JP2018170307A - 金属汚染防止方法及び成膜装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、成膜装置のクリーニング時に発生する金属汚染を防止することができる金属汚染防止方法及び成膜装置を提供することを目的とする。【解決手段】成膜処理に用いる処理室のドライクリーニング後、かつ成膜開始前に行う金属汚染防止方法であって、前記処理室内を、ドライクリーニング時の温度から所定の成膜温度に変更する温度変更ステップと、該温度変更ステップを行った後、前記処理室内に水素及び酸素を供給し、前記処理室内で前記水素及び酸素を活性化する活性化ステップと、該活性化ステップを行った後、前記処理室内に基板が存在しない状態で前記成膜処理を行い、前記処理室内をコーティングするステップと、を有する。【選択図】図１０

Description

本発明は、金属汚染防止方法及び成膜装置に関する。
従来から、回転テーブルの回転方向に離れて設けられ、第１の処理ガス及び第２の処理ガスを夫々基板に供給する第１の処理ガス供給部及び第２の処理ガス供給部と、第１の処理ガス及び第２の処理ガスを夫々専ら排気する第１及び第２の真空排気口と、クリーニングガスを供給するクリーニングガス供給部と、を備えた成膜装置において、第１の真空排気口の排気を止め、第２の真空排気口から真空排気を行いながら、クリーニングガスを供給するクリーニング方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
かかる特許文献１に記載のクリーニング方法によれば、クリーニングガスが第２の真空排気口から多く排気され、回転テーブルに接触するクリーニングガスの量が少なくなるという不具合を防止することができる。
特開２０１４−１７３２２号公報
しかしながら、成膜装置のクリーニングには、ＣｌＦ３等のフッ素系のクリーニングガスが用いられる場合が多く、エッチング作用を有するガスが用いられる場合が多い。かかるフッ素系ガスを用いたクリーニングでは、回転テーブル上の膜を除去するのみならず、回転テーブルや処理室内の金属部品等にもダメージを与えてしまい、それにより金属汚染が発生する場合がある。かかる金属汚染が発生すると、成膜される膜に不純物である金属成分が混入し、膜の品質が低下してしまうという問題を生ずる。
そこで、本発明は、成膜装置のクリーニング時に発生する金属汚染を防止することができる金属汚染防止方法及び成膜装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る金属汚染防止方法は、成膜処理に用いる処理室のドライクリーニング後、かつ成膜開始前に行う金属汚染防止方法であって、
前記処理室内を、ドライクリーニング時の温度から所定の成膜温度に変更する温度変更ステップと、
該温度変更ステップを行った後、前記処理室内に水素及び酸素を供給し、前記処理室内で前記水素及び酸素を活性化する活性化ステップと、
該活性化ステップを行った後、前記処理室内に基板が存在しない状態で前記成膜処理を行い、前記処理室内をコーティングするステップと、を有する。
本発明によれば、ドライクリーニング時に発生する金属汚染が成膜処理に悪影響を与えることを防止することができる。
本発明の実施形態による成膜装置の断面図である。 図１の成膜装置の内部の概略構成に示す斜視図である。 図１の成膜装置の平面図である。 図１の成膜装置における供給領域及び分離領域の一例を示す断面図である。 分離領域のサイズを説明するための図である。 図１の成膜装置の他の断面図である。 図１の成膜装置のまた別の断面図である。 図１の成膜装置の一部破断斜視図である。 従来のドライクリーニング後のシーケンスを示した図である。 本発明の第１の実施形態に係る金属汚染防止方法の一例を示したシーケンス図である。 水素の燃焼反応を示した図である。 本発明の第２の実施形態に係る金属汚染防止方法のシーケンスの一例を示した図である。 本発明の第３の実施形態に係る金属汚染防止方法のシーケンスの一例を示した図である。 成膜処理及びクリーニング処理の一連の全体の処理を説明するための処理フロー図である。 本発明の実施例の実施結果を金属元素別に分けて示した図である。 本実施例の結果を工程別に分けて示した図である。
以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。
［成膜装置］
まず、本発明の実施形態に係る成膜装置について説明する。本発明の実施形態に係る金属汚染防止方法は、種々の成膜装置に適用され得るが、以下、本発明の実施形態に係る金属汚染防止方法が好適に適用され得る一実施形態に係る成膜装置について説明する。
本発明の実施形態による成膜装置は、図１（図３のＡ−Ａ線に沿った断面図）及び図２に示すように、概ね円形の平面形状を有する扁平な真空容器１と、この真空容器１内に設けられ、真空容器１の中心に回転中心を有する回転テーブル２と、を備える。真空容器１は、ウエハＷを内部に収容し、ウエハＷの表面上に成膜処理を施すための処理室である。真空容器１は、容器本体１２と、これから分離可能な天板１１とから構成されている。天板１１は、例えばＯ−リングなどの封止部材１３を介して容器本体１２に取り付けられ、これにより真空容器１が気密に密閉される。天板１１及び容器本体１２は、例えばアルミニウム（Ａｌ）で作製することができる。また、回転テーブル２は、例えば、石英で作製することができる。
図１を参照すると、回転テーブル２は、中央に円形の開口部を有しており、開口部の周りで円筒形状のコア部２１により上下から挟まれて保持されている。コア部２１は、鉛直方向に伸びる回転軸２２の上端に固定されている。回転軸２２は容器本体１２の底面部１４を貫通し、その下端が当該回転軸２２を鉛直軸回りに回転させる駆動部２３に取り付けられている。この構成により、回転テーブル２はその中心軸を回転中心として回転することができる。なお、回転軸２２及び駆動部２３は、上面が開口した筒状のケース体２０内に収納されている。このケース体２０はその上面に設けられたフランジ部分を介して真空容器１の底面部１４の下面に気密に取り付けられており、これにより、ケース体２０の内部雰囲気が外部雰囲気から隔離されている。
図２及び図３に示すように、回転テーブル２の上面に、それぞれウエハＷが載置される複数（図示の例では５つ）の円形凹部状の載置部２４が等角度間隔で形成されている。ただし、図３ではウエハＷを１枚のみを示している。
図４（ａ）を参照すると、載置部２４と載置部２４に載置されたウエハＷとの断面が示されている。図示のとおり、載置部２４は、ウエハＷの直径よりも僅かに（例えば４ｍｍ）大きい直径と、ウエハＷの厚さに等しい深さとを有している。載置部２４の深さとウエハＷの厚さがほぼ等しいため、ウエハＷが載置部２４に載置されたとき、ウエハＷの表面は、回転テーブル２の載置部２４を除く領域の表面とほぼ同じ高さになる。仮に、ウエハＷとその領域との間に比較的大きい段差があると、その段差によりガスの流れに乱流が生じ、ウエハＷ上での膜厚均一性が影響を受ける。この影響を低減するため、２つの表面がほぼ同じ高さにある。「ほぼ同じ高さ」は、高さの差が約５ｍｍ以下であって良いが、加工精度が許す範囲でできるだけゼロに近いと好ましい。
図２から図４を参照すると、回転テーブル２の回転方向（例えば図３の矢印ＲＤ）に沿って互いに離間した２つの凸状部４が設けられている。図２及び図３では天板１１を省略しているが、凸状部４は、図４に示すように天板１１の下面に取り付けられている。また、図３から分かるように、凸状部４は、ほぼ扇形の上面形状を有しており、その頂部は真空容器１のほぼ中心に位置し、円弧は容器本体１２の内周壁に沿って位置している。さらに、図４（ａ）に示すように、凸状部４は、その下面４４が回転テーブル２から高さｈ１に位置するように配置される。
また、図３及び図４を参照すると、凸状部４は、凸状部４が二分割されるように半径方向に延びる溝部４３を有し、溝部４３には分離ガスノズル４１（４２）が収容されている。溝部４３は、本実施形態では、凸状部４を二等分するように形成されるが、他の実施形態においては、例えば、凸状部４における回転テーブル２の回転方向上流側が広くなるように溝部４３を形成しても良い。分離ガスノズル４１（４２）は、図３に示すように、容器本体１２の周壁部から真空容器１内へ導入され、その基端部であるガス導入ポート４１ａ（４２ａ）を容器本体１２の外周壁に取り付けることにより支持されている。
分離ガスノズル４１（４２）は、分離ガスのガス供給源（図示せず）に接続されている。分離ガスはチッ素（Ｎ２）ガスや不活性ガスであって良く、また、成膜に影響を与えないガスであれば、分離ガスの種類は特に限定されない。本実施形態においては、分離ガスとしてＮ２ガスが利用される。また、分離ガスノズル４１（４２）は、回転テーブル２の表面に向けてＮ２ガスを吐出するための吐出孔４０（図４）を有している。吐出孔４０は、長さ方向に所定の間隔で配置されている。本実施形態においては、吐出孔４０は、約０．５ｍｍの口径を有し、分離ガスノズル４１（４２）の長さ方向に沿って約１０ｍｍの間隔で配列されている。
以上の構成により、分離ガスノズル４１とこれに対応する凸状部４とにより、分離空間Ｈを画成する分離領域Ｄ１が提供される。同様に、分離ガスノズル４２とこれに対応する凸状部４とにより、分離空間Ｈを画成する分離領域Ｄ２が提供される。また、分離領域Ｄ１に対して回転テーブル２の回転方向下流側には、分離領域Ｄ１，Ｄ２と、回転テーブル２と、天板１１の下面４５（以下、天井面４５）と、容器本体１２の内周壁とで概ね囲まれる第１の領域４８Ａ（第１の供給領域）が形成されている。さらに、分離領域Ｄ１に対して回転テーブル２の回転方向上流側には、分離領域Ｄ１，Ｄ２と、回転テーブル２と、天井面４５と、容器本体１２の内周壁とで概ね囲まれる第２の領域４８Ｂ（第２の供給領域）が形成されている。分離領域Ｄ１，Ｄ２において、分離ガスノズル４１，４２からＮ２ガスが吐出されると、分離空間Ｈは比較的高い圧力となり、Ｎ２ガスは分離空間Ｈから第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂへ向かって流れる。言い換えると、分離領域Ｄ１，Ｄ２における凸状部４は、分離ガスノズル４１，４２からのＮ２ガスを第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂへ案内する。
また、図２及び図３を参照すると、第１の領域４８Ａにおいて容器本体１２の周壁部から回転テーブル２の半径方向に原料ガスノズル３１が導入され、第２の領域４８Ｂにおいて容器本体１２の周壁部から回転テーブルの半径方向に酸素ガスノズル３２及び水素ガスノズル３３が導入されている。これらの原料ガスノズル３１，酸素ガスノズル３２、水素ガスノズル３３は、分離ガスノズル４１，４２と同様に、基端部であるガス導入ポート３１ａ，３２ａ、３３ａを容器本体１２の外周壁に取り付けることにより支持されている。
また、原料ガスノズル３１，酸素ガスノズル３２及び水素ガスノズル３３は、回転テーブル２の上面（ウエハの載置部２４がある面）に向けて反応ガスを吐出するための複数の吐出孔３４を有している（図４参照）。本実施形態においては、吐出孔３４は約０．５ｍｍの口径を有し、原料ガスノズル３１，酸素ガスノズル３２及び水素ガスノズル３３の長さ方向に沿って約１０ｍｍの間隔で配列されている。
図示を省略するが、原料ガスノズル３１は、原料ガス供給源（図示せず）に接続され、酸素ガスノズル３２は、酸素ガス供給源（図示せず）に接続されている。また、水素ガスノズル３３は、水素ガス供給源（図示せず）に接続されている。原料ガスとしては種々のガスを使用できるが、本実施形態においては、シリコン含有ガスが利用され、具体的には、トリスジメチルアミノシラン（３ＤＭＡＳ）ガスが利用された例を挙げて説明する。また、以下の説明において、原料ガスノズル３１の下方の領域を、３ＤＭＡＳガスをウエハに吸着させるための処理領域Ｐ１といい、酸素ガスノズル３２及び水素ガスノズル３３の下方の領域を、Ｏ２ガスをウエハに吸着した３ＤＭＡＳガスと反応（酸化）させるための処理領域Ｐ２という場合がある。なお、水素ガスノズル３３は、本実施形態に係る金属汚染防止方法を実施する際に利用されるとともに、成膜処理を行う場合にも利用される。成膜処理中は、酸素ガスノズル３２から酸素を供給するとともに、水素ガスノズル３３から水素を供給することにより３ＤＭＡＳを酸化する。
また、第１の領域４８Ａには、クリーニングガスノズル３５が設けられている。クリ−ニングガスノズル３５は、成膜処理時には使用されないが、成膜処理を継続し、回転テーブル２の表面や真空容器１内に酸化膜が多く堆積し、これらの酸化膜を除去した方が良いと判定され、真空容器１内のドライクリーニングを行う際に用いられる。ドライクリーニングを行う際には、原料ガス、酸素ガス及び水素ガスの供給は停止した状態で、クリーニングガスノズル３５からＣｌＦ３等のフッ素系ガスが供給される。かかるフッ素系のドライクリーニングガスは、エッチング機能を有し、酸化膜を除去することができるが、同時に石英からなる回転テーブル２、アルミニウムからなる天板１１及び容器本体１２、真空容器１内の他の部品等にも多少のダメージを与えてしまう。これにより、金属粒子が引き出され、金属汚染が発生し、クリーニング後の成膜処理に金属汚染の悪影響を与え得る。本実施形態に係る成膜装置及び金属汚染防止方法では、このような金属汚染の成膜への悪影響を抑制するが、その詳細については後述することとし、成膜装置の他の構成要素について更に説明する。
再び図４を参照すると、分離領域Ｄ１には平坦な低い天井面４４があり（図示していないが分離領域Ｄ２においても同様）、第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂには、天井面４４よりも高い天井面４５がある。このため、第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂの容積は、分離領域Ｄ１，Ｄ２における分離空間Ｈの容積よりも大きい。また、後述するように、本実施形態による真空容器１には、第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂをそれぞれ排気するための排気口６１，６２が設けられている。これらにより、第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂを、分離領域Ｄ１，Ｄ２の分離空間Ｈに比べて低い圧力に維持することができる。この場合、第１の領域４８Ａにおいて原料ガスノズル３１から吐出される３ＤＭＡＳガスは、分離領域Ｄ１，Ｄ２の分離空間Ｈの圧力が高いため、分離空間Ｈを通り抜けて第２の領域４８Ｂへ到達することができない。また、第２の領域４８Ｂにおいて酸素ガスノズル３２から吐出されるＯ２ガスは、分離領域Ｄ１，Ｄ２の分離空間Ｈの圧力が高いため、分離空間Ｈを通り抜けて第１の領域４８Ａへ到達することができない。したがって、両反応ガスは、分離領域Ｄ１，Ｄ２により分離され、真空容器１内の気相中で混合されることは殆ど無い。
なお、低い天井面４４の回転テーブル２の上面から測った高さｈ１（図４（ａ））は、分離ガスノズル４１（４２）からのＮ２ガスの供給量にもよるが、分離領域Ｄ１，Ｄ２の分離空間Ｈの圧力を第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂの圧力よりも高くできるように設定される。高さｈ１は例えば０．５ｍｍから１０ｍｍであると好ましく、できる限り小さくすると更に好ましい。ただし、回転テーブル２の回転ぶれによって回転テーブル２が天井面４４に衝突するのを避けるため、高さｈ１は３．５ｍｍから６．５ｍｍ程度であって良い。また、凸状部４の溝部４３に収容される分離ガスノズル４２（４１）の下端から回転テーブル２の表面までの高さｈ２（図４（ａ））も同様に０．５ｍｍ〜４ｍｍであって良い。
また、凸状部４は、図５（ａ）及び（ｂ）に示すように、例えば、ウエハ中心ＷＯが通る経路に対応する円弧の長さＬがウエハＷの直径の約１／１０〜約１／１、好ましくは約１／６以上であると好ましい。これにより、分離領域Ｄ１，Ｄ２の分離空間Ｈを確実に高い圧力に維持することが可能となる。
以上の構成を有する分離領域Ｄ１，Ｄ２によれば、回転テーブル２が例えば約２４０ｒｐｍの回転速度で回転した場合であっても、３ＤＭＡＳガスとＯ２ガスとをより確実に分離することができる。
図１、図２、及び図３を再び参照すると、コア部２１を取り囲むように天板１１の下面に取り付けられた環状の突出部５が設けられている。突出部５は、コア部２１よりも外側の領域において回転テーブル２と対向している。本実施形態においては、図７に明瞭に示すように、空間５０の下面の回転テーブル２からの高さｈ１５は、空間Ｈの高さｈ１よりも僅かに低い。これは、回転テーブル２の中心部近傍での回転ぶれが小さいためである。具体的には、高さｈ１５は１．０ｍｍから２．０ｍｍ程度であって良い。なお、他の実施形態においては、高さｈ１５とｈ１は等しくても良く、また、突出部５と凸状部４は一体に形成されても、別体として形成されて結合されても良い。なお、図２及び図３は、凸状部４を真空容器１内に残したまま天板１１を取り外した真空容器１の内部を示している。
図１の約半分の拡大図である図６を参照すると、真空容器１の天板１１の中心部には分離ガス供給管５１が接続されており、これにより、天板１１とコア部２１との間の空間５２にＮ２ガスが供給される。この空間５２に供給されたＮ２ガスにより、突出部５と回転テーブル２との狭い隙間５０は、第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂに比べて高い圧力に維持され得る。このため、第１の領域４８Ａにおいて原料ガスノズル３１から吐出される３ＤＭＡＳガスは、圧力の高い隙間５０を通り抜けて第２の領域４８Ｂへ到達することができない。また、第２の領域４８Ｂにおいて酸素ガスノズル３２から吐出されるＯ２ガスは、圧力の高い隙間５０を通り抜けて第１の領域４８Ａへ到達することができない。したがって、両反応ガスは、隙間５０により分離され、真空容器１内の気相中で混合されることは殆ど無い。すなわち、本実施形態の成膜装置においては、３ＤＭＡＳガスとＯ２ガスとを分離するために回転テーブル２の回転中心部と真空容器１とにより画成され、第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂよりも高い圧力に維持される中心領域Ｃが設けられている。
図７は、図３のＢ−Ｂ線に沿った断面図の約半分を示し、ここには凸状部４と、凸状部４と一体に形成された突出部５が図示されている。図示のとおり、凸状部４は、その外縁においてＬ字状に屈曲する屈曲部４６を有している。屈曲部４６は、回転テーブル２と容器本体１２との間の空間を概ね埋めており、原料ガスノズル３１からの３ＤＭＡＳガスと酸素ガスノズル３２からのＯ２ガスとがこの隙間を通して混合するのを阻止する。屈曲部４６と容器本体１２との間の隙間、及び屈曲部４６と回転テーブル２との間の隙間は、例えば、回転テーブル２から凸状部４の天井面４４までの高さｈ１とほぼ同一であって良い。また、屈曲部４６があるため、分離ガスノズル４１，４２（図３）からのＮ２ガスは、回転テーブル２の外側に向かっては流れ難い。よって、分離領域Ｄ１，Ｄ２から第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８ＢへのＮ２ガスの流れが促進される。なお、屈曲部４６の下方にブロック部材７１ｂを設ければ、分離ガスが回転テーブル２の下方まで流れるのを更に抑制することができるため、更に好ましい。
なお、屈曲部４６と回転テーブル２との間の隙間は、回転テーブル２の熱膨張を考慮し、回転テーブル２が後述のヒータユニットにより加熱された場合に、上記の間隔（ｈ１程度）となるように設定することが好ましい。
一方、第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂにおいて、容器本体１２の内周壁は、図３に示すように外方側に窪み、排気領域６が形成されている。この排気領域６の底部には、図３及び図６に示すように、例えば排気口６１，６２が設けられている。これら排気口６１，６２は各々排気管６３を介して真空排気装置である例えば共通の真空ポンプ６４に接続されている。これにより、主に第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂが排気され、したがって、上述の通り、第１の領域４８Ａ及び第２の領域４８Ｂの圧力が分離領域Ｄ１，Ｄ２の分離空間Ｈの圧力よりも低くすることができる。なお、図３においては、窪んだ排気領域６が設けられているが、かかる窪んだ構成は必須ではなく、底部に排気口６１、６２が設けられていれば、種々の構成とすることができる。
また、図３を参照すると、第１の領域４８Ａに対応する排気口６１は、回転テーブル２の外側（排気領域６）において原料ガスノズル３１の下方に位置している。これにより、原料ガスノズル３１の吐出孔３４（図４）から吐出される３ＤＭＡＳガスは、回転テーブル２の上面に沿って、原料ガスノズル３１の長手方向に排気口６１へ向かって流れることができる。
再び図１を参照すると、排気管６３には圧力調整器６５が設けられ、これにより真空容器１内の圧力が調整される。複数の圧力調整器６５を、対応する排気口６１，６２に対して設けてもよい。また、排気口６１，６２は、排気領域６の底部（真空容器１の底部１４）に限らず、真空容器の容器本体１２の周壁部に設けても良い。また、排気口６１，６２は、排気領域６における天板１１に設けても良い。ただし、天板１１に排気口６１，６２を設ける場合、真空容器１内のガスが上方へ流れるため、真空容器１内のパーティクルが巻き上げられて、ウエハＷが汚染されるおそれがある。このため、排気口６１，６２は、図示のように底部に設けるか、容器本体１２の周壁部に設けると好ましい。また、排気口６１，６２を底部に設ければ、排気管６３、圧力調整器６５、及び真空ポンプ６４を真空容器１の下方に設置することができるため、成膜装置のフットプリントを縮小する点で有利である。
図１、及び図６〜８に示すように、回転テーブル２と容器本体１２の底部１４との間の空間には、加熱部としての環状のヒータユニット７が設けられ、これにより、回転テーブル２上のウエハＷが、回転テーブル２を介して所定の温度に加熱される。また、ブロック部材７１ａが、回転テーブル２の下方及び外周の近くに、ヒータユニット７を取り囲むように設けられるため、ヒータユニット７が置かれている空間がヒータユニット７の外側の領域から区画されている。ブロック部材７１ａより内側にガスが流入することを防止するため、ブロック部材７１ａの上面と回転テーブル２の下面との間に僅かな間隙が維持されるように配置される。ヒータユニット７が収容される領域には、この領域をパージするため、複数のパージガス供給管７３が、容器本体１２の底部を貫通するように所定の角度間隔をおいて接続されている。なお、ヒータユニット７の上方において、ヒータユニット７を保護する保護プレート７ａが、ブロック部材７１ａと、後述する隆起部Ｒとにより支持されており、これにより、ヒータユニット７が設けられる空間に３ＤＭＡＳガスやＯ２ガスが仮に流入したとしても、ヒータユニット７を保護することができる。保護プレート７ａは、例えば石英から作製すると好ましい。
図６を参照すると、底部１４は、環状のヒータユニット７の内側に隆起部Ｒを有している。隆起部Ｒの上面は、回転テーブル２及びコア部２１に接近しており、隆起部の上面Ｒと回転テーブル２の裏面との間、及び隆起部の上面とコア部２１の裏面との間に僅かな隙間を残している。また、底部１４は、回転軸２２が通り抜ける中心孔を有している。この中心孔の内径は、回転軸２２の直径よりも僅かに大きく、フランジ部２０ａを通してケース体２０と連通する隙間を残している。パージガス供給管７２がフランジ部２０ａの上部に接続されている。
このような構成により、図６に示すように、回転軸２２と底部１４の中心孔との間の隙間、コア部２１と底部１４の隆起部Ｒとの間の隙間、及び底部１４の隆起部Ｒと回転テーブル２の裏面との間の隙間を通して、パージガス供給管７２から回転テーブル２の下の空間へＮ２ガスが流れる。また、パージガス供給管７３からヒータユニット７の下の空間へＮ２ガスが流れる。そして、これらのＮ２ガスは、ブロック部材７１ａと回転テーブル２の裏面との間の隙間を通して排気口６１へ流れ込む。このように流れるＮ２ガスは、３ＤＭＡＳガス（Ｏ２ガス）の反応ガスが回転テーブル２の下方の空間を回流してＯ２ガス（３ＤＭＡＳガス）と混合するのを防止する分離ガスとして働く。
図２、図３及び図８を参照すると、容器本体１２の周壁部には搬送口１５が形成されている。ウエハＷは、搬送口１５を通して搬送アーム１０により真空容器１の中へ、又は真空容器１から外へと搬送される。この搬送口１５にはゲートバルブ（図示せず）が設けられ、これにより搬送口１５が開閉される。また、凹部２４の底面には３つの貫通孔（図示せず）が形成されており、これらの貫通孔を通して３本の昇降ピン１６（図８）が上下動することができる。昇降ピン１６は、ウエハＷの裏面を支えて当該ウエハＷを昇降させ、ウエハＷの搬送アーム１０との間で受け渡しを行う。
また、この実施形態による成膜装置には、図３に示すように、装置全体の動作のコントロールを行うための制御部１００が設けられている。この制御部１００は、例えばコンピュータで構成されるプロセスコントローラ１００ａと、ユーザインタフェース部１００ｂと、メモリ装置１００ｃとを有する。ユーザインタフェース部１００ｂは、成膜装置の動作状況を表示するディスプレイや、成膜装置の操作者がプロセスレシピを選択したり、プロセス管理者がプロセスレシピのパラメータを変更したりするためのキーボードやタッチパネル（図示せず）などを有する。
なお、制御部１００は、後述する金属汚染防止方法を実施するための制御も行う。その点の詳細については後述する。
メモリ装置１００ｃは、プロセスコントローラ１００ａに種々のプロセスを実施させる制御プログラム、プロセスレシピ、及び各種プロセスにおけるパラメータなどを記憶している。また、これらのプログラムには、例えば後述するクリーニング方法を行わせるためのステップ群を有しているものがある。これらの制御プログラムやプロセスレシピは、ユーザインタフェース部１００ｂからの指示に従って、プロセスコントローラ１００ａにより読み出されて実行される。また、これらのプログラムは、コンピュータ可読記憶媒体１００ｄに格納され、これらに対応した入出力装置（図示せず）を通してメモリ装置１００ｃにインストールしてよい。コンピュータ可読記憶媒体１００ｄは、ハードディスク、ＣＤ、ＣＤ−Ｒ／ＲＷ、ＤＶＤ−Ｒ／ＲＷ、フレキシブルディスク、半導体メモリなどであってよい。また、プログラムは通信回線を通してメモリ装置１００ｃへダウンロードしてもよい。
［金属汚染防止方法］
次に、かかる成膜装置をドライクリーニングした後であって、次の成膜処理を開始する前に行われる本発明の実施形態に係る金属汚染防止方法について説明する。本実施形態に係る金属汚染方法は、成膜温度がドライクリーニング温度よりも高い場合に好適に適用され得る。よって、以下の実施形態では、成膜温度がドライクリーニング温度よりも高い例を挙げて説明する。また、説明の容易のため、ドライクリーニングの温度が６２０〜６８０℃、成膜温度が７６０℃以上である場合を例に挙げて説明する。
まず、図９を用いて、従来のドライクリーニング後のシーケンスについて説明する。図９は、従来のドライクリーニング後のシーケンスを示した図である。
図９において、時刻ｔ０でドライクリーニングが開始されている。ドライクリーニングは、上述のように、図２、図３で示したドライクリーニングノズル３５から、ＣｌＦ３等のフッ素系のドライクリーニングガスを真空容器１内に供給することにより行われる。その際、温度が高い程エッチング作用が高く、成膜温度の７６０℃でドライクリーニングを行うと、真空容器１内の部品のダメージが大きいため、ドライクリーニング温度は６２０〜６８０℃の温度範囲に保って行われる。かかる温度範囲は、ドライクリーニングにより酸化膜を除去することが可能であるが、部品へのダメージは最小限に留められる温度に設定される。しかしながら、真空容器１内の部品へも多少のダメージは発生し、これにより部品から金属物質の粒子が外部に排出され、金属汚染の原因となる。
時刻ｔ０〜ｔ１の期間においてドライクリーニングを行った後、時刻ｔ１〜ｔ２の期間において、成膜温度である７６０℃まで昇温される。
時刻ｔ２〜ｔ３の期間において、コーティングが行われる。コーティングは、ウエハＷが真空容器１内に存在しない状態、つまり回転テーブル２上にウエハＷが載置されていない状態で、通常の成膜条件と同じ条件下で、原料ガスノズル３１から原料ガスを供給し、酸素ガスノズル３２から酸素ガスを供給し、水素ガスノズル３３から水素ガスを供給することにより行われる。これにより、回転テーブル２を含む真空容器１内に酸化膜が成膜される。かかるコーティングは、金属汚染物質に成膜により蓋をし、金属汚染は発生させない目的で行われる。
時刻ｔ３から、ウエハＷを真空容器１内に搬入して成膜処理を行うが、コーティング後のプロセス開始時に金属汚染のチェックを行うと、金属汚染のレベルが高く、そのままでは成膜処理を行うことができないと判定される場合も多い。成膜処理を行うことができないと判定された場合には、コーティングを再び実施することになるが、かかるリカバリー時間を要すると、スループットが低下してしまう。
図１０は、本発明の第１の実施形態に係る金属汚染防止方法の一例を示したシーケンス図である。
図１０において、時刻ｔ０〜ｔ１の期間において、ドライクリーニングが行われる。上述のように、図２、図３で示したドライクリーニングノズル３５から、ＣｌＦ３等のフッ素系のドライクリーニングガスを真空容器１内に供給することにより行われ、ドライクリーニング温度は、例えば６００〜６９０℃、好ましくは６２０〜６８０℃の範囲の所定温度に設定される。
時刻ｔ１〜ｔ２の期間において、昇温工程が行われる。昇温工程においては、ヒータユニット７を用いて、真空容器１内の温度を上昇させる。図１、６〜８に示される通り、ヒータユニット７は、回転テーブル２の下方に設けられており、ウエハＷの温度を基準に設定されているが、真空容器１内も当然にウエハＷ温度と同様に上昇する。成膜温度が７６０℃に設定されている場合、７６０℃まで真空容器１内の温度を上昇させる。
時刻ｔ２〜ｔ３の期間において、Ｈ２／Ｏ２パージ工程が行われる。Ｈ２／Ｏ２パージ工程では、水素ラジカル及び酸素ラジカルが真空容器１内に供給される。よって、Ｈ２／Ｏ２パージ工程は、Ｈ２／Ｏ２ラジカル供給工程と呼んでもよいこととする。水素ラジカル及び酸素ラジカルは、水素ガスノズル３３及び酸素ガスノズル３２から水素ガス及び酸素ガスが各々真空容器１内に供給されることにより行われる。真空容器１内の温度は７６０℃と非常に高温であるため、真空容器１内に水素ガス及び酸素ガスが供給されると、熱により水素ガス及び酸素ガスが分解してラジカル化され、水素ラジカル及び酸素ラジカルとなる。
図１１は、水素の燃焼反応を示した図である。Ｈ２とＯ２の反応過程で、種々の反応が起こるとともに、水素ラジカルＨ＊が発生する。かかるＨ＊ラジカルは、還元剤として機能する。また、酸素ラジカルＯ＊は、酸化剤として機能する。かかる還元剤と酸化剤の供給により、コーティングのみでは抑制できなかった金属元素を真空容器１内の部品から、還元反応又は酸化反応により引き抜くことができる。つまり、部品の表面上に存在する金属粒子のみならず、表面よりもやや内側で部品から遊離して存在する金属粒子をも、還元反応又は酸化反応で引き出し、除去することができる。このような還元反応及び酸化反応は、必ずしも全ての金属元素に対して有効な訳ではないが、真空容器１内には非常に多くの種類の金属元素粒子が存在するため、その中で還元反応又は酸化反応が有効に機能する金属元素が必ず含まれると考えられる。
かかる還元剤及び酸化剤の供給を時刻ｔ２〜ｔ３の期間行うことにより、還元剤及び酸化剤の供給が有効な金属元素に効果的に作用し、金属汚染の抑制に寄与する。金属元素の種類により、コーティングが抑制に有効なものと、酸化剤又は還元剤の供給が有効なものとが存在するが、本工程では、酸化剤又は還元剤の供給が有効な金属元素に効果的に作用する。
図１０の説明に戻る。時刻ｔ３〜ｔ４の期間においては、コーティング工程が行われる。上述のように、コーティングは、ウエハＷが真空容器１内に存在しない状態、つまり回転テーブル２上にウエハＷが載置されていない状態で、通常の成膜条件と同じ条件下で、原料ガスノズル３１から原料ガスを供給し、酸素ガスノズル３２から酸素ガスを供給することにより行われる。これにより、回転テーブル２を含む真空容器１内に酸化膜を成膜させ、真空容器１及びその内部部品の表面に酸化膜で蓋をし、金属汚染を抑制する役割を果たす。複数種類の金属元素の中には、還元反応及び酸化反応よりも表面を酸化膜で覆うコーティングの方が金属汚染の抑制に効果的である元素が必ず存在するので、コーティング工程は、そのような金属元素に有効に作用する。
コーティング工程を終了したら、時刻ｔ４から通常の成膜工程を実施する。Ｈ２／Ｏ２ラジカル供給とコーティングという２種類の異なる金属汚染防止工程を経るため、従来よりも大幅に金属汚染を低減させることができ、スムーズに成膜処理を開始することができる。
図１２は、本発明の第２の実施形態に係る金属汚染防止方法のシーケンスの一例を示した図である。第２の実施形態に係る金属汚染防止方法のシーケンスでは、昇温工程とＨ２／Ｏ２パージ工程を同時に行う点で、第１の実施形態に係る金属汚染防止方法のシーケンスと異なっている。
図１２に示されるように、時刻ｔ０〜ｔ１においてドライクリーニング工程が行われる点は第１の実施形態に係る金属汚染防止方法と同様であるので、その説明を省略する。
時刻ｔ１〜ｔ２において、昇温工程とＨ２／Ｏ２パージ工程が同時に行われる。つまり、ドライクリーニング時の温度（例えば、６２０〜６８０℃）から、成膜温度（例えば７６０℃）に真空容器１内の温度が変更されて昇温されるとともに、水素ガス及び酸素ガスを水素ガスノズル３３及び酸素ガスノズル３２から真空容器１内に供給する。水素ガス及び酸素ガスのラジカル化は、４００℃から徐々に開始され、６００℃以上、更に７００℃以上となるにつれて活発化してくるので、水素ガス及び酸素ガスを真空容器１内に供給することにより、水素ラジカル及び酸素ラジカルが生成される。そして、真空容器１内の温度を、ヒータユニット７を用いて昇温しながら、真空容器１内に水素ラジカル及び酸素ラジカルを供給する。図１１で説明したように、還元剤として機能するＨ＊及び酸化剤として機能するＯ＊により、還元反応及び酸化反応が発生し、真空容器１の内部の部品から所定の金属元素の金属粒子が引き出されて除去される。真空容器１内の温度は、ドライクリーニング時の温度から徐々に成膜温度（＝コーティング温度）に昇温するため、時間の経過とともに水素ラジカル及び酸素ラジカルが多く生成され、作用も活発化する。そして、時刻ｔ２において成膜温度（例えば７６０℃）に到達したときには、Ｈ２／Ｏ２パージ工程が終了する。
このように、昇温工程とＨ２／Ｏ２パージ工程とを同時に行うことにより、単独にＨ２／Ｏ２パージ工程を行う時間を設ける必要が無くなり、ドライクリーニング終了からコーティングを開始する時間を短縮することができる。Ｈ２／Ｏ２パージ工程自体は、長く行った方が金属汚染の効果は高まるが、ある程度の時間行えば十分な効果を得ることができ、また、還元反応又は酸化反応よりもコーティングの方が有効な金属元素も当然に存在するので、昇温工程中にＨ２／Ｏ２パージ工程を行い、成膜温度に達したらコーティング工程に切り替えるというシーケンスでも、金属汚染防止の効果は十分に得ることができる。
時刻ｔ２〜ｔ３でコーティング工程を行い、時刻ｔ３から成膜処理を開始するが、具体的な内容は第１の実施形態に係る金属汚染防止方法と同様であるので、その説明を省略する。
第２の実施形態に係る金属汚染防止方法によれば、昇温工程とＨ２／Ｏ２パージ工程とを同時に行うことにより、Ｈ２／Ｏ２パージ工程のみに単独で費やす時間を削減でき、スループットを高めつつ金属汚染を抑制することが可能となる。
図１３は、本発明の第３の実施形態に係る金属汚染防止方法のシーケンスの一例を示した図である。第３の実施形態に係る金属汚染防止方法は、昇温工程とＨ２／Ｏ２パージ工程とを同時に行う点では、第２の実施形態に係る金属汚染防止方法のシーケンスと同様であるが、昇温工程及びＨ２／Ｏ２パージ工程における到達温度を成膜温度（例えば７６０℃）よりも高い所定温度とし、その後に降温して成膜温度としてからコーティング工程を実施する点で、第２の実施形態に係る金属汚染防止方法のシーケンスと異なっている。Ｈ２／Ｏ２パージ工程は、より高い温度で行う程効果的であるので、第３の実施形態に係る金属汚染防止方法のシーケンスでは、Ｈ２／Ｏ２パージ工程の最終到達温度を成膜温度よりも高くし、還元反応及び酸化反応による金属元素の除去をより効果的に行うようにしている。
以下、より具体的に説明する。
時刻ｔ０〜ｔ１の期間においてドライクリーニング工程が行われる点は、第１及び第２の実施形態に係る金属汚染方法と同様であるので、その説明を省略する。
時刻ｔ１〜ｔ２の期間において、昇温工程とＨ２／Ｏ２パージ工程とが同時に行われる。その内容自体は第２の実施形態で説明した内容と同様であるが、到達温度が成膜温度（例えば７６０℃）よりも高く設定されており、例えば、７６５〜８００℃の範囲の所定温度に設定される。これにより、より多くの水素ラジカル及び酸素ラジカルを生成し、還元反応及び酸化反応による金属元素の引き抜きを活発化させて多くの金属粒子を気化させて除去し、より大きな金属汚染防止の効果を得ることができる。
時刻ｔ２〜ｔ３の期間において、降温工程が行われる。降温工程においては、真空容器１内の温度が所定の成膜温度になるまで待機する。コーティング工程は、成膜温度と同じ温度で行うのが一般的であるため、真空容器１内の温度が成膜温度になるまで待機する。
時刻ｔ３〜ｔ４の期間においてコーティング工程を行い、時刻ｔ４から成膜処理を開始する。ここで、コーティング工程及び成膜処理の内容は第１及び第２の実施形態と同様であるので、その説明を省略する。
なお、上述の説明では、降温工程においては、コーティング工程を開始せずに待機する例を挙げて説明したが、降温工程を含めて時刻ｔ２〜ｔ４の期間においてコーティング工程を連続的に行うようにしてもよい。成膜温度よりも高い温度でコーティングを行っても、成膜処理には何ら影響は無く、また、コーティングもより高い温度で行った方が効果的である場合があるので、降温工程においてもコーティングを実施してもよい。
第３の実施形態に係る金属汚染防止方法によれば、より高い温度でＨ２／Ｏ２パージ工程を行うことができ、還元反応及び酸化反応の効果を高めることにより、金属汚染防止効果を更に高めることができる。
次に、コーティング工程の後に行われる、本実施形態に係る成膜装置を用いた成膜処理工程の内容について説明する。まず、載置部２４が搬送口１５に整列するように回転テーブル２が回転して、ゲートバルブ（図示せず）を開く。次に、搬送アーム１０により搬送口１５を介してウエハＷを真空容器１内へ搬入される。ウエハＷは、昇降ピン１６により受け取られ、搬送アーム１０が容器１から引き抜かれた後に、昇降機構（図示せず）により駆動される昇降ピン１６によって載置部２４へと下げられる。上記一連の動作が５回繰り返されて、５枚のウエハＷが対応する凹部２４に載置される。
続いて、真空容器１内が、真空ポンプ６４及び圧力調整器６５により、予め設定した圧力に維持される。回転テーブル２が上から見て時計回りに回転を開始する。回転テーブル２は、ヒータユニット７によりコーティング時に所定の成膜温度（例えば７６０℃）に加熱されており、ウエハＷがこの回転テーブル２に載置されることで加熱される。ウエハＷが加熱され、所定の温度に維持されたことが温度センサ（図示せず）により確認された後、３ＤＭＡＳガスが反応ガスノズル３１を通して第１の処理領域Ｐ１へ供給され、Ｏ２ガスが反応ガスノズル３２を通して第２の処理領域Ｐ２へ供給される。加えて、分離ガスノズル４１，４２からＮ２ガスが供給される。さらに、中心領域Ｃから、すなわち、突出部５と回転テーブル２との間から回転テーブル２の表面に沿ってＮ２ガスが吐出される。また、分離ガス供給管５１、パージガス供給管７２，７３からもＮ２ガスが供給される。
ウエハＷが反応ガスノズル３１の下方の第１の処理領域Ｐ１を通過するときに、ウエハＷの表面に３ＤＭＡＳ分子が吸着し、反応ガスノズル３２の下方の第２の処理領域Ｐ２と通過するときに、ウエハＷの表面にＯ２分子が吸着され、Ｏ２により３ＤＭＡＳ分子が酸化される。したがって、回転テーブル２の回転により、ウエハＷが処理領域Ｐ１、Ｐ２の両方を一回通過すると、ウエハＷの表面に酸化シリコンの一分子層（又は２以上の分子層）が形成される。次いで、ウエハＷが領域Ｐ１、Ｐ２を交互に複数回通過し、所定の膜厚を有する酸化シリコン膜がウエハＷの表面に堆積される。所定の膜厚を有する酸化シリコン膜が堆積された後、３ＤＭＡＳガスとＯ２ガスの供給を停止し、回転テーブル２の回転を停止する。そして、ウエハＷは搬入動作と逆の動作により順次搬送アーム１０により容器１から搬出され、成膜プロセスが終了する。
このような成膜プロセスを繰り返し、真空容器１の内壁及び回転テーブル２を含む真空容器１内の部品上に所定の膜厚以上の酸化シリコン膜が堆積したら、ドライクリーニングを行う。ドライクリーニングでは、真空容器１内の温度がドライクリーニング用の所定温度（例えば、６２０〜６８０℃の範囲内の所定温度）に設定される。そして、真空容器１内にウエハＷが存在しない状態で、クリーニングガスノズル３５からＣｌＦ３等のフッ素系ガスからなるクリーニングガスが供給され、真空容器１内のシリコン酸化膜を除去する。
ドライクリーニング終了後は、図１０〜図１３において説明した本実施形態に係る金属汚染防止方法を実施し、その後に再び成膜処理に入る。
図１４は、このような一連の全体の処理を説明するための処理フロー図である。
ステップＳ１００においては、通常の量産のための成膜処理が行われる。なお、以下の処理フローでは、酸化膜が形成される例を挙げて説明する。成膜処理を繰り返してゆくと、回転テーブル２上、真空容器１の内壁、真空容器１内の種々の部品の表面上に酸化膜が堆積し、膜厚が大きくなってゆく。
ステップＳ１１０では、ドライクリーニングが必要か否かについて判定される。成膜処理を繰り返し、真空容器１内に堆積した酸化膜が厚くなり、酸化膜を除去するためのクリーニングが必要と判定された場合には、ステップＳ１２０に進む。一方、クリーニングは未だ不要であると判定された場合には、ステップＳ１００に戻り、量産化のための成膜処理を継続する。
ステップＳ１２０では、ドライクリーニングを行うための第１の温度変更工程が行われる。成膜温度がドライクリーニングの温度より高い場合には、第１の温度変更工程は降温工程となる。今までの説明では、成膜温度がドライクリーニングの温度よりも高い場合について説明したが、ドライクリーニング温度が成膜温度より高い場合にも本発明の実施形態に係る金属汚染方法は適用可能である。成膜温度がドライクリーニング温度よりも低い場合には、第１の温度変更工程は昇温工程となる。なお、真空容器１内の温度変更は、例えば、ヒータユニット７により行われる。本実施形態に係る成膜装置では、ヒータユニット７は回転テーブル２の下方に設置されているが、真空容器１内又は真空容器１外の他の位置に設けられていてもよい。真空容器１内の温度を変更できれば、加熱手段の構成や配置は問わない。
ステップＳ１３０では、真空容器１内のドライクリーニングが行われる。上述のように、所定のドライクリーニング温度にて、クリーニングノズル３５からフッ素系のクリーニングガスを真空容器１内に供給し、堆積した酸化膜の除去が行われる。このとき、クリーニングガスは真空容器１内の部品にも多少のダメージを与えてしまい、金属汚染が発生してしまう。
かかるダメージを抑制する観点から、ドライクリーニング温度はドライクリーニングが可能な範囲で低く設定される。よって、ステップＳ１２０の第１の温度変更工程は、降温工程となる場合が多い。
ステップＳ１４０では、ドライクリーニング温度から成膜温度への温度を変更する第２の温度変更工程が行われる。ドライクリーニング温度が成膜温度よりも低い場合には、第２の温度変更工程は昇温工程となる。
ステップＳ１５０では、Ｈ２／Ｏ２パージ工程が行われ、真空容器１内に水素ラジカル及び酸素ラジカルが供給される。成膜温度が６００℃以上、７００℃以上の高温に設定されている場合、水素ガス及び酸素ガスを真空容器１内に供給することにより、熱により水素ラジカル及び酸素ラジカルが自然に発生する。なお、水素ガスは水素ガスノズル３３、酸素ガスは酸素ガスノズル３２から供給される。
その他、プラズマ発生器を用いて水素ラジカル及び酸素ラジカルを生成してもよい。その場合、酸素ガスノズル３２及び水素ガスノズル３３付近、例えば、酸素ガスノズル３２及び水素ガスノズル３３の上方であって、真空容器１の天板１１上にアンテナを設置したプラズマ発生器を設け、高周波電力を供給して誘導結合型プラズマを発生させてもよい。真空容器１内に水素ラジカル及び酸素ラジカルを供給できれば、ラジカルを発生させる手段は問わない。
水素ラジカル及び酸素ラジカルの供給により、還元反応及び酸化反応が真空容器１内で発生し、真空容器１内の部品の表面及び表面付近に存在する金属粒子が反応により離脱し、気化して除去される。これにより、金属汚染を低減させることができる。
ステップＳ１６０では、コーティング工程が行われる。コーティング工程では、回転テーブル２上にウエハＷを載置することなく、真空容器１内にウエハＷが存在しない状態で成膜処理を行う。具体的には、成膜温度下で、回転テーブル２を回転させつつ原料ガスノズル３１から原料ガス、酸素ガスノズル３２から酸素ガスを供給し、成膜処理を行う。なお、酸素ガスノズル３２から供給される酸素ガスは、Ｏ２の他、Ｏ３、Ｈ２Ｏ等であってもよく、酸素含有ガスであればよい。但し、７００℃以上の高温プロセスでは、酸素ガスを供給することが好ましい。
コーティング工程では、酸化膜が真空容器１内の部品を覆い、これらに酸化膜の蓋をした状態となる。真空容器１内の部品の表面上に存在する金属粒子をコーティング膜により閉じ込めることができ、金属汚染を抑制することができる。
ステップＳ１７０では、金属汚染の確認が行われる。所定の金属汚染確認装置を用いて、真空容器１内の金属汚染度合いが確認される。
ステップＳ１８０では、金属汚染度合いに応じて、成膜処理を継続しても良いか否かが判定される。成膜処理を継続しても良いと判定された場合には、ステップＳ１９０に進み、量産化のための成膜処理が継続され、本処理フローを終了する。以後は、本処理フローをステップＳ１００から繰り返す。
一方、金属汚染度合いが成膜処理を継続すべきでないと判定された場合には、ステップＳ２００に進み、成膜装置を一旦停止させ、本処理フローを終了する。その後は、本実施形態に係る金属汚染防止方法を再度繰り返すか、原因を探る等の処置が施される。しかしながら、本実施形態に係る金属汚染防止方法の採用により、成膜処理を継続できないという事態は激減すると考えられる。その意味において、ステップＳ２００は予備的なステップとも言える。
このように、本発明の実施形態に係る金属汚染防止方法、成膜方法及び成膜装置によれば、金属汚染を迅速かつ効果的に抑制することができ、成膜処理の生産性を向上させることができる。
なお、本実施形態に係る金属汚染防止方法、成膜方法及び成膜装置は、シリコン酸化膜の成膜に限定されず、他の金属含有ガス等の原料ガスの成膜にも適用可能である。また、酸素ガスノズル３２を設けているため、酸化膜の成膜への適用が効率的ではあるが、窒化膜の成膜を行う場合、窒化ガスの供給ノズルを別途設けることにより、本実施形態に係る金属汚染防止方法、成膜方法及び成膜装置を適用することができる。
このように、本実施形態に係る金属汚染防止方法、成膜方法及び成膜装置は、種々の成膜プロセスに適用可能である。
［実施例］
次に、本発明の実施形態に係る金属汚染防止方法を実施した実施例について説明する。実施例における条件は、成膜時の原料ガスが３ＤＭＡＳであり、成膜温度は７６０℃に設定した。真空容器１内の圧力は、６．７Ｔｏｒｒに設定した。回転テーブル２の回転速度は１２０ｒｐｍに設定した。Ｈ２／Ｏ２パージ工程における水素ガス及び酸素ガスの流量は、Ｈ２／Ｏ２＝４０００／６０００ｓｃｃｍに設定した。また、金属汚染防止の効果を確認するため、Ｈ２／Ｏ２パージ工程を１２０分実施した。コーティング工程においては、真空容器１内の温度、圧力、回転テーブル２の回転速度は同じ条件を維持し、原料ガスは３ＤＭＡＳを３００ｓｃｃｍの流量で供給するとともに、Ｈ２／Ｏ２を４０００／６０００ｓｃｃｍで供給した。コーティング工程においては、３００ｎｍのシリコン酸化膜を成膜した。
図１５は、本発明の実施例の実施結果を示した図である。本実施例においては、上述の条件下で金属汚染防止方法を実施した後、クリーニング後、Ｈ２／Ｏ２パージ工程後、及びコーティング工程後の各々において金属汚染量を測定した。図１５において、Ｄ．Ｌ．が金属元素の検出下限値を示しており、After CLNGがクリーニング後、After LPROがＨ２／Ｏ２パージ工程、After COATがコーティング工程後の測定結果を示している。また、横軸は金属元素、縦軸は検出量を示している。
図１５に示される通り、真空容器１内には、少なくとも１４種類もの金属元素の存在が確認された。図１５において、クリーニング後、Ｈ２／Ｏ２パージ工程後、コーティング工程後を比較すると、大半の元素において、クリーニング後に高い検出量を示していた金属元素が、Ｈ２／Ｏ２パージ工程後に検出量が大幅に減少し、その後コーティング工程後において更に検出量が減少しており、トータルでは非常に大幅に検出量が減少していることが分かる。Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕのように、Ｈ２／Ｏ２パージ工程後の方が、コーティング工程後よりも検出量が低い元素が存在するが、これは、Ｈ２／Ｏ２パージ工程の方が、コーティング工程よりも有効に作用している元素であることを意味する。但し、このような元素も、コーティング工程後に大幅に検出量が増加している訳ではないので、Ｈ２／Ｏ２パージ工程を最初に実施し、その後にコーティング工程を実施する本実施形態に係る金属汚染防止方法が、ほぼ総ての金属元素のコンタミネーション防止に有効に機能していることが分かる。
図１６は、本実施例の結果を、クリーニング工程後、Ｈ２／Ｏ２パージ工程後、コーティング工程後で分けて示した図である。図１６において、クリーニング工程後から、Ｈ２／Ｏ２パージ工程後、コーティング工程後と順次検出量が減少していることが示されている。また、水平に引かれている１．０Ｅ＋１０のラインは、下回るべき基準値であるので、コーティング工程後には、総ての金属元素において基準値を下回っていることが示されている。このように、本実施例によれば、本実施形態に係る金属汚染防止方法の実施により、金属汚染を確実に抑制できることが示された。
以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。
Ｗ・・・ウエハ、１・・・真空容器、２・・・回転テーブル、２１・・・コア部、２４・・・凹部（基板載置領域）、３１・・・原料ガスノズル、３２・・・酸素ガスノズル、３３・・・水素ガスノズル、３４・・・ガス吐出孔、３５・・・クリーニングガスノズル、Ｐ１・・・第１の処理領域、Ｐ２・・・第２の処理領域、Ｄ・・・分離領域、Ｃ・・・中心領域、４１，４２・・・分離ガスノズル、４・・・凸状部、５１・・・分離ガス供給管、６１，６２，６３・・・排気口、６３・・・排気管、６５・・・圧力調整器、７・・・ヒータユニット、７２，７３・・・パージガス供給管、８１・・・分離ガス供給管。

Claims (14)

  1. 成膜処理に用いる処理室のドライクリーニング後、かつ成膜開始前に行う金属汚染防止方法であって、
    前記処理室内を、ドライクリーニング時の温度から所定の成膜温度に変更する温度変更ステップと、
    該温度変更ステップを行った後、前記処理室内に水素及び酸素を供給し、前記処理室内で前記水素及び酸素を活性化する活性化ステップと、
    該活性化ステップを行った後、前記処理室内に基板が存在しない状態で前記成膜処理を行い、前記処理室内をコーティングするステップと、を有する金属汚染防止方法。
  2. 成膜処理に用いる処理室のドライクリーニング後、かつ成膜開始前に行う金属汚染防止方法であって、
    前記処理室内を、ドライクリーニング時の温度から所定の成膜温度に変更しながら、前記処理室内で水素及び酸素を活性化する活性化ステップと、
    該活性化ステップを行った後、前記処理室内に基板が存在しない状態で前記成膜処理を行い、前記処理室内をコーティングするステップと、を有する金属汚染防止方法。
  3. 成膜処理に用いる処理室のドライクリーニング後、かつ成膜開始前に行う金属汚染防止方法であって、
    前記処理室内を、ドライクリーニング時の温度から成膜温度よりも高い所定温度に変更しながら、前記処理室内で水素及び酸素を活性化する活性化ステップと、
    前記処理室内を前記所定温度から前記成膜温度に変更する温度変更ステップと、
    該温度変更ステップを行った後、前記処理室内に基板が存在しない状態で前記成膜処理を行い、前記処理室内をコーティングするステップと、を有する金属汚染防止方法。
  4. 前記成膜温度は、前記ドライクリーニング時の温度よりも高い温度である請求項１乃至３のいずれか一項に記載の金属汚染防止方法。
  5. 前記成膜温度は、前記水素及び酸素が活性化する温度に設定されている請求項１乃至４のいずれか一項に記載の金属汚染防止方法。
  6. 前記成膜温度は、７００℃以上の温度に設定されている請求項１乃至５のいずれか一項に記載の金属汚染防止方法。
  7. 前記ドライクリーニング時の温度は、６００〜６９０℃の温度に設定されている請求項１乃至６のいずれか一項に記載の金属汚染防止方法。
  8. 前記所定温度は、７６５℃以上の温度に設定されている請求項３に記載の金属汚染防止方法。
  9. 前記水素及び酸素は、プラズマにより活性化される請求項１乃至８のいずれか一項に記載の金属汚染防止方法。
  10. 前記成膜処理は、酸化膜を基板上に成膜する処理である請求項１乃至９のいずれか一項に記載の金属汚染防止方法。
  11. 前記酸化膜は、シリコン酸化膜である請求項１０に記載の金属汚染防止方法。
  12. 処理室と、
    該処理室内に設けられたヒータと、
    前記処理室内に原料ガスを供給可能な原料ガス供給手段と、
    前記処理室内に水素ガスを供給可能な水素ガス供給手段と、
    該水素ガス供給手段に隣接して設けられ、前記処理室内に酸素ガスを供給可能な酸素ガス供給手段と、
    制御手段と、を有し、
    該制御手段は、
    前記処理室内のドライクリーニングが行われた後、前記ヒータを制御し、前記処理室内を、ドライクリーニング時の温度から所定の成膜温度に変更する温度変更ステップと、
    該温度変更ステップを行った後、前記水素ガス供給手段及び前記酸素ガス供給手段を制御し、前記処理室内に水素及び酸素を供給し、前記処理室内で前記水素及び酸素を活性化する活性化ステップと、
    該活性化ステップを行った後、前記原料ガス供給手段及び前記酸素ガス供給手段を制御し、前記処理室内に基板が存在しない状態で前記原料ガス及び前記酸素ガスを供給し、前記処理室内に酸化膜の成膜を行うコーティングステップと、を行う成膜装置。
  13. 処理室と、
    該処理室内に設けられたヒータと、
    前記処理室内に原料ガスを供給可能な原料ガス供給手段と、
    前記処理室内に水素ガスを供給可能な水素ガス供給手段と、
    該水素ガス供給手段に隣接して設けられ、前記処理室内に酸素ガスを供給可能な酸素ガス供給手段と、
    制御手段と、を有し、
    該制御手段は、
    前記処理室内のドライクリーニングが行われた後、前記ヒータ、前記水素ガス供給手段及び前記酸素ガス供給手段を制御し、前記処理室内を、ドライクリーニング時の温度から所定の成膜温度に変更しながら、前記処理室内に水素及び酸素を供給し、前記処理室内で前記水素及び酸素を活性化する活性化ステップと、
    該活性化ステップを行った後、前記原料ガス供給手段及び前記酸素ガス供給手段を制御し、前記処理室内に基板が存在しない状態で前記原料ガス及び前記酸素ガスを供給し、前記処理室内に酸化膜の成膜を行うコーティングステップと、を行う成膜装置。
  14. 処理室と、
    該処理室内に設けられたヒータと、
    前記処理室内に原料ガスを供給可能な原料ガス供給手段と、
    前記処理室内に水素ガスを供給可能な水素ガス供給手段と、
    該水素ガス供給手段に隣接して設けられ、前記処理室内に酸素ガスを供給可能な酸素ガス供給手段と、
    制御手段と、を有し、
    該制御手段は、
    前記処理室内のドライクリーニングが行われた後、前記ヒータ、前記水素ガス供給手段及び前記酸素ガス供給手段を制御し、前記処理室内を、ドライクリーニング時の温度から成膜温度よりも高い所定温度に変更しながら、前記処理室内に水素及び酸素を供給し、前記処理室内で前記水素及び酸素を活性化する活性化ステップと、
    前記ヒータを制御し、前記処理室内を前記所定温度から前記成膜温度に変更する温度変更ステップと、
    該温度変更ステップを行った後、前記原料ガス供給手段及び前記酸素ガス供給手段を制御し、前記処理室内に基板が存在しない状態で前記原料ガス及び前記酸素ガスを供給し、前記処理室内に酸化膜の成膜を行うコーティングステップと、を行う成膜装置。
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