JP2018505939A - 耐久性のある脱酸素性プラスチックコンテナ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の組成物は、ポリエステルを含む少なくとも1つのベースポリマーを含んでなる。本明細書で使用する場合、「ベースポリマー」という用語は、本発明のコンテナの構造および機械的特性を提供するポリマー成分を指す。「ベースポリマー」という用語は、本技術分野で一般的に使用される「構造ポリマー」という用語の類義語である。
被酸化性ポリマー成分
本発明の組成物はまた以下の式Iのポリエーテルポリオールを少なくとも1つ含む脱酸素性組成物を含んでなる。
ここで、Rは置換または非置換の、炭素数2〜10の2価アルキレン基であり、Xは、Hであるかまたは炭素数1〜10個の1価、2価、3価または4価の連結基であり、nは2〜100であり、mは1、2、3または4である。好ましくは、mは2または3であり、最も好ましくは、mは2である(すなわち、ポリエーテルジオール)。好ましくは、nは4〜50であり、最も好ましくは8〜30である。好ましいポリエーテルポリオールの例は、市販のポリアルキレングリコール、すなわち、分子量が200から4000の範囲の、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール、およびポリテトラメチレンエーテルグリコールが挙げられる。これらの中でポリテトラメチレンエーテルグリコール(PTMEG)が好ましい。PTMEGのMWは、好ましくは250〜4000、より好ましくは400〜3000、最も好ましくは650〜2000である。
ポリ(アルキレングリコール)の量は、所望の脱酸素効果が提供されかつ最終組成物が所望の物品に成形できる限り、変更してよい。
脱酸素にとって好ましい量は、0.3重量%〜約4重量%のポリ(アルキレングリコール)、より好ましくは少なくとも約0.3重量%〜約1.5重量%のポリ(アルキレングリコール)、最も好ましくは少なくとも約0.3重量%〜0.7重量%のポリ(アルキレングリコール)である。
本発明の組成物に使用される遷移金属は、正の酸化状態にある金属である。そのような金属を一つまたは複数使用し得ることが企図されていることに留意されたい。遷移金属は、有機被酸化性成分の酸化(すなわち、有機被酸化成分と分子酸素との反応)を触媒または促進するように機能する。
本発明の組成物はまた少なくとも1つの鎖延長剤を含む。鎖延長剤は、例えば、PTMEG等の、ポリエーテル成分の存在下の溶融状態(例えば、射出成形)におけるPET鎖分解を防止することによりPETのIVを制御するように機能する。本発明の鎖延長剤は、例えば二無水物(bisanhydride)またはビスエポキシドであり得、それらはPETのヒドロキシル末端基との反応によってPETを溶融相鎖伸長させることができる。
Xは、−O−、−CO−、−CH2−、−C(CH3)2−、またはZであり、
Zは、
Yは、−O−、−CH2−、−CO−、または、−C(CH3)2−である。
ビスフェノール−A−ジグリシジルエーテル、ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、N,N−ジグリシジルベンズアミド(および関連する化学種)N,N−ジグリシジルアニリンおよび関連する構造、N,N−ジグリシジルヒダントイン、バルビツール酸、イソシアヌル酸またはウラシル種、N,N−ジグリシジルジイミド類、N,N−ジグリシジルイミダゾロン類およびエポキシノボラック類を含む。
鎖延長剤の好ましい量は、PETの重量の重量を基準として、約0.05重量%〜約5.0重量%、より好ましくは少なくとも約0.075重量%〜約0.3重量%、最も好ましくは少なくとも約0.1重量%〜約0.2重量%を含む。
典型的な剛性または半剛性物品は、ジュース、清涼飲料用のプラスチックコンテナ、紙コンテナまたは厚紙コンテナ、ならびに、通常100〜1000マイクロメートルの範囲の厚さを有する熱成形トレイやカップを含む。そのような物品の壁は、単一層材料または複数層材料を含んでなることができる。物品はボトルや金属缶、または王冠、キャップ、王冠ライナーやキャップライナー、プラスチゾルまたはガスケットの形態をとることもできる。本発明の脱酸素性組成物は、形成された半剛性または剛性パッケージ物品の、一体化層または一部として、外部コーティングまたは外部ライナーまたは内部コーティングまたは内部ライナーとして使用され得る。
ライナーとしては、脱酸素組成物は、例えば、共押出プロセス、押出コーティングプロセス、または押出ラミネーションプロセスにおいて、物品製造中にその場でライナーを形成するように、剛性物品それ自体とともにフィルムとして押し出されることができ、または、物品が製造された後に、熱および/または圧力によって、接着剤によって、または、任意の他の適切な方法によって、物品の外表面に接着されることができる。
飲料コンテナの例は、水および炭酸清涼飲料を入れるためのボトルであり、本発明は、酸素が飲料の風味、芳香、性能(ビタミン分解防止)、または色調に有害な影響を及ぼすジュース、スポーツ飲料、ビールまたは任意の他の飲料を入れるボトル適用において特に有用である。本発明の組成物はさらに、熱成形して剛性包装体とするためのシートおよび柔軟構造物用フィルムとしても特に有用である。剛性包装体には食品トレイおよび蓋が含まれる。食品トレイ適用の例には、食品内容物の鮮度が酸素の侵入とともに落ちる可能性のある場合の、ベースコンテナおよび蓋材(熱成形された蓋やフィルム)の両方における、デュアルオーブンで使用可能な食品トレイ、または冷蔵食品トレイが挙げられる。本発明の組成物はさらに、化粧品容器および薬剤または医療用デバイス用のコンテナの製造における用途もある。
いくつかの実施形態では、外部層および内部層はポリオレフィンまたはポリエステルを含んでなる。ある実施形態では、単一層の設計が好ましい。そのような層は製造の簡潔性およびコストにおいて利点を有しうる。
本明細書および添付の特許請求の範囲において、いくつかの用語について言及がなされることになるが、該用語は以下の意味を有すると定義されるものとする。
本明細書中で使用されるように、「1つの(a)」、「1つの(an)」、「その(the)」などの用語は、文脈がそうでないことを明白に示していないかぎり、単数および複数の両方を指す。例えば「ボトル」は、単一のボトルまたは2以上のボトルを指す。
当業者には当然のことであるが、以降の実施例において開示される技法は、本発明の実施において良好に機能することが本発明者らによって発見された技法を表すものであり、よって本発明の実施のための好ましい実施態様を構成すると考えることができる。しかしながら、当業者であれば、本開示に照らして、開示された特定の実施形態において数多くの変更をなし、かつなおも本発明の技術的思想および範囲から逸脱することなく同様または類似の結果を得ることができることを理解するであろう。
成分を溶融ブレンドし、組成物から予備成形物を射出成形し、第2工程において予備成形物から成形コンテナへと再加熱延伸ブロー成形することによって、本発明の脱酸素性PETコンテナ(例えば、ボトル)ならびに対照例および比較例の対応PETコンテナを製造した。
このプロセスにおいて、ケチャップボトル予備成形物はブロー前に典型的には99℃の表面温度に加熱された。ブロー成形温度は約12℃であった。ブロー圧は約33bar(約3300kPa)であった。このようにして、透明な単層PETブレンドボトルを得た。
ボトル脱酸素試験(オキシセンス法)
本発明の実施例、比較例、対照例の全てのPETボトルについての脱酸素特性を、経時的な酸素侵入/酸素含有量を測定するための、OxyDot酸素センサ付きOxysense4000B装置(OxySense社、米国テキサス州ダラス752543から入手可能)を用いて評価した。各試験ボトル内部の中央部にOxyDotsを取り付けた。次いで、各ボトルをオービスフェアベンチトップフィラーに装填し、窒素で初期フラッシングした後、各ボトルに脱酸素水(O2含有量<100ppm)を充填し、蓋をした。組成物毎にいくつかのボトルを充填及び密封した後に、それらボトルを必要とされる貯蔵寿命試験期間の周囲条件下で貯蔵しながら、それらボトル中の酸素含有量すなわち酸素侵入を測定した。この測定を行うために、上記装置の光ファイバペンの先端をボトルに確実に接触させた状態で、ペンを(ボトルの外側から)OxyDotに合わせた。次に、ボトル内の酸素濃度を得るためのキャプチャボタンを押した。酸素濃度を時間経過とともに定期的に測定した。
この実施例は、PETと0.7重量%のポリテトラメチレンエーテルグリコール(PTMEG)とのブレンドから製造された脱酸素ボトルの調製を例示する。PET樹脂(DAK L40A、IVは0.75)と、0.7重量%の分子量2000のPTMEG(Polymeg(登録商標)2000ポリオール、Lyondellbasell社)と、0.035重量%のネオデカン酸コバルト(CoNeo)とのブレンドを、上に記載した方法を使用して射出延伸ブロー成形し、単層で20オンスのケチャップボトル(容積530ml、平均厚さ=0.05cm)を得た。ボトルを脱酸素水で充填し、密封した後、上述したOxySense法を用いてボトル内の酸素侵入/酸素含有量を定期的に測定して、ボトルの酸素除去性能を試験した。酸素侵入データを図1に示す。このボトルは、90週間にわたる試験期間において酸素侵入が実質的にゼロである、優れた脱酸素性能を示した。一方、対照例のPETボトルはこの期間にわたって6ppmを超える酸素侵入を示した。ボトルから切り取った小片試料のIV測定は、PET対照例の0.73IVと比較して、0.67IVを示した。
この実施例は、PTMEGの量が幾分低レベル(0.5重量%)であるPETボトルの脱酸素性能を例示する。PET樹脂(DAK L40A、IVは0.75)と、0.5重量%の分子量2900のPTMEG(Terathane(登録商標)2900ポリエーテルグリコール、Invista社)と、0.035重量%のCoNeoとの混合物を、上に記載した方法を使用して射出延伸ブロー成形し、単層で20オンスのケチャップボトル(容積530ml、平均厚さ=0.05cm)を得た。CoNeoが0.05重量%である点を除いて上記のものと類似の組成物も同様に射出延伸ブロー成形して実施例2bのボトルとした。両ボトルについて上述した方法で酸素除去性能を試験した。酸素侵入データを図2に示す。優れた脱酸素性能を示し、30週間の試験期間後に酸素侵入がゼロに近く、100週間後で2ppm未満に維持された。両ボトルから切り取った小片試料のIV測定は、0.69という同じIV値を示した。
この実施例は、PET混合物中に、0.5重量%の分子量2000のPTMEG(Polymeg(登録商標)2000ポリオール、Lyondellbasell社)を0.05重量%のCoNeoとともに用いた点を除き、実施例2と同様である。得られたボトルの試料のIVは、0.64であった。
この実施例は、ベースPET樹脂が0.84IVのチタニウム触媒ベースPET(DAK社のTi818)である点を除き、0.5重量%のPTMEG2000と0.05重量%のCoNeoを有する実施例3と同様である。得られたボトルの試料のIVは、0.69であった。
実施例4
この実施例は、混合物中に、0.5重量%の分子量650のPTMEG(Terathane(登録商標)650、Invista社)を0.035重量%のCoNeoとともに用いた点を除き、実施例3と同様である。ボトルは良好な透明性を示した。
この実施例は、混合物中に、0.4重量%の分子量650のPTMEG(Terathane(登録商標)650)を0.035重量%のCoNeoとともに用いた点を除き、実施例4と同様である。得られたボトルの試料のIVは、0.63であった。
実施例6〜11
実施例6〜11および対照例1〜6は、以下の表1にまとめたように、ポリエステルベースポリマー、ポリエーテルポリオール、鎖延長剤、および遷移金属の種々の組み合わせを含む。実施例6〜11および対照例1〜6のそれぞれのベースポリマーはDAK社のTi818であった。対照例1、2はポリエーテルポリオールを含まず、対照例3、4および実施例6〜8は0.5重量%の分子量650のPTMEG(Invista社のTerathane650)を含み、対照例5、6および実施例9〜11は0.5重量%の分子量2000のPTMEG(Invista社のTerathane2000)を含む。対照例1〜6は鎖延長剤を含まず、実施例6、9はシグマアルドリッチ社の0.5重量%のベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)を含み、実施例7、10はシグマアルドリッチ社のピロメリット酸二無水物(PMDA)を含み、実施例8、11はカラーマトリックス社の液体担体中の鎖延長剤の非開示の組成物であるReprizeを含む。対照例1、3、5は、遷移金属成分を含まず、対照例2、4および実施例6〜11は、16ppmのコバルト触媒(例えば、Auriga・Polymers社のOxyclear Master Batch2700のようなPET中のコバルト塩マスターバッチ)を含む。実施例6〜11および対照例1〜6はいずれも上記実施例1〜5と同様の方法で成形した。
Claims (30)
- 少なくとも1つの層を含んでなるパッケージ用の壁であって、
この層が、
(a)ポリエステルベースポリマー;
(b)少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
(c)少なくとも1つの鎖延長剤;
(d)正の酸化状態の少なくとも1つの遷移金属
を含んでなる組成物を備える、パッケージ用の壁。 - ポリエステルベースポリマーがポリエチレンテレフタレートである、請求項1に記載の壁。
- ポリエーテルポリオールは0.3〜0.7重量%の濃度である、請求項1に記載の壁。
- ポリエーテルポリオールは、
[HO−(R1O)n−]mX
の式を有し、Rは置換または非置換の、炭素数2〜10の2価アルキレン基であり、Xは、Hであるかまたは炭素数1〜10個の1価、2価、3価または4価の連結基であり、nは2〜100であり、mは1、2、3または4である、請求項1に記載の壁。 - ポリエーテルポリオールはポリテトラメチレンエーテルグリコールである、請求項4に記載の壁。
- ポリテトラメチレンエーテルグリコールの分子量は250〜4000である、請求項5に記載の壁。
- 少なくとも1つの遷移金属はコバルトである、請求項1に記載の壁。
- 少なくとも1つの遷移金属に対する少なくとも1つの対イオンを更に備える、請求項1に記載の壁。
- 少なくとも1つの遷移金属の濃度は10〜400ppmである、請求項1に記載の壁。
- 少なくとも1つの鎖延長剤は二無水物またはビスエポキシドを含む、請求項1に記載の壁。
- 少なくとも1つの鎖延長剤は、
ここで、Arは、
Xは、−O−、−CO−、−CH2−、−C(CH3)2−、またはZであり、
Zは、
Yは、−O−、−CH2−、−CO−、または、−C(CH3)2−である、請求項10に記載の壁。 - 二無水物は、ピロメリット酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)チオエーテル二無水物、ビスフェノール−Aビスエーテル二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物、2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、1,2,5,6−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸、ハイドロキノンビスエーテル二無水物、3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、4,4’−オキシジフタル酸二無水物からなる群から選択される、請求項11に記載の壁。
- 少なくとも1つの鎖延長剤は、
X’は、−O−Ar’−O−、−N(Y’)−、−N(Z’)N−からなる群から選択される二官能性有機結合基であり、Ar’は芳香族基であり、Y’はアミドであり、Z’はイミド連結基である、請求項10に記載の壁。 - ビスエポキシドが、ビスフェノール−A−ジグリシジルエーテル、ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、N,N−ジグリシジルベンズアミド(および関連する化学種)N,N−ジグリシジルアニリンおよび関連する構造、N,N−ジグリシジルヒダントイン、バルビツール酸、イソシアヌル酸またはウラシル種、N,N−ジグリシジルジイミド類、N,N−ジグリシジルイミダゾロン類およびエポキシノボラック類からなる群から選択される、請求項13に記載の壁。
- パッケージが単層コンテナである、請求項1に記載の壁。
- パッケージが多層コンテナである、請求項1に記載の壁。
- 少なくとも1つの層を含んでなるパッケージ用の壁であって、
層が、
(a)ポリエステルベースポリマー;
(b)少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
(c)二無水物を含む少なくとも1つの鎖延長剤;
(d)正の酸化状態の少なくとも1つの遷移金属
を含んでなる組成物を備える、パッケージ用の壁。 - 二無水物は、
Xは、−O−、−CO−、−CH2−、−C(CH3)2−、またはZであり、
Zは、
Yは、−O−、−CH2−、−CO−、または、−C(CH3)2−である、請求項17に記載の壁。 - 二無水物は、ピロメリット酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)チオエーテル二無水物、ビスフェノール−Aビスエーテル二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物、2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、1,2,5,6−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸、ハイドロキノンビスエーテル二無水物、3,4,9,10−ペリレンテトラカルボン酸二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、4,4’−オキシジフタル酸二無水物からなる群から選択される、請求項18に記載の壁。
- ポリエーテルポリオールは
[HO−(R1O)n−]mX
の式を有し、Rは置換または非置換の、炭素数2〜10の2価アルキレン基であり、Xは、Hであるかまたは炭素数1〜10個の1価、2価、3価または4価の連結基であり、nは2〜100であり、mは1、2、3または4である、請求項17に記載の壁。 - ポリエーテルポリオールはポリテトラメチレンエーテルグリコールである、請求項20に記載の壁。
- ポリテトラメチレンエーテルグリコールの分子量は250〜4000である、請求項21に記載の壁。
- ポリエーテルポリオールは0.3〜0.7重量%の濃度である、請求項17に記載の壁。
- 少なくとも1つの遷移金属はコバルトである、請求項17に記載の壁。
- 少なくとも1つの遷移金属の濃度は10〜400ppmである、請求項17に記載の壁。
- 少なくとも1つの遷移金属に対する少なくとも1つの対イオンを更に備える、請求項17に記載の壁。
- パッケージが単層コンテナである、請求項17に記載の壁。
- パッケージが多層コンテナである、請求項17に記載の壁。
- 少なくとも1つの層を含んでなるパッケージ用の壁であって、
層が、
(a)ポリエステルベースポリマー;
(b)0.3〜0.7重量%の濃度である少なくとも1つのポリエーテルポリオール;
(c)少なくとも1つの鎖延長剤;
(d)10〜400ppmの濃度である、正の酸化状態の少なくとも1つの遷移金属
を含んでなる組成物を備える、パッケージ用の壁。 - 少なくとも1つの鎖延長剤は二無水物またはビスエポキシドを含む、請求項29に記載の壁。
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