JP2018504422A5

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Publication number: JP2018504422A5
Application number: JP2017540831A
Authority: JP
Filing date: 2016-02-05
Publication date: 2019-03-14

Claims

４−アジドブチルアミンの調製方法であって、塩素系溶媒を実質的に含まない、または含まない溶媒から前記４−アジドブチルアミンを分離することを含む方法。
４−アジドブチルアミンの調製方法であって、有機溶媒のいずれも使用することなく水溶液から前記４−アジドブチルアミンを分離する工程を含む方法。
４−アジドブチルアミンの調製方法であり、前記方法が、
（ａ）混合物を形成するためにＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中の４−ジブロモブタン溶液にアジ化ナトリウムの溶液を添加すること、
（ｂ）約１２時間などの所定の時間にわたって約８０〜約９０℃などの周囲温度より高い温度にて前記混合物を加熱すること、
（ｃ）ＭＴＢＥのような塩素系溶媒を実質的に含まない、または含まない有機溶媒を添加すること、
（ｄ）有機層を分離すること、
（ｅ）トリフェニルホスフィンおよび酸の溶液を前記有機層に添加すること、
（ｆ）約１２時間などの所定の時間にわたって、約２５〜約３５℃などの周囲温度より高い温度にて前記混合物を加熱すること、
（ｇ）水酸化ナトリウムを前記混合物に添加すること、
（ｈ）４−アジドブチルアミンを含有する前記有機層を分離すること、および
（ｉ）前記有機層を脱気および乾燥すること、
を含む方法。
塩素系溶媒を実質的に含まない、または含まない分離した４−アジドブチルアミン。
分離した４−アジドブチルアミンの塩であり、前記塩が、硝酸塩、フッ化物、臭化物、ヨウ化物、サルフェート、クロロスルホネート、メタンスルホネート、トルエンスルホネート、ホスフェート、ホスホネート、オキサレート、ボレート、シトレート、マロネート、ホルメート、ブチレート、マレエート、プロピオネート、ピルベート、ベンゾエートもしくはラクテートまたはこれらの組み合わせを含む塩。
４−アジドブチルアミンの酸付加塩から本質的になる組成物であり、前記組成物が塩素系溶媒を実質的に含まない、または含まない組成物。
前記酸が、メタンスルホン酸、硫酸、リン酸、シュウ酸、トルエンスルホン酸、ホウ酸およびクエン酸ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項６に記載の組成物。
ＤＳＣによって約１５０℃以上で開始する発熱を有する、請求項４〜７のいずれか一項に記載の塩または組成物。
周囲温度で約１０日間以上の長期間保存できる、請求項４〜７のいずれか一項に記載の塩または組成物。
長期間の保存の後、１％以下の分解が認められる、請求項４〜７のいずれか一項に記載の塩または組成物。
４−アジドブチルアミンの調製方法であり、前記方法が、
（ａ）混合物を形成するためにＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中の４−ジブロモブタン溶液にアジ化ナトリウムの溶液を添加すること、
（ｂ）約１２時間などの所定の時間にわたって約８０〜約９０℃などの周囲温度より高い温度にて前記混合物を加熱すること、
（ｃ）トリフェニルホスフィンおよび酸の溶液を添加すること、
（ｄ）約１２時間などの所定の時間にわたって、約２５〜約３５℃などの周囲温度より高い温度にて前記混合物を加熱すること、
（ｅ）前記４−アジドブチルアミンを分離するために前記混合物の前記ｐＨを上昇させること
（ｆ）前記４−アジドブチルアミンを分離すること、および
（ｇ）固体の水酸化ナトリウムを前記４−アジドブチルアミンに添加すること、
を含む方法。