JP2018518567A - Ldpe及びポリプロピレンのブレンドを含むケーブル絶縁体 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)60−95%の、40パーセント未満の結晶化度のエチレンポリマーと、
(B)4〜40%未満の、(≧)130℃以上の上限融点を有するプロピレンポリマーと、
(C)≧0.5%の過酸化物と、を含む組成物を教示するが、
このエチレンポリマーは、プロピレンポリマーが中に分散されているかまたはプロピレンポリマーと共連続である連続相(マトリックス)を含むことを条件としている。しかしながら、この教示は、エチレンポリマーが40%を超える結晶化度を有するLDPEであり、組成物中のわずか1%のプロピレンポリマーが、得られる組成物の曲げ弾性率及び/または溶融せん断粘度におけるいかなる増大も最小化にしつつ、押出条件での溶融伸長粘度を高めるのに十分であることを開示していない。
(A)85〜99%の、結晶化度が40%を超える低密度ポリエチレン(LDPE)と、
(B)1〜14%未満の、(≧)130℃以上の上限融点を有するプロピレンポリマーと、
(C)≧0.5%の過酸化物と、を含む組成物である。
定義
反対の記述、文脈から黙示的、または当技術分野で慣習的でない限り、全ての部及びパーセントは重量に基づくものであり、全ての試験方法は本開示の出願日現在のものである。米国特許慣行の目的上、引用された特許、特許出願または刊行物の内容は、その全体が、特に定義(本開示で明示的に提供される定義とまったく矛盾しない範囲で)及び本技術分野の一般知識に関して参照として組み込まれる(またはその同等の米国版は同様に参照により組み込まれる)。
本明細書で使用される低密度ポリエチレン(LDPE)は、エチレンのホモポリマーまたはエチレンと7重量%未満、好ましくは3重量%未満の、(限定されない)不飽和エステル及び加水分解性シランモノマーを含む1つ以上の重合可能なコモノマーとのインターポリマーである。
本発明の実施において使用される「ポリプロピレン」または「プロピレンポリマー」は、ホモポリマーまたはプロピレン及び30モルパーセントまで、好ましくは20モルパーセントまでのエチレン及び/もしくは20個まで、好ましくは12個まで、より好ましくは8個までの炭素原子を有する1つ以上の他のα−オレフィンから誘導される単位の1つ以上のコポリマーであり得る。コポリマーの場合、典型的にはランダム、ブロックまたはグラフトである。プロピレンポリマーは、チーグラー・ナッタ触媒ポリマー、メタロセン触媒ポリマー、または拘束幾何触媒触媒化ポリマーであってもよく、気相、溶液またはスラリーポリマー製造プロセスを用いて作製してもよい。プロピレンポリマーは、ホモポリマーまたはホモポリマーと1つ以上のコポリマーとのブレンド、または2つ以上のコポリマーのブレンドであってもよい。「プロピレンホモポリマー」及び同様の用語は、プロピレンから誘導された単位のみからまたは本質的に全てのプロピレンから誘導された単位からなるポリマーを意味する。
本発明の組成物の架橋を促進する任意の過酸化物を、本発明の実施に使用することができる。典型的な過酸化物は、ジクミルペルオキシド、ビス(アルファ−t−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、イソプロピルクミルt−ブチルペルオキシド、t−ブチルクミルペルオキシド、ジ−t−ブチルペルオキシド、2,5−ビス(t−ブチルペルオキシ)2,5−ジメチルヘキサン、2,5−ビス(t−ブチルペルオキシ)2,5−ジメチルヘキサン−3、1,1−ビス(t−ブチルペルオキシ)3,3,5−トリメチルシクロ−ヘキサン、イソプロピルクミルクミルペルオキシド、ジ(イソプロピルクミル)ペルオキシド、またはそれらの混合物を含む。過酸化物硬化剤は、組成物の重量に基づき少なくとも0.5重量%の量で使用される。種々の実施形態において、過酸化物硬化剤は、組成物の重量に基づき、0.5−10、または0.7−5または1−3重量%の量で使用される。過酸化物は、単独で、または例えばトリアリルイソシアヌレート、エトキシル化ビスフェノールAジメタクリレート、α−メチルスチレンダイマー(AMSD)のような、種々の他の既知の硬化助剤、増強剤、及び抑制剤と組み合わせて使用することができ、他の硬化助剤は米国特許第5,346,961号及び第4,018,852号に記載されている。
本発明の組成物の架橋のための過酸化物の使用の代わりに、またはそれに加えて、ポリマーの架橋のための他のアプローチを使用して、所望の架橋度を達成し得る。そのようなアプローチ及び技術は、当業者には周知であり、放射線架橋、水分架橋、ビススルホニルアジド架橋、及びヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサン(PDMS)などによる架橋などを含むが、これらに限定されない。いくつかの場合には、本発明の実施において使用されるエチレン及び/またはプロピレンポリマーは、架橋を可能にするために適切に官能化されることが必要であろう(例えば、ヒドロキシル末端PDMSによる水分架橋または架橋の場合にはアルコキシシランを用いる)。
一実施形態では、組成物は相溶化剤を含む。一実施形態では、好ましい実施形態では、組成物は相溶化剤を含まない。相溶化剤は、本発明の組成物を作製するために使用されるエチレン及びプロピレンポリマーと混和性または相溶性であるポリマーであり得る。ポリマーブレンド相溶化の定義及び使用される様々なアプローチは、Utracki,L.A.,The Canadian Journal of Chemical Engineering,Volume 80,December 2002,pages 1008−1016に記載されている。存在する場合、組成物中の相溶化剤の量は、組成物の重量に基づき、典型的には10重量%未満、より典型的には5重量%未満、さらにより典型的には3重量%未満である。相溶化剤を含まない組成物は相溶化剤をわずかしか含まず(例えば、0.1重量%未満、好ましくは0.01重量%未満、さらにより好ましくは0.001重量%未満)、典型的には標準的な分析技術を用いた検出可能な量より少ない。
本発明の組成物は、慣用の添加剤を含むこともできる。これらの任意の成分は、酸化防止剤、加工助剤、充填剤、カップリング剤、紫外線吸収剤または安定剤、帯電防止剤、核剤、滑剤、可塑剤、潤滑剤、粘度調節剤、粘着付与剤、アンチブロッキング剤、界面活性剤、増量剤油、酸捕捉剤、難燃剤(例えば、ポリエチレングリコール、極性ポリオレフィンコポリマーなど)、架橋剤、補助剤、スコーチ抑制剤、硬化促進剤ならびに金属不活性化剤を含むが、これらに限定されない。充填剤には、カーボンブラック、焼成粘土及び有機粘土が含まれるが、これらに限定されない。添加剤は、組成物の重量に基づき0.01未満〜10重量%を超える範囲の量で使用され得る。典型的には、組成物中の添加剤の総量は、組成物の重量に基づき0.1〜10重量%である。
一実施形態では、本発明の組成物は、組成物の重量に基づき、
(A)85〜99%、好ましくは86〜99%、より好ましくは89〜98%、さらにより好ましくは91〜98%の、結晶化度40パーセント超のLDPEと、
(B)1〜14%未満、好ましくは1〜10%未満、より好ましくは1〜5%未満、さらにより好ましくは1〜3%未満の、少なくとも130℃の上限融点を有するプロピレンポリマー、好ましくはアイソタクチックポリプロピレンと、
(C)少なくとも0.5%、好ましくは少なくとも0.7%、より好ましくは少なくとも1.0%の過酸化物、さらにより好ましくは少なくとも1.5%の過酸化物、好ましくはジクミルペルオキシドと、
(D)任意に、相溶化剤、存在する場合には0.1〜10%未満、好ましくは0.5〜5%未満、より好ましくは1〜3%未満の量の相溶化剤と、
(D)任意に、1つ以上の添加剤、存在する場合には、0.01〜10%超、好ましくは0.1〜10%の総量で存在する添加剤と、を含む。
(1)押出条件における耐スコーチ性の尺度:140℃≧30分、好ましくは≧35分、最も好ましくは≧40分におけるts1(トルクの1lb−inの増加時間)、
(2)連続加硫ステップにおける架橋性の尺度:MH(182℃での最大トルク)−ML(182℃での最小トルク)≧0.7lb−in、好ましくは≧1.3lb−in、最も好ましくは≧1.8lb−in。
(1)ゲル含有量≧40%、好ましくは≧50%、最も好ましくは≧60%、
(2)曲げ弾性率、2%セカント(MPa)(≦)220以下、好ましくは≦200、最も好ましくは≦180、
(3)ホットクリープ(200℃)≦175%、好ましくは≦125%、最も好ましくは≦100%、
(4)130℃、60Hzでの誘電正接(DF)≦5%、好ましくは≦2%、最も好ましくは≦1%、ならびに
(5)AC破壊強度(エージングしていない及びエージングした)≧28kV/mm、好ましくは≧29kV/mm、最も好ましくは≧30kV/mm。
本発明の組成物は、導体コーティング用途、特に導体絶縁層によく適している。一実施形態では、本発明は、導体用の絶縁シースである。一実施形態では、本発明は、本発明の組成物から作製された絶縁シースを含む導体である。「導体」は、任意の電圧(DC、AC、または過渡)でエネルギーを伝達する細長い形状(ワイヤー、ケーブル、ファイバー)の素子である。導体は典型的には、少なくとも1つの金属ワイヤーまたは少なくとも1つの金属ケーブル(アルミニウムまたは銅など)であるが、光ファイバーであってもよい。導体は、単一のケーブルであってもよいし、複数のケーブルが束ねられたもの(すなわち、ケーブルコアまたはコア)であってもよい。
本発明の組成物は、押出成形、射出成形、連続加硫などを含む(これらに限定されない)、当業者に公知の溶融混合及び架橋プロセスによって、他の加工品(発泡体など)を作製するために使用され得る。
密度は、ASTM D−792に従って測定する。
サンプル調製
組成を表に示す。2つの異なるグレードのLDPE(The Dow Chemical Companyから入手可能)を成分Aとして使用する:1つは0.921g/cc密度(ASTM D792)、1.7g/10分のメルトインデックス(ASTM D1238)、8のMw(abs)/Mn(abs)、及び0.3の炭素原子1000個当たりのビニルであり、他方は、0.918g/ccの密度(ASTM D792)及び8.0g/10分のメルトインデックス(ASTM D1238)である。比較例の1つについては、密度が0.870g/cc(ASTM D792)であり、メルトインデックスが4.8g/10分(ASTM D1238)であり、The Dow Chemical Companyから入手可能なエチレンオクテンエラストマーコポリマーが使用される。
ジクミルペルオキシドを60℃に加熱して融解させ、Nofmer MSD(α−メチルスチレンダイマー)と5:1(過酸化物対Nofmer MSD)の比で混合させる。「固体」混合物は、容器中の全てを(過酸化物及びNofmer MSDを除く)手で混合することによって作製される。次いで、この混合物を、250ccのBRABENDER(商標)バッチミキサー中で、190℃及び40rpmで5分間、カムローターを用いて配合する。混合物をミキサーから取り出し、冷間圧搾して薄いシートにし、細長い切れに切断し、ペレタイザーに通してペレットを作る。ペレットを、250ccのBRABENDER(商標)混合ボウル中で、120℃及び30rpmで10分間(装填後)カムローターを用いて混合し、過酸化物/Nofmer MSD混合物をこのステップに2分間加える。サンプルをミキサーから取り出し、冷間プレスし、そのまま評価する(または試験のために様々な厚さに圧縮成形する)。
ジクミルペルオキシドを60℃に加熱して融解させ、Nofmer MSDと5:1(過酸化物対Nofmer MSD)の比で混合させる。「固体」混合物は、容器中の全てを(過酸化物及びNofmer MSDを除く)手で混合することによって作製される。次いで、この混合物を、250ccのBRABENDER(商標)バッチミキサー中で、190℃及び40rpmで5分間、カムローターを用いて配合する。混合物をミキサーから取り出し、冷間圧搾して薄いシートにし、細長い切れに切断し、ペレタイザーに通してペレットを作る。ポリマーペレットを50℃のガラス瓶中で2時間加熱し、続いて規定量の過酸化物/AMSD混合物を、シリンジを用いて噴霧する。ジャーを室温で10分間転がせながらブレンドさせ、50℃で16時間置く。次に、ジャーの内容物を、カムローターを備えた250cm3のBRABENDER(商標)混合ボウル内で、120℃及び30rpmで10分間(装填後)混合する。サンプルをミキサーから取り出し、冷間プレスし、そのまま評価する(または試験のために様々な厚さに圧縮成形する)。
組成物を140℃または182℃(架橋特性の評価用)において移動型レオメーターで試験する。溶融レオロジー測定について、有意な架橋を防止するために、組成物を以下の条件で圧縮成形させる。120℃で3分間500psi(3.5MPa)、続いてこの温度で3分間2500psi(17MPa)、この圧力で30℃に冷却し、プレスを開いて成形プラークを除去する。電気的及び機械的測定について、組成物を以下の条件で圧縮成形して、異なる寸法の完全に架橋した試験片を作製する。125℃で3分間500psi(3.5MPa)、続いて180℃で20分間2500psi(17MPa)、この圧力で30℃に冷却し、プレスを開いて成形プラークを除去する。
組成物の特性を以下の表に示す。実施例1〜7は、100rad秒−1及び120℃または135℃≦1600Pa・s(押出加工性について)ならびに140℃≧30分におけるts1(押出中の予備成熟架橋に対する耐性)でのせん断粘度と組み合わせた、1のヘンキーひずみでのそれぞれの比較例(押出条件における耐タレ性を高めるため)よりもより高い伸張粘度を示す。100rad秒−1≦1600Pa・s(120℃または135℃)でのせん断粘度を維持するためのポリプロピレンの最大許容充填量は、13重量%(すなわち、14重量%未満)である。さらに、組成物中のポリプロピレンがわずか1重量%であっても、(曲げ弾性率及び/または溶融せん断粘度の増大を最小限に抑えながら)溶融伸長粘度を有意に高めることができた。
Claims (8)
- 組成物であって、前記組成物の重量に基づき、
(A)85〜99重量%の、結晶化度が40パーセントを超える低密度ポリエチレン(LDPE)と、
(B)1〜14重量%未満の、(≧)130℃以上の上限融点を有するプロピレンポリマーと、
(C)≧0.5重量%の過酸化物と、を含む、組成物。 - 前記LDPEが管状反応器の使用を含む重合プロセスによって作製された高圧LDPEである、請求項1に記載の組成物。
- 前記プロピレンポリマーがインパクトコポリマーポリプロピレンである、請求項2に記載の組成物。
- 前記プロピレンポリマーがアイソタクチックポリプロピレンホモポリマーである、請求項2に記載の組成物。
- 相溶化剤をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 相溶化剤を含まない、請求項1に記載の組成物。
- ケーブルのための架橋絶縁シースであって、前記架橋絶縁シースが組成物から作製され、前記組成物が、前記組成物の重量に基づき、
(A)85〜99重量%の、結晶化度が40%を超える低密度ポリエチレン(LDPE)と、
(B)1〜14重量%未満の、(≧)130℃以上の上限融点を有するプロピレンポリマーと、
(C)≧0.5重量%の過酸化物と、を含む、架橋絶縁シース。 - 請求項7に記載の絶縁シースを含む、ケーブル。
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