JP2018168439A - 電磁波遮蔽体の製造に用いられる組成物、及び電磁波遮蔽体の製造方法 - Google Patents
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Description
<1> 銅を含むコア粒子、及びコア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する有機物を備える銅含有粒子と、分散媒と、を含有する組成物であって、銅含有粒子のうち、長軸の長さが50nm以下である銅含有粒子の割合が55個数%以下であり、電磁波遮蔽体の製造に用いられる、組成物。
<2> 銅含有粒子のうち、長軸の長さが70nm以上である銅含有粒子の割合が30個数%以上である、<1>に記載の組成物。
<3> 銅含有粒子における長軸の長さの平均値が55nm以上である、<1>又は<2>に記載の組成物。
<4> 銅含有粒子における長軸の長さの平均値が500nm以下である、<1>〜<3>のいずれかに記載の組成物。
<5> 銅含有粒子における円形度の平均値が0.70〜0.99である、<1>〜<4>のいずれかに記載の組成物。
<6> 銅を含むコア粒子、及びコア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する有機物を備える銅含有粒子と、分散媒と、を含有する組成物を基材上に配置する第1の工程と、組成物を加熱して、銅を含む被膜を得る第2の工程と、を備え、銅含有粒子のうち、長軸の長さが50nm以下である銅含有粒子の割合が55個数%以下である、電磁波遮蔽体の製造方法。
<7> 基材は、ガラス転移点が180℃以下である樹脂で形成されている、<6>に記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
<8> 被膜上に、電解めっき又は無電解めっきによりめっき層を形成する第3の工程を更に備える、<6>又は<7>に記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
<9> 銅含有粒子のうち、長軸の長さが70nm以上である銅含有粒子の割合が30個数%以上である、<6>〜<8>のいずれかに記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
<10> 銅含有粒子の長軸の長さの平均値が55nm以上である、<6>〜<9>のいずれかに記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
<11> 銅含有粒子の長軸の長さの平均値が500nm以下である、<6>〜<10>のいずれかに記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
<12> 銅含有粒子における円形度の平均値が0.70〜0.99である、<6>〜<11>のいずれかに記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
<13> 第1の工程において、インクジェット法、ディスペンス法、スクリーン印刷法、スピンコート法又はダイコート法により、組成物を基材上に配置する、<6>〜<12>のいずれかに記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
本実施形態に係る組成物は、銅含有粒子と、分散媒とを含有する。該組成物としては、具体的には、導電塗料、導電ペースト、導電インク等が挙げられる。
銅含有粒子は、銅を含むコア粒子と、コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する有機物とを備えている。
銅含有粒子の製造方法は特に制限されない。例えば、銅含有粒子は脂肪酸と銅との金属塩と、還元性化合物と、アルキルアミンと、を含む組成物を加熱する工程を有する方法によって製造される。前記方法は、必要に応じて加熱工程後の遠心分離工程、洗浄工程等の工程を有していてもよい。
脂肪酸は、RCOOHで表される1価のカルボン酸(Rは鎖状の炭化水素基であり、直鎖状であっても分岐を有していてもよい)である。脂肪酸は、飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸のいずれであってもよい。コア粒子を効率的に被覆して酸化を抑制する観点からは、直鎖状の飽和脂肪酸が好ましい。脂肪酸は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
還元性化合物は、脂肪酸銅と混合した際に両化合物間で錯体等の複合化合物を形成すると考えられる。これにより、還元性化合物が脂肪酸銅中の銅イオンに対する電子のドナーとなり、銅イオンの還元が生じやすくなり、錯体を形成していない状態の脂肪酸銅よりも自発的な熱分解による銅原子の遊離が生じやすくなると考えられる。還元性化合物は1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
アルキルアミンは、脂肪酸銅と還元性化合物とから形成される錯体の分解反応の反応媒として機能すると考えられる。更に、還元性化合物の還元作用によって生じるプロトンを捕捉し、反応溶液が酸性に傾いて銅原子が酸化されることを抑制すると考えられる。
脂肪酸銅、還元性化合物及びアルキルアミンを含む組成物を加熱する工程を実施するための方法は特に制限されない。例えば、脂肪酸銅と還元性化合物とを溶媒に混合した後にアルキルアミンを添加して加熱する方法、脂肪酸銅とアルキルアミンとを溶媒と混合した後に還元性化合物を添加して加熱する方法、脂肪酸銅の出発物質である水酸化銅、脂肪酸、還元性化合物及びアルキルアミンを溶媒に混合して加熱する方法、脂肪酸銅の出発物質である水酸化銅、脂肪酸及びアルキルアミンを溶媒に混合した後に還元性化合物を添加して加熱する方法等を挙げることができる。
分散媒は、特に制限されず、一般に用いられる有機溶媒から選択でき、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。組成物を印刷法に適用する場合、組成物の粘度コントロールの観点から、分散媒は、テルピネオール、イソボルニルシクロヘキサノール、ジヒドロターピネオール及びジヒドロターピネオールアセテートからなる群より選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
本実施形態に係る電磁波遮蔽体の製造方法は、上述した組成物を基材上に配置する第1の工程と、当該組成物を加熱して銅を含む被膜を得る第2の工程と、を備える。
水酸化銅(関東化学株式会社、特級)91.5g(0.94mol)に1−プロパノール(関東化学株式会社、特級)150mLを加えて撹拌し、これにノナン酸(関東化学株式会社、90%以上)370.9g(2.34mol)を加えた。得られた混合物を、セパラブルフラスコ中で90℃、30分間加熱撹拌した。得られた溶液を加熱したままろ過して未溶解物を除去した。その後放冷し、生成したノナン酸銅を吸引ろ過し、洗浄液が透明になるまでヘキサンで洗浄した。得られた粉体を50℃の防爆オーブンで3時間乾燥してノナン酸銅(II)を得た。収量は340g(収率96質量%)であった。
上記で得られたノナン酸銅(II)15.01g(0.040mol)と酢酸銅(II)無水物(関東化学株式会社、特級)7.21g(0.040mol)とをセパラブルフラスコに入れ、1−プロパノール22mLとヘキシルアミン(東京化成工業株式会社、純度99%)32.1g(0.32mol)とを添加し、オイルバス中で、80℃で加熱撹拌して溶解させた。氷浴に移し、内温が5℃になるまで冷却した後、ヒドラジン一水和物(関東化学株式会社、特級)7.72mL(0.16mol)を氷浴中で撹拌した。なお、銅:ヘキシルアミンのモル比は1:4であった。次いで、オイルバス中で10分間、90℃で加熱撹拌した。その際、発泡を伴う還元反応が進み、セパラブルフラスコの内壁が銅光沢を呈し、溶液が暗赤色に変化した。遠心分離を9000rpm(回転/分)で1分間実施して固体物を得た。固形物を更にヘキサン15mLで洗浄する工程を3回繰り返し、酸残渣を除去して、銅光沢を有する銅含有粒子の粉体を含む銅ケークAを得た。
銅ケークA(60質量部)、テルピネオール(20質量部)、及びイソボルニルシクロヘキサノール(商品名:テルソルブMTPH、日本テルペン化学株式会社)(20質量部)を混合して組成物を調製した。得られた組成物をポリエチレンナフタレート(PEN;Tg=155℃)フィルム上に塗布し、加熱することによりして金属銅の薄膜(厚さ:10μm)を形成した。加熱は、酸素濃度を100ppm以下とした窒素雰囲気中で、昇温速度40℃/分で140℃まで加熱し、60分間保持することによって行った。
銅ケークCを用いた以外は実施例1と同様にして、金属銅の薄膜の形成及び各種評価を行った。銅ケークCの銅含有粒子を透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、製品名:JEM−2100F)で観察したところ、小さい(長軸の長さが短い)銅含有粒子が多く存在していた。無作為に選択した200個の銅含有粒子について長軸の長さを測定したところ、長軸の長さが50nm以下である銅含有粒子の割合は60個数%であり、長軸の長さが70nm以上である銅含有粒子の割合は30個数%であり、長軸の長さの平均値は40nmであった。また、表面に凹凸を有する銅含有粒子が観察され、その円形度の平均値は0.88であった。なお、比較例1の金属銅の薄膜を透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、製品名:JEM−2100F)で観察したところ、隣接する銅含有粒子と融着していない銅含有粒子が多く観察された。
表1に記載の各銅ケークを用いた以外は実施例1と同様にして、金属銅の薄膜の形成及び各種評価を行った。
Claims (13)
- 銅を含むコア粒子、及び前記コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する有機物を備える銅含有粒子と、
分散媒と、を含有する組成物であって、
前記銅含有粒子のうち、長軸の長さが50nm以下である銅含有粒子の割合が55個数%以下であり、
電磁波遮蔽体の製造に用いられる、組成物。 - 前記銅含有粒子のうち、長軸の長さが70nm以上である銅含有粒子の割合が30個数%以上である、請求項1に記載の組成物。
- 前記銅含有粒子における長軸の長さの平均値が55nm以上である、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記銅含有粒子における長軸の長さの平均値が500nm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記銅含有粒子における円形度の平均値が0.70〜0.99である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 銅を含むコア粒子、及び前記コア粒子の表面の少なくとも一部を被覆する有機物を備える銅含有粒子と、分散媒と、を含有する組成物を基材上に配置する第1の工程と、
前記組成物を加熱して、前記銅を含む被膜を得る第2の工程と、を備え、
前記銅含有粒子のうち、長軸の長さが50nm以下である銅含有粒子の割合が55個数%以下である、電磁波遮蔽体の製造方法。 - 前記基材は、ガラス転移点が180℃以下である樹脂で形成されている、請求項6に記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
- 前記被膜上に、電解めっき又は無電解めっきによりめっき層を形成する第3の工程を更に備える、請求項6又は7に記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
- 前記銅含有粒子のうち、長軸の長さが70nm以上である銅含有粒子の割合が30個数%以上である、請求項6〜8のいずれか一項に記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
- 前記銅含有粒子の長軸の長さの平均値が55nm以上である、請求項6〜9のいずれか一項に記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
- 前記銅含有粒子の長軸の長さの平均値が500nm以下である、請求項6〜10のいずれか一項に記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
- 前記銅含有粒子における円形度の平均値が0.70〜0.99である、請求項6〜11のいずれか一項に記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
- 前記第1の工程において、インクジェット法、ディスペンス法、スクリーン印刷法、スピンコート法又はダイコート法により、前記組成物を前記基材上に配置する、請求項6〜12のいずれか一項に記載の電磁波遮蔽体の製造方法。
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