JP2018144039A - 流体処理方法 - Google Patents
流体処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2018144039A JP2018144039A JP2018096794A JP2018096794A JP2018144039A JP 2018144039 A JP2018144039 A JP 2018144039A JP 2018096794 A JP2018096794 A JP 2018096794A JP 2018096794 A JP2018096794 A JP 2018096794A JP 2018144039 A JP2018144039 A JP 2018144039A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluid
- processing
- control
- fine particles
- ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
- B01F27/271—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator
- B01F27/2712—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator provided with ribs, ridges or grooves on one surface
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0063—Control or regulation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0072—Crystallisation in microfluidic devices
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0077—Screening for crystallisation conditions or for crystal forms
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/43—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using driven stirrers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/20—Measuring; Control or regulation
- B01F35/22—Control or regulation
- B01F35/221—Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/71—Feed mechanisms
- B01F35/712—Feed mechanisms for feeding fluids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1887—Stationary reactors having moving elements inside forming a thin film
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
- B01F2101/2204—Mixing chemical components in generals in order to improve chemical treatment or reactions, independently from the specific application
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
- B01F23/414—Emulsifying characterised by the internal structure of the emulsion
- B01F23/4146—Emulsions including solid particles, e.g. as solution or dispersion, i.e. molten material or material dissolved in a solvent or dispersed in a liquid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00094—Jackets
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Crushing And Grinding (AREA)
Abstract
Description
例えば、微粒子の析出を伴う処理に関しては、単に微粒子を得ることだけではなく、特定の物性を有する微粒子を得ることが求められる。より詳しくは、微粒子の物性は、粒子径だけでなく結晶化度並びに結晶子径と密接な関係に有るため、単に微粒子を作製するだけでなく、微粒子の結晶化度並びに結晶子径を精密に制御することが求められている。
本発明者は、前記のような条件を制御することによって、結晶化度や、粒子径及び結晶子径の成長状態を制御することを試みてきた。
具体的には、対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも2つの処理用面間に、2以上の導入部から、被処理流動体を導入する導入ステップと、前記被処理流動体による薄膜流体を、処理用面間にて通過させながら、流体の処理を行ない、前記2つの処理用面間から排出する処理ステップとを備え、前記処理ステップは、両処理用面の前記回転の中心側を上流とし、前記回転の外周側を下流として、両処理用面間の空間である処理領域に被処理流動体を通過させ、前記処理領域の外周端から排出するようにする。その際、前記被処理流動体として、少なくとも2種類の被処理流動体を用いるものであり、前記導入部として、内側導入部と、前記内側導入部よりも前記回転の中心から遠い位置に設けられた中間導入部を設け、前記処理領域は、前記中間導入部よりも前記回転の中心から遠い位置にある混合領域と、前記中間導入部よりも前記回転の中心に近い位置にある未混合領域とを備え、前記導入ステップは、少なくとも1種類の前記被処理流動体を前記内側導入部から前記未混合領域に導入するステップと、少なくとも他の1種類の前記被処理流動体を前記中間導入部から前記混合領域に導入するステップとを備え、前記処理ステップは、前記内側導入部から導入された前記被処理流動体と、前記中間導入部から導入された前記被処理流動体とが前記混合領域で混合するステップを含むものである。そして、前記回転の中心から前記中間導入部までの距離(Cd)に対する、前記回転の中心から前記外周端までの距離(Od)の割合(Od/Cd)を増減させることによって、前記処理の処理特性の制御を行なうことを特徴とする。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはRa0.01〜1.0μm、より好ましくはRa0.03〜0.3μmとする。
このように、3次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第2処理用部20を保持することが望ましい。
摺動面の実面圧P、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
P=P1×(K−k)+Ps
なお、図示は省略するが、近接用調整面24を離反用調整面23よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
流体の運動において、慣性力と粘性力の比を表す無次元数をレイノルズ数と呼び、以下のように表される。
レイノルズ数Re=慣性力/粘性力=ρVL/μ=VL/ν
ここで、ν=μ/ρは動粘度、Vは代表速度、Lは代表長さ、ρは密度、μは粘度を示す。
臨界レイノルズ数を境界とし、臨界レイノルズ数以下では層流、臨界レイノルズ数以上では乱流になる。
また、遠心力は、回転運動における慣性力の一種であり、中心から外側に向かう力である。慣性力は以下の式で表される。
慣性力F=ma=mv2/R
ここで、aは加速度、mは質量、vは速度、Rは半径を示す。
この凹部13の先端と第1処理用面1の外周面との間には、凹部13のない平坦面16が設けられている。
前述の中間導入部d2の開口部d20を第2処理用面2に設ける場合は、対向する前記第1処理用面1の平坦面16と対向する位置に設けることが好ましい。
なお、図4、図5は、本発明の実施の形態に係る装置の模式図であり、各部の寸法を正確に示すものではない。
強制導入領域4には、マイクロポンプ効果を発揮する凹部13が形成され、第1流体が、その圧力と溝によるマイクロポンプ効果によって、処理用面間に内側導入部d1から強制的に導入され薄膜流体となる。薄膜調整領域5は、導入された第1流体が、処理用面の回転による遠心力等の影響を受けてスパイラル状の流れに変換されると共に、層流条件下で外方向に流れ出す領域である。強制導入領域4にあっては、そのマイクロポンプ効果によって脈動や圧力変動が発生するおそれがあるため、凹部13のない薄膜調整領域5を充分な大きさに設定することで、脈動や圧力変動を前記薄膜調整領域において低減することができる。脈動や圧力変動の影響を無視できる程度にまで低減することが最も望ましい。具体的には、前述のように、第1処理用面1に設けられた凹部13の最も外側の位置から、径方向への距離nを、約0.5mm以上とするのが好ましい。
この第1流体と第2流体とは、層流条件下の薄膜流体中で、混合され、混合された被処理流動体について、前述の種々の処理がなされる。
図5(A)は、マイクロポンプ効果を発揮する溝状の凹部13が設けられている例であり、図5(B)は溝状の凹部13が設けられていない例である。
〔Scherrer式〕
結晶子径(d)=K・λ/(β・cosθ)
樹脂に対して溶解性及び相溶性である溶媒に樹脂を溶解した流体と水性溶媒とを混合し、析出あるいは乳化により樹脂微粒子を得る処理。
または、加温して溶融させた樹脂と水性溶媒とを混合し、乳化・分散により樹脂微粒子を得る処理。
尚、以下の実施例において、「中央から」というのは、図1に示す処理装置の「第1導入部d1から」という意味であり、第1流体は、第1導入部d1から導入される、前述の第1被処理流動体を指し、第2流体は、図1に示す処理装置の第2導入部d2から導入される、前述の第2被処理流動体を指す。
従って、合流部半径(Cd)は、回転の中心から第2導入部d2までの距離となり、排出部半径(Od)は、回転の中心から処理用面間の外端までの距離となる。
走査型電子顕微鏡(SEM)観察には、電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM):日本電子製のJSM−7500F使用した。観察条件は、観察倍率を1万倍以上とした。粒子径は、50個以上の粒子径の平均値を採用した。
透過型電子顕微鏡(TEM)観察には、透過型電子顕微鏡、JEM−2100(JEOL製)を用いた。観察条件としては、観察倍率を3万倍以上とし、粒子径については、50個以上の一次粒子径の平均値を採用した。
中央から第1流体としてニッケル溶液(0.20M 硫酸ニッケル六水和物(Ni(SO4)2・6H2O)/13.4wt%純水(H2O)/0.8wt%ポリエチレングリコール600(PEG600)in エチレングリコール(EG))を、供給圧力=0.44MPaG、回転数3600rpm、135℃、800ml/min.で送液しながら、第2流体として、還元剤溶液(70wt% ヒドラジン一水和物(HMH)/10wt% 水酸化カリウム(KOH)in純水(H2O))を30℃、60ml/min.で処理用面1、2間に導入し、第1流体と第2流体とを薄膜流体中で混合した。第1流体並びに第2流体の送液温度は、第1流体と第2流体のそれぞれの温度を処理装置導入直前(より詳しくは、処理用面1、2間に導入される直前)にて測定した。また、第1流体のpHは4.12であり、第2流体のpHは14以上であった(pH試験紙を使用)。処理用面から吐出させた液は約90℃であった。前記処理後の液を室温になるまで静置した後、ニッケル微粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。その後、純水にて洗浄する作業を3回行い、25℃の条件で大気圧にて乾燥した。乾燥後のニッケル微粒子粉体のXRD測定の結果、ニッケル微粒子が作製されたことが確認された。処理用面間に形成される排出部半径(Od)と処理用面間における被処理流動体が合流する合流部半径(Cd)との割合(Od/Cd)を変更し、粒子径並びに結晶子径の確認を行った。実施例1〜5の第一流体と第二流体の処方条件を表1に、第一流体と第二流体の送液条件を表2に、前記割合(Od/Cd)、処理用部の回転数、処理用部の周速度(処理用部外周の周速度)、並びに得られた微粒子に関する前記SEM観察の方法にて算出された粒子径(D)、前記XRD測定の方法にて算出された結晶子径(d)並びに(d/D)、結晶化度については実施例4の結晶化度に対する比率(実施例4の結晶化度を1とした場合の各実施例の結晶化度)を表3に示す。結晶化度は、実施例2のXRD測定結果をリートベルト法により算出し、実施例1〜5(除く実施例4)については実施例4を基準としたコンスタントバックグランウンド法にて算出した。表3に得られた実施例1〜5の結果について、横軸に(Od/Cd)、縦軸に、粒子径に対する結晶子径の比率(d/D)をプロットしたグラフを図6に、横軸に(Od/Cd)、縦軸に、結晶子径(d)をプロットしたグラフを図7に、横軸に(Od/Cd)、縦軸に結晶化度をプロットしたグラフを図8に示す。
第一流体と第二流体の処方条件を表4とし、第一流体と第二流体の送液条件を表5とし、割合(Od/Cd)、処理用部の回転数、処理用部の周速度(処理用部外周の周速度)を表6とした以外は、実施例1〜5の場合と同様に実施して、ニッケル微粒子の乾燥粉体を得た。前記表6に、得られた微粒子に関する前記SEM観察の方法にて算出された粒子径(D)、前記XRD測定の方法にて算出された結晶子径(d)並びに(d/D)、結晶化度に関して実施例10の結晶化度に対する比率(実施例10の結晶化度を1とした場合の各実施例の結晶化度)を示す。結晶化度は、実施例10のXRD測定結果をリートベルト法により算出し、実施例6〜13(除く実施例10)については実施例10を基準としたコンスタントバックグランウンド法にて算出した。表6に得られた実施例6〜13の結果について、横軸に(Od/Cd)、縦軸に、粒子径に対する結晶子径の比率(d/D)をプロットしたグラフを図10に、横軸に(Od/Cd)、縦軸に、結晶子径(d)をプロットしたグラフを図11に、横軸に(Od/Cd)、縦軸に結晶化度をプロットしたグラフを図12に示す。また、実施例9で得られたニッケル微粒子のSEM写真(3万倍)を図13に示す。
表6及び図10〜図12より、各実施例における処理用部の周速度が一定の条件においては、(Od/Cd)を1.25〜5.00の範囲で制御することによって、ニッケル微粒子の粒子径を制御しつつ、結晶子の成長並びに結晶化度を制御できることを確認できた。また、結晶子径が大きくなる度合いに比べて粒子径が大きくなる度合いを制御できることを確認した。よって、ニッケル微粒子の粒子径に対する結晶子径の比率(d/D)を制御できることを確認できた。また、図10、図11より、(Od/Cd)を大きくすることで、前記の比率(d/D)が大きくなる傾向を示すことがわかる。さらに、(Od/Cd)を大きくすることで、析出させたニッケル微粒子の結晶子径(d)が大きくなる傾向を示すことを確認した。更に図12より、(Od/Cd)を大きくすることで、前記結晶化度が大きくなる傾向を示すことがわかる。しかし、(Od/Cd)が5.00を超えた範囲では、(Od/Cd)と(d/D)または結晶化度との関係に特に傾向が見られなかった。
実施例20〜27として、実施例1〜13と同様に、特許文献3に示された装置と同様の原理の装置を用いて、処理用面1、2間に形成される薄膜流体中で有機物溶液と析出用溶媒とを混合し、薄膜流体中で有機物微粒子を析出させた。
実施例28〜51として、図1、図4(A)(B)に示す装置を用いて、2種の被処理流動体からエマルションを得た例を示す。第一流体として2%Tween80水溶液を用い、第二流体として流動パラフィンを用いて乳化処理を行なったものであり、その処理条件と結果を表13〜表15に示す。実施例28〜35は周速度26.2m/sの群であり、実施例36〜43は周速度39.3m/sの群であり、実施例44〜51は周速度52.4m/sの群である。図19〜図24は、これらの群毎に、Od/Cdを横軸に、体積平均粒子径及びCV値を縦軸にプロットしたものである。
実施例52〜59として、図1、図4(A)(B)に示す装置を用いて、2種の被処理流動体から有機反応(フリーデルクラフツアルキル化反応)により有機化合物を得た例を示す。
図1、図5(A)に示す装置を用いて、1種類の被処理流動体に対して、温度エネルギーを与えることによって、アシクロビル微粒子を析出させ作製した。
なお、実施例60〜139においては、導入部半径(Id)を30mmで固定し、排出部半径(Od)をそれぞれの割合で変化させたものである。
図1、図5(A)に示す装置を用いて、1種類の被処理流動体に対して、乳化処理を行い、エマルションの作製した。
Od/Idが大きくなるように変化させることにより、粒子径を小さく制御でき、CV値を低下させることが可能となることが知見された。
図1、図5(A)に示す装置を用いて、赤色顔料を含有する1種類の被処理流動体に対して、分散処理を行った。
Od/Idが大きくなるように変化させることにより、粒子径を小さく制御でき、CV値を低下させることが可能となることが確認された。
図1、図5(A)に示す装置を用いて、プロゲステロン薬物粒子を含有する1種類の被処理流動体に対して、粉砕処理を行った。
Od/Idが大きくなるように変化させることにより、粒子径を小さく制御でき、CV値を低下させることが可能となることが確認された。
Claims (17)
- 対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも2つの処理用面間に、1又は2以上の導入部から、被処理流動体を導入する導入ステップと、
前記被処理流動体による薄膜流体を、処理用面間にて通過させながら、流体の処理を行ない、前記2つの処理用面間から排出する処理ステップとを備え、
前記処理ステップは、両処理用面の前記回転の中心側を上流とし、前記回転の外周側を下流として、両処理用面間の空間である処理領域に被処理流動体を通過させ、前記処理領域の外周端から排出するものであり、
前記回転の中心から前記導入部までの距離(Id)に対する、前記回転の中心から前記外周端までの距離(Od)の割合(Od/Id)を増減させることによって、
前記処理の処理特性の制御を行なうことを特徴とする流体処理方法。 - 対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも2つの処理用面間に、2以上の導入部から、被処理流動体を導入する導入ステップと、
前記被処理流動体による薄膜流体を、処理用面間にて通過させながら、流体の処理を行ない、前記2つの処理用面間から排出する処理ステップとを備え、
前記処理ステップは、両処理用面の前記回転の中心側を上流とし、前記回転の外周側を下流として、両処理用面間の空間である処理領域に被処理流動体を通過させ、前記処理領域の外周端から排出するものであり、
前記被処理流動体として、少なくとも2種類の被処理流動体を用いるものであり、
前記導入部として、内側導入部と、前記内側導入部よりも前記回転の中心から遠い位置に設けられた中間導入部を設け、
前記処理領域は、前記中間導入部よりも前記回転の中心から遠い位置にある混合領域と、前記中間導入部よりも前記回転の中心に近い位置にある未混合領域とを備え、
前記導入ステップは、少なくとも1種類の前記被処理流動体を前記内側導入部から前記未混合領域に導入するステップと、少なくとも他の1種類の前記被処理流動体を前記中間導入部から前記混合領域に導入するステップとを備え、
前記処理ステップは、前記内側導入部から導入された前記被処理流動体と、前記中間導入部から導入された前記被処理流動体とが前記混合領域で混合するステップを含むものであり、
前記回転の中心から前記中間導入部までの距離(Cd)に対する、前記回転の中心から前記外周端までの距離(Od)の割合(Od/Cd)を増減させることによって、
前記処理の処理特性の制御を行なうことを特徴とする流体処理方法。 - 前記被処理流動体として、被析出物質の原料となる物質を少なくとも1種類含む被処理流動と、前記被析出物質の微粒子を析出させるための被処理流動体との少なくとも2種類の被処理流動体を用いるものであり、
前記処理特性の制御として、
前記微粒子の結晶化度を上下させる結晶化度制御と、
前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を上下させるd/D制御と、
前記微粒子の粒度分布を制御するCV値制御との、
少なくとも何れか一つの制御を行なうことを特徴とする請求項2記載の流体処理方法。 - 前記処理特性の制御として、
前記微粒子の結晶化度を上下させる結晶化度制御と、
前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を上下させるd/D制御とを行なうものであり、
前記結晶化度制御は、前記割合(Od/Cd)を大きくすることにより前記微粒子の結晶化度を上げ、前記割合(Od/Cd)を小さくすることにより前記結晶化度を下げる制御であり、
前記d/D制御は、割合(Od/Cd)を大きくすることにより前記結晶子径(d)を大きくすると共に前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を上げ、前記割合(Od/Cd)を小さくすることにより前記結晶子径(d)を小さくすると共に前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を下げる制御であることを特徴とすることを特徴とする請求項3記載の微粒子の製造方法。 - 前記未混合領域として、前記回転の中心に近い位置にある強制導入領域と、前記回転の中心から遠い位置にある薄膜調整領域を備え、
前記強制導入領域は、少なくとも1つの前記処理用面に、マイクロポンプ効果を発揮する凹部が上流から下流に伸びるように形成されたものであり、
前記薄膜調整領域は、前記凹部の下流端と前記中間導入部との間の領域であり、
前記少なくとも1種類の前記被処理流動体は、前記凹部により強制的に前記内側導入部から前記強制導入領域に導入され、前記薄膜調整領域において前記マイクロポンプ効果によって発生する脈動及び圧力変動が低減されてスパイラル状の層流条件下の流れに調整されて前記混合領域に流されるものであり、
前記回転の半径方向における前記薄膜調整領域の幅(Iw)に対する、前記回転の半径方向における前記混合領域の幅(Ow)の幅割合(Ow/Iw)を増減させることによって、前記処理特性の制御を行なうことを特徴とする請求項3又は4に記載の流体処理方法。 - 前記結晶化度制御は、前記幅割合(Ow/Iw)を大きくすることにより前記微粒子の結晶化度を上げ、前記幅割合(Ow/Iw)を小さくすることにより前記結晶化度を下げる制御であり、
前記d/D制御は、前記幅割合(Ow/Iw)を大きくすることにより前記結晶子径(d)を大きくすると共に前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を上げ、前記幅割合(Ow/Iw)を小さくすることにより前記結晶子径(d)を小さくすると共に前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を下げる制御であることを特徴とすることを特徴とする請求項5記載の微粒子の製造方法。 - 前記被処理流動体として、2種類の被処理流動体を用いるものであり、そのうち少なくとも1種類の被処理流動体は反応性を有する反応物質を含むものであり、
前記処理特性の制御として、
前記反応の収率を上下させる収率制御と、
前記反応の純度を上下させる純度制御との、
少なくとも何れか一つの制御を行なうことを特徴とする請求項2記載の流体処理方法。 - 前記収率制御は、前記割合(Od/Cd)を大きくすることにより前記収率を上げ、前記割合(Od/Cd)を小さくすることにより前記収率を下げる制御であり、
前記純度制御は、前記割合(Od/Cd)を大きくすることにより前記純度を高め、前記割合(Od/Cd)を小さくすることにより前記純度を下げる制御であることを特徴とすることを特徴とする請求項7記載の微粒子の製造方法。 - 前記未混合領域として、前記回転の中心に近い位置にある強制導入領域と、前記回転の中心から遠い位置にある薄膜調整領域を備え、
前記強制導入領域は、少なくとも1つの前記処理用面に、マイクロポンプ効果を発揮する凹部が上流から下流に伸びるように形成されたものであり、
前記薄膜調整領域は、前記凹部の下流端と前記中間導入部との間の領域であり、
前記少なくとも1種類の前記被処理流動体は、前記凹部により強制的に前記内側導入部から前記強制導入領域に導入され、前記薄膜調整領域において前記マイクロポンプ効果によって発生する脈動及び圧力変動が低減されて前記混合領域に流されるものであり、
前記回転の半径方向における前記薄膜調整領域の幅(Iw)に対する、前記回転の半径方向における前記混合領域の幅(Ow)の幅割合(Ow/Iw)を増減させることによって、前記処理特性の制御を行なうことを特徴とする請求項7又は8に記載の流体処理方法。 - 前記収率制御は、前記幅割合(Ow/Iw)を大きくすることにより前記収率を上げ、前記幅割合(Ow/Iw)を小さくすることにより前記収率を下げる制御であり、
前記純度制御は、前記幅割合(Ow/Iw)を大きくすることにより前記純度を高め、前記幅割合(Ow/Iw)を小さくすることにより前記純度を下げる制御であることを特徴とすることを特徴とする請求項9記載の微粒子の製造方法。 - 前記被処理流動体として、乳化、分散、粉砕の少なくとも何れか一つの処理の対象となる少なくとも2種類の被処理流動体を用いるものであり、
前記処理特性の制御として、
得られた微粒子の粒子径を制御する粒子径制御と、
得られた微粒子の粒度分布を制御するCV値制御との、
少なくとも何れか一つの制御を行なうことを特徴とする請求項2記載の流体処理方法。 - 対向して配設された、接近・離反可能な、少なくとも一方が他方に対して相対的に回転を行う少なくとも2つの処理用面間に、導入部から、一種類の被処理流動体を導入する導入ステップと、
前記被処理流動体による薄膜流体を、処理用面間にて通過させながら、被析出物質の処理を行ない、前記2つの処理用面間から被析出物質の微粒子を排出する処理ステップとを備え、
前記処理ステップは、両処理用面の前記回転の中心側に位置する前記導入部を上流とし、前記回転の外周側を下流として、両処理用面間の空間である処理領域に被処理流動体を通過させ、前記処理領域の外周端から排出するものであり、
前記回転の中心から前記導入部までの距離(Id)に対する、前記回転の中心から前記外周端までの距離(Od)の割合(Od/Id)を増減させることによって、
前記処理の処理特性の制御を行なうことを特徴とする流体処理方法。 - 前記被処理流動体は、被析出物質の原料となる物質を少なくとも1種類含むものであり、
前記処理特性の制御として、
前記微粒子の結晶化度を上下させる結晶化度制御と、
前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を上下させるd/D制御と、
前記微粒子の粒度分布を制御するCV値制御との、
少なくとも何れか一つの制御を行なうことを特徴とする請求項12記載の流体処理方法。 - 前記処理特性の制御として、
前記微粒子の結晶化度を上下させる結晶化度制御と、
前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を上下させるd/D制御とを行なうものであり、
前記結晶化度制御は、前記割合(Od/Id)を大きくすることにより前記微粒子の結晶化度を上げ、前記割合(Od/Id)を小さくすることにより前記結晶化度を下げる制御であり、
前記d/D制御は、割合(Od/Id)を大きくすることにより前記結晶子径(d)を大きくすると共に前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を上げ、前記割合(Od/Id)を小さくすることにより前記結晶子径(d)を小さくすると共に前記微粒子の粒子径(D)に対する結晶子径(d)の比率(d/D)を下げる制御であることを特徴とすることを特徴とする請求項13記載の微粒子の製造方法。 - 前記被処理流動体は、反応性を有する反応物質を含むものであり、
前記処理特性の制御として、
前記反応の収率を上下させる収率制御と、
前記反応の純度を上下させる純度制御との、
少なくとも何れか一方の制御を行なうことを特徴とする請求項12記載の流体処理方法。 - 前記収率制御は、前記割合(Od/Id)を大きくすることにより前記収率を上げ、前記割合(Od/Id)を小さくすることにより前記収率を下げる制御であり、
前記純度制御は、前記割合(Od/Id)を大きくすることにより前記純度を高め、前記割合(Od/Id)を小さくすることにより前記純度を下げる制御であることを特徴とすることを特徴とする請求項15記載の微粒子の製造方法。 - 前記被処理流動体として、乳化、分散、粉砕の少なくとも何れか一つの処理の対象となる被処理流動体を用いるものであり、
前記処理特性の制御として、
得られた微粒子の粒子径を制御する粒子径制御と、
得られた微粒子の粒度分布を制御するCV値制御との、
少なくとも何れか一方の制御を行なうことを特徴とする請求項12記載の流体処理方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013096049 | 2013-04-30 | ||
JP2013096049 | 2013-04-30 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015514854A Division JP6364593B2 (ja) | 2013-04-30 | 2014-04-28 | 流体処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2018144039A true JP2018144039A (ja) | 2018-09-20 |
JP6661108B2 JP6661108B2 (ja) | 2020-03-11 |
Family
ID=51843512
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015514854A Active JP6364593B2 (ja) | 2013-04-30 | 2014-04-28 | 流体処理方法 |
JP2018096794A Active JP6661108B2 (ja) | 2013-04-30 | 2018-05-21 | 流体処理方法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015514854A Active JP6364593B2 (ja) | 2013-04-30 | 2014-04-28 | 流体処理方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11065588B2 (ja) |
EP (1) | EP2992954A4 (ja) |
JP (2) | JP6364593B2 (ja) |
KR (1) | KR20160002749A (ja) |
CN (1) | CN105246585B (ja) |
WO (1) | WO2014178387A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019010521A1 (en) * | 2017-07-14 | 2019-01-17 | Flinders University Of South Australia | THIN FILM VORTEX FLUID MANUFACTURING OF LIPOSOMES |
CN109420540A (zh) * | 2017-08-31 | 2019-03-05 | 长春市农业机械研究院 | 秸秆初步处理纤维破碎装置 |
CN114383983B (zh) * | 2021-12-02 | 2024-06-18 | 湖北亿纬动力有限公司 | 测定正极材料一次颗粒粒径的方法 |
CN116544118B (zh) * | 2023-06-05 | 2024-03-29 | 赛晶亚太半导体科技(北京)有限公司 | 一种igbt模块并联式水冷散热器及制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004049957A (ja) * | 2002-07-16 | 2004-02-19 | M Technique Co Ltd | 分散乳化装置及び分散乳化方法 |
JP2006341232A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Canon Inc | 流体処理装置および流体処理方法 |
JP2011509173A (ja) * | 2008-04-23 | 2011-03-24 | マイクロフルーイディクス インターナショナル コーポレイション | ナノ粒子の生成及び移送及び反応システムのプロセス強化のための装置及び方法 |
WO2011126124A1 (ja) * | 2010-04-08 | 2011-10-13 | エム・テクニック株式会社 | 流体処理装置及び処理方法 |
JP2013039567A (ja) * | 2007-07-06 | 2013-02-28 | M Technique Co Ltd | 流体処理装置及び処理方法 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9723029D0 (en) | 1997-11-01 | 1998-01-07 | Sharpe John E E | Improvements to fluid filtration |
JP3969242B2 (ja) | 2001-08-24 | 2007-09-05 | 三菱化学株式会社 | 蛍光体前駆体粒子及び蛍光体の製造方法 |
CN1483515B (zh) | 2002-07-16 | 2010-07-28 | M技术株式会社 | 流动体的处理装置、流动体的处理方法及带有微细化装置的脱气机 |
JP4348676B2 (ja) | 2003-06-03 | 2009-10-21 | 富士フイルム株式会社 | マイクロ化学装置 |
WO2007065446A2 (en) | 2005-12-11 | 2007-06-14 | Scf Technologies A/S | Production of nanosized materials |
JP2007326066A (ja) | 2006-06-09 | 2007-12-20 | Ebara Corp | 反応装置 |
JP5002208B2 (ja) | 2006-07-26 | 2012-08-15 | 三菱化学株式会社 | 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 |
JP2008289985A (ja) | 2007-05-23 | 2008-12-04 | Toyota Motor Corp | 排ガス浄化触媒担体の製造方法 |
US8183299B2 (en) * | 2007-07-06 | 2012-05-22 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing ceramic nanoparticles |
JP2009082902A (ja) | 2007-07-06 | 2009-04-23 | M Technique Co Ltd | 強制超薄膜回転式処理法を用いたナノ粒子の製造方法 |
JP2010024478A (ja) | 2008-07-16 | 2010-02-04 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 鉄微粒子及びその製造方法 |
CN102165020B (zh) * | 2008-09-29 | 2014-10-15 | M技术株式会社 | 新型的铜酞菁颜料及铜酞菁微粒的制造方法 |
JP4691699B2 (ja) * | 2009-03-03 | 2011-06-01 | エム・テクニック株式会社 | 顔料微粒子の表面処理方法 |
FI124831B (fi) * | 2010-03-10 | 2015-02-13 | Upm Kymmene Oyj | Menetelmä ja reaktori kalsiumkarbonaatin in-line-valmistamiseksi paperimassavirtaukseen |
US9492763B2 (en) | 2011-07-13 | 2016-11-15 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing microparticles having controlled crystallite diameter |
JP6017817B2 (ja) | 2011-12-15 | 2016-11-02 | 住友化学株式会社 | 表面処理装置、表面処理方法、基板支持機構およびプログラム |
-
2014
- 2014-04-28 CN CN201480024365.6A patent/CN105246585B/zh active Active
- 2014-04-28 US US14/787,979 patent/US11065588B2/en active Active
- 2014-04-28 EP EP14791821.3A patent/EP2992954A4/en not_active Withdrawn
- 2014-04-28 KR KR1020157027873A patent/KR20160002749A/ko not_active Application Discontinuation
- 2014-04-28 JP JP2015514854A patent/JP6364593B2/ja active Active
- 2014-04-28 WO PCT/JP2014/061905 patent/WO2014178387A1/ja active Application Filing
-
2018
- 2018-05-21 JP JP2018096794A patent/JP6661108B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004049957A (ja) * | 2002-07-16 | 2004-02-19 | M Technique Co Ltd | 分散乳化装置及び分散乳化方法 |
JP2006341232A (ja) * | 2005-06-10 | 2006-12-21 | Canon Inc | 流体処理装置および流体処理方法 |
JP2013039567A (ja) * | 2007-07-06 | 2013-02-28 | M Technique Co Ltd | 流体処理装置及び処理方法 |
JP2011509173A (ja) * | 2008-04-23 | 2011-03-24 | マイクロフルーイディクス インターナショナル コーポレイション | ナノ粒子の生成及び移送及び反応システムのプロセス強化のための装置及び方法 |
WO2011126124A1 (ja) * | 2010-04-08 | 2011-10-13 | エム・テクニック株式会社 | 流体処理装置及び処理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6364593B2 (ja) | 2018-08-01 |
JPWO2014178387A1 (ja) | 2017-02-23 |
US11065588B2 (en) | 2021-07-20 |
US20160089641A1 (en) | 2016-03-31 |
JP6661108B2 (ja) | 2020-03-11 |
WO2014178387A1 (ja) | 2014-11-06 |
EP2992954A4 (en) | 2017-09-13 |
CN105246585B (zh) | 2017-05-03 |
KR20160002749A (ko) | 2016-01-08 |
EP2992954A1 (en) | 2016-03-09 |
CN105246585A (zh) | 2016-01-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6661108B2 (ja) | 流体処理方法 | |
JP5959115B2 (ja) | 強制薄膜式流体処理装置を用いた微粒子の生産量増加方法 | |
JP2017035689A (ja) | 微粒子の製造方法 | |
WO2013164886A1 (ja) | 微粒子の製造方法 | |
JP5936142B2 (ja) | 強制薄膜式流体処理装置を用いた処理物の付着防止方法 | |
WO2014178388A1 (ja) | 流体処理装置 | |
JP2014050843A (ja) | 微粒子の製造方法 | |
JP6274004B2 (ja) | 流体処理方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180608 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180608 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190604 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190802 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20191217 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200115 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6661108 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |