JP2018190608A - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
Description
照明用途の電子デバイスとしては、有機エレクトロルミネッセンス(Electroluminescence:EL)素子が広く知られている。有機EL素子は、発光する化合物を含有する発光層(有機発光ユニット)を陽極と陰極とで挟んだ構成を有し、発光層に電子及び正孔を注入して再結合させることにより励起子(エキシトン)を生成させ、このエキシトンが失活する際の光の放出(蛍光・リン光)を利用して発光する。有機EL素子は、数V〜数十V程度の電圧で発光が可能であり、更に自己発光型であるために視野角に富み、視認性が高く、薄膜型の完全固体素子であるために省スペース、携帯性等の観点から注目されている。
この特許文献1には、第1電極、前記第1電極と対向する第2電極、並びに前記第1電極及び前記第2電極の間に位置する発光層を含み、前記第1電極は、[化学式1]Yb−Mで示されるイッテルビウム(Yb)合金を含む、有機発光装置が記載されている。なお、式中、Mは、銀(Ag)、カルシウム(Ca)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、インジウム(In)、タングステン(W)及びこれらの組合せからなる群より選択される金属である。特許文献1によれば、特許文献1に記載の発明は、Yb及び低抵抗金属を含むYb合金においてYbの含有量を所定の範囲にすることによって、光透過率を高くすると共に、低抵抗特性を維持することができる、と記載されている。
〔1〕光透過性の支持基板、透明陽極、有機発光ユニット、透明陰極を有し、前記透明陰極の材料が、イッテルビウムと、イッテルビウム以外の金属と、を含むイッテルビウム合金であり、前記イッテルビウム以外の金属は、20℃における比抵抗が100μΩ・cm以下である金属から選択されるいずれか1種の金属又は2種以上が混合された合金であり、前記イッテルビウム合金中の前記イッテルビウムの濃度が5〜20体積%であり、前記支持基板、前記透明陽極、前記有機発光ユニット及び前記透明陰極と、透明基材と、を接着剤層で密着させていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
本実施形態に係る有機EL素子は、光透過性の支持基板、透明陽極、有機発光ユニット、透明陰極を有する。そして、前記透明陰極の材料が、イッテルビウム(Yb)と、Yb以外の金属と、を含むYb合金であり、前記Yb以外の金属は、20℃における比抵抗が100μΩ・cm以下である金属から選択されるいずれか1種の金属又は2種以上が混合された合金である。また、前記Yb合金中の前記Ybの濃度は5〜20体積%である。そして、前記支持基板、前記透明陽極、前記有機発光ユニット及び前記透明陰極と、透明基材と、を接着剤層で密着させている。本実施形態に係る有機EL素子は、これにより、光透過率を高くし、透明陰極の面抵抗率を低くし、高温状態に晒されても発光ムラなどの異常を起こり難くしている。
なお、図面の寸法比率は、説明の都合上誇張されており、実際の比率とは異なる場合がある。例えば、本明細書の図面では、多様な層及び領域を明確に示すために、厚さを拡大して示した。明細書全体を通して同一の要素については同一の符号を付し、重複する説明を省略する。層、膜、板、領域などの部分が他の部分の「上」や「下」にあるとするとき、これは他の部分の「直上」や「直下」にある場合だけでなく、その中間に他の部分がある場合も意味する。反対に、ある部分が他の部分の「直上」や「直下」にあるとするとき、これはその中間に他の部分がないことを意味する。数値範囲を表す「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用している。
図1に示すように、有機EL素子1は、光透過性の支持基板2、透明陽極3、有機発光ユニット4、透明陰極5を有している。また、有機EL素子1は、支持基板2、透明陽極3、有機発光ユニット4及び透明陰極5と、封止用の透明基材6と、を接着剤層7で密着させている。
ここで、有機EL素子1においては、図1に示すように、支持基板2上に透明陽極3、有機発光ユニット4、透明陰極5、接着剤層7、透明基材6の順で形成するのが好ましい。
また、透明基材6は、少なくとも、透明陽極3、有機発光ユニット4及び透明陰極5が重複している発光領域を被覆するようにして設けられている。
〈支持基板(2)〉
支持基板2は、透明陽極3、有機発光ユニット4、透明陰極5を形成する土台となるものであり、透明性を有する。支持基板2における透明性を有するとは、波長550nmでの光透過率が50%以上であることをいう。
支持基板2は、ガラス、プラスチックなどの種類には特に制限はなく、好ましくは、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましくは、有機EL素子1にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。また、樹脂フィルムを用いることによって、有機EL素子1を薄膜化できる。
本実施形態においては、支持基板2上に、透明陽極3、有機発光ユニット4、透明陰極5がこの順に積層されて構成されている。以下、この積層構成体を積層体8と呼ぶことがある。
透明陽極3及び透明陰極5における透明とは、波長550nmでの光透過率が50%以上であることをいう。
透明陰極5は、薄膜金属であることが好ましく、透明陰極5及び透明陽極3が共に薄膜金属であることがより好ましい。
透明陽極3は、有機発光ユニット4に正孔を供給(注入)する電極である。
透明陽極3としては、仕事関数の大きい(4eV以上、好ましくは4.5eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au、Agなどの金属、インジウム・スズ酸化物(ITO)、SnO2、ZnO、GZO(GaドープZnO)、AZO(AlドープZnO)、アンチモンドープ酸化亜鉛、ATO(SbドープSnO)、IZO(In2O3−ZnO)、IGZO(インジウム・ガリウム・亜鉛酸化物)などの金属酸化物が挙げられる。光透過率向上の観点から、透明陽極3は、前記した金属酸化物であることが好ましい。
また、導電性透明材料のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式などの湿式成膜法を用いることもできる。透明陽極3のシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。
なお、透明陽極3として、厚さが5〜30nmのAg膜を設けることができる。この場合、Ag膜の直下にAgの凝集防止を図るAg膜下地層を設けるのが好ましい。このようなAg膜下地層として、例えば、国際公開第2014/084323号の窒素含有層を好適に用いることができる。
透明陰極5は、有機発光ユニット4に電子を供給(注入)する電極である。
透明陰極5は、仕事関数の小さい(4eV以下)合金を用いる。
本実施形態では、透明陰極5を構成する材料として、Ybと、Yb以外の金属と、を含むYb合金を用いる。透明陰極5は、Ybを含むことにより、厚さを薄く形成する場合にもバルク特性を示して、安定した薄膜を形成することができる。つまり、透明陰極5がYbを含む合金とすると、後述する接着剤層7を硬化させる際に加熱してもYbが拡散せず、発光ムラを生じ難くすることができる。
このような透明陰極5においては、Yb(或いはYbを含有する合金)から構成されている層が、必要に応じて複数の層に分けて積層された構成であってもよい。
また、透明陰極5は、膜厚が5〜15nmの範囲にあることが好ましい。膜厚が15nm以下であると層の吸収成分又は反射成分が少なくなり、透明陰極5の透過率が向上するためより好ましい。また、膜厚が5nm以上であると層の導電性が十分になるため好ましい。
また、透明陰極5を上記金属を用いて6〜20nmの膜厚で作製した後に、透明陽極3の説明で挙げた電極物質をその上に作製することで、透明又は半透明の透明陰極5を作製することもできる。これを応用して透明陽極3と透明陰極5との両方が透過性を有する素子を作製することもできる。
図2は、有機発光ユニットの構成の一例を示す概略断面図である。
本実施形態における有機発光ユニット4の代表的な構成としては、以下の構成を挙げることができる。なお、下記の中でも(5)の構成や、(7)の構成(図2参照)が好ましいが、特に制限されない。
(2)(透明陽極3)/発光層4c/電子輸送層4d/(透明陰極5)
(3)(透明陽極3)/正孔輸送層4b/発光層4c/(透明陰極5)
(4)(透明陽極3)/正孔輸送層4b/発光層4c/電子輸送層4d/(透明陰極5)
(5)(透明陽極3)/正孔輸送層4b/発光層4c/電子輸送層4d/電子注入層4e/(透明陰極5)
(6)(透明陽極3)/正孔注入層4a/正孔輸送層4b/発光層4c/電子輸送層4d/(透明陰極5)
(7)(透明陽極3)/正孔注入層4a/正孔輸送層4b/(電子阻止層/)発光層4c/(正孔阻止層/)電子輸送層4d/電子注入層4e/(透明陰極5)
正孔注入層4a(陽極バッファー層ともいう。)とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために透明陽極3と発光層4cとの間に設けられる層のことであり、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されている。
本実施形態において正孔注入層4aは必要に応じて設けることができ、上記のように透明陽極3と発光層4c又は透明陽極3と正孔輸送層4bとの間に存在させてもよい。
中でも、銅フタロシアニンに代表されるフタロシアニン誘導体、特表2003−519432号公報や特開2006−135145号公報などに記載されているようなヘキサアザトリフェニレン誘導体、酸化バナジウムに代表される金属酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン(エメラルディン)やポリチオフェンなどの導電性高分子、トリス(2−フェニルピリジン)イリジウム錯体などに代表されるオルトメタル化錯体、トリアリールアミン誘導体などが好ましい。正孔注入層4aに用いられるこれらの材料は単独で用いてもよく、また、複数種を併用してもよい。
本実施形態における正孔輸送層4bとは、正孔を輸送する機能を有する材料からなり、透明陽極3より注入された正孔を発光層4cに伝達する機能を有している層をいう。
正孔輸送層4bの厚さについては特に制限はないが、通常は5nm〜5μmの範囲内であり、より好ましくは2〜500nmの範囲内であり、更に好ましくは5〜200nmの範囲内である。
例えば、ポルフィリン誘導体、フタロシアニン誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、トリアリールアミン誘導体、カルバゾール誘導体、インドロカルバゾール誘導体、イソインドール誘導体、アントラセンやナフタレンなどのアセン系誘導体、フルオレン誘導体、フルオレノン誘導体、及びポリビニルカルバゾール、芳香族アミンを主鎖又は側鎖に導入した高分子材料又はオリゴマー、ポリシラン、導電性ポリマー又はオリゴマー(例えば、PEDOT:PSS、アニリン系共重合体、ポリアニリン、ポリチオフェンなど)などが挙げられる。
また、特表2003−519432号公報や特開2006−135145号公報などに記載されているようなヘキサアザトリフェニレン誘導体も同様に正孔輸送材料として用いることができる。
例えば、Appl.Phys.Lett.69,2160(1996)、J.Lumin.72−74,985(1997)、Appl.Phys.Lett.78,673(2001)、Appl.Phys.Lett.90,183503(2007)、Appl.Phys.Lett.90,183503(2007)、Appl.Phys.Lett.51,913(1987)、Synth.Met.87,171(1997)、Synth.Met.91,209(1997)、Synth.Met.111,421(2000)、SID Symposium Digest,37,923(2006)、J.Mater.Chem.3,319(1993)、Adv.Mater.6,677(1994)、Chem.Mater.15,3148(2003)、米国特許出願公開第2003/0162053号明細書、米国特許出願公開第2002/0158242号明細書、米国特許出願公開第2006/0240279号明細書、米国特許出願公開第2008/0220265号明細書、米国特許第5061569号明細書、国際公開第2007/002683号、国際公開第2009/018009号、欧州特許第650955号明細書、米国特許出願公開第2008/0124572号明細書、米国特許出願公開第2007/0278938号明細書、米国特許出願公開第2008/0106190号明細書、米国特許出願公開第2008/0018221号明細書、国際公開第2012/115034号、特表2003−519432号公報、特開2006−135145号公報、米国特許出願公開第2013/0049576号明細書などである。
正孔輸送材料は単独で用いてもよく、また、複数種を併用してもよい。
本実施形態における発光層4cは、透明陰極5、透明陽極3、又は電子輸送層4d及び正孔輸送層4bから注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層である。
発光層4cは、複数層で構成されていてもよく、この場合は各発光層4cの間に非発光性の中間層を設けてもよい。
発光層4cの厚さの総和は特に制限はないが、膜の均質性や、発光時に不必要な高電圧が印加されることを防止し、かつ、駆動電流に対する発光色の安定性向上の観点から、好ましくは2nm〜5μmの範囲内に調整され、更に好ましくは2〜200nmの範囲内に調整され、特に好ましくは5〜100nmの範囲内に調整される。
また、複数層で構成する場合、個々の発光層4cの厚さは、2nm〜1μmの範囲内に調整することが好ましく、2〜200nmの範囲内に調整することがより好ましく、3〜150nmの範囲内に調整することがより好ましい。
発光ドーパントとしては、蛍光発光性ドーパント(蛍光ドーパント、蛍光性化合物ともいう)と、リン光発光性ドーパント(リン光ドーパント、リン光性化合物ともいう)が好ましく用いられる。本実施形態においては、少なくとも1層の発光層4cがリン光発光ドーパントを含有することが好ましい。
発光層4c中の発光ドーパントの濃度については、使用される特定のドーパント及びデバイスの必要条件に基づいて任意に決定することができる。前記濃度は、発光層4cの膜厚方向に対し、均一な濃度で含有されていてもよく、任意の濃度分布を有していてもよい。
また、本実施形態における発光ドーパントは、複数種を併用してもよく、構造の異なるドーパント同士の組合せや、蛍光発光性ドーパントとリン光発光性ドーパントとを組み合わせて用いてもよい。これにより、任意の発光色を得ることができる。
本実施形態おけるリン光発光性ドーパントとは、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には、室温(25℃)でリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が25℃において0.01以上の化合物であると定義されるが、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
上記リン光量子収率は、第4版実験化学講座7の分光IIの398頁(1992年版、丸善)に記載の方法により測定できる。溶液中でのリン光量子収率は種々の溶媒を用いて測定できるが、本実施形態おけるリン光発光性ドーパントは、任意の溶媒のいずれかにおいて上記リン光量子収率(0.01以上)が達成されればよい。
いずれの場合においても、リン光発光性ドーパントの励起状態のエネルギーはホスト化合物の励起状態のエネルギーよりも低いことが条件である。
本実施形態において使用できるリン光発光性ドーパントとしては、有機EL素子1の発光層4cに使用される公知のものの中から適宜選択して用いることができる。
例えば、Nature 395,151(1998)、Appl.Phys.Lett.78,1622(2001)、Adv.Mater.19,739(2007)、Chem.Mater.17,3532(2005)、Adv.Mater.17,1059(2005)、国際公開第2009/100991号、国際公開第2008/101842号、国際公開第2003/040257号、米国特許出願公開第2006/835469号明細書、米国特許出願公開第2006/0202194号明細書、米国特許出願公開第2007/0087321号明細書、米国特許出願公開第2005/0244673号明細書、Inorg.Chem.40,1704(2001)、Chem.Mater.16,2480(2004)、Adv.Mater.16,2003(2004)、Angew.Chem.lnt.Ed.2006,45,7800、Appl.Phys.Lett.86,153505(2005)、Chem.Lett.34,592(2005)、Chem.Commun.2906(2005)、Inorg.Chem.42,1248(2003)、国際公開第2009/050290号、国際公開第2002/015645号、国際公開第2009/000673号、米国特許出願公開第2002/0034656号明細書、米国特許第7332232号明細書、米国特許出願公開第2009/0108737号明細書、米国特許出願公開第2009/0039776号明細書、米国特許第6921915号明細書、米国特許第6687266号明細書、米国特許出願公開第2007/0190359号明細書、米国特許出願公開第2006/0008670号明細書、米国特許出願公開第2009/0165846号明細書、米国特許出願公開第2008/0015355号明細書、米国特許第7250226号明細書、米国特許第7396598号明細書、米国特許出願公開第2006/0263635号明細書、米国特許出願公開第2003/0138657号明細書、米国特許出願公開第2003/0152802号明細書、米国特許第7090928号明細書、Angew.Chem.lnt.Ed.47,1(2008)、Chem.Mater.18,5119(2006)、Inorg.Chem.46,4308(2007)、Organometallics 23,3745(2004)、Appl.Phys.Lett.74,1361(1999)、国際公開第2002/002714号、国際公開第2006/009024号、国際公開第2006/056418号、国際公開第2005/019373号、国際公開第2005/123873号、国際公開第2007/004380号、国際公開第2006/082742号、米国特許出願公開第2006/0251923号明細書、米国特許出願公開第2005/0260441号明細書、米国特許第7393599号明細書、米国特許第7534505号明細書、米国特許第7445855号明細書、米国特許出願公開第2007/0190359号明細書、米国特許出願公開第2008/0297033号明細書、米国特許第7338722号明細書、米国特許出願公開第2002/0134984号明細書、米国特許第7279704号明細書、米国特許出願公開第2006/098120号明細書、米国特許出願公開第2006/103874号明細書、国際公開第2005/076380号、国際公開第2010/032663号、国際公開第2008/140115号、国際公開第2007/052431号、国際公開第2011/134013号、国際公開第2011/157339号、国際公開第2010/086089号、国際公開第2009/113646号、国際公開第2012/020327号、国際公開第2011/051404号、国際公開第2011/004639号、国際公開第2011/073149号、米国特許出願公開第2012/228583号明細書、米国特許出願公開第2012/212126号明細書、特開2012−069737号公報、特開2012−195554号公報、特開2009−114086号公報、特開2003−81988号公報、特開2002−302671号公報、特開2002−363552号公報、特開2009−231516号公報、国際公開第2012/112853号、特許第5124942号公報、特許第4784600号公報、特開2010−47764号公報などである。
中でも、リン光発光性ドーパントとしては、Irを中心金属に有する有機金属錯体が挙げられる。更に好ましくは、金属−炭素結合、金属−窒素結合、金属−酸素結合、金属−硫黄結合の少なくとも一つの配位様式を含む錯体が好ましい。
蛍光発光性ドーパント(以下、蛍光ドーパントともいう。)は、励起一重項からの発光が可能な化合物であり、励起一重項からの発光が観測される限り特に限定されない。
蛍光ドーパントとしては、例えば、アントラセン誘導体、ピレン誘導体、クリセン誘導体、フルオランテン誘導体、ペリレン誘導体、フルオレン誘導体、アリールアセチレン誘導体、スチリルアリーレン誘導体、スチリルアミン誘導体、アリールアミン誘導体、ホウ素錯体、クマリン誘導体、ピラン誘導体、シアニン誘導体、クロコニウム誘導体、スクアリウム誘導体、オキソベンツアントラセン誘導体、フルオレセイン誘導体、ローダミン誘導体、ピリリウム誘導体、ペリレン誘導体、ポリチオフェン誘導体や希土類錯体系化合物などが挙げられる。
遅延蛍光を利用した発光ドーパントの具体例としては、例えば、国際公開第2011/156793号、特開2011−213643号公報、特開2010−93181号公報などに記載の化合物が挙げられるが、本実施形態ではこれらに限定されない。
本実施形態におけるホスト化合物とは、発光層4cにおいて主に電荷の注入及び輸送を担う化合物であり、有機EL素子1においてそれ自体の発光は実質的に観測されない。
ホスト化合物は、好ましくは室温(25℃)においてリン光発光のリン光量子収率が0.1未満の化合物であり、更に好ましくはリン光量子収率が0.01未満の化合物である。
また、発光層4cに含有される化合物のうちで、その層中での体積比が20%以上であることが好ましい。
また、ホスト化合物の励起状態エネルギーは、同一層内に含有されるリン光発光性ドーパントの励起状態エネルギーよりも高いことが好ましい。
ホスト化合物は、単独で用いてもよく、複数種併用してもよい。ホスト化合物を複数種用いることで、電荷の移動を調整することが可能であり、有機EL素子1を高効率化することができる。
ここで、ガラス転移点(Tg)とは、DSC(Differential Scanning Calorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS K 7121に準拠した方法により求められる値である。
特開2001−257076号公報、同2002−308855号公報、同2001−313179号公報、同2002−319491号公報、同2001−357977号公報、同2002−334786号公報、同2002−8860号公報、同2002−334787号公報、同2002−15871号公報、同2002−334788号公報、同2002−43056号公報、同2002−334789号公報、同2002−75645号公報、同2002−338579号公報、同2002−105445号公報、同2002−343568号公報、同2002−141173号公報、同2002−352957号公報、同2002−203683号公報、同2002−363227号公報、同2002−231453号公報、同2003−3165号公報、同2002−234888号公報、同2003−27048号公報、同2002−255934号公報、同2002−260861号公報、同2002−280183号公報、同2002−299060号公報、同2002−302516号公報、同2002−305083号公報、同2002−305084号公報、同2002−308837号公報、米国特許出願公開第2003/0175553号明細書、米国特許出願公開第2006/0280965号明細書、米国特許出願公開第2005/0112407号明細書、米国特許出願公開第2009/0017330号明細書、米国特許出願公開第2009/0030202号明細書、米国特許出願公開第2005/0238919号明細書、国際公開第2001/039234号、国際公開第2009/021126号、国際公開第2008/056746号、国際公開第2004/093207号、国際公開第2005/089025号、国際公開第2007/063796号、国際公開第2007/063754号、国際公開第2004/107822号、国際公開第2005/030900号、国際公開第2006/114966号、国際公開第2009/086028号、国際公開第2009/003898号、国際公開第2012/023947号、特開2008−074939号公報、特開2007−254297号公報、欧州特許第2034538号明細書などである。
本実施形態における電子輸送層4dとは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、透明陰極5より注入された電子を発光層4cに伝達する機能を有するものをいう。
電子輸送層4dの厚さについては特に制限はないが、通常は2nm〜5μmの範囲内であり、より好ましくは2〜500nmの範囲内であり、更に好ましくは5〜200nmの範囲内である。
一方で、電子輸送層4dの厚さを大きくすると電圧が上昇し易くなるため、特に厚さが大きい場合においては、電子輸送層4dの電子移動度は1×10−5cm2/Vs以上であることが好ましい。
例えば、含窒素芳香族複素環誘導体(カルバゾール誘導体、アザカルバゾール誘導体(カルバゾール環を構成する炭素原子の一つ以上が窒素原子に置換されたもの)、ピリジン誘導体、ピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、ピリダジン誘導体、トリアジン誘導体、キノリン誘導体、キノキサリン誘導体、フェナントロリン誘導体、アザトリフェニレン誘導体、オキサゾール誘導体、チアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、ベンズチアゾール誘導体など)、ジベンゾフラン誘導体、ジベンゾチオフェン誘導体、シロール誘導体、芳香族炭化水素環誘導体(ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体、トリフェニレンなど)などが挙げられる。
また、配位子にキノリノール骨格やジベンゾキノリノール骨格を有する金属錯体、例えば、トリス(8−キノリノール)アルミニウム(Alq3)、トリス(5,7−ジクロロ−8−キノリノール)アルミニウム、トリス(5,7−ジブロモ−8−キノリノール)アルミニウム、トリス(2−メチル−8−キノリノール)アルミニウム、トリス(5−メチル−8−キノリノール)アルミニウム、ビス(8−キノリノール)亜鉛(Znq)などや、これらの金属錯体の中心金属がIn、Mg、Cu、Ca、Sn、Ga又はPbに置き替わった金属錯体も電子輸送材料として用いることができる。
また、これらの材料を高分子鎖に導入した、又はこれらの材料を高分子の主鎖とした高分子材料を用いることもできる。
電子輸送層4dにおいては、電子輸送層4dにドープ材をゲスト材料としてドープして、電子輸送特性の高い電子輸送層4dを形成してもよい。ドープ材としては、金属錯体やハロゲン化金属などの金属化合物のn型ドーパントが挙げられる。このような構成の電子輸送層4dの具体例としては、例えば、特開平4−297076号公報、同10−270172号公報、特開2000−196140号公報、同2001−102175号公報、J.Appl.Phys.,95,5773(2004)などの文献に記載されたものが挙げられる。
また、駆動電圧を下げるという点などから、金属フッ化物がドープされていることが好ましい。
米国特許第6528187号明細書、米国特許第7230107号明細書、米国特許出願公開第2005/0025993号明細書、米国特許出願公開第2004/0036077号明細書、米国特許出願公開第2009/0115316号明細書、米国特許出願公開第2009/0101870号明細書、米国特許出願公開第2009/0179554号明細書、国際公開第2003/060956号、国際公開第2008/132085号、Appl.Phys.Lett.75,4(1999)、Appl.Phys.Lett.79,449(2001)、Appl.Phys.Lett.81,162(2002)、Appl.Phys.Lett.81,162(2002)、Appl.Phys.Lett.79,156(2001)、米国特許第7964293号明細書、米国特許出願公開第2009/030202号明細書、国際公開第2004/080975号、国際公開第2004/063159号、国際公開第2005/085387号、国際公開第2006/067931号、国際公開第2007/086552号、国際公開第2008/114690号、国際公開第2009/069442号、国際公開第2009/066779号、国際公開第2009/054253号、国際公開第2011/086935号、国際公開第2010/150593号、国際公開第2010/047707号、欧州特許第2311826号明細書、特開2010−251675号公報、特開2009−209133号公報、特開2009−124114号公報、特開2008−277810号公報、特開2006−156445号公報、特開2005−340122号公報、特開2003−45662号公報、特開2003−31367号公報、特開2003−282270号公報、国際公開第2012/115034号などである。
電子輸送材料は単独で用いてもよく、また、複数種を併用してもよい。
電子注入層4e(陰極バッファー層ともいう。)とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために透明陰極5と発光層4cとの間に設けられる層のことであり、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されている。
本実施形態において電子注入層4eは必要に応じて設けることができ、上記のように透明陰極5と発光層4cとの間、又は透明陰極5と電子輸送層4dとの間に存在させてもよい。
電子注入層4eはごく薄い膜であることが好ましく、素材にもよるがその厚さは0.1〜5nmの範囲内が好ましい。また、構成材料が断続的に存在する不均一な膜であってもよい。
電子阻止層(図示せず)とは、広い意味では正孔輸送層4bの機能を有する層であり、好ましくは正孔を輸送する機能を有しつつ、電子に対して、電子準位的に障壁になりうる材料からなる。電子阻止層は、正孔を輸送しつつ電子を阻止することで電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
また、前述する正孔輸送層4bの構成を必要に応じて、電子阻止層として用いることができる。
電子阻止層は、発光層4cの透明陽極3側に隣接して設けられることが好ましい。
電子阻止層の厚さとしては、好ましくは3〜100nmの範囲内であり、更に好ましくは5〜30nmの範囲内である。
電子阻止層に用いられる材料としては、前述の正孔輸送層4bに用いられる材料が挙げられる。また、前述のホスト化合物として用いられる材料も電子阻止層に好ましく用いられる。
正孔阻止層(図示せず)とは、広い意味では電子輸送層4dの機能を有する層であり、好ましくは電子を輸送する機能を有しつつ、正孔に対して、電子準位的に障壁になりうる材料からなる。正孔阻止層は、電子を輸送しつつ正孔を阻止することで電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
また、前述する電子輸送層4dの構成を必要に応じて、正孔阻止層として用いることができる。
正孔阻止層は、発光層4cの透明陰極5側に隣接して設けられることが好ましい。
正孔阻止層の厚さとしては、好ましくは3〜100nmの範囲内であり、更に好ましくは5〜30nmの範囲内である。
正孔阻止層に用いられる材料としては、前述の電子輸送層4dに用いられる材料が挙げられる。また、前述のホスト化合物として用いられる材料も正孔阻止層に好ましく用いられる。
前述した有機発光ユニット4は、更に他の添加物が含まれていてもよい。
添加物としては、例えば、臭素、ヨウ素、塩素などのハロゲン元素やハロゲン化化合物、Pd、Ca、Naなどのアルカリ金属やアルカリ土類金属、遷移金属の化合物や錯体、塩などが挙げられる。
添加物の添加量は、任意に決定することができるが、添加される層の全体積に対して1000ppm以下であることが好ましく、より好ましくは500ppm以下であり、更に好ましくは50ppm以下である。
ただし、電子や正孔の輸送性を向上させる目的や、励起子のエネルギー移動を有利にするための目的などによってはこの範囲内ではない。
有機発光ユニット4(正孔注入層4a、正孔輸送層4b、電子阻止層、発光層4c、正孔阻止層、電子輸送層4d、電子注入層4e)及び透明陰極5の形成方法について説明する。
有機発光ユニット4の形成方法としては、特に制限はなく、従来公知の、例えば、真空蒸着法、湿式法(ウェットプロセスともいう。)などによる形成方法を用いることができる。
また、分散方法としては、超音波、高剪断力分散やメディア分散などの分散方法により分散することができる。
有機発光ユニット4の形成は、1回の真空引きで一貫して正孔注入層4aから電子注入層4eまで作製するのが好ましいが、途中で取り出して異なる成膜法を施しても構わない。その際は作業を乾燥不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
透明陰極5も蒸着法で形成することができる。有機発光ユニット4を蒸着法で形成した場合は、これに引き続いて連続して透明陰極5を形成することができる。
本実施形態に係る有機EL素子1においては、外部から浸入する水分や酸素から積層体8(有機発光ユニット4)を守るため、図1に示すように、透明陽極3、有機発光ユニット4及び透明陰極5と、封止用の透明基材6と、を接着剤層7で密着させている。
フィラーは、無機化合物からなるもので、接着剤層7中の接着剤量を相対的に減少できれば特に制限はなく、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化ジルコニウムなどの金属酸化物からなる金属酸化物粒子であることが好ましい。また、フィラーは、その形状に制限はなく、球状、針状、平板状などの任意な形状を使用できる。
透明基材6は、有機EL素子1の透明陽極3、有機発光ユニット4及び透明陰極5を覆うように配置されていればよく、凹板状でも、平板状でもよい。また、電気絶縁性は特に限定されない。
透明基材6としては、具体的には、前述の支持基板2に用いられるのと同様の基板を用いることができる。また、透明基材6は、支持基板2と同様に、ガスバリア層9を設けることが好ましい。
次に、図3を参照して本実施形態に係る有機EL素子の他の構成について説明する。
図3は、本実施形態に係る有機EL素子の他の構成を示す概略断面図である。
図3に示す有機EL素子1Aは、支持基板2及び透明基材6のいずれか一方の厚さを他方に比べて薄くするのが好ましく、その厚さを100μm以下とするのが好ましい。このようにすると、例えば、高温高湿下で有機EL素子1Aが支持基板2又は透明基材6の一方に、凸状に反った場合であっても、他方が反りに追従することができるため、支持基板2及び透明基材6と接着剤層7との間で剥がれる方向に働く応力に対抗できる。そのため、支持基板2及び透明基材6と接着剤層7との間で剥がれが生じることがなく、封止性が劣化することがなくなる。
一般的に、有機EL素子は、素子内部に微量の水分や酸素が存在すると容易に性能が劣化してしまう。このため、支持基板2及び透明基材6を通して素子内部に水分や酸素が浸入することを防止するため、水分や酸素に対して高い遮蔽能を有するガスバリア層9を支持基板2及び透明基材6の少なくとも一方、好ましくは両方に設けることが好ましい。
図1及び図3には図示はしないが、支持基板2及び透明基材6のそれぞれにおいてガスバリア層9が形成される面、又はこれと反対側の面のいずれか一方に帯電を防止するための帯電防止層を設けるのが好ましい。帯電防止層を設けると、成膜時に微細粒子(パーティクル)が付着し難くなるため、バリア性能の劣化などを防ぐことができる。
有機帯電防止剤は、支持基板2や透明基材6の製造時又は取扱時に支持基板2や透明基材6が帯電するのを防ぐ機能を帯電防止層に付与する。
有機帯電防止剤は、基本的には帯電防止能を有する有機材料より構成されている帯電防止剤であり、帯電防止層を形成した際に、シート抵抗値を1×1011Ω/□以下、好ましくは1×1010Ω/□以下、更に好ましくは1×109Ω/□以下とすることができる材料である。
図3に示すように、有機EL素子1Aは、有機発光ユニット4から放射された発光光の反射を防止するため、支持基板2及び透明基材6の有機発光ユニット4側に高い反射防止能を有する反射防止層10を設けることが好ましい。反射防止層10を設けることによって、有機EL素子1Aの光透過率が更に向上する
また、図3に示すように、有機EL素子1Aは、透明陰極5と接着剤層7との間に、無機層11及び有機材料を含む有機保護層12のうちの少なくとも一方が設けられているか、又は両方が順不同で設けられているのが好ましい。つまり、無機層11と有機保護層12は、どちらか一方のみを設けることができ、両方を設ける場合は、透明陰極5/無機層11/有機保護層12/接着剤層7の順や、透明陰極5/有機保護層12/無機層11/接着剤層7の順で設けることができる。
無機層11を設けると、有機発光ユニット4の劣化を防止することができる。また、有機保護層12を設けると、無機層11の脆弱性を改良することができる。
なお、無機層11は、水蒸気透過度が0.01g/m2・day・atm以下であることが好ましい。また、無機層11と接着剤層7との屈折率差は、透過率を高めるという点から、小さい方が好ましい。
有機材料としては、例えば、電子輸送層や正孔輸送層と同様の材料などを用いることができる。
無機材料としては、例えば、酸化ケイ素、二酸化ケイ素、窒化ケイ素などを用いることができる。また、無機材料は、フッ化マグネシウムなどのフッ化物を用いることができる。
また、有機保護層12の厚さ、形成方法については、無機層11と同様である。
また、図3に示すように、有機EL素子1Aは、透明陰極5の上に屈折率が高い光学調整層13が設けられていることが好ましい。このようにすると、有機EL素子1Aの光透過率を高くすることができる。
光学調整層13は、その屈折率が1.2以上が好ましく、2.0以上がより好ましく、2.3以上が更に好ましい。なお、本明細書において、屈折率とは、23℃、55%RHの環境下で測定した波長550nmにおける屈折率の値とする。屈折率は、市販のエリプソメーターを用いて測定して求めることができる。
有機EL素子1Aの透明陰極5上に、ダメージなく成膜できるという点から、真空成膜できる化合物が好ましい。特に、加熱蒸着やEB(電子銃)蒸着できる化合物が好ましい。
光学調整層13の材料としては、例えば、Al2O3(屈折率1.6)、CeO3(屈折率2.2)、Ga2O3(屈折率1.5)、HfO2(屈折率2.0)、ITO(インジウムスズ酸化物、屈折率2.1)、インジウム亜鉛酸化物(屈折率2.1)、MgO(屈折率1.7)、Nb2O5(屈折率2.3)、SiO2(屈折率1.5)、Ta2O5(屈折率2.2)、TiO2(屈折率2.3〜2.5)、Y2O3(屈折率1.9)、ZnO(屈折率2.1)、ZrO2(屈折率2.1)、AlF3(屈折率1.4)、CaF2(屈折率1.2〜1.4)、CeF3(屈折率1.6)、GdF3(屈折率1.6)、LaF3(屈折率1.59)、LiF(屈折率1.3)、MgF2(屈折率1.4)、NaF(屈折率1.3)などを用いることができる。
含窒素化合物としては、例えば、ヘキサンジアミン、イソシアネート、ポリアミド、ポリウレタン、芳香族性に関与しない非共有電子対を有する窒素原子を含む芳香族複素環化合物、窒素原子を含有する低分子有機化合物などが挙げられる。中でも、芳香族性に関与しない非共有電子対を有する窒素原子を含む芳香族複素環化合物が好ましい。
窒素原子を含有する低分子有機化合物については、特表2014−185392号公報に開示された下地層(光学調整層)を構成する材料として例示された化合物No.1〜45を用いることができる。また、含硫黄化合物についても、特表2014−185392号公報に開示された下地層(光学調整層)を構成する材料として例示された化合物(1−1)〜(4−1)を用いることができる。
本実施形態においては、支持基板2とガスバリア層9との間や、支持基板2と帯電防止層との間に、支持基板2を保護したり、ガスバリア層9や帯電防止層との密着性を向上させたりするクリアハードコート層(図示せず)を設けることが好ましい。
なお、全体としての光透過率とは、有機EL素子1、1Aの一方の表面から裏面に抜ける光透過率をいう。全体としての光透過率は、例えば、日立分光光度計 U3310を用いて計測することができる。
以上に説明した有機EL素子1、1Aは、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。
発光光源として、例えば、照明装置(家庭用照明、車内照明)、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源などが挙げられるが、これに限定されるものではなく、特に液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
〈有機EL素子101の作製〉
(1)支持基板の準備
両面を表面活性化処理した厚さ100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製のルミラー(登録商標)U48)の一方の面に、下記の方法で有機帯電防止剤を含む帯電防止層を形成した。
下記の方法に従って、コロイダルシリカ含有単量体を調整し、このコロイダルシリカ含有単量体を用いて、有機帯電防止剤である帯電防止ハードコート剤を調整した。そして、この有機帯電防止剤を用いて帯電防止層を形成した。
溶媒として酢酸エチルを用いて分散したコロイダルシリカ(SiO2成分30質量%、平均粒子径20nm、日産化学社製)の130質量部に、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート(MOI)(分子量155、昭和電工社製)の30質量部と、触媒としてジラウリン酸ジ−n−ブチル錫(DBTDL)を0.1質量部加えて、室温(25℃)で24時間撹拌した。赤外分光法によりイソシアネート基の反応の確認を行い、エバポレーターで溶媒である酢酸エチルを除去して、コロイダルシリカ含有単量体を得た。
上記で製造したコロイダルシリカ含有単量体(不揮発分:36質量%)の100質量部に、Li+/CF3SO3 −のメチルエチルケトン溶液(不揮発分:50質量%、三光化学工業社製)の5質量部を混合して撹拌した。開始剤としてIrgacure907(BASF社製)を1質量部加え、有機帯電防止剤である帯電防止ハードコート剤を調製した。
次に、支持基板上に、調製した有機帯電防止剤である帯電防止ハードコート剤を硬化後の厚さが10μmとなる条件で塗布し、乾燥した。この後、80W/cmの水銀灯を用いて300mJの条件で紫外線照射処理を行い、有機帯電防止剤からなる帯電防止層を形成した。
次に、PETフィルムのもう一方の面に厚さ2μmのハードコートクリア層を形成した。具体的には、UV硬化型樹脂オプスター(登録商標)Z7527(JSR社製)を乾燥後の厚さが2μmとなるように塗布した。塗膜を80℃で乾燥した後、大気下で高圧水銀ランプを用いて照射エネルギー量が0.5J/cm2の紫外線を照射する硬化処理を施した。
ハードコートクリア層を形成したPETフィルムを120mm×100mmの大きさで切り出し、ハードコートクリア層上にケイ素含有ポリマー改質層を以下のようにして形成した。
ケイ素化合物層の成膜条件は以下のとおりである。
・酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
・真空チャンバー内の真空度:3Pa
・プラズマ発生用電源からの印加電力:1.2kW
・プラズマ発生用電源の周波数:80kHz
・フィルムの搬送速度:0.5m/min
市販のスパッタ装置にIn2O3:ZnO(90%:10%)のターゲットを取付け、以下の条件で厚さ250nmのIZOからなる透明陽極を形成した。
・アルゴン流量:99sccm
・酸素流量:1sccm
・出力:5W/cm2
作製した陽極上に、以下のようにして各種有機層を形成した。
真空蒸着装置内の蒸着用るつぼの各々に各層の構成材料をそれぞれ素子作製に最適の量を充填した。蒸着用るつぼは、モリブデン製又はタングステン製の抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
次いで、材料1としてMgを用い、材料2としてAgを用い、Mgが10体積%のドープ濃度になるように蒸着速度0.2nm/秒で共蒸着し、厚さ12nmの透明陰極を形成した。
続いて、アントラセンを蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ45nmの光学調整層を形成した。
(6.1)接着剤組成物の調製
ポリイソブチレン系樹脂として「オパノールB50(BASF社製、Mw:34万)」100質量部、ポリブテン樹脂として「日石ポリブテン グレードHV−1900(新日本石油社製、Mw:1900)」30質量部、ヒンダードアミン系光安定剤として「TINUVIN765(BASF社製、3級のヒンダードアミン基を有する)」0.5質量部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤として「IRGANOX1010(BASF社製、ヒンダードフェノール基のβ位が二つともターシャリーブチル基を有する)」0.5質量部、及び環状オレフィン系重合体として「Eastotac H−100L Resin(イーストマンケミカル社製)」50質量部をトルエンに溶解し、固形分濃度約25質量%の接着剤組成物を調製した。
上記で作製したガスバリア層付き支持基板を用意し、これをそのまま封止用の透明基材とした。次に、調製した上記接着剤組成物の溶液を乾燥後に形成される接着層の厚さが20μmとなるように透明基材の陰極側(ガスバリア層側)となる表面に塗工し、120℃で2分間乾燥させて接着剤層を形成した。次に、形成した接着剤層面に対して、剥離シートとして、厚さ38μmの剥離処理をしたポリエチレンテレフタレートフィルムの剥離処理面を貼付して、樹脂製の透明基材(表1の封止材料において単に「樹脂製」と示す)を作製した。
放置後、剥離シートを除去し、80℃に加熱した真空ラミネーターで有機EL素子の陰極を覆う形でラミネートした。更に、120℃で30分加熱し封止し、有機EL素子101を作製した。
材料1としてYbを用い、材料2としてAgを用い、Ybが表1に示すドープ濃度になるように蒸着速度0.2nm/秒で共蒸着し、厚さ12nmの透明陰極を形成した以外は、有機EL素子101と同様にして有機EL素子102〜104、106を作製した。
材料1としてYbを用い、材料2としてAuを用い、Ybが6体積%のドープ濃度になるように蒸着速度0.2nm/秒で共蒸着し、厚さ12nmの透明陰極を形成した以外は、有機EL素子104と同様にして有機EL素子105を作製した。
以下に示す以外は、有機EL素子102と同様にして有機EL素子107、108を作製した。
材料1としてYbを用い、材料2としてAgを用い、Ybが表1に示すドープ濃度になるように蒸着速度0.2nm/秒で共蒸着し、厚さ12nmの透明陰極を形成した。
また、下記(7)のようにして透明陰極と接着剤層との間に保護層を形成した。
前記した化合物ET−1を蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ50nmの有機保護層を形成した。
以下に示す以外は、有機EL素子107と同様にして有機EL素子109、110を作製した。
Li錯体化合物(表1において単に「Li錯体」と示す)を用いて蒸着速度0.02nm/秒で蒸着し、厚さ1.5nmの電子注入層を形成した。
また、材料1のYbを表1に示すドープ濃度で透明陰極を形成した。
封止用のガスバリア層付き支持基板に替えて、0.3mm厚の透明ガラスを用いた(表1において、単に「薄膜ガラス」と示す)以外は、有機EL素子110と同様にして有機EL素子111を作製した。
フッ化リチウム(LiF)を用いて蒸着速度0.02nm/秒で蒸着し、厚さ1.2nmの電子注入層を形成した以外は、有機EL素子107と同様にして有機EL素子112を作製した。
電子注入層及び保護層(有機保護層)を形成しない以外は、有機EL素子107と同様にして有機EL素子113を作製した。
下記(8)のようにして透明陰極と接着剤層との間に保護層を形成した以外は、有機EL素子112と同様にして有機EL素子114を作製した。
正孔輸送材料と同様の材料を用いて蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ50nmの有機保護層を成膜した。
次いで、無機層を以下のようにして成膜した。
無機層として、Si3N4層を以下の条件でデポアップ方式のプラズマCVD成膜装置によって形成した。Si3N4層の膜厚は300nmとした。
Si3N4層は、有機EL素子の成膜面と対面するように設けられた電極と、この電極にプラズマ励起電力を供給する高周波電源と、支持基板を保持する保持部材に対してバイアス電力を供給するバイアス電源と、電極に向けてキャリアガスや原料ガスを供給するガス供給手段と、を備えたプラズマCVD成膜装置で形成した。
電極には、高周波電源から周波数13.5MHzで3000Wのプラズマ励起電力を供給した。更に、保持部材には、バイアス電源から500Wのバイアス電力を供給した。
以下に示す以外は、有機EL素子112と同様にして有機EL素子115を作製した。
下記(9)のようにして透明陰極と接着剤層との間に保護層(有機保護層/無機層(MgF2層))を形成した。
また、下記(10)のようにして封止用のガスバリア層付き支持基板に替えて、封止用の透明基材として、無機粒子を含む樹脂層が、透明基材の平面に対して垂直な断面において30%を占める透明基板を用いた(表1において、単に「樹脂製+無機粒子」と示す)。
正孔輸送材料と同様の材料を用いて蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ50nmの有機保護層を成膜した。
次いで、フッ化マグネシウムを用いた真空蒸着法により、無機層(光学調整層)を形成した。光学調整層の厚さ(50nm)の調整は、一般的な蒸着で用いられている水晶振動子の変動を実膜厚に換算するためのツーリングファクタによって行った。
エポキシ樹脂の中に、酸化チタンを含有させた樹脂組成物をスリットコーターで透明基材に接着層として塗布して形成した。成膜面に圧着し、UV照射で硬化させ、封止層として形成した。
材料1としてYbを用い、材料2としてMg及びAgを用いた。そして、Yb及びMgが表1に示すドープ濃度になるように蒸着速度0.2nm/秒で共蒸着し、厚さ12nmの透明陰極を形成した以外は、有機EL素子112と同様にして有機EL素子116を作製した。
〈電極面抵抗の測定と評価〉
作製した各有機EL素子の電極面抵抗(Ω/□)をNAPSON社製 非接触抵抗計EC−80、又は、三菱ケミカルアナリテック社製 4端子抵抗計 MCP−T370を用いて測定した。なお、20Ω/□未満は非接触抵抗計、20Ω/□以上は4端子抵抗計を使用した。そして、測定された電極面抵抗を以下の評価基準で評価し、1〜5点の評価点をつけた。2点以上を合格、1点を不合格とした。
1:50Ω/□を超える
2:30Ω/□を超え50Ω/□以下
3:15Ω/□を超え30Ω/□以下
4:10Ω/□を超え15Ω/□以下
5:10Ω/□以下
作製した各有機EL素子の全光線透過率(%)を、日本電色工業株式会社製NDH7000を用いてJIS K 7361に準拠して測定し、デバイス透過率とした。そして、測定されたデバイス透過率を以下の評価基準で評価し、1〜5点の評価点をつけた。2点以上を合格、1点を不合格とした。
1:30%未満
2:30%以上40%未満
3:40%以上50%未満
4:50%以上60%未満
5:60%以上
作製した各有機EL素子を60℃、相対湿度90%の環境下に静置し、発光ムラが発生するまでの時間を評価した。具体的には、発光部を100個の区画に分け、10%以上輝度差がある区画が5%を超えるまでの時間を測定した。そして、測定された当該時間を以下の評価基準で評価し、1〜5点の評価点をつけた。2点以上を合格、1点を不合格とした。
1:100時間未満
2:100時間以上300時間未満
3:300時間以上500時間未満
4:500時間以上1000時間未満
5:1000時間以上
具体的には、有機EL素子101は、透明陰極の材料にYbを含んでいなかったので、高温保存評価が良好でない結果となった。
有機EL素子102は、透明陰極の材料にYbを用いていたものの、Ybの濃度が低過ぎたので、電極面抵抗、デバイス透過率及び高温保存評価のいずれも良好でない結果となった。
有機EL素子103は、透明陰極の材料にYbを用いていたものの、Ybの濃度が高過ぎたので、高温保存評価が良好でない結果となった。
この中でも、例えば、有機EL素子107〜112、114〜116は、保護層を有していたので、高温保存性が良好な結果となった。
また、例えば、有機EL素子109〜111は、電子注入層にLi錯体化合物を用いていたので、電極面抵抗、デバイス透過率が良好な結果となった。
更に、例えば、有機EL素子112、114〜116は、電子注入層にLiFを用いていたので、電極面抵抗、デバイス透過率及び高温保存評価のいずれもが良好な結果となった。
2 支持基板
3 透明陽極
4 有機発光ユニット
4e 電子注入層
5 透明陰極
6 透明基材
7 接着剤層
11 無機層
12 有機保護層
Claims (5)
- 光透過性の支持基板、透明陽極、有機発光ユニット、透明陰極を有し、
前記透明陰極の材料が、イッテルビウムと、イッテルビウム以外の金属と、を含むイッテルビウム合金であり、
前記イッテルビウム以外の金属は、20℃における比抵抗が100μΩ・cm以下である金属から選択されるいずれか1種の金属又は2種以上が混合された合金であり、
前記イッテルビウム合金中の前記イッテルビウムの濃度が5〜20体積%であり、
前記支持基板、前記透明陽極、前記有機発光ユニット及び前記透明陰極と、透明基材と、を接着剤層で密着させている
ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記イッテルビウム合金中の前記イッテルビウムの濃度が5〜16.5体積%であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記20℃における比抵抗が100μΩ・cm以下である金属が、銀、金、カルシウム、クロム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、モリブデン、ルテニウム、インジウム、タングステン、アルミニウム及びマグネシウムからなる群より選択される金属、又はこれらのうちの少なくとも一つを含んでなる合金であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記透明陰極と前記接着剤層との間に、無機層及び有機材料を含む有機保護層のうちの少なくとも一方が設けられているか、又は両方が順不同で設けられていることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記有機発光ユニットは、前記透明陰極と隣接して、Liを含む電子注入層を有することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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