JP2018526499A - 塩化ビニリデンポリマー組成物を調製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で使用される用語「塩化ビニリデンポリマー」は、塩化ビニリデンを含むコポリマー及びインターポリマーを包含し、その主成分が塩化ビニリデンであり、残りがそれと共重合可能な1つ以上のモノエチレン性不飽和コモノマーである。塩化ビニリデンポリマーに関して、重合される塩化ビニリデンモノマーの有効量は、一般に、ポリマーの60〜100重量パーセントの範囲である。それと共重合可能なモノエチレン性不飽和コモノマーの量は、一般に、ポリマー1〜40重量パーセントの範囲である。塩化ビニリデンポリマーを製造するために本発明の実施において用いることができるモノエチレン性不飽和モノマーとしては、塩化ビニル、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、アクリロニトリル、メタアクリロニトリル、及びそれらの組み合わせが挙げられる。好ましいモノエチレン性不飽和モノマーとしては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、及びそれらの組み合わせが挙げられる。より好ましいモノエチレン性不飽和モノマーとしては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、ならびにアルキル基当たり1〜8個の炭素原子を有するアルキルアクリレート及びアルキルメタクリレートが挙げられる。最も好ましくは、アルキルアクリレート及びアルキルメタクリレートは、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、及び/またはメチルメタクリレートである。いくつかの実施形態では、モノエチレン性不飽和モノマーは、メチルアクリレートである。
本発明の塩化ビニリデンポリマー組成物の実施形態は、アクリルポリマーを含む。いくつかの実施形態では、アクリルポリマーは、メタクリルポリマーである。アクリルポリマーは、任意に、少なくとも1つのスチレンモノマーまたはそれらの組み合わせと一緒に、少なくとも1つのアルキルアクリレート(例えばブチルアクリレート)またはアルキルメタクリレート(例えば、ブチルメタクリレート、メチルメタクリレート)モノマー、またはそれらの組み合わせを含むモノマーから、すなわち、アルキルアクリレート及び/またはアルキルメタクリレートモノマー(単数または複数)由来のmer単位及び任意にスチレンモノマー(単数または複数)由来のmer単位を有するモノマーから調製することができる。
本発明の塩化ビニリデンポリマー組成物の実施形態は、ワックス、ポリエチレン、またはそれらの組み合わせを含む。ワックス及び/またはポリエチレンは、塩化ビニリデンポリマー粒子の表面上で凝固させることができる。組成物中にワックス及び/またはポリオレフィンを含めることは、望ましい加工性能(例えば、低い金属接着性、低い溶融温度、良好な押出性能)ならびに望ましいフィルム特性を提供すると考えられる。
いくつかの実施形態では、本発明の塩化ビニリデンポリマー組成物は、可塑剤をさらに含むことができる。いくつかの実施形態では、可塑剤は、アクリルポリマー、ワックス及び/またはポリオレフィンの添加前に、塩化ビニリデンポリマー粒子の水性分散液中に存在することができる。他の実施形態では、可塑剤は、アクリルポリマー、ワックス、及び/またはポリオレフィンの添加前に、塩化ビニリデンポリマー粒子中に取り込むことができる。
いくつかの実施形態では、本発明の塩化ビニリデンポリマー組成物は、任意に1つ以上の添加剤を含むことができる。適切な添加剤の非限定的な例としては、UVまたは光安定剤、熱(heat)または熱(thermal)安定剤、酸捕捉剤(例えば、ピロリン酸四ナトリウム(TSPP)、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸水酸化マグネシウムアルミニウム(ハイドロタルサイト、DHT−4A))、顔料、加工助剤、潤滑剤(例えば、ステアリン酸カルシウム、ステアリル乳酸カルシウム)、充填剤、酸化防止剤、スリップ剤及び粘着防止剤(例えば、エルカミド、ステアラミド、炭酸カルシウム、タルク)、フルオロポリマー、シリコンポリマー、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。
本発明の塩化ビニリデンポリマー組成物は、溶融加工し、押出して、任意の適切な最終製品、例えば、様々なフィルムまたは他の物品にすることができる。当技術分野でよく知られているように、フィルム及び物品は、従来の共押出によって、例えば、フィードブロック共押出、マルチマニホールドダイ共押出、またはそれらの2つの組み合わせ、射出成形、共射出成形、押出成形、キャスティング、ブローイング、吹込成形、カレンダー成形、及び積層によって二次加工製作される。
比較実施例及び発明実施例で使用される材料を表1に示す。
多層フィルムを、吹込フィルムラインを使用して共押出する。公称厚さは、2.5milである。層分布(a/b/c/b/a)は、DOWLEX(商標)2247G/Elvax 3190/PVDC−MAポリマー組成物/Elvax 3190/DOWLEX(商標)2247Gであり、対応する体積パーセンテージは、35%/10%/10%/10%/35%である。DOWLEX(商標)2247Gは、Dow Chemical Companyから市販されている線状低密度ポリエチレン樹脂である。Elvax 3190は、DuPontから市販されているエチレン酢酸ビニルコポリマーである。PVDC−MAポリマー組成物は、実施例で規定されている通りである。
2本ロールミル試験装置は、「主」ロール及び「境界(boundary)」ロールと呼ばれる2つの逆回転加熱金属ロールからなる。これらの2本のロールはわずかに異なる毎分回転数で作動する。典型的な試験では、ロール間の間隙を閉じ、ロール間のニップ領域にポリマーを加えて溶融させ、主ロールに接着させる。ロール間の間隙は、主ロール上に所望の厚さの樹脂を提供するように調整することができる。過剰なポリマーは、ロール間のニップ領域に溶融ポリマーロールを形成する。その溶融ポリマーが2本ロールミル上で混合されるにつれて、経時的に劣化し始める。2本ロールミル試験の第1の目的は、この劣化と、経時的なこの劣化の影響を観察することである。典型的な観察される効果としては、変色、ガス発生、及び金属接着が挙げられる。金属接着の観察は、押出操作における潜在的な金属接着の指標であるので、特に重要である。押出操作中の金属接着は、さらなるポリマーの劣化及び炭素の形成を引き起こす可能性がある。劣化したポリマーも炭素もいずれも、押出フィルムの品質に悪影響を及ぼす場合があり、押出機及び/またはダイをより頻繁に洗浄する必要がある。
実施例1を使用して、本発明の方法のいくつかの実施形態の利点を説明する。したがって、「発明実施例(Inventive Ex.)」は、発明方法の実施形態を使用して作製された配合物を指し、「比較実施例(Compar.Ex.またはComparative Ex.)」は他の方法を使用して作製された配合物を指す。
700グラムの塩化ビニリデンコポリマー樹脂(PVDC−MAコポリマー1)及び874グラムの脱イオン水(DI)を2000mlのビーカーに添加する。その混合物をマグネチックスターラーによって350rpmで撹拌する。54グラムのヒドロキシプロピルメチルセルロース溶液(1重量%溶液)を添加し、続いて43.9グラムのピロリン酸四ナトリウム(3重量%溶液)を添加する。7グラムのHCl溶液(1N)を添加してpHを6.3に調整する。その混合物を88℃まで加熱する。10.26グラムのHDPE1分散液(35重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。次いで、その混合物に37.4グラムのアクリルポリマーラテックス(39.3重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。その混合物に65.1グラムのNaClブライン溶液(21.3重量%)を5分間にわたってゆっくりと添加して、アクリルポリマーラテックス及びHDPE1分散液を凝固させ、次いで5分間混合する。その混合物を30℃まで冷却し、次いで脱水し、75℃で18時間乾燥させる。
700グラムの塩化ビニリデンコポリマー樹脂(PVDC−MAコポリマー1)及び874グラムの脱イオン水(DI)を2000mlのビーカーに添加する。その混合物をマグネチックスターラーによって350rpmで撹拌する。54グラムのヒドロキシプロピルメチルセルロース溶液(1重量%溶液)を添加し、続いて43.9グラムのピロリン酸四ナトリウム(3重量%溶液)を添加する。7グラムのHCl溶液(1N)を添加してpHを6.3に調整する。その混合物を88℃まで加熱する。10.15グラムのHDPE2分散液(35.4重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。その混合物に37.4グラムのアクリルポリマーラテックス(39.3重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。その混合物に65.1グラムのNaClブライン溶液(21.3重量%)を5分間にわたってゆっくりと添加して、アクリルポリマーラテックス及びHDPE2分散液を凝固させ、次いで5分間混合する。その混合物を30℃まで冷却し、次いで脱水し、75℃で18時間乾燥させる。
700グラムの塩化ビニリデンコポリマー樹脂(PVDC−MAコポリマー1)及び874グラムのDIを2000mlのビーカーに添加する。その混合物をマグネチックスターラーによって350rpmで撹拌する。54グラムのヒドロキシプロピルメチルセルロース溶液(1重量%溶液)を添加し、続いて43.9グラムのピロリン酸四ナトリウム(3重量%溶液)を添加する。7グラムのHCl溶液(1N)を添加してpHを6.3に調整する。その混合物を88℃まで加熱する。1.793グラムの酸化HDPE(固体粉末)及び0.717gのワックス(固体粉末)を添加する。撹拌速度を500rpmに上げ、10分間混合する。その混合物に37.4グラムのアクリルポリマーラテックス(39.3重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。その混合物に65.1グラムのNaClブライン溶液(21.3重量%)を5分間にわたってゆっくりと添加して、アクリルポリマーラテックスを凝固させ、5分間混合する。その混合物を30℃まで冷却し、次いで脱水し、75℃で18時間乾燥させる。
700グラムの塩化ビニリデンコポリマー樹脂(PVDC−MAコポリマー1)及び874グラムのDIを2000mlのビーカーに添加する。その混合物をマグネチックスターラーによって350rpmで撹拌する。54グラムのヒドロキシプロピルメチルセルロース溶液(1重量%溶液)を添加し、続いて43.9グラムのピロリン酸四ナトリウム(3重量%溶液)を添加する。7グラムのHCl溶液(1N)を添加してpHを6.3に調整する。混合物を88℃まで加熱する。その混合物に37.4グラムのアクリルポリマーラテックス(39.3重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。その混合物に65.1グラムのNaClブライン溶液(21.3重量%)を5分間にわたってゆっくりと添加して、アクリルポリマーラテックスを凝固させ、5分間混合する。その混合物を30℃まで冷却し、次いで脱水し、75℃で18時間乾燥させる。比較実施例2は、アクリルポリマーラテックスのみを含むが、ポリエチレンまたはワックス添加剤は含まない。
13000グラムの塩化ビニリデンコポリマー樹脂(PVDC−MAコポリマー1)を10ガロンのPfaudler反応器容器に添加する。16225グラムのDI水と、1011グラムのヒドロキシプロピルメチルセルロース溶液(1重量%)と、816グラムのピロリン酸四ナトリウム(3重量%溶液)との混合物を調製する。この混合物のpHを、130グラムのHCl溶液(1N)を添加することによって6.3に調整する。次いで、この混合物を反応器容器に添加し、100rpmで撹拌する。その混合物を88℃まで加熱する。695グラムのアクリルポリマーラテックス(39.3重量%の固形分)を添加し、その混合物を5分間混合する。その混合物に1226グラムのNaClブライン溶液(21.0重量%)を5分間にわたってゆっくりと添加して、アクリルポリマーラテックスを凝固させ、次いで5分間混合する。その混合物を30℃まで冷却し、バスケット遠心分離機を用いて脱水し、70℃で24時間乾燥させる。
13000グラムの塩化ビニリデンコポリマー樹脂(PVDC−MAコポリマー1)を10ガロンのPfaudler反応器容器に添加する。16225グラムのDI水と、1011グラムのヒドロキシプロピルメチルセルロース溶液(1重量%)と、816グラムのピロリン酸四ナトリウム(3重量%溶液)との混合物を調製する。この混合物のpHを、130グラムのHCl溶液(1N)を添加することによって6.3に調整する。次いで、この混合物を反応器容器に添加し、100rpmで撹拌する。その混合物を90℃まで加熱する。189グラムのHDPE1分散液(35.2重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。次いで、その混合物に695グラムのアクリルポリマーラテックス(39.3重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。その混合物に1226グラムのNaClブライン溶液(21.0重量%)を5分間にわたってゆっくりと添加して、アクリルポリマーラテックス及びHDPE1分散液を凝固させ、次いで5分間混合する。その混合物を30℃まで冷却し、バスケット遠心分離機を用いて脱水し、70℃で24時間乾燥させる。
13000グラムの塩化ビニリデンコポリマー樹脂(PVDC−MAコポリマー1)を10ガロンのPfaudler反応器容器に添加する。16225グラムのDI水と、1011グラムのヒドロキシプロピルメチルセルロース溶液(1重量%)と、816グラムのピロリン酸四ナトリウム(3重量%溶液)との混合物を調製する。この混合物のpHを、130グラムのHCl溶液(1N)を添加することによって6.3に調整する。次いで、この混合物を反応器容器に添加し、100rpmで撹拌する。その混合物を90℃まで加熱する。191グラムのHDPE2分散液(35.4重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。次いで、その混合物に728グラムのアクリルポリマーラテックス(37.5重量%の固形分)を添加し、5分間混合する。その混合物に1210グラムのNaClブライン溶液(21.3重量%)を5分間にわたってゆっくりと添加して、アクリルポリマーラテックス及びHDPE2分散液を凝固させ、5分間混合する。その混合物を30℃まで冷却し、バスケット遠心分離機を用いて脱水し、70℃で24時間乾燥させる。
Claims (15)
- 塩化ビニリデンポリマー組成物を調製する方法であって、
(a)塩化ビニリデンポリマー粒子を含む水性分散液に、ワックス、ポリオレフィン、またはそれらの組み合わせを含む第1の分散液を添加することと、
(b)前記水性分散液にアクリルポリマーラテックスを添加することと、
(c)前記ポリマー粒子の表面上に前記ワックス、前記ポリオレフィン、または前記ワックスと前記ポリオレフィンとの前記組み合わせ、及び前記アクリルポリマーを凝固させることと、を含む、方法。 - 前記第1の分散液が、アニオン性界面活性剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の分散液が、非イオン性界面活性剤を含む、請求項1に記載の方法。
- ワックス、ポリオレフィン、またはそれらの組み合わせを含む第2の分散液を前記水性分散液に添加することをさらに含む、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記第2の分散液が、アニオン性界面活性剤を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記第2の分散液が、非イオン性界面活性剤を含む、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記凝固ステップが、前記ラテックス及び前記ワックス、前記ポリオレフィン、または前記ワックスと前記ポリオレフィンとの前記組み合わせを含む前記水性分散液に化学凝固剤を添加することを含む、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記化学凝固剤が、金属イオンの無機塩を含む、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記凝固温度が、60℃〜120℃、または70℃〜110℃、または80℃〜100℃である、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記第1の分散液が、少なくとも1つのワックスを含む、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記第1の分散液が、少なくとも1つのポリオレフィンを含む、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記ワックス、前記ポリオレフィン、またはそれらの組み合わせが、前記塩化ビニリデンポリマー組成物の0.01〜5重量パーセントの量で存在する、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記アクリルポリマーラテックスが、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、及びメチルメタクリレートから誘導されるモノマー単位を含む、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 60〜99重量パーセントの塩化ビニリデンモノマー及び40〜1重量パーセントのモノエチレン性不飽和コモノマーを含むモノマー混合物を共重合させることによって、塩化ビニリデンポリマー粒子の前記水性分散液を形成することをさらに含む、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 前記水性分散液が、少なくとも1つの可塑剤を含み、前記少なくとも1つの可塑剤が、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化エステル、セバシン酸ジブチル、クエン酸アセチルトリブチル、クエン酸エステル、ポリマーエステル油、または高分子量エステル油、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
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