水素であり、H内のRはアリルである。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(2mol)及びジアリルアミン(1mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(1.4mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(2mL)を20分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(1.2kg、60−200μm、100−200オングストローム)及びトルエン(3.6L)の撹拌混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6NHC(=S)NH2(0.2mol)(アリルチオ尿素(0.2mol)と3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.2mol)とを125℃で2時間反応させることにより得られたもの)を加え、混合物をさらに5時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、J、M、及びUが存在し、nは2であり、Zは水素であり、J内のRはアリルである。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(2.7mol)及びジアリルアミン(1mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(1.6mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(2.0mL)を20分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(1.2kg、200−500μm、100−200オングストローム)及びトルエン(3.6L)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、J、及びMが存在し、nは2であり、Zは水素であり、J内のRはアリルである。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.6mol)及びジアリルアミン(0.4mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.5mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.8mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.7mL)を30分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(420g、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(1.2L)の混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6NHC(=S)NH2(0.2mol)(アリルチオ尿素(0.2mol)と3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.2mol)とを125℃で2時間反応させることにより得られたもの)を加え、混合物をさらに5時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、遠心分離を用いメタノールで洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、H、K、及びUが存在し、nは2であり、Zは水素であり、H内のRはアリルである。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.6mol)及びジアリルアミン(0.4mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.5mL)を15分毎に加えつつ、1時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.6mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.7mL)を30分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(420g、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(1.2L)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、遠心分離を用いメタノールで洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、H、及びKが存在し、nは2であり、Zは水素であり、H内のRはアリルである。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(12mol)及びジアリルアミン(10mol)の溶液を130℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を20分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(6mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を30分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(5kg、60−200μm、100オングストローム)及びトルエン(12L)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、J、及びMが存在し、nは2であり、Zは水素であり、J内のRはアリルである。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.5mol)及びジアリルアミン(0.25mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.8mL)を15分毎に加えつつ、合計4時間加熱した。アリルトリメトキシシラン(0.5mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(1.5mL)を30分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(400g、60−200μm、150オングストローム)及びトルエン(1.2L)の撹拌混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6NHC(=S)NH2(0.1mol)(アリルチオ尿素(0.1mol)と3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.1mol)とを125℃で2時間反応させることにより得られたもの)を加え、混合物をさらに5時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、H、K、及びUが存在し、nは3であり、Zは水素であり、H内のRはアリルである。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(12mol)及びジアリルアミン(10mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(6mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を20分毎に加えつつ、120℃で3時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(6.0kg、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(14L)の撹拌混合物に加えた。さらに、N−メチル,N1 3−(3−(2−トリエトキシシリルエチルスルフィル)プロピルスルフィド)プロピルチオ尿素(1.25mol)の溶液(まず、ラジカル開始剤存在下で1,3−ジメルカプトプロパンとN−メチル,N1−アリルチオ尿素とを反応させ、次に、この結果得られた反応混合物をラジカル開始剤存在下でビニルトリエトキシシランと120℃で4時間反応させることにより得られたもの)を加えた。まとめた混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×14L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、J、及びMが存在し、nは2であり、Zは、J内ではC=S NHCH3、M内では水素である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(14mol)及びジアリルアミン(10mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を15分毎に加えつつ、合計3時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(6mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を15分毎に加えつつ、120℃で3時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(6.0kg、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(14L)の撹拌混合物に加えた。さらに、N−メチル,N1 3−(3−(2−トリエトキシシリルエチルスルフィル)プロピルスルフィド)プロピルチオ尿素(1.25mol)のトルエン(100mL)溶液を加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6S−C3H6NHC(=S)NH2(0.2mol)(アリルチオ尿素(0.2mol)と3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.2mol)とを125℃で2時間反応させることにより得られたもの)を加え、混合物をさらに5時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×14L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、J、M、及びUが存在し、nは2であり、Zは、J内ではC=S NHCH3、M内では水素である。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(12mol)及びジアリルアミン(8mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を15分毎に加えつつ、合計1時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(8mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を20分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(6.7kg、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(17L)の撹拌混合物に加えた。さらに、N−メチル,N1 3−(2−(2−トリメトキシシリルエチルスルフィル)エチルスルフィド)プロピルチオ尿素(1mol)の溶液(まず、ラジカル開始剤存在下で1,3−ジメルカプトプロパンとN−メチル,N1−アリルチオ尿素とを反応させ、この結果得られた反応混合物をラジカル開始剤存在下でビニルトリメトキシシランと120℃で4時間反応させることにより得られたもの)を加えた。まとめた混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×17L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、H、及びKが存在し、nは2であり、Zは、H内ではC=S NHCH3、K内では水素である。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(12mol)及びジアリルアミン(6mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(8mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(8kg、200−500μm、100オングストローム)及びトルエン(24L)の撹拌混合物に加えた。さらに、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(1mol)及びN−メチル、N1−3−(2−(2−トリメトキシシリルエチルスルフィル)エチルスルフィド)プロピルチオ尿素(1mol)の混合物(後者の化合物は、まず、ラジカル開始剤(AIBNなど)存在下で1,2−ジメルカプトエタンとN−メチル,N1−アリルチオ尿素とを反応させ、この結果得られた反応混合物をラジカル開始剤(ジ−tert−ブチルパーオキサイドなど)存在下でビニルトリメトキシシランと120℃で4時間反応させることにより得られたもの)を加えた。まとめた混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×24L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、H、K、及びWが存在し、nは2であり、Zは、H内ではC=S NHCH3、K内では水素であり、R1は3−アミノプロピルであり、整数zは0であり、qは3である。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(12mol)及びジアリルアミン(6mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(8mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(8kg、200−500μm、100オングストローム)及びトルエン(24L)の撹拌混合物に加えた。さらに、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(1mol)及び3−(3−(2−トリメトキシシリルエチルスルフィル)プロピルスルフィド)プロピルアミン(1mol)の混合物(後者の化合物は、まず、1,3−ジメルカプトプロパン、N−アリルアミン、及びAIBNを反応させ、この結果得られた反応混合物をビニルトリメトキシシラン及びラジカル開始剤と120℃で4時間反応させることにより得られたもの)を加えた。まとめた混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×24L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、J、K、及びWが存在し、nは2であり、Zは、J内ではC=S NHCH3、K内では水素であり、R1は3−メルカプトプロピルであり、整数zは0であり、qは3である。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.6mol)及びN−ジアリル,N1−メチルチオ尿素(0.2mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を20分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.75mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(420g、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(1.2L)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、H、及びKが存在し、nは2であり、ZはC=S NHCH3及びH内のRはアリルである。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(1mol)及びN−ジアリル,N1−メチルチオ尿素(0.2mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(1mL)を25分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(1.2mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.5mL)を15分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(800g、200−500μm、160オングストローム)及びトルエン(2.5L)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、J、及びMが存在し、nは2であり、ZはC=S NHCH3であり、J内のRはアリルである。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.6mol)及びN−ジアリル,N1−メチルチオ尿素(0.4mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.3mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.55mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.5mL)を30分毎に加えつつ、120℃で3時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、ビニルトリメトキシシラン(0.2mol)とともに、シリカ(500g、60−200μm、100オングストローム)及びトルエン(1.4L)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、H、K、及びWが存在し、nは2であり、ZはC=S NHCH3であり、RはH内ではアリルであり、R1はビニルであり、整数zは0であり、qは3である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(1mol)及びN−ジアリル,N1−メチルチオ尿素(0.5mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(2mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(1.1mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(2mL)を20分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、ジメチルジメトキシシラン(0.1mol)とともに、シリカ(800g、200−500μm、160オングストローム)及びトルエン(2.4L)の撹拌混合物に加えた。混合物を6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、J、M、及びWが存在し、nは2であり、ZはC=S NHCH3であり、RはJ内ではアリルであり、W内のR及びR1はメチルであり、整数zは1であり、qは2である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(1mol)及びN−ジアリル,N1−メチルチオ尿素(0.5mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(2mL)を15分毎に加えつつ、合計4時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(1.1mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(2mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(750g、200−500μm、160オングストローム)及びキシレン(2.4L)の撹拌混合物に加えた。混合物を120℃で1時間撹拌・加熱し、その後、トリメチルメトキシシラン(0.05mol)を加え、加熱をさらに4時間続けた。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、J、M、及びWが存在し、nは2であり、ZはC=S NHCH3であり、RはJ内ではアリルであり、W内のR及びR1はメチルであり、整数zは2であり、qは1である。1)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(12mol)及びジアリルアミン(6mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を15分毎に加えつつ、1時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(8mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(7mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(8kg、200−500μm、100オングストローム)及びキシレン(24L)の撹拌混合物に加えた。混合物を120℃で1時間撹拌・加熱し、その後、ラジカル開始剤の存在下で1,3−ジメルカプトプロパン(0.7mol)とビニルトリメトキシシラン(1mol)とを反応させることにより得られた混合物、及び、2−トリメトキシシリルエチルスルフィルヘキサン(1mol)(AINBの存在下で1−メルカプトヘキサンとビニルトリメトキシシランとを120℃で4時間ラジカル反応させることにより得られたもの)を加えた。まとめた混合物を合計6時間撹拌・加熱した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×24L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、G、H、K、及びWが存在し、nは2であり、Zは水素であり、RはH内ではアリルであり、R1はヘキシルスルフィルエチル(hexylsulfylethyl)であり、整数zは0であり、qは3である。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(1.2mol)、1,3−ジメルカプトプロパン(0.6mol)、及びビニルトリメトキシシラン(2.1mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.8mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱した。N−アリル,N1−メチルチオ尿素(0.5mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(2.0mL)を20分毎に加えつつ、120℃で2時間加熱した。この結果得られた溶液をシリカ(1.8kg、200−500μm、100−200オングストローム)及びトルエン(5.5L)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×6L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、G、H、及びJが存在し、nは2であり、ZはC=S NHCH3であり、RはH及びJ内ではアリルである。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(1.2mol)、1,3−ジメルカプトプロパン(0.6mol)、及びビニルトリメトキシシラン(2.1mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(1.6mL)を30分毎に加えつつ、120℃で5時間加熱した。N−アリル,チオ尿素(1.8mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(1.6mL)を15分毎に加えつつ、120℃で2時間加熱した。この結果得られた溶液をシリカ(1.8kg、200−500μm、100−200オングストローム)及びキシレン(5.6L)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を120℃で合計6時間撹拌・加熱した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×6L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、G、H、及びJが存在し、nは2であり、ZはC=S NH2であり、RはH及びJ内ではアリルである。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.2mol)及びN−アリル,チオ尿素(0.15mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.3mL)を20分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.14mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.3mL)を20分毎に加えつつ、120℃で5時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(120g、60−200μm、100−200オングストローム)及びトルエン(360mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.04mol)を加え、混合物をさらに4時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(4×400mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、H、及びXが存在し、ZはC=S NH2であり、nは2である。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.2mol)及びN−アリル N1−メチルチオ尿素(0.22mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.6mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.14mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.3mL)を30分毎に加えつつ、120℃で5時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(120g、60−200μm、100−200オングストローム)及びトルエン(370mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.04mol)を加え、混合物をさらに4時間還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(4×400mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、H、及びXが存在し、ZはC=S NHCH3であり、nは2である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(0.4mol)及びN−アリル,N1−メチルチオ尿素(0.25mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(1.0mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.3mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.8mL)を30分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(220g、200−500μm、100−200オングストローム)及びキシレン(660mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を120℃で合計5時間撹拌・加熱した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(4×700mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、及びJが存在し、ZはC=S NHCH3であり、nは2である)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(0.4mol)及びN−アリル,N1−メチルチオ尿素(0.45mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(1.0mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.3mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.8mL)を30分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(220g、200−500μm、100−200オングストローム)及びトルエン(660mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計5時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(4×700mL)でよく洗い、遠心分離し、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y及びJが存在し、ZはC=S NHCH3であり、nは2である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(0.2mol)、1,2−ジメルカプトエタン(0.2mol)、及びN−アリル,N1−メチルチオ尿素(0.5mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.5mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.3mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.5mL)を20分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(280g、200−500μm、100−200オングストローム)及びトルエン(860mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.04mol)を加え、混合物をさらに4時間還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(4×800mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、H、及びJが存在し、ZはC=S NHCH3であり、nは2である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(0.3mol)及び1,5−ヘキサジエン(0.22mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.4mL)を15分毎に加えつつ、4時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.2mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.6mL)を15分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(160g、200−500μm、100−200オングストローム)及びトルエン(500mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6NHC(=S)NH2(0.2mol)(アリルチオ尿素(0.2mol)と3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.2mol)とを125℃で2時間反応させることにより得られたもの)を加え、混合物をさらに5時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(4×600mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、P、及びUが存在し、F内のRは水素であり、nは2である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(0.3mol)及び1,5−ヘキサジエン(0.32mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.4mL)を20分毎に加えつつ、合計4時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.15mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.4mL)を20分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(160g、60−200μm、100−200オングストローム)及びトルエン(500mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.02mol)を加え、混合物をさらに4時間還流した。冷えたら固体をろ過し、よく洗い(4×600mL)、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、P、及びXが存在し、nは2である。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.2mol)及びアリルチオ尿素(0.15mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.3mL)を20分毎に加えつつ、合計4時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(0.14mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を30分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(120g、60−200μm、100−200オングストローム)及びキシレン(360mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を120℃で5時間撹拌・加熱した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(4×400mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、及びUが存在し、nは2である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(0.2mol)及びアリルチオ尿素(0.25mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.3mL)を15分毎に加えつつ、合計4時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(0.14mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を20分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(120g、60−200μm、100−200オングストローム)及びトルエン(360mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.04mol)を加え、混合物をさらに4時間還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(4×400mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、U、及びXが存在し、nは2である。)を得た。
窒素ガス下でナトリウムエトキシド(0.1mol)を1,2−ジメルカプトエタン(0.1mol)のエタノール(50mL)溶液に加え、15分の撹拌後、1−クロロ,3−チオアセチルプロパン(0.11mol)を加え、混合物を2時間還流した。ビニルトリメトキシシラン(0.11mol)を加え、混合物を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.4mL)を30分毎に加えつつ、4時間還流した。モルホリン(0.1mol)を加え、混合物をさらに1時間還流した。冷やして塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(80g、150−300μm、100オングストローム)及びキシレン(240mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を120℃で合計6時間撹拌・加熱した。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体を濾し取り、メタノール(5×240mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、A、及びGが存在し、nは2であり、Rは水素である。)を得た。
窒素ガス下でナトリウムエトキシド(0.1mol)を1,2−ジメルカプトエタン(0.1mol)のエタノール(50mL)溶液に加え、15分の撹拌後、1−クロロ,3−チオアセチルプロパン(0.11mol)を加え、混合物を2時間還流した。ビニルトリメトキシシラン(0.11mol)を加え、混合物を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.4mL)を30分毎に加えつつ、4時間還流した。モルホリン(0.1mol)を加え、混合物をさらに1時間還流した。冷やして塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(100g、37−74μm、62オングストローム)及びキシレン(250mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.03mol)を加え、加熱・撹拌をさらに7時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×240mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、A、及びGが存在し、nは2であり、Rは水素である。)を得た。
窒素ガス下でナトリウムエトキシド(0.1mol)を1,2−ジメルカプトエタン(0.14mol)のエタノール(50mL)溶液に加え、15分の撹拌後、1−クロロ,3−チオアセチルプロパン(0.11mol)を加え、混合物を2時間還流した。ビニルトリメトキシシラン(0.15mol)を加え、混合物を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.4mL)を30分毎に加えつつ、4時間還流した。モルホリン(0.1mol)を加え、混合物をさらに1時間還流した。冷やして塩化ナトリウムを濾し取り、その後、溶液をシリカ(130g、37−74μm、63オングストローム)及びキシレン(320mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.03mol)を加え、加熱・撹拌をさらに7時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×400mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、A、及びGが存在し、nは2であり、Rは水素である。)を得た。
窒素ガス下でナトリウムエトキシド(0.1mol)を1,2−ジメルカプトエタン(0.14mol)のエタノール(50mL)溶液に加え、15分の撹拌後、1−クロロ,3−チオアセチルプロパン(0.11mol)を加え、混合物を2時間還流した。モルホリン(0.1mol)を加え、混合物を1時間還流し、その後。ビニルトリメトキシシラン(0.15mol)を加え、混合物を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.4mL)を30分毎に加えつつ、4時間還流した。冷やして塩化ナトリウムを濾し取り、その後、溶液をシリカ(140g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(360mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.04mol)を加え、加熱・撹拌をさらに8時間続けた。冷やして、水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×340mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、A、及びGが存在し、nは2であり、Rは水素である。)を得た。
窒素ガス下で3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、2−メルカプト 1−(0.16mol)のメタノール(50mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、冷却した。塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(100g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(240mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で6時間撹拌・加熱した。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y及びB1(1b2及び1b3)が存在する。)を得た。
窒素ガス下で3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを除去し、2−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドエタン(0.10mol)のメタノール(50mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流した。ナトリウムスルフィド(0.06mol)を加え、混合物をさらに1時間還流し、その後、冷却した。固体を濾し取り、溶液をシリカ(100g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(250mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6NHC(=S)NH2(0.1mol)(アリルチオ尿素(0.1mol)と3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.1mol)とを125℃で2時間反応させることにより得られたもの)を加え、混合物をさらに4時間加熱・撹拌した。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、U、及びB1(1b2及び1b3)が存在する。)を得た。
窒素ガス下で3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、2−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドエタン(0.10mol)のメタノール(50mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流した。ナトリウムスルフィド(0.06mol)を加え、混合物をさらに1時間還流し、その後、冷却した。塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(110g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(300mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.04mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、及びB1(1b2及び1b3)が存在する。)を得た。
窒素ガス下で3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、3−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドプロパン(0.16mol)のメタノール(50mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、冷却した。塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(100g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(240mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で6時間撹拌・加熱した。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y及びB2(2b2及び2b3)が存在する。)を得た。
窒素ガス下で3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、3−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドプロパン(0.10mol)のメタノール(50mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流した。ナトリウムスルフィド(0.06mol)を加え、混合物をさらに1時間還流し、その後、冷却した。塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(150g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(380mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。1,2−ジメルカプトエタン(0.02mol)、1,3−ジメルカプトプロパン(0.02mol)、及びビニルトリメトキシシラン(0.05mol)を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.1mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱して反応させることにより得られた溶液とともに、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.06mol)を加え、加熱・撹拌をさらに7時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×380mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、B2(2b2及び2b3)、F、及びGが存在する。)を得た。
窒素ガス下で3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、3−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドプロパン(0.06mol)のメタノール(50mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、ナトリウムスルフィド(0.1mol)を加え、混合物をさらに1時間還流し、その後、冷却した。塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(120g、150−300μm、100オングストローム)及びキシレン(320mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.05mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×320mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X及びB2(2b2及び2b3)が存在する。)を得た。
ナトリウムメトキシド(0.2mol)を窒素雰囲気下で1,2−ジメルカプトエタン(0.2mol)のメタノール(50mL)溶液に加えた。15分後、1,2−ジクロロエタン(0.1mol)を加え、この結果得られた混合物を2時間還流した。ビニルトリメトキシシラン(0.14mol)を加え、混合物を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、さらに2時間還流した。混合物をろ過し、固体をキシレン(100mL)で洗った。まとめたろ液をシリカ(90g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(180mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.06mol)を加え、加熱・撹拌をさらに6時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×240mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、C1(1c1及び1c2)、及びG(g1及びg2)が存在する。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.2mol)のメタノール(50mL)撹拌溶液(窒素雰囲気下)に窒素ガス下でナトリウムメトキシド(0.2mol)を加えた。15分後、1,2−ジクロロエタン(0.1mol)を加え、この結果得られた混合物を2時間還流した。ビニルトリメトキシシラン(0.14mol)を加え、混合物を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間還流した。混合物をろ過し、固体をキシレン(100mL)で洗った。まとめたろ液をシリカ(80g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(150mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、メタノールを除去しながら、120℃で6時間撹拌・加熱した。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5x240mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、C1(1c1及び1c2)、及びG(g1及びg2)が存在する。)を得た。
ナトリウムメトキシド(0.2mol)を窒素雰囲気下で1,2−ジメルカプトエタン(0.2mol)のメタノール(50mL)溶液に加えた。15分後、1,2−ジクロロエタン(0.1mol)を加え、この結果得られた混合物を2時間還流した。ビニルトリメトキシシラン(0.14mol)を加え、混合物を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、さらに2時間還流した。混合物をろ過し、固体をキシレン(100mL)で洗った。まとめたろ液をシリカ(180g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(420mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。1,2−ジメルカプトエタン(0.02mol)、1,3−ジメルカプトプロパン(0.02mol)、及びビニルトリメトキシシラン(0.05mol)を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.1mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱して反応させることにより得られた溶液とともに、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.06mol)を加え、加熱・撹拌をさらに8時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×480mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、C1(1c1及び1c2)、F、及びG(g1及びg2)が存在する。)を得た。
ナトリウムメトキシド(0.2mol)を窒素雰囲気下で1,3−ジメルカプトプロパン(0.2mol)のメタノール(50mL)溶液に加えた。15分後、1,2−ジクロロエタン(0.1mol)を加え、この結果得られた混合物を2時間還流した。ビニルトリメトキシシラン(0.14mol)を加え、混合物を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、さらに2時間還流した。混合物をろ過し、固体をキシレン(100mL)で洗った。まとめたろ液をシリカ(90g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(160mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.06mol)を加え、加熱・撹拌をさらに7時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×240mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、C2(2c1及び2c2)、及びFが存在する。)を得た。
ナトリウムメトキシド(0.2mol)を窒素雰囲気下で1,3−ジメルカプトプロパン(0.2mol)のメタノール(50mL)溶液に加えた。15分後、1,2−ジクロロエタン(0.1mol)を加え、この結果得られた混合物を2時間還流した。ビニルトリメトキシシラン(0.14mol)を加え、混合物を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、さらに4時間還流した。混合物をろ過し、固体をキシレン(100mL)で洗った。まとめたろ液をシリカ(180g、40−70μm、60オングストローム)及びキシレン(480mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。1,2−ジメルカプトエタン(0.02mol)、1,3−ジメルカプトプロパン(0.02mol)、及びビニルトリメトキシシラン(0.05mol)を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.1mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱して反応させることにより得られた溶液とともに、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.06mol)を加え、加熱・撹拌をさらに7時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×480mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、C2(2c1及び2c2)、F、及びG(g1及びg2)が存在する。)を得た。
窒素ガス下で3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、その後、2−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドエタン(0.16mol)のメタノール(50mL)溶液を加えた。この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、ナトリウムメトキシド(0.16mol)を加えた。15分後、1−クロロ,3−チオアセチルプロパン(0.16mol)を加え、混合物を2時間還流した。モルホリン(0.16mol)を加え、混合物を1時間還流し、その後、冷却した。塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(120g、150−300μm、100オングストローム)及びキシレン(320mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.05mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×360mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、及びC3(3c1及び3c2)が存在する。)を得た。
窒素ガス下で3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、3−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドプロパン(0.16mol)のメタノール(50mL)溶液を加えた。この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、ナトリウムメトキシド(0.16mol)を加えた。15分後、1−クロロ,3−チオアセチルプロパン(0.16mol)を加え、混合物を2時間還流した。モルホリン(0.16mol)を加え、混合物を1時間還流し、その後、冷却した。塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(100g、150−300μm、100オングストローム)及びキシレン(240mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y及びC4(4c1及び4c2)が存在する。)を得た。
窒素ガス下で3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、その後、3−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドプロパン(0.16mol)のメタノール(50mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流した。ナトリウムメトキシド(0.16mol)を加え、15分後に、1−クロロ,3−チオアセチルプロパン(0.16mol)を加え、混合物を2時間還流した。モルホリン(0.16mol)を加え、混合物を1時間還流し、その後、冷却した。塩化ナトリウムを濾し取り、溶液をシリカ(200g、150−300μm、100オングストローム)及びキシレン(540mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。1,2−ジメルカプトエタン(0.02mol)、1,3−ジメルカプトプロパン(0.02mol)、及びビニルトリメトキシシラン(0.05mol)を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.1mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱して反応させることにより得られた溶液とともに、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.06mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×500mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、C4(4c1及び4c2)F、及びGが存在する。)を得た。
窒素ガス下で1,2−ジメルカプトエタン(0.16mol)及びビニルトリメトキシシラン(0.19mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.1mL)を15分毎に加えつつ、120℃で1時間加熱し、その後、冷却した。塩化アリル(0.25mol)を加え、溶液を、AIBN(0.1g)を15分毎に加えつつ、2時間還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去した。ナトリウムスルフィド(0.12mol)のメタノール(80mL)溶液を加え、混合物を窒素雰囲気下で2時間還流し、冷却し、その後、ろ過した。固体をキシレン(100mL)で洗い、まとめたろ液をシリカ(130g、37−74μm、63オングストローム)及びキシレン(320mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱し、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y及びD1(1d1及び1d2)が存在する。)を得た。
窒素ガス下で1,2−ジメルカプトエタン(0.16mol)及びビニルトリメトキシシラン(0.19mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を15分毎に加えつつ、120℃で1時間加熱し、その後、冷却した。塩化アリル(0.25mol)を加え、溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去した。ナトリウムスルフィド(0.12mol)のメタノール(80mL)溶液を加え、混合物を窒素雰囲気下で2時間還流し、冷却し、その後、ろ過した。固体をキシレン(100mL)で洗い、まとめたろ液をシリカ(140g、37−74μm、165オングストローム)及びキシレン(340mL)の撹拌混合物に加え、その後、混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.02mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、D1(1d1及び1d2)、G(g1及びg2)、及びXが存在する。)を得た。
窒素ガス下で1,3−ジメルカプトプロパン(0.16mol)及びビニルトリメトキシシラン(0.19mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を15分毎に加えつつ、120℃で1時間加熱し、その後、冷却した。塩化アリル(0.25mol)を加え、溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間還流し、その後、過剰な塩化アリルを減圧下で除去した。ナトリウムスルフィド(0.12mol)のメタノール(80mL)溶液を加え、混合物を窒素雰囲気下で2時間還流し、冷却し、その後、ろ過した。固体をキシレン(100mL)で洗い、まとめたろ液をシリカ(130g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(320mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱し、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×350mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、D2(2d1及び2d2)及びFが存在する。)を得た。
窒素ガス下で1,3−ジメルカプトプロパン(0.16mol)及びビニルトリメトキシシラン(0.19mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を15分毎に加えつつ、120℃で1時間加熱し、その後、冷却した。塩化アリル(0.25mol)を加え、溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間還流し、その後、過剰な塩化アリルを減圧下で除去した。ナトリウムスルフィド(0.12mol)のメタノール(80mL)溶液を加え、混合物を窒素雰囲気下で2時間還流し、冷却し、その後、ろ過した。固体をキシレン(100mL)で洗い、まとめたろ液をシリカ(160g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(440mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。1,2−ジメルカプトエタン(0.02mol)、1,3−ジメルカプトプロパン(0.02mol)、及びビニルトリメトキシシラン(0.05mol)を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.1mL)を30分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱して反応させることにより得られた溶液とともに、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.02mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×360mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、D2(2d1及び2d2)、F、及びG(g1及びg2)が存在する。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.16mol)及びビニルトリメトキシシラン(0.19mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.04mL)を15分毎に加えつつ、120℃で1時間加熱し、その後、冷却した。塩化アリル(0.25mol)を加え、溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間還流し、その後、過剰な塩化アリルを除去した。2−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドエタン(0.12mol)のメタノール(80mL)溶液を加え、混合物を窒素雰囲気下で2時間還流し、冷却し、その後、ろ過した。固体をキシレン(100mL)で洗い、まとめたろ液をシリカ(130g、150−300μm、100オングストローム)及びキシレン(240mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱し、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、D3(3d1及び3d2)、及びG(g1及びg2)が存在する。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.16mol)及びビニルトリメトキシシラン(0.19mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を15分毎に加えつつ、120℃で1時間加熱し、その後、冷却した。塩化アリル(0.25mol)を加え、溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間還流し、その後、過剰な塩化アリルを減圧下で除去した。3−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドプロパン(0.12mol)のメタノール(80mL)溶液を加え、混合物を窒素雰囲気下で2時間還流し、冷却し、その後、ろ過した。固体をキシレン(100mL)で洗い、まとめたろ液をシリカ(130g、150−300μm、100オングストローム)及びキシレン(340mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、メタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×320mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、D4(4d1及び4d2)、及びG(g1及びg2)が存在する。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(0.16mol)及びビニルトリメトキシシラン(0.19mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を15分毎に加えつつ、120℃で1時間加熱し、その後、冷却した。塩化アリル(0.25mol)を加え、溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間還流し、その後、過剰な塩化アリルを減圧下で除去した。2−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドエタン(0.12mol)のメタノール(80mL)溶液を加え、混合物を窒素雰囲気下で2時間還流し、冷却し、その後、ろ過した。固体をキシレン(100mL)で洗い、まとめたろ液をシリカ(130g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(340mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱し、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×320mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、D5(5d1及び5d2)及びFが存在する。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(0.16mol)及びビニルトリメトキシシラン(0.19mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を15分毎に加えつつ、120℃で1時間加熱し、その後、冷却した。塩化アリル(0.25mol)を加え、溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間還流し、その後、過剰な塩化アリルを減圧下で除去した。3−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドプロパン(0.12mol)のメタノール(80mL)溶液を加え、混合物を窒素雰囲気下で2時間還流し、冷却し、その後、ろ過した。固体をキシレン(100mL)で洗い、まとめたろ液をシリカ(140g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(360mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、メタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.02mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×350mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、D6(6d1及び6d2)、及びXが存在する。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、ジエチレントリアミン(0.20mol)を加えた。この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、メタノール(100mL)を加え、溶液をさらに1時間還流した。溶液をシリカ(125g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(320mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.05mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×330mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、及びEが存在する。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、テトラエチレンペンタアミン(0.23mol)を加えた。この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、メタノール(100mL)を加え、溶液をさらに1時間還流した。その後、溶液をシリカ(125g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(320mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.05mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、及びEが存在する。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、ピペラジン(0.23mol)を加えた。2時間の還流後、メタノール(100mL)を加え、溶液をさらに1時間還流した。溶液をシリカ(125g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(320mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.05mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、及びEが存在する。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、トリブチルアミン(0.23mol)を加えた。この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、メタノール(100mL)を加え、溶液をさらに1時間還流した。溶液をシリカ(125g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(320mL)の撹拌混合物に加え、まとめた混合物を、メタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.05mol)を加え、加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、及びEが存在する。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(12mol)及びジアリルアミン(10mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を20分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(6mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を30分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、溶液をシリカ(8.0kg、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(20L)の撹拌混合物に加えた。さらに、1時間後に、1,3−ジメルカプトプロパン(1.5mol)及びビニルトリエトキシシラン(2mol)120℃で4時間反応させることにより得られた溶液を加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6NHC(=S)NH2(0.2mol)(アリルチオ尿素(0.2mol)と3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.2mol)とを125℃で2時間反応させることにより得られたもの)を加え、混合物をさらに5時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×20L)でよく洗い、遠心分離し、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、F、J、M、及びUが存在し、Zは水素であり、nは2である。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.2mol)及びジアリルアミン(0.1mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.1mL)を20分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.14mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.1mL)を25分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱し、その後、室温まで冷却した。溶液を、メタノール(400mL)及び1M HCl(72mL)中にオルトケイ酸テトラエチル(125g、0.6mol)を溶解させた撹拌混合物に加えた。その後、混合物を、メタノールが蒸発しガラスが形成されるまで、80℃で加温した。ガラスを粉砕し、その後、還流メタノール中で撹拌し、ろ過した。材料を乾燥して、一般式Iの化合物(但し、Y、G、H、及びKが存在する。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、その後、3−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドプロパン(0.06mol)のメタノール(50mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流した。ナトリウムスルフィド(0.1mol)を加え、混合物をさらに1時間還流し、その後、冷却した。塩化ナトリウムを濾し取り、溶液を、メタノール(1.3L)及び1M HCl(200mL)中にオルトケイ酸テトラエチル(1.6mol)を溶解させた撹拌混合物に加えた。その後、混合物を、メタノールが蒸発しガラスが形成されるまで、80℃で加温した。ガラスを粉砕し、最初は還流水中で、次に還流メタノール中で撹拌し、ろ過した。材料を乾燥して、一般式Iの化合物(但し、Y及びB2(2b1及び2b2)が存在する。)を得た。
窒素ガス下で1,3−ジメルカプトプロパン(6mol)、1,2−ジメルカプトエタン(6mol)、及びジアリルアミン(6mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(7mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(8mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(7mL)を20分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱した。その後、溶液をシリカ(8.0kg、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(20L)の撹拌混合物に加えた。さらに、以下の反応手順(ナトリウムエトキシド(0.5mol)、1,2−ジメルカプトエタン(0.5mol)のエタノール(200mL)溶液中に、15分撹拌した後の1−クロロ,3−チオアセチルプロパン(0.55mol)を加え、混合物を2時間還流した。ビニルトリメトキシシラン(0.55mol)を加え、その後、混合物を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.4mL)を30分毎に加えつつ、4時間還流した。)で得られたろ液を加えた。モルホリン(0.5mol)を加え、混合物をさらに1時間還流した。その後、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.6mol)の溶液を、AIBN(0.5g)を15分毎に加えつつ、塩化アリル(1.2mol)とともに2時間還流するという反応手順により得られたろ液を加えた。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、2−メルカプト,1−ナトリウムスルフィドエタン(0.30mol)のメタノール(100mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、ナトリウムスルフィド(0.3mol)を加え、混合物をさらに1時間還流し、その後、冷却した。まとめた混合物を6時間撹拌・還流した。冷やして水(21L)を加え、混合物を1時間撹拌し、その後、固体をろ過し、メタノール(5×20L)及び水(2×20L)で洗った。材料を乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、A、B2(2b1及び2b2)、G(g1及びg2)、H、J、K、及びMが存在し、nは2であり、Zは水素である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(3mol)、1,2−ジメルカプトエタン(8mol)、及びジアリルアミン(5mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(2mL)を20分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリエトキシシラン(8mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(10mL)を20分毎に加えつつ、120℃で6時間加熱した。その後、以下の反応手順(ナトリウムエトキシド(0.5mol)、1,2−ジメルカプトエタン(0.5mol)のエタノール(200mL)溶液中に、15分撹拌した後の1−クロロ,3−チオアセチルプロパン(0.55mol)を加え、混合物を2時間還流した。3−ジエチレントリアミン 1−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロパン(0.5mol)をシリカ(8.0kg、60−200μm、60オングストローム)及びトルエン(20L)の撹拌混合物に加えた。)で得られたろ液を加えた。さらに、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.5mol)及び塩化アリル(0.8mol)を、AIBN(0.1g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流するという反応手順により得られたろ液を加えた。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、2−メルカプト 1−ナトリウムスルフィドエタン(0.40mol)のメタノール(100mL)溶液を加え、この結果得られた溶液を2時間還流し、その後、ナトリウムスルフィド(0.1mol)を加え、混合物をさらに1時間還流し、その後、冷却した。冷えたら反応混合物を脱イオン水(10L)で撹拌し、固体をろ過し、メタノール(5×20L)及び脱イオン水(20L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、A、B2(2b1及び2b2)、E、F、G(g1及びg2)、H、J、K、及びMが存在し、Zは水素であり、nは2)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(1.2mol)及びN−メチル,N1−ジアリルチオ尿素(1mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.8mL)を20分毎に加えつつ、2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.8mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.1mL)を20分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(500g、300−500μm、100−200オングストローム)及びトルエン(1.4L)の撹拌混合物に加えた。まとめた混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×2L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、J、及びMが存在し、nは2であり、ZはC=S NHCH3である。)を得た。
1,3−ジメルカプトプロパン(0.6mol)及びトリアリルアミン(0.4mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.5mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱した。ビニルトリメトキシシラン(0.5mol)を加え、溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.2mL)を20分毎に加えつつ、120℃で4時間加熱し、その後、60℃まで冷却し、シリカ(400g、200−500μm、100−200オングストローム)及びトルエン(1.2L)の撹拌混合物に加えた。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6NHC(=S)NH2(0.2mol)(アリルチオ尿素(0.2mol)と3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.2mol)とを125℃で2時間反応させることにより得られたもの)を加え、混合物をさらに5時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(5×1.5L)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、J、M、及びUが存在し、nは2であり、Z及びRはアリルである。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、溶液をシリカ(100g、150−300μm、100オングストローム)及びキシレン(280mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を120℃で6時間撹拌・加熱した。冷えたら固体をろ過し、メタノール(2×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、及びEが存在する。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.24mol)及びN−ジアリル,N1−メチルチオ尿素(0.12mol)の溶液を120℃まで加温し、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.3mL)を15分毎に加えつつ、合計2時間加熱し、その後、シリカ(100g、60−200μm、100オングストローム)及びトルエン(260mL)の撹拌混合物に加えた。混合物を合計6時間撹拌・還流した。冷えたら固体をろ過し、メタノールでよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、及びMが存在し、Zはメチルである。)を得た。
3−メルカプトプロピルシリカ(20g、60−200μm、100オングストローム、1.2mmol/g)、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド(0.12mol、60%水溶液)、及び脱イオン水(60mL)の混合物を、tert−ブチルヒドロジェンパーオキサイド(0.1mL)を15分毎に加えつつ、110℃で20時間加熱した。50℃まで冷えたら脱イオン水を加え、溶液を10分間撹拌し、その後、ろ過した。固体を撹拌し、脱イオン水(5×100mL)中でろ過し、その後、メタノール(100mL)中でろ過し、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、及びVが存在し、nは3であり、n2は0であり、R9は、(CH2)3N+(Cl−)(CH3)2CH2CH2CH3、(CH2)3N+(Cl−)(CH3)2CH2CHCH2(但し、L1は塩素)、及び一般式IIIの化合物、の混合物であり、n3は1から100の間の整数である。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.04mol)、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド(0.072mol、60%水溶液)、及びエタノール(30mL)の溶液を、tert−ブチルヒドロジェンパーオキサイド(0.1mL)を15分毎に加えつつ、2時間還流で加熱した。その後、溶液をシリカ(20g、40−60μm、60オングストローム)及びエタノール(30mL)の撹拌混合物に加え、その後、6時間還流した。冷えたら固体をろ過し、脱イオン水(5×100mL)でよく洗い、その後、メタノール(100mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、X、及びVが存在し、nは2であり、n1は2であり、n2は1であり、R9は、(CH2)3N+(Cl−)(CH3)2CH2CH2CH3、(CH2)3N+(Cl−)(CH3)2CH2CHCH2(但し、L1は塩素)、及び一般式IIIの化合物、の混合物であり、n3は1から20の間の整数である。)を得た。
1,2−ジメルカプトエタン(0.10mol)及びビニルトリメトキシシラン(0.12mol)の溶液を、ジ−tert−ブチルパーオキサイド(0.3mL)を30分毎に加えつつ、110℃で1時間加熱した。ジアリルジメチルアンモニウムクロリド(0.24mol、60%水溶液)及びエタノール(60mL)を加え、この結果得られた溶液を、tert−ブチルヒドロジェンパーオキサイド(0.05mL)を15分毎に加えつつ、2時間加熱した。その後、溶液をシリカ(100g、150−300μm、100オングストローム)及びエタノール(200mL)の撹拌混合物に加え、6時間還流した。冷えたら固体をろ過し、脱イオン水(5×300mL)でよく洗い、その後、メタノール(300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、G、及びVが存在し、nは3であり、n2は0であり、L1は塩素であり、n3は1から50の間の整数であり、R9は、一般式IIIの化合物及び(CH2)3N+(Cl−)(CH3)2CH2CH2CH3、(CH2)3N+(Cl−)(CH3)2CH2CHCH2の混合物である。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、その後、ジエチレントリアミン(0.20mol)を加えた。100℃で2時間加熱した後、メタノール(100mL)を加え、溶液をさらに1時間還流した。溶液をシリカ(100g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(250mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。加熱・撹拌をさらに5時間続けた。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y及びEが存在する。)を得た。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.16mol)及び塩化アリル(0.32mol)の溶液を、AIBN(0.05g)を15分毎に加えつつ、2時間撹拌しつつ還流した。過剰な塩化アリルを減圧下で除去し、その後、テトラエチレンペンタアミン(0.23mol)を加えた。2時間の還流後、メタノール(100mL)を加え、溶液をさらに1時間還流した。溶液をシリカ(100g、150−300μm、60オングストローム)及びキシレン(240mL)の撹拌混合物に加え、その後、まとめた混合物を、ディーン・スターク装置でメタノールを除去しながら、120℃で1時間撹拌・加熱した。混合物を1時間撹拌・還流し、その後、N−3−(3−トリメトキシシリルプロピルスルフィル)プロピル チオ尿素 (CH3O)3SiC3H6SC3H6NHC(=S)NH2(0.05mol)(アリルチオ尿素(0.05mol)と3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(0.05mol)とを125℃で2時間反応させることにより得られたもの)を加え、混合物をさらに5時間撹拌・還流した。冷やして水(100mL)を加え、1時間の撹拌後に固体をろ過し、メタノール(5×300mL)でよく洗い、乾燥して、一般式Iの組成物(但し、Y、E、及びUが存在する。)を得た。
実施例16(0.05g)由来の生成物を、イリジウムトリクロリドの使用に起因するイリジウムを205ppm含有する生成物流のサンプル(6mL)に加えた。混合物を、30℃で1時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はイリジウムが除去されたことを示した。実施例5−12、19、32−38、40−48、57−59、及び64−68は、このテストで等しく有効であった。
実施例67(0.03g)由来の生成物を、触媒クロロカルボニルビス(トリフェニルホスフィン)イリジウム(I)の使用に起因するイリジウムを55ppm含有する生成物流のサンプル(10mL)に加えた。混合物を、60℃で6時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はイリジウムが除去されたことを示した。実施例14−18、20−26、及び31−46は、このテストで等しく有効であった。
実施例35(0.03g)由来の生成物を、触媒クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム(I)(ウィルキンソン触媒)の使用に起因するロジウムを150ppm含有するプロセス流のサンプル(3mL)に加えた。混合物を、室温で1時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はロジウムが除去されたことを示した。実施例9−13、16−18、33−56、及び64−70は、このテストで等しく有効であった。
実施例40(0.03g)由来の生成物を、触媒アセチルアセトナトジカルボニルロジウム(I)の使用に起因するロジウムを150ppm含有するプロセス流のサンプル(3mL)に加えた。混合物を、室温で1時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はロジウムが除去されたことを示した。実施例14−18、35−38、40−51、及び64−68は、このテストで等しく有効であった。
実施例3(0.01g)由来の生成物を、触媒としての酢酸パラジウムの使用に起因するパラジウムを60ppm含有する生成物流のサンプル(3mL)に加えた。混合物を、30℃で30分かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はパラジウムが完全に除去されたことを示した。実施例1、4−26、39−41、49−61、及び64−66は、このテストで等しく有効であった。
実施例16(0.03g)由来の生成物を、触媒テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(0)の使用に起因するパラジウムを120ppm含有する生成物流のサンプル(3mL)に加えた。混合物を、30℃で2時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はパラジウムが除去されたことを示した。実施例14−15、20−26、31−37、39−47、及び64−70は、このテストで等しく有効であった。
実施例15(0.03g)由来の生成物を、触媒トリス(ジベンジリデンアセトン)ジパラジウム(0)の使用に起因するパラジウムを200ppm含有する生成物流のサンプル(2mL)に加えた。混合物を、30℃で1時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はパラジウムが除去されたことを示した。実施例16−18、20−26、35−40、43−46、及び65−69は、このテストで等しく有効であった。
実施例23(0.04g)由来の生成物を、触媒塩化白金酸の使用に起因するプラチナを50ppm含有するプロセス流のサンプル(15mL)に加えた。混合物を、30℃で6時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はプラチナが除去されたことを示した。実施例1−3、9−13、20−26、32−38、48、52、57−59、65−67、及び71−75は、このテストで等しく有効であった。
実施例38(0.04g)由来の生成物を、触媒塩化白金酸の使用に起因するプラチナを5ppm含有する生成物流のサンプル(20mL)に加えた。混合物を、50℃で6時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はプラチナが除去されたことを示した。実施例1−3、9−13、20−26、32−37、48、52、57−59、65−67、及び71−75は、このテストで等しく有効であった。
プラチナを40ppm含有するシラン廃棄プロセス流(20L)を、50℃で、実施例38由来の生成物(100g)を含有するカラムに通した。処理流の分析は残留プラチナ含量が1ppm未満であることを示した。実施例23及び66は、このテストで等しく有効であった。
ロジウムを300ppm含有するヒドロホルミル化廃棄プロセス流(5L)を、80℃で、実施例14由来の生成物(100g)を含有するカラムに通した。処理流の分析は残留ロジウム含量が1ppm未満であることを示した。実施例35及び42は、このテストで等しく有効であった。
実施例15(0.04g)由来の生成物を、グラブス触媒であるビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ベンジレジンルテニウム(IV)(bis(tricyclohexylphosphine) benzyledine ruthenium(IV))の使用に起因するルテニウムを50ppm含有するプロセス流のサンプル(4mL)に加えた。混合物を、30℃で6時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析はルテニウムが除去されたことを示した。実施例23、34、及び65は、このテストで等しく有効であった。
実施例14(0.01g)由来の生成物を、実施例87に記載のグラブス触媒の使用に起因するルテニウムを5ppm含有する生成物流のサンプル(5mL)に加えた。混合物を、60℃で6時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析は全てのルテニウムが除去されたことを示した。実施例21−26、33−35、39、43−45、57、65、及び66は、このテストで等しく有効であった。
亜鉛及び鉄を合わせて10000ppm、プラチナ及びパラジウムをそれぞれ4ppm、ルテニウムを3ppm、並びにロジウムを1.5ppm含有する溶液30Lを、0.3L/時間の流速で、実施例37由来の生成物(100g)の固定床内を通過させた。処理溶液の金属含量の減少は、プラチナ−99%、パラジウム−99%、ルテニウム−60%、及びロジウム−70%であった。
実施例57(0.2g)由来の生成物を、銅(I)触媒の使用に起因する銅を60ppm含有するプロセス流(40mL)由来のサンプルに加えた。混合物を、室温で2時間穏やかにかき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析は銅が除去されたことを示した。また、実施例1−8、20−26、31−39、及び58−61は、このテストで等しく有効であった。
2−クロロ−N,N’−ジエチルアセタミド(19mg)のプロセス流を、50℃で15時間撹拌しつつ加熱することにより、実施例21(2モル当量)由来の生成物で処理した。固体をろ過すると、流れの分析は2−クロロ−N,N’−ジエチルアセタミドの完全な除去を示した。
酢酸パラジウム(0.48g)のジクロロメタン(30mL)溶液を実施例35(2.0g)由来の生成物に加え、混合物を20℃で一晩かき混ぜた。黄色固体をろ過し、ジクロロメタンでよく洗い、その後、乾燥した。
実施例92で形成されたパラジウム触媒(50mg)、4−ブロモトルエン(1.6mmol)、フェニルボロン酸(1.6mmol)、及び炭酸カリウム(2.4mmol)のキシレン(10mL)混合液を110℃で1時間撹拌した。混合物をろ過し、固体をエーテルでよく洗った。こうしてまとまった有機抽出物を水で洗い、乾燥し、その後、濃縮して、4−メチルビフェニル(収率99%)を得た。
2’−クロロアセトフェノン(100mg)の無水エーテル(5mL)溶液を、混合物を30℃で1.5時間撹拌しつつ加熱することにより、実施例21(2モル当量)由来の生成物で処理した。混合物をろ過し、有機溶媒濃縮すると、残渣の分析は1%未満の残留塩化アルキルを示した。
2−クロロメチルピリジン(100mg)の無水トルエン(10mL)溶液を、60℃で2時間撹拌しつつ加熱することにより、実施例17(2モル当量)由来の生成物で処理した。混合物をろ過し、有機溶媒濃縮すると、残渣の分析は1%未満の残留塩化アルキルを示した。
実施例57(0.03g)由来の生成物を、第一鉄イオン及び第二鉄イオンを25ppm含有する廃棄流のサンプル(3mL)に加えた。混合物を、30℃で6時間かき混ぜた後、ろ過した。ろ液の分析は鉄が除去されたことを示した。実施例1−13及び58−60は、このテストで等しく有効であった。
[付記1]
以下の一般式Iで示される組成物。
一般式I
[Y]y[A]a[B1]1b[B2]2b[C1]1c[C2]2c[C3]3c[C4]4c[D1]1d[D2]2d[D3]3d[D4]4d[D5]5d[D6]6d[E]e[F]f[G]g[H]h[J]j[K]k[M]m[P]p[U]u[V]v[W]w[X]x
(但し、YはSi(O4/2)であり、
WはRzR1Si(Oq/2)であり、
Xは(O3/2)SiC3H6SHであり、
Aは[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S−CH2CH2CH2SR]a1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]a2 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2−CH2SCH2CH2SR]a3であり、
B1は[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2−SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
B2は[(O3/2)Si(CH2)3S−CH2−CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2S−CH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
C1は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
C2は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
C3は[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2S−CH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
C4は[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
D1は[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D2は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D3は[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D4は[(O3/2)Si−(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D5は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2−Si(O3/2)]d2であり、
D6は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
Eは[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2SR]g1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Hは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Jは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Kは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2−CH2S)xR]k1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]k2[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)i(CH2)3NZR]k3であり、
Mは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3−NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)xR]m1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)v(CH2)n−Si(O3/2)]m2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)i(CH2)3NZR]m3であり、
Pは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)xR]p1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S−((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]p2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2−CH2CH2S)i(CH2)2TR]p3であり、
Uは[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
Vは[O3/2Si(CH2)nS[(CH2)n1S]n2R9であり、
ここで、Zは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、CO NHR5、CS NHR5、及びCO OR5から独立して選択され、
Rzは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、及びC1−22ヘテロアリール基から独立して選択され、
Tは、随意に置換された、C2−22アルキル基、C2−22シクロアルキル基、C2−22アリール基、C2−22ヘテロアリール基、及びC2−22アルキルアリール基であり、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びアシル基(CO R2)から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R2及びR5は、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、及びC1−22アリール基から独立して選択され、
R3及びR4は、それぞれが、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、トリアルキルアンモニウム基から独立して選択される、又は、両方が、C3−12の環式のアルキル又はヘテロアルキル又は芳香族の基の一部であり、
R9は、(CH2)3N+(L1)(CH3)2CH2CH2CH3、(CH2)3N+(L1)(CH3)2CH2CHCH2、及び一般式IIIの化合物であり、
n3は、0から100の間の整数であり、
L1は、アニオン(これらに限定されるわけではないものの、ハロゲン化物アニオン、硝酸アニオン、硫酸アニオン、炭酸アニオン、リン酸アニオン、クロム酸アニオン、過マンガン酸アニオン、水素化ホウ素アニオン、シアノ水素化ホウ素アニオンを含む)であり、
n2は、0から100の間の整数でり、
i、x、及びvは、独立して、1から100の整数であり、
qは、1から3の整数であり、zは、0から2の整数であり、且つ、q+z=3であり、
a、a1−3、1b、1b1−3、2b、2b1−3、1c、1c1−2、2c、2c1−2、3c、3c1−2、4c、4c1−2、1d、1d1−2、2d、2d1−2、3d、3d1−2、4d、4d1−2、5d、5d1−2、6d、6d1−2、e、f、f1−2、g、g1−2、h、j、k、k1−3、m、m1−3、p、p1−3、u、u1−3、v、x、w、及びyは、y:a+(1 to 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6)d+e+f+g+h+j+k+m+v+w+xの割合が0.01から10000であり、y:a+(1 and 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6)d+e+f+g+v+w+xの割合が0.01から10000であり、y:f+g+h+j+k+m+v+w+xの割合が0.01から10000であり、y:e+f+g+w+xの割合が0.01から10000であり、y:f+g+h+j+p+u+v+w+xの割合が0.01から10000であり、且つ、a1:a3、a1:a2+a3、1b2:1b1+1b3、2b2:2b1+2b3、1c1:1c2、2c1:2c2、3c1:3c2、4c1:4c2、1d1:1d2、2d1:2d2、3d1:3d2、4d1:4d2、5d1:5d2、6d1:6d2、f1:f2、g1:g2、k1:k3、k1:k2+k3、m1:m3、m1:m2+m3、p1:p3、p1:p2+p3の割合のそれぞれが0.01から100の間で変動するような、整数であり、
一般式Iにおいて、成分A、B1−2、C1−4、D1−6、E、H、J、K、M、P、U、及びVのうち少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する。)
一般式Iの[Y]y[A]a[B1]1b[B2]2b[C1]1c[C2]2c[C3]3c[C4]4c[D1]1d[D2]2d[D3]3d[D4]4d[D5]5d[D6]6d[E]e[F]f[G]g[U]u[X]xについて、
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Aは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SR]a1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2−CH2S(CH2)2Si(O3/2)]a2[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SR]a3であり、
B1は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2−SH]b1[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]b2[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2−S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
B2は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2−SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
C1は、[(O3/2)Si(CH2)2−SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2S(CH2)2−Si(O3/2)]c2であり、
C2は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2−CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
C3は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si−(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
C4は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2−CH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
D1は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D2は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D3は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D4は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D5は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S−(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D6は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2−SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
Eは、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2CH2−SR]f1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2−SR]g1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Uは、[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
ここで、Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びアシル基(CO R2)から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R2及びR5は、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、及びC1−22アリール基から独立して選択され、
R3及びR4は、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及び四級アンモニウム基から独立して選択され、
nは、2から3の整数であり、
a、a1−3、1b、1b1−3、2b、2b1−3、1c、1c1−2、2c、2c1−2、3c、3c1−2、4c、4c1−2、1d、1d1−2、2d、2d1−2、3d、3d1−2、4d、4d1−2、5d、5d1−2、6d、6d1−2、e、f、f1−2、g、g1−2、u、x、及びyは、y:a+(1 to 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6)d+e+f+g+h+u+xの割合が0.01から10000であり、y:a+(1 and 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6)d+e+f+g+u+xの割合が0.01から10000であり、且つ、a1:a3、a1:a2+a3、1b2:1b1+1b3、2b2:2b1+2b3、1c1:1c2、2c1:2c2、3c1:3c2、4c1:4c2、1d1:1d2、2d1:2d2、3d1:3d2、4d1:4d2、5d1:5d2、6d1:6d2、f1:f2、g1:g2の割合のそれぞれが0.01から100の間で変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分A、B1−2、C1−4、D1−6、E、及びUの少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、
付記1に記載の組成物。
成分B1−2、D1−6、E、及びUの少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、付記2に記載の組成物。
成分B1−2及びEの少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、付記2に記載の組成物。
[Y]y[E]e[F]f[G]g[U]u[X]xについて、
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Eは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2SR]f1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Uは、[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びCO CH3から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R3及びR4は、それぞれが、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基から独立して選択される、又は、両方が、C3−12の環式のアルキル又はヘテロアルキルの基の一部であり、
nは、2から3の整数であり、
e、f、f1−2、g、g1−2、u、w、及びyは、y:e+f+g+u+wの割合が0.01から1000であり、f1:f2及びg1:g2の割合が0.01から100の間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分F、G、X、及びUの1つ、成分Y、並びに成分Eは必ず存在する、
付記1に記載の組成物。
[Y]y[F]f[G]g[H]h[J]j[K]k[M]m[U]u[X]xについて、
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2−CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Hは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Jは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Kは、[(O3/2)Si−(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)xR]k1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2−CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]k2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)i(CH2)3NZR]k3であり、
Mは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)xR]m1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S−((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]m2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3S−CH2CH2CH2S)i(CH2)3NZR]m3であり、
Uは、[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
ここで、Zは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、CO NHR5、CS NHR5、及びCO OR5から選択され、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びアシル基(CO R2)から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R5は、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、及びC1−22アリール基から独立して選択され、
nは、2から3の整数であり、
i、u、x、及びvは、独立して、1から100の整数であり、
f、f1−2、g、g1−2、h、j、k、k1−3、m、m1−3、w、及びyは、y:f+g+h+j+k+m+u+wの割合が0.01から1000であり、f1:f2、g1:g2、k1:k3、k1:k2+k3、m1:m3、及びm1:m2+m3の割合が0.01から100の間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分H、J、K、M、及びUの少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、
付記1に記載の組成物。
成分H、J、K、M、及びUの少なくとも1つ、成分F又はG、並びに成分Yが存在する、付記6に記載の組成物。
[Y]y[F]f[G]g[P]p[U]u[X]xについて、
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Pは、[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)xR]p1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2−CH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]p2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)i(CH2)2TR]p3であり、
Uは、[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
ここで、Tは、随意に置換された、C2−22アルキル基、C2−22アリール基、C2−22ヘテロアリール基、及びC2−22アルキルアリール基であり、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びCO CH3から選択され、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びCO CH3から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
nは、2から3の整数であり、
i、x、及びvは、独立して、1から100の整数であり、
f、f1−2、g、g1−2、p、p1−3、u、w、及びyは、y:f+g+p+u+wの割合が0.01から10000であり、f1:f2、g1:g2、p1:p3、p1:p2+p3の割合が0.01から100間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分Y及びP、又は、成分Y及びUのいずれかの組は必ず存在する、
付記1に記載の組成物。
成分Y、U、H、及びK、又は、成分Y、U、J、及びMのいずれかの組は必ず存在する、付記1に記載の組成物。
成分Y、X、及びV、又は、成分Y、F、及びV、又は成分Y、G、及びVが存在する、付記1に記載の組成物。
金属錯体M(L)t(但し、Mは、0から4の酸化状態の、ランタニド、アクチニド、典型金属、又は遷移金属に由来し、Lは、ハライド配位子、ニトラート配位子、アセタート配位子、カルボキシラート配位子、シアニド配位子、アミン配位子、サルフェート配位子、カルボニル配位子、イミン配位子、アルコキシ配位子、トリアリール又はトリアルキルホスフィン配位子、及びフェノキシ配位子から選択される、1つ以上の、随意に置換された配位子であり、tは、0から8の整数であり、一般式Iの化合物は当該金属錯体に結合している)を含む、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物。
以下の一般式IIで示される化合物。
一般式II
(R6O)3Si(CH2)nSQ
(但し、nが2のとき、Qは、(CH2)2S(CH2)3SH、(CH2)3S(CH2)2SH、(CH2)3S(CH2)3SH、(CH2)4S(CH2)3SH、(CH2)3S(CH2)2S(CH2)3SH 、又は(CH2)3S(CH2)3S(CH2)3SHであり、R6は、C1−22アルキル基又はC1−22アリール基から選択され、
nが3のとき、Qは、(CH2)3Cl、(CH2)3NR3R4、S(CH2)3S(CH2)2SH、S(CH2)3S(CH2)3SHである)。
3−メルカプトプロピルトリアルコキシシランをハロゲン化アリルと反応させ、その後、置換アミン又はジメルカプトアルカンによる置換反応を行うことで、一般式II(但し、nは3であり、Qは、(CH2)3Cl、(CH2)3NR3R4、S(CH2)3S(CH2)2SH、S(CH2)3S(CH2)3SHである)の化合物を製造する方法。
以下の一般式IIで示される化合物。
一般式II
(R6O)3Si(CH2)nSQ
(但し、Qは、(CH2)2S(CH2)3NRZ、((CH2)2S(CH2)3NZ(CH2)3S(CH2)2S)xH、(CH2)3S(CH2)3NRZ、((CH2)3S(CH2)3NZ(CH2)3S(CH2)3S)xH、((CH2)2S(CH2)2T(CH2)2S(CH2)2S)xH、又は((CH2)3S(CH2)2T(CH2)2S(CH2)3S)xHであり、
ここで、Zは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、CO NHR5、CS NHR5、及びCO OR5から選択され、
Tは、随意に置換された、C2−22アルキル基、C2−22アリール基、C2−22ヘテロアリール基、及びC2−22アルキルアリール基であり、
Rは、水素、C2−22アルキル基、C2−22アリール基、C2−22アルキルアリール基から選択され、
R5は、水素、C2−22アルキル基、C2−22アリール基、C2−22アルキルアリール基から選択され、
R6は、C1−22アルキル基又はC1−22アリール基から選択され、
nは、2から3の整数であり、
xは、1から100の整数である)。
以下の一般式VIで示される化合物。
一般式VI
(R6O)3Si(CH2)3S[CH2CH(CH2CHCH2M)u] H
(但し、Mは、ハロゲン化物、アミン、ポリアルキルアミン、ヒドロキシル、又はチオ尿素(NH CS NHR5(R5は、水素、C1−12アルキル基、C2−12アルケニル基、及びC1−22アリール基から選択される。))であり、整数uは、2から40である)。
HS(CH2)2SH及びHS(CH2)3SHの一方又はこれらの混合物を、アリルアミン若しくはジアリルアミン、又はこれらのチオ尿素誘導体、又はトリアリルアミン、及びラジカル開始剤と反応させ、その後、ビニル又はアリルトリアルコキシシラン及びラジカル開始剤と反応させ、その後、シリカ上にグラフトするか、又は、ケイ酸ナトリウム又はテトラアルキルオルトシラン(オルトケイ酸テトラエチルなど)とのゾルゲル反応を行うことにより、一般式Iの化合物を製造する方法。
HS(CH2)2SH及びHS(CH2)3SHの一方又はこれらの混合物をジアルケニル有機化合物及びラジカル開始剤と反応させ、その後、ビニル又はアリルトリアルコキシシラン及びラジカル開始剤と反応させ、その後、シリカ上にグラフトするか、又は、テトラアルキルオルトシラン(オルトケイ酸テトラエチルなど)とのゾルゲル反応を行うことにより、一般式Iの化合物を製造する方法。
付記1から10のいずれか1つに記載の化合物を、フィード材料と接触させて、
i)除去成分が枯渇された材料を製造するために、前記フィード材料の一成分又は複数成分を除去する、
ii)前記フィード材料の成分の触媒的変換により化学反応をもたらし、所望の生成物を製造する、又は
iii)イオン交換処理において前記フィード材料内のイオン種を除去する、
フィード材料の処理方法。
液状フィード材料から、不要な、有機、無機、若しくは生物学的化合物を除去するための又はそのレベルを低減するための機能性材料としての、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
反応混合物、若しくはプロセス、生成物、及び廃棄の流れ、若しくは廃水から、又は、他の有機化合物に結合若しくは付着している、貴金属(プラチナ、パラジウム、ロジウム、イリジウム、金、ルテニウム、レニウムなど)又は希土類金属及びニッケルを除去するための又はそのレベルを低減するための機能性材料としての、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
カチオン又はアニオン交換体としての、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
生物学的分子(酵素、ペプチド、タンパク質、及び核酸など)の精製又は分離のための、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
放出制御材料、親水性改質剤、防炎剤、帯電防止剤、生物医学機器用コーティング、撥水フィルムとしての、及び、コーティングとしての、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
固相合成のための、又は、固相抽出及び精製のための、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
不均一触媒担体としての、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
気体、液体、及び固体環境からの有機、生物学的、又は無機分子の分離又は精製のための、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
ゲルろ過、粒径排除、又はクロマトグラフィーのメディアとしての、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
金属イオン及び錯体の選択的分離のためのクロマトグラフィーメディアとしての、付記1から10のいずれか1つに記載の化合物の使用。
酸化反応、還元反応、炭素−炭素結合形成反応、付加反応、アルキル化反応、重合反応、ヒドロホルミル化反応、アリール化反応、アシル化反応、異性化反応、カルボキシル化反応、カルボニル化反応、エステル化反応、エステル交換反応、又は転移反応のための不均一触媒としての、付記11に記載の化合物の使用。
Claims (29)
- 以下の一般式Iで示される組成物。
一般式I
[Y]y[A]a[B1]1b[B2]2b[C1]1c[C2]2c[C3]3c[C4]4c[D1]1d[D2]2d[D3]3d[D4]4d[D5]5d[D6]6d[E]e[F]f[G]g[H]h[J]j[K]k[M]m[P]p[U]u[V]v[W]w[X]x
(但し、YはSi(O4/2)であり、
WはRzR1Si(Oq/2)であり、
Xは(O3/2)SiC3H6SHであり、
Aは[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S−CH2CH2CH2SR]a1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]a2 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2−CH2SCH2CH2SR]a3であり、
B1は[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2−SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
B2は[(O3/2)Si(CH2)3S−CH2−CH2CH2SH]b1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2S−CH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
C1は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
C2は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
C3は[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2S−CH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
C4は[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
D1は[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D2は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2−CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D3は[(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D4は[(O3/2)Si−(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D5は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2−Si(O3/2)]d2であり、
D6は[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2S−CH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
Eは[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2SR]g1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Hは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Jは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Kは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2−CH2S)xR]k1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]k2[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)i(CH2)3NZR]k3であり、
Mは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3−NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)xR]m1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)v(CH2)n−Si(O3/2)]m2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)i(CH2)3NZR]m3であり、
Pは[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)xR]p1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S−((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]p2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2−CH2CH2S)i(CH2)2TR]p3であり、
Uは[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
Vは[O3/2Si(CH2)nS[(CH2)n1S]n2R9であり、
ここで、Zは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、CO NHR5、CS NHR5、及びCO OR5から独立して選択され、
Rzは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、及びC1−22ヘテロアリール基から独立して選択され、
Tは、随意に置換された、C2−22アルキル基、C2−22シクロアルキル基、C2−22アリール基、C2−22ヘテロアリール基、及びC2−22アルキルアリール基であり、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びアシル基(CO R2)から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R2及びR5は、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、及びC1−22アリール基から独立して選択され、
R3及びR4は、それぞれが、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、トリアルキルアンモニウム基から独立して選択される、又は、両方が、C3−12の環式のアルキル又はヘテロアルキル又は芳香族の基の一部であり、
R9は、(CH2)3N+(L1)(CH3)2CH2CH2CH3、(CH2)3N+(L1)(CH3)2CH2CHCH2、及び一般式IIIの化合物であり、
n3は、0から100の間の整数であり、
L1は、アニオン(これらに限定されるわけではないものの、ハロゲン化物アニオン、硝酸アニオン、硫酸アニオン、炭酸アニオン、リン酸アニオン、クロム酸アニオン、過マンガン酸アニオン、水素化ホウ素アニオン、シアノ水素化ホウ素アニオンを含む)であり、
n2は、0から100の間の整数でり、
i、x、及びvは、独立して、1から100の整数であり、
qは、1から3の整数であり、zは、0から2の整数であり、且つ、q+z=3であり、
a、a1−3、1b、1b1−3、2b、2b1−3、1c、1c1−2、2c、2c1−2、3c、3c1−2、4c、4c1−2、1d、1d1−2、2d、2d1−2、3d、3d1−2、4d、4d1−2、5d、5d1−2、6d、6d1−2、e、f、f1−2、g、g1−2、h、j、k、k1−3、m、m1−3、p、p1−3、u、u1−3、v、x、w、及びyは、y:a+(1 to 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6)d+e+f+g+h+j+k+m+v+w+xの割合が0.01から10000であり、y:a+(1 and 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6)d+e+f+g+v+w+xの割合が0.01から10000であり、y:f+g+h+j+k+m+v+w+xの割合が0.01から10000であり、y:e+f+g+w+xの割合が0.01から10000であり、y:f+g+h+j+p+u+v+w+xの割合が0.01から10000であり、且つ、a1:a3、a1:a2+a3、1b2:1b1+1b3、2b2:2b1+2b3、1c1:1c2、2c1:2c2、3c1:3c2、4c1:4c2、1d1:1d2、2d1:2d2、3d1:3d2、4d1:4d2、5d1:5d2、6d1:6d2、f1:f2、g1:g2、k1:k3、k1:k2+k3、m1:m3、m1:m2+m3、p1:p3、p1:p2+p3の割合のそれぞれが0.01から100の間で変動するような、整数であり、
一般式Iにおいて、成分A、B1−2、C1−4、D1−6、E、H、J、K、M、P、U、及びVのうち少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する。) - 一般式Iの[Y]y[A]a[B1]1b[B2]2b[C1]1c[C2]2c[C3]3c[C4]4c[D1]1d[D2]2d[D3]3d[D4]4d[D5]5d[D6]6d[E]e[F]f[G]g[U]u[X]xについて、
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Aは、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SR]a1[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2−CH2S(CH2)2Si(O3/2)]a2[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SR]a3であり、
B1は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2−SH]b1[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]b2[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2−S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
B2は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SH]b1[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2−SH]b2 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]b3であり、
C1は、[(O3/2)Si(CH2)2−SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2SCH2CH2S(CH2)2−Si(O3/2)]c2であり、
C2は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SH]c1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2−CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]c2であり、
C3は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si−(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
C4は、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2−CH2CH2SCH2CH2CH2SR]c1 [(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2S(CH2)3Si(O3/2)]c2であり、
D1は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D2は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D3は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D4は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D5は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2S−(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
D6は、[(O3/2)Si(CH2)2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SCH2CH2CH2SH]d1 [(O3/2)Si(CH2)2−SCH2CH2CH2S(CH2)2Si(O3/2)]d2であり、
Eは、[(O3/2)Si(CH2)3SCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2CH2−SR]f1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2−SR]g1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Uは、[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
ここで、Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びアシル基(CO R2)から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R2及びR5は、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、及びC1−22アリール基から独立して選択され、
R3及びR4は、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及び四級アンモニウム基から独立して選択され、
nは、2から3の整数であり、
a、a1−3、1b、1b1−3、2b、2b1−3、1c、1c1−2、2c、2c1−2、3c、3c1−2、4c、4c1−2、1d、1d1−2、2d、2d1−2、3d、3d1−2、4d、4d1−2、5d、5d1−2、6d、6d1−2、e、f、f1−2、g、g1−2、u、x、及びyは、y:a+(1 to 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6)d+e+f+g+h+u+xの割合が0.01から10000であり、y:a+(1 and 2)b+(1 to 4)c+(1 to 6)d+e+f+g+u+xの割合が0.01から10000であり、且つ、a1:a3、a1:a2+a3、1b2:1b1+1b3、2b2:2b1+2b3、1c1:1c2、2c1:2c2、3c1:3c2、4c1:4c2、1d1:1d2、2d1:2d2、3d1:3d2、4d1:4d2、5d1:5d2、6d1:6d2、f1:f2、g1:g2の割合のそれぞれが0.01から100の間で変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分A、B1−2、C1−4、D1−6、E、及びUの少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、
請求項1に記載の組成物。 - 成分B1−2、D1−6、E、及びUの少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、請求項2に記載の組成物。
- 成分B1−2及びEの少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、請求項2に記載の組成物。
- [Y]y[E]e[F]f[G]g[U]u[X]xについて、
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Eは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2NR3R4]であり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2SR]f1 [(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Uは、[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びCO CH3から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R3及びR4は、それぞれが、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22ヘテロアリール基、C1−22アルキルアリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基から独立して選択される、又は、両方が、C3−12の環式のアルキル又はヘテロアルキルの基の一部であり、
nは、2から3の整数であり、
e、f、f1−2、g、g1−2、u、w、及びyは、y:e+f+g+u+wの割合が0.01から1000であり、f1:f2及びg1:g2の割合が0.01から100の間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分F、G、X、及びUの1つ、成分Y、並びに成分Eは必ず存在する、
請求項1に記載の組成物。 - [Y]y[F]f[G]g[H]h[J]j[K]k[M]m[U]u[X]xについて、
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2−CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Hは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Jは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)3NZR]であり、
Kは、[(O3/2)Si−(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)xR]k1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2−CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]k2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2S)i(CH2)3NZR]k3であり、
Mは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)xR]m1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S−((CH2)3NZ(CH2)3SCH2CH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]m2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)3NZ(CH2)3S−CH2CH2CH2S)i(CH2)3NZR]m3であり、
Uは、[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
ここで、Zは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、CO NHR5、CS NHR5、及びCO OR5から選択され、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びアシル基(CO R2)から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
R5は、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、及びC1−22アリール基から独立して選択され、
nは、2から3の整数であり、
i、u、x、及びvは、独立して、1から100の整数であり、
f、f1−2、g、g1−2、h、j、k、k1−3、m、m1−3、w、及びyは、y:f+g+h+j+k+m+u+wの割合が0.01から1000であり、f1:f2、g1:g2、k1:k3、k1:k2+k3、m1:m3、及びm1:m2+m3の割合が0.01から100の間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分H、J、K、M、及びUの少なくとも1つ並びに成分Yは必ず存在する、
請求項1に記載の組成物。 - 成分H、J、K、M、及びUの少なくとも1つ、成分F又はG、並びに成分Yが存在する、請求項6に記載の組成物。
- [Y]y[F]f[G]g[P]p[U]u[X]xについて、
Yは、Si(O4/2)であり、
Xは、(O3/2)SiC3H6SHであり、
Fは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2SR]f1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]f2であり、
Gは、[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2SR]g1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2S(CH2)nSi(O3/2)]g2であり、
Pは、[(O3/2)Si(CH2)nS−CH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)xR]p1[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2−CH2CH2S)v(CH2)nSi(O3/2)]p2[(O3/2)Si(CH2)nSCH2CH2CH2S((CH2)2T(CH2)2SCH2CH2CH2S)i(CH2)2TR]p3であり、
Uは、[(O3/2)Si(CH2)3S(CH2)3NHC(=S)NH2であり、
ここで、Tは、随意に置換された、C2−22アルキル基、C2−22アリール基、C2−22ヘテロアリール基、及びC2−22アルキルアリール基であり、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びCO CH3から選択され、
Rは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、C1−22アルキルアリール基、及びCO CH3から選択され、
R1は、随意に置換されており、且つ、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C2−22アルキニル基、アリール基、アルキルアミン基、アルキルポリアルキルアミン基、及びメルカプトアルキル基から選択される基であり、
nは、2から3の整数であり、
i、x、及びvは、独立して、1から100の整数であり、
f、f1−2、g、g1−2、p、p1−3、u、w、及びyは、y:f+g+p+u+wの割合が0.01から10000であり、f1:f2、g1:g2、p1:p3、p1:p2+p3の割合が0.01から100間で独立して変動するような整数であり、
一般式Iにおいて、成分Y及びP、又は、成分Y及びUのいずれかの組は必ず存在する、
請求項1に記載の組成物。 - 成分Y、U、H、及びK、又は、成分Y、U、J、及びMのいずれかの組は必ず存在する、請求項1に記載の組成物。
- 成分Y、X、及びV、又は、成分Y、F、及びV、又は成分Y、G、及びVが存在する、請求項1に記載の組成物。
- 金属錯体M(L)t(但し、Mは、0から4の酸化状態の、ランタニド、アクチニド、典型金属、又は遷移金属に由来し、Lは、ハライド配位子、ニトラート配位子、アセタート配位子、カルボキシラート配位子、シアニド配位子、アミン配位子、サルフェート配位子、カルボニル配位子、イミン配位子、アルコキシ配位子、トリアリール又はトリアルキルホスフィン配位子、及びフェノキシ配位子から選択される、1つ以上の、随意に置換された配位子であり、tは、0から8の整数であり、一般式Iの化合物は当該金属錯体に結合している)を含む、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物。
- 以下の一般式IIで示される化合物。
一般式II
(R6O)3Si(CH2)nSQ
(但し、nが2のとき、Qは、(CH2)2S(CH2)3SH、(CH2)3S(CH2)2SH、(CH2)3S(CH2)3SH、(CH2)4S(CH2)3SH、(CH2)3S(CH2)2S(CH2)3SH 、又は(CH2)3S(CH2)3S(CH2)3SHであり、R6は、C1−22アルキル基又はC1−22アリール基から選択され、
nが3のとき、Qは、(CH2)3Cl、(CH2)3NR3R4、S(CH2)3S(CH2)2SH、S(CH2)3S(CH2)3SHである)。 - 3−メルカプトプロピルトリアルコキシシランをハロゲン化アリルと反応させ、その後、置換アミン又はジメルカプトアルカンによる置換反応を行うことで、一般式II(但し、nは3であり、Qは、(CH2)3Cl、(CH2)3NR3R4、S(CH2)3S(CH2)2SH、S(CH2)3S(CH2)3SHである)の化合物を製造する方法。
- 以下の一般式IIで示される化合物。
一般式II
(R6O)3Si(CH2)nSQ
(但し、Qは、(CH2)2S(CH2)3NRZ、((CH2)2S(CH2)3NZ(CH2)3S(CH2)2S)xH、(CH2)3S(CH2)3NRZ、((CH2)3S(CH2)3NZ(CH2)3S(CH2)3S)xH、((CH2)2S(CH2)2T(CH2)2S(CH2)2S)xH、又は((CH2)3S(CH2)2T(CH2)2S(CH2)3S)xHであり、
ここで、Zは、水素、C1−22アルキル基、C2−22アルケニル基、C1−22アリール基、CO NHR5、CS NHR5、及びCO OR5から選択され、
Tは、随意に置換された、C2−22アルキル基、C2−22アリール基、C2−22ヘテロアリール基、及びC2−22アルキルアリール基であり、
Rは、水素、C2−22アルキル基、C2−22アリール基、C2−22アルキルアリール基から選択され、
R5は、水素、C2−22アルキル基、C2−22アリール基、C2−22アルキルアリール基から選択され、
R6は、C1−22アルキル基又はC1−22アリール基から選択され、
nは、2から3の整数であり、
xは、1から100の整数である)。 - 以下の一般式VIで示される化合物。
一般式VI
(R6O)3Si(CH2)3S[CH2CH(CH2CHCH2M)u] H
(但し、Mは、ハロゲン化物、アミン、ポリアルキルアミン、ヒドロキシル、又はチオ尿素(NH CS NHR5(R5は、水素、C1−12アルキル基、C2−12アルケニル基、及びC1−22アリール基から選択される。))であり、整数uは、2から40である)。 - HS(CH2)2SH及びHS(CH2)3SHの一方又はこれらの混合物を、アリルアミン若しくはジアリルアミン、又はこれらのチオ尿素誘導体、又はトリアリルアミン、及びラジカル開始剤と反応させ、その後、ビニル又はアリルトリアルコキシシラン及びラジカル開始剤と反応させ、その後、シリカ上にグラフトするか、又は、ケイ酸ナトリウム又はテトラアルキルオルトシラン(オルトケイ酸テトラエチルなど)とのゾルゲル反応を行うことにより、一般式Iの化合物を製造する方法。
- HS(CH2)2SH及びHS(CH2)3SHの一方又はこれらの混合物をジアルケニル有機化合物及びラジカル開始剤と反応させ、その後、ビニル又はアリルトリアルコキシシラン及びラジカル開始剤と反応させ、その後、シリカ上にグラフトするか、又は、テトラアルキルオルトシラン(オルトケイ酸テトラエチルなど)とのゾルゲル反応を行うことにより、一般式Iの化合物を製造する方法。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物を、フィード材料と接触させて、
i)除去成分が枯渇された材料を製造するために、前記フィード材料の一成分又は複数成分を除去する、
ii)前記フィード材料の成分の触媒的変換により化学反応をもたらし、所望の生成物を製造する、又は
iii)イオン交換処理において前記フィード材料内のイオン種を除去する、
フィード材料の処理方法。 - 液状フィード材料から、不要な、有機、無機、若しくは生物学的化合物を除去するための又はそのレベルを低減するための機能性材料としての、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- 反応混合物、若しくはプロセス、生成物、及び廃棄の流れ、若しくは廃水から、又は、他の有機化合物に結合若しくは付着している、貴金属(プラチナ、パラジウム、ロジウム、イリジウム、金、ルテニウム、レニウムなど)又は希土類金属及びニッケルを除去するための又はそのレベルを低減するための機能性材料としての、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- カチオン又はアニオン交換体としての、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- 生物学的分子(酵素、ペプチド、タンパク質、及び核酸など)の精製又は分離のための、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- 放出制御材料、親水性改質剤、防炎剤、帯電防止剤、生物医学機器用コーティング、撥水フィルムとしての、及び、コーティングとしての、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- 固相合成のための、又は、固相抽出及び精製のための、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- 不均一触媒担体としての、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- 気体、液体、及び固体環境からの有機、生物学的、又は無機分子の分離又は精製のための、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- ゲルろ過、粒径排除、又はクロマトグラフィーのメディアとしての、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- 金属イオン及び錯体の選択的分離のためのクロマトグラフィーメディアとしての、請求項1から10のいずれか1項に記載の化合物の使用。
- 酸化反応、還元反応、炭素−炭素結合形成反応、付加反応、アルキル化反応、重合反応、ヒドロホルミル化反応、アリール化反応、アシル化反応、異性化反応、カルボキシル化反応、カルボニル化反応、エステル化反応、エステル交換反応、又は転移反応のための不均一触媒としての、請求項11に記載の化合物の使用。
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