JP2018170446A - 回路部品の製造方法 - Google Patents
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<1> 金属粒子と、金属粒子100質量部に対して10〜200質量部の樹脂成分とを含有する金属樹脂組成物を基材上に配置する第1の工程と、金属樹脂組成物を加熱することにより、金属粒子及び樹脂成分を含有する金属樹脂層であって、該層の内部に金属粒子が配置された金属樹脂層を基材上に形成する第2の工程と、金属樹脂層の基材と反対側の面における樹脂成分を除去して、金属粒子を露出させる第3の工程と、露出させた金属粒子上にめっき層を形成する第4の工程と、を備える、回路部品の製造方法。
<2> 金属粒子は、銅を含むコア粒子と、コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する有機物と、を備える、<1>に記載の回路部品の製造方法。
<3> 樹脂成分は、エポキシ基含有モノマ及びカルボキシル基含有モノマからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む2種以上のモノマと、重合開始剤とを含有するモノマ混合物を重合反応させて得られる、<1>又は<2>に記載の回路部品の製造方法。
<4> エポキシ基含有モノマが(メタ)アクリル酸グリシジルであり、カルボキシル基含有モノマが(メタ)アクリル酸である、<3>に記載の回路部品の製造方法。
<5> 第3の工程において、プラズマ処理により、樹脂成分を除去して金属粒子を露出させる、<1>〜<4>のいずれかに記載の回路部品の製造方法。
<6> 第1の工程において、インクジェット法、ディスペンス法、スクリーン印刷法、スピンコート法又はダイコート法により、金属樹脂組成物を基材上に配置する、<1>〜<5>のいずれかに記載の回路部品の製造方法。
金属粒子は、導電性を有する金属を含んでいればよい。金属は、銀、ニッケル、ベリリウム、白金、コバルト、アンチモン、ゲルマニウム、タリウム、イリジウム、亜鉛、ニオブ、金、パラジウム、カドミウム、ルテニウム、銅、チタン、インジウム、タングステン、モリブデン、アルミニウム、鉛、ビスマス、ロジウム、クロム、スズ、鉄、バナジウム、マンガン等であってよく、これらの金属の2種以上の組合せであってもよい。金属は、導電性の観点から、金、銀又は銅であることが好ましく、耐酸化性の観点から、金又は銀であることがより好ましく、コストの観点から、銅であることが特に好ましい。
金属粒子は、例えば、銅含有粒子であってよい。銅含有粒子は、銅を含むコア粒子と、コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する有機物とを備えている。
銅含有粒子の製造方法は特に制限されない。例えば、銅含有粒子は脂肪酸と銅との金属塩と、還元性化合物と、アルキルアミンと、を含む組成物を加熱する工程を有する方法によって製造される。前記方法は、必要に応じて加熱工程後の遠心分離工程、洗浄工程等の工程を有していてもよい。
脂肪酸は、RCOOHで表される1価のカルボン酸(Rは鎖状の炭化水素基であり、直鎖状であっても分岐を有していてもよい)である。脂肪酸は、飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸のいずれであってもよい。コア粒子を効率的に被覆して酸化を抑制する観点からは、直鎖状の飽和脂肪酸が好ましい。脂肪酸は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
還元性化合物は、脂肪酸銅と混合した際に両化合物間で錯体等の複合化合物を形成すると考えられる。これにより、還元性化合物が脂肪酸銅中の銅イオンに対する電子のドナーとなり、銅イオンの還元が生じやすくなり、錯体を形成していない状態の脂肪酸銅よりも自発的な熱分解による銅原子の遊離が生じやすくなると考えられる。還元性化合物は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
アルキルアミンは、脂肪酸銅と還元性化合物とから形成される錯体の分解反応の反応媒として機能すると考えられる。更に、還元性化合物の還元作用によって生じるプロトンを捕捉し、反応溶液が酸性に傾いて銅原子が酸化されることを抑制すると考えられる。
脂肪酸銅、還元性化合物及びアルキルアミンを含む組成物を加熱する工程を実施するための方法は特に制限されない。例えば、脂肪酸銅と還元性化合物とを溶媒に混合した後にアルキルアミンを添加して加熱する方法、脂肪酸銅とアルキルアミンとを溶媒と混合した後に還元性化合物を添加して加熱する方法、脂肪酸銅の出発物質である水酸化銅、脂肪酸、還元性化合物及びアルキルアミンを溶媒に混合して加熱する方法、脂肪酸銅の出発物質である水酸化銅、脂肪酸及びアルキルアミンを溶媒に混合した後に還元性化合物を添加して加熱する方法等を挙げることができる。
金属樹脂組成物に含まれる樹脂は、液状又は有機溶剤に可溶であれば、その種類を問わずに用いることができる。樹脂としては、例えば、(メタ)アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ウレタン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリエチレンテレフタラート樹脂、ナイロン樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポリビニルクロライド、ポリサルフォン樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、ニトリルブタジエン樹脂、ABS樹脂、メラミン樹脂、ウレア樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、シリコーン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、フェノキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、フッ素樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、その他の変性樹脂、重量平均分子量が5000以上のペプチド等が挙げられる。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
樹脂成分中のエポキシ基含有モノマに由来する官能基をアニリン若しくはベンジルアミンと反応させて、又は、樹脂成分中のカルボキシル基含有モノマに由来する官能基をベンジルアルコールと反応させて、それぞれフェニル基又はベンジル基に変換した変換後の樹脂成分を、テトラヒドロフランに溶解して濃度1質量%の試料溶液とする。この試料溶液を、25℃の温度条件でRI(示差屈折率)検出器及びUV検出器を用いて、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)測定(標準ポリスチレン換算)を行う。そして、RI検出器においてピークスタート、ピークトップ及びピークエンドとなる時間、並びに、UV検出器においてピークトップとなる時間をそれぞれ求める。求めたRIピークスタート時間、RIピークトップ時間、RIピークエンド時間及びUVピークトップ時間から、下記式(1)に従ってXを算出する。
X=(UVピークトップ時間−RIピークトップ時間)/(RIピークエンド時間−RIピークスタート時間) …(1)
水酸化銅(関東化学株式会社、特級)91.5g(0.94mol)に1−プロパノール(関東化学株式会社、特級)150mLを加えて撹拌し、これにノナン酸(関東化学株式会社、90%以上)370.9g(2.34mol)を加えた。得られた混合物を、セパラブルフラスコ中で90℃、30分間加熱撹拌した。得られた溶液を加熱したままろ過して未溶解物を除去した。その後放冷し、生成したノナン酸銅を吸引ろ過し、洗浄液が透明になるまでヘキサンで洗浄した。得られた粉体を50℃の防爆オーブンで3時間乾燥してノナン酸銅(II)を得た。収量は340g(収率96質量%)であった。
上記で得られたノナン酸銅(II)15.01g(0.040mol)と酢酸銅(II)無水物(関東化学株式会社、特級)7.21g(0.040mol)とをセパラブルフラスコに入れ、1−プロパノール22mLとヘキシルアミン(東京化成工業株式会社、純度99%)32.1g(0.32mol)とを添加し、オイルバス中で、80℃で加熱撹拌して溶解させた。氷浴に移し、内温が5℃になるまで冷却した後、ヒドラジン一水和物(関東化学株式会社、特級)7.72mL(0.16mol)を氷浴中で撹拌した。なお、銅:ヘキシルアミンのモル比は1:4であった。次いで、オイルバス中で10分間、90℃で加熱撹拌した。その際、発泡を伴う還元反応が進み、セパラブルフラスコの内壁が銅光沢を呈し、溶液が暗赤色に変化した。遠心分離を9000rpm(回転/分)で1分間実施して固体物を得た。固形物を更にヘキサン15mLで洗浄する工程を3回繰り返し、酸残渣を除去して、銅光沢を有する銅含有粒子の粉体(長軸の長さの平均値が100nm、50nm以下の銅粒子が10個数%)を得た。
撹拌機、温度計、窒素ガス導入管、排出管及び加熱ジャケットから構成された4Lフラスコを反応器とし、まず、フラスコ内に窒素を100mL/minで流した。次に、アクリル酸ブチル(BA)600g、アクリル酸トリシクロ[5.2.1.02,6]デカ−8−イル(日立化成株式会社製、FA−513AS)300g、メタクリル酸グリシジル(GMA)100gを混合し、さらに過酸化ラウロイル5.1g、連鎖移動剤として、RAFT剤であるO−エチル−S−(1−フェニルエチル)ジチオカーボネート1.2gを溶解したものを単量体混合物とした。そして、単量体混合物の全量に対し、200質量%となる様に水2012.6g、0.02質量%となる様に分散助剤としてポリビニルアルコール(PVA)0.2gをそれぞれ加えたものを分散液とした。そして、窒素をバブリングし溶存酸素を1ppm以下にした状態で分散液をフラスコ内に供給した後、反応器内温度55℃、撹拌回転数250回・min−1で撹拌加熱し、10時間反応させた。反応中にサンプリングしながら生成した樹脂の比重から重合率を算出し、重合率が80%以上であることを確認した後、90℃に昇温して、さらに2時間反応させた。その後、反応器内容物を冷却し、生成したアクリル樹脂組成物を取り出し、水洗、脱水、乾燥し、樹脂組成物を得た。
GPC装置(東ソー株式会社製、商品名GPC8020)、GPCカラム(日立化成株式会社製、商品名GelpackGL−150−S、GL−160−S)を使用し、アクリル樹脂組成物をテトラヒドロフランに溶かし濃度が1質量%の試料溶液としたものを用いて25℃の温度条件で測定し、GPCを用いた標準ポリスチレン換算法により重量平均分子量を算出したところ、重量平均分子量は600000であった。
アクリル樹脂100質量部に対し、メチルエチルケトン150質量部、イソホロンジイソシアネート8質量部、ジ−n−ブチル錫ジラウレート0.03質量部を混練脱泡器により混合し、熱硬化性アクリル樹脂溶液を得た。金属粒子と熱硬化性アクリル樹脂とが表1,2に示す配合比(固形分の質量比)となるように、熱硬化性アクリル樹脂溶液と金属粒子とを混合した後、テルピネオールを固形分量が50質量部となるように添加し、混錬脱泡機で撹拌することで、各実施例及び比較例のペースト状の金属樹脂組成物を得た。
各実施例及び比較例の金属樹脂組成物を凹凸のあるPET基材にディスペンス印刷によって幅300μm、長さ5cmの細線を印刷し、140℃のホットプレート上で60分間加熱し、金属樹脂層を得た。得られた金属樹脂層を、500WのArプラズマによって10分間処理し、表面に金属粒子を露出させた。
露出した金属粒子に無電解Ni−Pめっき処理を行い、無電解めっきの可否を検討した。金属粒子上に無電解Ni−Pめっき層(めっき膜)の形成が可能であった場合を○、不可能であった場合×とした。結果を表1,2に示す。
各実施例及び比較例の金属樹脂組成物を平坦なPETフィルムにスピンコートした以外は、上記と同様にして、金属粒子上に無電解Ni−Pめっき層を形成した。得られた無電解Ni−P層に対し、クロスカット試験(100/100)を実施した。残膜数が0〜50個の場合を×、51〜99の場合を△、100の場合を○とした。結果を表1,2に示す。
Claims (6)
- 金属粒子と、前記金属粒子100質量部に対して10〜200質量部の樹脂成分とを含有する金属樹脂組成物を基材上に配置する第1の工程と、
前記金属樹脂組成物を加熱することにより、前記金属粒子及び前記樹脂成分を含有する金属樹脂層であって、該層の内部に前記金属粒子が配置された金属樹脂層を前記基材上に形成する第2の工程と、
前記金属樹脂層の前記基材と反対側の面における前記樹脂成分を除去して、前記金属粒子を露出させる第3の工程と、
露出させた前記金属粒子上にめっき層を形成する第4の工程と、を備える、回路部品の製造方法。 - 前記金属粒子は、銅を含むコア粒子と、前記コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する有機物と、を備える、請求項1に記載の回路部品の製造方法。
- 前記樹脂成分は、エポキシ基含有モノマ及びカルボキシル基含有モノマからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む2種以上のモノマと、重合開始剤とを含有するモノマ混合物を重合反応させて得られる、請求項1又は2に記載の回路部品の製造方法。
- 前記エポキシ基含有モノマが(メタ)アクリル酸グリシジルであり、前記カルボキシル基含有モノマが(メタ)アクリル酸である、請求項3に記載の回路部品の製造方法。
- 前記第3の工程において、プラズマ処理により、前記樹脂成分を除去して前記金属粒子を露出させる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の回路部品の製造方法。
- 前記第1の工程において、インクジェット法、ディスペンス法、スクリーン印刷法、スピンコート法又はダイコート法により、前記金属樹脂組成物を前記基材上に配置する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の回路部品の製造方法。
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