JP2018515413A - 促進剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ケイ酸カルシウム水和物(C−S−H)、エトリンガイト相またはAFm相から選択される無機化合物と、i)共重合した形の一般式(I)の少なくとも1つのポリエーテルマクロモノマーおよびii)共重合した形の少なくとも1つのアニオン性モノマーを含むコポリマーCPとを含む、組成物、好ましくは促進剤組成物であって、前記組成物中でコポリマーCPの、カルシウムに対する質量比が1/20〜20/1である、前記組成物に関する。また、本発明は、本発明の組成物の製造方法であって、カルシウム塩の水溶液をコポリマーCPの存在下で、a)の場合にはケイ酸塩と、b)の場合にはアルミニウム塩および任意に硫酸塩と、またはc)の場合にはケイ酸塩、アルミニウム塩および任意に硫酸塩と反応させ、続いて任意に乾燥工程を行うことを特徴とする、前記製造方法に関する。さらなる対象は、化学的建材混合物の硬化を促進するための組成物の使用、さらには前記組成物および無機結合剤を含む建材混合物の使用である。
また、2種以上のアニオンが一緒に存在することも可能であり、パラメータyは6以下であり、かつコポリマーCPは
i)共重合した形の一般式(I)の少なくとも1つのポリエーテルマクロモノマー
R1、R2およびR3は、互いに独立して同一であるかまたは異なり、かつHまたはCH3であり、
R4は、直鎖状または分枝鎖状C1〜C30アルキレンであり、
R5およびR6は、互いに独立して同一または異なり、かつH、C1〜C20アルキル、C3〜C15シクロアルキル、アリール、−CH2−O−C1〜C20アルキル、CH2−O−C2〜C20アルケニルであり、かつR5およびR6はさらに一緒にC3〜C6アルキレンを形成してもよく、
R7は、それぞれ独立して同一または異なり、かつH、C1〜C4アルキルであるかまたは
R8は、C1〜C22アルキルまたはC2〜C22アルケニルであり、かつ
nは、それぞれ独立して同一または異なり、かつ2〜200の整数である)
および
ii)共重合した形の少なくとも1つのアニオン性モノマー
を含み、
組成物中でコポリマーCPの、カルシウムに対する質量比は1/20〜20/1、好ましくは1/10〜10/1、より好ましくは1/5〜5/1、最も好ましくは1/1〜5/1である。
CaO,SiO2,b Al2O3,c H2O,d X,e W
(式中、Xはアルカリ金属であり、
Wはカルシウム以外のアルカリ土類金属であり、
0.1≦a≦2、好ましくは0.66≦a≦1.8であり、
0≦b≦1、好ましくは0≦b≦0.1であり、
1≦c≦6、好ましくは1≦c≦4.0であり、
0≦d≦1、好ましくは0≦d≦0.4であり、
0≦e≦2、好ましくは0≦e≦0.1である)
により記載され得る。
R3は、Hまたはメチルであり、好ましくはHであり、
R4は、直鎖状または分枝鎖状のC2〜C10アルキレン基、好ましくはC2〜C4アルキレン基、より好ましくはC2アルキレン基であり、
R5およびR6は、互いに独立して、同一または異なっていてよく、H、メチルまたはエチルであり、好ましくはHであり、特に好ましくは80モルパーセントを上回る、さらにより好ましくは90モルパーセントを上回る基(−O−CHR5−CHR6)がエチレングリコール(−O−CH2−CH2−)の形であり、かつ
nは、それぞれ独立して同一または異なり、かつ20〜200、好ましくは60〜150、特に好ましくは100〜150の整数である)
に一致することが好ましい。
の不飽和化合物のアルコキシル化によって得ることができる。
を安定化する。芳香環はさらにヘテロ原子を有していてよく、例は2−および4−ビニルピリジンである。適切なさらなるモノマーは、付加的にハロゲン化アルケンであり、例は塩化ビニル、塩化ビニリデン、トリフルオロエチレンおよびテトラフルオロエチレン、さらにはアクロレインおよびメタクロレインである。
式2:AF=HoHacc/HoHref
ここで、HoHaccは、本発明の硬化促進剤ならびにセメントおよび水を含有する試験組成物の水和熱であり、かつHoHrefは、セメントとは別に水だけを含有する参照物の水和熱に相当する。
第1表は、すべての本発明のコポリマーCPおよび(C)で標識された比較例のモノマー組成物の概要を示す。分子量Mwや固形分などの分析データのさらなる詳細を第2表に示す。
2)記載された数のEO単位を有するエトキシル化ヒドロキシブチルビニルエーテル(ビニルオキシブチルポリエチレングリコール)
このポリマーを、サイズ排除クロマトグラフィー(カラムの組み合わせ:Shodex、JapanからのOH−Pak SB−G、OH−Pak SB 804 HQおよびOH−Pak SB 802.5 HQ;溶離液:80体積%のHCO2NH4水溶液(0.05モル/l)および20体積%のアセトニトリル;注入量100μl;流速0.5ml/分)によって平均モル質量について分析した。平均モル質量を求めるための較正は、直鎖状ポリ(エチレンオキシド)とポリエチレングリコール標準を用いて行った。
84質量%のVME−135EOと16質量%のヒドロキシエチルメタクリレートホスフェートとのコポリマー
実験装置は、1000mlの二重壁反応器、サーモスタット、パドルスターラー付き撹拌モーター、温度プローブ、pHプローブ、およびN2フィードラインから構成されている。反応器に172.80gの水と106.38gのVME−135EOを装入する。次に、N2を導入して酸素を置き換える。サーモスタットをT=75℃に設定し、反応器の内容物を加熱する。約60℃で、水104.6g中のヒドロキシエチルメタクリレートホスフェート(HEMA−P)19.79gを加える。pHを約1.0〜1.5にする。その後、7.05gの50%濃度のNaOHを加え、pHを約3にする。HEMA−P溶液を添加すると、温度は50℃まで下がる。反応器の内容物を続いて60℃に加熱する。この時点で、水11.3g中のWako VA−044(2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩)1.26gを加える。3時間の反応時間の後、反応器の内容物を25℃に冷却する。
89質量%のVME−135EOと11質量%のヒドロキシエチルメタクリレートホスフェートのコポリマー
使用した装置は実施例1と同じであった。反応器に328.3gの水と202.12gのVME−135EOを装入する。次に、N2を導入して酸素を置き換える。サーモスタットをT=75℃に設定し、反応器の内容物を加熱する。約60℃で、水132.5g中のヒドロキシエチルメタクリレートホスフェート(HEMA−P)25.06gを加える。pHを約1.0〜1.5にする。その後、8.90gの50%濃度のNaOHを加え、pHを約3にする。HEMA−P溶液を添加すると、温度は50℃まで下がる。反応器の内容物を続いて60℃に加熱する。この時点で、水21.6g中のWako VA−044(2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩)2.27gを加える。3時間の反応時間の後、反応器の内容物を25℃に冷却する。
92質量%のVME−135EOと8質量%のヒドロキシエチルメタクリレートホスフェートとのコポリマー
使用した装置は実施例1と同じであった。反応器に328.3gの水と202.12gのVME−135EOを装入する。次に、N2を導入して酸素を置き換える。サーモスタットをT=75℃に設定し、反応器の内容物を加熱する。約60℃で、水88.31g中のヒドロキシエチルメタクリレートホスフェート(HEMA−P)16.71gを加える。pHを約1.0〜1.5にする。その後、5.78gの50%濃度のNaOHを加え、pHを約3にする。HEMA−P溶液を添加すると、温度は50℃まで下がる。反応器の内容物を続いて60℃に加熱する。この時点で、水21.6g中のWako VA−044(2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩)2.19gを加える。3時間の反応時間の後、反応器の内容物を25℃に冷却する。
80質量%のVME−67 EOと20質量%のヒドロキシエチルメタクリレートホスフェートとのコポリマー
使用した装置は実施例1と同じであった。反応器に172.80gの水と106.38gのエトキシル化ビニルメルカプトエタノール3000(VME−PEG3000)を装入する。次に、N2を導入して酸素を置き換える。サーモスタットをT=75℃に設定し、反応器の内容物を加熱する。約60℃で、水137.12g中の100%の形のヒドロキシエチルメタクリレートホスフェート(HEMA−P)25.94gを加える。pHを約1.0〜1.5にする。その後、9.02gの50%濃度のNaOHを加え、pHを約3にする。HEMA−P溶液を添加すると、温度は50℃まで下がる。反応器の内容物を続いて60℃に加熱する。この時点で、水13.2g中のWako VA−044(2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩)1.32gを加える。3時間の反応時間の後、反応器の内容物を25℃に冷却する。得られた黄色がかった、わずかに濁った生成物は、約2.5のpHおよび30%の固形分を有する。ポリマーの平均モル質量(Mw)は29000g/モルである。多分散性は1.24である。
84質量%のVME−135EOと16質量%のヒドロキシプロピルメタクリレートホスフェートとのコポリマー
使用した装置は実施例1と同じであった。反応器に328.3gの水と202.12gのVME−135EOを装入する。次に、N2を導入して酸素を置き換える。サーモスタットをT=75℃に設定し、反応器の内容物を加熱する。約60℃で、198.7gの水中の33.81gのヒドロキシプロピルメタクリレートホスフェート(HPMA−P)を加える。pHを約1.0〜1.5にする。その後、11.5gの50%濃度のNaOHを加え、pHを約3にする。HPMA−P溶液を添加すると、温度は50℃まで下がる。反応器の内容物を続いて60℃に加熱する。この時点で、水21.6g中のWako VA−044(2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩)2.4gを加える。3時間の反応時間の後、反応器の内容物を25℃に冷却する。
実験装置は、1000mlの二重壁反応器、サーモスタット、パドルスターラー付き撹拌モーター、温度センサ、pHプローブ、およびN2フィードラインから構成されている。反応器に172.80gの水と106.38gのVME−135EOを装入する。次に、N2を導入して酸素を置き換える。サーモスタットをT=40℃に設定し、反応器の内容物を加熱する。99.5%の形のアクリル酸5.78gと水30.36gからなる溶液1を調製する。水10.09g中のWako VA−044(2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩)1.12gからなる溶液2を調製する。
実験装置は、1000mlの二重壁反応器、サーモスタット、パドルスターラー付き撹拌モーター、温度プローブ、pHプローブ、およびN2フィードラインから構成されている。反応器に170.0gの水と202.12gのエトキシル化HBVE(VOBPEG 6000)を装入する。次に、N2を導入して酸素を置き換える。サーモスタットをT=40℃に設定し、反応器の内容物を加熱する。約35℃で、水87.72g中の100%の形のヒドロキシエチルメタクリレートホスフェート(HEMA−P)37.59gを加える。pHを約1.5にする。その後、10.20gの50%濃度のNaOHを加え、pHを約3にする。サーモスタットをT=75℃に設定し、反応器の内容物をさらに加熱する。約65℃で、水21.6g中のWako VA−044(2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩)2.40gを加える。15分後、サーモスタットをT=70℃に設定する。3時間の反応時間の後、反応器の内容物を20℃に冷却する。反応器の内容物を、50%の形のNaOH20.16gを使用して約8.1のpHに調整する。
94.9質量%のVOB−135EOと5.1質量%のアクリル酸100%とのコポリマー
実験装置は、1000mlの二重壁反応器、サーモスタット、パドルスターラー付き撹拌モーター、温度センサ、pHプローブ、およびN2フィードラインから構成されている。反応器に172.80gの水と106.38gのVOB−135EO(VOBPEG)を装入する。次に、N2を導入して酸素を置き換える。サーモスタットをT=40℃に設定し、反応器の内容物を加熱する。99.5%の形のアクリル酸5.78gおよび水30.36gからなる溶液1を調製する。水10.09g中のWako VA−044(2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩)1.12gからなる溶液2を調製する。
93.9質量%のVME−135EOと6.1質量%のメタクリル酸100%とのコポリマー
実験装置は、1000mlの二重壁反応器、サーモスタット、パドルスターラー付き撹拌モーター、温度センサ、pHプローブ、およびN2フィードラインから構成されている。反応器に172.80gの水と106.38gのVOB−(135)EO(VOBPEG)を装入する。次に、N2を導入して酸素を置き換える。サーモスタットをT=70℃に設定し、反応器の内容物を加熱する。99%の形のメタクリル酸6.94gおよび水36.23gからなる溶液1を調製する。水10.19g中のWako VA−044(2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩)1.13gからなる溶液2を調製する。
硬化促進剤の製造の詳細については、下記の説明に加えて、第3表を参照されたい。
ケイ酸カルシウム水和物(C−S−H)を含む硬化促進剤の製造のために、最初に以下の溶液を、反応器への計量供給添加および初期充填のために調製した:
163.55gの51%の硝酸カルシウム溶液。
粉末の形のケイ酸ナトリウム五水和物(Na2SiO3×5H2O)95.84gを、溶解が完了するまで50℃で水100.27g中に撹拌した。
39.24gの、100%のポリマー固形物として計算された(第1表)、対応するポリマーを111.69gの水に溶解した。
46.25gの、100%の固形分として計算された、それぞれのポリマー(第1表)を、586.48gの水に溶解し、初期充填物として反応器中に移した。20℃の反応温度で、傾斜ブレードスターラーを備えた二重壁反応器内で合成を行った。撹拌(300rpm)しながら、いずれの場合も20℃に調整した計量供給溶液A(163.55g/時)、B(196.11g/時)およびC(150.93g/時)を、反応器中に計量供給した。それぞれの計量供給速度を括弧内に示す。すべての計量供給溶液を加えた後、撹拌を5分間続けた。
ケイ酸カルシウム水和物とエトリンガイトとの混合物を含む硬化促進剤を製造するために、反応器への計量供給添加および初期充填のために最初に以下の溶液を調製した:
250.00gの水の存在下で、30.56gのCa(OH)2を76.88gのスルファミン酸と反応させる。
粉末の形のケイ酸ナトリウム五水和物(Na2SiO3×5H2O)71.87gを、溶解が完了するまで50℃で水250.00g中に撹拌した。
35.00gの、100%のポリマー固形分として計算された(第1表)対応するポリマーを、496.38gの水および7.43gのAl2(SO4)3×18H2Oに溶解した。
ケイ酸カルシウム水和物とアルミン酸カルシウム水和物との混合物を含む硬化促進剤の製造のために、反応器への計量供給添加および初期充填のために最初に以下の溶液を調製した:
250.00gの水の存在下で33.11gのCa(OH)2を63.88gのスルファミン酸と反応させる。
粉末の形のケイ酸ナトリウム五水和物(Na2SiO3×5H2O)71.87gを、溶解が完了するまで50℃で水250.00g中に撹拌した。
35.00gの、100%のポリマー固形分として計算された(第1表)、対応するポリマーを、500.00gの水および4.10gのNaAlO2中に溶解した。
3.1熱流熱量測定
ポルトランドセメントによる強度の発現は、特に無水ケイ酸塩相(C2SとC3S)の水和反応に基づいていることが文献から知られている(H.F.W. Taylor, The Cement Chemistry, 第2版, 1997年)。クリンカ相の水和プロセスは、図1に示すように、等温熱流熱量測定を用いて理解することができる。
式2:AF=HoHacc/HoHref
ここで、HoHaccは、本発明の硬化促進剤ならびにセメントおよび水を含む試験組成物の水和熱に相当し、HoHrefは、セメント以外に水のみを含有する参照物の水和熱に相当する。このように得られた加速係数を第3表に示す。
試料をEN 196−1規格に従って製造した:
使用した材料は以下の通りであった:
水225g
セメント450g
標準砂1350g
Claims (17)
- ケイ酸カルシウム水和物(C−S−H)、エトリンガイト相またはAFm相から選択される無機化合物と、
ここで、1つ以上の記載された無機化合物が存在することが可能であり、前記AFm相は一般式[Ca2(Al,Fe)(OH)6]・X・yH2O(式中、Xは単独荷電アニオンの1つの式単位または二重荷電アニオンの半分の式単位であり;Xは好ましくは水酸化物イオン、1/2硫酸イオンまたは1/2炭酸イオンであり、さらに2種以上の前記アニオンが一緒に存在することも可能であり、かつパラメータyは≦6である)によって定義される、
コポリマーCPと、を含む組成物であって、
前記コポリマーCPは、
i)共重合した形の一般式(I)
R1、R2およびR3は、互いに独立して同一であるかまたは異なり、かつHまたはCH3であり、
R4は、直鎖状または分枝鎖状C1〜C30アルキレンであり、
R5およびR6は、互いに独立して同一または異なり、かつH、C1〜C20アルキル、C3〜C15シクロアルキル、アリール、−CH2−O−C1〜C20アルキル、CH2−O−C2〜C20アルケニルであり、
かつR5およびR6はまた一緒にC3〜C6アルキレンを形成し、
R7は、それぞれ独立して同一または異なり、かつH、C1〜C4アルキルであるかまたは
R8は、C1〜C22アルキルまたはC2〜C22アルケニルであり、かつ
nは、それぞれ独立して同一または異なり、かつ2〜200の整数である)
の少なくとも1つのポリエーテルマクロモノマー、
および
ii)共重合した形の少なくとも1つのアニオン性モノマー
を含み、
前記組成物中で前記コポリマーCPの、カルシウムに対する質量比は1/20〜20/1である、前記組成物。 - 前記組成物中でカルシウムの、ケイ素に対するモル比が0.1〜40である、請求項1記載の組成物。
- 前記組成物中でアルミニウムの、カルシウムに対するモル比が0〜1であり、かつ前記組成物中で硫酸イオンの、カルシウムに対するモル比が0〜1である、請求項1または2記載の組成物。
- 前記組成物中で硫酸イオンの、カルシウムに対するモル比が0〜0.25である、請求項3記載の組成物。
- ケイ素およびケイ酸カルシウム水和物(C−S−H)が存在せず、かつ前記組成物中でアルミニウムの、カルシウムに対するモル比が0.01〜2である、請求項1記載の組成物。
- 前記組成物が水含有懸濁液でありかつ前記懸濁液1kg当たり0.05〜5モルのカルシウムを含有する、請求項1から5までのいずれか1項記載の組成物。
- 前記組成物が粉末状でありかつ前記粉末1kg当たり0.25〜8モルのカルシウムを含む、請求項1から5までのいずれか1項記載の組成物。
- 式(I)または(Ia)におけるnが60〜150、好ましくは100〜150の整数である、請求項1から8までのいずれか1項記載の組成物。
- 前記アニオン性モノマーが少なくとも1つのカルボキシレート基、ホスフェート基、ホスホネート基またはスルホネート基を含み、かつ1つ以上の前述の基が存在することが可能である、請求項1から9までのいずれか1項記載の組成物。
- 前記アニオン性モノマーが少なくとも1つのカルボキシレート基またはホスフェート基を有する、請求項1から10までのいずれか1項記載の組成物。
- 前記アニオン性モノマーが少なくとも1つのカルボキシレート基を含みかつアクリレート、メタクリレート、クロトネート、マレエート、フマレート、イタコネート、メサコネート、シトラコネートまたはメチレンマロネートからなる群から選択され、複数の前記モノマーが前記コポリマー中に存在することが可能である、請求項10または11記載の組成物。
- 前記アニオン性モノマーが少なくとも1つのホスフェート基を含みかつヒドロキシエチル(メタ)アクリル酸リン酸エステルの塩(HE(M)Aリン酸塩)、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリル酸リン酸エステルの塩(HP(M)Aリン酸塩)またはヒドロキシブチル(メタ)アクリル酸リン酸エステルの塩(HB(M)Aリン酸塩)からなる群から選択され、いずれの場合も、複数の前記モノマーが前記コポリマー中に存在することが可能である、請求項10または11記載の組成物。
- 一般式(I)または一般式(Ia)の前記ポリエーテルマクロモノマーの、前記アニオン性モノマーに対するモル比が1/1〜1/10、好ましくは1/2〜1/7、より好ましくは1/4〜1/6である、請求項1から13までのいずれか1項記載の組成物。
- カルシウム塩の水溶液を、コポリマーCPの存在下で、a)の場合にはケイ酸塩と、b)の場合にはアルミニウム塩および任意に硫酸塩と、またはc)の場合にはケイ酸塩、アルミニウム塩および任意に硫酸塩と反応させ、続いて任意に乾燥工程を行うことを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の組成物の製造方法。
- セメント、スラグ、好ましくは高炉水砕スラグ、フライアッシュ、微粉砕シリカ、メタカオリン、天然ポゾラン、焼成油シェール、スルホアルミン酸カルシウムセメントおよび/またはアルミン酸カルシウムセメントを含む化学的建材混合物の硬化を促進するための、好ましくは水硬性結合剤としてセメントを主に含む化学的建材混合物における、請求項1から14までのいずれか1項記載の組成物の使用。
- 請求項1から14までのいずれか1項記載の組成物、さらにはセメント、スラグ、好ましくは高炉水砕スラグ、フライアッシュ、微粉砕シリカ、メタカオリン、天然ポゾラン、焼成油シェール、スルホアルミン酸カルシウムセメントおよび/またはアルミン酸カルシウムセメントを含む、建材混合物。
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